JP3163116B2 - ポリプロピレン成形用組成物 - Google Patents
ポリプロピレン成形用組成物Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/10—Homopolymers or copolymers of propene
-
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- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08L23/16—Elastomeric ethene-propene or ethene-propene-diene copolymers, e.g. EPR and EPDM rubbers
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
- C08L2207/10—Peculiar tacticity
- C08L2207/12—Syndiotactic polypropylene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08L2666/00—Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
- C08L2666/02—Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
- C08L2666/04—Macromolecular compounds according to groups C08L7/00 - C08L49/00, or C08L55/00 - C08L57/00; Derivatives thereof
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シンジオタクティック
プロピレンポリマーまたはシンジオタクティックプロピ
レンコポリマーおよびエチレンープロピレンコポリマー
ゴムから製造される高い耐衝撃強度を有するプロピレン
成形用組成物に関する。
プロピレンポリマーまたはシンジオタクティックプロピ
レンコポリマーおよびエチレンープロピレンコポリマー
ゴムから製造される高い耐衝撃強度を有するプロピレン
成形用組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】軟質ポリプロピレン成形用組成物は、原
則的に公知である。これらの組成物は、アイソタクティ
ックポリプロピレン（ＩＰＰ）の溶融物とゴム、例えば
エチレンープロピレンゴム（ＥＰＭ）またはエチレンー
プロピレンージエンゴム（ＥＰＤＭ）とを混合すること
によって製造される。しかしながら、低い硬度は、不経
済な多量のゴムを使用しなければ達成されない。
則的に公知である。これらの組成物は、アイソタクティ
ックポリプロピレン（ＩＰＰ）の溶融物とゴム、例えば
エチレンープロピレンゴム（ＥＰＭ）またはエチレンー
プロピレンージエンゴム（ＥＰＤＭ）とを混合すること
によって製造される。しかしながら、低い硬度は、不経
済な多量のゴムを使用しなければ達成されない。
【０００３】アイソタクティックポリプロピレン、アタ
ックティックポリプロピレン（ＡＰＰ）およびゴムを混
合することは、公知である。しかしながら、ＡＰＰを混
合するとべとつく生成物となってしまう。ＡＰＰが低い
融点であるので、加工上の問題を引起し、そして熱安定
性が低くなってしまい、またＡＰＰの通常に低い溶融粘
度により、溶融混合の際に不均一な生成物となってしま
う。混合する際に混練機を使用すると均一性が改良され
るが、それと同時に成形用組成物の製造の経済的な効率
が降下してしまう。加えて、ＡＰＰは、温度がそのガラ
ス転移温度以下に降下すると、もはや成形用組成物にお
ける可塑剤として作用しなくなり、そしてその代わり
に、脆くなってしまう。
ックティックポリプロピレン（ＡＰＰ）およびゴムを混
合することは、公知である。しかしながら、ＡＰＰを混
合するとべとつく生成物となってしまう。ＡＰＰが低い
融点であるので、加工上の問題を引起し、そして熱安定
性が低くなってしまい、またＡＰＰの通常に低い溶融粘
度により、溶融混合の際に不均一な生成物となってしま
う。混合する際に混練機を使用すると均一性が改良され
るが、それと同時に成形用組成物の製造の経済的な効率
が降下してしまう。加えて、ＡＰＰは、温度がそのガラ
ス転移温度以下に降下すると、もはや成形用組成物にお
ける可塑剤として作用しなくなり、そしてその代わり
に、脆くなってしまう。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、一方
で、非常に低い温度においても、高い衝撃強度および可
撓性を有しており、他方で経済的に製造される軟質ポリ
プロピレン成形用組成物を見出すことである。
で、非常に低い温度においても、高い衝撃強度および可
撓性を有しており、他方で経済的に製造される軟質ポリ
プロピレン成形用組成物を見出すことである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題は、アイソタク
ティクポリプロピレンの代わりにシンジオタクティック
プロピレンポリマーを使用し、そしてその溶融物をゴム
と混合することによって達成される。
ティクポリプロピレンの代わりにシンジオタクティック
プロピレンポリマーを使用し、そしてその溶融物をゴム
と混合することによって達成される。
【０００６】従って、本発明は、成形用組成物に基づい
て２０ないし９９重量％のシンジオタクティックプロピ
レンポリマーおよび成形用組成物に基づいて１ないし８
０重量％の−３０℃以下のガラス転移温度を有するゴム
から本質的になるポリプロピレン成形用組成物に関する
ものである。
て２０ないし９９重量％のシンジオタクティックプロピ
