JP3221602B2 - 窒化酸化膜の形成方法 - Google Patents
窒化酸化膜の形成方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩ、ＴＦＴ等
の半導体集積回路の製造において、有用な絶縁膜である
窒化酸化膜を形成する方法に関する。
の半導体集積回路の製造において、有用な絶縁膜である
窒化酸化膜を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】近
年、集積回路の高密度化に伴いゲート酸化膜（シリコン
酸化膜）の薄膜化が進んでいるが、薄膜化に伴いゲート
電極から基板チャネル領域への不純物の突き抜けやホッ
トキャリア耐性劣化が問題となっている。また、シリコ
ン窒化酸化膜がシリコン酸化膜に替わるゲート絶縁膜と
して期待されている。さらに、絶縁破壊電荷やホットキ
ャリア耐性などの電気的特性の改善には、界面に多く存
在する窒素に起因し、シリコンゲート電極からの不純物
拡散防止には、ゲート酸化膜表面を窒化し、緻密構造に
することで防ぐことができる。現在、報告されている窒
化酸化膜の形成方法としては、ＮＨ3を用いたシリコ
ン酸化膜の光アシスト処理、プラズマアシスト処理、熱
処理による方法、ゲートポリシリコン膜への窒素のイ
オン注入後、熱処理しシリコン酸化膜に窒素を導入する
方法、亜酸化窒素ガスを用いてシリコン基板を電気炉
やランプ加熱し直接窒化酸化膜を形成する方法、等があ
る。ところが、法では１０原子％以上の窒素が導入で
きるという利点もあるが、同時に水素も混入し電子トラ
ップを形成すること、またその除去には高温処理を行わ
なければならないこと、法は欠陥回復のため高温熱処
理が必要なことや表面の窒素の導入ができず不純物のバ
リア性が不十分であること、法は窒素の含有量が少な
く電気的特性の改善及び不純物のバリア性が不十分であ
ること、等の問題がある。
年、集積回路の高密度化に伴いゲート酸化膜（シリコン
酸化膜）の薄膜化が進んでいるが、薄膜化に伴いゲート
電極から基板チャネル領域への不純物の突き抜けやホッ
トキャリア耐性劣化が問題となっている。また、シリコ
ン窒化酸化膜がシリコン酸化膜に替わるゲート絶縁膜と
して期待されている。さらに、絶縁破壊電荷やホットキ
ャリア耐性などの電気的特性の改善には、界面に多く存
在する窒素に起因し、シリコンゲート電極からの不純物
拡散防止には、ゲート酸化膜表面を窒化し、緻密構造に
することで防ぐことができる。現在、報告されている窒
化酸化膜の形成方法としては、ＮＨ3を用いたシリコ
ン酸化膜の光アシスト処理、プラズマアシスト処理、熱
処理による方法、ゲートポリシリコン膜への窒素のイ
オン注入後、熱処理しシリコン酸化膜に窒素を導入する
方法、亜酸化窒素ガスを用いてシリコン基板を電気炉
やランプ加熱し直接窒化酸化膜を形成する方法、等があ
る。ところが、法では１０原子％以上の窒素が導入で
きるという利点もあるが、同時に水素も混入し電子トラ
ップを形成すること、またその除去には高温処理を行わ
なければならないこと、法は欠陥回復のため高温熱処
理が必要なことや表面の窒素の導入ができず不純物のバ
リア性が不十分であること、法は窒素の含有量が少な
く電気的特性の改善及び不純物のバリア性が不十分であ
ること、等の問題がある。
【０００３】また、窒化酸化膜はキャパシタや層間絶縁
膜への応用も検討されており、上記法やＣＶＤ法に
よる形成方法が提案されている。法の問題については
既に述べたが、法については界面特性が他法に比べて
劣るという問題がある。
膜への応用も検討されており、上記法やＣＶＤ法に
よる形成方法が提案されている。法の問題については
既に述べたが、法については界面特性が他法に比べて
劣るという問題がある。
【０００４】
【課題を解決するための具体的手段】本発明者は、鋭意
