JP3213769B2 - 金結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
金結晶の製造方法及び製造装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分子電子デバイスへの
応用に最適な貴金属平滑電極、特に、走査型トンネル顕
微鏡を用いた情報処理装置等に用いられる電極基板の製
造方法及び製造装置に関する。
応用に最適な貴金属平滑電極、特に、走査型トンネル顕
微鏡を用いた情報処理装置等に用いられる電極基板の製
造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、走査型トンネル顕微鏡（以下、Ｓ
ＴＭと略す）の原理を応用して原子オーダー（サブ・ナ
ノメートルオーダー）で高密度の記録再生を行う方法が
いくつか提案されている。例えば記録層として電圧電流
のスイッチング特性に対してメモリ効果を持つ材料、例
えばπ電子系有機化合物やカルコゲン化合物類の薄膜層
を用いて、記録・再生をＳＴＭで行う方法が提案されて
いる［特開昭６３−１６１５５２号公報、特開昭６３−
１６１５５３号公報］。この方法によれば、記録のビッ
トサイズを１０ｎｍとし、１０12ｂｉｔ／ｃｍ2 の記録
密度の大容量記録再生が可能である。
ＴＭと略す）の原理を応用して原子オーダー（サブ・ナ
ノメートルオーダー）で高密度の記録再生を行う方法が
いくつか提案されている。例えば記録層として電圧電流
のスイッチング特性に対してメモリ効果を持つ材料、例
えばπ電子系有機化合物やカルコゲン化合物類の薄膜層
を用いて、記録・再生をＳＴＭで行う方法が提案されて
いる［特開昭６３−１６１５５２号公報、特開昭６３−
１６１５５３号公報］。この方法によれば、記録のビッ
トサイズを１０ｎｍとし、１０12ｂｉｔ／ｃｍ2 の記録
密度の大容量記録再生が可能である。
【０００３】上記のように、ＳＴＭの原理を用いて情報
の記録，再生を高速かつ正確に行うためには、記録層も
しくは記録層を支持する電極基板が極めて平滑であるこ
とが必要である。なぜならばＳＴＭ用の探針は記録層に
極めて近づけて走査するとともに、トラック溝と記録層
のうねりを区別しなければならないからである。
の記録，再生を高速かつ正確に行うためには、記録層も
しくは記録層を支持する電極基板が極めて平滑であるこ
とが必要である。なぜならばＳＴＭ用の探針は記録層に
極めて近づけて走査するとともに、トラック溝と記録層
のうねりを区別しなければならないからである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
真空蒸着法やスパッタリング法を用いて形成した上記電
極基板では、その金属薄膜は多結晶膜となり、薄膜表面
の凹凸の高低差が５ｎｍ以下の平滑性を得ることは極め
て困難であった。
真空蒸着法やスパッタリング法を用いて形成した上記電
極基板では、その金属薄膜は多結晶膜となり、薄膜表面
の凹凸の高低差が５ｎｍ以下の平滑性を得ることは極め
て困難であった。
【０００５】即ち、本発明の目的は、より平滑な電極基
板の製造方法及び製造装置を提供することにある。
板の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用】上記目的は以下
の構成により達成される。
の構成により達成される。
【０００７】即ち、本発明の第１は、基板表面に金結晶
を成長させる際に、例えば金のＩ価及びまたはＩＩＩ価
のヨウ素錯体，ヨウ素イオン，カリウムイオンを含む金
錯体溶液の金を過飽和状態に移行させ、該基板表面を該
金錯体溶液の気液界面に接触させた状態で前記基板表面
および気液界面を加熱することを特徴とする金結晶の製
造方法である。
を成長させる際に、例えば金のＩ価及びまたはＩＩＩ価
のヨウ素錯体，ヨウ素イオン，カリウムイオンを含む金
錯体溶液の金を過飽和状態に移行させ、該基板表面を該
