JP3140099B2 - 熱重量測定装置 - Google Patents

熱重量測定装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、試料の搬送と熱重量測
定を交互に自動的に行うことにより、複数の試料の温度
に依存した重量変化を自動測定する熱重量測定装置に関
する。特に試料の初期重量を自動秤量するための改良を
目的とする。そのため本発明では、空の試料容器の重量
を記憶する第1のメモリと、試料入りの試料容器の重量
を記憶する第2のメモリと、プロセッサとを備え、両メ
モリに記憶された重量差を試料の初期重量とすることに
より、自動秤量を可能にした。
【0002】
【従来の技術】熱分析法の中でも熱重量測定法は今世紀
初めの本多式熱天秤に始められた比較的古い技法であ
る。しかしながら、技法の有用性が広く知られた今日に
おいても、複数試料の自動測定できるような熱重量測定
装置の例は数少ない。特開昭58−72033号公報に
示されるような従来の熱重量測定装置においては、熱分
析する前の試料の初期重量の秤量は、予め測定者が外部
の化学天秤で秤量しておくか、あるいは、装置に試料容
器を載置した状態での重量出力値を基準にし、試料を容
器に加えた際の重量出力値の変化量を秤量値として使う
などの方法が用いられてきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、複数の
試料の熱重量測定を自動的に行うためには、試料の加熱
による装置の汚損を最小限に抑えるため、試料は例えば
白金製の試料容器に入れて測定されるため、試料のみの
初期重量の秤量は割合い面倒な作業である。例えば、5
0個程度の試料の測定をしようとする場合、化学天秤を
使うとすると、一つの試料に対し、試料詰めの前後各1
回の秤量を行い、その差を求める必要があるため、試料
の形状にもよるが全体で約2時間程度の時間は必要とな
る。また、熱重量測定装置の重量出力変動をもとに秤量
を行うことは、試料容器への試料詰めが手動でしか行え
ない以上、複数の試料の連続的な自動測定が不可能であ
るということを意味する。
【0004】本発明は、以上のような試料の初期重量の
秤量を熱重量測定装置自体で行い、測定者の手間が最小
となる装置の提供を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明の主たる構成要件
は、試料容器を予め配置するトレーと、前記試料容器の
搬送を行う自動搬送機構と、秤量タイミングを設定する
タイマー回路とプロセッサと、前記熱天秤からの信号を
プロセッサに送るインタフェイスと、ホルダに載置され
た空容器の重量を記憶する第1のメモリと、ホルダに載
置されたサンプル入りの試料容器の重量を記憶する第2
のメモリから成り、前記プロセッサにより、前記第2の
メモリの内容と前記第1のメモリの内容との差を試料の
初期重量として測定を行うことにより、複数の試料の熱
重量測定が自動化される。
【0006】
【作用】予め、測定者によってトレー上に並べられた必
要個数の空の試料容器は、順次、自動搬送機構によりホ
ルダに運ばれ、タイマー回路からのトリガー信号に同期
して熱天秤装置部により秤量された後、再び自動搬送機
構によりトレー上の元の場所に戻され、この時の各試料
容器の秤量値はすべて第1のメモリ内に記憶される。
【0007】次に、測定者が各試料容器に測定すべき試
料を入れた後、自動搬送機構は試料入りの試料容器を順
次ホルダに運び、タイマー回路からのトリガー信号に同
期して熱天秤装置部による秤量値は第2のメモリに記憶
される。この時、プロセッサは第2のメモリの内容と前
記第1のメモリの内容の差を演算し、この値を試料の初
期重量として熱重量測定を開始する。
【0008】従って、測定者の作業は一連の測定に対
し、最初に必要個数の空容器をトレー上に並べること
と、トレー上に並べられた各容器にそれぞれ試料を入れ
ることだけになり、測定者の労力が大幅に軽減される。
また、この結果として、複数の試料が自動的に順次熱重
量測定され、一連の測定の間、測定者は測定に煩わされ
ることがなくなる。
【0009】
【実施例】以下、本発明の一実施例について図面に基づ
き詳細に説明する。図中符号1は、分析すべき試料を置
くための白金ロジウム合金製の試料ホルダであり、試料
ホルダ1と対称に参照ホルダ2が配置されている。試料
ホルダ1と参照ホルダ2とは、それぞれ試料側天秤ビー
ム3、参照側天秤ビーム4を介して、天秤部5に連結さ
れ、天秤部5では前記試料ホルダ1と前記参照ホルダ2
に置かれた試料の重量差を検出する。なお、天秤部5の
構成は本発明の主題と直接関係がないので、詳細な説明
は省略する。なお、各試料ホルダ1、2と各天秤ビーム
