JP3330729B2 - 多層メッキ鋼板の製造方法、並びに多層メッキ鋼板を用いた熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法 - Google Patents
多層メッキ鋼板の製造方法、並びに多層メッキ鋼板を用いた熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法Info
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Description
続電気ブリキラインにおいてSnを主体とする多層ある
いは熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法に関するもので
ある。
スルフォン酸)を主体とするフェロスタンラインと塩化
物を主体とするハロゲンラインに大別される。近年で
は、更に高生産性の不溶性陽極を使用するフェロスタン
ラインが稼働しており、また、排水公害の少ないMSA
(メタンスルフォン酸)あるいはASA(アルカノール
スルフォン酸)浴を用いるメッキ方法も新たに開発され
ている。
り、陽極交換の煩雑さを解消するだけでなく、メッキ金
属の種類をメッキ浴のみで変更することが容易となり、
多層メッキ化が可能となる。
キとしたもの、更には、熱処理によって合金化させた表
面処理鋼板としては特公昭53−47216があり、下
層にZnメッキを施しZn/Sn/Zn3層メッキする
ものとして特公昭55−12192がある。また、特開
昭63−266089、特開昭63−290292、特
開平2−270970、特開平3−183796、特開
平3−291386ではNi/Sn/Znの多層メッキ
後、リフロー熱拡散処理によってZn−Sn−Ni合金
メッキ皮膜を形成させた電子部品用表面処理鋼板が開発
されている。更に、Snの上にNiメッキを施したもの
として、特公昭63−18676がある。
ておらず、実施例からは一般の電気ブリキラインを想定
した製造方法が記述されており、Zn,Sn,Niの各
メッキ浴は、ZnとNiメッキ浴が硫酸浴、Snがフェ
ロスタン浴並びに塩化物浴を用いる方法である。
キラインにおいて異なる金属種を多層メッキする場合に
問題となるのがメッキ浴の混入である。通常では、1つ
のメッキが終了すれば、水洗工程を設けてメッキ浴を洗
浄しなければならないが、長時間の製造では水洗タンク
も汚染され、水洗タンクを介して次工程のメッキ浴を汚
染し、メッキ不良を引き起こす。特に、フェロスタンS
nメッキ浴にはメッキ光沢剤としてエトキシ化α−ナフ
トール(EN)及び又はエトキシ化α−ナフトールスル
フォン酸(ENSA)が添加されており、このような有
機物は水洗され難いためSnメッキ後のメッキ表面に残
留あるいは再付着して次工程の上層メッキの均一性を阻
害したり、メッキ不良や外観ムラの原因となる。
害を解消するために上層Znメッキ浴中の有機物濃度を
100ppm以下に制御する装置が提案されている。
るために、リフロー加熱処理の直前にフェロスタンSn
メッキ浴を希釈したフラックス液を塗布する方法が一般
的に使用されている。多層メッキの場合、特に、電子部
品用途では外観光沢が問題となるものがあり、リフロー
前のフラックス処理が必須となる。しかしながら、従来
の硫酸浴ベースのZnメッキを最上層とする場合はフラ
ックス液にZnメッキ浴の硫酸が混入する可能性があ
り、フラックス液の浴組成の管理が必須となる。本発明
はこのようなフェロスタンSnメッキ浴のような光沢剤
を含んだ酸性Snメッキ浴を用いて電気Snメッキを行
った後に、更に、連続的に他のメッキを重ねる場合にお
いて、メッキ浴の混入によるメッキ不良や煩雑な管理体
制の問題を解決するものである。
細に述べる。本発明は不溶性陽極を使用する電気ブリキ
(フェロスタン等の酸性Snメッキ浴を用いたもの)ラ
インにおいて、Snメッキの上にSnとは異なる金属を
多層メッキする場合、上層の異種金属のメッキ浴をSn
メッキと同一の酸成分と光沢剤をベースとすることに特
徴があり、また、多層メッキ後、熱処理によって合金化
させるものの中で、光沢外観が必要なものについては、
更に下層Snメッキ浴と同一の酸成分単独或は上記酸成
分と光沢剤から成るフラックス液を使用することに特徴
がある。
るものについては、特公昭53−47216、特公昭6
3−18676、特開昭63−266089、特開昭6
3−290292、特開平2−270970、特開平3
−183796、特開平3−291386等があるが、
