JP3206138U

JP3206138U - 検出器システム及びそれを用いた赤外顕微鏡

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Publication number: JP3206138U
Application number: JP2016002896U
Authority: JP
Inventors: 福田　久人; 久人福田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2016-06-21
Filing date: 2016-06-21
Publication date: 2016-09-01
Anticipated expiration: 2026-06-21

Abstract

【課題】測定途中での液体窒素切れによる中断を防止した検出器システム及びそれを用いた赤外顕微鏡を提供する。【解決手段】赤外顕微鏡１は、試料Ｓが載置されるＸＹステージ機構１０と、赤外光を出射する赤外光源部２０と、赤外光を検出する検出部３０と、カセグレン鏡５０と、半透鏡５１と、赤外顕微鏡１全体の制御を行うコンピュータ６０とを備える。検出部３０は、ＭＣＴ検出器４０を備え、ＭＣＴ検出器４０は、内側容器と外側容器とを有するデュア構造容器と、赤外光を検出する検出素子とを備え、内側容器と外側容器との間が真空にされるとともに内側容器内には液体窒素が収容され、内側容器内から所定容量の液体窒素がなくなるまでの保持時間を記憶する記憶部６２と、測定時間と保持時間に基づいて測定の可否を判定する液体窒素残量判定部６１ｃとを備える構成とする。【選択図】図１

Description

本考案は、検出器システム及びそれを用いた赤外顕微鏡（ＦＴＩＲ）に関する。

赤外顕微鏡は、例えば固体（試料）表面に付着した有機物等の官能基に基づき分子構造等を調べる目的で使用される。具体的には、微小径に集束させた赤外光を試料表面上の特定の微小部位（例えば１５μｍ×１５μｍの測定点）に照射する。試料表面上の特定の測定点からは有機物等の官能基に基づき分子構造等に特有のスペクトルが発生するため、このスペクトルを検出して分析することにより、有機物等の同定や定量を行っている。

このような赤外顕微鏡は、分析者が試料表面の観察を行うためのＣＣＤカメラやＣＭＯＳカメラ等の画像取得装置を備え、試料表面の光学像画像が観察されながら試料表面上における測定点の決定等が行われている。例えば、ハロゲンランプ等の光源から試料表面上の測定点を含む領域（例えば５００μｍ×４００μｍの領域）に可視光を照射して、試料表面上の測定点を含む領域で反射した可視光をＣＣＤカメラで検出することにより、検出された可視光に基づいて光学像画像が作成される。そして、分析者は、作成された光学像画像を観察しながら試料上の測定範囲を指定している（マッピング測定）。

図３は、従来の赤外顕微鏡の要部の構成を示す図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
赤外顕微鏡１０１は、試料Ｓが載置されるＸＹステージ機構１０と、赤外光を出射する赤外光源部２０と、赤外光を検出する検出器を備える検出部１３０と、カセグレン鏡５０と、半透鏡５１と、赤外顕微鏡１０１全体の制御を行うコンピュータ１６０とを備える。

ＸＹステージ機構１０は、図示は省略するがステージとＸ方向駆動機構とＹ方向駆動機構とを備え、ステージの上面は、試料Ｓを載せたり取り除いたりすることが可能となっている。このステージは、コンピュータ１６０によって駆動機構へ必要な駆動信号が出力されることにより、所望のＸ方向とＹ方向とに移動できるようになっている。

赤外光源部２０は、時間的に強弱の変化をする赤外光（インターフェログラム）を出射するフーリエ変換赤外分光光度計である。そして、赤外光源部２０は、出射した赤外光がカセグレン鏡５０によって集光されて、ＸＹステージ機構１０に載置された試料Ｓ上の測定点（例えば１５μｍ×１５μｍ）に照射されるように配置されている。

このような赤外顕微鏡１０１では、微小部位（例えば１５μｍ×１５μｍの測定点）を測定する際の検出器として、高感度なＭＣＴ検出器が用いられることが多い。また、光量が小さくなるようなアタッチメントを搭載した際にも、ＭＣＴ検出器が多用される。

ＭＣＴ検出器は、下面を有する円筒形状の内側容器と下面を有する円筒形状の外側容器と円柱形状の蓋とを有するデュア構造容器と、内側容器の下部に取り付けられた赤外光検出素子と、外側容器の下部に形成された赤外線入射窓とを備える（図２参照）。そして、内側容器と外側容器との間の空間は真空引きされている。また、内側容器内には分析者によって測定前に漏斗等を用いて液体窒素が収容され、その後に蓋が閉められるようになっている。

