JP3320441B2 - ケイフッ化ソーダ組成物 - Google Patents
ケイフッ化ソーダ組成物Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/10—Compounds containing silicon, fluorine, and other elements
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉体特性が改良された
新規なケイフッ化ソーダ組成物に関する。
新規なケイフッ化ソーダ組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ケイフッ化ソーダは、通常白色の粉末
で、ガラス，琺瑯，陶磁器，弗素化合物の原料，金属工
業など多くの分野において使用されている。
で、ガラス，琺瑯，陶磁器，弗素化合物の原料，金属工
業など多くの分野において使用されている。
【０００３】従来、ケイフッ化ソーダの製造方法として
は、フッ化水素酸にケイ砂を溶解しケイフッ化水素酸水
溶液（Ｈ2 ＳｉＦ6 ）とした後、これに塩化ナトリウム
（ＮａＣｌ），ボウ硝（Ｎａ2 ＳＯ4 ），炭酸ナトリウ
ム（Ｎａ2 ＣＯ3 ），あるいは水酸化ナトリウム（Ｎａ
ＯＨ）を反応させる方法が知られている。
は、フッ化水素酸にケイ砂を溶解しケイフッ化水素酸水
溶液（Ｈ2 ＳｉＦ6 ）とした後、これに塩化ナトリウム
（ＮａＣｌ），ボウ硝（Ｎａ2 ＳＯ4 ），炭酸ナトリウ
ム（Ｎａ2 ＣＯ3 ），あるいは水酸化ナトリウム（Ｎａ
ＯＨ）を反応させる方法が知られている。
【０００４】また現在、工業的にはリン酸製造における
副産物として製造されている。すなわち、原料リン鉱石
は不純物としてフッ素（Ｆ）を０．２〜４％含んでお
り、これはリン酸製造時にケイフッ化水素酸の希薄液と
して回収されている。この液に塩化ナトリウム，ボウ
硝，炭酸ナトリウム，あるいは水酸化ナトリウムを加え
て撹拌するとケイフッ化ソーダが沈殿し、これを濾別，
水洗，乾燥して得られる。しかしながら、従来のケイフ
ッ化ソーダは、その流動性の悪さに起因してホッパー内
で架橋・閉塞現象が起こりやすく、プロセスの運転に支
障をきたすことが多く問題となっている。また、使用迄
の輸送，保存の期間において固結現象が発生することが
多く、しばしば問題となる。
副産物として製造されている。すなわち、原料リン鉱石
は不純物としてフッ素（Ｆ）を０．２〜４％含んでお
り、これはリン酸製造時にケイフッ化水素酸の希薄液と
して回収されている。この液に塩化ナトリウム，ボウ
硝，炭酸ナトリウム，あるいは水酸化ナトリウムを加え
て撹拌するとケイフッ化ソーダが沈殿し、これを濾別，
水洗，乾燥して得られる。しかしながら、従来のケイフ
ッ化ソーダは、その流動性の悪さに起因してホッパー内
で架橋・閉塞現象が起こりやすく、プロセスの運転に支
障をきたすことが多く問題となっている。また、使用迄
の輸送，保存の期間において固結現象が発生することが
多く、しばしば問題となる。
【０００５】一般に固結現象は、基本的には水の存在に
よるものと考えられており、潮解性を有するものや溶解
度の大きい粉体に生じやすいとされている。また、粉体
貯蔵においては、圧力，温度，湿度，水分，経時変化が
固結現象と密接にかかわっている。
よるものと考えられており、潮解性を有するものや溶解
度の大きい粉体に生じやすいとされている。また、粉体
貯蔵においては、圧力，温度，湿度，水分，経時変化が
固結現象と密接にかかわっている。
【０００６】一般的固結防止法としては、粉体の表面
改質，晶癖変成雰囲気の調湿堆積物の定期的移動等
が考えられている。これら従来の対策を、工業的にしか
も大量に取り扱う粉体に対して行うには、特別な装置を
必要としたりコスト上の制約などから困難な面が多く、
固結しにくく流動性の良いケイフッ化ソーダは得られて
いないのが現状である。
改質，晶癖変成雰囲気の調湿堆積物の定期的移動等
が考えられている。これら従来の対策を、工業的にしか
も大量に取り扱う粉体に対して行うには、特別な装置を
必要としたりコスト上の制約などから困難な面が多く、
固結しにくく流動性の良いケイフッ化ソーダは得られて
いないのが現状である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
に鑑み粉体特性を改良することにより、固結しにくく流
動性が改善されたケイフッ化ソーダ組成物を提供するこ
とにある。
に鑑み粉体特性を改良することにより、固結しにくく流
動性が改善されたケイフッ化ソーダ組成物を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、これらの
課題を解決するために、ケイフッ化ソーダに、固結防止
・流動性改良剤として、二酸化珪素を含有させることが
有効であることを見出し、本発明を完成した。即ち、本
発明は、非晶質で比表面積５０〜３５０ｍ 2 ／ｇである
二酸化珪素を０．０５〜１０重量％含有することを特徴
とするケイフッ化ソーダ組成物に関する。
課題を解決するために、ケイフッ化ソーダに、固結防止
・流動性改良剤として、二酸化珪素を含有させることが
有効であることを見出し、本発明を完成した。即ち、本
発明は、非晶質で比表面積５０〜３５０ｍ 2 ／ｇである
二酸化珪素を０．０５〜１０重量％含有することを特徴