金錯体溶液の気液界面に接触させた状態で前記基板表面
および気液界面を加熱することを特徴とする金結晶の製
造方法である。
【０００８】本発明の第２は、液相から金結晶を基板上
に成長させる金結晶の製造装置であって、該基板表面を
金錯体溶液の気液界面に接触した状態を維持させる手段
と、該基板表面の温度を制御する手段と、該気液界面の
温度を制御する手段を有することを特徴とする金結晶の
製造装置である。
に成長させる金結晶の製造装置であって、該基板表面を
金錯体溶液の気液界面に接触した状態を維持させる手段
と、該基板表面の温度を制御する手段と、該気液界面の
温度を制御する手段を有することを特徴とする金結晶の
製造装置である。
【０００９】以下、図面を用いて本発明を説明する。
【００１０】図１は本発明による金結晶の製造装置の一
例を模式的に示した構成図である。図中、１は金錯体溶
液であり、例えば、ＫＩ水溶液にＩ2 を溶解したヨウ素
水溶液に、金を溶解して作成される。この金錯体溶液１
中に、金はＩ価及びまたはＩＩＩ価のヨウ素錯体として
溶解しているが、主にＩＩＩ価の［ＡｕＩ4 ］- の形で
溶解しており、さらには、ヨウ素イオン（Ｉ- ，
Ｉ3 -），カリウムイオン（Ｋ+ ）等が含まれている。
例を模式的に示した構成図である。図中、１は金錯体溶
液であり、例えば、ＫＩ水溶液にＩ2 を溶解したヨウ素
水溶液に、金を溶解して作成される。この金錯体溶液１
中に、金はＩ価及びまたはＩＩＩ価のヨウ素錯体として
溶解しているが、主にＩＩＩ価の［ＡｕＩ4 ］- の形で
溶解しており、さらには、ヨウ素イオン（Ｉ- ，
Ｉ3 -），カリウムイオン（Ｋ+ ）等が含まれている。
【００１１】金錯体溶液１は、反応容器２に入れられて
おり、３は金結晶を析出、成長、支持をする基板であ
る。
おり、３は金結晶を析出、成長、支持をする基板であ
る。
【００１２】本発明において、基板３としては、金錯体
溶液１で重大な腐食が起こらないものであれば、どのよ
うな材質の物でも用いることができる。例えば、絶縁性
素材であるマイカ、ＭｇＯ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、更
には有機高分子材料など、そして導電性素材であるＳｉ
基板（結晶、アモルファス、及び表面に自然酸化膜が形
成されているものでも良い）、各種金属基板及びその化
合物基板を用いることができる。
溶液１で重大な腐食が起こらないものであれば、どのよ
うな材質の物でも用いることができる。例えば、絶縁性
素材であるマイカ、ＭｇＯ、ＳｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 、更
には有機高分子材料など、そして導電性素材であるＳｉ
基板（結晶、アモルファス、及び表面に自然酸化膜が形
成されているものでも良い）、各種金属基板及びその化
合物基板を用いることができる。
【００１３】また、本発明において金結晶を成長させる
際に、基板３の表面（金結晶を析出させる面）を金錯体
溶液１の気液界面４に接触させる。この時、基板３は気
液界面４近傍の金錯体溶液中に、図１のＡに示されるよ
うに浸入させていても、本発明では気液界面４に接触し
ているものと判断している。
際に、基板３の表面（金結晶を析出させる面）を金錯体
溶液１の気液界面４に接触させる。この時、基板３は気
液界面４近傍の金錯体溶液中に、図１のＡに示されるよ
うに浸入させていても、本発明では気液界面４に接触し
ているものと判断している。
【００１４】また、基板３は例えば、テフロン製の浮き
等の基板固定機構５により、気液界面４に接触させた状
態を保持させている。
等の基板固定機構５により、気液界面４に接触させた状
態を保持させている。
【００１５】また、６，７及び１１ａ，１１ｂは加熱手
段である。６は基板３を加熱する手段であり、例えば、
ペルチェ効果により、発熱，冷却の可能なヒーター，赤
外線ヒーター等を挙げることができる。７は溶液全体を
