JP3142910U - 固相抽出カラム - Google Patents
固相抽出カラム Download PDFInfo
- Publication number
- JP3142910U JP3142910U JP2008002150U JP2008002150U JP3142910U JP 3142910 U JP3142910 U JP 3142910U JP 2008002150 U JP2008002150 U JP 2008002150U JP 2008002150 U JP2008002150 U JP 2008002150U JP 3142910 U JP3142910 U JP 3142910U
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- phase extraction
- extraction column
- inorganic porous
- solid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】中空のチューブ状無機系多孔質連続体(ゲル)2の外径と内径の比を、1.2から10の範囲に成形する。ゲル2の上下にはフィルター1,3を装着し、ピペットチップ4に装着する。
【選択図】図1
Description
固相抽出法は基本的に吸着・洗浄・脱着工程を含む。まず、目的成分を含む試料を吸着溶媒とともに固相抽出カラムに通し目的成分を固相抽出カラムに吸着させる。次に、目的成分以外の成分を洗い流す洗浄溶媒を固相抽出カラムに通し目的成分以外の成分を脱着させる。次に目的成分を脱着させる脱着溶媒を流し目的成分のみを含んだ溶液を得る。この3段階の操作により目的成分の分離・精製・濃縮を達成する。各溶媒を固相抽出カラムに通すために遠心分離機、ピペッターなどが用いられる。
固相抽出では目的によっては多量に試料から目的成分の吸着・洗浄・濃縮を行わなければならない場合がある。このような場合には多量の試料の吸着を可能とするためカラムの体積を大きくしなければならない。
無機系多孔質連続体においては大きな体積を実現するためにはゲルの直径、厚さを大きくしなければならないが、遠心チップ、ピペットチップでは用いる装置との関係から直径を大きくすることには制限があり、厚さを大きくしなければならない。厚さを大きくすることにより負荷圧が増大し、厚さにも限界がある。
本考案は、負荷圧を大きくすることなく無機系多孔質連続体の体積を大きくし、多量の試料を処理することのできる固相抽出カラムを提供する。
この場合、固相抽出カラムの負荷圧は無機系多孔質連続体チューブの肉厚により決定される。ゲルの体積はチューブの肉厚と長さにより調節可能であり、長さを長くすることにより多量の試料の処理も可能となる。
チューブ状無機系多孔質連続体の外径と内径の比については、比が小さいと肉厚が薄くなりすぎゲルの強度を十分に保つことができない。また、比が大きいと負荷圧が大きくなったり、ゲル中を溶媒が通過するのに時間がかかり処理時間が長くなる。したがって比(外径/内径)は1.2から10の範囲が最適である。
無機系多孔質連続体は、シリカを主成分とする反応溶液を相分離を伴うゾル-ゲル転移を起こさせることにより得られる。ゾル−ゲル反応に用いられるゲル形成を起こす網目成分の前駆体としては、金属アルコキシド、錯体、金属塩、有機修飾金属アルコキシド、有機架橋金属アルコキシド、およびこれらの部分加水分解生成物、部分重合生成物である多量体を用いることができる。水ガラスほかケイ酸塩水溶液のpHを変化させることによるゾル−ゲル転移も、同様に利用することができる。
共存させる熱分解性化合物は、化合物の種類にもよるが、例えば尿素の場合には、反応溶液10gに対し、0.05〜0.8g、好ましくは0.1〜0.7gである。また、加熱温度は、例えば尿素の場合には40〜200℃で、加熱後の溶媒のpH値は、6.0〜12.0が好ましい。
また、熱分解によってフッ化水素酸のようにシリカを溶解する性質のある化合物を生じるものも、同様に利用できる。
シリカを主成分とするゲルの場合には、酸性あるいは中性領域においては変化の度合は非常に小さいが、熱分解が盛んになり水溶液の塩基性が増すにつれて、細孔を構成する部分が溶解し、より平坦な部分に再析出することによって、平均細孔径が大きくなる反応が顕著に起こるようになる。
図1(a)は、ピペットチップにチューブ状無機系多孔質連続体を装着した図、(b)(c)は、チューブの拡大図である。
2が中空のチューブ状無機系多孔質連続体(ゲル)であり、その外径と内径の比は、1.2から10の範囲に成形する。ゲル2の上下にはフィルター1,3を装着してある。下部のフィルター1は、例えばフッ素ゴムで作製されており、ゲルの内径より小さな孔があけられている。上部のフィルター3は、例えばPEEK樹脂で作製されており、その内側部分はゲルの外径より大きな径で液が透過しないようにふさがれており、その外部は液が透過可能なようにフィルター状になっている。ピペットチップ4には、図示しない吸引・吐出手段、例えば、シリンジポンプが接続される。吸引・吐出手段は、ピペットチップ4内を負圧および正圧にできるものであれば、何でもよい。
ピペットチップ4内を負圧にして、下部から吸い上げられた溶媒を吸上げると、溶媒は、図1(b)に示すごとく、ゲルの中空部分へと導入され、ゲル2の肉厚部分を通過しゲル上部へ吸い上げられる構造となっている。また、ピペットチップ4内を正圧にすることにより、吸上げられていた溶媒は、図1(c)に示すごとく、ゲル2の外周中空部分からゲル2の肉厚部分を通過し、ゲルの中空部分へと吐出される構造となっている。
外径3mm、内径1mm(外径/内径=3)、長さ2.25mmのチューブ状のゲル2を容量1mlのピペットチップ4に図1に示すように溶着することで装着した。
ゲルの細孔径はマクロ孔が約30μm、メソ孔が約11nmであった。下部のフィルター1はフッ素ゴムで作製し、ゲルの内径より小さな孔があけた。上部のフィルター3はPEEK樹脂で作製し、その内側部分はゲルの外径より大きな径で液が透過しないようにふさぎ、その外部は液が透過可能なようにフィルター状にした。
この固相抽出カラムをピペッターに装着し500μlの水を吸い上げる時間を測定したところ、10回の平均値で6.2秒必要であった。
これに対して同じ体積、同じ細孔径を有する円盤状の一体型シリカゲル(直径3mm。厚さ2mm)を同じピペットチップに装着し同じピペッターで500μlの水を吸い上げるのに10回の平均値で30.7秒必要であった。
外径3mm 、内径0.25mm(外径/内径=12)、長さ2.1mmのゲル(体積は同じ)を作製し、図1に示すようにピペットチップに装着し、500μlの水を吸い上げる時間を測定したところ、10回の平均値で27.7秒必要であった。あまり効果がない。
外径3mm、内径2.7mm(外径/内径=1.11)、長さ5.2mm(体積は半分)のゲルを作製し、図1に示すようにピペットチップに装着を試みたが、ゲルが壊れてしまい装着できなかった。強度が不足していて使用できない。ゲル体積を十分に得るためにはゲルの長さが長くなってしまい、使いづらいことが分かった。
2:チューブ状無機系多孔質連続体(ゲル)
3:上部フィルター
4:ピペットチップ
Claims (1)
- シリカを主成分とする反応溶液を相分離を伴うゾル−ゲル転移を起こさせて作製した無機系多孔質連続体をチューブ状にしてなる固相吸着カラムであって、前記チューブ状無機系多孔質連続体の外径と内径との比(外径/内径)が1.2〜10の範囲であることを特徴とする固相抽出カラム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008002150U JP3142910U (ja) | 2008-04-07 | 2008-04-07 | 固相抽出カラム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008002150U JP3142910U (ja) | 2008-04-07 | 2008-04-07 | 固相抽出カラム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP3142910U true JP3142910U (ja) | 2008-07-03 |
Family
ID=43292885
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008002150U Expired - Lifetime JP3142910U (ja) | 2008-04-07 | 2008-04-07 | 固相抽出カラム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3142910U (ja) |
-
2008
- 2008-04-07 JP JP2008002150U patent/JP3142910U/ja not_active Expired - Lifetime
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4874976B2 (ja) | 無機系多孔質体及びその製造方法 | |
Liu et al. | Preparation and characterization of a novel silica aerogel as adsorbent for toxic organic compounds | |
JP5878308B2 (ja) | 多孔質体およびその製造方法 | |
CN102327745B (zh) | 一种含无机添加剂的氧化铝中空纤维膜的制备方法 | |
WO1995003256A1 (en) | Inorganic porous material and process for making same | |
JPH06265534A (ja) | 無機系多孔質カラム | |
WO2008112702A1 (en) | Methods and devices using a shrinkable support for porous monolithic materials | |
CN103769070B (zh) | 一种有序大孔硅铝复合氧化物及其制备方法 | |
JPH11287791A (ja) | キャピラリーカラム | |
US20070065356A1 (en) | Process for the production of monolithic mouldings | |
KR20140046117A (ko) | 금속착물형 탄소기공막 공기정화용 필터 및 그의 제조방법 | |
KR101276556B1 (ko) | 고강도 탄소 나노 기공막 바이러스 필터 및 이의 제조방법 | |
US7291383B2 (en) | Supports for solid phase extraction | |
CN105367787A (zh) | 一种酰胺键接的二茂铁基纳米多孔聚合物的制备方法 | |
JP3142910U (ja) | 固相抽出カラム | |
JP3985171B2 (ja) | 無機系多孔質体の製造方法 | |
JP7011119B2 (ja) | モノリスフィルタとそれを利用した固体分離装置、および、そのモノリスフィルタ製造方法 | |
JP3149787U (ja) | 抗体精製用チップ | |
JP2005049119A (ja) | クロマトグラフ用カラム | |
JPH10182260A (ja) | 無機系多孔質体の製造方法 | |
JP4500787B2 (ja) | マイクロリアクター及びその製造方法 | |
WO2004018099A1 (ja) | 一体型反応性多孔質担体の製造方法 | |
JP2002362918A (ja) | 無機系多孔質体の製造方法 | |
JP3145505U (ja) | 液体クロマトグラフィー用カラム | |
JP2016169776A (ja) | 真空断熱材およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080408 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080526 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110611 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140611 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |