JP3202303B2 - 原子間力顕微鏡 - Google Patents
原子間力顕微鏡Info
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Description
力顕微鏡(以下、液中AFMと言う)に関し、また、溶
液中にて電気化学反応を制御しながら、その反応過程を
実空間観察できる電気化学AFM(以下、EAFMと言
う)に関するものである。
程を観察する方法は既にいくつか発明され、実用化され
ている。中でも、試料表面を原子・分子レベルで実空間
観察する走査型トンネル顕微鏡(以下、STMと言う)
を応用した電気化学STM(以下、ESTMと言う)
は、特開平1−141302号公報に示されているよう
に、試料、対極、参照電極、及び少なくともプローブ先
端を溶液中に配置し、試料にある電位を設定して、プロ
ーブを走査させながら試料とプローブとの間に流れるト
ンネル電流を検出して観察する装置である。電気化学的
反応による試料表面の変化をその場で直ちに観察できる
ことから、広く研究・利用されるようになってきた。
ネル電流をパラメータとして試料表面の表面形状を観察
する装置であるため、電流を通さない不導体は試料とし
て適さない。従って、電気化学反応の結果、試料表面に
不導体が生成したり、半導体が電位により不導体になっ
たりした場合には、測定が行えない。一方、AFMは、
原子間力と言う、試料の導電性に依存しない物理量をパ
ラメータとして試料を観察する装置であるため、不導体
表面の表面形状を測定することが可能であり、STM以
上に急速な拡がりをみせている。
料表面に吸着した物質の作用によるAFM測定への影
響、特に水の表面張力による影響が指摘されている。こ
のようなことから、水をはじめとする種々の液体中で測
定できる液中AFMや、ESTMと同様に溶液中で電気
化学反応過程を測定できる電気化学AFM(以下、EA
FMと言う)といった装置が開発されている。例えば、
特開平2−284015号公報にそれが開示されてい
る。
ている装置は、液中AFM及びEAFMである。その構
造は試料を載置する走査管とプローブを取りつけたプロ
ーブ担持モジュールとの相対向する面にOリングを介在
させ、Oリングと走査管とプローブ担持モジュールと
で、液体セルを形成する。液体セル内にはプローブ、試
料、更には作業電極、基準電極および補助電極が備えら
れている。
処理、例えばめっき、腐食、電気剥離が可能となり、そ
の反応をAFMによりリアルタイムに観察することがで
きる。
2−284015号に示されるAFM装置にも問題点が
ある。このAFM装置においては、セルはカンチレバー
及びプローブを支持するプローブ担持モジュールと試料
を載置する走査管との間の空間を利用し、ここにOリン
グを介して両者を押しつけることにより形成されてい
る。このため、 (1)カンチレバーの交換や試料の移動の際にはセルか
ら液体を抜かなければならず、AFM測定において煩雑
である。 (2)EAFMにおいては、セルの容量が極めて小さ
く、十分に電気化学反応を発生・制御できるだけの液量
を確保できない。上記特許では、フロー機構を設けて外
部から液体を流すようにして、容量不足をカバーしてい
るが、セルまわりの構造が複雑になることが避けられ
ず、また、小さなセルに対して液体を流すことによるA
FM測定への影響も懸念される。 (3)試料を走査する微動素子の動きが阻害され、これ
が試料表面のAFM測定に影響する恐れがある。
与える問題が生じている。
め、本発明においては、カンチレバー支持体と電気化学
セルが独立して設置される構造とし、両者が接しないよ
うにした。具体的には、カンチレバー支持体は、その全
体または一部に、レーザー光を透過できる光学的に透明
な材料を用いることとし、その透明部の下端にカンチレ
バーを固定する構造とした。
き、試料表面上を液体で満たすことができ、さらに、カ
ンチレバー支持体の透明部下端およびカンチレバーを液
体に浸すことができる構造とした。また、EAFMにお
いては、試料電位を制御・掃引する必要があることか
ら、セル外部と試料の導通がとれる構造とし、さらに、
試料電位を制御・掃引する手段、試料−対極間に流れる
電流を検出する手段、および該電位・電流を測定・記録
する手段を複合した構成とした。
動が液体を抜くことなくできるようになり、試料を走査
する微動素子がその動きを阻害される恐れもなくなっ
た。また、EAFMにおいては、電気化学反応を発生・
制御するのに十分なセル容量を、フロー機構を設けるこ
となく確保できるようになった。
明する。 (実施例1)本発明によるEAFM装置の一つの実施例
を図1に基づいて説明する。 (機構部1の説明)電気化学セルは液槽17の液槽の中
に試料14、カンチレバー11、対極13および参照電
極12が配置され、溶液15で満たされている。
透過する光学的に透明な部分(光透過部10a)が下側
に棒状に延びており、カンチレバー11がその下端に固
定され、溶液15に浸るようになっている。カンチレバ
ー支持体10は液槽17とは接触していない。カンチレ
バー11はばね性を有し、その先端部12にはチップ1
1aが取りつけられている。チップ11aの先端は、後
