JP3254702B2 - 電解コンデンサおよびその製造法 - Google Patents
電解コンデンサおよびその製造法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体状高分子電解質層を
用いた高信頼性の電解コンデンサおよびその製造法に関
する。
用いた高信頼性の電解コンデンサおよびその製造法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の電解コンデンサの構成材
料としては、酸化アルミニウムなどの酸化物よりなる誘
電体と、エチレングリコールなどの高沸点有機溶媒にア
ンモニウム塩を溶解してなる有機電解液が用いられてき
た。しかし、このような電解液を使用したコンデンサで
は、電解液の漏液や蒸発散逸のため長期間にわたり信頼
性を確保することは困難であった。
料としては、酸化アルミニウムなどの酸化物よりなる誘
電体と、エチレングリコールなどの高沸点有機溶媒にア
ンモニウム塩を溶解してなる有機電解液が用いられてき
た。しかし、このような電解液を使用したコンデンサで
は、電解液の漏液や蒸発散逸のため長期間にわたり信頼
性を確保することは困難であった。
【０００３】このような課題を解決するため、電解液に
代えて、シロキサン−アルキレンオキサイド共重合体と
ポリエチレンオキサイドとの混合物よりなるポリマー母
材に、アルカリ金属塩を溶解したイオン伝導性高分子電
解質を用いた電解コンデンサ（特表平1-503425号公報）
が提案されている。しかし、ポリマー母材とアンモニウ
ム塩および電子伝導性高分子化合物の組み合わせにより
電気伝導度の高い電解質を実現するのが極めて重要であ
るが、この具体的配合事例については、特表平1-503425
号公報には記載されていない。
代えて、シロキサン−アルキレンオキサイド共重合体と
ポリエチレンオキサイドとの混合物よりなるポリマー母
材に、アルカリ金属塩を溶解したイオン伝導性高分子電
解質を用いた電解コンデンサ（特表平1-503425号公報）
が提案されている。しかし、ポリマー母材とアンモニウ
ム塩および電子伝導性高分子化合物の組み合わせにより
電気伝導度の高い電解質を実現するのが極めて重要であ
るが、この具体的配合事例については、特表平1-503425
号公報には記載されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このようなア
ルカリ金属を可動イオンとするイオン伝導性高分子電解
質を用いた従来の電解コンデンサでは、アルカリ金属イ
オンが電解コンデンサを構成する誘電体中に拡散しやす
い。そのため、誘電体の誘電率が低下し、最終的にはコ
ンデンサが電気的に内部短絡するという問題があった。
ルカリ金属を可動イオンとするイオン伝導性高分子電解
質を用いた従来の電解コンデンサでは、アルカリ金属イ
オンが電解コンデンサを構成する誘電体中に拡散しやす
い。そのため、誘電体の誘電率が低下し、最終的にはコ
ンデンサが電気的に内部短絡するという問題があった。
【０００５】このような課題を解決するため、電解コン
デンサを構成する電解質の可動イオンとしてアンモニウ
ムイオンを用いることが考えられる。しかし、アンモニ
ウムイオンを可動イオンとするイオン伝導性高分子電解
質は、イオン伝導度が極めて低いことが従来より知られ
ていた（導電性高分子 緒方直哉 講談社サイエンチフ
ィック発行）。
デンサを構成する電解質の可動イオンとしてアンモニウ
ムイオンを用いることが考えられる。しかし、アンモニ
ウムイオンを可動イオンとするイオン伝導性高分子電解
質は、イオン伝導度が極めて低いことが従来より知られ
ていた（導電性高分子 緒方直哉 講談社サイエンチフ
ィック発行）。
【０００６】また、電解コンデンサを構成する電解質の
イオン伝導度は、コンデンサの電気特性のうちインピー
ダンス成分に寄与し、イオン伝導度が小さくインピーダ
ンス成分が大きくなると実際に使用することは困難にな
る。
イオン伝導度は、コンデンサの電気特性のうちインピー
ダンス成分に寄与し、イオン伝導度が小さくインピーダ