検討の結果、酸化膜をフッ化物で表面処理したのち窒化
することにより表面から特定の深さまで窒化する方法を
見いだし本発明に到達した。
検討の結果、酸化膜をフッ化物で表面処理したのち窒化
することにより表面から特定の深さまで窒化する方法を
見いだし本発明に到達した。
【０００５】すなわち本発明は、酸化膜を形成後、酸化
膜表面をフッ化物でフッ化処理した後、窒素化合物で窒
化処理することを特徴とする窒化酸化膜の形成方法を提
供するものである。
膜表面をフッ化物でフッ化処理した後、窒素化合物で窒
化処理することを特徴とする窒化酸化膜の形成方法を提
供するものである。
【０００６】本発明において用いられる酸化膜として
は、シリコン酸化膜、酸化タンタル膜等が挙げられる本
発明は、上記酸化膜を形成後、まず酸化膜表面をフッ化
物でフッ化処理をする。使用するフッ化物は、フッ素、
フッ化水素、フッ化水素酸、フッ化塩素、フッ化臭素、
フッ化沃素、フッ化キセノン、フッ化クリプトン、フッ
化窒素、フッ化イオウ、フッ化炭素、フッ化酸素の一
種、あるいはこれらの混合物である。
は、シリコン酸化膜、酸化タンタル膜等が挙げられる本
発明は、上記酸化膜を形成後、まず酸化膜表面をフッ化
物でフッ化処理をする。使用するフッ化物は、フッ素、
フッ化水素、フッ化水素酸、フッ化塩素、フッ化臭素、
フッ化沃素、フッ化キセノン、フッ化クリプトン、フッ
化窒素、フッ化イオウ、フッ化炭素、フッ化酸素の一
種、あるいはこれらの混合物である。
【０００７】フッ素化処理する方法として、酸化膜表面
にフッ化物を接触させるだけでよい。フッ化物が、ガ
ス、液体どちらでも、酸化膜の表面状態を悪化させない
範囲ならば温度条件、圧力条件、濃度条件等は、特に限
定されない。また、光、プラズマ，熱などの励起手法を
用いた場合、酸化膜の表面状態を悪化させない条件なら
ば何れを選択しても良い。
にフッ化物を接触させるだけでよい。フッ化物が、ガ
ス、液体どちらでも、酸化膜の表面状態を悪化させない
範囲ならば温度条件、圧力条件、濃度条件等は、特に限
定されない。また、光、プラズマ，熱などの励起手法を
用いた場合、酸化膜の表面状態を悪化させない条件なら
ば何れを選択しても良い。
【０００８】次に、フッ化処理された酸化膜を窒化処理
する。使用する窒素化合物としては、Ｎ2、ＮＨ3、ヒド
ラジン等が挙げられる。また窒化処理の方法は、光、プ
ラズマ、熱などの励起手法を用いる。酸化膜の表面状態
を悪化させない条件ならば何れの手法を選択しても良
く、温度、圧力、濃度等の条件は限定されず、膜中に導
入したい窒素濃度に応じて適時選択すればよい。さらに
好適な条件として、プラズマ法では、温度１０〜１００
０℃の範囲、圧力０．０１〜１０Ｔｏｒｒの範囲で処理
することが好ましい。また、ＮＨ3などの水素を含有す
る化合物で処理しても最初のフッ化処理で行ったフッ素
の水素トラップ効果から膜中への水素の拡散は起きな
い。
する。使用する窒素化合物としては、Ｎ2、ＮＨ3、ヒド
ラジン等が挙げられる。また窒化処理の方法は、光、プ
ラズマ、熱などの励起手法を用いる。酸化膜の表面状態
を悪化させない条件ならば何れの手法を選択しても良
く、温度、圧力、濃度等の条件は限定されず、膜中に導
入したい窒素濃度に応じて適時選択すればよい。さらに
好適な条件として、プラズマ法では、温度１０〜１００
０℃の範囲、圧力０．０１〜１０Ｔｏｒｒの範囲で処理
することが好ましい。また、ＮＨ3などの水素を含有す
る化合物で処理しても最初のフッ化処理で行ったフッ素
の水素トラップ効果から膜中への水素の拡散は起きな
い。
【０００９】この方法により、表面から深さ方向へ漸減
する濃度勾配を有し表面近傍の窒素濃度を高めた窒化酸
化膜を得ることができ、例えば、深さ０ｎｍの窒素濃度
は２〜３原子％あるいはそれ以上とすることができる。
該窒化酸化膜は、不純物の拡散防止と電気的特性の改善
