JP3166012B2 - ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末の製造方法 - Google Patents
ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末の製造方法Info
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- JP3166012B2 JP3166012B2 JP20137691A JP20137691A JP3166012B2 JP 3166012 B2 JP3166012 B2 JP 3166012B2 JP 20137691 A JP20137691 A JP 20137691A JP 20137691 A JP20137691 A JP 20137691A JP 3166012 B2 JP3166012 B2 JP 3166012B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はヒドロキシ錫酸亜鉛粉末
を容易に製造する方法に関する。本発明で得られる粉末
は難燃剤として利用することができ、ポリマーに添加分
散させることにより優れた難燃性や有毒ガスの発煙抑制
効果を達成することができる。
を容易に製造する方法に関する。本発明で得られる粉末
は難燃剤として利用することができ、ポリマーに添加分
散させることにより優れた難燃性や有毒ガスの発煙抑制
効果を達成することができる。
【０００２】
【従来技術】ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末は、添加型難燃剤
としてポリマー中に分散させることにより、ポリマーに
難燃性および有毒ガス発煙抑制効果を与えることが報告
されている。従来、ヒドロキシ錫酸亜鉛は、まずヒドロ
キシ錫酸Naを得、次にこのNaを亜鉛に置換する方法によ
って製造されている。具体的には、ヒドロキシ錫酸Na水
溶液と亜鉛塩水溶液を混合して、ヒドロキシ錫酸亜鉛沈
殿を生成させ、この沈殿を濾別、乾燥することによりヒ
ドロキシ錫酸亜鉛粉末を製造している。ところが、この
方法では、生成するヒドロキシ錫酸亜鉛が微細化し易い
ため、デカンテーションや濾別の際に遠心分離などの機
械的操作や凝集剤の添加などの化学的操作が必要であ
る。またヒドロキシ錫酸Naを経てヒドロキシ錫酸亜鉛を
製造するので製造工程が煩雑である。またヒドロキシ錫
酸Naを原料として直接用いるとヒドロキシ錫酸Naのコス
トが高く量産に向かず、工業的な実施に適さない。
としてポリマー中に分散させることにより、ポリマーに
難燃性および有毒ガス発煙抑制効果を与えることが報告
されている。従来、ヒドロキシ錫酸亜鉛は、まずヒドロ
キシ錫酸Naを得、次にこのNaを亜鉛に置換する方法によ
って製造されている。具体的には、ヒドロキシ錫酸Na水
溶液と亜鉛塩水溶液を混合して、ヒドロキシ錫酸亜鉛沈
殿を生成させ、この沈殿を濾別、乾燥することによりヒ
ドロキシ錫酸亜鉛粉末を製造している。ところが、この
方法では、生成するヒドロキシ錫酸亜鉛が微細化し易い
ため、デカンテーションや濾別の際に遠心分離などの機
械的操作や凝集剤の添加などの化学的操作が必要であ
る。またヒドロキシ錫酸Naを経てヒドロキシ錫酸亜鉛を
製造するので製造工程が煩雑である。またヒドロキシ錫
酸Naを原料として直接用いるとヒドロキシ錫酸Naのコス
トが高く量産に向かず、工業的な実施に適さない。
【０００３】
【発明の解決課題】以上のように従来の製造方法は製造
工程が煩雑であり、コスト面からも工業的実施に適さな
い問題がある。本発明は従来の製造方法における上記問
題を解決するものであって、安価な原料を用い、水溶液
中で直接にヒドロキシ錫酸亜鉛沈殿を生成させ、容易に
ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を製造できる方法を提供するこ
とを目的とする。
工程が煩雑であり、コスト面からも工業的実施に適さな
い問題がある。本発明は従来の製造方法における上記問
題を解決するものであって、安価な原料を用い、水溶液
中で直接にヒドロキシ錫酸亜鉛沈殿を生成させ、容易に
ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を製造できる方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００４】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、第二
錫イオンと亜鉛イオンを含む酸性水溶液とアルカリ金属
水酸化物水溶液とを混合し、混合溶液の最終pH９以上
で、ヒドロキシ錫酸亜鉛沈殿を生成させ、該沈殿を濾別
し乾燥させることを特徴とするヒドロキシ錫酸亜鉛粉末
の製造方法が提供される。
錫イオンと亜鉛イオンを含む酸性水溶液とアルカリ金属
水酸化物水溶液とを混合し、混合溶液の最終pH９以上
で、ヒドロキシ錫酸亜鉛沈殿を生成させ、該沈殿を濾別
し乾燥させることを特徴とするヒドロキシ錫酸亜鉛粉末
の製造方法が提供される。
【０００５】本発明は、第二錫イオンと亜鉛イオンを含
む酸性水溶液とアルカリ金属水酸化物水溶液を原料とし
て用いる。第二錫イオン源としては、塩化第二錫、金属
錫、）などが用いられる。なお第一錫イオンを用いると
良好なヒドロキシ錫酸亜鉛を得ることができない。亜鉛
イオン源としては酸化亜鉛、硫酸亜鉛、金属亜鉛などが
用いられる。これら塩化第二錫、酸化亜鉛などを塩酸あ
るいは濃塩酸、硫酸などに溶解した錫／亜鉛酸性水溶液
が用いられる。アルカリ金属水酸化物溶液としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水酸化アルカリ
水溶液が用いられる。
む酸性水溶液とアルカリ金属水酸化物水溶液を原料とし
て用いる。第二錫イオン源としては、塩化第二錫、金属
錫、）などが用いられる。なお第一錫イオンを用いると
良好なヒドロキシ錫酸亜鉛を得ることができない。亜鉛
イオン源としては酸化亜鉛、硫酸亜鉛、金属亜鉛などが
用いられる。これら塩化第二錫、酸化亜鉛などを塩酸あ
るいは濃塩酸、硫酸などに溶解した錫／亜鉛酸性水溶液
が用いられる。アルカリ金属水酸化物溶液としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどの水酸化アルカリ
水溶液が用いられる。
【０００６】第二錫イオンと亜鉛イオンを含む酸性水溶
液と、アルカリ金属水酸化物水溶液とを混合すると、錫
と亜鉛が当量のモル比で反応し、混合溶液のpHに応じ
て、結晶性ヒドロキシ錫酸亜鉛または無定形の錫酸亜鉛
がそれぞれ沈澱する。具体的には混合溶液のpHが９以上
の領域では主にヒドロキシ錫酸亜鉛の沈殿が生成する。
混合溶液のpHが９付近の範囲では無定形錫酸亜鉛と結晶
性のヒドロキシ錫亜鉛が混在し、９未満〜酸性領域では
殆ど無定形錫酸亜鉛になる。従って結晶性のヒドロキシ
錫酸亜鉛を得るには、混合溶液の最終pHが９以上の領
域、好ましくは最終pHが10以上の領域で沈殿を生成させ
る必要がある。なおアルカリ水溶液としてアンモニア水
溶液を用いると、混合溶液のpHが９以上の領域では主に
無定形の錫酸亜鉛が沈殿し、結晶性のヒドロキシ錫酸亜
鉛を得ることができない。
液と、アルカリ金属水酸化物水溶液とを混合すると、錫
と亜鉛が当量のモル比で反応し、混合溶液のpHに応じ
て、結晶性ヒドロキシ錫酸亜鉛または無定形の錫酸亜鉛
がそれぞれ沈澱する。具体的には混合溶液のpHが９以上
の領域では主にヒドロキシ錫酸亜鉛の沈殿が生成する。
混合溶液のpHが９付近の範囲では無定形錫酸亜鉛と結晶
性のヒドロキシ錫亜鉛が混在し、９未満〜酸性領域では
殆ど無定形錫酸亜鉛になる。従って結晶性のヒドロキシ
錫酸亜鉛を得るには、混合溶液の最終pHが９以上の領
域、好ましくは最終pHが10以上の領域で沈殿を生成させ
る必要がある。なおアルカリ水溶液としてアンモニア水
溶液を用いると、混合溶液のpHが９以上の領域では主に
無定形の錫酸亜鉛が沈殿し、結晶性のヒドロキシ錫酸亜
鉛を得ることができない。
【０００７】錫／亜鉛酸性水溶液とアルカリ金属水酸化
物水溶液とを混合する場合、両液を同時に混合してもよ
く、又は、何れか一方を他方に滴下してもよい。
物水溶液とを混合する場合、両液を同時に混合してもよ
く、又は、何れか一方を他方に滴下してもよい。
【０００８】生成したヒドロキシ錫酸亜鉛沈殿の粒径は
0.3〜1.0μmであり、デカンテーションに適し、かつポ
リマーに分散させるのに適当な大きさである。更に上記
沈殿はデカンテーションによって残留する塩分を容易に
除去することができるので、残留塩分によって表面処理
が妨害されることがなく、得られたヒドロキシ錫酸亜鉛
粒子の表面処理も容易になる。必要に応じて粒子の表面
処理を適宜行なうことによりポリマーに対する分散性を
高めることができる。
0.3〜1.0μmであり、デカンテーションに適し、かつポ
リマーに分散させるのに適当な大きさである。更に上記
沈殿はデカンテーションによって残留する塩分を容易に
除去することができるので、残留塩分によって表面処理
が妨害されることがなく、得られたヒドロキシ錫酸亜鉛
粒子の表面処理も容易になる。必要に応じて粒子の表面
処理を適宜行なうことによりポリマーに対する分散性を
高めることができる。
【０００９】実施例１ 第二塩化錫の60％塩酸溶液108.75g(錫 0.25mol相当)
と、酸化亜鉛20.25g(亜鉛0.25mol相当)と、濃塩酸 60 m
lとを混合して錫／亜鉛酸性水溶液を調製した。この溶
液を 2 mol/l の水酸化ナトリウム 1 リットルに攪拌しなが
ら滴下し、ヒドロキシ錫酸亜鉛の沈殿を生成させた。こ
のときの混合溶液の最終pHは14であった。沈殿生成後、
デカンテーションにより残留塩分を除去し、沈殿を濾別
して風乾し、54.7g の白色粉末を得た(収率 76.5％)。
この粉末をＸ線回折法により測定したところ図１に示さ
れるように、無定形の錫酸亜鉛や他の錫・亜鉛化合物を
含まない、ヒドロキシ錫酸亜鉛であることが確認され
た。このヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を塩化ビニル樹脂に混
練し分散させてシートを製造し、このシートの限界酸素
指数（LOI）をJIS K7201の試験方法に従って測定した。
この結果を表１に示した。本実施例のシートはヒドロキ
シ錫酸亜鉛粉末を混入しないものに比較してLOI値が高
く難燃性に優れる。
と、酸化亜鉛20.25g(亜鉛0.25mol相当)と、濃塩酸 60 m
lとを混合して錫／亜鉛酸性水溶液を調製した。この溶
液を 2 mol/l の水酸化ナトリウム 1 リットルに攪拌しなが
ら滴下し、ヒドロキシ錫酸亜鉛の沈殿を生成させた。こ
のときの混合溶液の最終pHは14であった。沈殿生成後、
デカンテーションにより残留塩分を除去し、沈殿を濾別
して風乾し、54.7g の白色粉末を得た(収率 76.5％)。
この粉末をＸ線回折法により測定したところ図１に示さ
れるように、無定形の錫酸亜鉛や他の錫・亜鉛化合物を
含まない、ヒドロキシ錫酸亜鉛であることが確認され
た。このヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を塩化ビニル樹脂に混
練し分散させてシートを製造し、このシートの限界酸素
指数（LOI）をJIS K7201の試験方法に従って測定した。
この結果を表１に示した。本実施例のシートはヒドロキ
シ錫酸亜鉛粉末を混入しないものに比較してLOI値が高
く難燃性に優れる。
【００１０】実施例２ 第二塩化錫の60％塩酸溶液217.5g(錫 0.5mol相当)と、
酸化亜鉛40.5g(亜鉛0.5mol相当)と、濃塩酸120 mlとを
混合して錫／亜鉛酸性水溶液を調製した。この溶液を2
mol/lの水酸化ナトリウム1.8リットルに攪拌しながら滴下
し、ヒドロキシ錫酸亜鉛の沈殿を生成させた。このとき
の混合溶液の最終pHは10であった。沈殿生成後、デカン
テーションにより残留塩分を除去し、沈殿を濾別して風
乾し、111.1gのヒドロキシ錫酸亜鉛の白色粉末を得た
(収率 77.7％)。このヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を塩化ビ
ニル樹脂に混練し分散させてシートを製造し、このシー
トの限界酸素指数(LOI)を測定した。この結果を表１に
示した。本実施例のシートはヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を
混入しないものに比較してLOI値が高く難燃性に優れ
る。
酸化亜鉛40.5g(亜鉛0.5mol相当)と、濃塩酸120 mlとを
混合して錫／亜鉛酸性水溶液を調製した。この溶液を2
mol/lの水酸化ナトリウム1.8リットルに攪拌しながら滴下
し、ヒドロキシ錫酸亜鉛の沈殿を生成させた。このとき
の混合溶液の最終pHは10であった。沈殿生成後、デカン
