JP3284215B2 - 硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質の製造法 - Google Patents
硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質の製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、全固体電池、コンデン
サおよび固体エレクトロクロミック表示素子等の電気化
学素子の電解質として用いられる硫化物系リチウムイオ
ン伝導性固体電解質の、とくにその製造法に関するもの
である。
サおよび固体エレクトロクロミック表示素子等の電気化
学素子の電解質として用いられる硫化物系リチウムイオ
ン伝導性固体電解質の、とくにその製造法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来から、液状の電解液を用いたリチウ
ム二次電池では、使用中に漏液またはガス発生による電
池の膨脹や破裂の危険性があった。
ム二次電池では、使用中に漏液またはガス発生による電
池の膨脹や破裂の危険性があった。
【０００３】このため、これらの危険性を防止すること
ができる固体電解質を用いたリチウム二次電池の開発が
盛んに行われている。
ができる固体電解質を用いたリチウム二次電池の開発が
盛んに行われている。
【０００４】リチウムイオン導電性を有する固体電解質
の中で、Ｌｉ2Ｓ−Ｘ（ここで、ＸはＳｉＳ2，Ｇｅ
Ｓ2，Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3の少なくとも１種）系の硫化物ガ
ラスは、優れたイオン導電率を示すことが知られてい
る。
の中で、Ｌｉ2Ｓ−Ｘ（ここで、ＸはＳｉＳ2，Ｇｅ
Ｓ2，Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3の少なくとも１種）系の硫化物ガ
ラスは、優れたイオン導電率を示すことが知られてい
る。
【０００５】たとえば、Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2系では、５×
１０-4Ｓ／cm程度の最も高い導電率を示し、ＬｉＩ−Ｌ
ｉ2Ｓ−Ｘ系では１０-3Ｓ／cm程度の高い導電率を示
す。
１０-4Ｓ／cm程度の最も高い導電率を示し、ＬｉＩ−Ｌ
ｉ2Ｓ−Ｘ系では１０-3Ｓ／cm程度の高い導電率を示
す。
【０００６】そして、これらの硫化物系リチウムイオン
導電性固体電解質、たとえばＬｉＩ−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2
系固体電解質は、次のようにして作製していた。
導電性固体電解質、たとえばＬｉＩ−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2
系固体電解質は、次のようにして作製していた。
【０００７】まず、Ｌｉ2ＳとＳｉＳ2を所定量、ドライ
ボックス中で混合し、この混合粉末をガラス状のカーボ
ンるつぼ中に入れ、アルゴンガス気流中において９５０
℃で２時間加熱溶融して反応させる。そして、この融液
を液体窒素中に投入して急冷し、Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2を合
成する。
ボックス中で混合し、この混合粉末をガラス状のカーボ
ンるつぼ中に入れ、アルゴンガス気流中において９５０
℃で２時間加熱溶融して反応させる。そして、この融液
を液体窒素中に投入して急冷し、Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2を合
成する。
【０００８】次に、得られたＬｉ2Ｓ−ＳｉＳ2を粉砕し
た後、この粉末にＬｉＩを所定量添加し、これらの混合
粉末をガラス状カーボンるつぼ中に入れて、再びアルゴ
ンガス気流中において９５０℃で２時間加熱溶融して反
応させる。そして、この融液を液体窒素中に投入して急
冷し、ＬｉＩ−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2を合成する。
た後、この粉末にＬｉＩを所定量添加し、これらの混合
粉末をガラス状カーボンるつぼ中に入れて、再びアルゴ
ンガス気流中において９５０℃で２時間加熱溶融して反
応させる。そして、この融液を液体窒素中に投入して急
冷し、ＬｉＩ−Ｌｉ2Ｓ−ＳｉＳ2を合成する。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
製造法では、製造過程においてＬｉ2ＳやＳｉＳ2などの
各構成化合物に付着していたり、ガス雰囲気中に含まれ
