JP3199839B2 - 化粧料 - Google Patents
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ素化合物処理粉体
及び特定の液状フルオロカーボンを含有してなり、撥水
性及び撥油性に優れ、汗又は皮脂による顔料等の化粧成
分の消失を防止するとともに化粧持続性の高い化粧料に
関する。
及び特定の液状フルオロカーボンを含有してなり、撥水
性及び撥油性に優れ、汗又は皮脂による顔料等の化粧成
分の消失を防止するとともに化粧持続性の高い化粧料に
関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】化粧料
の基本的性能として、肌を守ること、肌及び頭髪等を彩
色すること、使用感触が良好であること、化粧効果が持
続すること等が挙げられ、皮脂により化粧効果の減退が
問題視されてきている。
の基本的性能として、肌を守ること、肌及び頭髪等を彩
色すること、使用感触が良好であること、化粧効果が持
続すること等が挙げられ、皮脂により化粧効果の減退が
問題視されてきている。
【０００３】これに対して近年、皮脂による化粧崩れを
防止する目的で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水
・撥油性を付与することが提案されている（特開昭５５
−１６７２０９号、特開昭６２−２５００７４号、特開
平１−１８０８１１号、米国特許第３６３２７４４号等
参照）。
防止する目的で、フッ素化合物で粉体を処理して、撥水
・撥油性を付与することが提案されている（特開昭５５
−１６７２０９号、特開昭６２−２５００７４号、特開
平１−１８０８１１号、米国特許第３６３２７４４号等
参照）。
【０００４】しかし、これらの粉体を、化粧料、特に乳
化型化粧料に配合した場合、通常、化粧料に用いられて
いる油剤に粉体が均一に分散せず、また、一旦分散して
も粉体の表面が通常の油剤で濡れている為、化粧持続性
が高く且つ安定な化粧料は得難かった。
化型化粧料に配合した場合、通常、化粧料に用いられて
いる油剤に粉体が均一に分散せず、また、一旦分散して
も粉体の表面が通常の油剤で濡れている為、化粧持続性
が高く且つ安定な化粧料は得難かった。
【０００５】従って、本発明の目的は、粉体が油剤に均
一に分散し、撥水性及び撥油性に優れ、皮脂による顔料
等の化粧成分の消失の防止効果及び化粧持続性に著しく
優れ、しかも化粧持続性の高い化粧料を提供することに
ある。
一に分散し、撥水性及び撥油性に優れ、皮脂による顔料
等の化粧成分の消失の防止効果及び化粧持続性に著しく
優れ、しかも化粧持続性の高い化粧料を提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
した結果、フッ素化合物で表面処理された粉体と特定の
液状フルオロカーボンとを併用することにより、上記目
的が達成されることを知見した。本発明は、上記知見に
基づいてなされたもので、（Ａ）フッ素化合物処理粉体
及び（Ｂ）実質的に炭素原子及びフッ素原子よりなり、
かつ二重結合を持たず、Ｆ／Ｃ原子比が１．５０〜１．
９３であって、下記（１）〜（５）の特性を示す液状フ
ルオロカーボンを含有することを特徴とする化粧料を提
供するものである。（１）赤外吸収スペクトルにおいて、１２１５±７ｃｍ
-1 、１０２５±７ｃｍ -1 、９７１±７ｃｍ -1 付近に特性
吸収を持つ。 （２）蒸気圧浸透圧法による数平均分子量が６８０〜９
５０である。 （３）熱分析において、４２０℃まで発熱しながら重量
減少を示し、４２０℃で１００％の重量減少を示す。 （４）室温で液体である。 （５） 19 Ｆ−ＮＭＲスペクトルにおいて、ベンゾトリフ
ルオライドのＣＦ 3 基をケミカルシフトの基準として、
ケミカルシフトが０〜−３０ｐｐｍの範囲に、ＣＦ 3 Ｃ
Ｆ−基及びＣＦ 3 ＣＦ 2 −基に相当する２本のピーク、
−３０〜−９０ｐｐｍの位置にＣＦ 2 基に相当するブロ
ードなピーク、−１００〜−１５０ｐｐｍの位置にＣＦ
基のピークを示す。
した結果、フッ素化合物で表面処理された粉体と特定の
液状フルオロカーボンとを併用することにより、上記目
的が達成されることを知見した。本発明は、上記知見に
基づいてなされたもので、（Ａ）フッ素化合物処理粉体
及び（Ｂ）実質的に炭素原子及びフッ素原子よりなり、
かつ二重結合を持たず、Ｆ／Ｃ原子比が１．５０〜１．
９３であって、下記（１）〜（５）の特性を示す液状フ
ルオロカーボンを含有することを特徴とする化粧料を提
供するものである。（１）赤外吸収スペクトルにおいて、１２１５±７ｃｍ
-1 、１０２５±７ｃｍ -1 、９７１±７ｃｍ -1 付近に特性
吸収を持つ。 （２）蒸気圧浸透圧法による数平均分子量が６８０〜９
５０である。 （３）熱分析において、４２０℃まで発熱しながら重量
減少を示し、４２０℃で１００％の重量減少を示す。 （４）室温で液体である。 （５） 19 Ｆ−ＮＭＲスペクトルにおいて、ベンゾトリフ
ルオライドのＣＦ 3 基をケミカルシフトの基準として、
ケミカルシフトが０〜−３０ｐｐｍの範囲に、ＣＦ 3 Ｃ
Ｆ−基及びＣＦ 3 ＣＦ 2 −基に相当する２本のピーク、
−３０〜−９０ｐｐｍの位置にＣＦ 2 基に相当するブロ
ードなピーク、−１００〜−１５０ｐｐｍの位置にＣＦ
基のピークを示す。
【０００７】以下、本発明の化粧料について詳述する。
