JP3192034U

JP3192034U - 細管式粘度計

Info

Publication number: JP3192034U
Application number: JP2014002439U
Authority: JP
Inventors: 幸満岩永
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2014-05-13
Filing date: 2014-05-13
Publication date: 2014-07-24
Anticipated expiration: 2024-05-13
Also published as: CN204389339U

Abstract

【課題】試験中に逐次流動特性を算出して表示装置にその結果を表示することが可能な細管式粘度計を提供する。
【解決手段】表示装置２４に表示させる表示ウィンドウ内に、ヒータ３の温度を所定温度に設定して熱可塑性プラスチックの流動特性を評価する試験を実行するときに、温度センサ２２が検出する試験中の「温度」、ピストン６の変位である「ストローク」および見かけの粘度の計算値を示す「粘度」の各表示領域を配置している。シリンダ２に試料ＳＰを充填し、試料に試験力を与え始めるときのピストンの位置を０として、制御装置３０は、ストローク値を所定の時間間隔ごとに計測し、その各表示領域の数値を更新するとともに、ストローク値に基づいて各種流動特性を示す値を算出している。
【選択図】図１

Description

この考案は、材料の粘度測定を行う細管式粘度計に関する。

この種の細管式粘度計は、樹脂、トナー、ゴム、セラミック、食品、化粧品、薬品、塗料、繊維などの所望温度条件下における粘度を測定するものであり、試料を充填するためのシリンダと、シリンダ内に挿入されるピストンとを有する粘度計本体と、各種流動特性を算出する制御装置とを備える（特許文献１参照）。

図６は、粘度計本体１０の縦断面図である。

この粘度計本体１０は、試料ＳＰを充填するシリンダ２と、シリンダ２の外周に設けられたヒータ３と、シリンダ２の底面に配設されたダイ４と、シリンダ２に螺合させることによりダイ４をシリンダ２の底面に固定するダイ押さえ５と、試料ＳＰが充填されたシリンダ２に挿入されるピストン６とを備える。ダイ４には、試料ＳＰを通過させるための孔部４ａが設けられ、ヒータ３により所定の温度に調整された試料ＳＰに対しピストン６を介して試験圧力を与えると、試料ＳＰが孔部４ａから押し出される。そして、シリンダ２に充填された試料ＳＰをピストン６により孔部４ａから押し出すときの、ピストン６の移動量、移動に要した時間などから各種流動特性が算出される。

このような細管式粘度計を使用して、熱可塑性プラスチックの流動特性を評価するための試験を行うときには、試験規格（ＪＩＳＫ７２１０、ＩＳＯ１１３３、ＡＳＴＭＤ１２３８）に従って試験が行われる。例えば、熱可塑性プラスチックの溶融時の流動性を表す数値であるＭＦＲ（ｍｅｌｔｍａｓｓ−ｆｌｏｗｒａｔｅ）、ＭＶＲ（ｍｅｌｔｖｏｌｕｍｅ−ｆｌｏｗｒａｔｅ）を自動測定法により算出する場合、ピストン６が所定の時間内に移動する距離を測定、または、ピストン６が所定の距離を移動する時間を測定している。これらの数値は所定の時間が経過、または、ピストン６が所定の距離を移動するのに要した時間が経過してから算出されるものであるため、従来の細管式粘度計において、これらの算出された流動特性を表示装置に表示する場合には、所定の時間が経過、または、ピストン６が所定の距離を移動するのに要した時間が経過した試験終了後に算出された流動特性を表示装置に表示するようにしている。

また、ＪＩＳＫ７２１０付属書Ｃには、流れ値（フローレート）Ｑが規定されており、このフローレートＱと一致するように、ピストン６を移動させることが必要となる。このため、図６に示す粘度計本体１０を備える細管式粘度計では、フローレートＱを下記式（１）により算出している。

なお、Ａはピストン６の断面積（ｃｍ^２）、Ｓ_１はピストン６が所定の距離を移動するときの時間計測を開始する計測開始位置（ｍｍ）、Ｓ_２はその計測終了位置（ｍｍ）、Δｔはピストン６が計測開始位置Ｓ_１から計測終了位置Ｓ_２に達するまでの経過時間（ｓ）である。

ここでピストン６へ負荷を与え始めるときのピストン６の位置を０とし、Ｓ_１＝３ｍｍ、Ｓ_２＝７ｍｍとすると、少なくともピストン６の移動量が３ｍｍを通過し、７ｍｍを通過するまでの経過時間Δｔがわかるまでの時間が試験時間として必要となる。このため、特許文献１に記載の従来の細管式粘度計では、算出された流動特性を表示装置に表示する場合には、試験中の測定データ（例えば、ピストン６の変位）を記憶部に記憶し、試験終了後にそれらの測定データとパラメータに基づいてフローレートＱを算出している。さらに、算出されたフローレートＱと、ダイ４の孔部４ａの直径Ｄを利用して見かけのせん断速度（ｓ^−１）を算出するとともに、算出されたフローレートＱと、ダイ４の孔部４ａの直径Ｄおよびダイ長さＬおよび試験圧力を利用して見かけの粘度（Ｐａ・ｓ）を算出し、これらの数値を一括して表示装置に表示するようにしている。

特開平１１−６７９１号公報

上述したように、特許文献１に記載されている従来の細管式粘度計では、試験中に逐次流動特性を算出するのではなく、試験終了後に記憶部に記憶した測定データを用いて算出することから、オペレータは、試験中の流動特性の変化の状況を把握することができなかった。一方で、試験によっては、算出される流動特性の変化に一定の傾向があり、試験終了を待たずに材料の状態を判断できる場合がある。このような場合にも、試験終了を待たなければ材料の流動特性の評価ができないとすると、時間が無駄に浪費されることになる。

また、物性変化が短時間で生じる樹脂の射出成型製品などの製造においては、材料の流動特性の評価を製造途中の製品の状態管理に生かすために、試験結果が生産工程に速やかにフィードバックされることが求められている。したがって、従来のように試験が終了するまで材料の流動特性の評価ができないとすると、製造途中の製品の状態管理に材料の流動特性の評価を十分に生かすことが困難となる。特に、試料ＳＰを押し出すピストン６に負荷する試験力が小さい試験条件では、試料ＳＰがシリンダ２の底部から流れ出るまでに時間がかかるため、試験時間も長くなり、生産工程へのフィードバックが不可能となる場合もある。

この考案は上記課題を解決するためになされたものであり、試験中に逐次流動特性を算出して表示装置にその結果を表示することが可能な細管式粘度計を提供することを目的とする。

請求項１に記載の考案は、シリンダ内に充填した試料をピストンで押圧することにより前記シリンダの底部に設けられた細管孔から流出させ、試料の流動特性を求める細管式粘度計において、表示装置と、入力装置と、前記入力装置を介して予め設定された所定間隔で読み取られた前記ピストンのストローク値に基づいて、試験中に試料の流動特性を算出するとともに、前記表示装置に算出された試料の流動特性を示す値を即時的に表示するコンピュータと、を備えたことを特徴とする。

請求項２に記載の考案は、請求項１に記載の細管式粘度計において、前記所定間隔は、一定の時間間隔または前記ピストンの移動間隔であり、前記コンピュータは、一定の時間が経過、または、前記ピストンが一定量移動したときに、試料の流動特性を算出して前記表示装置に試料の流動特性を示す値を即時的に表示する。

請求項３に記載の考案は、請求項１に記載の細管式粘度計において、前記所定間隔は、一定の時間間隔および一定の時間間隔の前後での前記ピストンの移動量で定まる間隔であり、前記コンピュータは、一定の時間が経過し、かつ、前記ピストンの移動量が前回の一定の時間の間に移動したピストンの移動量を超えているときに、試料の流動特性を算出して前記表示装置に試料の流動特性を示す値を即時的に表示する。

請求項４に記載の考案は、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の細管式粘度計において、前記流動特性を示す値は、フローレート、見かけのせん断速度、見かけの粘度の各々である。

請求項５に記載の考案は、請求項４に記載の細管式粘度計において、前記コンピュータは、前記表示装置に、試験中の時間とフローレートとの関係、時間と見かけのせん断速との関係、時間と見かけの粘度との関係を示すグラフをさらに表示する。

請求項１から請求項５に記載の考案によれば、所定間隔で読み取られたピストンの移動量に基づいて、試験中に試料の流動特性を算出するとともに、表示装置に算出された試料の流動特性を示す値を即時的に表示するコンピュータを備えることから、試験中に逐次流動特性を算出して表示装置にその結果をリアルタイムに表示することが可能となる。これにより、試験終了を待たずに試料の状態、すなわち、熱可塑性樹脂などから成る製品の状態を推測できることから、製品の生産サイクルへのフィードバックを迅速に行うことが可能となる。

