JPH11293308A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents
金属微粉末の製造方法Info
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Abstract
均一で非常に細かい金属微粉末を極めて容易に製造する
ことができ、また、製造された金属微粉末の酸化防止の
ための特別な対策を講じる必要もない金属微粉末の製造
方法を提供する。 【解決手段】 金属アルコキシドを非水溶媒中で加熱す
ることにより金属微粉末を生成させる。
Description
法に係り、特に、非常に細かい金属微粉末を極めて容易
に製造する方法に関する。
コキシドを水素ガス雰囲気下で加熱するなどして還元す
ることにより製造されている。
素ガスで還元する従来の方法では、水素ガスを使用した
上で加熱するために、大掛りな装置が必要となる。ま
た、気相で還元する従来法では、非常に細かな粒子を製
造することが難しく、その上、製造された粉末の酸化を
防止するために特別な対策を講じる必要があるという問
題もあった。
りな装置を必要とすることなく、粒度が均一で非常に細
かい金属微粉末を極めて容易に製造することができ、ま
た、製造された金属微粉末の酸化防止のための特別な対
策を講じる必要もない金属微粉末の製造方法を提供する
ことを目的とする。
造方法は、金属アルコキシドを非水溶媒中で加熱するこ
とにより金属微粉末を生成させることを特徴とする。
シドを非水溶媒中で加熱するのみで金属微粉末を製造す
ることができる。この加熱温度は200℃以下でよく、
特別な設備を用いることなく、容易に金属微粉末を製造
することができる。しかも、液相で製造された金属微粉
末はその粒度が例えば100nm以下と非常に細かくか
つ均一である。また、金属微粉末は非水溶媒中で生成
し、大気等に触れることがないため、生成した金属微粉
末の酸化防止対策を講じる必要はない。
鉄、コバルト又はニッケル或いはこれらの金属より貴な
る金属の微粉末を容易に製造することができる。
ルコール又は流動性パラフィンが好ましい。また、金属
アルコキシドとしては炭素数1〜4の金属アルコキシド
が好適である。
に説明する。
シドは、例えば、アルコールに金属ナトリウム等の反応
性の高い、即ちイオン化傾向の大きい金属を加えてナト
リウムアルコキシドを生成させ、これに製造する金属微
粉末の金属よりなる化合物を添加して環流することによ
り製造することができる。
ール、イソプロパノール、n−ブタノール等の炭素数1
〜4の低級一価アルコールが好適に使用される。なお、
以下においては、アルコールに反応させる金属として金
属ナトリウムを用いた場合について説明するが、このア
ルコールに反応させる金属は金属ナトリウムに限らず、
リチウム、アルカリ土類金属等も用い得る。ただし、入
手のし易さや取り扱い性の面からは金属ナトリウムが好
適である。
本発明の方法では、特に、鉄、コバルト又はニッケル或
いはこれらの金属より貴なる金属、即ち、イオン化傾向
が鉄、コバルト又はニッケルよりも小さい金属の微粉末
を容易に製造することができ、従って、ナトリウムアル
コキシドに反応させる金属化合物としては、鉄、ニッケ
ル、コバルト、銅、金、銀、白金、パラジウム等の化合
物、例えば塩化物、酢酸塩、シュウ酸塩等を用いること
ができる。これらの金属化合物は反応により水を発生さ
せることがないことが重要であり、具体的には、次のよ
うな金属化合物を用いることができる。
ニッケル化合物 無水塩化銅、無水酢酸銅等の銅化合物 このような金属化合物をナトリウムアルコキシドに添加
することにより、例えば、無水塩化ニッケルや無水酢酸
銅であれば、次のような反応でそれぞれ金属アルコキシ
ドを生成する。
Cl+Niアルコキシド 2Naアルコキシド+Cu(CH3COO)2→2CH3
COONa+Cuアルコキシド この反応で副生する塩化ナトリウム、酢酸ナトリウム等
のナトリウム化合物は例えば、溶媒抽出することにより
除去することができる。
属アルコキシドを非水溶媒に添加して非水溶媒中で加熱
する。
ル又は流動性パラフィンや脂肪酸グリセリドを用いるの
が好ましく、このうち、多価アルコールとしては、エチ
レングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール
などを用いることができる。
キシドの量は、非水溶媒中に金属アルコキシドが十分均
一に分散ないし一部溶解し、加熱により均一な反応系を
形成できる程度であれば良く、通常の場合、非水溶媒1
Lに対して200〜500g程度の金属アルコキシドが
添加される。
類や加熱時間等によっても異なるが、通常の場合、13
0〜180℃の範囲とされ、この温度範囲で比較的加熱
温度が低い場合には加熱時間を長く、120〜200分
程度とし、比較的加熱温度が高い場合には加熱時間を短
く、30〜60分程度とすることで、目的とする金属微
粉末を容易に得ることができる。
0〜100nm程度の均一な金属微粉末を製造すること
ができ、製造された金属微粉末は、各種化学合成の触媒
等として有効に使用することができる。特に、触媒用途
とした場合には、微細粒径であるために比表面積が大き
いことから、著しく大きな触媒活性を得ることができ
る。
説明する。
ノールに、それぞれ金属ナトリウムを加え、更に無水塩
化ニッケルを加えて環流することにより、表1に示すニ
ッケルアルコキシドを製造した。反応系から副生物のN
aClをメタノールで洗浄することにより除去し、得ら
れたニッケルアルコキシド23gをエチレングリコール
100ml中に分散させて、表1に示す温度でそれぞれ
60分間加熱した。
結果を表1に示した。表1には、ニッケル微粉末が生成
し、ニッケルアルコキシドが認められない場合を
「○」、ニッケル微粉末が生成しているが、ニッケルア
ルコキシドが残留している場合を「△」、ニッケル微粉
末が生成せずニッケルアルコキシドのままであった場合
を「×」で示してある。
ズをX線回析ピークと電子顕微鏡により測定したとこ
ろ、用いたアルコキシド種に関わらず、いずれの場合も
粒径30nm程度のニッケル微粉末が生成していること
が確認された。
加えて環流し、副生物のCH3COONaをエタノール
で洗浄することにより除去して銅エトキシドを製造し
た。得られた銅エトキシド21gをエチレングリコール
100ml中に分散させて130℃で表2に示す時間加
熱し、実施例1と同様にして銅微粉末の生成の有無を確
認し、同様の評価基準で評価し、結果を表2に示した。
と同様にして粒子サイズを測定したところ、いずれの場
合も粒径50nm程度の銅微粉末が生成していることが
確認された。
の代りに流動性パラフィンを用いたこと以外は同様にし
てニッケル微粉末の製造を行ったところ、実施例1と同
様の評価結果が得られ、また、得られたニッケル微粉末
の粒子サイズもほぼ同等であった。
の代りに流動性パラフィンを用いたこと以外は同様にし
て銅微粉末の製造を行ったところ、実施例2と同様の評
価結果が得られ、また、得られた銅微粉末の粒子サイズ
もほぼ同等であった。
の製造方法によれば、大掛りな装置を必要とすることな
く、粒度が均一で非常に細かい金属微粉末を極めて容易
に製造することができる。また、製造された金属微粉末
の酸化防止のための特別な対策を講じる必要もなく、工
業的に極めて有利である。
Claims (4)
- 【請求項1】 金属アルコキシドを非水溶媒中で加熱す
ることにより金属微粉末を生成させることを特徴とする
金属微粉末の製造方法。 - 【請求項2】 請求項1において、金属微粉末が鉄、コ
バルト又はニッケル或いはこれらの金属よりも貴なる金
属の微粉末であることを特徴とする金属微粉末の製造方
法。 - 【請求項3】 請求項1又は2において、該非水溶媒が
多価アルコール又は流動性パラフィンであることを特徴
とする金属微粉末の製造方法。 - 【請求項4】 請求項1ないし3のいずれか1項におい
て、該金属アルコキシドが炭素数1〜4の金属アルコキ
シドであることを特徴とする金属微粉末の製造方法。
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---|---|---|---|
JP09605098A JP3336948B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 金属微粉末の製造方法 |
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JP09605098A Expired - Lifetime JP3336948B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | 金属微粉末の製造方法 |
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2002060623A2 (en) * | 2001-01-31 | 2002-08-08 | Crompton Corporation | Preparation of nanosized metal and metal compounds |
WO2004048019A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
WO2004048018A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
KR100507638B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2005-08-10 | 한국화학연구원 | 구형 니켈 미세분말의 제조방법 |
US7214361B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-05-08 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of carbon nanotubes |
US7429672B2 (en) | 2006-06-09 | 2008-09-30 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for the direct synthesis of trialkoxysilane |
US7981396B2 (en) | 2003-12-03 | 2011-07-19 | Honda Motor Co., Ltd. | Methods for production of carbon nanostructures |
US8163263B2 (en) | 2006-01-30 | 2012-04-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Catalyst for the growth of carbon single-walled nanotubes |
JP2020010999A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | 日本曹達株式会社 | 金属ナトリウムの不活化方法 |
-
1998
- 1998-04-08 JP JP09605098A patent/JP3336948B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100850131B1 (ko) * | 2001-01-31 | 2008-08-04 | 제너럴 일렉트릭 캄파니 | 나노크기 구리 및 구리 화합물의 제조방법 |
WO2002060623A3 (en) * | 2001-01-31 | 2003-01-30 | Crompton Corp | Preparation of nanosized metal and metal compounds |
WO2002060623A2 (en) * | 2001-01-31 | 2002-08-08 | Crompton Corporation | Preparation of nanosized metal and metal compounds |
JP4748989B2 (ja) * | 2002-11-26 | 2011-08-17 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子の合成のための方法 |
JP4774214B2 (ja) * | 2002-11-26 | 2011-09-14 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子を合成するための方法 |
US6974493B2 (en) | 2002-11-26 | 2005-12-13 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
JP2006507408A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子を合成するための方法 |
JP2006507409A (ja) * | 2002-11-26 | 2006-03-02 | 本田技研工業株式会社 | 金属ナノ粒子の合成のための方法 |
US7214361B2 (en) | 2002-11-26 | 2007-05-08 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of carbon nanotubes |
WO2004048018A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
US8088488B2 (en) | 2002-11-26 | 2012-01-03 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for synthesis of metal nanoparticles |
US8088485B2 (en) | 2002-11-26 | 2012-01-03 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
WO2004048019A1 (en) * | 2002-11-26 | 2004-06-10 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for synthesis of metal nanoparticles |
KR100507638B1 (ko) * | 2002-11-29 | 2005-08-10 | 한국화학연구원 | 구형 니켈 미세분말의 제조방법 |
US7981396B2 (en) | 2003-12-03 | 2011-07-19 | Honda Motor Co., Ltd. | Methods for production of carbon nanostructures |
US8163263B2 (en) | 2006-01-30 | 2012-04-24 | Honda Motor Co., Ltd. | Catalyst for the growth of carbon single-walled nanotubes |
US7429672B2 (en) | 2006-06-09 | 2008-09-30 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for the direct synthesis of trialkoxysilane |
JP2020010999A (ja) * | 2018-07-20 | 2020-01-23 | 日本曹達株式会社 | 金属ナトリウムの不活化方法 |
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