本発明の化粧料の（Ａ）成分であるフッ素化合物処理粉
体は、粉体をフッ素化合物で処理して得られるものであ
る。
本発明の化粧料の（Ａ）成分であるフッ素化合物処理粉
体は、粉体をフッ素化合物で処理して得られるものであ
る。
【０００８】上記粉体の処理に用いられる上記フッ素化
合物としては、例えば次の〔化１〕の一般式（Ｉ）で表
される化合物（パーフルオロアルキル基を有するリン酸
エステル）が挙げられる。
合物としては、例えば次の〔化１〕の一般式（Ｉ）で表
される化合物（パーフルオロアルキル基を有するリン酸
エステル）が挙げられる。
【０００９】
【化１】 〔ＲｆＣn Ｈ2nＯ〕y ＰＯ（ＯＭ）3-y （Ｉ） （式中、Ｒｆは炭素数３〜２１のパーフルオロアルキル
基またはパーフルオロオキシアルキル基を示し、直鎖状
あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても混
合鎖長のものであってもよい。ｎは１〜１２の整数を示
し、ｙは１〜３の数を示す。Ｍは水素、アルカリ金属、
アンモニウム及び置換アンモニウム等を示す）。上記
〔化１〕で表されるフッ素化合物としては、具体的に
は、例えば、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸〔（Ｃ
8 Ｆ17Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）2 ＰＯ（ＯＨ）〕、ヘプタデカフル
オロデシルリン酸〔Ｃ8 Ｆ17Ｃ2 Ｈ4 ＯＰＯ（Ｏ
Ｈ）2 〕、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸とヘプタ
デカフルオロデシルリン酸のセスキ体〔（Ｃ 8 Ｆ17Ｃ2
Ｈ4 Ｏ）p ＰＯ（ＯＨ）3-p ，２＞ｐ＞１〕、上記一般
式（Ｉ）において、Ｒｆが炭素数６〜１８（平均９）の
パーフルオロアルキル基、ｙがほぼ１．５、且つＭが水
素であるリン酸エステル及びパーフルオロアルキルジオ
キシエチルアミン塩リン酸エステル〔（ Cm F2m+1 C2H4
O)q PO(ONH2(CH2CH2OH)2)3-q,ｍ＝６〜１８（平均
９），２＞ｑ＞１、特開昭６２−２５００７４号公報参
照〕等が挙げられる。
基またはパーフルオロオキシアルキル基を示し、直鎖状
あるいは分岐状であって、単一鎖長のものであっても混
合鎖長のものであってもよい。ｎは１〜１２の整数を示
し、ｙは１〜３の数を示す。Ｍは水素、アルカリ金属、
アンモニウム及び置換アンモニウム等を示す）。上記
〔化１〕で表されるフッ素化合物としては、具体的に
は、例えば、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸〔（Ｃ
8 Ｆ17Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）2 ＰＯ（ＯＨ）〕、ヘプタデカフル
オロデシルリン酸〔Ｃ8 Ｆ17Ｃ2 Ｈ4 ＯＰＯ（Ｏ
Ｈ）2 〕、ジヘプタデカフルオロデシルリン酸とヘプタ
デカフルオロデシルリン酸のセスキ体〔（Ｃ 8 Ｆ17Ｃ2
Ｈ4 Ｏ）p ＰＯ（ＯＨ）3-p ，２＞ｐ＞１〕、上記一般
式（Ｉ）において、Ｒｆが炭素数６〜１８（平均９）の
パーフルオロアルキル基、ｙがほぼ１．５、且つＭが水
素であるリン酸エステル及びパーフルオロアルキルジオ
キシエチルアミン塩リン酸エステル〔（ Cm F2m+1 C2H4
O)q PO(ONH2(CH2CH2OH)2)3-q,ｍ＝６〜１８（平均
９），２＞ｑ＞１、特開昭６２−２５００７４号公報参
照〕等が挙げられる。
【００１０】さらに、上記フッ素化合物としては、パー
フルオロアルキル基を有する樹脂（特開昭５５−１６７
２０９号公報参照）、四フッ化エチレン樹脂、パーフル
オロアルコール、パーフルオロエポキシ化合物、スルホ
アミド型フルオロリン酸、パーフルオロ硫酸塩、パーフ
ルオロカルボン酸塩、パーフルオロアルキルシラン〔信
越シリコーン（株）製、ＬＰ−１Ｔ、ＬＰ−４Ｔ、ＬＰ
−８Ｔ等のシランカップリング剤〕等が挙げられる。
フルオロアルキル基を有する樹脂（特開昭５５−１６７
２０９号公報参照）、四フッ化エチレン樹脂、パーフル
オロアルコール、パーフルオロエポキシ化合物、スルホ
アミド型フルオロリン酸、パーフルオロ硫酸塩、パーフ
ルオロカルボン酸塩、パーフルオロアルキルシラン〔信
越シリコーン（株）製、ＬＰ−１Ｔ、ＬＰ−４Ｔ、ＬＰ
−８Ｔ等のシランカップリング剤〕等が挙げられる。
【００１１】上記（Ａ）成分を構成する上記フッ素化合
物で被覆される粉体としては、通常化粧料に用いられる
ものであれば特に限定されず、例えばケイ酸、無水ケイ
酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイ
カ、カオリン、ベンガラ、クレー、ベントナイト、チタ
ン被膜雲母、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、
酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミ
ニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシ
ウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、群