とするケイフッ化ソーダ組成物に関する。
【０００９】本発明を、更に詳細に説明する。本発明に
おける二酸化珪素は特に制限が無く、通常の粉末状二酸
化珪素が使用可能である。しかしながら、ホワイトカー
ボンと呼ばれる微粒状の二酸化珪素（比表面積５０〜３
５０m2／ｇ）が好ましく使用される。この微粒状シリカ
は、主に珪酸アルカリと酸による中和反応から得られ、
また四塩化珪素を原料とした気相反応によって合成され
実用に供されている。
おける二酸化珪素は特に制限が無く、通常の粉末状二酸
化珪素が使用可能である。しかしながら、ホワイトカー
ボンと呼ばれる微粒状の二酸化珪素（比表面積５０〜３
５０m2／ｇ）が好ましく使用される。この微粒状シリカ
は、主に珪酸アルカリと酸による中和反応から得られ、
また四塩化珪素を原料とした気相反応によって合成され
実用に供されている。
【００１０】本発明組成物の製造は、通常ケイフッ化ソ
ーダと二酸化珪素を粉体混合することで行うことができ
る。また、ケイフッ化ソーダ製造工程においてケイフッ
化水素酸水溶液とソーダ化合物からケイフッ化ソーダを
形成させる槽内に二酸化珪素を添加することによっても
可能である。
ーダと二酸化珪素を粉体混合することで行うことができ
る。また、ケイフッ化ソーダ製造工程においてケイフッ
化水素酸水溶液とソーダ化合物からケイフッ化ソーダを
形成させる槽内に二酸化珪素を添加することによっても
可能である。
【００１１】本発明における二酸化珪素の含有率は０．
０５〜１０重量％であり、好ましくは０．１〜５重量％
である。０．０５重量％未満では固結・流動性の効果が
充分発揮出来ない。１０重量％を超えると固結・流動性
の効果は認められるものの、含有量が多く、ケイフッ化
ソーダの純度低下という問題が生じる。
０５〜１０重量％であり、好ましくは０．１〜５重量％
である。０．０５重量％未満では固結・流動性の効果が
充分発揮出来ない。１０重量％を超えると固結・流動性
の効果は認められるものの、含有量が多く、ケイフッ化
ソーダの純度低下という問題が生じる。
【００１２】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明を詳細に述べる
が、本発明はこれのみによって限定されるものではな
い。以下、特記しない限り％は重量％を表す。
が、本発明はこれのみによって限定されるものではな
い。以下、特記しない限り％は重量％を表す。
【００１３】実施例１ 市販の４０％ケイ弗酸（Ｈ2 ＳｉＦ6 ）６０００ｇをポ
リエチレン製反応容器に取り、純水４９００ｇを加えて
希釈（約２２％）する。反応容器の外部を冷却しながら
よく撹拌し、苛性ソーダ水溶液を徐々に加えｐＨが２．
６になったとき添加をやめ、室温まで冷却後濾別して得
られる沈殿を３０００ｇの純水で洗浄後８０℃の温度で
乾燥した。純度９９．９％、水分０．０３％のケイフッ
化ソーダが２９５０ｇ得られた。
リエチレン製反応容器に取り、純水４９００ｇを加えて
希釈（約２２％）する。反応容器の外部を冷却しながら
よく撹拌し、苛性ソーダ水溶液を徐々に加えｐＨが２．
６になったとき添加をやめ、室温まで冷却後濾別して得
られる沈殿を３０００ｇの純水で洗浄後８０℃の温度で
乾燥した。純度９９．９％、水分０．０３％のケイフッ
化ソーダが２９５０ｇ得られた。
【００１４】上記により得られたケイフッ化ソーダ８０
０ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素４ｇを添加
し、混合した。この組成物を１４cm×１４cmのポリエチ
レン製袋内にいれヒートシールした後、６０ｋｇの荷重
をかけ組成物が固結するか経時変化をみた（以下固結堆
積テストという）。又、組成物の流動性を評価するため
に、パウダーテスター（株式会社細川鉄工所製）を使用
して、安息角を測定した。（一般的に粉体の流動性を評
価するのに安息角を測定する。流動性のよい粉体では、
安息角は小さい値を示し、大きな値を示すほど流動性は
悪くなる傾向がある。）固結堆積テストの結果１５日を
経過しても混合物に固結は見られなかった。組成物の安
息角は３６度であり、流動性は良好であった。
０ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素４ｇを添加
し、混合した。この組成物を１４cm×１４cmのポリエチ
レン製袋内にいれヒートシールした後、６０ｋｇの荷重
をかけ組成物が固結するか経時変化をみた（以下固結堆
積テストという）。又、組成物の流動性を評価するため
に、パウダーテスター（株式会社細川鉄工所製）を使用
して、安息角を測定した。（一般的に粉体の流動性を評
価するのに安息角を測定する。流動性のよい粉体では、
安息角は小さい値を示し、大きな値を示すほど流動性は
悪くなる傾向がある。）固結堆積テストの結果１５日を
経過しても混合物に固結は見られなかった。組成物の安
息角は３６度であり、流動性は良好であった。
【００１５】実施例２ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、比表面積５５m2／ｇの二酸化珪素４ｇを添加し、
混合した。実施例１と同様に固結堆積テスト，流動性の
測定を実施した。固結堆積テストの結果１５日を経過し
ても組成物に固結は見られなかった。組成物の安息角は
３９度であり、流動性は良好であった。
ｇに、比表面積５５m2／ｇの二酸化珪素４ｇを添加し、