この考案に係る細管式粘度計の主要な構成を示す概要図である。試験中のフローレートＱ、見かけのせん断速度、見かけの粘度の値の表示装置への表示態様を示す図である。表示装置２４に表示される時間とフローレートとの関係を示すグラフである。表示装置２４に表示される時間と見かけのせん断速度との関係を示すグラフである。表示装置２４に表示される時間と見かけの粘度との関係を示すグラフである。粘度計本体１０の縦断面図である。

以下、この考案の実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、この考案に係る細管式粘度計の主要な構成を示す概要図である。

この細管式粘度計は、シリンダ２内に充填した試料ＳＰをピストン６により押し出す粘度計本体１０と、粘度計本体１０のピストン６に負荷を与える負荷機構と、ピストン６の移動量および移動に要した時間（ピストン６の速度）、試料ＳＰの温度から、試料ＳＰの流れ特性、粘性などの流動特性を演算する制御装置３０を備える。

図１に示す粘度計本体１０は、図６に示す粘度計本体１０と同様の構成を有する。すなわち、試料ＳＰを充填するシリンダ２と、シリンダ２の外周に設けられたヒータ３と、シリンダ２の底面に配設されたダイ４と、シリンダ２に螺合させることによりダイ４をシリンダ２の底面に固定するダイ押さえ５と、試料ＳＰが充填されたシリンダ２に挿入されるピストン６とを備える。ダイ４には、試料ＳＰを通過させるための孔部４ａが設けられ、ヒータ３により所定の温度に調整された試料ＳＰに対しピストン６を介して試験圧力を与えると、試料ＳＰが孔部４ａから押し出される。なお、試料ＳＰの温度は、シリンダ２に配設された温度センサ２２により検出され、検出値は制御装置３０に入力される。

負荷機構は、ピストン６に負荷を与える負荷軸１１と、負荷軸１１を上下に駆動する負荷レバー１２とを備える。負荷レバー１２は、一端に設けられた移動支点Ｂを支点として揺動可能となっており、力点Ｃである他端に輪軸１３を介して取り付けられた分銅１４の作用により負荷レバー１２が揺動し、作用点Ｏからピストン６に鉛直方向の負荷が作用する。また、負荷レバー１２の力点Ｃ側には、負荷レバー１２に対して分銅１４と逆方向に力を作用させるバランス分銅１５がプーリ１６を介して接続されている。なお、分銅１４は、試験条件に応じて異なる重さのものに取り換え可能となっている。

分銅１４によるシリンダ２への負荷の付与は、電磁弁２１の駆動により上下動するエアシリンダ１９により規制されている。すなわち、エアシリンダ１９が上昇している状態では、負荷軸１１を介してピストン６に負荷がかからない位置で負荷レバー１２の傾斜が規制され、エアシリンダ１９が下降している状態では、分銅１４の重量と輪軸１３および負荷レバー１２のテコ比に応じた荷重が、負荷軸１１を介してピストン６に作用する。したがって、シリンダ２に試料ＳＰを充填するときにはエアシリンダ１９を上昇させて負荷軸１１が降下しないように負荷レバー１２を支え、試料ＳＰに試験力を与えるときには、エアシリンダ１９を下降させて負荷レバー１２の支持を解除する。なお、電磁弁２１の駆動は、制御装置３０により制御される。

負荷軸１１の一端は、ジョイント１７を介してピストン６に接続され、他端には負荷軸１１の上下の移動量を検出するポテンショメータ２３が配設されている。ピストン６の変位はポテンショメータ２３により検出され、ポテンショメータ２３の検出値は制御装置３０に入力される。

制御装置３０はこの考案のコンピュータであり、各種演算を実行するＣＰＵ３１と、この細管式粘度計の全体動作を制御するプログラムを格納するとともに、温度センサ２２およびポテンショメータ２３の検出値を記憶するメモリ３２を備える。制御装置３０には、入力装置２５と表示装置２４が接続され、表示装置２４には、温度センサ２２およびポテンショメータ２３の検出値を用いて算出された材料の流動特性を示す数値やグラフが表示される。