された窒化酸化膜である。
する濃度勾配を有し表面近傍の窒素濃度を高めた窒化酸
化膜を得ることができ、例えば、深さ０ｎｍの窒素濃度
は２〜３原子％あるいはそれ以上とすることができる。
該窒化酸化膜は、不純物の拡散防止と電気的特性の改善
された窒化酸化膜である。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【００１１】実施例１ シリコン基板上に酸化膜を１０ｎｍ成長させた後、以下
の条件により励起フッ素で酸化膜の表面処理を行い、そ
の後窒化処理を行った。図１は、用いたリモートプラズ
マ装置の概略図である。
の条件により励起フッ素で酸化膜の表面処理を行い、そ
の後窒化処理を行った。図１は、用いたリモートプラズ
マ装置の概略図である。
【００１２】まず酸化膜を１０ｎｍ成長させたシリコン
基板１を反応室２内の基板ホルダーに取り付け、次いで
石英管３にアルゴンガス（３００ＳＣＣＭ）を通しなが
ら反応室２に導入する。その途中の共振器４においてマ
イクロ波電力６０Ｗで、アルゴンガスのプラズマを発生
させた。また、反応室２と共振器４との間の導入管から
ヘリウムガス希釈Ｆ2ガス（８８．５ＳＣＣＭ）を導入
した。ここで、Ｆ2ガス分圧０.０１Ｔｏｒｒで処理時間
は２分である。このフッ化処理が終了後、Ｆ2ガスの導
入を止め、基板を５５０℃に保持し、アルゴンガスの代
わりに窒素（６００ＳＣＣＭ）を導入し、マイクロ波電
力８０Ｗで、プラズマを発生させ、全圧１Ｔｏｒｒ、処
理時間６０分で窒化処理を終了させた。
基板１を反応室２内の基板ホルダーに取り付け、次いで
石英管３にアルゴンガス（３００ＳＣＣＭ）を通しなが
ら反応室２に導入する。その途中の共振器４においてマ
イクロ波電力６０Ｗで、アルゴンガスのプラズマを発生
させた。また、反応室２と共振器４との間の導入管から
ヘリウムガス希釈Ｆ2ガス（８８．５ＳＣＣＭ）を導入
した。ここで、Ｆ2ガス分圧０.０１Ｔｏｒｒで処理時間
は２分である。このフッ化処理が終了後、Ｆ2ガスの導
入を止め、基板を５５０℃に保持し、アルゴンガスの代
わりに窒素（６００ＳＣＣＭ）を導入し、マイクロ波電
力８０Ｗで、プラズマを発生させ、全圧１Ｔｏｒｒ、処
理時間６０分で窒化処理を終了させた。
【００１３】励起フッ化処理後及び窒化処理後の試料中
のＦ及びＮの深さ方向の分布を図２に示した。膜中のＦ
及びＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定した。
縦軸は、Ｆ及びＮの原子％濃度を示す。図２より深さ０
ｎｍの濃度は約２．８原子％であり、深さ１．５ｎｍの
濃度は約０．４原子％となり、表面から膜の内部の浅い
層にＮが高濃度に導入されていることが分かる。膜の特
性として、絶縁破壊電気特性および硼素拡散に対するバ
リア性を測定した。絶縁破壊電気特性は、８Ｃ／ｃｍ2
（シリコン酸化膜の場合５Ｃ／ｃｍ2程度）で、またバ
リア性は、ＢＦ2+イオンを注入後、しきい値電圧の変動
を調べた結果０.１Ｖ以下であり、膜の電気的特性及び
硼素拡散に対するバリア性が著しく改善された。
のＦ及びＮの深さ方向の分布を図２に示した。膜中のＦ
及びＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定した。
縦軸は、Ｆ及びＮの原子％濃度を示す。図２より深さ０
ｎｍの濃度は約２．８原子％であり、深さ１．５ｎｍの
濃度は約０．４原子％となり、表面から膜の内部の浅い
層にＮが高濃度に導入されていることが分かる。膜の特
性として、絶縁破壊電気特性および硼素拡散に対するバ
リア性を測定した。絶縁破壊電気特性は、８Ｃ／ｃｍ2
（シリコン酸化膜の場合５Ｃ／ｃｍ2程度）で、またバ
リア性は、ＢＦ2+イオンを注入後、しきい値電圧の変動
を調べた結果０.１Ｖ以下であり、膜の電気的特性及び
