JP3308049B2 - 赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法 - Google Patents
赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、赤外分光分析に用いる
サンプル捕集方法に関する。
サンプル捕集方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば顕微ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤
外分光光度計）を用いた赤外分光分析方法は、情報分解
能（分子識別能力）が高いために化学種の同定や構造分
析などに広く用いられている。例えば液体中に浮遊する
微小（例えば数μｍ〜１００μｍ程度）の有機物など微
粒子のスペクトル測定する場合、 Ｉ．液体をセルロースやＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロ
エチレン）よりなるフィルタで濾過して微粒子（サンプ
ル）を捕集し、その後、先端の鋭利な針を用いて前記微
粒子をピックアップし、これを例えば鏡面仕上げを施し
たステンレス鋼よりなるプレート上に載せて、顕微赤外
分光光度計を用いて反射モードで測定するか、あるい
は、前記ピックアップされた微粒子を赤外透過結晶より
なるプレートに載せて、顕微赤外分光光度計を用いて透
過モードで測定する、 II．前記微粒子を捕集した状態のフィルタをそのまま上
記顕微赤外分光光度計を用いて反射モードで測定する、
というような手法が採用されている。
外分光光度計）を用いた赤外分光分析方法は、情報分解
能（分子識別能力）が高いために化学種の同定や構造分
析などに広く用いられている。例えば液体中に浮遊する
微小（例えば数μｍ〜１００μｍ程度）の有機物など微
粒子のスペクトル測定する場合、 Ｉ．液体をセルロースやＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロ
エチレン）よりなるフィルタで濾過して微粒子（サンプ
ル）を捕集し、その後、先端の鋭利な針を用いて前記微
粒子をピックアップし、これを例えば鏡面仕上げを施し
たステンレス鋼よりなるプレート上に載せて、顕微赤外
分光光度計を用いて反射モードで測定するか、あるい
は、前記ピックアップされた微粒子を赤外透過結晶より
なるプレートに載せて、顕微赤外分光光度計を用いて透
過モードで測定する、 II．前記微粒子を捕集した状態のフィルタをそのまま上
記顕微赤外分光光度計を用いて反射モードで測定する、
というような手法が採用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｉ
の手法においては、次のような不都合がある。 液体を濾過する際に使用するフィルタの能力は、孔径
が０．５μｍであるとき、２８８〜９０ｍｌ／ｍｉｎ／
ｃｍ2 である。そして、高純度試薬中に目的とする微粒
子（異物）が多量に存在する場合は問題がないが、例え
ば超純水のように０．５μｍ以上の微粒子の含有率が少
ない場合は大量の液体を濾過する必要があり、サンプリ
ングに要する時間が長くなり、測定に時間がかかる。
の手法においては、次のような不都合がある。 液体を濾過する際に使用するフィルタの能力は、孔径
が０．５μｍであるとき、２８８〜９０ｍｌ／ｍｉｎ／
ｃｍ2 である。そして、高純度試薬中に目的とする微粒
子（異物）が多量に存在する場合は問題がないが、例え
ば超純水のように０．５μｍ以上の微粒子の含有率が少
ない場合は大量の液体を濾過する必要があり、サンプリ
ングに要する時間が長くなり、測定に時間がかかる。
【０００４】フィルタ上に捕集された１０〜２０μｍ
の微粒子を先端の鋭利な針を用いてピックアップする場
合、フィルタの表面が柔らかいためピックアップが困難
である。また、フィルタと微粒子とが共に有機物であり
かつ反射率が小さく、また、微粒子が極めて微量である
ような場合、目的物である微粒子を見つけだすのが困難
であり、測定時において赤外線を吸収してしまうので、
Ｓ／Ｎが低下する。
の微粒子を先端の鋭利な針を用いてピックアップする場
合、フィルタの表面が柔らかいためピックアップが困難
である。また、フィルタと微粒子とが共に有機物であり
かつ反射率が小さく、また、微粒子が極めて微量である
ような場合、目的物である微粒子を見つけだすのが困難
であり、測定時において赤外線を吸収してしまうので、
Ｓ／Ｎが低下する。
【０００５】また、上記IIの手法においては、フィルタ
によって捕集された微粒子を他の部材上にピックアップ
する必要がないという利点があるものの、フィルタが赤
外不透明なために、反射モードで測定を行うしかない。
しかしながら、前記セルロースやＰＴＦＥよりなるフィ
ルタの赤外反射率は、図１０および図１１に示すよう
に、１０００ｃｍ-1〜２０００ｃｍ-1の範囲では、参照
材料としてステンレス製鏡と比較すると、５％以下と低
い。そして、実際の測定のために、参照材料にこれらの
フィルタを用いて目的物である微粒子のスペクトルを測
定しても、そのスペクトルのＳ／Ｎは極端に低下する。
