JP3205169B2 - 耐水性の優れた被膜を有した方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
耐水性の優れた被膜を有した方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JP3205169B2 JP3205169B2 JP07515394A JP7515394A JP3205169B2 JP 3205169 B2 JP3205169 B2 JP 3205169B2 JP 07515394 A JP07515394 A JP 07515394A JP 7515394 A JP7515394 A JP 7515394A JP 3205169 B2 JP3205169 B2 JP 3205169B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は張力付与効果および耐水
性に優れた被膜を有した電磁鋼板の製造方法に関するも
のである。
性に優れた被膜を有した電磁鋼板の製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】電磁鋼板にはトランス等に用いられる場
合にその鉄損を改善するために、絶縁材としての特性を
持ち、用途によっては鋼板に張力を与えることのできる
被膜を形成することが一般的である。特願平４−２２２
８４９号、同４−２２２８５０号には硼酸およびアルミ
ナを主成分としたゾルから、従来に比べて大きな張力を
与えることのできる硼酸アルミニウム結晶質被膜が示さ
れており、この被膜によればトランスの占積率を悪化さ
せることなく、鉄損を大幅に改善することができる。し
かし、この硼酸アルミニウム結晶質被膜は空気中の水分
を吸収して変質する場合がある等の問題があった。
合にその鉄損を改善するために、絶縁材としての特性を
持ち、用途によっては鋼板に張力を与えることのできる
被膜を形成することが一般的である。特願平４−２２２
８４９号、同４−２２２８５０号には硼酸およびアルミ
ナを主成分としたゾルから、従来に比べて大きな張力を
与えることのできる硼酸アルミニウム結晶質被膜が示さ
れており、この被膜によればトランスの占積率を悪化さ
せることなく、鉄損を大幅に改善することができる。し
かし、この硼酸アルミニウム結晶質被膜は空気中の水分
を吸収して変質する場合がある等の問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、張力付与効
果および、耐水性に優れた被膜を有した鉄損の低い方向
性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
果および、耐水性に優れた被膜を有した鉄損の低い方向
性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナゾル
および硼酸、もしくは焼き付け時にアルミニウム、硼素
源となる化合物または可溶性の塩をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ
3 換算でモル比にしてＡｌ2 Ｏ3 ／Ｂ2 Ｏ3 が１〜５の
混合物を分散させた固形分の濃度が１〜５０wt．％の原
料液をフォルステライトを有する仕上げ焼鈍済みの電磁
鋼板に塗布乾燥し、温度５００〜１３５０℃、酸素ポテ
ンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を０．０５〜２０の範囲で
焼き付けて被膜を形成することを特徴とする方向性電磁
鋼板の製造方法により、張力付与、耐水性に優れた被膜
を有する電磁鋼板を得ることに関するものである。
および硼酸、もしくは焼き付け時にアルミニウム、硼素
源となる化合物または可溶性の塩をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ
3 換算でモル比にしてＡｌ2 Ｏ3 ／Ｂ2 Ｏ3 が１〜５の
混合物を分散させた固形分の濃度が１〜５０wt．％の原
料液をフォルステライトを有する仕上げ焼鈍済みの電磁
鋼板に塗布乾燥し、温度５００〜１３５０℃、酸素ポテ
ンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を０．０５〜２０の範囲で
焼き付けて被膜を形成することを特徴とする方向性電磁
鋼板の製造方法により、張力付与、耐水性に優れた被膜
を有する電磁鋼板を得ることに関するものである。
【０００５】被膜が高温高湿中で変質する原因は、被膜
中に吸湿成分が存在するためと考えられる。すなわち、
特願平４−２２２８４９号等に記載されている硼酸アル
ミニウム結晶質被膜では水には難溶性の硼酸アルミニウ
ム結晶相が大部分であるが、被膜焼き付け時に反応しき
れなかった硼素成分が残っていると考えられる。この硼
素成分の形態は未だ確定されてはいないが、ガラス質の
酸化硼素として存在すると考えられる。酸化硼素は室温
では不安定で、水を取り込んで徐々に硼酸となる。従っ
て、被膜内の硼酸アルミニウム結晶以外の組織は極めて
水に溶け易く、空気中の水分を吸って被膜がべたつく
等、被膜の耐水性の問題の原因となると考えられる。
中に吸湿成分が存在するためと考えられる。すなわち、
特願平４−２２２８４９号等に記載されている硼酸アル
ミニウム結晶質被膜では水には難溶性の硼酸アルミニウ
ム結晶相が大部分であるが、被膜焼き付け時に反応しき
れなかった硼素成分が残っていると考えられる。この硼
素成分の形態は未だ確定されてはいないが、ガラス質の