3、4と天秤部5と以下に述べる加熱炉6とは、熱天秤
装置部と言う。符号6は加熱炉であり、移動機構7によ
って移動される。その移動は、各ホルダ1、2を覆う位
置と、各天秤ビーム3、4のビーム方向の水平方向に各
ホルダ1、2を覆わない位置を直線的に移動する。前記
試料ホルダ1と前記参照ホルダ2の底面にはそれぞれ白
金−白金ロジウム13%の熱電対(図示せず)が溶接さ
れており、符号1〜7は試料の示差熱と熱重量とを同時
に測定する。伝統的な示差熱重量測定装置を構成してい
る。
【0010】天秤部5及び熱天秤装置部の脇に設けられ
たトレー12には各々の試料容器11を所定位置に位置
するように、試料容器11の平面形状の窪み12aが複
数個所定位置に設けられている。符号11は分析すべき
試料を入れるための試料容器であり、複数の試料容器1
1はトレー12の上に所定位置の窪み12a並べられ
る。試料容器11は測定に先立ち、試料容器l1を摘む
フィンガー13と、フンガー13を端部に設けられたロ
ボットアーム14と、ロボットアームを動かしフィンガ
ー13により摘み上げられた試料容器11を所定位置に
移動させるアーム駆動部15から構成される自動搬送機
構によって、前記試料ホルダ1に運ばれ分析に供され
る。その際、試料ホルダ1および参照ホルダ2の位置を
安定させるため、これらを保持する前記試料側天秤ビー
ム3および前記参照側天秤ビーム4は、共にビームクラ
ンプ16により固定的に保持される。ビームクランプ1
6の動きはクランプ駆動部17により制御される。
【0011】クランプ駆動部17にはタイマー回路18
が接続され、クランプ駆動部17のクランプ動作終了時
点からの時間を計測するとともに、予め設定された天秤
安定のための所定の時間(例えば90秒)後に、プロセ
ッサ22に対してトリガー信号を送る。前記天秤部5に
はインターフェイス21が接続され、インターフェース
21では示差熱重量測定信号をデジタル化して、前記プ
ロセッサ22に送る。プロセッサ22の働きは、前記タ
イマー回路18からのトリガー信号が与えられた時点の
重量データを第1のメモリ23あるいは第2のメモリ2
4に送るとともに、第2のメモリ24にデータを送る
際、同時に第2のメモリ24の内容から第1のメモリ2
3の内容を減算し、この値を試料の初期重量データとし
て出力することである。
【0012】次に、本実施例の動作について説明する。
まず、測定に先立ち、測定者によって必要個数の空の試
料容器11がトレー12上の窪み12aに並べられる。
測定者が空試料容器11の重量を測定するモードで本装
置を動作させると、最初に加熱炉6が移動機構7の働き
により手前に移動し、試料ホルダ1および参照ホルダ2
が現れる。次に、クランプ駆動部17が動作し、ビーム
クランプ16により、水平に延びた試料側天秤ビーム3
および参照側天秤ビーム4が同時に固定的に把持され、
試料ホルダ1および参照ホルダ2の位置が安定する。続
いて、自動搬送機構(符号13〜15)により、トレー
12上の空の試料容器11を試料側ホルダ1または参照
側ホルダ2に搬送する。試料容器11の搬送が完了する
と、クランプ移動機構17はクランプ解除の動作を開始
し、ビームクランプ16から試料側天秤ビーム3および
参照側天秤ビーム4が解放されると同時に、クランプ駆
動部17に接続されたタイマー回路18が時間計測を開
始し、さらに加熱炉6が移動機構7により、試料ホルダ
1および参照ホルダ2を包囲する形に移動し、気流によ
る秤量誤差を排除する。タイマー回路18に設定され
た、例えば90秒が経過すると、天秤部5からの出力は
インターフェース21、プロセッサ22を経由して、重
量値として第1のメモリ23上に蓄えられる。
【0013】次に加熱炉6は手前に移動し、ビームクラ
ンプ16により再び両天秤ビーム3,4が固定把持され
た後、自動搬送機構13〜15により、試料容器11は
トレー12上の元の位置に戻され、次の試料容器の測定
に移り、全く同様の手順でトレー12上に配置された複
数の試料容器11に対して一連の測定を完了する。こう
して、空容器に対する一連の測定が終了した後、測定者
は試料ホルダ側の各容器にそれぞれ測定したい試料を入
れる。
【0014】測定者が試料分析のモードで本装置を動作
させると、空容器のときと全く同一手順で装置は駆動を
開始する。同一手順の部分の説明を省略すると、タイマ
ー回路18に設定された、例えば90秒が経過すると、
天秤部5からの出力はインターフェース21、プロセッ
サ22を経由して、今回は第2のメモリ24上に蓄えら
れると同時に、プロセッサ22からは第2のメモリの内
容と前記第1のメモリ23に蓄えられた内容との差が試
料の初期重量値として測定され、今回は、加熱炉6は温
度制御器(図示せず)により温度制御されて試料温度を
