JP3186993B2 - 断熱材 - Google Patents

断熱材

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JP3186993B2
JP3186993B2 JP04297297A JP4297297A JP3186993B2 JP 3186993 B2 JP3186993 B2 JP 3186993B2 JP 04297297 A JP04297297 A JP 04297297A JP 4297297 A JP4297297 A JP 4297297A JP 3186993 B2 JP3186993 B2 JP 3186993B2
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伸一 田上
純一 小川
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C04B30/02Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、1500℃を超え
るような過酷な温度条件下で使用する断熱材として好適
な、高度の耐熱性と耐熱衝撃性を備えた断熱材に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】NASAの宇宙往還機・スペースシャト
ルの表面保護材のように、著しい高温や激しい熱的衝撃
によく耐え、低密度で断熱性に優れる一方、一定水準以
上の強度と機械加工性を備えていることを要求される板
状断熱材の代表的なものとしては、耐熱無機繊維を主材
とする多孔質断熱材が知られている。
【0003】この種の材料で最初に用いられたものは、
バインダーとしてのコロイダルシリカと高純度シリカ繊
維との混合物の成形体を約1300℃で焼成して作られ
た、シリカタイルと呼ばれる材料である。しかしなが
ら、この材料は強度が低く、また物性の劣化も早く、使
用時の機械的衝撃によって欠けたり、接着したものが剥
離したりする等の欠点があった。そこで、バインダーを
使用することによるシリカタイルの上述のような欠点を
解消するものとして、例えばシリカ繊維、アルミノシリ
ケート繊維及び酸化ホウ素の混合物又はシリカ繊維及び
アルミノボロシリケート繊維の混合物を成形した後焼成
することにより繊維間融着を生じさせた断熱材(特開昭
55−37500号公報)、特定の繊維径のシリカ繊維
とアルミナ繊維とを酸化ホウ素により融着させた断熱材
(特開昭60−151269号公報)、シリカ繊維、ア
ルミノシリケート繊維及びアルミノボロシリケート繊維
の混合物に有機繊維及び酸化ホウ素を混合し、成形した
のち焼成することにより繊維間融着を生じさせた断熱材
の製造法(特開平4−119958号公報)及びシリカ
繊維65〜85重量%、ムライト繊維15〜35重量
%、セルロースパウダー及びホウ素化合物粉末の混合物
を成形したのち焼成することにより繊維間融着を生じさ
せる断熱材の製造法(特開平6−172010号公報)
等が提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
断熱材は既にかなりの高水準の性能を達成しているもの
の、いずれの断熱材も、その断熱材を構成する原材料の
性質上1400℃を超えるような超高温域では断熱材の
収縮が大きくなり、形状が保持できなくなるため使用に
耐えない。しかし、NASAの宇宙往還機においては、
1500℃を超える温度域で使用可能な断熱材も要求さ
れており、現状ではカーボンカーボンと呼ばれる炭素繊
維複合耐熱材を利用した断熱材が唯一存在するのみであ
る。しかしながら、該カーボンカーボンは製造が極めて
難しい。そこで、高性能でかつ容易に製造され1500
℃を超える温度域で使用可能な断熱材の開発が要望され
ている。
【0005】従って、本発明の目的は、約1500℃の
高温度域まで使用可能であり、かつ簡易な方法で製造で
きる高性能断熱材を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者は鋭意検討した結果、従来、繊維間融着が不十分