青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミン及びカーボン
ブラック及びこれらの複合体等の無機粉体；ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リスチレン、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ビニル樹
脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹
脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
カーボネイト樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合
体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエ
ロー、ＣＩピグメントオレンジ等の有機粉体；及びこれ
ら無機粉体と有機粉体との複合体等が挙げられる。これ
らの粉体は単独でまたは２種以上を組み合わせて用いら
れる。かかる粉体の形状は特に限定されず、平板状、塊
状、鱗片状、球状等の粉体を細孔の有無に関係なく使用
できるが、平板状または球状が特に好ましい。粉体の一
次粒子径も粉体としての外形をとどめる限り特に制限さ
れないが、使用感等の観点より０．０１〜８０μｍ、特
に０．１〜２０μｍが好ましい。
物で被覆される粉体としては、通常化粧料に用いられる
ものであれば特に限定されず、例えばケイ酸、無水ケイ
酸、ケイ酸マグネシウム、タルク、セリサイト、マイ
カ、カオリン、ベンガラ、クレー、ベントナイト、チタ
ン被膜雲母、オキシ塩化ビスマス、酸化ジルコニウム、
酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アルミ
ニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸マグネシ
ウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、群
青、酸化クロム、水酸化クロム、カラミン及びカーボン
ブラック及びこれらの複合体等の無機粉体；ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リスチレン、ポリウレタン、シリコーン樹脂、ビニル樹
脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹
脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
カーボネイト樹脂、ジビニルベンゼン・スチレン共重合
体、シルクパウダー、セルロース、ＣＩピグメントイエ
ロー、ＣＩピグメントオレンジ等の有機粉体；及びこれ
ら無機粉体と有機粉体との複合体等が挙げられる。これ
らの粉体は単独でまたは２種以上を組み合わせて用いら
れる。かかる粉体の形状は特に限定されず、平板状、塊
状、鱗片状、球状等の粉体を細孔の有無に関係なく使用
できるが、平板状または球状が特に好ましい。粉体の一
次粒子径も粉体としての外形をとどめる限り特に制限さ
れないが、使用感等の観点より０．０１〜８０μｍ、特
に０．１〜２０μｍが好ましい。
【００１２】上記粉体に対する上記フッ素化合物の処理
法は、通常用いられる種々の工程を採用することができ
る。例えば、ヘンシェルミキサー、振動式ボールミル、
回転式ボールミル、スーパーミキサー等の混合攪拌装置
内で粉体を混合しながら、上記フッ素化合物をそのま
ま、または適当な溶剤（例えば、水、エタノール、イソ
プロピルアルコール、クロロホルム、フロンＲ１１３及
びそれらの混合溶媒等）に溶解させて噴霧あるいは滴下
により添加し、均一分散させた後室温または加熱乾燥を
行う。フッ素化合物として上記一般式（Ｉ）で表され、
且つリン酸エステルのパーフルオロアルキル基の炭素数
が８以上の化合物を用いる場合には、該化合物の流動性
が著しく低下するので、上記溶剤としては、フロンＲ１
１３、ヘキサフルオロメタキシレン等のフッ素系の溶媒
が好ましい。
法は、通常用いられる種々の工程を採用することができ
る。例えば、ヘンシェルミキサー、振動式ボールミル、
回転式ボールミル、スーパーミキサー等の混合攪拌装置
内で粉体を混合しながら、上記フッ素化合物をそのま
ま、または適当な溶剤（例えば、水、エタノール、イソ
プロピルアルコール、クロロホルム、フロンＲ１１３及
びそれらの混合溶媒等）に溶解させて噴霧あるいは滴下
により添加し、均一分散させた後室温または加熱乾燥を
行う。フッ素化合物として上記一般式（Ｉ）で表され、
且つリン酸エステルのパーフルオロアルキル基の炭素数
が８以上の化合物を用いる場合には、該化合物の流動性
が著しく低下するので、上記溶剤としては、フロンＲ１
１３、ヘキサフルオロメタキシレン等のフッ素系の溶媒
が好ましい。
【００１３】上記粉体に対する上記フッ素化合物の処理
量は、粉体１００重量部に対し、好ましくは０．０１〜
３０重量部、さらに好ましくは０．５〜１５重量部であ
る。上記処理量が０．０１重量部未満であると、充分な
耐水性及び耐油性が得られ難く、３０重量部超である
と、使用感が悪くなるおそれがある。
量は、粉体１００重量部に対し、好ましくは０．０１〜
３０重量部、さらに好ましくは０．５〜１５重量部であ
る。上記処理量が０．０１重量部未満であると、充分な
耐水性及び耐油性が得られ難く、３０重量部超である
と、使用感が悪くなるおそれがある。
【００１４】本発明の化粧料における上記（Ａ）成分の
配合量は、該化粧料中、好ましくは０．１〜９９重量
％、さらに好ましくは５〜９５重量％である。
配合量は、該化粧料中、好ましくは０．１〜９９重量
％、さらに好ましくは５〜９５重量％である。
【００１５】本発明の化粧料の（Ｂ）成分である液状フ
ルオロカーボンとしては、特開平２−２７１９０７号公
報に記載の下記の液状フルオロカーボンが用いられる。
実質的に炭素原子及びフッ素原子よりなり、かつ二重結
合を持たず、Ｆ／Ｃ原子比が１．５０〜１．９３であっ
て、下記（１）〜（５）の特性を示す液状フルオロカー
ボン（以下、該液状フルオロカーボンを液状フッ化ピッ
チともいう）。
ルオロカーボンとしては、特開平２−２７１９０７号公
報に記載の下記の液状フルオロカーボンが用いられる。
実質的に炭素原子及びフッ素原子よりなり、かつ二重結
合を持たず、Ｆ／Ｃ原子比が１．５０〜１．９３であっ
て、下記（１）〜（５）の特性を示す液状フルオロカー
ボン（以下、該液状フルオロカーボンを液状フッ化ピッ
チともいう）。
【００１６】（１）赤外吸収スペクトルにおいて、１２
１５±７ｃｍ-1、１０２５±７ｃｍ-1、９７１±７ｃｍ
-1付近に特性吸収を持つ。 （２）蒸気圧浸透圧法による数平均分子量が６８０〜９
５０である。 （３）熱分析において、４２０℃まで発熱しながら重量
減少を示し、４２０℃で１００％の重量減少を示す。 （４）室温で液体である。 （５） 19 Ｆ−ＮＭＲスペクトルにおいて、ベンゾトリフ
ルオライドのＣＦ3 基をケミカルシフトの基準として、
ケミカルシフトが０〜−３０ｐｐｍの範囲に、ＣＦ3 Ｃ
Ｆ−基及びＣＦ3 ＣＦ2 −基に相当する２本のピーク、
−３０〜−９０ｐｐｍの位置にＣＦ2 基に相当するブロ
ードなピーク、−１００〜−１５０ｐｐｍの位置にＣＦ
基のピークを示す。上記液状フッ化ピッチは低粘度であ
るため感触が良好であり、また、安価で大量に入手する
ことが可能であるため、大変有用である。
１５±７ｃｍ-1、１０２５±７ｃｍ-1、９７１±７ｃｍ
-1付近に特性吸収を持つ。 （２）蒸気圧浸透圧法による数平均分子量が６８０〜９
５０である。 （３）熱分析において、４２０℃まで発熱しながら重量
減少を示し、４２０℃で１００％の重量減少を示す。 （４）室温で液体である。 （５） 19 Ｆ−ＮＭＲスペクトルにおいて、ベンゾトリフ
ルオライドのＣＦ3 基をケミカルシフトの基準として、
ケミカルシフトが０〜−３０ｐｐｍの範囲に、ＣＦ3 Ｃ
Ｆ−基及びＣＦ3 ＣＦ2 −基に相当する２本のピーク、
−３０〜−９０ｐｐｍの位置にＣＦ2 基に相当するブロ
ードなピーク、−１００〜−１５０ｐｐｍの位置にＣＦ
基のピークを示す。上記液状フッ化ピッチは低粘度であ
るため感触が良好であり、また、安価で大量に入手する
ことが可能であるため、大変有用である。
【００１７】上記液状フッ化ピッチは、例えば、等方性
ピッチ、メソフェーズピッチ、水素化メソフェーズピッ
チ等のピッチから直接、又はピッチのフッ素化によって
得られるフッ化ピッチから得ることができるが、大別し
て次の（１）〜（３）のいずれかの方法により製造する
ことができる。
ピッチ、メソフェーズピッチ、水素化メソフェーズピッ
チ等のピッチから直接、又はピッチのフッ素化によって
得られるフッ化ピッチから得ることができるが、大別し
て次の（１）〜（３）のいずれかの方法により製造する
ことができる。
【００１８】（１）ピッチをフッ素ガスと約０℃〜約３
５０℃の範囲の温度で直接反応させる方法、及び、得ら
れる系を前記反応温度を超えかつ約５５０℃以下の範囲
の温度にまで昇温し、その温度に保持する方法。 （２）ピッチをフッ素雰囲気下で約２００℃〜約５５０
℃の温度範囲まで昇温しながらフッ素と反応させる方
法。 （３）フッ化ピッチをフッ素雰囲気下で、該フッ化ピッ
チを液状フルオロカーボンに転化するに十分の温度であ
り、かつ約５５０℃以下の温度にまで昇温しながら熱処
理する方法。
５０℃の範囲の温度で直接反応させる方法、及び、得ら
れる系を前記反応温度を超えかつ約５５０℃以下の範囲
の温度にまで昇温し、その温度に保持する方法。 （２）ピッチをフッ素雰囲気下で約２００℃〜約５５０
℃の温度範囲まで昇温しながらフッ素と反応させる方
法。 （３）フッ化ピッチをフッ素雰囲気下で、該フッ化ピッ
チを液状フルオロカーボンに転化するに十分の温度であ
り、かつ約５５０℃以下の温度にまで昇温しながら熱処
理する方法。
【００１９】本発明の化粧料における上記（Ｂ）成分の
配合量は、該化粧料中、好ましくは０．５〜９５％であ
り、化粧持ちの効果を図るためには、５％〜９０％配合
することがさらに好ましい。
配合量は、該化粧料中、好ましくは０．５〜９５％であ
り、化粧持ちの効果を図るためには、５％〜９０％配合
することがさらに好ましい。
【００２０】本発明の化粧料における上記（Ａ）成分と
（Ｂ）成分との比率（重量基準）は、（前者）／（後
者）＝０．１／９９．９〜９９．９／０．１が好まし
く、５／９５〜９５／５がさらに好ましい。
（Ｂ）成分との比率（重量基準）は、（前者）／（後
者）＝０．１／９９．９〜９９．９／０．１が好まし
く、５／９５〜９５／５がさらに好ましい。
【００２１】本発明の化粧料には、上記の必須成分に加
えて、必要に応じて通常の化粧料に配合される成分を配
合しうる。例えば、ワセリン、ラノリン、セレシン、マ
イクロクリスタリンワックス、カルナバロウ、キャンデ
リラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形、半固
形油分；スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジ
グリセライド、トリグリセライド、シリコン油等の流動
油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリ
ン、パーフルオロオクタン、フッ素変性シリコーン等の
フッ素系油剤；水溶性及び油溶性ポリマー、界面活性
剤、無機及び有機顔料、シリコンで処理された無機及び
有機顔料、有機染料等の色材、エタノール、防腐剤、酸
化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸
収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、
皮膚賦活剤等を、本発明の目的、効果を損なわない質
的、量的範囲内で配合可能である。
えて、必要に応じて通常の化粧料に配合される成分を配
合しうる。例えば、ワセリン、ラノリン、セレシン、マ
イクロクリスタリンワックス、カルナバロウ、キャンデ
リラロウ、高級脂肪酸、高級アルコール等の固形、半固
形油分；スクワラン、流動パラフィン、エステル油、ジ
グリセライド、トリグリセライド、シリコン油等の流動
油分；パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリ
ン、パーフルオロオクタン、フッ素変性シリコーン等の
フッ素系油剤；水溶性及び油溶性ポリマー、界面活性
剤、無機及び有機顔料、シリコンで処理された無機及び
有機顔料、有機染料等の色材、エタノール、防腐剤、酸
化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸
収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、
皮膚賦活剤等を、本発明の目的、効果を損なわない質
的、量的範囲内で配合可能である。
【００２２】本発明の化粧料は、通常の方法に従って製
造することができ、ファンデーション、アイシャドー、
ほほ紅等のメイクアップ化粧料や、乳液、クリーム等の
基礎化粧料などに適用することができる。
造することができ、ファンデーション、アイシャドー、
ほほ紅等のメイクアップ化粧料や、乳液、クリーム等の
基礎化粧料などに適用することができる。
【００２３】
【作用】本発明の化粧料は、フッ素化合物処理粉体及び
液状フッ化ピッチを含有しているため、該化粧料を肌等
に適用すれば、該フッ素化合物処理粉体が均一に分散
し、優れた撥水性、耐水性及び耐油性、汗または皮脂に
よる顔料等の化粧成分の消失の防止効果、及び高い化粧
持続性を発揮する。
液状フッ化ピッチを含有しているため、該化粧料を肌等
に適用すれば、該フッ素化合物処理粉体が均一に分散
し、優れた撥水性、耐水性及び耐油性、汗または皮脂に
よる顔料等の化粧成分の消失の防止効果、及び高い化粧
持続性を発揮する。
【００２４】
【実施例】次に、製造例及び実施例を挙げて本発明の化
粧料をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実
施例に限定されるものではない。尚、配合量は全て重量
％である。
粧料をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実
施例に限定されるものではない。尚、配合量は全て重量
％である。
【００２５】製造例１ 粉体１５０ｇを丸底フラスコ（又はニーダー）に入れ、
これにC8F17CH2CH2OPO(OH)2 と(C8F17CH2CH2O)2P(O)OH
のほぼ１：１の混合物７．５ｇをイソプロピルアルコー
ル１５００ｇに加熱溶解（５０℃）しておいたものを加
え、６０℃で４時間混合した。その後、４０〜５０℃に
てイソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥してフッ
素化合物処理粉体１５５ｇを得た。
これにC8F17CH2CH2OPO(OH)2 と(C8F17CH2CH2O)2P(O)OH
のほぼ１：１の混合物７．５ｇをイソプロピルアルコー
ル１５００ｇに加熱溶解（５０℃）しておいたものを加
え、６０℃で４時間混合した。その後、４０〜５０℃に
てイソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥してフッ
素化合物処理粉体１５５ｇを得た。
【００２６】製造例２ 粉体１５０ｇを丸底フラスコ（又はニーダー）に入れ、
これに〔(Cm F2m+1C2F 4O )q PO(OH)3-q 〕（ｍ＝６〜１
８（平均９）、２＞ｑ＞１）７．５ｇをイソプロピルア
ルコール１５００ｇに加熱溶解（５０℃）しておいたも
のを加え、６０℃で４時間混合した。その後、４０〜５
０℃にてイソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥し
てフッ素化合物処理粉体１５５ｇを得た。
これに〔(Cm F2m+1C2F 4O )q PO(OH)3-q 〕（ｍ＝６〜１
８（平均９）、２＞ｑ＞１）７．５ｇをイソプロピルア