ところで、ＭＣＴ検出器は、内側容器内に液体窒素が存在しない状態では、赤外信号強度がほぼゼロとなり、適切な赤外信号を出力することができない。
そこで、分析者が内側容器内に存在する液体窒素の量を把握するために、内側容器の上部に温度信号を出力する上部温度センサが取り付けられるとともに、内側容器の下部にも温度信号を出力する下部温度センサが取り付けられたＭＣＴ検出器が開発されている（例えば特許文献１参照）。

このようなＭＣＴ検出器によれば、分析者は、上部温度センサの温度信号と下部温度センサの温度信号とが所定温度値以下であれば、内側容器内に所定容量以上の液体窒素が存在すると認識し、下部温度センサの温度信号が所定温度値以下かつ上部温度センサの温度信号が所定温度値以上であれば、内側容器内に少量の液体窒素が存在すると認識し、上部温度センサの温度信号と下部温度センサの温度信号とが所定温度値以上であれば、内側容器内の液体窒素残量がゼロになったと認識する。

特開昭６３−５３４２６号公報

しかしながら、上述したようなＭＣＴ検出器を備えた赤外顕微鏡では、「タイムコース測定」や「マッピング測定」等の長時間に渡る測定を実行中に、測定の途中で赤外信号が出なくなったり、測定が完了しなかったりするといったトラブルの発生により、それまでの測定結果を破棄せざるを得なくなるという問題点があった。

また、ＭＣＴ検出器は、経年劣化によって内側容器と外側容器との間の真空度が低下すると、液体窒素を注入してから液体窒素がなくなるまでの時間（液体窒素保持時間）が早まる。この場合、分析者はＭＣＴ検出器の内側容器と外側容器との間の空間を真空ポンプ等で真空引きすることにより、真空度を初期状態に回復させる必要があった。

そこで、本考案は、測定途中での液体窒素切れによる中断を防止することができる検出器システム及びそれを用いた顕微鏡を提供することを目的とする。また、本考案は、検出器の真空引きのタイミングを通知可能な検出器システム及びそれを用いた顕微鏡を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本考案の検出器システムは、内側容器と外側容器とを有するデュア構造容器と、赤外光を検出する検出素子とを備え、前記内側容器と前記外側容器との間が真空にされ、前記内側容器内に液体窒素が収容される検出器システムであって、前記内側容器内から所定容量の液体窒素がなくなるまでの保持時間を記憶する記憶部と、測定時間及び保持時間に基づいて、測定を実行することが可能であるか否かを判定する液体窒素残量判定部とを備えるようにしている。

本考案の検出器システムによれば、測定前に液体窒素残量判定部が測定の可否を判定するので、測定途中の液体窒素切れによる中断を未然に防止することができる。

（他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本考案の検出器システムでは、前記記憶部には、赤外顕微鏡における基準の測定時間が記憶されており、前記液体窒素残量判定部は、入力装置で入力された測定種類及び基準の測定時間に基づいて、実行する測定時間を算出するようにしてもよい。

また、本考案の検出器システムでは、前記内側容器の上部に取り付けられた上部温度センサと、前記内側容器の下部に取り付けられた下部温度センサと、前記上部温度センサの温度信号及び前記下部温度センサの温度信号に基づいて現保持時間を算出し、前記内側容器と前記外側容器との間の真空度を判定する真空度判定部とを備えるようにしてもよい。
本考案の検出器システムによれば、真空度判定部が真空度を判定して検出器の真空引きのタイミングを通知することができる。

また、本考案の検出器システムでは、前記内側容器の下部に取り付けられた下部温度センサと、前記内側容器内に所定容量の液体窒素が収容された際に入力操作される入力装置と、前記下部温度センサの温度信号及び前記入力装置の入力時間に基づいて現保持時間を算出し、前記内側容器と前記外側容器との間の真空度を判定する真空度判定部とを備えるようにしてもよい。
本考案の検出器システムによれば、真空度判定部が真空度を判定して検出器の真空引きのタイミングを通知することができる。

そして、本考案の赤外顕微鏡は、上述したような検出器システムと、試料上の測定点に赤外光を出射する赤外光源部とを備え、前記検出素子は、前記試料上の測定点からの赤外光を検出するようにしてもよい。

本考案に係る赤外顕微鏡の要部構成を示す図。図１の赤外顕微鏡におけるＭＣＴ検出器の構成を示す図。従来の赤外顕微鏡の要部構成を示す図。

以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれる。

図１は、本考案の実施形態に係る赤外顕微鏡の要部の構成を示す図であり、図２は、図１の赤外顕微鏡におけるＭＣＴ検出器の構成を示す図である。なお、上述した赤外顕微鏡１０１と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
赤外顕微鏡１は、試料Ｓが載置されるＸＹステージ機構１０と、赤外光を出射する赤外光源部２０と、赤外光を検出する検出部３０と、カセグレン鏡５０と、半透鏡５１と、赤外顕微鏡１全体の制御を行うコンピュータ６０とを備える。

検出部３０は、ＭＣＴ検出器４０を備える。ＭＣＴ検出器４０は、下面を有する円筒形状の内側容器４１と下面を有する円筒形状の外側容器４２と円柱形状の蓋４３とを有するデュア構造容器と、内側容器４１の下部に取り付けられた赤外光検出素子４４と、外側容器４２の下部に形成された赤外線入射窓４５とを備える。

また、蓋４３（内側容器４１の上部）には、温度信号を出力する上部温度センサ４６が取り付けられるとともに、内側容器４１の下面（下部）には、温度信号を出力する下部温度センサ４７が取り付けられている。
そして、内側容器４１と外側容器４２との間の空間は真空引きされている。また、内側容器４１内には分析者によって測定前に漏斗等を用いて液体窒素が収容され、その後に蓋４３が閉められるようになっている。

これにより、内側容器４１内に所定容量以上の液体窒素が存在すれば、上部温度センサ４６の温度信号と下部温度センサ４７の温度信号とは所定温度値以下となり、内側容器４１内に液体窒素が少量存在すれば、下部温度センサ４７の温度信号が所定温度値以下かつ上部温度センサ４６の温度信号が所定温度値以上となり、内側容器４１内の液体窒素が全てなくなると、上部温度センサ４６の温度信号と下部温度センサ４７の温度信号とは所定温度値以上となるようになっている。

コンピュータ６０は、ＣＰＵ６１と記憶部６２とを備え、さらに操作部（入力装置）６３とモニタ６４とが連結されている。また、ＣＰＵ６１が処理する機能をブロック化して説明すると、操作部６３によって入力情報が入力される入力情報取得部６１ａと、入力された入力情報に基づいて検出部３０から試料Ｓ上の測定点の赤外信号を取得して記憶部６２に記憶させるスペクトル取得部６１ｂと、測定の可否を判定する液体窒素残量判定部６１ｃと、真空度を判定する真空度判定部６１ｄとを有する。

記憶部６２は、赤外信号を記憶するための赤外信号記憶領域６２ａと、内側容器４１内から所定容量の液体窒素がなくなるまでの保持時間Ｔ_０を予め記憶する保持時間記憶領域６２ｂと、赤外顕微鏡１における基準の測定時間ｔ_０を予め記憶する測定時間記憶領域６２ｃとを有する。赤外顕微鏡１における基準の測定時間ｔ_０とは、例えば、測定点１点に対する１回の測定時間（指定分解、指定移動鏡速度等）であって、ｎ点の赤外光の照射位置からなる「マッピング測定」が実行される際の測定時間ｔ_ｍはｔ_０×ｎと算出され、１点の赤外光の照射位置での時間変化を追うｎ回の測定からなる「タイムコース測定」が実行される際の測定時間ｔ_ｍはｔ_０×ｎと算出されることになる。

入力情報取得部６１ａは、操作部６３からの入力情報を記憶部６２に記憶させる制御を行う。例えば、分析者は、モニタ６４に表示された光学像画像を観察しながら、操作部６３を用いて、ｎ点の赤外光の照射位置からなる「マッピング測定」や、１点の赤外光の照射位置での時間変化を追うｎ回の測定からなる「タイムコース測定」を実行するように指定する。

液体窒素残量判定部６１ｃは、これから実行する測定時間ｔ_ｍと保持時間Ｔ_０とに基づいて、その測定の実行が可能か否かを判定する制御を行う。例えば、上部温度センサ４６の温度信号が所定温度値以下となったときから、既に実行済の測定時間ｔ_１、・・・、ｔ_ｍ−１と、入力された入力情報に基づいて算出された測定時間ｔ_ｍとの合計測定時間が、保持時間Ｔ_０以下であるときには測定が可能であると判定し、一方、保持時間Ｔ_０以上であるときには測定が不可能であると判定し、液体窒素の注入を促す警告メッセージをモニタ６４に表示する。これにより、測定途中の液体窒素切れによる中断を防止することができる。

