JP3197305B2 - 電界発光素子の保護 - Google Patents
電界発光素子の保護Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
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- Physics & Mathematics (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機電界発光素子の保護
に関し、より詳しくは基体に対して結合性の良い保護膜
を有する有機電界発光素子及び保護方法に関する。
に関し、より詳しくは基体に対して結合性の良い保護膜
を有する有機電界発光素子及び保護方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機電界発光素子は、基本的には有機発
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子（エキシトン）が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている（特開昭６３−２６４６９
２号、特開昭６３−２９５６９５号、特開平２−２５０
２９２号、Ｊ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ２
６９（１９８８）等）。すなわち、図１に示した様にガ
ラス基板１、透明正電極２、正孔輸送層３、有機発光層
４、電子輸送層５及び負電極６をこの順に積層する。そ
して直流電源７から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子（エキシトン）が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている（特開昭６３−２６４６９
２号、特開昭６３−２９５６９５号、特開平２−２５０
２９２号、Ｊ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ２
６９（１９８８）等）。すなわち、図１に示した様にガ
ラス基板１、透明正電極２、正孔輸送層３、有機発光層
４、電子輸送層５及び負電極６をこの順に積層する。そ
して直流電源７から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
【０００３】
【発明が解決すべき課題】有機発光層、正孔輸送層、電
子輸送層、又は電極は、水分、酸素、その他の使用環境
中のある種の分子の影響を受けて劣化し易いので、完全
に外気から遮断する必要がある。図１に示した様に、有
機発光層、正孔輸送層、あるいは電子輸送層には電極が
積層されるが、電極も含めてこれらの層が直接露出する
部分があるので、そこから水分、酸素等が侵入して、有
機発光層、正孔輸送層、電子輸送層、又は電極の劣化が
生じて輝度、色彩等の発光特性が低下する。これを防ぐ
保護膜としては、酸化物、炭化物、窒化物等の無機被
覆、エポキシ樹脂等の樹脂被覆が考えられるが、発光時
に素子の発熱により畜熱が起こり、素子自身を劣化させ
るからこのような熱伝導率の低い物質の使用は回避しな
ければならない。従って本発明の目的は、有機電界発光
素子において、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層、
電極及び支持基板（例えばガラス）に対する密着耐久性
の大きい、しかも熱伝導率の高い保護膜を提供すること
にある。
子輸送層、又は電極は、水分、酸素、その他の使用環境
中のある種の分子の影響を受けて劣化し易いので、完全
に外気から遮断する必要がある。図１に示した様に、有
機発光層、正孔輸送層、あるいは電子輸送層には電極が
積層されるが、電極も含めてこれらの層が直接露出する
部分があるので、そこから水分、酸素等が侵入して、有
機発光層、正孔輸送層、電子輸送層、又は電極の劣化が
生じて輝度、色彩等の発光特性が低下する。これを防ぐ
保護膜としては、酸化物、炭化物、窒化物等の無機被
覆、エポキシ樹脂等の樹脂被覆が考えられるが、発光時
に素子の発熱により畜熱が起こり、素子自身を劣化させ
るからこのような熱伝導率の低い物質の使用は回避しな
ければならない。従って本発明の目的は、有機電界発光
素子において、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層、
電極及び支持基板（例えばガラス）に対する密着耐久性
の大きい、しかも熱伝導率の高い保護膜を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機発光層、
正孔輸送層、電子輸送層または電極である基体層の表面
をプラズマ処理又は逆スパッタ処理した後、空気に露呈
することなく引き続いて前記表面に、ビッカース硬度３
０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 のダイヤモンド様薄膜を
気相成膜することを特徴とする有機電界発光素子の保護
方法を提供する。ダイヤモンド様薄膜は酸素や水分に対
するすぐれた遮蔽体であると共に、熱伝導度が大きいの
ですぐれた排熱手段（ヒートシンク）として作用する。
より具体的には、本発明は少なくとも一方が透明である
一対の電極の間に有機発光層、及び正孔輸送層（随意に
さらに電子輸送層）を設けた有機電界発光素子におい
