JP3209533B2 - 屈折率分布型光学素子の製造方法 - Google Patents
屈折率分布型光学素子の製造方法Info
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- G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating
- G02B6/028—Optical fibres with cladding with or without a coating with core or cladding having graded refractive index
- G02B6/0288—Multimode fibre, e.g. graded index core for compensating modal dispersion
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光学レンズなどの製造
に適用されるゾルゲル法による屈折率分布型光学素子の
製造方法に関する。
に適用されるゾルゲル法による屈折率分布型光学素子の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、径方向に屈折率分布を有する
屈折率分布型光学素子の製造方法として、ゾルゲル法が
実施されている。そのゾルゲル法における屈折率分布付
与方法としては、例えば Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓ
ｏｌｉｄｓ．、８５（１９８６）．，２４４−２４６
に記載された方法が知られている。
屈折率分布型光学素子の製造方法として、ゾルゲル法が
実施されている。そのゾルゲル法における屈折率分布付
与方法としては、例えば Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓ
ｏｌｉｄｓ．、８５（１９８６）．，２４４−２４６
に記載された方法が知られている。
【０００３】それは、シリコンアルコキシドに屈折率を
高める成分として鉛を金属塩の形で添加してゾルを調製
し、ゲル化させた後に、ウェットゲルを前記金属塩を溶
解・拡散し得る溶液に浸漬し、その後金属塩に付与され
た濃度分布を固定した後、乾燥・焼成するという方法で
ある。
高める成分として鉛を金属塩の形で添加してゾルを調製
し、ゲル化させた後に、ウェットゲルを前記金属塩を溶
解・拡散し得る溶液に浸漬し、その後金属塩に付与され
た濃度分布を固定した後、乾燥・焼成するという方法で
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来の方
法において作製される屈折率分布型光学素子では、外周
部での屈折率の低下はある程度見られるものの、その屈
折率分布の形成に寄与する金属塩の濃度が充分には低下
せず、中心部と外周部との屈折率差（Δｎ）は、あまり
大きな値のものが得られていなかった。
法において作製される屈折率分布型光学素子では、外周
部での屈折率の低下はある程度見られるものの、その屈
折率分布の形成に寄与する金属塩の濃度が充分には低下
せず、中心部と外周部との屈折率差（Δｎ）は、あまり
大きな値のものが得られていなかった。
【０００５】ウェットゲル中の金属塩に分布を付与する
溶出液中には、ゲル中に存在する金属成分（イオン）は
含まれていないため、ゲルを該溶出液中に浸漬した場
合、図２において一点鎖線１で示すように、理論的には
ゲル外周部での金属塩の濃度はゼロになると考えられ
る。しかし、同図において実線２で示すように、実際に
は外周部の金属塩濃度はゼロにはならず、外周部の屈折
率が高い値を示すため、理論値から期待されるほどの大
きなΔｎは得られていなかった。
溶出液中には、ゲル中に存在する金属成分（イオン）は
含まれていないため、ゲルを該溶出液中に浸漬した場
合、図２において一点鎖線１で示すように、理論的には
ゲル外周部での金属塩の濃度はゼロになると考えられ
る。しかし、同図において実線２で示すように、実際に
は外周部の金属塩濃度はゼロにはならず、外周部の屈折
率が高い値を示すため、理論値から期待されるほどの大
きなΔｎは得られていなかった。
【０００６】本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので、従来にない大きなΔｎを持った屈折率分
布型光学素子の製造方法を提供することを目的とする。
されたもので、従来にない大きなΔｎを持った屈折率分
布型光学素子の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用】そこで、上記