ていた水分や酸素が、前記各構成化合物中の硫黄と反応
し、分解して二酸化硫黄や硫化水素が発生していた。
製造法では、製造過程においてＬｉ2ＳやＳｉＳ2などの
各構成化合物に付着していたり、ガス雰囲気中に含まれ
ていた水分や酸素が、前記各構成化合物中の硫黄と反応
し、分解して二酸化硫黄や硫化水素が発生していた。
【００１０】その結果、得られた硫化物ガラスは、目的
とする化学組成に対して硫黄が不足しており、目的の硫
化物系固体電解質を得られないことがあった。
とする化学組成に対して硫黄が不足しており、目的の硫
化物系固体電解質を得られないことがあった。
【００１１】そして、これらの固体電解質では、一定し
たイオン導電率が得られなかったり、むしろイオン導電
率が低下するという問題が生じていた。
たイオン導電率が得られなかったり、むしろイオン導電
率が低下するという問題が生じていた。
【００１２】本発明は、このような課題を解決するもの
であり、硫化物系固体電解質の作製時において、二酸化
硫黄や硫化水素の発生により各構成化合物中の硫黄の量
が不足することを防止して、目的の化学組成を有し、し
かも高いイオン導電率を示す硫化物系リチウムイオン導
電性固体電解質を得ることができる製造法を提供するも
のである。
であり、硫化物系固体電解質の作製時において、二酸化
硫黄や硫化水素の発生により各構成化合物中の硫黄の量
が不足することを防止して、目的の化学組成を有し、し
かも高いイオン導電率を示す硫化物系リチウムイオン導
電性固体電解質を得ることができる製造法を提供するも
のである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明の硫化物系リチウムイオン導電性固体電解
質の製造法は、硫化物系リチウムイオン導電性固体電解
質の各構成化合物を、所定の化学量論比に混合した後、
この混合物を硫黄の過剰状態下で加熱溶融して、前記各
構成化合物に付着していたり、ガス雰囲気中に含まれて
いた水分や酸素を前記過剰の硫黄と反応させるととも
に、前記構成化合物を溶融反応させ、この融液を急冷す
るものである。
めに、本発明の硫化物系リチウムイオン導電性固体電解
質の製造法は、硫化物系リチウムイオン導電性固体電解
質の各構成化合物を、所定の化学量論比に混合した後、
この混合物を硫黄の過剰状態下で加熱溶融して、前記各
構成化合物に付着していたり、ガス雰囲気中に含まれて
いた水分や酸素を前記過剰の硫黄と反応させるととも
に、前記構成化合物を溶融反応させ、この融液を急冷す
るものである。
【００１４】
【作用】本発明の製造法では、硫化物系リチウムイオン
導電性固体電解質の各構成化合物であるＬｉ2ＳやＳｉ
Ｓ2などを、所定の化学量論比に混合した後、この混合
物に硫黄の粉末または硫黄ガスを加えて、硫黄の過剰存
在下で前記混合物を加熱溶融するので、前記の硫黄粉末
はその加熱時に４５０℃程度で気化して、前記混合物を
溶融して反応させる時には、これらを硫黄ガス雰囲気で
包むことができる。
導電性固体電解質の各構成化合物であるＬｉ2ＳやＳｉ
Ｓ2などを、所定の化学量論比に混合した後、この混合
物に硫黄の粉末または硫黄ガスを加えて、硫黄の過剰存
在下で前記混合物を加熱溶融するので、前記の硫黄粉末
はその加熱時に４５０℃程度で気化して、前記混合物を
溶融して反応させる時には、これらを硫黄ガス雰囲気で
包むことができる。
【００１５】そして、前記混合物に付着していたり、ガ
ス雰囲気中に含まれていた水分や酸素は、溶融状態の各
構成化合物に含まれる硫黄より、気体で存在する硫黄ガ
スと素早く反応するため、これでは前記各構成化合物中
の硫黄分と反応していたものが、本発明では前記構成化
合物の周囲に過剰に存在する硫黄ガスと反応することに
なる。
ス雰囲気中に含まれていた水分や酸素は、溶融状態の各
構成化合物に含まれる硫黄より、気体で存在する硫黄ガ
スと素早く反応するため、これでは前記各構成化合物中
の硫黄分と反応していたものが、本発明では前記構成化
合物の周囲に過剰に存在する硫黄ガスと反応することに
なる。
【００１６】したがって、前記混合物を加熱溶融した場
合、構成化合物中の硫黄を減少させることなくこれらを
反応させることができ、目的の化学組成を有し、イオン
導電率に優れた硫化物リチウムイオン導電性固体電解質
を得ることができる。
合、構成化合物中の硫黄を減少させることなくこれらを
反応させることができ、目的の化学組成を有し、イオン
導電率に優れた硫化物リチウムイオン導電性固体電解質
を得ることができる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照にしなが
ら説明する。
ら説明する。
【００１８】Ｌｉ2Ｓ−Ｘ（Ｘは、ＳｉＳ2，ＧｅＳ2，
Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3 のうちのいずれか）系のリチウムイオン
導電性固体電解質を次のようにして作製した。
Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3 のうちのいずれか）系のリチウムイオン
導電性固体電解質を次のようにして作製した。
【００１９】最初にＬｉ2ＳとＳｉＳ2，ＧｅＳ2，Ｐ2Ｓ
5，Ｂ2Ｓ3を（表１）に示すような組成比になるように
混合した。
5，Ｂ2Ｓ3を（表１）に示すような組成比になるように
混合した。
【００２０】
【表１】
【００２１】ついで、この混合物に硫黄の粉末を１０重
量％程度加え、これらを充分に混合して、ガラス状カー
ボンるつぼに入れた。次に、これらの混合物を乾燥した
アルゴンガス雰囲気下において、９５０℃で２時間加熱
溶融して反応させた。
量％程度加え、これらを充分に混合して、ガラス状カー
ボンるつぼに入れた。次に、これらの混合物を乾燥した
アルゴンガス雰囲気下において、９５０℃で２時間加熱
溶融して反応させた。
【００２２】このとき、前記硫黄粉末は４５０℃程度で
気化した。そして、この融液を液体窒素中に投入して急
冷し、固体電解質を作製した。
気化した。そして、この融液を液体窒素中に投入して急
冷し、固体電解質を作製した。
【００２３】また、比較例として、硫黄の粉末を添加し
ないで、従来の製造法により、固体電解質を作製した。
ないで、従来の製造法により、固体電解質を作製した。
【００２４】そして、このようにして作製した固体電解
質のイオン導電率を、交流インピーダンス法により測定
した。
質のイオン導電率を、交流インピーダンス法により測定
した。
【００２５】その結果も（表１）に示す。（表１）に示
したように、硫黄の粉末を添加して作製した本発明の固
体電解質では、従来よりも高いイオン導電率を得ること
ができた。
したように、硫黄の粉末を添加して作製した本発明の固
体電解質では、従来よりも高いイオン導電率を得ること
ができた。
【００２６】次に、Ｌｉ2Ｓ−Ｘ−Ｙ（ＸはＳｉＳ2，Ｇ
ｅＳ2，Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3のうちのいずれかであり、Ｙ
は、ＬｉＩ，Ｌｉ3ＰＯ4のうちの少なくとも１種）系リ
チウムイオン導電性固体電解質を、（表２），（表
３），（表４）に示したような組成で、他は上記と同様
の方法により作製した。
ｅＳ2，Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3のうちのいずれかであり、Ｙ
は、ＬｉＩ，Ｌｉ3ＰＯ4のうちの少なくとも１種）系リ
チウムイオン導電性固体電解質を、（表２），（表
３），（表４）に示したような組成で、他は上記と同様
の方法により作製した。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】
【表４】
【００３０】ここで、Ｌｉ3ＰＯ4は、減圧下において７
００℃で７時間、ＬｉＩは減圧下において３００℃で４
８時間乾燥したものを用いた。
００℃で７時間、ＬｉＩは減圧下において３００℃で４
８時間乾燥したものを用いた。
【００３１】そして、これらの固体電解質のイオン導電
率を交流インピーダンス法により測定し、これらの結果
もそれぞれ（表２），（表３），（表４）に示した。
率を交流インピーダンス法により測定し、これらの結果
もそれぞれ（表２），（表３），（表４）に示した。
【００３２】（表２），（表３），（表４）に示したよ
うに、各組成において、本発明の固体電解質は、従来よ
りも高い導電率を示した。
うに、各組成において、本発明の固体電解質は、従来よ
りも高い導電率を示した。
【００３３】これは、本発明の固体電解質では、各構成
化合物の混合物に硫黄粉末を添加してこれらを加熱溶融
するので、硫黄ガスの過剰存在下で固体電解質を作製す
ることになり、前記構成化合物に付着していた水分や酸
素を前記硫黄ガスと素早く反応させることができ、各構
成化合物からの硫黄分の減少は生じなく、目的の化学組
成をもった固体電解質を得ることができるためであると
考えられる。
化合物の混合物に硫黄粉末を添加してこれらを加熱溶融
するので、硫黄ガスの過剰存在下で固体電解質を作製す
ることになり、前記構成化合物に付着していた水分や酸
素を前記硫黄ガスと素早く反応させることができ、各構
成化合物からの硫黄分の減少は生じなく、目的の化学組
成をもった固体電解質を得ることができるためであると
考えられる。
【００３４】なお、本実施例では硫黄の粉末を添加し、
これを加熱時に気化して硫黄ガス雰囲気を作ったが、あ
らかじめ硫黄ガスを導入したアルゴンガス雰囲気下にお