ルコール１５００ｇに加熱溶解（５０℃）しておいたも
のを加え、６０℃で４時間混合した。その後、４０〜５
０℃にてイソプロピルアルコールを減圧留去し、乾燥し
てフッ素化合物処理粉体１５５ｇを得た。
【００２７】製造例３ 丸底フラスコ（又はニーダー）に水１リットル及び粉体
１５０ｇを入れ、分散させた。これに、パーフルオロア
ルキルエチルリン酸エステルジエタノールアミン塩（Ａ
Ｇ５３０、旭硝子（株）社製）の１５％水溶液５０ｇを
加え、更に１Ｎ塩酸を系のｐＨが２前後となるように加
えて４時間攪拌した。次に濾過し、数回水洗した。これ
を乾燥し、粉砕してフッ素化合物処理粉体１５５ｇを得
た。
１５０ｇを入れ、分散させた。これに、パーフルオロア
ルキルエチルリン酸エステルジエタノールアミン塩（Ａ
Ｇ５３０、旭硝子（株）社製）の１５％水溶液５０ｇを
加え、更に１Ｎ塩酸を系のｐＨが２前後となるように加
えて４時間攪拌した。次に濾過し、数回水洗した。これ
を乾燥し、粉砕してフッ素化合物処理粉体１５５ｇを得
た。
【００２８】製造例４ 下記〔表１〕に示す組成を持つ水素化メソフェーズピッ
チ１ｇをニッケル製反応器に入れ、系内を真空排気した
後、アルゴンガスで常圧になるまで満たした。その後、
温度を７０℃に維持したままフッ素ガスを６ｃｃ／ｍｉ
ｎの速度で１０時間フローさせた。次いで、５５０℃ま
で１℃／分の昇温速度で昇温し１２時間維持し、液状フ
ッ化ピッチ２．４グラムを得た。
チ１ｇをニッケル製反応器に入れ、系内を真空排気した
後、アルゴンガスで常圧になるまで満たした。その後、
温度を７０℃に維持したままフッ素ガスを６ｃｃ／ｍｉ
ｎの速度で１０時間フローさせた。次いで、５５０℃ま
で１℃／分の昇温速度で昇温し１２時間維持し、液状フ
ッ化ピッチ２．４グラムを得た。
【００２９】
【表１】
【００３０】製造例５ 製造例４において、２番目の反応工程における反応温度
を５５０℃から４００℃にかえた以外は、製造例４と同
様にして、液状フッ化ピッチ１．６４ｇを得た。 実施例１及び比較例１，２ 二層型液状ファンデーショ
ン 下記〔表２〕に示す組成の二層型液状ファンデーション
を、下記〈製法〉に従ってそれぞれ製造し、これらファ
ンデーションについて化粧持ち、凝集の有無、及び安定
性を下記〈評価方法〉により評価した。その結果を下記
〔表３〕に示す。
を５５０℃から４００℃にかえた以外は、製造例４と同
様にして、液状フッ化ピッチ１．６４ｇを得た。 実施例１及び比較例１，２ 二層型液状ファンデーショ
ン 下記〔表２〕に示す組成の二層型液状ファンデーション
を、下記〈製法〉に従ってそれぞれ製造し、これらファ
ンデーションについて化粧持ち、凝集の有無、及び安定
性を下記〈評価方法〉により評価した。その結果を下記
〔表３〕に示す。
【００３１】
【表２】
【００３２】〈製法〉油層を室温にて溶解した後、顔料
をディスパーで分散させた。これに水相を攪拌しながら
添加して乳化し、目的の二層型液状ファンデーションを
得た。
をディスパーで分散させた。これに水相を攪拌しながら
添加して乳化し、目的の二層型液状ファンデーションを
得た。
【００３３】〈評価方法〉 化粧持ち：１０人の専門パネラーにより、官能評価を行
い、次の基準により評価した。 ○・・・・８人以上良い。 △・・・・４人〜７人良い。 ×・・・・４人未満良い。 凝集の有無：製造直後の液状ファンデーションについ
て、凝集の有無を目視判定した。 ○・・・・凝集なし ×・・・・凝集あり 安定性：４０℃で１ヵ月保存後の液状ファンデーション
について、次の基準により評価した。 ○・・・・軽く振ったら均一に分散する。 ×・・・・強く振っても均一に分散しない。
い、次の基準により評価した。 ○・・・・８人以上良い。 △・・・・４人〜７人良い。 ×・・・・４人未満良い。 凝集の有無：製造直後の液状ファンデーションについ
て、凝集の有無を目視判定した。 ○・・・・凝集なし ×・・・・凝集あり 安定性：４０℃で１ヵ月保存後の液状ファンデーション
について、次の基準により評価した。 ○・・・・軽く振ったら均一に分散する。 ×・・・・強く振っても均一に分散しない。
【００３４】
【表３】
【００３５】上記〔表３〕より明らかなように、本発明
の二層型液状ファンデーションは、パーフルオロアルキ
ル基含有リン酸エステル処理粉体と液状フッ化ピッチと
を併用せず、それぞれ単独で配合した液状ファンデーシ
ョンに比べ、化粧持ちに優れ、しかも安定なものであっ
た。
の二層型液状ファンデーションは、パーフルオロアルキ
ル基含有リン酸エステル処理粉体と液状フッ化ピッチと
を併用せず、それぞれ単独で配合した液状ファンデーシ
ョンに比べ、化粧持ちに優れ、しかも安定なものであっ
た。
【００３６】実施例２ パウダーファンデーション 以下の配合のパウダーファンデーションを、次の方法に
より製造した。顔料を混合し、粉砕機を通して粉砕し
た。これを高速ブレンダーに移し、結合剤等を加熱混合
し、均一にしたものを顔料に加えてさらに混合し、均一
にした。これを粉砕機で処理し、ふるいを通し粒度をそ
ろえた後、数日間放置してから金皿などの容器中に圧縮
成型して目的のパウダーファンデーションを得た。
より製造した。顔料を混合し、粉砕機を通して粉砕し
た。これを高速ブレンダーに移し、結合剤等を加熱混合
し、均一にしたものを顔料に加えてさらに混合し、均一
にした。これを粉砕機で処理し、ふるいを通し粒度をそ