加熱する手段であり、例えばホットプレートあるいは反
応容器２を収納できる恒温槽等を挙げることができる。
１１ａは気液界面４近傍の溶液を気液界面４の側面より
加熱する手段であり、例えば、反応容器２の外側あるい
は内側より、気液界面４の高さで気液界面４を取り囲む
ようにして設けられた電熱線ヒーターを挙げることがで
きる。尚、加熱手段１１ａは、気液界面４の高さの変動
に追従できる機構が付加されている。
段である。６は基板３を加熱する手段であり、例えば、
ペルチェ効果により、発熱，冷却の可能なヒーター，赤
外線ヒーター等を挙げることができる。７は溶液全体を
加熱する手段であり、例えばホットプレートあるいは反
応容器２を収納できる恒温槽等を挙げることができる。
１１ａは気液界面４近傍の溶液を気液界面４の側面より
加熱する手段であり、例えば、反応容器２の外側あるい
は内側より、気液界面４の高さで気液界面４を取り囲む
ようにして設けられた電熱線ヒーターを挙げることがで
きる。尚、加熱手段１１ａは、気液界面４の高さの変動
に追従できる機構が付加されている。
【００１６】加熱手段１１ｂは、気液界面４の上側よ
り、気液界面４近傍の溶液を加熱する手段であり、例え
ば、赤外線ランプを挙げることができる。
り、気液界面４近傍の溶液を加熱する手段であり、例え
ば、赤外線ランプを挙げることができる。
【００１７】加熱手段６，７，１１ａ，１１ｂは、上記
に限定されるものではなく、同様の作用を有するもので
あれば良い。
に限定されるものではなく、同様の作用を有するもので
あれば良い。
【００１８】尚、結晶成長時には、加熱手段１１ａ，１
１ｂを併用しても良いし、各々単独で用いても良い。
１ｂを併用しても良いし、各々単独で用いても良い。
【００１９】加熱時における基板温度及び液温はそれぞ
れ温度計測器８及び９により計測される。また、加熱手
段６，７及び１１ａ，１１ｂはコンピューター１０によ
りフィードバック制御され基板，溶液及び気液界面を所
望の温度に保つことができる。
れ温度計測器８及び９により計測される。また、加熱手
段６，７及び１１ａ，１１ｂはコンピューター１０によ
りフィードバック制御され基板，溶液及び気液界面を所
望の温度に保つことができる。
【００２０】本発明による上記の金結晶の製造装置に、
さらに図２に示されるように、金錯体溶液を保有する液
槽１２，純水を保有する液槽１３，ＫＩ水溶液を保有す
る液槽１４、及び液槽１２，１３，１４より所望の量を
供給系１７ａ，１７ｂ，１７ｃを通して反応容器２に供
給するためのポンプ１６ａ，１６ｂ，１６ｃ及び流量計
１５ａ，１５ｂ，１５ｃ等を設けることにより、金結晶
成長中に金錯体溶液，純水及びまたはＫＩ水溶液を供給
することが可能となる。
さらに図２に示されるように、金錯体溶液を保有する液
槽１２，純水を保有する液槽１３，ＫＩ水溶液を保有す
る液槽１４、及び液槽１２，１３，１４より所望の量を
供給系１７ａ，１７ｂ，１７ｃを通して反応容器２に供
給するためのポンプ１６ａ，１６ｂ，１６ｃ及び流量計
１５ａ，１５ｂ，１５ｃ等を設けることにより、金結晶
成長中に金錯体溶液，純水及びまたはＫＩ水溶液を供給
することが可能となる。
【００２１】ただし、図２は図１の示してある種々の構
成手段を省略して示している。
成手段を省略して示している。
【００２２】本発明において金結晶形成プロセスは、金
の溶解性を減少させるためにＩ2 を反応系外に取り除く
ための操作、即ち加熱によるＩ2 の蒸発或いは還元剤を
用いてＩ2 のＩ- への還元工程、さらに加熱等により金
錯体を分解し基板上へ析出させる工程から成る。
の溶解性を減少させるためにＩ2 を反応系外に取り除く
ための操作、即ち加熱によるＩ2 の蒸発或いは還元剤を
用いてＩ2 のＩ- への還元工程、さらに加熱等により金
錯体を分解し基板上へ析出させる工程から成る。
【００２３】本発明により形成される金結晶の大きさは
基板３表面温度及び金錯体溶液１の温度が高い程大きく
なり、また、金結晶の形状は、金錯体溶液１中のヨウ素
イオン濃度等に影響を受け、定性的には、平滑性を保ち
大きな板状結晶にするのに必要なヨウ素イオン濃度領域
が存在し、このヨウ素イオン濃度が高すぎると板状結晶
の大きさは小さくなることが本発明者らにより確認され
ている。
基板３表面温度及び金錯体溶液１の温度が高い程大きく
なり、また、金結晶の形状は、金錯体溶液１中のヨウ素
イオン濃度等に影響を受け、定性的には、平滑性を保ち
大きな板状結晶にするのに必要なヨウ素イオン濃度領域
が存在し、このヨウ素イオン濃度が高すぎると板状結晶
の大きさは小さくなることが本発明者らにより確認され
ている。
【００２４】本発明では、基板３を金錯体溶液の気液界
面４に接触させることにより、基板３の加熱が容易とな
るとともに、加熱によるＩ2 及び水分の金錯体溶液外へ
の排出が容易となる。その結果、金錯体の分解がすみや
かに行なわれ、基板表面近傍は金が析出しやすい状態と
なる。さらに金錯体溶液の気液界面４で基板３を加熱す
ることで、基板近傍でのみ析出反応を進行させることが
できると同時に、金錯体溶液全体を高温にする必要が無
く、省エネルギ化が図られる。
面４に接触させることにより、基板３の加熱が容易とな
るとともに、加熱によるＩ2 及び水分の金錯体溶液外へ
の排出が容易となる。その結果、金錯体の分解がすみや
かに行なわれ、基板表面近傍は金が析出しやすい状態と
なる。さらに金錯体溶液の気液界面４で基板３を加熱す
ることで、基板近傍でのみ析出反応を進行させることが
できると同時に、金錯体溶液全体を高温にする必要が無
く、省エネルギ化が図られる。
【００２５】図３は、本発明によりＳｉ結晶基板上に形
成された平板状金結晶の光学顕微鏡像である。図に示さ
れているように、該金結晶は各結晶面に対応したファセ
ット面が明瞭に形成されているものが多く、そして、該
金結晶の平板面は走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）によりエ
レクトロンチャンネリングパターンの測定をしたところ
［１１１］配向で欠陥がほぼないことが確認された。更
にＸ線回折（理学電機・ＲＡＤ３ＢＸ線回折装置により
測定した）から、このような板状結晶からなる結晶金電
極基板の表面、即ち（１１１）面の方位の分散角は０．
９°以下で非常に配向性の高いものが得られ、より好適
な条件では０．６°以下のものも得られる。更に、多結
晶金電極基板は、種々の基板材料に対しても高い配向性
の電極基板が得られた。
成された平板状金結晶の光学顕微鏡像である。図に示さ
れているように、該金結晶は各結晶面に対応したファセ
ット面が明瞭に形成されているものが多く、そして、該
金結晶の平板面は走査形電子顕微鏡（ＳＥＭ）によりエ
レクトロンチャンネリングパターンの測定をしたところ
［１１１］配向で欠陥がほぼないことが確認された。更
にＸ線回折（理学電機・ＲＡＤ３ＢＸ線回折装置により
測定した）から、このような板状結晶からなる結晶金電
極基板の表面、即ち（１１１）面の方位の分散角は０．
９°以下で非常に配向性の高いものが得られ、より好適
な条件では０．６°以下のものも得られる。更に、多結
晶金電極基板は、種々の基板材料に対しても高い配向性
の電極基板が得られた。
【００２６】更にまた、該金結晶の（１１１）面の最大
径と板状結晶の高さとの比は３０程度であり、一般的に
は１０以上のものが容易に得られ、好ましい条件では、
１００以上の結晶も得られる。
径と板状結晶の高さとの比は３０程度であり、一般的に
は１０以上のものが容易に得られ、好ましい条件では、
１００以上の結晶も得られる。
【００２７】図４に該金結晶の（１１１）面のＳＴＭ像
を示す。図４（ａ）の該（１１１）面内の１μｍ□のＳ
ＴＭ像に示されているように、該金結晶により１μｍ□
領域でほぼ平坦な平滑電極基板が実現できたといえる。
その表面凹凸性は図４（ｂ）の厚み方向の凹凸プロファ
イルに示されているように、１ｎｍ以下の原子ステップ