スペクトル取得部６１ｂは、液体窒素残量判定部６１ｃが測定可能と判定したときには、操作部６３からの入力情報に基づいて、ＸＹステージ機構１０のステージをＸ方向とＹ方向とに移動させながら試料Ｓ上の測定点の赤外信号をＭＣＴ検出器４０から取得し、赤外信号記憶領域６２ａに記憶させる制御を行う。例えば、「マッピング測定」が指定された際には、第一の測定点（ｘ_０、ｙ_０）が所定の位置にくるようにステージを移動させて、第一の測定点（ｘ_０、ｙ_０）からの赤外信号を取得して赤外信号記憶領域６２ａに記憶させ、続いて第二の測定点（ｘ_１、ｙ_０）が所定の位置にくるようにステージを移動させて、第二の測定点（ｘ_１、ｙ_０）からの赤外信号を取得して赤外信号記憶領域６２ａに記憶させるというように、順次ｎ個の測定点が所定位置にくるようにステージを移動させて、ｎ個の測定点からの赤外信号を取得して赤外信号記憶領域６２ａに記憶させる。

真空度判定部６１ｄは、上部温度センサ４６の温度信号と下部温度センサ４７の温度信号とに基づいて、現保持時間Ｔ_ｇを算出するとともに、内側容器４１と外側容器４２との間の真空度を判定する制御を行う。例えば、分析者が赤外顕微鏡１を起動した後等に、上部温度センサ４６の温度信号が所定温度値以上になったときから下部温度センサ４７の温度信号が所定温度値以上になったときまでの時間を、現保持時間Ｔ_ｇとして算出する。そして、保持時間Ｔ_０と現保持時間Ｔ_ｇとの差が所定値以上であるときには、内側容器４１と外側容器４２との間の真空度が異常であることを示す警告メッセージをモニタ６４に表示する。これにより、分析者は内側容器４１と外側容器４２との間の空間を真空ポンプ等で真空引きすることにより、真空度を初期状態に回復させる。

＜他の実施形態＞
上述した赤外顕微鏡１においては、上部温度センサ４６が蓋４３に取り付けられる構成としたが、これに代えて、内側容器４１内に所定容量の液体窒素が収容された際に操作部（入力装置）６３を用いて入力操作するような構成としてもよい。

４１内側容器
４２外側容器
４４赤外光検出素子
６１ｃ液体窒素残量判定部
６２記憶部

Claims

内側容器と外側容器とを有するデュア構造容器と、
赤外光を検出する検出素子とを備え、
前記内側容器と前記外側容器との間が真空にされ、
前記内側容器内に液体窒素が収容される検出器システムであって、
前記内側容器内から所定容量の液体窒素がなくなるまでの保持時間を記憶する記憶部と、
測定時間及び保持時間に基づいて、測定を実行することが可能であるか否かを判定する液体窒素残量判定部とを備えることを特徴とする検出器システム。
前記記憶部には、赤外顕微鏡における基準の測定時間が記憶されており、
前記液体窒素残量判定部は、入力装置で入力された測定種類及び基準の測定時間に基づいて、実行する測定時間を算出することを特徴とする請求項１に記載の検出器システム。
前記内側容器の上部に取り付けられた上部温度センサと、
前記内側容器の下部に取り付けられた下部温度センサと、
前記上部温度センサの温度信号及び前記下部温度センサの温度信号に基づいて現保持時間を算出し、前記内側容器と前記外側容器との間の真空度を判定する真空度判定部とを備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の検出器システム。
前記内側容器の下部に取り付けられた下部温度センサと、
前記内側容器内に所定容量の液体窒素が収容された際に入力操作される入力装置と、
前記下部温度センサの温度信号及び前記入力装置の入力時間に基づいて現保持時間を算出し、前記内側容器と前記外側容器との間の真空度を判定する真空度判定部とを備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の検出器システム。
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の検出器システムと、
試料上の測定点に赤外光を出射する赤外光源部とを備え、
前記検出素子は、前記試料上の測定点からの赤外光を検出することを特徴とする赤外顕微鏡。