ろえた後、数日間放置してから金皿などの容器中に圧縮
成型して目的のパウダーファンデーションを得た。
【００３７】 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例２） 酸化チタン １０．０ セリサイト ３０．０ マイカ バランス カオリン ５．０ ベンガラ ０．８ 黄酸化鉄 ２．５ 黒酸化鉄 ０．１ ２．液状フッ化ピッチ（製造例５） ８．０ ３．ミツロウ ２．０ ４．防腐剤 ０．２ ５．香料 微量
【００３８】実施例３ ほほ紅 以下の配合のほほ紅を、実施例２と同様にして製造し
た。 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例３） カオリン バランス マイカ １３．０ 酸化チタン １２．０ 赤色２０２号 ２．５ 酸化鉄（赤、黄、黒） ５．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例４） ７．０ ３．ジメチルポリシロキサン ５．０ （信越化学工業（株）製、ＫＦ９６Ａ、６ｃｓ） ４．防腐剤 ０．１ ５．香料 微量
た。 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例３） カオリン バランス マイカ １３．０ 酸化チタン １２．０ 赤色２０２号 ２．５ 酸化鉄（赤、黄、黒） ５．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例４） ７．０ ３．ジメチルポリシロキサン ５．０ （信越化学工業（株）製、ＫＦ９６Ａ、６ｃｓ） ４．防腐剤 ０．１ ５．香料 微量
【００３９】実施例４ パウダーアイシャドー 雲母チタン以外の顔料を先に混合、粉砕した後、雲母チ
タンを混合した他は、実施例２と同様にして、以下の配
合のパウダーアイシャドーを製造した。 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例１） 雲母チタン ４．９ セリサイト バランス マイカ ２５．０ 酸化鉄（赤、黄、黒） ２．０ 群青 ９．０ 紺青 １２．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例５） ８．０ ３．スクワラン ２．０ ４．ワセリン １．５ ５．ソルビタントリオレエート １．０ ６．防腐剤 ０．１ ７．香料 微量
タンを混合した他は、実施例２と同様にして、以下の配
合のパウダーアイシャドーを製造した。 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例１） 雲母チタン ４．９ セリサイト バランス マイカ ２５．０ 酸化鉄（赤、黄、黒） ２．０ 群青 ９．０ 紺青 １２．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例５） ８．０ ３．スクワラン ２．０ ４．ワセリン １．５ ５．ソルビタントリオレエート １．０ ６．防腐剤 ０．１ ７．香料 微量
【００４０】実施例５ 両用パウダーファンデーション 以下の配合の両用パウダーファンデーションを、実施例
４と同様にして製造した。 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例２） マイカ バランス タルク ４．８ 酸化チタン １４．０ 雲母チタン ３．５ 酸化鉄（赤、黄、黒） ８．２ 酸化亜鉛 ４．５ 酸化アルミニウム １０．０ 硫酸バリウム ５．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例５） ６．０ ３．ラノリン ３．０ ４．ワセリン １．０ ５．イソプロピルミリステート １．０ ６．防腐剤 １．５ ７．香料 微量
４と同様にして製造した。 （重量％） １．フッ素化合物処理粉体（製造例２） マイカ バランス タルク ４．８ 酸化チタン １４．０ 雲母チタン ３．５ 酸化鉄（赤、黄、黒） ８．２ 酸化亜鉛 ４．５ 酸化アルミニウム １０．０ 硫酸バリウム ５．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例５） ６．０ ３．ラノリン ３．０ ４．ワセリン １．０ ５．イソプロピルミリステート １．０ ６．防腐剤 １．５ ７．香料 微量
【００４１】実施例６ 二層型サンスクリーン乳液 以下の配合の二層型サンスクリーン乳液を、実施例１と
同様にして製造した。 （重量％） １．オクタメチルシクロテトラシロキサン ２５．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例４） １５．０ ３．ジメチルポリシロキサン ポリオキシアルキレン共重合体 １．０ ４．グリセリン ２．０ ５．エタノール １２．０ ６．精製水 バランス ７．メトキシ桂皮酸オクチル ２．０ ８．フッ素化合物処理粉体（製造例３） 酸化亜鉛 ５．５ 酸化チタン ２．０ セリサイト ５．０ ９．香料 微量
同様にして製造した。 （重量％） １．オクタメチルシクロテトラシロキサン ２５．０ ２．液状フッ化ピッチ（製造例４） １５．０ ３．ジメチルポリシロキサン ポリオキシアルキレン共重合体 １．０ ４．グリセリン ２．０ ５．エタノール １２．０ ６．精製水 バランス ７．メトキシ桂皮酸オクチル ２．０ ８．フッ素化合物処理粉体（製造例３） 酸化亜鉛 ５．５ 酸化チタン ２．０ セリサイト ５．０ ９．香料 微量