て、前記有機発光層、正孔輸送層、随意に電子輸送層、
及び電極の露出する全ての部分をプラズマ処理又は逆ス
パッタ処理した後、空気に露呈することなく引き続いて
前記部分に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／
ｍｍ2 のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を気
相成膜することを特徴とする有機電界発光素子の保護方
法を提供する。
正孔輸送層、電子輸送層または電極である基体層の表面
をプラズマ処理又は逆スパッタ処理した後、空気に露呈
することなく引き続いて前記表面に、ビッカース硬度３
０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 のダイヤモンド様薄膜を
気相成膜することを特徴とする有機電界発光素子の保護
方法を提供する。ダイヤモンド様薄膜は酸素や水分に対
するすぐれた遮蔽体であると共に、熱伝導度が大きいの
ですぐれた排熱手段（ヒートシンク）として作用する。
より具体的には、本発明は少なくとも一方が透明である
一対の電極の間に有機発光層、及び正孔輸送層（随意に
さらに電子輸送層）を設けた有機電界発光素子におい
て、前記有機発光層、正孔輸送層、随意に電子輸送層、
及び電極の露出する全ての部分をプラズマ処理又は逆ス
パッタ処理した後、空気に露呈することなく引き続いて
前記部分に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／
ｍｍ2 のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を気
相成膜することを特徴とする有機電界発光素子の保護方
法を提供する。
【０００５】前記基体層の表面をプラズマ又は逆スパッ
タした後、空気に露呈することなく引き続いて前記基体
層の表面にダイヤモンド様薄膜を気相成膜する。
タした後、空気に露呈することなく引き続いて前記基体
層の表面にダイヤモンド様薄膜を気相成膜する。
【０００６】図２は本発明の適用例を示す図であり、ガ
ラス基板１の表面に透明正電極（例えばＩＴＯ）２、正
孔輸送層（例えばトリフェニルジアミン誘導体）３、有
機発光層（例えばペリレン誘導体或いはキノリンオキサ
イドとＡｌの錯体）４よりなり、場合により更に電子輸
送層（例えばオキサジアゾール誘導体）５（図１参照）
を順に従来の方法により形成した後、負電極（例えばＭ
ｇ−Ａｇ合金）６を形成する。更に、全面にダイヤモン
ド様薄膜８を保護膜として形成する。あるいは単に層
３、４または５の露出部分にダイヤモンド様薄膜保護膜
を形成してもよい。
ラス基板１の表面に透明正電極（例えばＩＴＯ）２、正
孔輸送層（例えばトリフェニルジアミン誘導体）３、有
機発光層（例えばペリレン誘導体或いはキノリンオキサ
イドとＡｌの錯体）４よりなり、場合により更に電子輸
送層（例えばオキサジアゾール誘導体）５（図１参照）
を順に従来の方法により形成した後、負電極（例えばＭ
ｇ−Ａｇ合金）６を形成する。更に、全面にダイヤモン
ド様薄膜８を保護膜として形成する。あるいは単に層
３、４または５の露出部分にダイヤモンド様薄膜保護膜
を形成してもよい。
【０００７】また前処理としてプラズマ処理を行なって
も良い。この場合には、公知のダイヤモンド成膜装置の
内部にこの積層体を収容し、電子輸送層５、または電子
輸送層がない場合には有機発光層４、あるいは負電極６
を所定の負電源８に接続する。しかし積層体の一部の層
の導電性は充分でないから更にメッシュ状等のグリッド
（図示せず）を負電極６あるいは層５（または層５がな
い場合には層４）に近接させて配置し同じ負電位にす
る。グリッドと基体層との距離は数ｍｍが好ましく、又
電位は例えば約−１５０ボルト以下〜−１０ｋＶ程度の
負電位を加える。使用するプラズマガスとしてはＨｅ、
Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等の不活性ガスや、水素、窒素等のガ
スをプラズマ化する。プラズマガス中の正イオンはグリ
ッドに印加された負電位により加速されて負電極あるい
は有機発光層または電子輸送層の表面を活性化すること
により、次に形成される保護膜との結合力を向上させ
る。プラズマ処理の代わりに同じ配置で周知の逆スパッ
タ法により基体の表面を活性化しても良い。同様の処理
を各層の形成時に行なっても良い。
も良い。この場合には、公知のダイヤモンド成膜装置の
内部にこの積層体を収容し、電子輸送層５、または電子
輸送層がない場合には有機発光層４、あるいは負電極６
を所定の負電源８に接続する。しかし積層体の一部の層
の導電性は充分でないから更にメッシュ状等のグリッド
（図示せず）を負電極６あるいは層５（または層５がな
い場合には層４）に近接させて配置し同じ負電位にす
る。グリッドと基体層との距離は数ｍｍが好ましく、又
電位は例えば約−１５０ボルト以下〜−１０ｋＶ程度の
負電位を加える。使用するプラズマガスとしてはＨｅ、
Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等の不活性ガスや、水素、窒素等のガ
スをプラズマ化する。プラズマガス中の正イオンはグリ
ッドに印加された負電位により加速されて負電極あるい
は有機発光層または電子輸送層の表面を活性化すること
により、次に形成される保護膜との結合力を向上させ