という理由で配合量が制限されていたムライト繊維の表
面を、予めコロイダルシリカで処理すれば高配合量とし
ても繊維間融着が強固になり、従って、耐熱性に極めて
優れるとともに高性能な断熱材が得られることを見い出
し、本発明を完成するに至った。
【0007】すなわち、本発明は、ムライト繊維75〜
95重量%と、シリカ繊維5〜25重量%と、該繊維の
交絡点を固定するガラス状ホウ素化合物とを有して三次
元網目構造となっていることを特徴とする断熱材を提供
するものである。また、本発明は更に、内部にムライト
繊維とシリカ繊維の合計量に対し20重量%以下の炭化
ケイ素質熱輻射材を有する断熱材を提供するものであ
る。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の断熱材は、ムライト繊維
とシリカ繊維の無機繊維混合物(以下、混合繊維という
こともある)を基本組成とするものであり、該ムライト
繊維は混合繊維中、75〜95重量%とすることが断熱
材の熱膨張率を低く押さえつつ、かつ高耐熱性能を得る
ために必要である。上記混合物は、好ましくは78〜9
2重量%である。該ムライト繊維の配合量が75重量%
未満では断熱材は加熱による収縮が大きく1500℃以
上の高温での使用に耐えられなくなり、また、95重量
%を超えると強度が低下し、目的の断熱材としては使用
できなくなる。なお、ムライト繊維はSiO2 /Al2
3 モル比が2/3の斜方晶結晶からなる繊維であっ
て、十分な断熱性能を発揮するために平均繊維径が2〜
5μm、平均繊維長が0.2〜10mmとすることが好ま
しい。
【0009】本発明で用いられるシリカ繊維の配合量
は、混合繊維中、5〜25重量%とすることが断熱材の
熱膨張率を低いレベルに維持し、高い強度を発現させる
ために必要である。上記配合量は、好ましくは8〜28
重量%である。該シリカ繊維の混合物が5重量%未満で
は断熱材の強度が低下し、使用上の要求レベルを下回
り、また、25重量%を超えると加熱にする収縮が大き
くなり1500℃以上の温度での耐熱性が低下すること
となる。なお、シリカ繊維としては、SiO3 含有率が
95重量%以上の高純度シリカ繊維が好ましく、平均繊
維径が0.3〜3μm、平均繊維長が1〜5mmとするこ
とが好ましい。
【0010】上記ムライト繊維とシリカ繊維の両方につ
いて、上記好適繊維径と好適繊維長のものを採用するこ
とにより、目的の密度で熱伝導率の小さい断熱材とする
ことができるとともに、成形工程における繊維配向の乱
れを少なくし、物性に顕著な方向性が生じるのを避ける
ことができる。
【0011】本発明において、ムライト繊維とシリカ繊
維の交絡点を固定するガラス状ホウ素化合物は、後述の
酸性コロイダルシリカ処理ムライト繊維、シリカ繊維及
びホウ素化合物粉末を含有する原料混合物(スラリー)
を成形し、焼成したときに該ホウ素化合物が酸化溶融
し、次いで繊維の酸化ケイ素成分と反応してホウ珪酸化
合物として生成したものであり、冷却過程でガラス状化
し、無機繊維の交絡点を固定するものである。
【0012】本発明の断熱材は、上記特定配合割合のム
ライト繊維とシリカ繊維が該繊維の交絡点でガラス状ホ
ウ素化合物で固定され、かつ三次元網目構造を示すもの
であり、その物性としては、嵩密度が0.08〜0.4
g/cm3 、好ましくは0.1〜0.3g/cm3 、熱伝導率が
0.07〜0.15w/mK、層間引張強さが常態で2.0
〜4.0kgf/cm2 、1500℃加熱後で1.5〜3.0
kgf/cm2 、加熱収縮率が面方向で0.0〜1.0%、厚
さ方法で0.3〜1.0%である。
【0013】上記層間引張強さは、一般的な層間はく離
試験により求められる。具体的には、適当な大きさで正
方形の試験片を1試験体に対し数個、通常3個以上用意
する。試験用の治具としては試験片と同じかそれ以上の
面積を有し、試験により変形しない十分な強度を持つも
ので、通常鋼製の治具を用いる。試験片の対向する2面
に治具を接着し試験体とする。接着剤は例えば常温硬化
エポキシ樹脂を用い、接着剤の所用硬化時間以上に養生