製造方法については、特許請求の中には何も記載されて
おらず、本文中並びに実施例から、現行のフェロスタン
電気ブリキラインまたはハロゲンラインを用いて、Ni
メッキについては硫酸浴もしくはワット浴、Snメッキ
はフェロスタン浴、Znメッキは硫酸浴を用いて製造す
る一般的な方法が記述されている。
金属を多層メッキする際に問題となるのがメッキ浴の混
入であり、特に、例えばフェロスタンタイプのSnメッ
キ浴を使用し、その上層のメッキに硫酸浴を用いる場合
には、Snメッキ後に水洗タンクを設けたとしても、長
時間の製造では水洗タンクにSnメッキ浴の主成分であ
るPSAと光沢剤であるEN及び又はENSAが混入
し、これが更に、次工程の上層のメッキ浴にも混入して
行く。
成分の混入によって上層のメッキ不良が発生したとえ、
水洗を行ったとしてもSnメッキ層上に残留するPSA
及びEN及び又はENSAによって上層メッキに外観ム
ラを生じる。また、特に電子部品用途のZn−Sn−N
i熱拡散型表面処理鋼板では、光沢外観が問題となる場
合があり、その場合には、光沢並びにZnの拡散が阻害
され、光沢不良が発生する。
メッキ浴の汚染管理を緩和するため、上層メッキ浴を一
般的な硫酸浴ではなく、Snメッキ浴と同一の酸成分と
光沢剤で構成することによって相互のメッキ浴の混入の
問題を解決した。更に、光沢外観が要求される熱拡散型
のZn−Sn−Ni合金メッキ鋼板に対しては、リフロ
ー加熱拡散処理前にSnメッキ浴と同一の酸成分或は上
記酸成分と光沢剤を含む水溶液に浸漬させることによっ
て、Znメッキの表層酸化皮膜の形成を抑制し、光沢外
観と良好なZnの拡散状態をもたらすものである。
について説明する。
の連続メッキに用いられるフェロスタン浴、MSA浴、
ASA浴等の酸性Snメッキ浴に限定する。これは、他
にハロゲンSnメッキ浴もあるが、不溶性陽極を用いる
ことが不可能であるため、電気ブリキラインにおいて多
層メッキを行うためにメッキ金属を変更する場合にはメ
ッキ浴の交換だけで容易に切り替えることが不可能とな
るため、実用性に乏しい理由がある。
イントであり、一般的には硫酸浴が用いられるが、多層
メッキとして例えばフェロスタン浴を用いたSnメッキ
の上に他種の上層メッキを連続的に行う場合には、2種
類のメッキ工程の間に水洗を設けたとしても、Snメッ
キ浴のSnイオンとPSA及び光沢剤のEN及び又はE
NSAが水洗タンクを経由して上層メッキ浴中に混入し
特にEN及び又はENSAは数PPMの極微量の混入で
上層メッキの不良を引き起こす。また、水洗について
も、上層メッキ前にSnメッキ表面に付着したSnメッ
キ浴を均一に完全洗浄することは困難であり、特に、E
N及び又はENSAの完全除去は不可能であり、Snメ
ッキ表面に微量ではあるが残留し、これが上層メッキに
外観ムラを発生させる要因となり、とりわけ、光沢のあ
る低粗度のメッキ原板を用いた場合に顕著となる。
光沢剤を添加した浴を用いた場合も同様に生じる。
は、従来にはないPSA,MSA,ASA等の下層Sn
メッキ浴と同一の酸成分と光沢剤を主体とした上層メッ
キ浴を開発した。メッキ浴の組成としては金属イオン;
10〜200(g/l)、酸濃度;10〜200(g/
l)、光沢剤;0.01〜10.0(g/l)の範囲で
あり、各々の上下限は以下のとおり限定するものであ
る。
ッキ種)、例えばZn,Ni等により若干の差はある
が、基本的にはメッキ電流効率とメッキ外観によって限
定され、10(g/l)が下限である。上限は特に、メ
ッキ品質には関係しないが、経済性の点から200(g
/l)とする。酸成分濃度も同様に下限はメッキ外観、
上限は経済性から決定される。光沢剤については下地S
nメッキ浴からの光沢剤の混入の影響を考慮すれば、
0.01(g/l)以上の光沢剤濃度を確保してやれ
ば、上層メッキの外観は良好となる。上限に対しては、
メッキ品質の制約は特にないが、経済性から10.0
(g/l)とする。
同一の種類が浴管理上好ましいが、EN又はENSAで
あれば下層メッキ浴と上層メッキ浴とで異なっていても
特に問題はない。
な電気メッキ浴の温度範囲である25〜60℃であり、
特に限定するものではないが、40〜55℃がメッキ外
観、電流効率の点から望ましい。また、メッキ電流密度
についても特に限定はなく、一般的な電気ブリキライン
において操業可能な数〜数十(A/dm2 )が望まし
い。
るが、一般に、ブリキの製造においては加熱処理前にフ
ラックス処理と称する工程があり、ここで、Snメッキ
浴を希釈した溶液にメッキ鋼板を浸漬させることによっ