硼素拡散に対するバリア性が著しく改善された。
【００１４】実施例２．実施例１と同様に酸化膜を成長
させた後、励起させないフッ素で酸化膜の表面処理を行
い、その後窒化処理を行った。 ［フッ素処理条件］全圧：１Ｔｏｒｒ、Ｆ2分圧０.０１
Ｔｏｒｒ（キャリアガス Ａｒ＋Ｈｅ） ［窒化処理条件］ 全圧：１Ｔｏｒｒ、処理時間：６０分、窒素流量：６０
０ＳＣＣＭ、基板温度：５５０℃、マイクロ波電力：８
０Ｗ 窒化処理後の試料中のＮの深さ方向の分布を図３に示し
た。膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定
した。縦軸は、Ｎの原子％濃度を示す。この図３より深
さ０ｎｍの濃度は約２．７原子％であり、深さ２．５ｎ
ｍまでほぼ直線状に減少しており、表面から膜の内部の
浅い層にＮが高濃度に導入されていることが分かる。実
施例１と同様に膜の絶縁破壊電気特性および硼素拡散に
対するバリア性を測定した結果、電気的特性及び硼素拡
散に対するバリア性が著しく改善された。
させた後、励起させないフッ素で酸化膜の表面処理を行
い、その後窒化処理を行った。 ［フッ素処理条件］全圧：１Ｔｏｒｒ、Ｆ2分圧０.０１
Ｔｏｒｒ（キャリアガス Ａｒ＋Ｈｅ） ［窒化処理条件］ 全圧：１Ｔｏｒｒ、処理時間：６０分、窒素流量：６０
０ＳＣＣＭ、基板温度：５５０℃、マイクロ波電力：８
０Ｗ 窒化処理後の試料中のＮの深さ方向の分布を図３に示し
た。膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定
した。縦軸は、Ｎの原子％濃度を示す。この図３より深
さ０ｎｍの濃度は約２．７原子％であり、深さ２．５ｎ
ｍまでほぼ直線状に減少しており、表面から膜の内部の
浅い層にＮが高濃度に導入されていることが分かる。実
施例１と同様に膜の絶縁破壊電気特性および硼素拡散に
対するバリア性を測定した結果、電気的特性及び硼素拡
散に対するバリア性が著しく改善された。
【００１５】実施例３−１〜１９−３ 実施例１と同様な操作でシリコン酸化膜を成膜し、フッ
化処理方法、窒化処理方法を変えてシリコン窒化酸化膜
（ＳｉＯＮ）の成膜を行った膜質の評価結果とシリコン
ウエハ上に五酸化タンタル膜を成膜した試料をフッ化処
理、窒化処理を行った膜質の評価結果を表１〜表２に示
した。フッ化処理の励起方法は、プラズマ処理により実
施した。また、窒化処理は、マイクロ波電力８０Ｗでプ
ラズマ処理した。膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分
析装置で測定した。表面から膜の内部の浅い層のみにＮ
が導入されていた。実施例１と同様に膜の絶縁破壊電気
特性および硼素拡散に対するバリア性を測定した結果、
電気的特性及び硼素拡散に対するバリア性が著しく改善
された。
化処理方法、窒化処理方法を変えてシリコン窒化酸化膜
（ＳｉＯＮ）の成膜を行った膜質の評価結果とシリコン
ウエハ上に五酸化タンタル膜を成膜した試料をフッ化処
理、窒化処理を行った膜質の評価結果を表１〜表２に示
した。フッ化処理の励起方法は、プラズマ処理により実
施した。また、窒化処理は、マイクロ波電力８０Ｗでプ
ラズマ処理した。膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分
析装置で測定した。表面から膜の内部の浅い層のみにＮ
が導入されていた。実施例１と同様に膜の絶縁破壊電気
特性および硼素拡散に対するバリア性を測定した結果、
電気的特性及び硼素拡散に対するバリア性が著しく改善
された。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例２０ シリコンウエハ上にシリコン酸化膜を成長させた後、試
料を希フッ化水素酸水溶液（水：ＨＦ＝５０：１）に浸