【００４２】実施例７ サンスクリーンクリーム 以下の配合のサンスクリーンクリームを、次の方法によ
り製造した。成分６〜１０を均一になるように混合した
ものに成分１１をディスパーで分散させた。これを攪拌
下成分１〜５の水性成分に添加して乳化し、目的のサン
スクリーンクリームを得た。 １．ポリオキシエチレン（５０）硬化ヒマシ油 ０．５ ２．ポリオキシエチレン（２０） ソルビタンパルミテート １．０ ３．グリセリン ６．０ ４．１，３−ブチレングリコール ６．０ ５．精製水 バランス ６．スクワラン ５．０ ７．ホホバ油 ５．０ ８．オクタメチルシクロテトラシロキサン １８．０ ９．メトキシ桂皮酸オクチル ２．０ １０．液状フッ化ピッチ（製造例４） ３０．０ １１．フッ素化合物処理粉体（製造例２） 酸化亜鉛 ５．５ 酸化チタン ２．０ セリサイト ５．０
り製造した。成分６〜１０を均一になるように混合した
ものに成分１１をディスパーで分散させた。これを攪拌
下成分１〜５の水性成分に添加して乳化し、目的のサン
スクリーンクリームを得た。 １．ポリオキシエチレン（５０）硬化ヒマシ油 ０．５ ２．ポリオキシエチレン（２０） ソルビタンパルミテート １．０ ３．グリセリン ６．０ ４．１，３−ブチレングリコール ６．０ ５．精製水 バランス ６．スクワラン ５．０ ７．ホホバ油 ５．０ ８．オクタメチルシクロテトラシロキサン １８．０ ９．メトキシ桂皮酸オクチル ２．０ １０．液状フッ化ピッチ（製造例４） ３０．０ １１．フッ素化合物処理粉体（製造例２） 酸化亜鉛 ５．５ 酸化チタン ２．０ セリサイト ５．０
【００４３】実施例２〜７で得られた化粧料は、実施例
１で得られた化粧料と同様に、いずれも化粧持ちが極め
て良好で、安定性の優れたものであった。
１で得られた化粧料と同様に、いずれも化粧持ちが極め
て良好で、安定性の優れたものであった。
【００４４】
【発明の効果】本発明の化粧料は、粉体が油剤に均一に
分散し、撥水性及び撥油性に優れ、皮脂による顔料等の
化粧成分の消失の防止効果及び化粧持続性に著しく優
れ、しかも化粧持続性の高いものである。
分散し、撥水性及び撥油性に優れ、皮脂による顔料等の
化粧成分の消失の防止効果及び化粧持続性に著しく優
れ、しかも化粧持続性の高いものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50
Claims (1)
- 【請求項１】 （Ａ）フッ素化合物処理粉体及び（Ｂ）
実質的に炭素原子及びフッ素原子よりなり、かつ二重結
合を持たず、Ｆ／Ｃ原子比が１．５０〜１．９３であっ
て、下記（１）〜（５）の特性を示す液状フルオロカー
ボンを含有することを特徴とする化粧料。（１）赤外吸収スペクトルにおいて、１２１５±７ｃｍ
-1 、１０２５±７ｃｍ -1 、９７１±７ｃｍ -1 付近に特性
吸収を持つ。 （２）蒸気圧浸透圧法による数平均分子量が６８０〜９
５０である。 （３）熱分析において、４２０℃まで発熱しながら重量
減少を示し、４２０℃で１００％の重量減少を示す。 （４）室温で液体である。 （５） 19 Ｆ−ＮＭＲスペクトルにおいて、ベンゾトリフ
ルオライドのＣＦ 3 基をケミカルシフトの基準として、
ケミカルシフトが０〜−３０ｐｐｍの範囲に、ＣＦ 3 Ｃ
Ｆ−基及びＣＦ 3 ＣＦ 2 −基に相当する２本のピーク、
−３０〜−９０ｐｐｍの位置にＣＦ 2 基に相当するブロ
ードなピーク、−１００〜−１５０ｐｐｍの位置にＣＦ
基のピークを示す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13819492A JP3199839B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13819492A JP3199839B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 化粧料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05331022A JPH05331022A (ja) | 1993-12-14 |
| JP3199839B2 true JP3199839B2 (ja) | 2001-08-20 |
Family
ID=15216283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13819492A Expired - Fee Related JP3199839B2 (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | 化粧料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3199839B2 (ja) |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP13819492A patent/JP3199839B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05331022A (ja) | 1993-12-14 |
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