例えばフィルタ自体の反射率が５％のとき、Ｓ／Ｎは２
０倍も低下する。
によって捕集された微粒子を他の部材上にピックアップ
する必要がないという利点があるものの、フィルタが赤
外不透明なために、反射モードで測定を行うしかない。
しかしながら、前記セルロースやＰＴＦＥよりなるフィ
ルタの赤外反射率は、図１０および図１１に示すよう
に、１０００ｃｍ-1〜２０００ｃｍ-1の範囲では、参照
材料としてステンレス製鏡と比較すると、５％以下と低
い。そして、実際の測定のために、参照材料にこれらの
フィルタを用いて目的物である微粒子のスペクトルを測
定しても、そのスペクトルのＳ／Ｎは極端に低下する。
例えばフィルタ自体の反射率が５％のとき、Ｓ／Ｎは２
０倍も低下する。
【０００６】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、目的物である微粒子をフィルタ上
に明瞭に区別して捕集することができ、赤外分光分析を
容易に行うことができる赤外分光分析に用いるサンプル
捕集方法を提供することにある。
もので、その目的は、目的物である微粒子をフィルタ上
に明瞭に区別して捕集することができ、赤外分光分析を
容易に行うことができる赤外分光分析に用いるサンプル
捕集方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る赤外分光分析に用いるサンプル捕集方
法は、液体または気体中の微粒子を、反射率の高い金
属、例えばＡｇ（銀）、Ａｕ（金）、ステンレス鋼など
よりなるフィルタを用いて捕集するようにしている。こ
の場合、フィルタとして、前記反射率の高い金属をメッ
キしたものを用いてもよい。また、フィルタにおける孔
径が０．１〜５０μｍ程度に設定してあるのがよい。
め、本発明に係る赤外分光分析に用いるサンプル捕集方
法は、液体または気体中の微粒子を、反射率の高い金
属、例えばＡｇ（銀）、Ａｕ（金）、ステンレス鋼など
よりなるフィルタを用いて捕集するようにしている。こ
の場合、フィルタとして、前記反射率の高い金属をメッ
キしたものを用いてもよい。また、フィルタにおける孔
径が０．１〜５０μｍ程度に設定してあるのがよい。
【０００８】
【作用】例えばＡｇ製のフィルタを用いた場合、その反
射率がサンプルとしての微粒子のそれと大幅に異なるた
め、微粒子とフィルタとを確実に区別することができ
る。
射率がサンプルとしての微粒子のそれと大幅に異なるた
め、微粒子とフィルタとを確実に区別することができ
る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
【００１０】図１および図２は、本発明の一実施例を示
し、まず、図１は、本発明方法において用いる装置の一
例を示し、１は微粒子２を含んだ試料液体３を収容した
容器である。４は濾過装置で、容器５とこの容器５に着
脱自在に装着される濾過用漏斗６とからなり、さらに、
この濾過用漏斗６には、フィルタ７が着脱自在に保持さ
れている。このフィルタ７は例えばＡｇを用いて構成さ
れており、例えば直径２５ｍｍ、孔径５０μｍである。
し、まず、図１は、本発明方法において用いる装置の一
例を示し、１は微粒子２を含んだ試料液体３を収容した
容器である。４は濾過装置で、容器５とこの容器５に着
脱自在に装着される濾過用漏斗６とからなり、さらに、
この濾過用漏斗６には、フィルタ７が着脱自在に保持さ
れている。このフィルタ７は例えばＡｇを用いて構成さ
れており、例えば直径２５ｍｍ、孔径５０μｍである。
【００１１】前記図１に示したようにして、容器１内の
試料液体３を濾過することにより、図２に示すように、
フィルタ７上に捕集された微粒子２が付着する。そし
て、このフィルタ７を顕微赤外分光計の試料ステージ
（図示してない）に載置し、フィルタ７に対して赤外光
８を照射し、そのときの反射光９に基づいてスペクトル
を得ることができる。この実施例によれば、フィルタ７
によって捕集された微粒子２をフィルタ７からピックア
ップする必要がなく、直ちにスペクトル測定が行なえ
る。
試料液体３を濾過することにより、図２に示すように、
フィルタ７上に捕集された微粒子２が付着する。そし
て、このフィルタ７を顕微赤外分光計の試料ステージ
（図示してない）に載置し、フィルタ７に対して赤外光
８を照射し、そのときの反射光９に基づいてスペクトル
を得ることができる。この実施例によれば、フィルタ７
によって捕集された微粒子２をフィルタ７からピックア
ップする必要がなく、直ちにスペクトル測定が行なえ
る。
【００１２】ここで、本発明方法で用いたＡｇ製のフィ
ルタ（以下、Ａｇフィルタという）と、従来のセルロー
ス製のフィルタ（セルロースフィルタという）およびＰ
ＴＦＥ製のフィルタ（ＰＴＦＥフィルタという）とにお
ける性能の比較を行うと次のようになる。
ルタ（以下、Ａｇフィルタという）と、従来のセルロー
ス製のフィルタ（セルロースフィルタという）およびＰ
ＴＦＥ製のフィルタ（ＰＴＦＥフィルタという）とにお
ける性能の比較を行うと次のようになる。
【００１３】前記スペクトル方法のための前記各種フィ
ルタのベースラインは図４、図６、図８に示される通り
である。すなわち、図４はＡｇフィルタの、図６はセル
ロースフィルタの、図８はＰＴＦＥフィルタのベースラ
インをそれぞれ示している。そして、これらの図から、
１０００〜２０００ｃｍ-1の範囲におけるベースライン
ノイズは、Ａｇフィルタにおいては、±０．１％しかな
いのに、セルロースフィルタにおいては±５０％、ＰＴ
ＦＥフィルタにおいては±１５％もある。
ルタのベースラインは図４、図６、図８に示される通り
である。すなわち、図４はＡｇフィルタの、図６はセル
ロースフィルタの、図８はＰＴＦＥフィルタのベースラ
インをそれぞれ示している。そして、これらの図から、
１０００〜２０００ｃｍ-1の範囲におけるベースライン
ノイズは、Ａｇフィルタにおいては、±０．１％しかな
いのに、セルロースフィルタにおいては±５０％、ＰＴ
ＦＥフィルタにおいては±１５％もある。
【００１４】そして、前記各フィルタを用いて、フィル
タ上に捕集された直径２０μｍのポリスチレンテックス
微粒子のスペクトルを、図２に示すような反射モードで
求めたところ、図３、図５、図７に示すような結果であ
った。すなわち、図３はＡｇフィルタを用いた場合、図
５はセルロースフィルタを用いた場合、図７はＰＴＦＥ
フィルタを用いた場合におけるスペクトルをそれぞれ示
している。そして、これらの図から、Ａｇフィルタを用
いた場合は極めて鮮明な、つまり、Ｓ／Ｎの極めて優れ
たスペクトルが得られるのに対し、セルロースフィルタ
やＰＴＦＥフィルタを用いた場合には、ノイズが多く、
従って、Ｓ／Ｎがよくないということが判る。
タ上に捕集された直径２０μｍのポリスチレンテックス
微粒子のスペクトルを、図２に示すような反射モードで
求めたところ、図３、図５、図７に示すような結果であ
った。すなわち、図３はＡｇフィルタを用いた場合、図
５はセルロースフィルタを用いた場合、図７はＰＴＦＥ
フィルタを用いた場合におけるスペクトルをそれぞれ示
している。そして、これらの図から、Ａｇフィルタを用
いた場合は極めて鮮明な、つまり、Ｓ／Ｎの極めて優れ
たスペクトルが得られるのに対し、セルロースフィルタ
やＰＴＦＥフィルタを用いた場合には、ノイズが多く、
従って、Ｓ／Ｎがよくないということが判る。
【００１５】また、図９に示すように、Ａｇフィルタ
は、１０００〜２０００ｃｍ-1の範囲では、反射率が４
０％以上であり、従って、直接反射吸収スペクトルを測
定しても良好なＳ／Ｎを得ることができる。
は、１０００〜２０００ｃｍ-1の範囲では、反射率が４
０％以上であり、従って、直接反射吸収スペクトルを測
定しても良好なＳ／Ｎを得ることができる。
【００１６】上述の説明から明らかなように、試料液体
３中の微粒子２の捕集に用いるフィルタ７としては、微
粒子２と反射率が異なるものであればよく、より好まし
くは高い反射率を有する金属からなるものがよい。従っ
て、Ａｇの他に、Ａｕやステンレス鋼などを用いてフィ
ルタ７を構成してもよい。また、フィルタ７を他の材料
で形成し、その全面に前記高反射率の金属をメッキする
ようにしてもよい。
３中の微粒子２の捕集に用いるフィルタ７としては、微
粒子２と反射率が異なるものであればよく、より好まし
くは高い反射率を有する金属からなるものがよい。従っ
て、Ａｇの他に、Ａｕやステンレス鋼などを用いてフィ
ルタ７を構成してもよい。また、フィルタ７を他の材料
で形成し、その全面に前記高反射率の金属をメッキする
ようにしてもよい。
【００１７】また、フィルタ７の孔径としては、０．１
〜５０μｍが適当である。このようにした場合、液体中
に浮遊する数μｍ〜１００μｍ程度の有機物など微粒子
を確実に捕集することができる。
〜５０μｍが適当である。このようにした場合、液体中
に浮遊する数μｍ〜１００μｍ程度の有機物など微粒子
を確実に捕集することができる。
【００１８】そして、本発明に係るサンプル捕集方法
は、透過モードでスペクトル測定を行う場合にも適用で
きる。その場合、フィルタ７によって捕集された微粒子
を赤外透過結晶よりなるプレートに移す必要がある。
は、透過モードでスペクトル測定を行う場合にも適用で
きる。その場合、フィルタ７によって捕集された微粒子
を赤外透過結晶よりなるプレートに移す必要がある。
【００１９】さらに、本発明に係るサンプル捕集方法
は、前記液体中の微粒子の捕集のみならず、空気など気
体中に浮遊する微粒子を捕集し、これを赤外分光分析す
る場合にも適用できる。
は、前記液体中の微粒子の捕集のみならず、空気など気
体中に浮遊する微粒子を捕集し、これを赤外分光分析す
る場合にも適用できる。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
フィルタに高反射性をもたしているので、微粒子をフィ
ルタと明瞭に識別することができ、従って、使用する試
料の量が少なくて済むと共に、良好なＳ／Ｎでスペクト
ル測定を行うことができる。また、反射モードでスペク
トル測定を行う場合には、フィルタによって捕集された
微粒子を他のプレートなどに移す必要がなく、直ちに測
定を行うことができる。
フィルタに高反射性をもたしているので、微粒子をフィ
ルタと明瞭に識別することができ、従って、使用する試
料の量が少なくて済むと共に、良好なＳ／Ｎでスペクト
ル測定を行うことができる。また、反射モードでスペク
トル測定を行う場合には、フィルタによって捕集された
微粒子を他のプレートなどに移す必要がなく、直ちに測
定を行うことができる。
【図１】本発明方法において用いる装置の一例を概略的
に示す図である。
に示す図である。
【図２】反射モードによるスペクトル測定を行う状態を
概略的に示す図である。
概略的に示す図である。
【図３】ポリスチレンテックス微粒子をＡｇフィルタを
用いて捕集し、その状態でスペクトル測定したときに得
られるスペクトルの一例を示す図である。
用いて捕集し、その状態でスペクトル測定したときに得
られるスペクトルの一例を示す図である。
【図４】Ａｇフィルタのベースラインを示す図である。
【図５】ポリスチレンテックス微粒子をセルロースフィ
ルタを用いて捕集し、その状態でスペクトル測定したと
きに得られるスペクトルの一例を示す図である。
ルタを用いて捕集し、その状態でスペクトル測定したと
きに得られるスペクトルの一例を示す図である。
【図６】セルロースフィルタのベースラインを示す図で
ある。
ある。
【図７】ポリスチレンテックス微粒子をＰＴＦＥフィル
タを用いて捕集し、その状態でスペクトル測定したとき
に得られるスペクトルの一例を示す図である。
タを用いて捕集し、その状態でスペクトル測定したとき
に得られるスペクトルの一例を示す図である。
【図８】ＰＴＦＥフィルタのベースラインを示す図であ
る。
る。
【図９】Ａｇフィルタの赤外透過率を示す図である。
【図１０】セルロースフィルタの赤外透過率を示す図で
ある。
ある。
【図１１】ＰＴＦＥフィルタの赤外透過率を示す図であ
る。
る。
２…微粒子、７…フィルタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 1/10 G01N 21/01 G01N 21/35 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 液体または気体中の微粒子を、反射率の
高い金属よりなるフィルタを用いて捕集することを特徴
とする赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法。 - 【請求項２】 液体または気体中の微粒子を、反射率の
高い金属をメッキしたフィルタを用いて捕集することを
特徴とする赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法。 - 【請求項３】 フィルタにおける孔径が０．１〜５０μ
ｍである請求項１または請求項２に記載された赤外分光
分析に用いるサンプル捕集方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17599893A JP3308049B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17599893A JP3308049B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0712690A JPH0712690A (ja) | 1995-01-17 |
| JP3308049B2 true JP3308049B2 (ja) | 2002-07-29 |
Family
ID=16005924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17599893A Expired - Fee Related JP3308049B2 (ja) | 1993-06-22 | 1993-06-22 | 赤外分光分析に用いるサンプル捕集方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3308049B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3752168B2 (ja) * | 2001-09-04 | 2006-03-08 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 溶存・懸濁性物質濃度を近赤外分光法によって計測する方法 |
| JP3821064B2 (ja) | 2002-07-01 | 2006-09-13 | 株式会社デンソー | 配管継手構造およびその製造方法 |
| JP4822433B2 (ja) * | 2006-09-14 | 2011-11-24 | 日本カノマックス株式会社 | 微小粒子分級装置、及び微小粒子サンプラ |
| JP6538998B1 (ja) * | 2019-02-04 | 2019-07-03 | 株式会社インフォース | 空中浮遊アスベスト検査装置 |
-
1993
- 1993-06-22 JP JP17599893A patent/JP3308049B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0712690A (ja) | 1995-01-17 |
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