いて前記固体電解質を作製しても同様の効果が得られ
た。
これを加熱時に気化して硫黄ガス雰囲気を作ったが、あ
らかじめ硫黄ガスを導入したアルゴンガス雰囲気下にお
いて前記固体電解質を作製しても同様の効果が得られ
た。
【００３５】また、本実施例では、ＳｉＳ2，ＧｅＳ2，
Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3の群から１種を選んで合成を行ったが、
これらの群から２種以上を選んで合成を行っても同様の
効果が得られた。
Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3の群から１種を選んで合成を行ったが、
これらの群から２種以上を選んで合成を行っても同様の
効果が得られた。
【００３６】また、本実施例では、固体電解質の各構成
化合物の混合物に硫黄の粉末を１０重量％程度添加した
が、この粉末の量は、前記混合物の量や周囲のガス量に
応じて変化させればよい。
化合物の混合物に硫黄の粉末を１０重量％程度添加した
が、この粉末の量は、前記混合物の量や周囲のガス量に
応じて変化させればよい。
【００３７】
【発明の効果】以上のように、本発明の硫化物系リチウ
ムイオン導電性固体電解質の製造法は、前記固体電解質
の各構成化合物の混合物に、硫黄の粉末または硫黄ガス
を加えて、硫黄の過剰存在下で前記混合物を加熱溶融す
るので、前記混合物を溶融して反応させた時、混合物に
付着していたり、ガス雰囲気中に含まれていた水分や酸
素は、ガス状の過剰硫黄と素早く反応する。したがっ
て、前記構成化合物中の硫黄が減少することはなく、目
的の化学組成を有し、イオン導電率に優れた硫化物リチ
ウムイオン導電性固体電解質を得ることができる。
ムイオン導電性固体電解質の製造法は、前記固体電解質
の各構成化合物の混合物に、硫黄の粉末または硫黄ガス
を加えて、硫黄の過剰存在下で前記混合物を加熱溶融す
るので、前記混合物を溶融して反応させた時、混合物に
付着していたり、ガス雰囲気中に含まれていた水分や酸
素は、ガス状の過剰硫黄と素早く反応する。したがっ
て、前記構成化合物中の硫黄が減少することはなく、目
的の化学組成を有し、イオン導電率に優れた硫化物リチ
ウムイオン導電性固体電解質を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−306119（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−310418（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−8452（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−202024（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 17/22 H01B 1/06 H01M 6/18
Claims (4)
- 【請求項１】硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質
の各構成化合物を、所定の化学量論比に混合した後、こ
の混合物を硫黄の過剰状態下で加熱溶融する硫化物系リ
チウムイオン導電性固体電解質の製造法。 - 【請求項２】硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質
の各構成化合物を、所定の化学量論比に混合した後、こ
の混合物に過剰の硫黄粉末を添加し、ついで、これらを
加熱溶融する請求項１記載の硫化物系リチウムイオン導
電性固体電解質の製造法。 - 【請求項３】硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質
の各構成化合物を、所定の化学量論比に混合した後、こ
の混合物を硫黄ガスを導入したガス雰囲気中で加熱溶融
する請求項１記載の硫化物系リチウムイオン導電性固体
電解質の製造法。 - 【請求項４】Ｌｉ2Ｓ−Ｘ系またはＬｉ2Ｓ−Ｘ−Ｙ系の
リチウムイオン導電性固体電解質の各構成化合物を所定
の化学量論比に混合した後、この混合物を硫黄の過剰状
態下で加熱溶融する硫化物系リチウムイオン導電性固体
電解質の製造法（ただし、前記式中、Ｘは、ＳｉＳ2，
ＧｅＳ2，Ｐ2Ｓ5，Ｂ2Ｓ3のうちの少なくとも１種であ
り、Ｙは、ＬｉＩ，Ｌｉ3ＰＯ4のうちの少なくとも１種
である）。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25957292A JP3284215B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25957292A JP3284215B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06115911A JPH06115911A (ja) | 1994-04-26 |