状の長周期な段差である。また、好ましい条件下では、
より平滑性の高い電極基板を提供可能であり、即ち１０
μｍ□において最も深い谷と最も高い山との差（最大表
面凹凸）は１ｎｍ以下で、表面凹凸の平均値からの凹凸
分散のピーク値（分散ピーク）は０．５ｎｍ以下の電極
基板を提供できる。
を示す。図４（ａ）の該（１１１）面内の１μｍ□のＳ
ＴＭ像に示されているように、該金結晶により１μｍ□
領域でほぼ平坦な平滑電極基板が実現できたといえる。
その表面凹凸性は図４（ｂ）の厚み方向の凹凸プロファ
イルに示されているように、１ｎｍ以下の原子ステップ
状の長周期な段差である。また、好ましい条件下では、
より平滑性の高い電極基板を提供可能であり、即ち１０
μｍ□において最も深い谷と最も高い山との差（最大表
面凹凸）は１ｎｍ以下で、表面凹凸の平均値からの凹凸
分散のピーク値（分散ピーク）は０．５ｎｍ以下の電極
基板を提供できる。
【００２８】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。
る。
【００２９】［実施例１］本実施例は、図１の装置を用
いて金結晶を形成したものである。
いて金結晶を形成したものである。
【００３０】本実施例では基板３として自然酸化膜付Ｓ
ｉ基板を用いた。金錯体溶液１は以下のように作成し
た。まず純水１００ｍｌあたり、ＫＩ８ｇ，Ｉ2 １．２
ｇを溶かした後、金粉（高純度）０．３７ｇ溶解した溶
液を用意する（以下原液と呼ぶ）。該原液１０ｍｌあた
り純水５０ｍｌで希釈したものを金錯体溶液１として反
応容器２に入れた。本実施例では該溶液１として６０ｍ
ｌ用いた。加熱手段７としてホットプレート、加熱手段
６として電熱線ヒーターを用い、加熱手段６は基板３に
接近させて配置した。また加熱手段１１ａとして電熱線
ヒーター、加熱手段１１ｂとして赤外線ランプを用い
た。基板固定機構５はテフロン製の浮きを用い、基板３
を気液界面４に接触させておいた。
ｉ基板を用いた。金錯体溶液１は以下のように作成し
た。まず純水１００ｍｌあたり、ＫＩ８ｇ，Ｉ2 １．２
ｇを溶かした後、金粉（高純度）０．３７ｇ溶解した溶
液を用意する（以下原液と呼ぶ）。該原液１０ｍｌあた
り純水５０ｍｌで希釈したものを金錯体溶液１として反
応容器２に入れた。本実施例では該溶液１として６０ｍ
ｌ用いた。加熱手段７としてホットプレート、加熱手段
６として電熱線ヒーターを用い、加熱手段６は基板３に
接近させて配置した。また加熱手段１１ａとして電熱線
ヒーター、加熱手段１１ｂとして赤外線ランプを用い
た。基板固定機構５はテフロン製の浮きを用い、基板３
を気液界面４に接触させておいた。
【００３１】本実施例では加熱手段７により溶液温度を
６０℃にした後、加熱手段１１ａ，１１ｂにより気液界
面４近傍の溶液温度を７０℃に加熱した。更に加熱手段
６により基板３を７５℃に加熱した。
６０℃にした後、加熱手段１１ａ，１１ｂにより気液界
面４近傍の溶液温度を７０℃に加熱した。更に加熱手段
６により基板３を７５℃に加熱した。
【００３２】以下のようにして溶液１の水分等を蒸発さ
せてゆき、溶液量が１０ｍｌ程度となったところで基板
３を溶液１より取り出したところ、基板３の表面に平板
状の金単結晶が成長しており、この結晶の大きさは、最
大１５０μｍ程度であった。尚、反応容器２の底にも金
の結晶が析出していた。
せてゆき、溶液量が１０ｍｌ程度となったところで基板
３を溶液１より取り出したところ、基板３の表面に平板
状の金単結晶が成長しており、この結晶の大きさは、最
大１５０μｍ程度であった。尚、反応容器２の底にも金
の結晶が析出していた。
【００３３】一方、溶液温度を７５℃にして、基板３を
反応容器２の底に沈めて結晶成長を行った比較実験の場
合、基板以外、特に反応容器２の底に金結晶が本実施例
より多く析出していた。また、基板上に成長した金の結
晶の大きさは、最大１００μｍ程度であった。
反応容器２の底に沈めて結晶成長を行った比較実験の場