る。プラズマ処理の代わりに同じ配置で周知の逆スパッ
タ法により基体の表面を活性化しても良い。同様の処理
を各層の形成時に行なっても良い。
【０００８】なお、負電極の材料は４ｅＶ以下の仕事関
数を有する金属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事
関数を有する金属を含有する合金より選択される。例え
ば、Ｍｇ、Ａｌ、及びＭｇ−Ａｇ合金等が使用出来る。
電極の成膜は蒸着、スパッタ等の任意の手法が使用出来
る。透明正電極としてはＩｎ−Ｓｎ酸化物、正孔輸送層
としてトリフェニルジアミン誘導体、スチルベン誘導
体、ピラゾリン誘導体等があり、電子輸送層としてはオ
キサジアゾール誘導体等がある。有機発光層としては縮
合多環型芳香族炭化水素色素、Ｏ、Ｎ、Ｓ等のヘテロ原
子を含む縮合多環型色素、金属錯体色素等がある。その
例としては、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体、チ
アジアゾロピリジン誘導体、テトラフェニルブタジエン
類、ビススチリルベンゼン誘導体等が挙げられる（特開
平１−２４５０８７号、同２−８８６８９号、同２−２
５０２９２号、同２−２６１８８９号参照）。
数を有する金属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事
関数を有する金属を含有する合金より選択される。例え
ば、Ｍｇ、Ａｌ、及びＭｇ−Ａｇ合金等が使用出来る。
電極の成膜は蒸着、スパッタ等の任意の手法が使用出来
る。透明正電極としてはＩｎ−Ｓｎ酸化物、正孔輸送層
としてトリフェニルジアミン誘導体、スチルベン誘導
体、ピラゾリン誘導体等があり、電子輸送層としてはオ
キサジアゾール誘導体等がある。有機発光層としては縮
合多環型芳香族炭化水素色素、Ｏ、Ｎ、Ｓ等のヘテロ原
子を含む縮合多環型色素、金属錯体色素等がある。その
例としては、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体、チ
アジアゾロピリジン誘導体、テトラフェニルブタジエン
類、ビススチリルベンゼン誘導体等が挙げられる（特開
平１−２４５０８７号、同２−８８６８９号、同２−２
５０２９２号、同２−２６１８８９号参照）。
【０００９】ダイヤモンド様薄膜を形成するためのイオ
ン化蒸着法は特開平１−２３４３９６号、同１−２３４
３９６号等で周知であり、低分子量炭化水素ガスを熱フ
ィラメントで熱分解し同時に電界を加えてイオン化し、
蒸着基板との間で加速電界を加えて加速し、基板上にダ
イヤモンド様薄膜を析出させる。この方法によるとビッ
カース硬度Ｈｖが保護目的に適する約３０００〜８００
０ｋｇ／ｍｍ2の比較的大きい硬度で緻密な膜が得られ
る。３０００ｋｇ／ｍｍ2未満では緻密性に欠けるので
酸素や水分の遮蔽が十分でない。また８０００ｋｇ／ｍ
ｍ2は成膜可能な上限である。
ン化蒸着法は特開平１−２３４３９６号、同１−２３４
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ィラメントで熱分解し同時に電界を加えてイオン化し、
蒸着基板との間で加速電界を加えて加速し、基板上にダ
イヤモンド様薄膜を析出させる。この方法によるとビッ
カース硬度Ｈｖが保護目的に適する約３０００〜８００
０ｋｇ／ｍｍ2の比較的大きい硬度で緻密な膜が得られ
る。３０００ｋｇ／ｍｍ2未満では緻密性に欠けるので
酸素や水分の遮蔽が十分でない。また８０００ｋｇ／ｍ
ｍ2は成膜可能な上限である。
【００１０】
【実施例の説明】以下に実施例を説明する。以下の例で
は図２の構成に従いガラス基板の面にＩＴＯ層（インジ
ウム−錫合金層）、トリフェニルジアミン誘導体よりな
る正孔輸送層、トリキノリンオキサイド−アルミニウム
錯体よりなる有機発光層を形成し、更に負電極としてＭ
ｇ−Ａｇ合金膜を形成した後、前処理した後、ダイヤモ
ンド様薄膜をこれらの層の面に成膜した。前処理はＡｒ
ガスで０．１Ｔｏｒｒの圧力において１３．５６ＭＨｚ
の電源を用いて−５００Ｖの電圧にて２５分間プラズマ
処理した。成膜は、真空室を１０-6Ｔｏｒｒに排気して
からメタンガスを導入しガス圧を１０-1Ｔｏｒｒとし、
フィラメント電流Ｉｆ＝２５Ａ、基体電圧Ｖａ＝−５０
０Ｖ、フィラメント電圧Ｖｄ＝−３０Ｖ、電磁コイルの
磁束密度４００ガウスの条件で成膜を行った。フィラメ
ントはコイル状としその幅３ｍｍ、その周りを取り囲む
陽極電極との隙間８ｍｍとした。比較のため、従来の熱
硬化性エポキシ樹脂被覆の場合を併記する。耐久性を大
気中にて２５℃、５０％ＲＨの条件で輝度が１００ｃｄ
／ｍ2以上が得られる時間長を測定した。また水分透過
性をＪＩＳ Ｚ０２０８に規定された条件で試験した。
比較例を１００とした場合の相対評価を表１に示す。
は図２の構成に従いガラス基板の面にＩＴＯ層（インジ
ウム−錫合金層）、トリフェニルジアミン誘導体よりな
る正孔輸送層、トリキノリンオキサイド−アルミニウム
錯体よりなる有機発光層を形成し、更に負電極としてＭ
ｇ−Ａｇ合金膜を形成した後、前処理した後、ダイヤモ
ンド様薄膜をこれらの層の面に成膜した。前処理はＡｒ
ガスで０．１Ｔｏｒｒの圧力において１３．５６ＭＨｚ
の電源を用いて−５００Ｖの電圧にて２５分間プラズマ
処理した。成膜は、真空室を１０-6Ｔｏｒｒに排気して
からメタンガスを導入しガス圧を１０-1Ｔｏｒｒとし、
フィラメント電流Ｉｆ＝２５Ａ、基体電圧Ｖａ＝−５０