漬してフッ化処理を行った。さらにその後、実施例２と
同様の条件で窒化処理を行い、実施例１と同様に膜の絶
縁破壊電気特性および硼素拡散に対するバリア性を測定
した結果、電気的特性及び硼素拡散に対するバリア性が
著しく改善された。
料を希フッ化水素酸水溶液（水：ＨＦ＝５０：１）に浸
漬してフッ化処理を行った。さらにその後、実施例２と
同様の条件で窒化処理を行い、実施例１と同様に膜の絶
縁破壊電気特性および硼素拡散に対するバリア性を測定
した結果、電気的特性及び硼素拡散に対するバリア性が
著しく改善された。
【００１９】実施例２１ シリコンウエハ上に酸化タンタル膜を成長させた後、試
料を希フッ化水素酸水溶液（水：ＨＦ＝５０：１）に浸
漬してフッ化処理を行った。さらにその後、実施例２と
同様の条件で窒化処理を行い、実施例１と同様に膜の絶
縁破壊電気特性および硼素拡散に対するバリア性を測定
した結果、電気的特性及び硼素拡散に対するバリア性が
著しく改善された。
料を希フッ化水素酸水溶液（水：ＨＦ＝５０：１）に浸
漬してフッ化処理を行った。さらにその後、実施例２と
同様の条件で窒化処理を行い、実施例１と同様に膜の絶
縁破壊電気特性および硼素拡散に対するバリア性を測定
した結果、電気的特性及び硼素拡散に対するバリア性が
著しく改善された。
【００２０】比較例１．シリコン基板上に酸化膜を１０
ｎｍ成長させた後、フッ化処理をせずにリモートプラズ
マ法により窒化酸化処理を行った。 ［酸化窒化条件］ 全圧：１Ｔｏｒｒ、流量比（Ｎ2：Ｏ2）＝２００ＳＣＣ
Ｍ：１ＳＣＣＭ、処理時間：９０分、マイクロ波電力：
１５０Ｗ、温度：５５０℃、６５０℃、７５０℃、８５
０℃ 膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定し
た。上記処理条件で実施した結果、７５０℃、８５０℃
では窒素の導入が認められるが６５０℃以下の温度では
窒素はほとんど観測できなかった。また、膜表面には窒
素はほとんど導入することができず、硼素のバリア性も
劣っていた。また、膜厚が初期膜厚と比較して増加して
いることを確認した。
ｎｍ成長させた後、フッ化処理をせずにリモートプラズ
マ法により窒化酸化処理を行った。 ［酸化窒化条件］ 全圧：１Ｔｏｒｒ、流量比（Ｎ2：Ｏ2）＝２００ＳＣＣ
Ｍ：１ＳＣＣＭ、処理時間：９０分、マイクロ波電力：
１５０Ｗ、温度：５５０℃、６５０℃、７５０℃、８５
０℃ 膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定し
た。上記処理条件で実施した結果、７５０℃、８５０℃
では窒素の導入が認められるが６５０℃以下の温度では
窒素はほとんど観測できなかった。また、膜表面には窒
素はほとんど導入することができず、硼素のバリア性も
劣っていた。また、膜厚が初期膜厚と比較して増加して
いることを確認した。
【００２１】比較例２．シリコン基板上に酸化膜を１０
ｎｍ成長させた後、フッ化処理をせずにリモートプラズ
マ法により窒化処理を行った。 ［窒化条件］ 全圧：１Ｔｏｒｒ、流量（Ｎ2）：２００ＳＣＣＭ、処
理時間：９０分、マイクロ波電力：１５０Ｗ、温度：８
５０℃ 膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定し
た。上記処理条件で実施した結果、深さ方向の窒素の導
入量が少なく、また表面には窒素が導入されていなかっ
た。
ｎｍ成長させた後、フッ化処理をせずにリモートプラズ
マ法により窒化処理を行った。 ［窒化条件］ 全圧：１Ｔｏｒｒ、流量（Ｎ2）：２００ＳＣＣＭ、処
理時間：９０分、マイクロ波電力：１５０Ｗ、温度：８
５０℃ 膜中のＮの濃度は、Ｘ線光電子分光分析装置で測定し
た。上記処理条件で実施した結果、深さ方向の窒素の導
入量が少なく、また表面には窒素が導入されていなかっ