目的を達成すべく、鋭意検討の結果、ウェットゲル中の
金属塩の濃度分布を付与する濃度分布付与工程と、濃度
分布が付与された金属塩を析出する固定工程とを備えて
おり、同一の金属塩に対して固定工程を挟んで濃度分布
付与工程を複数回行うことにより、Δｎの大きな屈折率
分布型光学素子を作製できることがわかった。すなわ
ち、金属塩の濃度分布付与工程と、金属塩を析出してそ
の分布を固定する工程とを従来通り行った後、直ちに乾
燥工程に進まずに、再度金属塩の濃度分布付与工程並び
にその分布を固定する工程を行う。この際、ゲルの中心
部の金属塩を保持するような条件の下で周辺部のそれを
より低くするように行う。
目的を達成すべく、鋭意検討の結果、ウェットゲル中の
金属塩の濃度分布を付与する濃度分布付与工程と、濃度
分布が付与された金属塩を析出する固定工程とを備えて
おり、同一の金属塩に対して固定工程を挟んで濃度分布
付与工程を複数回行うことにより、Δｎの大きな屈折率
分布型光学素子を作製できることがわかった。すなわ
ち、金属塩の濃度分布付与工程と、金属塩を析出してそ
の分布を固定する工程とを従来通り行った後、直ちに乾
燥工程に進まずに、再度金属塩の濃度分布付与工程並び
にその分布を固定する工程を行う。この際、ゲルの中心
部の金属塩を保持するような条件の下で周辺部のそれを
より低くするように行う。
【０００８】濃度分布付与工程は、浸漬する溶液のゲル
内への拡散過程と、屈折率分布付与金属成分の溶解過程
と、溶解した成分のゲル外への拡散過程という３つの過
程からなる。
内への拡散過程と、屈折率分布付与金属成分の溶解過程
と、溶解した成分のゲル外への拡散過程という３つの過
程からなる。
【０００９】そこで、１回目の濃度分布付与工程は、図
２の実線２に示すように、固定工程後の分布付与金属成
分の濃度が凸状分布となるような時間、すなわち浸漬す
る溶液がゲル中心部まで到達して、屈折率分布付与金属
塩が溶解し、かつその溶解した成分がゲル外へ拡散し得
る適当な時間を分布付与時間とする。
２の実線２に示すように、固定工程後の分布付与金属成
分の濃度が凸状分布となるような時間、すなわち浸漬す
る溶液がゲル中心部まで到達して、屈折率分布付与金属
塩が溶解し、かつその溶解した成分がゲル外へ拡散し得
る適当な時間を分布付与時間とする。
【００１０】次に、２回目の濃度分布付与工程は、ゲル
の中心部の金属塩濃度を保持するように、浸漬する溶液
がゲルの中心部にまでは到達しない時間をその拡散速度
から概算した時間浸漬する。この２回目の浸漬により、
外周部のみの屈折率分布付与金属塩濃度が低下し、外周
部の屈折率が更に低くなることから、従来にない大きな
Δｎを実現できる。
の中心部の金属塩濃度を保持するように、浸漬する溶液
がゲルの中心部にまでは到達しない時間をその拡散速度
から概算した時間浸漬する。この２回目の浸漬により、
外周部のみの屈折率分布付与金属塩濃度が低下し、外周
部の屈折率が更に低くなることから、従来にない大きな
Δｎを実現できる。
【００１１】２回の濃度分布付与のみならず、同様の考
え方に基づき、多数回の濃度分布付与を行うことによ
り、更にΔｎを大きくすることができる。多数回の分布
付与を行った場合、分布形状を精密に制御することがで
きる。
え方に基づき、多数回の濃度分布付与を行うことによ
り、更にΔｎを大きくすることができる。多数回の分布
付与を行った場合、分布形状を精密に制御することがで
きる。
【００１２】
【実施例１】シリコンテトラメトキシド３０．０ｍｌ
（０．２０３ｍｏｌ）、シリコンテトラエトキシド３
０．０ｍｌ（０．１３４ｍｏｌ）およびトリエチルボレ
ート１２．４ｍｌ（０．０７２９ｍｏｌ）からなる混合
溶液にｐＨ２の塩酸２５．０ｍｌを添加し、攪拌して、
室温まで冷却した後、１．２５ｍｏｌ／１の酢酸鉛水溶
液１０７．６ｍｌと酢酸１５．４ｍｌの混合溶液を添加
・攪拌し、ゾルを調製した。
（０．２０３ｍｏｌ）、シリコンテトラエトキシド３
０．０ｍｌ（０．１３４ｍｏｌ）およびトリエチルボレ
ート１２．４ｍｌ（０．０７２９ｍｏｌ）からなる混合
溶液にｐＨ２の塩酸２５．０ｍｌを添加し、攪拌して、
室温まで冷却した後、１．２５ｍｏｌ／１の酢酸鉛水溶
液１０７．６ｍｌと酢酸１５．４ｍｌの混合溶液を添加
・攪拌し、ゾルを調製した。
【００１３】前記ゾルを内径３５ｍｍのポリプロピレン
容器内に５０ｍｍの深さまで入れた後、密封放置し、ウ
ェットゲルを得た。
容器内に５０ｍｍの深さまで入れた後、密封放置し、ウ
ェットゲルを得た。
【００１４】前記ウェットゲルを３０℃で５日間熟成し