変えることにより示差熱重量同時測定が開始される。分
析が終了すると加熱炉6は冷却した後、手前に移動し試
料容器11は前回と同様の手順でトレー12上の元の位
置に戻される。
【0015】続いて、次の試料入りの試料容器11が同
一手順で試料ホルダ1上に運ばれ、初期重量値の測定及
び、示差熱重量同時測定各信号の一連の数が順次繰り返
され、用意された一連の試料に対する示差熱分析および
熱重量測定を完了する。以上、説明した一連の測定で
は、示差熱分析および熱重量測定において必須の試料の
初期重量測定は、特に測定者がそのための労力をさくこ
となく装置の側で自動的に行われた。
【0016】以上の説明は、試料ホルダ1に試料容器3
を載置し、参照ホルダ2になにも載せない場合を説明し
たが、参照ホルダ2にも参照試料容器、更には、参照試
料容器に参照試料を載置して、操作することも可能であ
る。ここで、参照試料容器および参照試料は、高温度お
いても変化のしない材料を使用しているため、熱重量測
定において、重量変化を無視することができるため、1
つの参照試料容器および参照試料使用ですむため、前述
の試料の重量測定は参照ホルダに参照試料容器または参
照試料容器と参照試料を載置してから上記操作を行うこ
とも可能であるし、測定ごとに参照試料容器および参照
試料の使用を変える場合は、試料容器11と同数の参照
試料容器を、トレー12の窪み12aの所定位置に載置
し、自動搬送機構13、14、15により、参照ホルダ
2に載置し、さらに、空の試料容器11を試料ホルダ1
に載置して、前述の操作を行うことにより試料の重量を
測定することができる。ここで、試料容器1を変える毎
に、参照試料容器も一対一で変えることになる。
【0017】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、多種類
の試料の熱重量測定が測定者の最小限の労力で実現で
き、特に試料の初期重量の秤量が文字通り機械的に行え
るため、人為的な誤差を排除することが可能になり、測
定精度の向上を図ることができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の好適な一実施例を示す一部ブロック図
入り斜視図である。
【符号の説明】
1 試料ホルダ 2 参照ホルダ 3 試料側天秤ホルダ 4 参照側天秤ホルダ 5 天秤部 6 加熱炉 7 移動機構 11 試料妖気 12 トレー 13 フィンガー 14 ロボットアーム 15 アーム駆動部 16 ビームクランプ 17 クランプ駆動部 18 タイマー回路 21 インターフェース 22 プロセッサ 23 第1のメモリ 24 第2のメモリ
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−72033(JP,A) 実開 昭57−104337(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 5/04 JICSTファイル(JOIS)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を収納した試料容器を載置するため
    の試料ホルダと、前記試料ホルダ温度による重量変化
    を測定する熱天秤装置部と、前記複数の試料容器を予め
    各々所定位置に配置するトレーと、前記試料容器を前記
    トレーと前記試料ホルダとの間で搬送する自動搬送機構
    と、自動搬送機構の動作に基づき時間計測を開始すると
    ともに天秤安定のための所定の時間経過後トリガー信号
    を発生するタイマー回路と、タイマー回路に接続された
    プロセッサと、前記熱天秤装置部の出力である重量信号
    をプロセッサに送るためのインターフェイスと、前記プ
    ロセッサに接続され前記ホルダに空の試料容器が載置さ
    れた際の前記タイマー回路により出力されるトリガー信
    号に同期して前記熱天秤の出力を記憶するための第1
    のメモリと、前記ホルダに被検試料を詰めた試料容器が
    載置された際の前記タイマー回路により出力されるトリ
    ガー信号に同期して前記熱天秤装置部の出力を記憶する
    ための第2のメモリとを備え、 前記プロセッサの働きにより、前記第2のメモリの内容
    と前記第1のメモリの内容との差を被検試料の初期重量
    であるものとして測定を行うことを特徴とする熱重量測
    定装置。
  2. 【請求項2】 前記タイマー回路のトリガー信号発生時
    刻を複数種類設定できることを特徴とする請求項1記載
    の熱重量測定装置。
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