合、基板以外、特に反応容器２の底に金結晶が本実施例
より多く析出していた。また、基板上に成長した金の結
晶の大きさは、最大１００μｍ程度であった。
【００３４】以上のことから、本実施例で大型の結晶が
得られたのは、基板３を加熱して基板３近傍の溶液１の
温度を、他の領域の溶液１の温度より高くすることによ
り、基板３近傍での結晶析出の速度を他の領域より速
め、溶液中の金を基板上に効率良く析出させることがで
きたことと、反応が気液界面４近傍で生じているので、
ヨウ素の溶液外への揮発がスムーズになり、金錯体の分
解もスムーズに行なわれ、金が析出しやすくなったため
と考えられる。
得られたのは、基板３を加熱して基板３近傍の溶液１の
温度を、他の領域の溶液１の温度より高くすることによ
り、基板３近傍での結晶析出の速度を他の領域より速
め、溶液中の金を基板上に効率良く析出させることがで
きたことと、反応が気液界面４近傍で生じているので、
ヨウ素の溶液外への揮発がスムーズになり、金錯体の分
解もスムーズに行なわれ、金が析出しやすくなったため
と考えられる。
【００３５】本実施例で形成した金結晶の面方位分散角
を測定したところ０．４°であった。次に、該金結晶の
表面をＳＴＭで観察したところ、１０μｍ□において、
最大表面凹凸は０．８ｎｍで、分散ピークは０．４ｎｍ
であった。
を測定したところ０．４°であった。次に、該金結晶の
表面をＳＴＭで観察したところ、１０μｍ□において、
最大表面凹凸は０．８ｎｍで、分散ピークは０．４ｎｍ
であった。
【００３６】［実施例２］実施例１で述べた実験条件の
中で、加熱前の前記金錯体希釈溶液１の量を６０ｍｌか
ら２４０ｍｌの間で変化させた。ただし、実施例１と同
じく、原液の量：純水の量＝１：５とした。その結果、
加熱前の金錯体希釈溶液１の量に対して平板状金単結晶
の大きさをほぼ線形に増大させることができ、金錯体希
釈溶液量が２４０ｍｌの時、最大５５０μｍの平板状金
単結晶を成長させることができた。このように、金錯体
希釈溶液１の量を制御することで金単結晶の大きさを制
御することができた。また、成長させた金単結晶は実施
例１と同様に原子オーダーで平滑であった。
中で、加熱前の前記金錯体希釈溶液１の量を６０ｍｌか
ら２４０ｍｌの間で変化させた。ただし、実施例１と同
じく、原液の量：純水の量＝１：５とした。その結果、
加熱前の金錯体希釈溶液１の量に対して平板状金単結晶
の大きさをほぼ線形に増大させることができ、金錯体希
釈溶液量が２４０ｍｌの時、最大５５０μｍの平板状金
単結晶を成長させることができた。このように、金錯体
希釈溶液１の量を制御することで金単結晶の大きさを制
御することができた。また、成長させた金単結晶は実施
例１と同様に原子オーダーで平滑であった。
【００３７】なお、反応容器７の大きさを更に増大さ
せ、金錯体希釈溶液１の量を増やすことにより、６００
μｍ以上の結晶を形成することができた。この場合にも
結晶表面は原子オーダーで平滑なものであった。
せ、金錯体希釈溶液１の量を増やすことにより、６００
μｍ以上の結晶を形成することができた。この場合にも
結晶表面は原子オーダーで平滑なものであった。
【００３８】［実施例３］本実施例の実験条件は、加熱
前の金錯体希釈溶液１を、原液４０ｍｌを純水１００ｍ
ｌで希釈して作成したことと、基板３の温度を８０℃か
ら８５℃の間で変化させたこと以外、実施例１と同じで
ある。その結果、基板３の温度に対してほぼ線形に平板
状金単結晶の大きさを増大させることができ、基板３の
温度が８５℃の時、最大７００μｍの平板状金単結晶を
成長させることができた。このように基板３の温度を高
くし、金錯体溶液１の希釈度をある程度抑え、更に金錯
体希釈溶液１の量を増やすことで大型の平板状金単結晶
を成長させることができた。
前の金錯体希釈溶液１を、原液４０ｍｌを純水１００ｍ
ｌで希釈して作成したことと、基板３の温度を８０℃か
ら８５℃の間で変化させたこと以外、実施例１と同じで