た後、６０℃で０．６１ｍｏｌ／１の酢酸鉛の水−イソ
プロパノール混合溶液（水：イソプロパノール＝２：８
ｖｏｌ比）に３日間浸漬した。次に、そのウェットゲル
を、３０℃でイソプロパノール：アセトン＝８：２と
５：５（ｖｏｌ比）の２種の溶液にそれぞれ２日間ずつ
順に浸漬した。その後、アセトン中に更に２日間浸漬し
た。次いで、そのウェットゲルを、３０℃で０．６１ｍ
ｏｌ／１の酢酸カリウムのエタノール溶液中に８時間浸
漬して鉛成分・カリウム成分の濃度分布付与を行った。
た後、６０℃で０．６１ｍｏｌ／１の酢酸鉛の水−イソ
プロパノール混合溶液（水：イソプロパノール＝２：８
ｖｏｌ比）に３日間浸漬した。次に、そのウェットゲル
を、３０℃でイソプロパノール：アセトン＝８：２と
５：５（ｖｏｌ比）の２種の溶液にそれぞれ２日間ずつ
順に浸漬した。その後、アセトン中に更に２日間浸漬し
た。次いで、そのウェットゲルを、３０℃で０．６１ｍ
ｏｌ／１の酢酸カリウムのエタノール溶液中に８時間浸
漬して鉛成分・カリウム成分の濃度分布付与を行った。
【００１５】次に、１回目の濃度分布付与を行った前記
ウェットゲルを、３０℃でイソプロパノール：アセトン
＝５：５（ｖｏｌ比）の溶液と、アセトン中にそれぞれ
２日間ずつ順に浸漬した。
ウェットゲルを、３０℃でイソプロパノール：アセトン
＝５：５（ｖｏｌ比）の溶液と、アセトン中にそれぞれ
２日間ずつ順に浸漬した。
【００１６】その後、そのウェットゲルを０．６１ｍｏ
ｌ／１の酢酸カリウムのエタノール溶液中に１時間浸漬
して２回目の鉛成分・カリウム成分の濃度分布を行っ
た。
ｌ／１の酢酸カリウムのエタノール溶液中に１時間浸漬
して２回目の鉛成分・カリウム成分の濃度分布を行っ
た。
【００１７】次に、前記ウェットゲルを３０℃でアセト
ン中に２日間浸漬した後、底部に少量のアセトンを入れ
たガラス容器中に設置したポリプロピレン台上に前記ウ
ェットゲルを移し、アルミニウム箔で密閉し、３０℃で
５日間乾燥させた。
ン中に２日間浸漬した後、底部に少量のアセトンを入れ
たガラス容器中に設置したポリプロピレン台上に前記ウ
ェットゲルを移し、アルミニウム箔で密閉し、３０℃で
５日間乾燥させた。
【００１８】乾燥した直径約２０ｍｍ、高さ３０ｍｍの
ドライゲルを管状炉に入れ、室温から４６０℃までは２
０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、２４０℃と４６０℃で
それぞれ１２時間温度保持を行った。次に、５６０℃ま
では１５℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、５１０℃と５６
０℃でそれぞれ１２時間温度保持を行った後、室温まで
１００℃／ｈｒの降温速度で冷却した。なお、４６０℃
までは酸素ガスを５０ｌ／ｍｉｎの流量で流し、その後
降温開始までは酸素ガスの代わりにヘリウムガスを流し
た。これにより、直径１３．０ｍｍ、長さ１９ｍｍの透
明で泡の無いガラス体が得られた。
ドライゲルを管状炉に入れ、室温から４６０℃までは２
０℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、２４０℃と４６０℃で
それぞれ１２時間温度保持を行った。次に、５６０℃ま
では１５℃／ｈｒの昇温速度で昇温し、５１０℃と５６
０℃でそれぞれ１２時間温度保持を行った後、室温まで
１００℃／ｈｒの降温速度で冷却した。なお、４６０℃
までは酸素ガスを５０ｌ／ｍｉｎの流量で流し、その後
降温開始までは酸素ガスの代わりにヘリウムガスを流し
た。これにより、直径１３．０ｍｍ、長さ１９ｍｍの透
明で泡の無いガラス体が得られた。
【００１９】この円柱状ガラス体の長さ方向中央付近の
断面における径方向の屈折率分布を測定した結果、図１
において実線３で示すように、中心部で屈折率ｎｄ＝
１．６７０、周辺部でｎｄ＝１．５８８であり、屈折率
差（Δｎ）は、０．０８２であった。
断面における径方向の屈折率分布を測定した結果、図１
において実線３で示すように、中心部で屈折率ｎｄ＝
１．６７０、周辺部でｎｄ＝１．５８８であり、屈折率
差（Δｎ）は、０．０８２であった。
【００２０】
【比較例】実施例１と同様にして作製したウェットゲル
に、濃度分布付与を１回目の８時間のみ行って、乾燥
し、焼成して得られたガラス体の長さ方向中央付近の断
面における径方向の屈折率分布を測定した結果、図１に
おいて破線４で示すように、中心部でｎｄ＝１．６７
０、周辺部でｎｄ＝１．６０８であり、屈折率差（Δ
ｎ）は０．０６２であった。
に、濃度分布付与を１回目の８時間のみ行って、乾燥
し、焼成して得られたガラス体の長さ方向中央付近の断
面における径方向の屈折率分布を測定した結果、図１に
おいて破線４で示すように、中心部でｎｄ＝１．６７
０、周辺部でｎｄ＝１．６０８であり、屈折率差（Δ
ｎ）は０．０６２であった。
【００２１】
【実施例２】実施例１と同様にして作製したウェットゲ
ルに、濃度分布付与を１回目として８時間行い、さらに
２回目として濃度分布付与時間を１５分としたもの、３
０分としたものの２種の濃度分布付与を行ってガラス体
を作製し、得られたガラス体の長さ方向中央付近の断面
における径方向の屈折率分布を上記と同様に測定したと
ころ、表１に示すようなΔｎの値を得た。
ルに、濃度分布付与を１回目として８時間行い、さらに
２回目として濃度分布付与時間を１５分としたもの、３
０分としたものの２種の濃度分布付与を行ってガラス体
を作製し、得られたガラス体の長さ方向中央付近の断面
における径方向の屈折率分布を上記と同様に測定したと
ころ、表１に示すようなΔｎの値を得た。
【００２２】
【表１】
【００２３】実施例１、実施例２および比較例の結果か
ら、２回目の濃度分布付与工程によって、ゲル外周部の
鉛成分の低下の程度はその浸漬時間の長さの程度により
違いが見られ、２回目の浸漬時間によってΔｎの制御が
可能であることがわかった。
ら、２回目の濃度分布付与工程によって、ゲル外周部の
鉛成分の低下の程度はその浸漬時間の長さの程度により
違いが見られ、２回目の浸漬時間によってΔｎの制御が
可能であることがわかった。
【００２４】
【実施例３】実施例１と同様に１回目の濃度分布付与を
８時間行い、２回目に１時間行ったウェットゲルを、さ
らに３回目の濃度分布処理として３０分行ったものと、
３回目の濃度分布処理として３０分行った後、さらに４
回目の濃度分布処理として１５分行ったものとを作製
し、その後それぞれ乾燥・焼成することにより透明なガ
ラス体を得た。
８時間行い、２回目に１時間行ったウェットゲルを、さ
らに３回目の濃度分布処理として３０分行ったものと、
３回目の濃度分布処理として３０分行った後、さらに４
回目の濃度分布処理として１５分行ったものとを作製
し、その後それぞれ乾燥・焼成することにより透明なガ
ラス体を得た。
【００２５】得られたガラス体の長さ方向中央付近の断
面における径方向の屈折率分布を上記と同様に測定した
結果と、実施例１および比較例のΔｎとを表２に示し
た。多数回の濃度分布付与工程により、ゲル外周部の鉛
成分が、各分布付与工程毎に溶出することによって除々
に低下し、Δｎの制御が可能となることがわかった。
面における径方向の屈折率分布を上記と同様に測定した
結果と、実施例１および比較例のΔｎとを表２に示し
た。多数回の濃度分布付与工程により、ゲル外周部の鉛
成分が、各分布付与工程毎に溶出することによって除々
に低下し、Δｎの制御が可能となることがわかった。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】以上のように、本発明の製造方法によれ
ば、中心部の屈折率を保持しつつ、外周部の屈折率を低
下させることができ、従来にない大きな屈折率差（Δ
ｎ）を持った屈折率分布型光学素子を得ることができ
る。
ば、中心部の屈折率を保持しつつ、外周部の屈折率を低
下させることができ、従来にない大きな屈折率差（Δ
ｎ）を持った屈折率分布型光学素子を得ることができ
る。
【図１】本発明の実施例１および比較例により得られた
ガラス体の屈折率分布を示すグラフである。
ガラス体の屈折率分布を示すグラフである。
【図２】ウェットゲル中の金属塩濃度分布を示すグラフ
である。
である。
【数１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03B 8/02 C03B 20/00 G02B 3/00 G02B 6/00
Claims (1)
- 【請求項１】 ゾルゲル法による屈折率分布型光学素子
の製造方法において、シリコンアルコキシドと屈折率を
高める金属塩とを含むゾルからウェットゲルを得る工程
と、前記金属塩の濃度分布を付与する濃度分布付与工程
と、濃度分布が付与された金属塩を析出する固定工程と
を備え、同一の金属塩に対して前記固定工程を挟んで前
記濃度分布付与工程を複数回行うことを特徴とする屈折
率分布型光学素子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04279991A JP3209533B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
| US07/838,102 US5244844A (en) | 1991-02-15 | 1992-02-18 | Method of manufacturing gradient index optical elements |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04279991A JP3209533B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260609A JPH04260609A (ja) | 1992-09-16 |
| JP3209533B2 true JP3209533B2 (ja) | 2001-09-17 |
Family
ID=12646015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04279991A Expired - Fee Related JP3209533B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 屈折率分布型光学素子の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5244844A (ja) |
| JP (1) | JP3209533B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06183777A (ja) * | 1992-04-06 | 1994-07-05 | Ricoh Co Ltd | 光学素子成形用ガラス素材、ガラス光学素子成形品及びその製造方法 |
| JPH0873227A (ja) * | 1994-06-30 | 1996-03-19 | Olympus Optical Co Ltd | ガラス体の製造方法及びゲルの浸漬装置 |
| JPH08184702A (ja) * | 1994-12-29 | 1996-07-16 | Olympus Optical Co Ltd | 屈折率分布型光学素子およびその製造方法 |
| JPH11100216A (ja) * | 1997-07-30 | 1999-04-13 | Olympus Optical Co Ltd | 屈折率分布型光学素子とその製造方法 |
| JP4037346B2 (ja) * | 2003-10-08 | 2008-01-23 | 東洋ガラス株式会社 | 光ファイバ結合部品 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4686195A (en) * | 1986-01-16 | 1987-08-11 | University Of Rochester | Method and composition for the manufacture of gradient index glass |
| US4902650A (en) * | 1987-06-09 | 1990-02-20 | The University Of Rochester | Gradient-index glass |
| US4797376A (en) * | 1987-06-09 | 1989-01-10 | University Of Rochester | Sol-gel method for making gradient-index glass |
| JPH068179B2 (ja) * | 1990-04-12 | 1994-02-02 | 東京工業大学長 | 屈折率分布ガラスの製造方法 |
| US5068208A (en) * | 1991-04-05 | 1991-11-26 | The University Of Rochester | Sol-gel method for making gradient index optical elements |
-
1991
- 1991-02-15 JP JP04279991A patent/JP3209533B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-02-18 US US07/838,102 patent/US5244844A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5244844A (en) | 1993-09-14 |
| JPH04260609A (ja) | 1992-09-16 |
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