ンス成分が大きくなると実際に使用することは困難にな
る。
【０００７】本発明はこのような課題を解決するもの
で、イオン伝導度が大きくて、蒸発したり漏液したりし
ない、高信頼性の高分子電解質を備えた電解コンデンサ
を提供することを目的とするものである。
で、イオン伝導度が大きくて、蒸発したり漏液したりし
ない、高信頼性の高分子電解質を備えた電解コンデンサ
を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明は、（化２）で示されるポリエーテルポリオー
ルとアンモニウム塩主体としてなる電解質と、金属酸化
物を主体とする誘電体と、電気伝導性電極とで構成する
ようにしたものである。
に本発明は、（化２）で示されるポリエーテルポリオー
ルとアンモニウム塩主体としてなる電解質と、金属酸化
物を主体とする誘電体と、電気伝導性電極とで構成する
ようにしたものである。
【０００９】
【化２】
【００１０】また、分子量が５００〜５０００のポリエ
ーテルポリオールを用いるようにしたものである。
ーテルポリオールを用いるようにしたものである。
【００１１】また、アンモニウム塩としてアジピン酸ア
ンモニウム，アゼライン酸アンモニウム，安息香酸アン
モニウム，ボロジサリチル酸アンモニウム，ボロジサリ
チル酸テトラメチルアンモニウム，ボロジサリチル酸テ
トラエチルアンモニウム，γ−レゾルシル酸アンモニウ
ム、パラトルエンスルホン酸アンモニウム、パラトルエ
ンスルホン酸テトラメチルアンモニウム、パラトルエン
スルホン酸テトラエチルアンモニウムより選ばれる単一
化合物、または前記アンモニウム塩の混合物を用いるよ
うにしたものである。
ンモニウム，アゼライン酸アンモニウム，安息香酸アン
モニウム，ボロジサリチル酸アンモニウム，ボロジサリ
チル酸テトラメチルアンモニウム，ボロジサリチル酸テ
トラエチルアンモニウム，γ−レゾルシル酸アンモニウ
ム、パラトルエンスルホン酸アンモニウム、パラトルエ
ンスルホン酸テトラメチルアンモニウム、パラトルエン
スルホン酸テトラエチルアンモニウムより選ばれる単一
化合物、または前記アンモニウム塩の混合物を用いるよ
うにしたものである。
【００１２】また、電解質中に含まれるアンモニウム塩
の分子数Ｘと、電解質中に含まれる（化２）で示される
高分子化合物を構成する酸素原子の総数Ｙとの関係が
（１／５０）≦（Ｘ／Ｙ）≦（１／１０）を満足するよ
うにしたものである。
の分子数Ｘと、電解質中に含まれる（化２）で示される
高分子化合物を構成する酸素原子の総数Ｙとの関係が
（１／５０）≦（Ｘ／Ｙ）≦（１／１０）を満足するよ
うにしたものである。
【００１３】また、前記の電解質材料をアセトン，メチ
ルエチルケトン，テトラヒドラフラン，メタノール、エ
タノールより選ばれる少なくとも１種類の有機溶媒に溶
かし、これを誘電体上に流延した後、有機溶剤を蒸発・
除去して電解コンデンサを製造するようにしたものであ
る。
ルエチルケトン，テトラヒドラフラン，メタノール、エ
タノールより選ばれる少なくとも１種類の有機溶媒に溶
かし、これを誘電体上に流延した後、有機溶剤を蒸発・
除去して電解コンデンサを製造するようにしたものであ
る。
【００１４】
【作用】高分子電解質を構成する親水性高分子材料であ
る（化２）で示されるポリエーテルポリオールとアンモ
ニウム塩を主体としてなる電解質と、金属酸化物を主体
とする誘電体と、電気伝導性電極とで電解コンデンサを
構成することにより、コンデンサのインピーダンスが低
く、かつ充放電のサイクルを繰り返しても性能劣化が小
さい電解コンデンサを作製することができる。また、電
解コンデンサの製造法として、上記の有機溶剤で電解質
の構成材料を溶解したものを、酸化アルミニウム誘電体
層のマイクロポアー内に浸透させた後、有機溶剤を蒸発
除去することにより、大容量で高温での劣化の少ない電
解コンデンサを実現できることとなる。
る（化２）で示されるポリエーテルポリオールとアンモ
ニウム塩を主体としてなる電解質と、金属酸化物を主体
とする誘電体と、電気伝導性電極とで電解コンデンサを
構成することにより、コンデンサのインピーダンスが低
く、かつ充放電のサイクルを繰り返しても性能劣化が小
さい電解コンデンサを作製することができる。また、電
解コンデンサの製造法として、上記の有機溶剤で電解質
の構成材料を溶解したものを、酸化アルミニウム誘電体
層のマイクロポアー内に浸透させた後、有機溶剤を蒸発
除去することにより、大容量で高温での劣化の少ない電
解コンデンサを実現できることとなる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の一実施例の電解コンデンサお
よびその製造法を図面を参照しながら説明する。本実施
例に用いた電解コンデンサの構成を図１に示す。図１に
示すように、本発明の電解コンデンサはアルミニウム箔
製の電極１に陽極用コネクタ２が溶接され、さらに電極
１の片面は電解酸化により酸化アルミニウムの誘電体層
３が形成されている。一方、対極として、アルミニウム
箔に陰極用コネクタ４を溶接した電極４が電極１に対向
して設けられ、両電極１、４の間には高分子電解質層６
が両極１、４を隔離して設けられている。さらに、これ
らの構成要素全体がコネクタの一部を残してシール材７
により密閉して電解コンデンサを構成している。
よびその製造法を図面を参照しながら説明する。本実施
例に用いた電解コンデンサの構成を図１に示す。図１に
示すように、本発明の電解コンデンサはアルミニウム箔
製の電極１に陽極用コネクタ２が溶接され、さらに電極
１の片面は電解酸化により酸化アルミニウムの誘電体層
３が形成されている。一方、対極として、アルミニウム
箔に陰極用コネクタ４を溶接した電極４が電極１に対向
して設けられ、両電極１、４の間には高分子電解質層６
が両極１、４を隔離して設けられている。さらに、これ
らの構成要素全体がコネクタの一部を残してシール材７
により密閉して電解コンデンサを構成している。
【００１６】厚さ０．０５ｍｍ、エッチング孔の直径約
１〜５μｍ、大きさ１ｃｍ×１０ｃｍのアルミニウム箔
で作られた電極１の片面に陽極用コネクタ２をスポット
溶接する。つぎに、この電極を９０℃の温度に保たれた
ホウ酸水溶液（濃度８０ｇ／ｌ）に浸し、１Ａの電流で
１５分間、アルミニウム面を酸化することにより、酸化
アルミニウムにより構成される誘電体層３を形成して陽
極を作製した。
１〜５μｍ、大きさ１ｃｍ×１０ｃｍのアルミニウム箔
で作られた電極１の片面に陽極用コネクタ２をスポット
溶接する。つぎに、この電極を９０℃の温度に保たれた
ホウ酸水溶液（濃度８０ｇ／ｌ）に浸し、１Ａの電流で
１５分間、アルミニウム面を酸化することにより、酸化
アルミニウムにより構成される誘電体層３を形成して陽
極を作製した。
【００１７】さらに、厚さ０．０５ｍｍ、エッチング孔
の直径約１〜５μｍ、大きさ１ｃｍ×１０ｃｍのアルミ
ニウム箔で作られた電極４の片面に陰極用コネクタ５を
スポット溶接して陰極用電極を作製した。。
の直径約１〜５μｍ、大きさ１ｃｍ×１０ｃｍのアルミ
ニウム箔で作られた電極４の片面に陰極用コネクタ５を
スポット溶接して陰極用電極を作製した。。
【００１８】つぎに、（化２）に示す構造のポリエチレ
ンオキサイドトリオール４．４ｇ、およびボロジサリチ
ル酸アンモニウム０．５２ｇ、メチルエチルケトン４ｍ
ｌを撹拌混合することにより、高分子電解質の原液を作
製した。なお、この材料組成比は、電解質中に含まれる
アンモニウム塩の分子数Ａと、電解質中に含まれる（化
２）の高分子化合物を構成する酸素原子の総数Ｂとの関
係を、Ａ／Ｂ＝１／５０としたものである。
ンオキサイドトリオール４．４ｇ、およびボロジサリチ
ル酸アンモニウム０．５２ｇ、メチルエチルケトン４ｍ
ｌを撹拌混合することにより、高分子電解質の原液を作
製した。なお、この材料組成比は、電解質中に含まれる
アンモニウム塩の分子数Ａと、電解質中に含まれる（化
２）の高分子化合物を構成する酸素原子の総数Ｂとの関
係を、Ａ／Ｂ＝１／５０としたものである。
【００１９】ひき続き、この高分子電解液をポリプロピ
レンよりなる空孔率５０％、厚さ０．１ｍｍ、大きさ１
ｃｍ×１０ｃｍのセパレータに含侵させた後、前記陽極
の誘電体面と前記陰極のアルミニウム面を対向圧着し、
