JP3164392B2 - 酸化物超伝導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化物超伝導体の製造方
法に関し、詳細には超伝導転移温度（以下Ｔｃという）
の高温化を図ることのできる酸化物超伝導体の製造方法
に関するものである。
法に関し、詳細には超伝導転移温度（以下Ｔｃという）
の高温化を図ることのできる酸化物超伝導体の製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｌａ−Ｂａ−Ｃｕの酸化物が超伝導特性
を示すことが明らかにされて以来、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ系酸
化物超伝導体（以下Ｙ系と略すこともある）、Ｂｉ−Ｓ
ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体（以下Ｂｉ系と略すこ
ともある）やＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体
（以下Ｔｌ系と略すこともある）などが次々に発見され
た。
を示すことが明らかにされて以来、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ系酸
化物超伝導体（以下Ｙ系と略すこともある）、Ｂｉ−Ｓ
ｒ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体（以下Ｂｉ系と略すこ
ともある）やＴｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ系酸化物超伝導体
（以下Ｔｌ系と略すこともある）などが次々に発見され
た。
【０００３】例えばＢｉ系はＢｉ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕの
組成比によってＴｃが異なり、上記組成比が例えば２：
２：２：３である場合（以下高温相という）には１０５
〜１１０Ｋ程度のＴｃを示すが、上記組成比が例えば
２：２：１：２である場合（以下低温相という）ではＴ
ｃは高くて８０Ｋ、場合により液体窒素温度（７７Ｋ）
を大きく下回る程度であることが知られている。また、
一般的な製造条件下では上記高温相と低温相が混在し易
く高温相の単相化は技術的に困難であるとされている。
組成比によってＴｃが異なり、上記組成比が例えば２：
２：２：３である場合（以下高温相という）には１０５
〜１１０Ｋ程度のＴｃを示すが、上記組成比が例えば
２：２：１：２である場合（以下低温相という）ではＴ
ｃは高くて８０Ｋ、場合により液体窒素温度（７７Ｋ）
を大きく下回る程度であることが知られている。また、
一般的な製造条件下では上記高温相と低温相が混在し易
く高温相の単相化は技術的に困難であるとされている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記事情に着
目してなされたものであって、酸化物超伝導体のＴｃを
高温化し、通常の製造方法では液体窒素温度を下回るＴ
ｃの組成物であっても液体窒素温度以上にＴｃを高温化
することのできる超伝導材料の製造方法を提供しようと
するものである。
目してなされたものであって、酸化物超伝導体のＴｃを
高温化し、通常の製造方法では液体窒素温度を下回るＴ
ｃの組成物であっても液体窒素温度以上にＴｃを高温化
することのできる超伝導材料の製造方法を提供しようと
するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成した本発
明に係わる酸化物超伝導体の製造方法とは、酸化物超伝
導体製造工程における中間生成物又は超伝導特性を示す
に至ったものを無機ヨウ化物を含有する溶液で処理する
ことを要旨とするものである。
明に係わる酸化物超伝導体の製造方法とは、酸化物超伝
導体製造工程における中間生成物又は超伝導特性を示す
に至ったものを無機ヨウ化物を含有する溶液で処理する
ことを要旨とするものである。
【０００６】カチオンの種類はアルカリ金属、アルカリ
土類金属の他、各種遷移金属のカチオンおよびアンモニ
ウムイオンが含まれる。
土類金属の他、各種遷移金属のカチオンおよびアンモニ
ウムイオンが含まれる。
【０００７】尚本発明の製造方法に用いることのできる
酸化物超伝導体は、形状の如何によって限定されるもの
ではなく、粉末状，バルク状，線材，薄膜等いずれであ
ってもよい。さらにバルク状の酸化物超伝導体を製造す
るにあたっては原料粉末を混合した後、乾燥して成形
し、予備焼結を行なって前駆体とし、さらに１回または
２回以上の焼結を行なって酸化物超伝導体を製造する方
法が一般的であるが、上記前駆体以降の中間生成物を本
発明の製造方法に適用してもよい。
酸化物超伝導体は、形状の如何によって限定されるもの
ではなく、粉末状，バルク状，線材，薄膜等いずれであ
ってもよい。さらにバルク状の酸化物超伝導体を製造す
るにあたっては原料粉末を混合した後、乾燥して成形
し、予備焼結を行なって前駆体とし、さらに１回または
２回以上の焼結を行なって酸化物超伝導体を製造する方
法が一般的であるが、上記前駆体以降の中間生成物を本
発明の製造方法に適用してもよい。
【０００８】以下バルク状の酸化物超伝導体を製造する
場合を代表的にとりあげて、本発明に係る製造方法を説
明する。
場合を代表的にとりあげて、本発明に係る製造方法を説
明する。
【０００９】まず酸化物超伝導体を構成する金属元素は
少なくともＢｉ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕを含むことが好まし
く、Ｂｉの一部をＰｂで置換したものや、Ｓｒの一部を