述する粗微動機構19により、試料14の表面に近づけ
られ、原子間力を感知しながら走査される。
明する。 (実施例1) 本発明によるEAFM装置の一つの実施例を図1に基づ
いて説明する。 (機構部1の説明) 電気化学セルは液槽17の中に試料14、カンチレバー
11、対極13および参照電極12が配置され、溶液1
5で満たされている。
レーザーヘッド6およびカンチレバー11のたわみ量を
反射光の位置ずれとして検出する受光器8は、微調整の
ための位置調整ステージ7および9上に各々設置され、
これらが光学系ヘッドブロック5上の所定の位置に配置
される。光学系ヘッドブロック5は、カンチレバー支持
体10と共に筐体20上に設置される。
乱を除去するための除振台21上に設置される。 (電装部2の説明)AFM測定系3および電気化学測定
系4の詳細は、図2(a)および図2(b)に示され
る。
および微動制御部25は粗微動機構19と接続される。
粗動制御部24は、チップ11aの先端が試料14表面
の原子間力の働く領域へ送るための粗動操作を行い、微
動制御部25はAFM測定時の粗微動機構19の三次元
微動走査を制御する。レーザードライバ27は、レーザ
ーヘッド6と接続され、これを駆動する。
光は、カンチレバー支持体10の光透過部10aを通
り、ばね性を有するカンチレバー11の裏面で反射し、
受光器8を照射する。差動増幅器26は、受光器8と接
続され、反射光の位置ずれ量をAFM測定のための直接
のパラメータとなる差動電圧に変換して出力する。
接続または実装され、さらにその全体がコンピュータ2
2によって統括制御される。電気化学測定系4におい
て、試料電位および試料−対極間電流検出・制御部29
は、参照電極12、対極13および試料14と接続さ
れ、参照電極12の電位を検出し、これを基準として対
極13および試料14の電位を制御し、両者の間に流れ
る電気化学電流を検出する。
8と接続または実装され統括制御される。なお、本実施
例は、この統括制御がコンピュータによって行われる場
合を含み、そのコンピュータが図2(a)に示されるコ
ンピュータ22である場合を含む。 (実施例2)ここでは、本発明によるEAFM装置にお
いて実施例1と異なる例の一を、これを示す概略図(図
3)を用いて説明する。
7の中に試料14、カンチレバー11、対極13および
参照電極12が配置され、溶液15で満たされている。
本実施例において実施例1と異なる点はカンチレバー支
持体である。カンチレバー支持体10は、レーザー光の
透過する光学的に透明な部分(光透過部10a)が下側
に厚くなっており、一部がさらにそこから下に延びてお
り、カンチレバー11がその下端に固定され、溶液15
に浸るようになっている。
いられているものであり、RHEやSCE、銀−塩化銀
電極等が代表的である。 (実施例3)ここでは、本発明によるEAFM装置を用
いた測定例を示す。本例においては、HOPG(高配向
性熱分解グラファイト)上に白金をパルス電析させ、こ
れをAFM測定した。
る。試料14としてHOPG、参照電極12としてRH
E、対極13として白金線を各々用いて電気化学セルを
構成し、0.01N塩化白金酸カリウムの0.2N硫酸
水溶液溶液(溶液15)でこれを満たした。ここに、図
4(b)に示されるパルス電圧を6回印加して、白金を
HOPG上に析出させた。なお、このとき移動した電荷
量は、1パルスあたり約0.4mC/cm2 である。こ
のパルスの上下限電位は、図4(a)に示したCVを用
いて決定した。
す。平坦なHOPGの表面上のところどころに白金が析
出している様子が捕えられている。 (実施例4)本発明による液中AFM装置の実施例の一
を、これを示す概略図(図6)を用いて説明する。 (機構部1の説明)液体セルは液槽17の中に試料14
およびカンチレバー11が配置され、液体16で満たさ
れている。
透過する光学的に透明な部分(光透過部10a)が下側
に厚くなっており、一部がさらにそこから下に延びてお
り、カンチレバー11がその下端に固定され、液体16
に浸るようになっている。また、液槽17は、原子間力
の働く領域への接近やAFM測定時の三次元走査を行う
粗微動機構19上に設置される。
するレーザーヘッド6およびカンチレバーのたわみ量を
反射光の位置ずれとして検出する受光器8は、微調整の
ための位置調整ステージ7及び9上に各々設置され、こ
れらが光学系ヘッドブロック5上の所定の位置に配置さ
れる。光学系ヘッドブロック5は、カンチレバー支持体
10と共に筐体20上に設置される。
乱を除去するための除振台21上に設置される。 (電装部2の説明)AFM測定系3の詳細は、図2
(a)に示される。AFM測定系3において、粗動制御
部24および微動制御部25は粗微動機構19と接続さ
れ、各々、原子間力の働く領域へ送る粗動操作、および
AFM測定時の三次元微動走査を制御する。
6と接続され、これを駆動する。差動増幅器26は、受
光器8と接続され、反射光の位置ずれ量をAFM測定の
ための直接のパラメータとなる差動電圧に変換して出力
する。また、これらはAFM測定・記録部23と接続ま
たは実装され、さらにその全体がコンピュータ22によ
って統括制御される。