レンポリマーおよび成形用組成物に基づいて１ないし８
０重量％の−３０℃以下のガラス転移温度を有するゴム
から本質的になるポリプロピレン成形用組成物に関する
ものである。
【０００７】本発明によるポリプロピレン成形用組成物
の製造のために使用されるシンジオタクティックプロピ
レンポリマーは、いくつかの分子鎖における各第２の第
三炭素原子が同一の構造を有するポリマーである。
の製造のために使用されるシンジオタクティックプロピ
レンポリマーは、いくつかの分子鎖における各第２の第
三炭素原子が同一の構造を有するポリマーである。
【０００８】このプロピレンポリマーは、少なくとも７
５％のシンジオタクティックインデックスを有するプロ
プレンホモポリマーかあるいは少なくとも７５％のシン
ジオタクティックインデックスを有する１種類または２
種類のプロピレンコポリマーのいずれかである。
５％のシンジオタクティックインデックスを有するプロ
プレンホモポリマーかあるいは少なくとも７５％のシン
ジオタクティックインデックスを有する１種類または２
種類のプロピレンコポリマーのいずれかである。
【０００９】このプロピレンポリマーが単一プロピレン
コポリマーだけである場合には、上記ポリマーは、９
９．５ないし５０重量％、好ましくは９９ないし７０重
量％の少なくとも７５％のシンジオタクティック指数を
有するプロピレン単位および０．５ないし５０重量％、
好ましくは１ないし３０重量％のエチレンまたは式Ｒａ
−ＣＨ＝ＣＨ−Ｒｂ（式中、ＲａおよびＲｂは同一若し
くは相異なり、水素原子または１ないし１０個、好まし
くは１ないし６個の炭素原子を有するアルキル基である
かあるいはＲａおよびＲｂはこれらと結合する炭素原子
と一緒になって４ないし２２個の炭素原子を有する環を
形成する）の少なくとも４個の炭素原子を有するオレフ
ィンの単位からなる。好ましいコモノマーとしては、エ
チレン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−
ヘキセン、ノルボルネンおよびペンテンが挙げられる。
コポリマーだけである場合には、上記ポリマーは、９
９．５ないし５０重量％、好ましくは９９ないし７０重
量％の少なくとも７５％のシンジオタクティック指数を
有するプロピレン単位および０．５ないし５０重量％、
好ましくは１ないし３０重量％のエチレンまたは式Ｒａ
−ＣＨ＝ＣＨ−Ｒｂ（式中、ＲａおよびＲｂは同一若し
くは相異なり、水素原子または１ないし１０個、好まし
くは１ないし６個の炭素原子を有するアルキル基である
かあるいはＲａおよびＲｂはこれらと結合する炭素原子
と一緒になって４ないし２２個の炭素原子を有する環を
形成する）の少なくとも４個の炭素原子を有するオレフ
ィンの単位からなる。好ましいコモノマーとしては、エ
チレン、１−ブテン、４−メチル−１−ペンテン、１−
ヘキセン、ノルボルネンおよびペンテンが挙げられる。
【００１０】このプロピレンポリマーが２種類のプロピ
レンコポリマーからなる場合には、第１番目は、９５な
いし１００重量％、好ましくは９８ないし１００重量％
の少なくとも７５％のシンジオタクティック指数を有す
るプロピレン単位および０ないし５重量％、好ましくは
０ないし２重量％のエチレンまたは上記に定義したオレ
フィンの単位からなるコポリマー（ａ）であり、そして
他方は、２０ないし９０重量％、好ましくは４０ないし
９０重量％の少なくとも７５％のシンジオタクティック
指数を有するプロピレン単位および１０ないし８０重量
％、好ましくは１０ないし６０重量％のエチレンまたは
上記に定義したオレフィンの単位からなるコポリマー
（ｂ）である。上記プロピレンポリマーにおける２種類
のコポリマー（ａ）および（ｂ）の割合は、各々プロピ
レンポリマーの量に基づいて、２０ないし９９重量％、
好ましくは４０ないし９５重量％のコポリマー（ａ）お
よび１ないし８０重量％、好ましくは５ないし６０重量
％のコポリマー（ｂ）である。
レンコポリマーからなる場合には、第１番目は、９５な
いし１００重量％、好ましくは９８ないし１００重量％
の少なくとも７５％のシンジオタクティック指数を有す
るプロピレン単位および０ないし５重量％、好ましくは
０ないし２重量％のエチレンまたは上記に定義したオレ
フィンの単位からなるコポリマー（ａ）であり、そして
他方は、２０ないし９０重量％、好ましくは４０ないし
９０重量％の少なくとも７５％のシンジオタクティック
指数を有するプロピレン単位および１０ないし８０重量
％、好ましくは１０ないし６０重量％のエチレンまたは
上記に定義したオレフィンの単位からなるコポリマー
（ｂ）である。上記プロピレンポリマーにおける２種類
のコポリマー（ａ）および（ｂ）の割合は、各々プロピ
レンポリマーの量に基づいて、２０ないし９９重量％、
好ましくは４０ないし９５重量％のコポリマー（ａ）お
よび１ないし８０重量％、好ましくは５ないし６０重量
％のコポリマー（ｂ）である。
【００１１】本発明におる成形用組成物は、２０〜９９
重量％、好ましくは４０〜９５重量％のシンジオタクテ
ィックプロピレンポリマーを含有している。
重量％、好ましくは４０〜９５重量％のシンジオタクテ
ィックプロピレンポリマーを含有している。
【００１２】１〜８０重量％、好ましくは５〜６０重量
％の本発明による成形用組成物は、−３０℃より低いガ
ラス転移温度を有するゴムである。好適なゴムの例とし
て、スチレン−ブタジエンゴム、シリコーンゴム、エチ
レン−プロピレンゴム（ＥＰＭ）またはエチレン−プロ
ピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）が挙げられる。ＥＰＭ
およびＥＰＤＭゴムは、付加的に４０重量％までのポリ
エチレンを含有していてもよい。ジエン成分は、ゴムの
全量に基づいて１０重量％までの量の１，４−ヘキサジ
エン、ノルボルナジエンまたはシクロペンタジエンであ