て加熱処理後の光沢外観を得る方法が用いられている。
従来の製造方法のように上層メッキに硫酸浴を用いた場
合には、加熱処理前のフラックスタンクに入れる溶液が
問題となる。本願のような熱拡散型のSn系合金メッキ
皮膜はSnの比率が高く、基本的にはブリキと同じフラ
ックスが有効である。しかしながら、上層メッキ浴が硫
酸浴であるとSO4 2- イオンの混入があり、安定した光
沢外観が得られず、フラックス溶液濃度の管理が煩雑と
なり、溶液寿命も短くなる。
同一の酸成分を主体とする上層メッキ浴を用いれば、上
記のようなSO4 2- イオンの混入の問題は全くなくな
り、安定した光沢が得られる。また、フラックスをSn
メッキ浴と同一の酸成分主体の溶液とすることにより、
濃度管理も容易となって寿命も半永久的となる。
ッキ浴と同一の酸成分0.1〜100(g/l)或は上
記酸成分0.1〜100(g/l)、光沢剤10(g/
l)以下である。酸成分の下限については各上層メッキ
とSnメッキ皮膜の状態並びに加熱処理方法・条件によ
って異なるが、光沢が得られる最低レベルとして0.1
(g/l)以上必要であり、上限については特に規制は
ないが経済性から100(g/l)程度までが望まし
い。光沢剤の有無はリフロー後の光沢外観に特に大きな
影響を及ぼさないものの、上層メッキ浴からの混入を最
大限考慮すると10(g/l)以下となる。光沢剤の種
類については上層メッキ浴と同一の種類が溶液管理上好
ましいが、EN又はENSAであれば上層メッキ浴とフ
ラックス溶液とで異っていても問題はない。
する。
(表面粗度:0.25μRa ブライト仕様)に通常の
方法で脱脂・酸洗を行った後、順に(1)に示す処理条
件でSnメッキ、(2)に示す条件でZnメッキを施し
た後、各種評価試験に供した。各メッキの付着量は夫々
Sn=3.0(g/m2 ),Zn=0.5(g/m2 )
とし、夫々のメッキの間にはスプレー水洗とロール絞ぼ
りを行った。
(表面粗度:0.25μRa ブライト仕様)に通常の
方法で脱脂・酸洗を行った後、順に(3)に示す処理条
件でSnメッキ、(2)に示す条件でZnメッキを施し
た後、各種評価試験に供した。各メッキの付着量は夫々
Sn=3.0(g/m2 ),Zn=0.5(g/m2 )
とし、夫々のメッキの間にはスプレー水洗とロール絞ぼ
りを行った。 (3)Snメッキ 浴条件 Sn2+:20〜30g/l MSA(メタンスルフォン酸):20〜50g/l EN+ENSA:2〜3g/l メッキ条件 浴温度:35〜45℃ 電流密度:2〜30A/dm2 。
(表面粗度:0.25μRa ブライト仕様)に通常の
方法で脱脂・酸洗を行った後、順に(4)に示す処理条
件でSnメッキ、(2)に示す条件でZnメッキを施し
た後、各種評価試験に供した。各メッキの付着量は夫々
Sn=3.0(g/m2 ),Zn=0.5(g/m2 )
とし、夫々のメッキの間にはスプレー水洗とロール絞ぼ
りを行った。 (4)Snメッキ 浴条件 Sn2+:20〜30g/l ASA(2−ヒドロキシエタン−1−スルフォン酸):
20〜50g/l EN:2〜3g/l メッキ条件 浴温度:35〜45℃ 電流密度:2〜30A/dm2 。
行なった後、引き続いて通電抵抗加熱方式によって鋼板
表面温度250〜350℃で0.5秒以上の加熱処理を
大気中で実施し、メッキ層表層にSn−Zn二元合金、
地鉄との界面にFe−Sn合金を形成させた後、各種評
価試験に供した。
の溶液中に浸漬処理を行ったものであり、他の条件は全
て実施例−4と同じである。 (5)フラックス液 浴条件 PSA:0.1〜10g/l EN:0.1〜5g/l 処理条件 浴温度:40〜50℃ 電流密度:0A/dm2 (浸漬のみ5秒程度)。
の溶液中に浸漬処理を行ったものであり、他の条件は全
て実施例−2と同じである。 (6)フラックス液 浴条件 MSA:0.1〜10g/l EN+ENSA:0.1〜5g/l 処理条件 浴温度:40〜50℃ 電流密度:0A/dm2 (浸漬のみ5秒程度)。
の溶液中に浸漬処理を行ったものであり、他の条件は全
て実施例−3と同じである。 (7)フラックス液 浴条件 ASA:0.1〜10g/l EN:0.1〜5g/l 処理条件 浴温度:40〜50℃ 電流密度:0A/dm2 (浸漬のみ5秒程度)。
Niメッキを行なったものであり他の条件は全て実施例
−1と同じである。Niメッキの付着量は1.0(g/
m2 )とした。 (8)Niメッキ 浴条件 Ni2+:20〜50g/l PSA:50〜100g/l EN:1〜5g/l メッキ条件 浴温度:40〜50℃ 電流密度:5〜30A/dm2 。