Ｌａで置換したもの等であってもよい。上記金属元素を
供給するための原料化合物は特に限定されず、酸化物の
ほか炭酸塩，硝酸塩，硫酸塩等の無機酸塩や、酢酸塩，
しゅう酸塩等の有機酸塩又はアルコキシド化合物や錯化
合物等が適用可能である。
少なくともＢｉ，Ｓｒ，Ｃａ，Ｃｕを含むことが好まし
く、Ｂｉの一部をＰｂで置換したものや、Ｓｒの一部を
Ｌａで置換したもの等であってもよい。上記金属元素を
供給するための原料化合物は特に限定されず、酸化物の
ほか炭酸塩，硝酸塩，硫酸塩等の無機酸塩や、酢酸塩，
しゅう酸塩等の有機酸塩又はアルコキシド化合物や錯化
合物等が適用可能である。
【００１０】また混合方法についても特に限定されず、
例えば機械的混合，均一溶液化法，共沈法等の公知の方
法から化合物の種類や物性により適宜選択すればよい。
例えば機械的混合，均一溶液化法，共沈法等の公知の方
法から化合物の種類や物性により適宜選択すればよい。
【００１１】原料化合物からなる混合物は必要に応じて
乾燥させた後焼成を行なう。焼成は粉砕成形工程を間に
はさんで２回以上行なうことが好ましく、最終焼成温度
は８００℃以上が好ましい。
乾燥させた後焼成を行なう。焼成は粉砕成形工程を間に
はさんで２回以上行なうことが好ましく、最終焼成温度
は８００℃以上が好ましい。
【００１２】本発明に特徴的な製造方法は、焼成した成
形品を用いて、無機ヨウ化物を含有する溶液（以下処理
液ということもある）で処理することにあり、その後乾
燥すればよい。上記処理方法としては前記成形品を処理
液に浸漬する方法が最も簡便である。
形品を用いて、無機ヨウ化物を含有する溶液（以下処理
液ということもある）で処理することにあり、その後乾
燥すればよい。上記処理方法としては前記成形品を処理
液に浸漬する方法が最も簡便である。
【００１３】また上記処理液を構成する溶媒は、超伝導
体の安定性の面から非水溶媒が好ましく、アセトニトリ
ル、メタノール、アセトン等が例示できる。
体の安定性の面から非水溶媒が好ましく、アセトニトリ
ル、メタノール、アセトン等が例示できる。
【００１４】処理液中の無機ヨウ化物の濃度は特に限定
されないが、薄すぎると処理温度を高めたり処理に長時
間を要することになる。一方、飽和溶解度以上にすると
無機ヨウ化物が析出して酸化物超伝導体上に付着する。
従って、処理液中の無機ヨウ化物の濃度は０．００１Ｍ
以上飽和溶解度未満が好ましい。
されないが、薄すぎると処理温度を高めたり処理に長時
間を要することになる。一方、飽和溶解度以上にすると
無機ヨウ化物が析出して酸化物超伝導体上に付着する。
従って、処理液中の無機ヨウ化物の濃度は０．００１Ｍ
以上飽和溶解度未満が好ましい。
【００１５】本発明の製造方法は処理時間や温度を限定
するものではない。低温の処理では一定の効果を発現さ
せるのに比較的長い時間を要するが、高温の処理ではそ
の時間を短縮することが可能となる。
するものではない。低温の処理では一定の効果を発現さ
せるのに比較的長い時間を要するが、高温の処理ではそ
の時間を短縮することが可能となる。
【００１６】処理後、必要に応じてアセトニトリル等の
溶媒により洗浄を行ない、乾燥させる。乾燥条件は特に
制約されないが、低温での通風によるおだやかな乾燥が
好ましい。
溶媒により洗浄を行ない、乾燥させる。乾燥条件は特に
制約されないが、低温での通風によるおだやかな乾燥が
好ましい。
【００１７】
【作用】以上の工程を経て製造された酸化物超伝導体
は、従来の製造方法による酸化物超伝導体に比較して大
幅なＴｃの向上という変化を示すものである。処理に伴
う物質移動及び電子構造の変化がＴｃの向上をもたらし
たものと考えられる。
は、従来の製造方法による酸化物超伝導体に比較して大
幅なＴｃの向上という変化を示すものである。処理に伴
う物質移動及び電子構造の変化がＴｃの向上をもたらし
たものと考えられる。
【００１８】
【実施例】実施例１，比較例１ Bi2O3，PbO，SrCO3，CaCO3，CuO の各市販試薬（和光純
薬製、純度99.9％）を金属原子比がBi1.8Pb0.2Sr2Ca1Cu
2 となるように秤取し、らいかい機でらいかい混合した
後、大気中７５０℃、１０時間焼成して前駆体を得た。
この前駆体を粉砕した粉末を、直径約１５mm，厚さ約２
mmの円盤状に加圧成形し、大気中８３０℃で２４時間焼
成した。この段階で得られた成形品は従来の低温相のＢ
ｉ系酸化物超伝導体に属するものである。これは比較例
１の試験片とした。
薬製、純度99.9％）を金属原子比がBi1.8Pb0.2Sr2Ca1Cu
2 となるように秤取し、らいかい機でらいかい混合した
後、大気中７５０℃、１０時間焼成して前駆体を得た。
この前駆体を粉砕した粉末を、直径約１５mm，厚さ約２
mmの円盤状に加圧成形し、大気中８３０℃で２４時間焼
成した。この段階で得られた成形品は従来の低温相のＢ
ｉ系酸化物超伝導体に属するものである。これは比較例
１の試験片とした。
【００１９】上記成形品をヨウ化カルシウム水和物のア
セトニトリル溶液（CaI2、０．０１Ｍ）に室温で１４４
時間浸漬し、ぬき出した後アセトニトリルで１時間洗浄
を行ない、その後大気通風下室温で乾燥して実施例１の
試験片を得た。
セトニトリル溶液（CaI2、０．０１Ｍ）に室温で１４４
時間浸漬し、ぬき出した後アセトニトリルで１時間洗浄
を行ない、その後大気通風下室温で乾燥して実施例１の
試験片を得た。
【００２０】上記試験片を通常の四端子法により超伝導
転移開始温度（以下Ｔｃonsetという）及びゼロ抵抗温
度（以下Ｔｃ0という）を測定した。結果は表１に示
す。
転移開始温度（以下Ｔｃonsetという）及びゼロ抵抗温
度（以下Ｔｃ0という）を測定した。結果は表１に示
す。