する。このようにして用意された試験体を引張試験機で
所定の速度で引張り、最大荷重Wを測定する。層間引張
強さNは最大荷重Wと試験片の面積S(引張方向と垂直
な面の面積)から次の式で求められる。 N(kgf/cm2 ) =W(kgf) /S(cm 2 ) 上記加熱収縮率は、一般的な繊維質断熱材の加熱試験に
より求められる。具体的には、適当な大きさ(通常40
〜50mm)で立方体の試験片を用意し端面から約10mm
内側にアルミナピンを埋め込む。アルミナピンは頭部の
高さが試験片の表面と同一となるように埋め込む。試験
片の加熱は通常徐熱徐冷法で行われ、例えば電気炉で約
200℃/時間の速度で昇温、所定温度を所定時間保持
し、その後炉内で自然冷却させる。加熱前のアルミナピ
ン間の長さl1 と加熱後のアルミナピン間の長さl2
ノギス等で測定する。加熱収縮率は以下の式で求められ
る。 加熱収縮率=(l1 −l2 )/l1 ×100(%)
【0014】本発明の断熱材の製造法は、まず混合繊維
基準で75〜95重量%のムライト繊維と酸性コロイダ
ルシリカを水中にて混合し、酸性コロイダルシリカをム
ライト繊維表面に吸着させる。次に、この混合体に混合
繊維基準で5〜25重量%のシリカ繊維及びホウ素化合
物を加えスラリー状混合物を得、次いで脱水成形し乾燥
後焼成することにより行われる。
【0015】ムライト繊維に酸性コロイダルシリカを吸
着させる際、該酸性コロイダルシリカの配合量として
は、混合繊維重量に対して10〜30重量%とするのが
よい。10重量%より少ないと、十分な補強効果が得ら
れず、結果的に強度が不足することとなる。また、30
重量%を超えると、原材料混合時の凝集状態が悪くな
り、品質にバラツキを生じやすくなる。コロイダルシリ
カの含有量が多すぎると、相対的にシリカ成分が過大と
なり、断熱材としての耐熱性を悪くする。また、酸性コ
ロイダルシリカとしては、原料繊維の有する耐熱性が損
なわれないようソーダ成分の少ないものを使用すること
が好ましい。
【0016】また、上記酸性コロイダルシリカをムライ
ト繊維表面に吸着させる際に、界面活性剤を添加するこ
とが好ましい。該界面活性剤としては、特に制限され
ず、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び
両性界面活性剤等が挙げられ、このうち、ノニオン性界
面活性剤を用いることが、均一かつ十分に吸着できるこ
とから好ましい。
【0017】上記の如く吸着処理された水中スラリー
に、シリカ繊維及びホウ素化合物を加える際に、該ホウ
素化合物としては、特に制限されないが、例えば酸化ホ
ウ素、窒化ホウ素及び炭化ホウ素等を用いればよい。ま
た、該ホウ素化合物の配合量としては、混合繊維重量に
対しB2 3 換算で3〜5重量%とするのがよい。3重
量%よりも少ないと、後述の交絡点におけるガラス化融
着ポイントが少なくなり、強度の低下を招く。また、5
重量%を超えると、成形体焼成時の収縮が大きくなり、
製品が高密度のものとなる。さらに含有量が多すぎると
そこから生じるガラス繊維を被覆し、断熱性を悪くする
ばかりか各無機繊維がそれらの特性を最高度に発揮する
のを妨げて、耐熱性を悪くする。
【0018】また、該水中スラリーに、炭化ケイ素質熱
輻射材、有機バインダー及び軽質化添加剤を配合するこ
とが好ましい。
【0019】該炭化ケイ素質熱輻射材は輻射熱の透過を
妨げて断熱性能を一層向上させるが、過度の配合は密度
を高くしてしまい好ましくない。したがって、その配合
量としては、混合繊維重量に対し20重量%以下、特に
10〜20重量%とすることが断熱材の熱伝導率低減効
果と密度への影響の観点から好ましい。該炭化ケイ素質
熱輻射材としては、例えば炭化ケイ素粉体及び炭化ケイ
素ウィスカ等が挙げられる。
【0020】該有機バインダーは乾燥後断熱材にハンド
リング性を付与する目的で添加する。添加する配合量と
しては、混合繊維重量に対し1〜10重量%程度とする
ことが好ましい。該有機バインダーとしては、例えば澱
粉、変性デンプン、有機高分子エマルジョン等が挙げら
れる。
【0021】該軽質化添加剤は所望する断熱材の密度に