| JP3284215B2 true JP3284215B2 (ja) | 2002-05-20 |
Family
ID=17335990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25957292A Expired - Lifetime JP3284215B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 硫化物系リチウムイオン導電性固体電解質の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3284215B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10991975B2 (en) | 2018-04-18 | 2021-04-27 | Hyundai Motor Company | Method of manufacturing sulfide-based solid electrolyte for all-solid battery |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3744665B2 (ja) | 1997-12-09 | 2006-02-15 | トヨタ自動車株式会社 | リチウムイオン伝導性固体電解質および電池 |
| JP2014167845A (ja) * | 2013-02-28 | 2014-09-11 | Toyota Motor Corp | 硫化物固体電解質材料の製造方法 |
| US10644348B2 (en) | 2013-07-04 | 2020-05-05 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Crystalline solid electrolyte and production method therefor |
| JP6208570B2 (ja) * | 2013-12-18 | 2017-10-04 | トヨタ自動車株式会社 | 硫化物固体電解質材料 |
| WO2018164051A1 (ja) * | 2017-03-07 | 2018-09-13 | 富士フイルム株式会社 | 全固体二次電池及びその製造方法、並びに全固体二次電池用固体電解質膜及びその製造方法 |
| JP7301005B2 (ja) * | 2020-01-08 | 2023-06-30 | Ｊｘ金属株式会社 | 硫化物系固体電解質及び全固体リチウムイオン電池 |
| CN112670560B (zh) * | 2020-09-04 | 2022-03-25 | 华中科技大学 | 硫化物固态电解质及其高温液相制备方法 |
| WO2023219173A1 (ja) * | 2022-05-13 | 2023-11-16 | Ａｇｃ株式会社 | 硫化物系固体電解質の製造方法及び製造装置 |
| WO2023219067A1 (ja) * | 2022-05-13 | 2023-11-16 | Ａｇｃ株式会社 | 硫化物系固体電解質粉末の製造方法及び製造装置 |
| WO2023223872A1 (ja) * | 2022-05-18 | 2023-11-23 | Ａｇｃ株式会社 | 硫化物系固体電解質の製造方法及び製造装置 |
| JP7420198B1 (ja) * | 2022-11-02 | 2024-01-23 | Ａｇｃ株式会社 | 硫化物系固体電解質の製造方法および硫化物系固体電解質の製造装置 |
-
1992
- 1992-09-29 JP JP25957292A patent/JP3284215B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10991975B2 (en) | 2018-04-18 | 2021-04-27 | Hyundai Motor Company | Method of manufacturing sulfide-based solid electrolyte for all-solid battery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06115911A (ja) | 1994-04-26 |
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