AFM装置を用いた測定例を示す。本例においては、試
料14として金単結晶、液体16として0.1N過塩素
酸水溶液を用い、金単結晶表面の(111)面をAFM
測定した。結果を図7に示す。金(111)面上に形成
されている単原子ステップがはっきりと捕らえられてい
る。
ば、カンチレバーの交換や試料の移動が液体を抜くこと
なくできるようになり、試料を走査する微動素子がその
動きを阻害される恐れもなくなる。また、EAFMにお
いては、電気化学反応を発生・制御するのに十分なセル
容量を、フロー機構を設けることなく確保できる。
る保守性、操作性、AFM測定の安定性、AFM像の信
頼性等の向上に寄与する。
概略図である。
(a)AFM測定系、(b)電気化学測定系の詳細な構
成を示すブロック図である。
例を示す断面図である。
N硫酸水溶液溶液中における、HOPGのサイクリック
ボルタモグラム(CV)である。 (b)HOPG上に白金を析出させるために印加したパ
ルス電圧の波形図である。
た、HOPG上に析出した白金のAFM像である。
す概略図である。
た、金(111)面上の単原子ステップのAFM像であ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 ばね性を有し、自由端先端部に探針を配
置したカンチレバー、前記カンチレバー、参照電極、対
極および試料を溶液中に配置するための液層よりなる電
気化学セルと、その全体または一部が、レーザー光を透
過できる光学的に透明な材料で構成されたカンチレバー
支持体と、試料電位を制御・掃引する手段と、試料−対
極間に流れる電流を検出する手段と、該電位・電流を測
定・記録する手段とにより構成される電気化学測定機構
を複合することにより、溶液中に設置された試料表面で
起こる電気化学反応を制御・測定しながらその反応過程
を実空間観察できるようにした走査型原子間力顕微鏡に
おいて、電気化学セルとカンチレバー支持体が独立して
設置されることを特徴とする走査型原子間力顕微鏡。 - 【請求項2】 カンチレバーおよび試料を液体中に配置
した液体セルとその全体または一部が、レーザー光を透
過できる光学的に透明な材料で構成されたカンチレバー
支持体とにより構成される液中測定機構を複合すること
により、液体中に設置された試料表面を実空間観察でき
るようにした走査型原子間力顕微鏡において、液体セル
とカンチレバー支持体が独立して設置されることを特徴
とする走査型原子間力顕微鏡。
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JP03359792A JP3202303B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 原子間力顕微鏡 |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP03359792A JP3202303B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 原子間力顕微鏡 |
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JPH05232081A JPH05232081A (ja) | 1993-09-07 |
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Family
ID=12390900
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---|---|---|---|
JP03359792A Expired - Lifetime JP3202303B2 (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 原子間力顕微鏡 |
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Country | Link |
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Cited By (2)
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-
1992
- 1992-02-20 JP JP03359792A patent/JP3202303B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
K.Itaya,S.Sugawara,and K.Sashikata、"In situ scanning tunneling microscopy of platinum(▲III▼)surface with the observation of monatomic steps"、Journal of Vacuum Science & Technology A、平成2年、第8巻、第1号、p.515−519 |
Cited By (2)
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