酸化硼素として存在すると考えられる。酸化硼素は室温
では不安定で、水を取り込んで徐々に硼酸となる。従っ
て、被膜内の硼酸アルミニウム結晶以外の組織は極めて
水に溶け易く、空気中の水分を吸って被膜がべたつく
等、被膜の耐水性の問題の原因となると考えられる。
【０００６】発明者らは、被膜の形成条件がその耐水性
に大きな影響を及ぼすと考え、被膜形成条件の検討を行
った。被膜の形成は、その原料ゾルの作製を含めて、以
下の通りに行った。アルミニウム源および硼素源とし
て、アルミナゾル、硼酸を用い、アルミナゾル対硼酸を
Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3 に換算してモル比でＡｌ2 Ｏ3 ／
Ｂ2 Ｏ3 を１〜５とし、これを蒸留水中で十分に撹拌、
分散させて原料ゾルとした。アルミナゾル対硼酸をＡｌ
2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3 に換算したモル比は任意の値を選ぶこ
とができるが、次の理由でこれを１〜５の間に限定す
る。
に大きな影響を及ぼすと考え、被膜形成条件の検討を行
った。被膜の形成は、その原料ゾルの作製を含めて、以
下の通りに行った。アルミニウム源および硼素源とし
て、アルミナゾル、硼酸を用い、アルミナゾル対硼酸を
Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3 に換算してモル比でＡｌ2 Ｏ3 ／
Ｂ2 Ｏ3 を１〜５とし、これを蒸留水中で十分に撹拌、
分散させて原料ゾルとした。アルミナゾル対硼酸をＡｌ
2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3 に換算したモル比は任意の値を選ぶこ
とができるが、次の理由でこれを１〜５の間に限定す
る。
【０００７】すなわち、Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3 に換算し
たモル比が１より小さくなるとアルミナ源が不足して鋼
板に十分な張力をかけることができない。また、Ａｌ2
Ｏ3，Ｂ2 Ｏ3 に換算したモル比が５より大きくなると
被膜の密着性が悪化するため、健全な被膜を得ることが
できない。十分な張力付与効果を持つ健全な被膜を得る
ためには、アルミナゾル対硼酸をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3
に換算してモル比で望ましくはＡｌ2 Ｏ3 ／Ｂ2 Ｏ3 が
１．５〜４．５とすると良い。
たモル比が１より小さくなるとアルミナ源が不足して鋼
板に十分な張力をかけることができない。また、Ａｌ2
Ｏ3，Ｂ2 Ｏ3 に換算したモル比が５より大きくなると
被膜の密着性が悪化するため、健全な被膜を得ることが
できない。十分な張力付与効果を持つ健全な被膜を得る
ためには、アルミナゾル対硼酸をＡｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3
に換算してモル比で望ましくはＡｌ2 Ｏ3 ／Ｂ2 Ｏ3 が
１．５〜４．５とすると良い。
【０００８】このようにして作製した原料ゾルを、バー
コーダー等の適当な手段を持って所定量のゾル付着量が
得られるよう、鋼板表面に塗布し、乾燥した後鋼板の酸
化を避けるために水素を含んだ還元雰囲気被膜の焼き付
けを行った。この結果、被膜焼き付け時の温度および酸
素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）が大きく被膜の耐水
性に影響することが明らかとなった。被膜の焼き付け温
度は高いほど被膜耐水性は向上するが、あまり温度を高
くすると製造コスト上問題が生じる。一方、被膜焼き付
け温度が低いと被膜形成が十分ではなく、耐水性に劣る
ようになる。従って、耐水性が犠牲にならない程度での
なるべく低温で被膜を焼き付けることが必要である。
コーダー等の適当な手段を持って所定量のゾル付着量が
得られるよう、鋼板表面に塗布し、乾燥した後鋼板の酸
化を避けるために水素を含んだ還元雰囲気被膜の焼き付
けを行った。この結果、被膜焼き付け時の温度および酸
素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）が大きく被膜の耐水
性に影響することが明らかとなった。被膜の焼き付け温
度は高いほど被膜耐水性は向上するが、あまり温度を高
くすると製造コスト上問題が生じる。一方、被膜焼き付
け温度が低いと被膜形成が十分ではなく、耐水性に劣る
ようになる。従って、耐水性が犠牲にならない程度での
なるべく低温で被膜を焼き付けることが必要である。
【０００９】ここで、特に被膜焼き付け時の酸素ポテン
シャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を制御すると、比較的低温で
の被膜焼き付けでも耐水性に優れた被膜を得ることがで
きる。すなわち、被膜焼き付け温度が５００〜１３５０
℃の時、酸素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を０．０
５〜２０の範囲とすることによって耐水性に優れた硼酸
アルミニウム結晶質被膜を有した方向性電磁鋼板を得る
ことができる。焼き付け温度を５００〜１３５０℃と限
った理由は、５００℃よりも温度が低いとアルミナと硼
酸の反応を十分に行うことが難しく、焼き付け後にも未
反応の硼酸が残る場合があり、必ずしも被膜の耐水性は
改善できない。焼き付け温度が高いことの被膜の耐水性
への影響はないが、焼き付け温度が高すぎると経済的で
はなく、１３５０℃、より望ましくは１２００℃以下に
焼き付け温度を設定すると良い。
シャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を制御すると、比較的低温で
の被膜焼き付けでも耐水性に優れた被膜を得ることがで
きる。すなわち、被膜焼き付け温度が５００〜１３５０
℃の時、酸素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を０．０
５〜２０の範囲とすることによって耐水性に優れた硼酸
アルミニウム結晶質被膜を有した方向性電磁鋼板を得る
ことができる。焼き付け温度を５００〜１３５０℃と限
った理由は、５００℃よりも温度が低いとアルミナと硼
酸の反応を十分に行うことが難しく、焼き付け後にも未
反応の硼酸が残る場合があり、必ずしも被膜の耐水性は
改善できない。焼き付け温度が高いことの被膜の耐水性
への影響はないが、焼き付け温度が高すぎると経済的で
はなく、１３５０℃、より望ましくは１２００℃以下に
焼き付け温度を設定すると良い。
【００１０】一方、焼き付け酸素ポテンシャル（Ｐ H2
O/Ｐ H2 ）を０．０５〜２０の範囲と限った理由は、焼
き付け時の酸素ポテンシャルが高いほど被膜の耐水性は
向上するが、あまりに酸素ポテンシャルが高いと耐水性
の改善しろは小さくなり、他方、鉄損は悪化する。ま
た、酸素ポテンシャルが低すぎると耐水性は改善されな
い。このような理由のため、焼き付け時の酸素ポテンシ
ャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）が０．０５〜２０の範囲が適当
である。酸素ポテンシャルの制御については露点の制御
によるものが一般的であるが、他の方法によっても良
い。
O/Ｐ H2 ）を０．０５〜２０の範囲と限った理由は、焼
き付け時の酸素ポテンシャルが高いほど被膜の耐水性は
向上するが、あまりに酸素ポテンシャルが高いと耐水性
の改善しろは小さくなり、他方、鉄損は悪化する。ま
た、酸素ポテンシャルが低すぎると耐水性は改善されな
い。このような理由のため、焼き付け時の酸素ポテンシ
ャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）が０．０５〜２０の範囲が適当
である。酸素ポテンシャルの制御については露点の制御
によるものが一般的であるが、他の方法によっても良
い。
【００１１】焼き付け時の酸素ポテンシャルを高くした
場合に鉄損が悪化する原因は被膜と鋼板の界面に余計な
酸化物層が生成され、界面が荒れてしまうためと考えら
れ、より望ましい範囲は０．５〜１０であり、この範囲
では特に鉄損の悪化が少なく被膜の耐水性の改善しろが
大きくなる。被膜焼き付け時に酸素ポテンシャルを高く
することによって被膜の耐水性が向上する機構は明らか
ではないが、未反応のまま存在している硼素成分が減少
するためと考えられる。以下の実施例にて具体的に本発
明の効果を説明する。
場合に鉄損が悪化する原因は被膜と鋼板の界面に余計な
酸化物層が生成され、界面が荒れてしまうためと考えら
れ、より望ましい範囲は０．５〜１０であり、この範囲
では特に鉄損の悪化が少なく被膜の耐水性の改善しろが
大きくなる。被膜焼き付け時に酸素ポテンシャルを高く
することによって被膜の耐水性が向上する機構は明らか
ではないが、未反応のまま存在している硼素成分が減少
するためと考えられる。以下の実施例にて具体的に本発
明の効果を説明する。
【００１２】
【実施例】フォルステライト被膜を有する仕上げ焼鈍済
みの電磁鋼板に対し、アルミナゾルと硼酸をＡｌ
2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 換算で１．８：１とし、固形分が１０
wt．％とし、残部を蒸留水とした原料ゾルを塗布、乾燥
し、水素を５vol.％含んだ窒素雰囲気中で温度、酸素ポ
テンシャルについて種々の条件で焼き付けを行った。こ
こで酸素ポテンシャルは露点温度を変えることによって
制御した。被膜量は片面で４ｇ／ｍ2 であり、焼き付け
時間はいずれも１０分間である。ここで耐水性の評価
は、被膜を形成した電磁鋼板を所定の大きさに切断し、
それを試料として１００℃とした熱水中に１０分間浸漬
し、その前後の鋼板の重量減少量で評価し、重量減少量
の小さいものを耐水性に優れているものとした。
みの電磁鋼板に対し、アルミナゾルと硼酸をＡｌ
2 Ｏ3 、Ｂ2 Ｏ3 換算で１．８：１とし、固形分が１０
wt．％とし、残部を蒸留水とした原料ゾルを塗布、乾燥
し、水素を５vol.％含んだ窒素雰囲気中で温度、酸素ポ
テンシャルについて種々の条件で焼き付けを行った。こ
こで酸素ポテンシャルは露点温度を変えることによって
制御した。被膜量は片面で４ｇ／ｍ2 であり、焼き付け
時間はいずれも１０分間である。ここで耐水性の評価
は、被膜を形成した電磁鋼板を所定の大きさに切断し、
それを試料として１００℃とした熱水中に１０分間浸漬
し、その前後の鋼板の重量減少量で評価し、重量減少量
の小さいものを耐水性に優れているものとした。
【００１３】この評価の場合、焼き付け後の被膜付着量
が鋼板の片面で４ｇ／ｍ2 の場合、被膜のべたつき等耐
水性の問題は概ね鋼板減少量が５mg／５０cm2 以下であ
ればほぼ問題がない。従って、鋼板重量減少量が５mg／
５０cm2 以下の場合を改善効果があったとして良とし
た。一方、界面荒れに関しては走査型電子顕微鏡にて鋼
板の断面を観察した場合に被膜と鋼板の界面にフォルス
テライト以外の酸化物層が見られた場合に界面荒れがあ