テーションにより残留塩分を除去し、沈殿を濾別して風
乾し、111.1gのヒドロキシ錫酸亜鉛の白色粉末を得た
(収率 77.7％)。このヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を塩化ビ
ニル樹脂に混練し分散させてシートを製造し、このシー
トの限界酸素指数(LOI)を測定した。この結果を表１に
示した。本実施例のシートはヒドロキシ錫酸亜鉛粉末を
混入しないものに比較してLOI値が高く難燃性に優れ
る。
【００１１】
【表１】 ────────────────────────── 試料 ZnSn(OH)6添加量(wt%) 限界酸素指数(LOI) ────────────────────────── 実施例１ ２ 25.0 ５ 26.5 実施例２ ２ 25.0 ５ 26.0 ────────────────────────── 比較例 − 22.5 ──────────────────────────
【００１２】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、難燃剤とし
て好適なヒドロキシ錫酸亜鉛を、錫／亜鉛酸性水溶液と
水酸化アルカリ水溶液とを混合する簡便な方法によって
直接に水溶液中で沈殿生成でき、しかも得られる沈殿の
粒径もデカンテーションに適する大きさであり、また残
留塩類も容易に洗浄除去できるなど工業生産に適する利
点を有する。
て好適なヒドロキシ錫酸亜鉛を、錫／亜鉛酸性水溶液と
水酸化アルカリ水溶液とを混合する簡便な方法によって
直接に水溶液中で沈殿生成でき、しかも得られる沈殿の
粒径もデカンテーションに適する大きさであり、また残
留塩類も容易に洗浄除去できるなど工業生産に適する利
点を有する。
【図１】 実施例１で製造したヒドロキシ錫酸亜鉛粉末
のＸ線回折図。
のＸ線回折図。
Claims (1)
- 【請求項１】 第二錫イオンと亜鉛イオンを含む酸性水
溶液とアルカリ金属水酸化物水溶液とを混合し、混合溶
液の最終pH９以上で、ヒドロキシ錫酸亜鉛沈殿を生成さ
せ、該沈殿を濾別し乾燥させることを特徴とするヒドロ
キシ錫酸亜鉛粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20137691A JP3166012B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20137691A JP3166012B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524834A JPH0524834A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3166012B2 true JP3166012B2 (ja) | 2001-05-14 |
Family
ID=16440051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20137691A Expired - Fee Related JP3166012B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | ヒドロキシ錫酸亜鉛粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3166012B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014040331A (ja) * | 2012-08-21 | 2014-03-06 | Fujifilm Corp | 亜鉛錫酸化物の製造方法 |
-
1991
- 1991-07-16 JP JP20137691A patent/JP3166012B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524834A (ja) | 1993-02-02 |
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| Date | Code | Title | Description |
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