図２は、試験中の見かけの粘度の数値を表示装置２４へ表示するときの態様の一例を示す説明図である。

この表示例では、表示装置２４に表示させる表示ウィンドウ６１内に、ヒータ３の温度を摂氏１９０度に設定して熱可塑性プラスチックの流動特性を評価する試験を実行するときに、温度センサ２２が検出する試験中の「温度」、ピストン６の変位である「ストローク」および見かけの粘度の計算値を示す「粘度」の各表示領域を配置している。シリンダ２に試料ＳＰを充填し、試料ＳＰに試験力を与え始めるときのピストン６の位置を０として、制御装置３０は、ストローク値（ピストン６の変位値）を５０ｍｓごとに計測し、その各表示領域の数値を更新するとともに、ストローク値に基づいて各種流動特性を示す値を算出している。

なお、この細管式粘度計では、この表示例に示す「温度」、「ストローク」、「粘度」の表示項目の数値の更新を、時間間隔（ｓ）またはピストン６の移動間隔（ｍｍ）のいずれかで設定することが可能である。すなわち、ストロークの読取を所定の時間間隔（ｓ）、例えば５０ｍｓごと、と設定してもよく、ピストン６の移動量の間隔（ｍｍ）、例えばピストン６が０．５ｍｍ移動するごとに要した時間（ｓ）を読み取るようにしてもよい。このような所定の間隔は、試験を開始する前に、オペレータにより入力装置２５を介して制御装置３０に入力されメモリ３２に記憶される。

試験が開始されると、５０ｍｓごとにポテンショメータ２３からの入力に基づくピストン６のストローク値が読み取られ、表示装置２４の数値表示が更新される。同時に、読み取られたストローク値に基づいて、下記式（２）により、逐次フローレートＱが算出される。

なお、Ａはピストン６の断面積（ｃｍ^２）、Ｓｒ_ｎはｎ回目に読み取られたストローク値（ｍｍ）、Ｓｒ_ｎ−１はｎ−１回目の読取ストローク値（ｍｍ）、Ｔは予め設定されたストローク値を読み取る時間間隔（ｓ）である。そして、フローレートＱが算出されれば、見かけのせん断速度および見かけの粘度を算出することができる。すなわち、ピストン６の移動量に基づいて、試験中に試料ＳＰの流動特性を算出されるとともに、それらの算出値の表示装置２４での表示が更新される。すなわち、試料ＳＰの流動特性を示す値が新たに得られると同時に即時的に表示される。

図２に示す表示例では、見かけの粘度である「粘度」の表示を所定間隔で更新表示するようにしているが、フローレートＱおよび見かけのせん断速度についても、逐次算出された値を更新して表示するようにしてもよい。このような表示により、オペレータは、材料の流動特性に関する数値をリアルタイムでモニターすることが可能となる。

また、ストロークの読取時間間隔と粘度の算出間隔（表示を更新する所定間隔）は同じでなくてもよく、例えば、ストロークの読み取りは５０ｍｓごとに行い、フローレートＱや見かけの粘度を算出する間隔は１ｓごとに実行させて表示を更新するようにしてもよい。この様な場合には、上述した式（２）にけるＴは、フローレートＱを算出するためにオペレータが設定した時間間隔（ｓ）となり、Ｓｒ_ｎはｎ回目の計算と同時刻に読み取られたストローク値（ｍｍ）、Ｓｒ_ｎ−１はｎ−１回目の計算と同時刻に読み取られたストローク値（ｍｍ）となる。このような間隔でのフローレートＱの算出は、ストロークの読取時間間隔と同じ間隔でフローレートＱを算出する場合と比較して、ＣＰＵ３１の負荷を軽減することができる。

また、フローレートＱを算出するためにオペレータが設定した時間間隔が経過しても、ピストン６の移動量が、前回の時間間隔Ｔでのピストン６の移動量を超えていた場合にのみ、前回のストローク値と今回のストローク値からフローレートＱを計算し粘度を算出させることにより、表示装置に表示する各種流動特性を示す値を更新させるようにしてもよい。このように、制御装置３０において、一定の時間間隔および一定の時間間隔の前後でのピストン６の移動量で定まる間隔で表示を更新するための各種流動特性を示す値の計算を行うことで、ＣＰＵ３１の負荷をより軽減することが可能となる。