ることができる。エチレンおよびプロピレンの量は、−
３０℃未満のアモルファス成分のガラス転移温度が達成
される限りは特に制限されない。代表的な市販されてい
るＥＰＭゴムは、例えば１０ないし６０重量％のプロピ
レン単位および９０ないし４０重量％のエチレン単位か
らなる。０ないし４０重量％のエチレン単位は純粋なポ
リエチレン成分であり、そして残部はプロピレンと一緒
になってコポリマー成分を構成する。
％の本発明による成形用組成物は、−３０℃より低いガ
ラス転移温度を有するゴムである。好適なゴムの例とし
て、スチレン−ブタジエンゴム、シリコーンゴム、エチ
レン−プロピレンゴム（ＥＰＭ）またはエチレン−プロ
ピレン−ジエンゴム（ＥＰＤＭ）が挙げられる。ＥＰＭ
およびＥＰＤＭゴムは、付加的に４０重量％までのポリ
エチレンを含有していてもよい。ジエン成分は、ゴムの
全量に基づいて１０重量％までの量の１，４−ヘキサジ
エン、ノルボルナジエンまたはシクロペンタジエンであ
ることができる。エチレンおよびプロピレンの量は、−
３０℃未満のアモルファス成分のガラス転移温度が達成
される限りは特に制限されない。代表的な市販されてい
るＥＰＭゴムは、例えば１０ないし６０重量％のプロピ
レン単位および９０ないし４０重量％のエチレン単位か
らなる。０ないし４０重量％のエチレン単位は純粋なポ
リエチレン成分であり、そして残部はプロピレンと一緒
になってコポリマー成分を構成する。
【００１３】ＥＤＰＭゴムは、プロピレンおよびエチレ
ンに加えて、コポリマー成分が１ないし１０重量％の上
記した種類のジエンを含有すること以外は同一の組成を
有している。代表的なＥＰＭおよびＥＤＰＭゴムの溶融
粘度は、３ないし３００ｇ／１０分（ＭＦＩ２３０／
５）である。
ンに加えて、コポリマー成分が１ないし１０重量％の上
記した種類のジエンを含有すること以外は同一の組成を
有している。代表的なＥＰＭおよびＥＤＰＭゴムの溶融
粘度は、３ないし３００ｇ／１０分（ＭＦＩ２３０／
５）である。
【００１４】ムーニー粘度（１２１℃で測定、ＭＬ）
は、代表的には２０ないし８０である。６０％延びにお
ける降伏応力は、代表的には１０ないし３００ｐｓｉ
（平方インチ当たりのポンド，１ｐｓｉ＝６８９４．８
ｋｇ／ｍ．ｓｅｃ２＝１Ｐａ）である。
は、代表的には２０ないし８０である。６０％延びにお
ける降伏応力は、代表的には１０ないし３００ｐｓｉ
（平方インチ当たりのポンド，１ｐｓｉ＝６８９４．８
ｋｇ／ｍ．ｓｅｃ２＝１Ｐａ）である。
【００１５】代表的に使用可能なゴムの例は、Ｖｉｓｔ
ａｌｏｎ、Ｅｘｘｅｌｏｒ（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓ）、Ｄｕｔｒａｌ（Ｄｕｔｒａｌ Ｓ．Ａ）、Ｎ
ｏｒｄｅｌ（Ｄｕｐｏｎｔ）またはＢｕｎａ（Ｖｅｂ
ａ）の現在の商品名で市販されている。
ａｌｏｎ、Ｅｘｘｅｌｏｒ（Ｅｘｘｏｎ Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓ）、Ｄｕｔｒａｌ（Ｄｕｔｒａｌ Ｓ．Ａ）、Ｎ
ｏｒｄｅｌ（Ｄｕｐｏｎｔ）またはＢｕｎａ（Ｖｅｂ
ａ）の現在の商品名で市販されている。
【００１６】シンジオタクティックプロピレンポリマー
および上記ゴムに加えて、本発明による成形用組成物
は、常套の添加剤、例えば安定剤、抗酸化剤、ＵＶ吸収
剤、遮光剤、金属不活性化剤、遊離基除去剤、フィラー
および強化剤、可塑剤、潤滑剤、乳化剤、顔料、蛍光増
白剤、難燃剤、静電防止剤または発泡剤を含有してもよ
い。
および上記ゴムに加えて、本発明による成形用組成物
は、常套の添加剤、例えば安定剤、抗酸化剤、ＵＶ吸収
剤、遮光剤、金属不活性化剤、遊離基除去剤、フィラー
および強化剤、可塑剤、潤滑剤、乳化剤、顔料、蛍光増
白剤、難燃剤、静電防止剤または発泡剤を含有してもよ
い。
【００１７】本発明による成形用組成物は、ポリマーお
よび添加剤を混合するプラスチック加工分野に常套の方
法によって製造できる。
よび添加剤を混合するプラスチック加工分野に常套の方
法によって製造できる。
【００１８】成形用組成物の構成成分の全てが粉末状態
である場合には、高速ミキサー中で溶融することも可能
である。
である場合には、高速ミキサー中で溶融することも可能
である。
【００１９】更に、スクリュー上に混合および混練要素
を有する押出機を使用することも可能である。
を有する押出機を使用することも可能である。
【００２０】最後に、ゴム工業界で利用されているよう
な混練機もまた、好適な混合機である。
な混練機もまた、好適な混合機である。
【００２１】混合温度は、特定の成形用組成物の作製に
依存する。
依存する。
【００２２】本発明による成形用組成物は、０℃以下の
温度であっても、高い衝撃強度と組み合わせて低い硬度
を有している。一般に、この成形用組成物は、高い衝撃
強度と組み合わせてゴム弾性挙動が望まれる全ての用途
に使用できる。
温度であっても、高い衝撃強度と組み合わせて低い硬度
を有している。一般に、この成形用組成物は、高い衝撃
強度と組み合わせてゴム弾性挙動が望まれる全ての用途
に使用できる。
【００２３】例えば、軟質ＰＶＣの代用品として好適で
ある。自動車工業において、例えば、サイドストリッ
プ、スポイラー、シール、フェンダーの裏張、トラクタ
ーフェンダー、パネル部品または遮音層に利用できる。
建築業界において、シール、防湿層材または平屋根シー
ト材におよび漏出防止シート材におよびパイプの絶縁ク
ラッディングに好適である。
ある。自動車工業において、例えば、サイドストリッ
プ、スポイラー、シール、フェンダーの裏張、トラクタ
ーフェンダー、パネル部品または遮音層に利用できる。
建築業界において、シール、防湿層材または平屋根シー
ト材におよび漏出防止シート材におよびパイプの絶縁ク
ラッディングに好適である。
【００２４】発泡押出により、弾性であり、高い絶縁性
のクラディングおよび被膜が得られる。