より任意の配合量とすることができ、その配合量として
は、混合繊維重量に対し5〜40重量%とするのが好ま
しい。該軽質化添加剤としては、脱水成形の過程で無機
繊維が自然な配置をとろうとする動きを妨げないことが
必要であり、例えば、高度漂白パルプを酸加水分解処理
し高純度のセルロース結晶として取り出したセルロース
パウダー、市販品としては「KCフロック」(新日本製
紙社製);機械的粉砕により精選パルプを微粉末化した
セルロースパウダー、市販品としては「パルプフロッ
ク」(新日本製紙社製)及び水溶液として供給される高
分子飽和共重合体樹脂、市販品として「ニチゴーポリエ
スター」(日本合成化学工業社製)等が挙げられる。
【0022】原料の全てを配合した後、十分に混合した
スラリー中の固形分濃度は0.5〜1.5重量%とする
のが好ましい。
【0023】該スラリーは常法により所望の形状に脱水
成形する。脱水成形はプレスを用いて真空下で行えばよ
く、得られた成形体は乾燥後、温度を上げて焼成する。
乾燥温度は120℃以下で行い、焼成温度はホウ素化合
物と酸性コロイダルシリカがムライト繊維及びシリカ繊
維と反応する温度であればよく通常約1100℃〜14
00℃の範囲である。焼成後の成形物は、冷却後必要に
応じて切削加工を施し目的とする断熱材を得る。
【0024】上記スラリーを成形し、乾燥後焼成する
際、ホウ素化合物は酸化溶融し、次いで繊維の酸化ケイ
素分と反応しホウ珪酸化合物となり、次いで冷却過程に
おいてガラス化し無機繊維の交絡点を固定するものであ
る。本発明においては、繊維中ケイ素分が少ないため上
記反応が弱く固定化され難いムライト繊維を予め酸性コ
ロイダルシリカにより、該ムライト繊維の表面を酸化ケ
イ素リッチに処理したため、その混合割合を75〜95
重量%に増加させても繊維の交絡点を確実に固定でき、
強度を発現することができる。また、これによりムライ
ト繊維が有する高耐熱性を十分生かすことができる。ま
た、焼成時には、上記有機バインダー及び軽量化添加材
は焼失する。
【0025】本発明の断熱材の用途としては、宇宙往還
機に限らず、各種工業用断熱材が挙げられる。特に、最
高使用温度が1500℃を超える温度、例えば1600
℃の温度下で使用することが有用である。
【0026】
【発明の効果】本発明の断熱材は、簡易な製造で得るこ
とができ、しかも0.08〜0.3g/cm3 の低密度であ
りながら強度等の機械的特性及び熱的特性にも優れてい
る。また、耐熱性の高いムライト繊維の混合割合を高め
ることを可能としたため焼成温度より高い約1600℃
の温度でも使用することができる。
【0027】
【実施例】
実施例1及び2 下記原料を表1に示した比率で製造した。まず多量の水
中にムライト繊維と酸性コロイダルシリカを投入し、十
分混合した。次いで活性剤を投入して酸性コロイダルシ
リカをムライト繊維に吸着させた。その後、順次その他
の原材料を投入し、十分に混合してスラリー状にした。
ここで、スラリーの固形分濃度は1%であった。得られ
たスラリーを脱水プレス成形により板状に成形し、得ら
れた成形物を105℃で16時間乾燥した。成形物はさ
らに大気中1300℃で2時間焼成し、ホウ素化合物が
酸化溶融した結果ガラス状となったB2 3 による繊維
間融着を生じさせた。冷却後、焼成処理品に切削加工を
施して、厚さ50mm、1辺が200mmの板状断熱材を得
た。得られた断熱材の物性値を表1に示した。
【0028】(原料) ムライト繊維;Al2 3 :SiO2 =72:28、平
均繊維径2.7μm、平均繊維長2mm シリカ繊維 ;SiO2 99.5%以上、平均繊維径
0.9μm、平均繊維長2mm ホウ素化合物;窒化ホウ素粉末、平均粒子径1μm 酸性コロイダルシリカ;平均粒子径10〜20nm、含有
Na2 O分0.01〜0.04重量% 界面活性剤 ;ノニオン性界面活性剤(ポリオキシエチ
レンモノオレート;「ノニオン0−4」(日本油脂社
製)) 炭化ケイ素質熱輻射材;炭化ケイ素ウイスカ、平均粒子
径0.26μm 有機バインダ及び軽量化添加材;飽和ポリエステルエマ
ルジョン
【0029】比較例1 上記原料及び表1に示す配合割合で、予め酸性コロイダ