図３から図５は、試料ＳＰの流動特性の時間的変化を表すグラフである。図３は、表示装置２４に表示される時間とフローレートＱとの関係を示すグラフである。図４は、表示装置２４に表示される時間と見かけのせん断速度との関係を示すグラフである。図５は、表示装置２４に表示される時間と見かけの粘度との関係を示すグラフである。図３から図５では、横軸が時間（ｓ）で共通しており、縦軸が制御装置３０のＣＰＵ３１の作用により算出された流動特性を示す値である。

この細管式粘度計では、表示装置２４に、試験中に、図３から図５に示す試料ＳＰの流動特性の時間的変化を表すグラフを、リアルタイムで表示することが可能である。図３から図５のグラフ中、実線（図の横軸の６０ｓより前）は、それまでに逐次算出されたフローレート、見かけのせん断速度、見かけの粘度のそれぞれの値をプロットしたもので、２点鎖線（図の横軸の６０ｓ以降）は、説明の便宜上、試験を続行した場合の変化を仮想的に示したもので、実際の表示装置２４への表示ではまだ表示されない部分である。

ある熱可塑性プラスチックを射出成型して製品を制作する生産プロセスにおいては、同種の原料を同条件で加熱して射出成型することが頻繁に行われる。このように、ある程度原料が決まっている場合、図３から図５に実線と２点鎖線で連続して示すように、流動特性の時間的変化には、一定の傾向が表れる。図３から図５に示す例では、いずれの流動特性についても、２０ｓから８０ｓの間の数値は、ほぼ横ばいとなる傾向を示している。このことから、オペレータは、各グラフに実線で示す６０ｓまで計測した状態でも、試料ＳＰの流動特性を把握することが可能である。

なお、この明細書においてせん断速度を見かけのせん断速度、粘度を見かけの粘度と呼称し、図４および図５の縦軸を、見かけのせん断速度および見かけの粘度としているのは、この実施形態においては、ダイ４の孔部４ａの入り口において乱流が発生しないと仮定したニュートン流体を想定した計算式を用いてせん断速度および粘度を算出しており、真の値とは異なることを示すものである。

このように、この考案に係る細管式粘度計では、試験終了を待たずに試料ＳＰの状態、すなわち、製品の状態を推測できることから、製品の生産サイクルへのフィードバックを迅速に行うことが可能となる。

１試料
２シリンダ
３ヒータ
４ダイ
５ダイ押さえ
６ピストン
１０粘度計本体
１１負荷軸
１２負荷レバー
１３輪軸
１４分銅
１５バランス分銅
１６プーリ
１７ジョイント
１９エアシリンダ
２１電磁弁
２２温度センサ
２３ポテンショメータ
２４表示装置
２５入力装置
３０制御装置
６１表示ウィンドウ

Claims

シリンダ内に充填した試料をピストンで押圧することにより前記シリンダの底部に設けられた細管孔から流出させ、試料の流動特性を求める細管式粘度計において、
表示装置と、
入力装置と、
前記入力装置を介して予め設定された所定間隔で読み取られた前記ピストンの移動量に基づいて、試験中に試料の流動特性を算出するとともに、前記表示装置に算出された試料の流動特性を示す値を即時的に表示するコンピュータと、
を備えたことを特徴とする細管式粘度計。
請求項１に記載の細管式粘度計において、
前記所定間隔は、一定の時間間隔または前記ピストンの移動間隔であり、
前記コンピュータは、一定の時間が経過、または、前記ピストンが一定量移動したときに、試料の流動特性を算出して前記表示装置に試料の流動特性を示す値を即時的に表示する細管式粘度計。
請求項１に記載の細管式粘度計において、
前記所定間隔は、一定の時間間隔および一定の時間間隔の前後での前記ピストンの移動量で定まる間隔であり、
前記コンピュータは、一定の時間が経過し、かつ、前記ピストンの移動量が前回の一定の時間の間に移動したピストンの移動量を超えているときに、試料の流動特性を算出して前記表示装置に試料の流動特性を示す値を即時的に表示する細管式粘度計。
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の細管式粘度計において、
前記流動特性を示す値は、フローレート、見かけのせん断速度、見かけの粘度の少なくとも１つである細管式粘度計。
請求項４に記載の細管式粘度計において、
前記コンピュータは、前記表示装置に、試験中の時間とフローレートとの関係、時間と見かけのせん断速との関係、時間と見かけの粘度との関係を示すグラフの少なくとも１つをさらに表示する細管式粘度計。