のクラディングおよび被膜が得られる。
【００２５】更に、本発明による成形用組成物は、ヘビ
ーデューティーサックおよび熱被覆フィルム並びに埋め
立て地用の漏出防止シートにも好適である。
ーデューティーサックおよび熱被覆フィルム並びに埋め
立て地用の漏出防止シートにも好適である。
【００２６】
【実施例】以下の実施例により、本発明を更に詳細に説
明する。 ＳＩ＝シンジオタクティックインデックス（１３Ｃ−Ｎ
ＭＲスペクトル分析により測定） ｎｓｙｎ＝平均シンジオタクティック鎖長（１３Ｃ−Ｎ
ＭＲスペクトル分析により測定） ｎＰＥ＝平均ポリエチレンブロック鎖長 ｎＰＰ＝平均ポリプロピレンブロック鎖長 ＶＮ＝粘度数（毛細粘度計内でデカヒドロナフタレン中
の０．１％濃度溶液として１３５℃で測定） ＭＦＩ ２３０／５＝ＤＩＮ ５３ ７３５により２３
０℃および５ｋｇ荷重の下のメルトフローインデックス Ｍｗ／Ｍａ＝ポリディスパーシティー ＢＩＨ＝ボール刻み硬度（ＤＩＮ ５３ ４５６によ
る、４ｍｍ厚プレート、２４０℃の射出温度） ａｎ＝ＤＩＮ ５３ ７５３−Ｖ０，１、標準小片（５
０×６×４ｍｍ）によるノッチ衝撃強度 ＭＥＢ＝ＤＩＮ ５３ ４５７による曲げにおける弾性
モージュラス（射出成形された検体，８０×１０×４ｍ
ｍ） 成形用組成物をＺＳＫ ２８二軸押出機（Ｗｅｒｎｅｒ
＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）を使用して製造した。
明する。 ＳＩ＝シンジオタクティックインデックス（１３Ｃ−Ｎ
ＭＲスペクトル分析により測定） ｎｓｙｎ＝平均シンジオタクティック鎖長（１３Ｃ−Ｎ
ＭＲスペクトル分析により測定） ｎＰＥ＝平均ポリエチレンブロック鎖長 ｎＰＰ＝平均ポリプロピレンブロック鎖長 ＶＮ＝粘度数（毛細粘度計内でデカヒドロナフタレン中
の０．１％濃度溶液として１３５℃で測定） ＭＦＩ ２３０／５＝ＤＩＮ ５３ ７３５により２３
０℃および５ｋｇ荷重の下のメルトフローインデックス Ｍｗ／Ｍａ＝ポリディスパーシティー ＢＩＨ＝ボール刻み硬度（ＤＩＮ ５３ ４５６によ
る、４ｍｍ厚プレート、２４０℃の射出温度） ａｎ＝ＤＩＮ ５３ ７５３−Ｖ０，１、標準小片（５
０×６×４ｍｍ）によるノッチ衝撃強度 ＭＥＢ＝ＤＩＮ ５３ ４５７による曲げにおける弾性
モージュラス（射出成形された検体，８０×１０×４ｍ
ｍ） 成形用組成物をＺＳＫ ２８二軸押出機（Ｗｅｒｎｅｒ
＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）を使用して製造した。
【００２７】実施例１ 全成形用組成物に基づいて、８０重量％のシンジオタク
ティックポリプロピレンおよび３７重量％のプロピレン
単位および６３重量％のエチレン単位からなる２０重量
％のゴムからなる成形用組成物を、押出により製造した
（ゴム組成物のうちの２０重量％はポリエチレンであ
り、そして残りの８０重量％は、４６重量％のプロピレ
ン単位および５４重量％のエチレン単位からなるエチレ
ン−プロピレンコポリマー（ＥＭＰ）である）。ＭＦＩ
２３０／５は、１１ｇ／１０分であり、そして粘度数
は、２８４ｃｍ3 ／ｇであった。
ティックポリプロピレンおよび３７重量％のプロピレン
単位および６３重量％のエチレン単位からなる２０重量
％のゴムからなる成形用組成物を、押出により製造した
（ゴム組成物のうちの２０重量％はポリエチレンであ
り、そして残りの８０重量％は、４６重量％のプロピレ
ン単位および５４重量％のエチレン単位からなるエチレ
ン−プロピレンコポリマー（ＥＭＰ）である）。ＭＦＩ
２３０／５は、１１ｇ／１０分であり、そして粘度数
は、２８４ｃｍ3 ／ｇであった。
【００２８】使用したシンジオタクティックポリプロピ
レンは、９４．５％のＳＩ，３２のｎｓｙｎおよび２６
６ｇ／１０分のＭＦＩ２３０／５を有しており、９７ｃ
ｍ３／ｇの粘度数に相当している。測定した機械的デー
タは、以下の通りである。ＢＩＨ＝４５Ｎ／ｍｍ２，Ｍ
ＥＢ＝７９２Ｎ／ｍｍ２，ａｎ＝５．８ｍＪ／ｍｍ
２（２３℃），１．９ｍＪ／ｍｍ２（−２０℃）。
レンは、９４．５％のＳＩ，３２のｎｓｙｎおよび２６
６ｇ／１０分のＭＦＩ２３０／５を有しており、９７ｃ
ｍ３／ｇの粘度数に相当している。測定した機械的デー
タは、以下の通りである。ＢＩＨ＝４５Ｎ／ｍｍ２，Ｍ
ＥＢ＝７９２Ｎ／ｍｍ２，ａｎ＝５．８ｍＪ／ｍｍ
２（２３℃），１．９ｍＪ／ｍｍ２（−２０℃）。
【００２９】８ｋｇのシンジオタクティックポリプロピ
レン粉末を、２ｋｇのゴムと混合し、そしてこの混合物
を、１０ｇのペンタエリスリチルテトラキス〔３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート〕を使用して押出条件下に化学的分解に
対して安定化した。押出機の５箇所の加熱領域を、１０
０℃（供給領域）、１７０℃、２００℃、２００℃およ
び１９０℃（ダイプレート）に設定した。
レン粉末を、２ｋｇのゴムと混合し、そしてこの混合物
を、１０ｇのペンタエリスリチルテトラキス〔３−
（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート〕を使用して押出条件下に化学的分解に
対して安定化した。押出機の５箇所の加熱領域を、１０
０℃（供給領域）、１７０℃、２００℃、２００℃およ
び１９０℃（ダイプレート）に設定した。
【００３０】押出翼は、１００ｒｐｍで操作し、押出機
中のミキサーの材料温度は、２１０℃とした。以下のデ
ータを、この方法で製造した成形用組成物に対して測定
した。ＭＦＩ ２３０／５＝１４８ｇ／１０分；粘度数
＝１２３ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝３２Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ
＝６９４Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝１３．８ｍＪ／ｍｍ２（２
３℃），５．９ｍＪ／ｍｍ２ （−２０℃）。
中のミキサーの材料温度は、２１０℃とした。以下のデ
ータを、この方法で製造した成形用組成物に対して測定
した。ＭＦＩ ２３０／５＝１４８ｇ／１０分；粘度数
＝１２３ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝３２Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ
＝６９４Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝１３．８ｍＪ／ｍｍ２（２
３℃），５．９ｍＪ／ｍｍ２ （−２０℃）。
【００３１】比較例Ａ シンジオタクティックポリプロピレンを１６９ｇ／１０
分のＭＦＩ ２３０／５を有しており１２８ｃｍ３／ｇ
の粘度数に相当するアイソタクティックポリプロピレン
で置き換えた以外は同一の条件を使用して実施例１を繰
り返した。この方法で得られた成形用組成物は、以下の
データを有していた。ＭＦＩ ２３０／５＝１００ｇ／
１０分；粘度数＝１５０ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝６８Ｎ／
ｍｍ２；ＭＥＢ＝１３８０Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝６．８ｍ
Ｊ／ｍｍ２（２３℃），３．５ｍＪ／ｍｍ２（−２０
℃）。
分のＭＦＩ ２３０／５を有しており１２８ｃｍ３／ｇ
の粘度数に相当するアイソタクティックポリプロピレン
で置き換えた以外は同一の条件を使用して実施例１を繰
り返した。この方法で得られた成形用組成物は、以下の
データを有していた。ＭＦＩ ２３０／５＝１００ｇ／
１０分；粘度数＝１５０ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝６８Ｎ／
ｍｍ２；ＭＥＢ＝１３８０Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝６．８ｍ
Ｊ／ｍｍ２（２３℃），３．５ｍＪ／ｍｍ２（−２０
℃）。
【００３２】この比較例の結果は、シンジオタクティッ
クポリプロピレンのアイソタクティックポリプロピレン
での置き換えにより所望とされる低い硬度も高い衝撃強
度も得られないということを示している。
クポリプロピレンのアイソタクティックポリプロピレン
での置き換えにより所望とされる低い硬度も高い衝撃強
度も得られないということを示している。
【００３３】実施例２ 使用したシンジオタクティック成分を、９３．８％のＳ
Ｉ、２５のｎｓｙｎおよび１５３ｃｍ３／ｇのＭＦＩ２
３０／５を有するシンジオタクティックポリプロピレン
とした以外は、実施例１を繰り返した。このポリマーに
対して測定した機械的データは、以下の通りである。 ＢＩＨ＝４０Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝６０４Ｎ／ｍｍ２；
ａｎ＝１７．５ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），２．８ｍＪ／
ｍｍ２（−２０℃）。
Ｉ、２５のｎｓｙｎおよび１５３ｃｍ３／ｇのＭＦＩ２
３０／５を有するシンジオタクティックポリプロピレン
とした以外は、実施例１を繰り返した。このポリマーに
対して測定した機械的データは、以下の通りである。 ＢＩＨ＝４０Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝６０４Ｎ／ｍｍ２；
ａｎ＝１７．５ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），２．８ｍＪ／
ｍｍ２（−２０℃）。
【００３４】押出機の５箇所の加熱領域を、１１０℃
（供給領域）、１９０℃、２３０℃、２３０℃および２
００℃（ダイプレート）に設定した。押出翼は、４０ｒ
ｐｍで操作した。押出機中のミキサーの材料温度は、２
５０℃とした。
（供給領域）、１９０℃、２３０℃、２３０℃および２
００℃（ダイプレート）に設定した。押出翼は、４０ｒ
ｐｍで操作した。押出機中のミキサーの材料温度は、２
５０℃とした。
【００３５】以下のデータを、この方法で製造した成形
用組成物に対して測定した。ＭＦＩ２３０／５＝１９ｇ
／１０分；粘度数＝１４７ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝２７Ｎ
／ｍｍ２；ＭＥＢ＝５５５Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝３５．９
ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），９．４ｍＪ／ｍｍ２（０
℃），６．９ｍＪ／ｍｍ２（−２０℃）。
用組成物に対して測定した。ＭＦＩ２３０／５＝１９ｇ
／１０分；粘度数＝１４７ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝２７Ｎ
／ｍｍ２；ＭＥＢ＝５５５Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝３５．９
ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），９．４ｍＪ／ｍｍ２（０
℃），６．９ｍＪ／ｍｍ２（−２０℃）。
【００３６】比較例Ｂ シンジオタクティックポリプロピレンを以下の、すなわ
ち、１３ｇ／１０分のＭＦＩ ２３０／５を有してお
り、そして２５８ｃｍ３／ｇの粘度数に相当するアイソ
タクティックポリプロピレンで置き換えた以外は同一の
条件を使用して実施例２を繰り返した。この方法で得ら
れた成形用組成物は、以下のデータを有していた。ＭＦ