０Ｖ、フィラメント電圧Ｖｄ＝−３０Ｖ、電磁コイルの
磁束密度４００ガウスの条件で成膜を行った。フィラメ
ントはコイル状としその幅３ｍｍ、その周りを取り囲む
陽極電極との隙間８ｍｍとした。比較のため、従来の熱
硬化性エポキシ樹脂被覆の場合を併記する。耐久性を大
気中にて２５℃、５０％ＲＨの条件で輝度が１００ｃｄ
／ｍ2以上が得られる時間長を測定した。また水分透過
性をＪＩＳ Ｚ０２０８に規定された条件で試験した。
比較例を１００とした場合の相対評価を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】本発明によると、有機電界発光素子が保
護され、耐久性の向上及び水分透過性の低下が達成でき
た。耐久性の向上は有機電界発光素子が水分や酸素等の
影響を受けないほか、ダイヤモンド様薄膜の保護膜が熱
伝導性が良いことと電極の剥離を抑えることが出来たこ
とによる。
護され、耐久性の向上及び水分透過性の低下が達成でき
た。耐久性の向上は有機電界発光素子が水分や酸素等の
影響を受けないほか、ダイヤモンド様薄膜の保護膜が熱
伝導性が良いことと電極の剥離を抑えることが出来たこ
とによる。
【図１】有機電界発光素子の構成の一例を示す断面図で
ある。
ある。
【図２】本発明の実施例を説明する図である。
１ ガラス基板 ２ 透明正電極 ３ 正孔輸送層 ４ 有機発光層 ５ 電子輸送層 ８ ダイヤモンド様薄膜による保護膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 正俊 東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティ ーディーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−313892（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−259994（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−150926（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−347188（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H05B 33/00 - 33/28
Claims (3)
- 【請求項１】 有機発光層、正孔輸送層、または電子輸
送層である基体層の表面をプラズマ処理又は逆スパッタ
処理した後、空気に露呈することなく引き続いて前記表
面に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2
のダイヤモンド様薄膜を気相成膜することを特徴とする
有機電界発光素子の保護方法。 - 【請求項２】 少なくとも一方が透明である一対の電極
の間に有機発光層、及び正孔輸送層を設けた有機電界発
光素子において、前記有機発光層、正孔輸送層、及び電
極の露出する全ての部分をプラズマ処理又は逆スパッタ
処理した後、空気に露呈することなく引き続いて前記部
分に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2
のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を気相成膜
することを特徴とする有機電界発光素子の保護方法。 - 【請求項３】 前記電極間にはさらに電子輸送層を有す
る請求項２に記載の有機電界発光素子の保護方法。
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|---|---|---|---|
| JP28725691A JP3197305B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の保護 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28725691A JP3197305B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の保護 |
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|---|---|
| JPH05101885A JPH05101885A (ja) | 1993-04-23 |
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Family
ID=17715049
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP28725691A Expired - Fee Related JP3197305B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の保護 |
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-
1991
- 1991-10-08 JP JP28725691A patent/JP3197305B2/ja not_active Expired - Fee Related
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