ある。その結果、基板３の温度に対してほぼ線形に平板
状金単結晶の大きさを増大させることができ、基板３の
温度が８５℃の時、最大７００μｍの平板状金単結晶を
成長させることができた。このように基板３の温度を高
くし、金錯体溶液１の希釈度をある程度抑え、更に金錯
体希釈溶液１の量を増やすことで大型の平板状金単結晶
を成長させることができた。
【００３９】一方、基板３を反応容器２の底に沈めて、
基板３の温度を上昇させた比較実験の場合、液温全体を
上げる必要があり、エネルギー効率が低下するととも
に、実施例１で述べたように、基板以外に金結晶が多く
みられ、基板上に成長している金結晶への金の供給効率
が低下した。更に、溶液全体を高温にしようとするた
め、溶液の対流等の流れが激しくなり、これが原因と思
われるところの、結晶表面や結晶形状の乱れが発生して
いた。しかし、本実施例で形成した金単結晶では、上記
のような乱れはほとんど発生せず、結晶表面の平滑性等
は実施例１と同じであった。
基板３の温度を上昇させた比較実験の場合、液温全体を
上げる必要があり、エネルギー効率が低下するととも
に、実施例１で述べたように、基板以外に金結晶が多く
みられ、基板上に成長している金結晶への金の供給効率
が低下した。更に、溶液全体を高温にしようとするた
め、溶液の対流等の流れが激しくなり、これが原因と思
われるところの、結晶表面や結晶形状の乱れが発生して
いた。しかし、本実施例で形成した金単結晶では、上記
のような乱れはほとんど発生せず、結晶表面の平滑性等
は実施例１と同じであった。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の金結晶の
製造方法及び製造装置によれば下記の効果を有する。 １μｍ□内、更には１０μｍ□内において、最大表
面凹凸が１ｎｍ以下の平滑性の高い平板状金結晶の形成
が可能であり、ＳＴＭを用いた情報処理装置等に好適な
電極基板を提供することが可能となった。 基板近傍の金錯体溶液のみを、他の領域の溶液より
高温にすることにより、基板表面に効率良く金結晶を成
長させることができるとともに、省エネルギ化が可能と
なった。 基板を金錯体溶液の気液界面に接触させることによ
り、基板の温度制御が容易となるとともに、ヨウ素及び
水分の溶液外への排出が容易となり、金錯体の分解がす
みやかに行なわれ、大型の金結晶を形成することが可能
となった。
製造方法及び製造装置によれば下記の効果を有する。 １μｍ□内、更には１０μｍ□内において、最大表
面凹凸が１ｎｍ以下の平滑性の高い平板状金結晶の形成
が可能であり、ＳＴＭを用いた情報処理装置等に好適な
電極基板を提供することが可能となった。 基板近傍の金錯体溶液のみを、他の領域の溶液より
高温にすることにより、基板表面に効率良く金結晶を成
長させることができるとともに、省エネルギ化が可能と
なった。 基板を金錯体溶液の気液界面に接触させることによ
り、基板の温度制御が容易となるとともに、ヨウ素及び
水分の溶液外への排出が容易となり、金錯体の分解がす
みやかに行なわれ、大型の金結晶を形成することが可能
となった。
【図１】本発明による金結晶の製造装置の一例を模式的
に示した構成図である。
に示した構成図である。
【図２】本発明による金結晶の製造装置の溶液供給系を
模式的に示した図である。
模式的に示した図である。
【図３】本発明によりＳｉ結晶基板上に形成された平板
状金結晶の光学顕微鏡像である。
状金結晶の光学顕微鏡像である。
【図４】本発明によりＳｉ結晶基板上に形成された平板
状金結晶のＳＴＭ像及び厚み方向の表面凹凸プロファイ
ルである。
状金結晶のＳＴＭ像及び厚み方向の表面凹凸プロファイ
ルである。
１ 金錯体溶液 ２ 反応容器 ３ 基板 ４ 気液界面 ５ 基板固定機構 ６ 基板加熱手段 ７ 溶液加熱手段 ８ 基板温度計測器 ９ 溶液温度計測器 １０ コンピューター １１ａ，１１ｂ 気液界面近傍加熱手段 １２〜１４ 液槽 １５ａ〜ｃ 流量計 １６ａ〜ｃ ポンプ １７ａ〜ｃ 供給系
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江口 健 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−268876（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−104168（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−80373（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 C23C 18/44 ＣＡ（ＳＴＮ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (3)
- 【請求項１】 基板表面に金結晶を成長させる際に、金
錯体溶液中の金を過飽和状態に移行させ、該基板表面を
該金錯体溶液の気液界面に接触させた状態で前記基板表
面および気液界面を加熱することを特徴とする金結晶の
製造方法。 - 【請求項２】 金錯体溶液中に少なくとも金のＩ価及び
またはＩＩＩ価のヨウ素錯体，ヨウ素イオン，カリウム
イオンが含まれていることを特徴とする請求項１に記載
の金結晶の製造方法。 - 【請求項３】 液相から金結晶を基板上に成長させる金
結晶の製造装置であって、該基板表面を金錯体溶液の気
液界面に接触した状態を維持させる手段と、該基板表面
の温度を制御する手段と、該気液界面の温度を制御する
手段を有することを特徴とする金結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11849792A JP3213769B2 (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 金結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11849792A JP3213769B2 (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 金結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294792A JPH05294792A (ja) | 1993-11-09 |
| JP3213769B2 true JP3213769B2 (ja) | 2001-10-02 |
Family
ID=14738136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11849792A Expired - Fee Related JP3213769B2 (ja) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | 金結晶の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3213769B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4682354B2 (ja) * | 1999-08-25 | 2011-05-11 | 独立行政法人科学技術振興機構 | １００ナノメーター未満の直径とアスペクト比が１を越えるように発達させた無機質微細ロッドおよび前記ロッドの製造方法 |
-
1992
- 1992-04-13 JP JP11849792A patent/JP3213769B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05294792A (ja) | 1993-11-09 |
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