Ｉ ２３０／５＝１５ｇ／１０分；粘度数＝２５０ｃｍ
３／ｇ；ＢＩＨ＝５２Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝１０５２Ｎ
／ｍｍ２；ａｎ＝１６．３ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），
７．７ｍＪ／ｍｍ２（０℃），５．３ｍＪ／ｍｍ２（−
２０℃）。
ち、１３ｇ／１０分のＭＦＩ ２３０／５を有してお
り、そして２５８ｃｍ３／ｇの粘度数に相当するアイソ
タクティックポリプロピレンで置き換えた以外は同一の
条件を使用して実施例２を繰り返した。この方法で得ら
れた成形用組成物は、以下のデータを有していた。ＭＦ
Ｉ ２３０／５＝１５ｇ／１０分；粘度数＝２５０ｃｍ
３／ｇ；ＢＩＨ＝５２Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝１０５２Ｎ
／ｍｍ２；ａｎ＝１６．３ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），
７．７ｍＪ／ｍｍ２（０℃），５．３ｍＪ／ｍｍ２（−
２０℃）。
【００３７】この比較例の結果は、シンジオタクティッ
クポリプロピレンの代わりにアイソタクティックポリプ
ロピレンを使用すると、所望とされる低い硬度（ＢＩ
Ｈ，ＭＥＢ）も高い衝撃強度（ａｎ）も得られないとい
うことを示している。
クポリプロピレンの代わりにアイソタクティックポリプ
ロピレンを使用すると、所望とされる低い硬度（ＢＩ
Ｈ，ＭＥＢ）も高い衝撃強度（ａｎ）も得られないとい
うことを示している。
【００３８】実施例３ 使用したシンジオタクティック成分を、９４．８％のＳ
Ｉ、２９のｎｓｙｎおよび０．７ｃｍ３／ｇのＭＦＩ２
３０／５を有しており、そして３１７ｃｍ３／ｇの粘度
数に相当するシンジオタクティックポリプロピレンとし
た以外は、実施例２を繰り返した。このポリマーに対し
て測定した機械的データは、以下の通りである。 ＢＩＨ＝３６Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝５２７Ｎ／ｍｍ２；
ａｎ＝４６．６ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），７．８ｍＪ／
ｍｍ２（−２０℃）。
Ｉ、２９のｎｓｙｎおよび０．７ｃｍ３／ｇのＭＦＩ２
３０／５を有しており、そして３１７ｃｍ３／ｇの粘度
数に相当するシンジオタクティックポリプロピレンとし
た以外は、実施例２を繰り返した。このポリマーに対し
て測定した機械的データは、以下の通りである。 ＢＩＨ＝３６Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝５２７Ｎ／ｍｍ２；
ａｎ＝４６．６ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），７．８ｍＪ／
ｍｍ２（−２０℃）。
【００３９】押出機の５箇所の加熱領域を、１８０℃
（供給領域）、２３０℃、２８０℃、２８０℃および２
７５℃（ダイプレート）に設定した。押出翼は、３５ｒ
ｐｍで操作した。
（供給領域）、２３０℃、２８０℃、２８０℃および２
７５℃（ダイプレート）に設定した。押出翼は、３５ｒ
ｐｍで操作した。
【００４０】押出機中のミキサーの材料温度は、３００
℃とした。以下のデータを、この方法で製造した成形用
組成物に対して測定した。ＭＦＩ ２３０／５＝１．３
ｇ／１０分；粘度数＝３０８ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝２０
Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝４００Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝５３．
４ｍＪ／ｍｍ２（２３℃）場合により破壊せず，２３．
２ｍＪ／ｍｍ２（０℃），１０．０ｍＪ／ｍｍ２ （−
２０℃）。
℃とした。以下のデータを、この方法で製造した成形用
組成物に対して測定した。ＭＦＩ ２３０／５＝１．３
ｇ／１０分；粘度数＝３０８ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝２０
Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝４００Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝５３．
４ｍＪ／ｍｍ２（２３℃）場合により破壊せず，２３．
２ｍＪ／ｍｍ２（０℃），１０．０ｍＪ／ｍｍ２ （−
２０℃）。
【００４１】実施例４、５および６ 利用したゴムの量を、各々全成形組成物に基づいて５％
（実施例４）、１０％（実施例５）および４０重量％
（実施例６）とした以外は実施例２を繰り返した。 結果： 実施例４ 実施例５ 実施例６ ＭＦＩ ２３０／５ ２１ ２０ １７ 〔ｇ／１０分〕 粘度数 １５０ １５１ １４５ 〔ｃｍ3 ／ｇ〕 ＢＩＨ ３７ ３４ １０ （Ｎ／ｍｍ2 ） ＭＥＢ ５９０ ５７８ ４６５ 〔Ｎ／ｍｍ2 〕 ａn 〔ｍＪ／ｍｍ2 〕 ２３℃ ２０．０ ３１．０ 破壊せず ０℃ ５．９ ７．０ ３５．９ −２０℃ ３．０ ３．５ １２．１ 実施例７ 使用したシンジオタクティック成分を以下の性質を有す
るシンジオタクティックエチレン−プロピレンコポリマ
ーとした以外は実施例２を繰り返した。平均ポリプロピ
レンブロック鎖長（ｎPP）＝２６、平均ポリエチレンブ
ロック鎖長（ｎPE）＝約１、Ｍw ／Ｍn ＝２．２，ＳＩ
＝９７．２％，粘度数＝１４９ｃｍ3 ／ｇ，共重合エチ
レン含有量＝２．５重量％。
（実施例４）、１０％（実施例５）および４０重量％