た。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法により、表面近傍に窒素濃
度を高めた窒化酸化膜を得ることができ、不純物の拡散
防止と電気的特性の改善された窒化酸化膜を製造できる
ものである。
度を高めた窒化酸化膜を得ることができ、不純物の拡散
防止と電気的特性の改善された窒化酸化膜を製造できる
ものである。
【図１】本発明で用いたリモートプラズマ装置の概略図
である。
である。
【図２】実施例１における励起フッ素処理後及び窒化処
理後の試料中のＦ及びＮの深さ方向と濃度の関係を示
す。
理後の試料中のＦ及びＮの深さ方向と濃度の関係を示
す。
【図３】実施例２における窒化処理後の試料中のＮの深
さ方向と濃度の関係を示す。
さ方向と濃度の関係を示す。
１.基板 ２.反応室 ３.石英管 ４.共振器
Claims (1)
- 【請求項１】 プラズマ法を用いて窒化酸化膜を製造す
るに際し、酸化膜表面をフッ化物でフッ化処理した後、
窒素化合物で窒化処理することを特徴とする窒化酸化膜
の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13059997A JP3221602B2 (ja) | 1997-05-21 | 1997-05-21 | 窒化酸化膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13059997A JP3221602B2 (ja) | 1997-05-21 | 1997-05-21 | 窒化酸化膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10321620A JPH10321620A (ja) | 1998-12-04 |
| JP3221602B2 true JP3221602B2 (ja) | 2001-10-22 |
Family
ID=15038072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13059997A Expired - Fee Related JP3221602B2 (ja) | 1997-05-21 | 1997-05-21 | 窒化酸化膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3221602B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030037583A (ko) * | 2001-11-06 | 2003-05-14 | 삼성전자주식회사 | 실리콘질화막 형성방법 및 장치 |
| TWI435376B (zh) * | 2006-09-26 | 2014-04-21 | Applied Materials Inc | 用於缺陷鈍化之高ｋ閘極堆疊的氟電漿處理 |
| JP4985855B2 (ja) * | 2011-01-13 | 2012-07-25 | セイコーエプソン株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
| JP2013168397A (ja) * | 2012-02-14 | 2013-08-29 | Ricoh Co Ltd | 液滴吐出ヘッド、液滴吐出ヘッドの形成方法、およびインクジェット記録装置。 |
-
1997
- 1997-05-21 JP JP13059997A patent/JP3221602B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10321620A (ja) | 1998-12-04 |
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