ルシリカをムライト繊維に吸着させることを行わず、他
の原料と同一混合によりスラリーを作製した以外は実施
例1と同様の方法に従い板状断熱材を製造した。得られ
た板状断熱材の物性値を表1に示した。
【0030】比較例2 上記原料及び表1に示す配合割合で、ムライト繊維に代
えてアルミナ繊維(Al2 3 95重量%、平均真繊維
径3μm、平均繊維長2mm)を用いた以外は実施例1と
同様にして板状断熱材を製造した。得られた断熱材の物
性値を表1に示した。
【0031】比較例3 上記原料及び表1に示す配合割合で、予め酸性コロイダ
ルシリカをムライト繊維に吸着させることを行わず、他
の原料(更にセルロースパウダー「KCフロックW−5
0」(山陽国策パルプ社製)平均粒子長径1mm、平均粒
子短径75μmを配合)と同一混合によりスラリーを作
製した以外は実施例1と同様の方法に従い板状断熱材を
製造した。得られた板状断熱材の物性値を表1に示し
た。
【0032】表1に示すとおり、本実施例は1500℃
を超える過酷な環境にさらされても非常に収縮率が小さ
い。宇宙機器の表面材としては1%以下の収縮率である
ことが要求されるが、本実施例のみが要求をクリアして
いる。また、引張強さは機体への接着強度を維持するた
め、高温加熱後において1.5kgf/cm2 以上を要求され
るが本実施例はその要求をクリアしている。熱伝導率に
関しても、従来のものと同等以上の性能で、十分に小さ
い。
【0033】顕微鏡による組織観察の結果、本発明の実
施例1及び実施例2の断熱材は、ムライト繊維とシリカ
繊維の交絡点がガラス状のホウ珪酸により固定され、断
熱材中に一様に微細かつ均一な大きさの空隙とが形成さ
れた三次元網目構造となっている。本断熱材は、ムライ
ト繊維を相当量配合したことにより高い耐熱性を示し、
酸性コロイダルシリカを優先的にムライト繊維に作用さ
せたことが十分な強度を示し、優れた特性として得られ
たものと考えられる。
【0034】
【表1】
【0035】表1中、窒化ホウ素粉末の配合量はB2
3 換算値であり、熱伝導率は真空10-2Torr下、100
0℃における値であり、層間引張強さ及び加熱収縮率は
前述の方法及び条件により求めた値である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田上 伸一 名古屋市港区大江町10番地 三菱重工業 株式会社名古屋航空 宇宙システム製作 所内 (72)発明者 小川 純一 横浜市瀬谷区阿久和西1−2−3 (72)発明者 安治 敏行 横浜市戸塚区平戸3−6−10−302 (72)発明者 川崎 美宏 横浜市神奈川区松見町4−1000 ニチア ス株式会社妙蓮寺寮3−H (56)参考文献 特開 平6−172010(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 32/00 - 32/02 C04B 38/00 - 38/10

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ムライト繊維75〜95重量%と、シリ
    カ繊維5〜25重量%と、該繊維の交絡点を固定するガ
    ラス状ホウ素化合物とを有して三次元網目構造となって
    いることを特徴とする断熱材。
  2. 【請求項2】 内部にムライト繊維とシリカ繊維の合計
    量に対し20重量%以下の炭化ケイ素質熱輻射材を有す
    る請求項1記載の断熱材。
  3. 【請求項3】 嵩密度が0.08〜0.3g/cm3 、加熱
    収縮率が1.0%以下及び1500℃加熱後の層間引張
    強さが1.5kgf/cm2 以上である請求項1又は請求項2
    記載の断熱材。
  4. 【請求項4】 ムライト繊維の平均繊維径が2〜5μ
    m、平均繊維長が0.2〜10mmであり、シリカ繊維の
    平均繊維径が0.3〜3μm、平均繊維長が1〜5mmで
    ある請求項1〜3のいずれか1項記載の断熱材。
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