（実施例６）とした以外は実施例２を繰り返した。 結果： 実施例４ 実施例５ 実施例６ ＭＦＩ ２３０／５ ２１ ２０ １７ 〔ｇ／１０分〕 粘度数 １５０ １５１ １４５ 〔ｃｍ3 ／ｇ〕 ＢＩＨ ３７ ３４ １０ （Ｎ／ｍｍ2 ） ＭＥＢ ５９０ ５７８ ４６５ 〔Ｎ／ｍｍ2 〕 ａn 〔ｍＪ／ｍｍ2 〕 ２３℃ ２０．０ ３１．０ 破壊せず ０℃ ５．９ ７．０ ３５．９ −２０℃ ３．０ ３．５ １２．１ 実施例７ 使用したシンジオタクティック成分を以下の性質を有す
るシンジオタクティックエチレン−プロピレンコポリマ
ーとした以外は実施例２を繰り返した。平均ポリプロピ
レンブロック鎖長（ｎPP）＝２６、平均ポリエチレンブ
ロック鎖長（ｎPE）＝約１、Ｍw ／Ｍn ＝２．２，ＳＩ
＝９７．２％，粘度数＝１４９ｃｍ3 ／ｇ，共重合エチ
レン含有量＝２．５重量％。
【００４２】加えて、全ポリマー組成物に基づいて２０
重量％の代わりにほんの１０重量％のゴムを使用した。
この実施例に記載されたブレンドは、以下のデータを有
していた。 ＭＦＩ ２３０／５＝２６ｇ／１０分；粘度数＝１５０
ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝１７Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝４０．４
ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），１２．６ｍＪ／ｍｍ２（０
℃），７．３ｍＪ／ｍｍ２（−２０℃）。
重量％の代わりにほんの１０重量％のゴムを使用した。
この実施例に記載されたブレンドは、以下のデータを有
していた。 ＭＦＩ ２３０／５＝２６ｇ／１０分；粘度数＝１５０
ｃｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝１７Ｎ／ｍｍ２；ａｎ＝４０．４
ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），１２．６ｍＪ／ｍｍ２（０
℃），７．３ｍＪ／ｍｍ２（−２０℃）。
【００４３】実施例８ 使用したシンジオタクティック成分を二段階（第１段
階：シンジオタクティックポリプロピレン，第２段階：
エチレンープロピレンコポリマー）で重合した以外は、
実施例７を繰り返した。
階：シンジオタクティックポリプロピレン，第２段階：
エチレンープロピレンコポリマー）で重合した以外は、
実施例７を繰り返した。
【００４４】ポリプロピレン成分のシンジオタクティッ
クインデックス（ブロックコポリマーの全量に基づいて
７７．５重量％）は、９６．４％であり、粘度数は、２
７５ｃｍ３／ｇであった。２２．５重量％の全ブロック
コポリマーを構成するエチレン−プロピレンコポリマー
は、２２．１重量％のエチレン単位および残り７７．９
重量％のシンジオタクティック結合したプロピレン単位
からなっていた。粘度数は、３０４ｃｍ３／ｇであり、
そして４０．５％のエチレンが単離形態であり（ｎＰＥ
＝１）、１０．５％が２のｎＰＥを示し、そして４９．
０％は、ブロック中に取り込まれていた（ｎＰＥ≧
３）。
クインデックス（ブロックコポリマーの全量に基づいて
７７．５重量％）は、９６．４％であり、粘度数は、２
７５ｃｍ３／ｇであった。２２．５重量％の全ブロック
コポリマーを構成するエチレン−プロピレンコポリマー
は、２２．１重量％のエチレン単位および残り７７．９
重量％のシンジオタクティック結合したプロピレン単位
からなっていた。粘度数は、３０４ｃｍ３／ｇであり、
そして４０．５％のエチレンが単離形態であり（ｎＰＥ
＝１）、１０．５％が２のｎＰＥを示し、そして４９．
０％は、ブロック中に取り込まれていた（ｎＰＥ≧
３）。
【００４５】以下のデータを、この方法で製造した成形
用組成物に対して測定した。 ＭＦＩ ２３０／５＝８ｇ／１０分；粘度数＝２６０ｃ
ｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝１３Ｎ／ｍｍ ２ ；ａｎ＝２３℃では
破壊せず，２４．７ｍＪ／ｍｍ２（０℃），１０．０ｍ
Ｊ／ｍｍ２（−２０℃）。
用組成物に対して測定した。 ＭＦＩ ２３０／５＝８ｇ／１０分；粘度数＝２６０ｃ
ｍ３／ｇ；ＢＩＨ＝１３Ｎ／ｍｍ ２ ；ａｎ＝２３℃では
破壊せず，２４．７ｍＪ／ｍｍ２（０℃），１０．０ｍ
Ｊ／ｍｍ２（−２０℃）。
【００４６】比較例Ｃ 使用したシンジオタクティックポリプロピレンを、１．
１ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有し、４５
１ｃｍ３／ｇの粘度数に相当するアイソタクティックポ
リプロピレンで置き換えた以外は、対応する条件を使用
して実施例３を繰り返した。この方法で得られた成形用
組成物は、以下のデータを有していた。ＭＦＩ ２３０
／５＝２．３ｇ／１０分；粘度数＝３６０ｃｍ３／ｇ；
ＢＩＨ＝４７Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝１１５１Ｎ／ｍ
ｍ２；ａｎ＝３２．７ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），９．８
ｍＪ／ｍｍ２（０℃），４．３ｍＪ／ｍｍ２（−２０
℃）。
１ｇ／１０分のメルトフローインデックスを有し、４５
１ｃｍ３／ｇの粘度数に相当するアイソタクティックポ
リプロピレンで置き換えた以外は、対応する条件を使用
して実施例３を繰り返した。この方法で得られた成形用
組成物は、以下のデータを有していた。ＭＦＩ ２３０
／５＝２．３ｇ／１０分；粘度数＝３６０ｃｍ３／ｇ；
ＢＩＨ＝４７Ｎ／ｍｍ２；ＭＥＢ＝１１５１Ｎ／ｍ
ｍ２；ａｎ＝３２．７ｍＪ／ｍｍ２（２３℃），９．８
ｍＪ／ｍｍ２（０℃），４．３ｍＪ／ｍｍ２（−２０
℃）。
【００４７】この比較例の結果は、シンジオタクティッ
クポリプロピレンの代わりにアイソタクティックポリプ