行なった後、引き続いて通電抵抗加熱方式によって鋼板
表面温度250〜350℃で0.5秒以上の加熱処理を
大気中で実施し、メッキ層表層にSn−Ni二元合金、
地鉄との界面にFe−Sn合金を形成させた後、各種評
価試験に供した。
浴組成の溶液中に浸漬処理を行ったものであり、他の条
件は全て実施例−9と同じである。
(表面粗度:0.25μRa ブライト仕様)に通常の
方法で脱脂・酸洗を行った後、Snメッキの下地に
(9)に示すZnメッキを行なった後に(1)に示す処
理条件でSnメッキ、(2)に示す条件でZnメッキを
3層に施した後、各種評価試験に供した。各メッキの付
着量は夫々、下地Zn=1.0(g/m2 ),Sn=
3.0(g/m2 ),上層Zn=0.5(g/m2 )と
し、夫々のメッキの間にはスプレー水洗とロール絞ぼり
を行った。 (9)Znメッキ 浴条件 ZnSO4 ・7H2 O:200〜400g/l Na2 SO4 :50〜150g/l メッキ条件 浴温度:40〜50℃ 電流密度:5〜30A/dm2 。
(表面粗度:0.25μRa ブライト仕様)に通常の
方法で脱脂・酸洗を行った後、Snメッキの下地に(1
0)に示すNiメッキを行なった後に(1)に示す処理
条件でSnメッキ、(2)に示す条件でZnメッキを3
層に施した後、通電抵抗加熱方式によって鋼板表面温度
250〜350℃で0.5秒以上の加熱処理を大気中で
実施し、メッキ層表層にSn−Zn二元合金、メッキ層
内部にZn−Ni、Sn−Ni二元合金並びにFe−S
n合金を形成させたものを各種評価試験に供した。各メ
ッキの付着量は夫々、Ni=0.5(g/m2 ),Sn
=3.0(g/m2 ),Zn=0.5(g/m2 )と
し、夫々のメッキの間にはスプレー水洗とロール絞ぼり
を行った。 (10)Niメッキ 浴条件 NiSO4 ・7H2 O:200g/l H3 BO3 :40g/l メッキ条件 浴温度:40〜50℃ 電流密度:5〜30A/dm2 。
す浴組成の溶液中に浸漬処理を行ったものであり、他の
条件は全て実施例−12と同じである。
A浴にて行なったものであり他の条件は全て実施例−1
2と同じである。
す浴組成の溶液中に浸漬処理を行ったものであり、他の
条件は全て実施例−14と同じである。
に替えて実施例−11に示す(9)の硫酸浴とした実施
例であり、その他の項目は実施例−1と同じである。
酸浴(9)に替えたものであり、他の条件は全て実施例
−2と同じである。
酸浴(9)に替えたものであり、他の条件は全て実施例
−3と同じである。
0)に替えたものであり、他の条件は全て実施例−8と
同じである。
較例−1と同じ硫酸浴(9)に替えたものであり、他の
条件は全て実施例−11と同じである。
較例−1と同じ硫酸浴(9)に替えたものであり、他の
条件は全て実施例−13と同じである。
(a)〜(c)の評価テストに供し、特性を比較した。
観の均一性をムラの発生比率として表し、5%以下を
○、5〜25%を△、25%以上を×とした。
0以上を◎、60以上を○、60〜50を△、50以下
を×とした。
散についてはGDS(Grim−Grow Disch
arge Spectroscopy)を用いてメッキ
層の構成元素の深さ方向分布を測定し、図1(c)に示
すように熱処理後のZnが表面層にかなりの量が残存し
ているものを×、図1(b)に示す様にメッキ層内部の
地鉄との界面にまで十分拡散された状態のものを○、両
者の中間的な状態を△とした。
た。
用いた連続電気ブリキラインにおいて例えばフェロスタ
ン浴を用いてSnメッキを施し、更に該Snメッキの下
層または上層に異なる種類のメッキを重ねてメッキする
際に、外観の均一性と光沢度に優れた表面処理鋼板の供
給を可能とするとともに、製造技術面からも生産性の向
上と製造コストの低減を可能とするものである。
DSによる深さ方向の構成元素分布を示す図。
Claims (7)
- 【請求項1】 不溶性陽極を用いた連続電気ブリキ(メ
ッキ)ラインで異種金属の多層メッキ鋼板を製造する方
法において、光沢剤としてエトキシ化α−ナフトール
(EN)及び/又はエトキシ化α−ナフトールスルフォ
ン酸(ENSA)が添加されたフェノールスルフォン酸
(PSA)あるいはメタンスルフォン酸(MSA)ある
いはアルカノールスルフォン酸(ASA)を酸成分とす
る酸性Snメッキ浴を用いてSnメッキを施し、更にS
nメッキの上にSnと異なる金属を重ねてメッキする際
に、メッキ浴を上記Snメッキ浴と同一成分の酸10〜
200g/l、光沢剤としてエトキシ化α−ナフトール
(EN)及び/又はエトキシ化α−ナフトールスルフォ
ン酸(ENSA)0.01〜10.0g/l、金属イオ
ン濃度10〜200g/lとすることを特徴とする外観
均一性に優れた多層メッキ鋼板の製造方法。 - 【請求項2】 多層メッキが、Snメッキとこの上層の
Snと異なる金属メッキとよりなる2層メッキであるこ
とを特徴とする請求項1に記載の外観均一性に優れた多
層メッキ鋼板の製造方法。 - 【請求項3】 多層メッキが、Snメッキの下層のSn
と異なる金属メッキとSnメッキとこの上層のSnと異
なる金属メッキとよりなる3層メッキであることを特徴
とする請求項1に記載の外観均一性に優れた多層メッキ
鋼板の製造方法。 - 【請求項4】 2層メッキのSnメッキ上層のSnと異
なるメッキ金属がZn,Niのいずれかであることを特
徴とする請求項2に記載の外観均一性に優れた多層メッ
キ鋼板の製造方法。 - 【請求項5】 3層メッキのSnメッキ下層のSnと異
なるメッキ金属がZn,Niのいずれかであり、Snメ
ッキ上層のSnと異なるメッキ金属がZnであることを
特徴とする請求項3に記載の外観均一性に優れた多層メ
ッキ鋼板の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1乃至5の何れかの項に記載の方
法で得た多層メッキ鋼板を、引き続き連続電気ブリキ
(メッキ)ラインにおいて、加熱処理によって多層メッ
キ層を合金化させることを特徴とする外観均一性の優れ
た熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法。 - 【請求項7】 請求項1乃至5の何れかの項に記載の方
法で得た多層メッキ鋼板を、引き続き連続電気ブリキ
(メッキ)ラインにおいて、Snメッキ浴と同一成分の
酸が0.1〜100g/lのフラックス水溶液、或は、
Snメッキ浴と同一成分の酸が0.1〜100g/l、
光沢剤としてエトキシ化α−ナフトール(EN)及び/
又はエトキシ化α−ナフトールスルフォン酸(ENS
A)が10g/l以下のフラックス水溶液に浸漬処理
後、加熱処理によって多層メッキ層を合金化させること
を特徴とする外観均一性と光沢度に優れた熱拡散型合金
メッキ鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP09441194A JP3330729B2 (ja) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | 多層メッキ鋼板の製造方法、並びに多層メッキ鋼板を用いた熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP09441194A JP3330729B2 (ja) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | 多層メッキ鋼板の製造方法、並びに多層メッキ鋼板を用いた熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07305193A JPH07305193A (ja) | 1995-11-21 |
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ID=14109511
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JP09441194A Expired - Lifetime JP3330729B2 (ja) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | 多層メッキ鋼板の製造方法、並びに多層メッキ鋼板を用いた熱拡散型合金メッキ鋼板の製造方法 |
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JP3523555B2 (ja) * | 2000-02-28 | 2004-04-26 | 古河電気工業株式会社 | メッキ装置 |
JP2012046827A (ja) * | 2011-11-18 | 2012-03-08 | Fujitsu Ltd | めっき皮膜及びその形成方法並びに電子部品 |
-
1994
- 1994-05-06 JP JP09441194A patent/JP3330729B2/ja not_active Expired - Lifetime
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