ると判定した。表１から明らかなように、酸素ポテンシ
ャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）が０．０５〜２０で被膜の耐水
性が改善され、しかも界面荒れが生じないことが明らか
である。
が鋼板の片面で４ｇ／ｍ2 の場合、被膜のべたつき等耐
水性の問題は概ね鋼板減少量が５mg／５０cm2 以下であ
ればほぼ問題がない。従って、鋼板重量減少量が５mg／
５０cm2 以下の場合を改善効果があったとして良とし
た。一方、界面荒れに関しては走査型電子顕微鏡にて鋼
板の断面を観察した場合に被膜と鋼板の界面にフォルス
テライト以外の酸化物層が見られた場合に界面荒れがあ
ると判定した。表１から明らかなように、酸素ポテンシ
ャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）が０．０５〜２０で被膜の耐水
性が改善され、しかも界面荒れが生じないことが明らか
である。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】硼酸アルミニウム結晶質被膜を電磁鋼板
上に形成する場合、焼き付け時の温度を５００〜１３５
０℃、酸素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を０．０５
〜２０とすることによって、耐水性に優れた被膜を持っ
た方向性電磁鋼板を得ることができる。
上に形成する場合、焼き付け時の温度を５００〜１３５
０℃、酸素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H2 ）を０．０５
〜２０とすることによって、耐水性に優れた被膜を持っ
た方向性電磁鋼板を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 修一 富津市新富20−１ 新日本製鐵株式会社 技術開発本部内 (56)参考文献 特開 平６−65754（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−65755（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−311353（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 22/00 - 22/86
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナゾルおよび硼酸、もしくは焼き
付け時にアルミニウム、硼素源となる化合物または可溶
性の塩を、Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算でモル比にしてＡ
ｌ2 Ｏ3 ／Ｂ2 Ｏ3 が１〜５の混合物を分散させた固形
分の濃度が１〜５０wt．％の原料液をフォルステライト
を有する仕上げ焼鈍済みの電磁鋼板に塗布乾燥し、温度
５００〜１３５０℃、酸素ポテンシャル（Ｐ H2 O/Ｐ H
2 ）を０．０５〜２０の範囲で焼き付けて被膜を形成す
ることを特徴とする耐水性の優れた被膜を有した方向性
電磁鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07515394A JP3205169B2 (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | 耐水性の優れた被膜を有した方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07515394A JP3205169B2 (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | 耐水性の優れた被膜を有した方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07278829A JPH07278829A (ja) | 1995-10-24 |
| JP3205169B2 true JP3205169B2 (ja) | 2001-09-04 |
Family
ID=13567983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07515394A Expired - Fee Related JP3205169B2 (ja) | 1994-04-13 | 1994-04-13 | 耐水性の優れた被膜を有した方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3205169B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6003507B2 (ja) * | 2012-10-05 | 2016-10-05 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 絶縁被膜付き電磁鋼板 |
-
1994
- 1994-04-13 JP JP07515394A patent/JP3205169B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07278829A (ja) | 1995-10-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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