ロピレンを使用すると、所望とされる低い硬度（ＢＩ
Ｈ，ＭＥＢ）も高い衝撃強度（ａｎ）も得られないとい
うことを示している。
クポリプロピレンの代わりにアイソタクティックポリプ
ロピレンを使用すると、所望とされる低い硬度（ＢＩ
Ｈ，ＭＥＢ）も高い衝撃強度（ａｎ）も得られないとい
うことを示している。
フロントページの続き (72)発明者 フオルケル・ドーレ ドイツ連邦共和国、ケルクハイム／タウ ヌス、ハッテルスハイメル・ストラー セ、15 (56)参考文献 特開 平３−81356（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−12439（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−114050（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 23/00 - 23/36
Claims (5)
- 【請求項１】 成形用組成物に基づいて２０ないし９９
重量％のシンジオタクティックプロピレンポリマーおよ
び成形用組成物に基づいて１ないし８０重量％の−３０
℃より低いガラス転移温度を有するゴムから本質的にな
り、上記ゴムが３〜３００g/10分(MFI 230/5) の溶融粘
度を有し、かつ上記シンジオタクティックプロピレンポ
リマーが９９．５ないし５０重量％の少なくとも７５％
のシンジオタクティック指数を有するプロピレン単位お
よび０．５ないし５０重量％のエチレンまたは式Ｒa −
ＣＨ＝ＣＨ−Ｒb （式中、Ｒa およびＲb は同一若しく
は相異なり、そして水素原子または１ないし１０個の炭
素原子を有するアルキル基であるかあるいはＲa および
Ｒb はこれらと結合する炭素原子と一緒になって４ない
し２２個の炭素原子を有する環を形成する）の少なくと
も４個の炭素原子を有するオレフィンの単位からなるコ
ポリマーである、ポリプロピレン成形用組成物。 - 【請求項２】 成形用組成物に基づいて２０ないし９９
重量％のシンジオタクティックプロピレンポリマーおよ
び成形用組成物に基づいて１ないし８０重量％の−３０
℃より低いガラス転移温度を有するゴムから本質的にな
り、上記ゴムが３〜３００g/10分(MFI 230/5) の溶融粘
度を有し、かつ上記シンジオタクティックプロピレンポ
リマーが２０ないし９９重量％のコポリマー（ａ）およ
び１ないし８０重量％のコポリマー（ｂ）〔ここで、コ
ポリマー（ａ）は９５ないし１００重量％の少なくとも
７５％のシンジオタクティック指数を有するプロピレン
単位および０ないし５重量％のエチレンまたは式Ｒa −
ＣＨ＝ＣＨ−Ｒb （式中、Ｒa およびＲb は上記に定義
したとおりである）の少なくとも４個の炭素原子を有す
るオレフィンの単位からなり、そしてコポリマー（ｂ）
は２０ないし９０重量％の少なくとも７５％のシンジオ
タクティック指数を有するプロピレン単位および１０な
いし８０重量％のエチレンまたは式Ｒa −ＣＨ＝ＣＨ−
Ｒb （式中、Ｒa およびＲb は上記に定義したとおりで
ある）の少なくとも４個の炭素原子を有するオレフィン
の単位からなる〕の混合物である、ポリプロピレン成形
用組成物。 - 【請求項３】 上記ゴムが、エチレン−プロピレンゴム
（ＥＰＭ）またはエチレン−プロピレン−ジエンゴム
（ＥＰＤＭ）である、請求項１または２のポリプロピレ
ン成形用組成物。 - 【請求項４】 付加的に安定剤、抗酸化剤、ＵＶ吸収
剤、遮光剤、金属不活性化剤、遊離基除去剤、フィラー
および強化剤、可塑剤、潤滑剤、乳化剤、顔料、蛍光増
白剤、難燃剤、静電防止剤または発泡剤を含有する、請
求項１〜３の何れか一つのポリプロピレン成形用組成
物。 - 【請求項５】 請求項１〜４の何れか一つのポリプロピ
レン成形用組成物を低い硬度、ゴム弾性挙動および高い
衝撃強度を有する成形物の製造に使用する方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4021899A DE4021899A1 (de) | 1990-07-10 | 1990-07-10 | Polypropylen-formmasse |
| DE40218996 | 1990-07-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3163116B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3548619B2 (ja) * | 1994-03-04 | 2004-07-28 | アドバンスド エラストマー システムズ，エル．ピー． | 半透明熱可塑性エラストマー |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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- 1990-07-10 DE DE4021899A patent/DE4021899A1/de not_active Withdrawn
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- 1991-07-09 PT PT98267A patent/PT98267B/pt not_active IP Right Cessation
- 1991-07-09 IE IE239891A patent/IE912398A1/en not_active Application Discontinuation
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| IE912398A1 (en) | 1992-01-15 |
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