【００２１】実施例２ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化バリウム水和物のアセトニトリル溶液（Ba
I2、０．０１Ｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして
試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表
１に併記する。
に、ヨウ化バリウム水和物のアセトニトリル溶液（Ba
I2、０．０１Ｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして
試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表
１に併記する。
【００２２】実施例３ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化亜鉛のアセトニトリル溶液（ZnI2、０．０３
Ｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして試験片を得、
Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表１に併記す
る。
に、ヨウ化亜鉛のアセトニトリル溶液（ZnI2、０．０３
Ｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして試験片を得、
Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表１に併記す
る。
【００２３】実施例４ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化コバルト水和物のアセトニトリル溶液（Co
I2、０．０１Ｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして
試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表
１に併記する。
に、ヨウ化コバルト水和物のアセトニトリル溶液（Co
I2、０．０１Ｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして
試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表
１に併記する。
【００２４】実施例５ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化スズのメタノール溶液（SnI2、０．０１Ｍ）
を用い、浸漬時間を１１５時間とした以外は実施例１と
同様にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定し
た。結果は表１に併記する。
に、ヨウ化スズのメタノール溶液（SnI2、０．０１Ｍ）
を用い、浸漬時間を１１５時間とした以外は実施例１と
同様にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定し
た。結果は表１に併記する。
【００２５】比較例２ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、アセトニトリルのみを用いた以外は実施例１と同様
にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結
果は表１に併記する。
に、アセトニトリルのみを用いた以外は実施例１と同様
にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結
果は表１に併記する。
【００２６】
【表１】
【００２７】実施例６ 比較例１の試験片をヨウ化カルシウム水和物のアセトニ
トリル溶液（CaI2、０．０１Ｍ）に加熱還流下（８２
℃）６時間浸漬し、ぬき出した後アセトニトリルで１時
間洗浄を行ない、その後大気通風下室温で乾燥して試験
片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表２に
示す。
トリル溶液（CaI2、０．０１Ｍ）に加熱還流下（８２
℃）６時間浸漬し、ぬき出した後アセトニトリルで１時
間洗浄を行ない、その後大気通風下室温で乾燥して試験
片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結果は表２に
示す。
【００２８】実施例７ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化リチウムのアセトニトリル溶液（ LiI、１．
０Ｍ）を用い、浸漬時間を２４時間とした以外は実施例
６と同様にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定
した。結果は表２に併記する。
に、ヨウ化リチウムのアセトニトリル溶液（ LiI、１．
０Ｍ）を用い、浸漬時間を２４時間とした以外は実施例
６と同様にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定
した。結果は表２に併記する。
【００２９】実施例８ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化銅のアセトニトリル溶液（ CuI、０．１Ｍ）
を用い、浸漬時間を２４時間とした以外は実施例６と同
様にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。
結果は表２に併記する。
に、ヨウ化銅のアセトニトリル溶液（ CuI、０．１Ｍ）
を用い、浸漬時間を２４時間とした以外は実施例６と同
様にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。
結果は表２に併記する。
【００３０】実施例９ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、ヨウ化マグネシウム水和物のアセトニトリル溶液
（MgI2、１．０Ｍ）を用い、浸漬時間を２４時間とした
以外は実施例６と同様にして試験片を得、Ｔｃonset ，
Ｔｃ0 を測定した。結果は表２に併記する。
に、ヨウ化マグネシウム水和物のアセトニトリル溶液
（MgI2、１．０Ｍ）を用い、浸漬時間を２４時間とした
以外は実施例６と同様にして試験片を得、Ｔｃonset ，
Ｔｃ0 を測定した。結果は表２に併記する。
【００３１】比較例３ ヨウ化カルシウム水和物のアセトニトリル溶液のかわり
に、アセトニトリルのみを用いた以外は実施例６と同様
にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結
果は表２に併記する。
に、アセトニトリルのみを用いた以外は実施例６と同様
にして試験片を得、Ｔｃonset ，Ｔｃ0 を測定した。結
果は表２に併記する。
【００３２】
【表２】
【００３３】実施例１０，比較例４ Bi2O3，SrCO3，CaCO3，CuO の各市販試薬（和光純薬
製、純度99.9％）を金属原子比が Bi2Sr2Ca1Cu2 となる
ように秤取し、らいかい機でらいかい混合した後、大気
中７５０℃、１０時間焼成して前駆体を得た。この前駆
体を粉砕した粉末を、直径約１５mm，厚さ約２mmの円盤
状に加圧成形し、大気中８４０℃で２４時間焼成した。
この段階で得られた成形品は従来の低温相のＢｉ系酸化
物超伝導体に属するものである。これは比較例４の試験
片とした。
製、純度99.9％）を金属原子比が Bi2Sr2Ca1Cu2 となる
ように秤取し、らいかい機でらいかい混合した後、大気
中７５０℃、１０時間焼成して前駆体を得た。この前駆
体を粉砕した粉末を、直径約１５mm，厚さ約２mmの円盤
状に加圧成形し、大気中８４０℃で２４時間焼成した。
この段階で得られた成形品は従来の低温相のＢｉ系酸化
物超伝導体に属するものである。これは比較例４の試験
片とした。
【００３４】上記成形品をヨウ化カルシウム水和物のア
セトニトリル溶液（CaI2、０．０１Ｍ）に室温で１４４
時間浸漬し、ぬき出した後アセトニトリルで１時間洗浄
を行ない、その後大気通風下室温で乾燥して実施例１０
の試験片を得た。
セトニトリル溶液（CaI2、０．０１Ｍ）に室温で１４４
時間浸漬し、ぬき出した後アセトニトリルで１時間洗浄
を行ない、その後大気通風下室温で乾燥して実施例１０
の試験片を得た。
【００３５】上記試験片のＴｃonset ，Ｔｃ0 を測定し
た。結果は表３に示す。
た。結果は表３に示す。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば酸化物超伝導
体のＴｃが大幅に高温化でき、なかでもＢｉ系低温相組
成においては液体窒素温度を確実に上回るＴｃを安定し
て確保できる。
体のＴｃが大幅に高温化でき、なかでもＢｉ系低温相組
成においては液体窒素温度を確実に上回るＴｃを安定し
て確保できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 C04B 35/00 - 35/64
Claims (3)
- 【請求項１】 酸化物超伝導体製造工程における中間生
成物又は超伝導特性を示すに至ったものを、無機ヨウ化
物を含有する溶液で処理することを特徴とする酸化物超
伝導体の製造方法。 - 【請求項２】 酸化物超伝導体製造工程における中間生
成物又は超伝導特性を示すに至ったものを、金属ヨウ化
物又はヨウ化アンモニウムを含有する溶液に浸漬処理
し、その後溶媒で洗浄し、乾燥することを特徴とする酸
化物超伝導体の製造方法。 - 【請求項３】 中間生成物又は超伝導特性を示すに至っ
たものが、少なくともＢｉ、Ｓｒ、Ｃａ及びＣｕを含有
する酸化物である請求項１または２に記載の酸化物超伝
導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01182592A JP3164392B2 (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01182592A JP3164392B2 (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05201730A JPH05201730A (ja) | 1993-08-10 |
| JP3164392B2 true JP3164392B2 (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=11788547
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01182592A Expired - Fee Related JP3164392B2 (ja) | 1992-01-27 | 1992-01-27 | 酸化物超伝導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3164392B2 (ja) |
-
1992
- 1992-01-27 JP JP01182592A patent/JP3164392B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05201730A (ja) | 1993-08-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |