JP3141121B2 - 液相エピタキシャル成長法 - Google Patents
液相エピタキシャル成長法Info
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Description
タキシャル成長法に関し、特には光学特性及び膜厚均一
性に優れた単結晶薄膜の液相エピタキシャル成長法に関
する。
学特性を有する導波路を得るべく、各種光学薄膜の研究
がなされている。光学薄膜は、スパッタ法、拡散法、化
学輸送法などの方法で製造されているが、特に液相エピ
タキシャル成長法にて製造することが、高い結晶性を有
する薄膜が得られることから有利とされている。
て析出させたい成分をフラックスの中に溶融させ、フラ
ックスを過冷却状態とし、このフラックスに基板を接触
させて、光学薄膜を析出成長させる。従来の液相エピタ
キシャル成長法は例えばニオブ酸リチウム単結晶薄膜の
場合特開平04-12026号公報に開示されるごとく、育成時
の基板回転数は100rpmとされ、膜厚均一性及び光学特性
に及ぼす基板回転数の影響については、特には検討され
ていなかった。 さらに従来の液相エピタキシャル成長
法は例えば、実験物理学講座13「試料の作成と加工」
(共立出版発行)のp364に記載されているように炉内温
度は均一とし育成時の基板回転数は50〜200rpmとするの
が通常とされていた。
相エピタキシャル成長法による単結晶薄膜の育成におい
ては、例えばニオブ酸リチウム単結晶薄膜の場合、育成
時の基板回転数が100rpmと高いため、基板の中央付近と
周辺部分で生じる線速度の差によって基板近傍の溶融体
は基板中心から周囲方向に引き込まれ、その作用により
溶融体内に強制対流が発生する。従って基板中央付近は
成長速度が比較的小さく、周辺部分においては成長速度
が大きくなり、結果として面内において膜厚が不均一と
なるという現象が生じていた。本発明の目的は、面内に
おいて膜厚が均一で、かつ光学特性に優れた単結晶薄膜
を得ることが可能である液相エピタキシャル成長法に関
する。
めに本発明によれば、育成時の基板回転数を10〜40rpm
で調節し、前述の強制対流を溶融体内で発生させた自然
対流とで相殺させる。
第1図に示すA(Li2O= 54.8 モル%,V2O5= 43.0 モ
ル%,Nb2O5 =2.2 モル% ) 、B(Li2O= 46.1 モル
%,V2O5= 52.5 モル%,Nb2O5 =1.4 モル%),C
(Li2O= 9.9モル%,V2O5= 80.8 モル%,Nb2O5 =9.
3 モル%),D(Li2O= 36.5 モル%,V2O5= 6.2モル
%,Nb2O5=57.3モル%)の領域とする。さらに前記自然
対流の推進力に起因する溶融体上部と下部の温度差は、
50〜90℃とする。ここで上部温度とは溶融体表層付近の
設定温度、下部温度とはるつぼ底部設定温度をさす。
体内では基板に熱を奪われるため、基板近傍では下向き
の自然対流が発生する。従って図2に示すような循環流
が起きる。溶融体内がこのような流れの場合、膜厚及び
光学特性の均一性に優れた単結晶薄膜を得ることはでき
ない。また逆に育成時の基板回転数が高い場合には、基
板の中央付近と周辺部分で生じる線速度の差によって基
板近傍の溶融体は基板中心から周囲方向に引き込まれ、
その作用により溶融体内に強制対流が発生する。このよ
うな場合にも、膜厚および光学特性の均一性に優れた単
結晶薄膜を得ることができない。
〜40rpm と調節し、自然対流と強制対流を相殺させるこ
とにより、溶融体の流れを見かけ上静止させ、面内にお
いて膜厚が均一で、かつ光学特性に優れた単結晶薄膜を
得ることが可能となる。
は、50〜200rpmの基板回転数で薄膜育成を行っていた
が、この方法では面内で膜厚均一部分を大きくとること
は不可能であったが、本発明の手法によれば面内で膜厚
は均一となり、かつ光学特性に優れた単結晶薄膜を得る
ことが可能となる。
明する。さらに実施例および比較例の結果の代表例を図
3にまとめる。
酸リチウム単結晶をエピタキシャル成長させた場合につ
いて述べる。
V2O5 52.0 モル%、さらにNa2Oを溶融体組成から析出可
能なLiNbO3の理論量に対して57.4モル%、 MgOを溶融体
組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して5 モル%と
なるように調製した混合物を白金ルツボに入れ、液相エ
ピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1100℃まで
加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。2インチφ、厚さ
1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)面
を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに取
り付けた。
850℃まで徐冷した後、この基板を850℃で予備加
熱し、溶融体中に20rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は50℃とし
た。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μm
/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で5sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで1.5 〜2.5 dB/cm,TE
で1.0dB/cmであった。
8 モル%、V2O5 52.0 モル%、さらにNa2Oを溶融体組成
から析出可能なLiNbO3の理論量に対して57.4モル%、 M
gOを溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して
5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに入
れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、11
00℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
851℃まで徐冷した後、この基板を851℃で予備加
熱し、溶融体中に40rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は50℃とし
た。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μm
/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で5sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで1.5 〜2.5 dB/cm,TE
で1.2dB/cmであった。
7.0モル%、V2O5 27.0 モル%、さらにNa2Oを溶融体組
成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して13.0モル%、
MgO を溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対し
て5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに
入れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1
250℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
1090℃まで徐冷した後、この基板を1090℃で予
備加熱し、溶融体中に20rpmで回転させながら8分
間浸漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は85℃と
した。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μ
m/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で7sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで1〜2dB/cm,TEで
1.0dB/cmであった。
7.0モル%、V2O5 27.0 モル%、さらにNa2Oを溶融体組
成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して13.0モル%、
MgOを溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対し
て5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに
入れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1
250℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
1091℃まで徐冷した後、この基板を1091℃で予
備加熱し、溶融体中に40rpmで回転させながら8分
間浸漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は85℃と
した。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μ
m/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で7sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで1〜2dB/cm,TEで
1.2dB/cmであった。
1.4モル%、V2O5 45.4 モル%、さらにNa2Oを溶融体組
成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して37.5モル%、
MgOを溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対し
て5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに
入れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1
100℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
940℃まで徐冷した後、この基板を940℃で予備加
熱し、溶融体中に20rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は70℃とし
た。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μm
/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で4sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで1〜2dB/cm,TEで
0.8dB/cmであった。
1.4モル%、V2O5 45.4 モル%、さらにNa2Oを溶融体組
成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して37.5モル%、
MgOを溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対し
て5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに
入れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1
100℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
941℃まで徐冷した後、この基板を941℃で予備加
熱し、溶融体中に40rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は70℃とし
た。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μm
/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得た。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で5sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで1.5 〜2.5 dB/cm,TE
で0.8dB/cmであった。
1.4モル%、V2O5 45.4 モル%、さらにNa2Oを溶融体組
成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して37.5モル%、
MgOを溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対し
て5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに
入れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1
100℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
935℃まで徐冷した後、この基板を935℃で予備加
熱し、溶融体中に基板を回転させることなく8分間浸漬
した。ここで溶融体下部温度−上部温度は70℃とした。
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μm/分
であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得たが膜厚分布
に規則性はみられなかった。。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で7sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで2〜3dB/cm,TEで
0.9dB/cmであった。
1.4モル%、V2O5 45.4 モル%、さらにNa2Oを溶融体組
成から析出可能なLiNbO3の理論量に対して37.5モル%、
MgOを溶融体組成から析出可能なLiNbO3の理論量に対し
て5 モル%となるように調製した混合物を白金ルツボに
入れ、液相エピタキシャル装置中で空気雰囲気下で、1
100℃まで加熱し、ルツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのタンタル酸リチウム単結晶の(0001)
面を光学研磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに
取り付けた。
945℃まで徐冷した後、この基板を945℃で予備加
熱し、溶融体中に50rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は70℃とし
た。ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の成長速度は、1μm
/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmのニオブ酸リチウム単結晶薄膜を得たが、膜厚は
周辺部分ほど大きい傾向がみられた。
均質性は(006)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で7sec 程度のバラつきであった。光伝搬損失
はλ=830nm,TMで2〜3dB/cm,TEで
0.9dB/cmであった。
Y )3 (Fe,Al)5O12単結晶薄膜をGa3Gd5O12 基板上に
液相エピタキシャル成長させた場合について述べる。
混合物を白金ルツボに入れ、液相エピタキシャル装置中
で空気雰囲気下で、980℃まで加熱し、ルツボの内容
物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのGa3Gd5O12 単結晶の(111)面を光学研
磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
810℃まで徐冷した後、この基板を810℃で予備加
熱し、溶融体中に20rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は70℃とし
た。(Bi,Y )3 (Fe,Al)5O12薄膜の成長速度は、1
μm/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmの(Bi,Y)3(Fe,Al)5O12単結晶薄膜を得た。
均質性は(444)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で4sec 程度のバラつきであった。
)3 (Fe,Ga)5O12単結晶薄膜をGa3Gd5O12 基板上に
液相エピタキシャル成長させた場合について述べる。
混合物を白金ルツボに入れ、液相エピタキシャル装置中
で空気雰囲気下で、980℃まで加熱し、ルツボの内容
物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのGa3Gd5O12 単結晶の(111)面を光学研
磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
830℃まで徐冷した後、この基板を830℃で予備加
熱し、溶融体中に20rpmで回転させながら8分間浸
漬した。ここで溶融体下部温度−上部温度は85℃とし
た。(Bi,Y )3 (Fe,Ga)5O12薄膜の成長速度は、1
μm/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmの(Bi,Y )3 (Fe,Ga)5O12単結晶薄膜を得
た。
均質性は(444)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で5sec 程度のバラつきであった。
3 +B2O3の混合物を白金ルツボに入れ、液相エピタキシ
ャル装置中で空気雰囲気下で、980℃まで加熱し、ル
ツボの内容物を溶解した。
pmの回転速度で6時間攪拌させた。 2インチφ、厚
さ1mmtのGa3Gd5O12 単結晶の(111)面を光学研
磨した後、基板ホルダーに研磨面を下向きに取り付け
た。
825℃まで徐冷した後、この基板を825℃で予備加
熱し、溶融体中に基板を回転させることなく8分間浸漬
した。ここで溶融体下部温度と上部温度は等温とした。
(Bi,Y )3 (Fe,Ga)5O12薄膜の成長速度は、1μm
/分であった。
200rpmで3分間溶融体上で溶融体を振り切った
後、1℃/分の速度で室温まで徐冷し、基板材料上に約
8μmの(Bi,Y )3 (Fe,Ga)5O12単結晶薄膜を得た
が膜厚分布に規則性はみられなかった。
均質性は(444)面のロッキングカーブを測定したと
ころ面内で15sec 程度のバラつきであった。
ば、単結晶基板上に単結晶薄膜を液相エピタキシャル成
長法で成長させる場合、溶融体内に発生する自然対流と
育成時の基板回転により生ずる強制対流を相殺させるこ
とにより見かけ上溶融体が静態となるように設定し、膜
厚均一性及び光学特性に優れた薄膜を得ることが可能と
なる。
図
薄膜育成時基板回転数と得られた薄膜の膜厚均一性,結
晶均質性及び光伝搬損失の関係図。
Claims (5)
- 【請求項1】 単結晶基板上に単結晶薄膜を液相エピタ
キシャル成長させる際、育成時の基板回転により生ずる
強制対流を溶融体内に発生させた自然対流で相殺させる
ことにより見かけ上溶融体が静態となるように設定する
ことを特徴とする液相エピタキシャル成長法。 - 【請求項2】 前記育成時の基板回転数は10〜40rpm で
あることを特徴とする請求項1に記載の液相エピタキシ
ャル成長法。 - 【請求項3】 前記溶融体内の自然対流は、溶融体の下
部の温度を上部の温度に比べて50〜90℃高くして発生さ
せることを特徴とする請求項1に記載の液相エピタキシ
ャル成長法。 - 【請求項4】 前記単結晶薄膜はニオブ酸リチウムある
いはビスマス置換ガーネット単結晶薄膜であることを特
徴とする請求項1に記載の液相エピタキシャル成長法。 - 【請求項5】 前記は、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を
液相エピタキシャル成長させる場合の溶融体の組成は第
1図においてA(Li2O= 54.8 モル%,V2O5= 43.0 モ
ル%,Nb2O5 =2.2 モル% ) 、B(Li2O= 46.1 モル
%,V2O5= 52.5 モル%,Nb2O5 =1.4 モル%),C
(Li2O= 9.9モル%,V2O5= 80.8 モル%,Nb2O5 =9.
3 モル%),D(Li2O= 36.5 モル%,V2O5= 6.2モル
%,Nb2O5=57.3モル%)の領域とすることを特徴とする
請求項1に記載の液相エピタキシャル成長法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04109342A JP3141121B2 (ja) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | 液相エピタキシャル成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP04109342A JP3141121B2 (ja) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | 液相エピタキシャル成長法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05279178A JPH05279178A (ja) | 1993-10-26 |
JP3141121B2 true JP3141121B2 (ja) | 2001-03-05 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP04109342A Expired - Fee Related JP3141121B2 (ja) | 1992-04-01 | 1992-04-01 | 液相エピタキシャル成長法 |
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JP (1) | JP3141121B2 (ja) |
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1992
- 1992-04-01 JP JP04109342A patent/JP3141121B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH05279178A (ja) | 1993-10-26 |
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