９０℃の温度で１時間保存した後、これをロール状に巻
いて、さらに同じ温度で３時間保存することにより電解
質原液中のアセトンを蒸発させ、高分子液状電解質層６
を形成した。
レンよりなる空孔率５０％、厚さ０．１ｍｍ、大きさ１
ｃｍ×１０ｃｍのセパレータに含侵させた後、前記陽極
の誘電体面と前記陰極のアルミニウム面を対向圧着し、
９０℃の温度で１時間保存した後、これをロール状に巻
いて、さらに同じ温度で３時間保存することにより電解
質原液中のアセトンを蒸発させ、高分子液状電解質層６
を形成した。
【００２０】最後に、こらの構成要素をアルミニウム管
に格納し、コネクタ部分をエポキシ樹脂でシールして密
閉することにより電解コンデンサＡを作製した。
に格納し、コネクタ部分をエポキシ樹脂でシールして密
閉することにより電解コンデンサＡを作製した。
【００２１】さらに、電解質構成成分の１つであるボロ
ジサリチル酸アンモニウムの代わりに、アゼライン酸ア
ンモニウムまたは安息香酸アンモニウムをそれぞれ用
い、その他は電解コンデンサＡと同一の構成材料およ製
造法により、電解コンデンサＢ，Ｃを作製した。
ジサリチル酸アンモニウムの代わりに、アゼライン酸ア
ンモニウムまたは安息香酸アンモニウムをそれぞれ用
い、その他は電解コンデンサＡと同一の構成材料およ製
造法により、電解コンデンサＢ，Ｃを作製した。
【００２２】つぎに、上記実施例に対する比較例とし
て、エチレングリコールにアンモニウム塩を溶解した電
解液を電解質層に用いて電解コンデンサＤを作製した。
この電解コンデンサの製造法は、エチレングリコール１
００ｇにアジピン酸アンモニウム１２ｇを溶解した電解
液を作製し、この電解液を電解コンデンサＡの作製時に
用いたのと同一の陽極箔、陰極箔、セパレータを用いた
巻き取り型のコンデンサユニットに真空含浸した後、ア
ルミニウム管に格納し、コネクタ部分をエポキシ樹脂で
シールした。
て、エチレングリコールにアンモニウム塩を溶解した電
解液を電解質層に用いて電解コンデンサＤを作製した。
この電解コンデンサの製造法は、エチレングリコール１
００ｇにアジピン酸アンモニウム１２ｇを溶解した電解
液を作製し、この電解液を電解コンデンサＡの作製時に
用いたのと同一の陽極箔、陰極箔、セパレータを用いた
巻き取り型のコンデンサユニットに真空含浸した後、ア
ルミニウム管に格納し、コネクタ部分をエポキシ樹脂で
シールした。
【００２３】上記のようにして作製した実施例の電解コ
ンデンサＡ，Ｂ，Ｃおよび比較例の電解コンデンサＤに
ついて、インピーダンスおよび容量の周波数特性、１２
５℃での寿命特性の評価を行った。その結果を図２〜図
４に示す。図２において、縦軸はインピーダンスを、横
軸は測定周波数を示す。図２からわかるように、実施例
の電解コンデンサＡ，Ｂ，Ｃのインピーダンスは、比較
例の電解コンデンサＤと同等である。図３において、縦
軸は容量を、横軸は測定周波数を示す。図３より実施例
の電解コンデンサＡ，Ｂ，Ｃの容量は、比較例の電解コ
ンデンサＤと同等であることがわかる。
ンデンサＡ，Ｂ，Ｃおよび比較例の電解コンデンサＤに
ついて、インピーダンスおよび容量の周波数特性、１２
５℃での寿命特性の評価を行った。その結果を図２〜図
４に示す。図２において、縦軸はインピーダンスを、横
軸は測定周波数を示す。図２からわかるように、実施例
の電解コンデンサＡ，Ｂ，Ｃのインピーダンスは、比較
例の電解コンデンサＤと同等である。図３において、縦
軸は容量を、横軸は測定周波数を示す。図３より実施例
の電解コンデンサＡ，Ｂ，Ｃの容量は、比較例の電解コ
ンデンサＤと同等であることがわかる。
【００２４】以上の結果より、本実施例の電解コンデン
サの製造法は、高分子液状電解質を用いていても従来の
電解質と同様にインピーダンスが低く、大容量を維持す
ることができる。
サの製造法は、高分子液状電解質を用いていても従来の
電解質と同様にインピーダンスが低く、大容量を維持す
ることができる。
【００２５】図４の縦軸は電解コンデンサの初期容量に
対する相対値、横軸は１２５℃高温槽中での保存時間を
示す。図４に示すように、比較例の電解コンデンサＤ
は、１２５℃で保存すると、早期に容量低下を起こす。
これに較べ、実施例の電解コンデンサＡ，Ｂ，Ｃは１
０，０００時間以上１２５℃に保存しても初期容量を維
持していることがわかる。
対する相対値、横軸は１２５℃高温槽中での保存時間を
示す。図４に示すように、比較例の電解コンデンサＤ
は、１２５℃で保存すると、早期に容量低下を起こす。
これに較べ、実施例の電解コンデンサＡ，Ｂ，Ｃは１
０，０００時間以上１２５℃に保存しても初期容量を維
持していることがわかる。
【００２６】なお、本実施例では電解質原液を作製する
ときに、溶剤としてメチルエチルケトンを用いたが、本
発明はこれに限定されるものではなく、アセトン，テト
ラヒドラフラン，プロピレンカーボネート，エチレンカ
ーボネートまたはポリアルキレングリコールジメチルエ
ーテルを用いても、同様の効果が得られる。
ときに、溶剤としてメチルエチルケトンを用いたが、本
発明はこれに限定されるものではなく、アセトン，テト
ラヒドラフラン，プロピレンカーボネート，エチレンカ
ーボネートまたはポリアルキレングリコールジメチルエ
ーテルを用いても、同様の効果が得られる。
【００２７】
【発明の効果】以上の実施例の説明から明らかなように
本発明によれば、高分子電解質を構成する親水性高分子
材料である（化２）で示されるポリエーテルポリオール
とアンモニウム塩を主体としてなる電解質と、金属酸化
物を主体とする誘電体と、電気伝導性電極とで電解コン
デンサを構成することにより、コンデンサのインピーダ
ンスが低く、かつ充放電のサイクルを繰り返しても性能
劣化が小さい電解コンデンサを作製することができる。
また、電解コンデンサの製造法として、上記の有機溶剤
で電解質の構成材料を溶解したものを、酸化アルミニウ
ム誘電体層のマイクロポアー内に浸透させた後、有機溶
剤を蒸発除去することにより、大容量で高温での容量低
下の少ない長寿命の電解コンデンサを実現できる。
本発明によれば、高分子電解質を構成する親水性高分子
材料である（化２）で示されるポリエーテルポリオール
とアンモニウム塩を主体としてなる電解質と、金属酸化
物を主体とする誘電体と、電気伝導性電極とで電解コン
デンサを構成することにより、コンデンサのインピーダ
ンスが低く、かつ充放電のサイクルを繰り返しても性能
劣化が小さい電解コンデンサを作製することができる。
また、電解コンデンサの製造法として、上記の有機溶剤
で電解質の構成材料を溶解したものを、酸化アルミニウ
ム誘電体層のマイクロポアー内に浸透させた後、有機溶
剤を蒸発除去することにより、大容量で高温での容量低
下の少ない長寿命の電解コンデンサを実現できる。
【図１】本発明の一実施例の電解コンデンサの構成を示
す断面図
す断面図
【図２】同電解コンデンサのインピーダンスの周波数特
性を示す図
性を示す図
【図３】同電解コンデンサの容量の周波数特性を示す図
【図４】同電解コンデンサの容量の高温保存特性を示す
図
図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹山 健一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電 器産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平２−312218（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−79375（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01G 9/028 H01G 9/035
Claims (5)
- 【請求項１】 （化１）で示されるポリエーテルポリオ
ールとアンモニウム塩を主体としてなる電解質と、金属
酸化物を主体とする誘電体と、電気伝導性電極とを主体
としてなる電解コンデンサ。 【化１】 - 【請求項２】 ポリエーテルポリオールの分子量が５０
０〜５０００である請求項１記載の電解コンデンサ。 - 【請求項３】 アンモニウム塩が、アジピン酸アンモニ
ウム，アゼライン酸アンモニウム，安息香酸アンモニウ
ム，ボロジサリチル酸アンモニウム，ボロジサリチル酸
テトラメチルアンモニウム，ボロジサリチル酸テトラエ
チルアンモニウム，γ−レゾルシル酸アンモニウム、パ
ラトルエンスルホン酸アンモニウム、パラトルエンスル
ホン酸テトラメチルアンモニウム、パラトルエンスルホ
ン酸テトラエチルアンモニウムより選ばれる単一化合
物、または前記アンモニウム塩の混合物である請求項１
または２記載の電解コンデンサ。 - 【請求項４】 電解質中に含まれるアンモニウム塩の分
子数Ｘと、電解質中に含まれる（化１）で示される高分
子化合物を構成する酸素原子の総数Ｙとの関係が（１／
５０）≦（Ｘ／Ｙ）≦（１／１０）である請求項３記載
の電解コンデンサ。 - 【請求項５】 請求項１記載の電解質材料をアセトン，
メチルエチルケトン，テトラヒドラフラン，メタノー
ル、エタノールより選ばれる少なくとも１種類の有機溶
媒に溶かし、これを誘電体上に流延した後、有機溶剤を
蒸発・除去する請求項１，２，３または４記載の電解コ
ンデンサの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30586291A JP3254702B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 電解コンデンサおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30586291A JP3254702B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 電解コンデンサおよびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05144679A JPH05144679A (ja) | 1993-06-11 |
| JP3254702B2 true JP3254702B2 (ja) | 2002-02-12 |
Family
ID=17950258
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30586291A Expired - Fee Related JP3254702B2 (ja) | 1991-11-21 | 1991-11-21 | 電解コンデンサおよびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3254702B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5936095B2 (ja) * | 2010-06-24 | 2016-06-15 | 日油株式会社 | 電解コンデンサ用電解液 |
| EP3270390B1 (en) * | 2015-03-11 | 2021-04-14 | Sanyo Chemical Industries, Ltd. | Electrolytic solution for aluminum electrolytic capacitor and aluminum electrolytic capacitor using same |
| JP6479725B2 (ja) * | 2015-09-30 | 2019-03-06 | 三洋化成工業株式会社 | ハイブリッド型電解コンデンサ用電解液 |
| JP6473114B2 (ja) * | 2015-11-25 | 2019-02-20 | 三洋化成工業株式会社 | 電解コンデンサ用電解液 |
| CN108292565B (zh) * | 2015-12-04 | 2021-02-02 | 松下知识产权经营株式会社 | 电解电容器 |
-
1991
- 1991-11-21 JP JP30586291A patent/JP3254702B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05144679A (ja) | 1993-06-11 |
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