混合した。実施例１と同様に固結堆積テスト，流動性の
測定を実施した。固結堆積テストの結果１５日を経過し
ても組成物に固結は見られなかった。組成物の安息角は
３９度であり、流動性は良好であった。
【００１６】実施例３ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素４０ｇを添加
し、混合をした。実施例１と同様に固結堆積テスト，流
動性の測定を実施した。固結堆積テストの結果１５日を
経過しても組成物に固結は見られなかった。組成物の安
息角は３５度であり、流動性は良好であった。
ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素４０ｇを添加
し、混合をした。実施例１と同様に固結堆積テスト，流
動性の測定を実施した。固結堆積テストの結果１５日を
経過しても組成物に固結は見られなかった。組成物の安
息角は３５度であり、流動性は良好であった。
【００１７】比較例１ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇのみについて、実施例１と同様に固結堆積テスト・安
息角の測定を実施した。固結堆積テストでは、２日後に
固結が見られはじめ、５日後には、全体が固結した。組
成物の安息角は、５２度であり流動性も不良であっ
た。。
ｇのみについて、実施例１と同様に固結堆積テスト・安
息角の測定を実施した。固結堆積テストでは、２日後に
固結が見られはじめ、５日後には、全体が固結した。組
成物の安息角は、５２度であり流動性も不良であっ
た。。
【００１８】比較例２ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素０．２ｇを添
加し、混合した。固結堆積テストの結果、４日後に固結
が見られはじめ、７日後には、大部分が固結した。組成
物の安息角は４４度であった。流動性についてはブラン
クに対しいくらか改良されるものの、固結防止に関して
は不十分であった。
ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素０．２ｇを添
加し、混合した。固結堆積テストの結果、４日後に固結
が見られはじめ、７日後には、大部分が固結した。組成
物の安息角は４４度であった。流動性についてはブラン
クに対しいくらか改良されるものの、固結防止に関して
は不十分であった。
【００１９】比較例３ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素１００ｇを添
加し、混合した。固結堆積テストの結果１５日を経過し
ても組成物に固結は見られなかった。組成物の安息角に
ついても、流動性は、かなり良好で３５度であった。固
結防止・流動性改良剤としては十分であるが、ケイフッ
化ソーダの純度低下という問題が残る。又、粉塵の発生
が著しく多くなり、毒性のあるケイフッ化ソーダの取扱
いには適さないことが分かった。
ｇに、比表面積２０３m2／ｇの二酸化珪素１００ｇを添
加し、混合した。固結堆積テストの結果１５日を経過し
ても組成物に固結は見られなかった。組成物の安息角に
ついても、流動性は、かなり良好で３５度であった。固
結防止・流動性改良剤としては十分であるが、ケイフッ
化ソーダの純度低下という問題が残る。又、粉塵の発生
が著しく多くなり、毒性のあるケイフッ化ソーダの取扱
いには適さないことが分かった。
【００２０】比較例４ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、比表面積６００m2／ｇの微粉状合成ゼオライト
（４Ａ型）８ｇを添加し、混合した。固結堆積テストの
結果、２日後に固結が見られはじめ、５日後には、完全
に固結した。組成物の安息角については４９度であっ
た。
ｇに、比表面積６００m2／ｇの微粉状合成ゼオライト
（４Ａ型）８ｇを添加し、混合した。固結堆積テストの
結果、２日後に固結が見られはじめ、５日後には、完全
に固結した。組成物の安息角については４９度であっ
た。
【００２１】比較例５ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、比表面積５８m2／ｇの第三燐酸カルウム｛Ｃａ10
（ＰＯ4 ）6 （ＯＨ）2 ｝４ｇを添加し、組成物とし
た。固結堆積テストの結果、５日後に固結が見られはじ
め、１０日後には、全体に固結が広がっていた。組成物
の安息角については４０度であった。
ｇに、比表面積５８m2／ｇの第三燐酸カルウム｛Ｃａ10
（ＰＯ4 ）6 （ＯＨ）2 ｝４ｇを添加し、組成物とし
た。固結堆積テストの結果、５日後に固結が見られはじ
め、１０日後には、全体に固結が広がっていた。組成物
の安息角については４０度であった。
【００２２】比較例６ 実施例１と同様にして得られたケイフッ化ソーダ８００
ｇに、ケイフッ化カリウム結晶８ｇを添加し、混合し
た。固結堆積テストの結果、２日後に固結が見られはじ
め、５日後には、完全に固結した。組成物の安息角につ
いては４９度であった。
ｇに、ケイフッ化カリウム結晶８ｇを添加し、混合し
た。固結堆積テストの結果、２日後に固結が見られはじ
め、５日後には、完全に固結した。組成物の安息角につ
いては４９度であった。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、従来技術では達成され
なかったケイフッ化ソーダの固結による流動性の低下、
ホッパー内で架橋・閉塞現象の発生、更にプロセスの運
転に支障をきたす等多くの問題点が一挙に解決できた。
また、製造して使用するまでの輸送，保存期間において
も固結現象が改善されうる。即ち、本発明の範囲外であ
る比較例は、短時間で固結し、安息角も満足できる結果
ではなかった。これに対し、本発明の範囲内である実施
例は、固結、安息角等すべての性能が優れている。従っ
て、本発明の組成物は、固結しにくく、安息角も小さ
く、そして流動性が改善されたケイフッ化ソーダ組成物
を提供することができる。
なかったケイフッ化ソーダの固結による流動性の低下、
ホッパー内で架橋・閉塞現象の発生、更にプロセスの運
転に支障をきたす等多くの問題点が一挙に解決できた。
また、製造して使用するまでの輸送，保存期間において
も固結現象が改善されうる。即ち、本発明の範囲外であ
る比較例は、短時間で固結し、安息角も満足できる結果
ではなかった。これに対し、本発明の範囲内である実施
例は、固結、安息角等すべての性能が優れている。従っ
て、本発明の組成物は、固結しにくく、安息角も小さ
く、そして流動性が改善されたケイフッ化ソーダ組成物
を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭49−91992（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/08 - 33/107 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】非晶質で比表面積５０〜３５０ｍ 2 ／ｇで
ある二酸化珪素を、０．０５〜１０重量％含有すること
を特徴とするケイフッ化ソーダ組成物。 - 【請求項２】ケイフッ化ソーダと二酸化珪素を粉体混合
するか、またはケイフッ化ソーダ製造工程においてケイ
フッ化水素酸水溶液とソーダ化合物からケイフッ化ソー
ダを形成させる槽内に二酸化珪素を添加することにより
製造されることを特徴とする請求項第１項記載のケイフ
ッ化ソーダ組成物。 - 【請求項３】前記二酸化珪素が、珪酸アルカリと酸によ
る中和反応から得られるか、または四塩化珪素を原料と
した気相反応によって合成された二酸化珪素であること
を特徴とする、請求項１または２に記載のケイフッ化ソ
ーダ組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07656692A JP3320441B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | ケイフッ化ソーダ組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07656692A JP3320441B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | ケイフッ化ソーダ組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279009A JPH05279009A (ja) | 1993-10-26 |
| JP3320441B2 true JP3320441B2 (ja) | 2002-09-03 |
Family
ID=13608786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07656692A Expired - Fee Related JP3320441B2 (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | ケイフッ化ソーダ組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3320441B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5017752B2 (ja) * | 2001-06-06 | 2012-09-05 | 堺化学工業株式会社 | ストロンチウム化合物又はバリウム化合物の組成物 |
| JP5495392B2 (ja) * | 2011-05-24 | 2014-05-21 | 森田化学工業株式会社 | 廃液から有価物を製造する方法 |
| WO2013126385A1 (en) * | 2012-02-21 | 2013-08-29 | Northwestern University | Photoluminescent compounds |
| WO2015164731A1 (en) | 2014-04-24 | 2015-10-29 | Northwestern University | Solar cells with perovskite-based light sensitization layers |
-
1992
- 1992-03-31 JP JP07656692A patent/JP3320441B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05279009A (ja) | 1993-10-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |