JP4101590B2 - 熱分析装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
分析装置において計測される測定信号には、様々な誤差因子によって生じる誤差が含まれている。そのため、より精度の高い測定信号を得るためには、標準試料や基準物質を用いて装置校正を行い、測定信号に含まれる誤差を校正することが必要である。例えば、温度を変化させながら試料の物性を計測する熱分析装置においては、温度信号の計測において、温度を計測する熱電対自身の誤差、電気回路系による誤差、試料容器の種類や測定雰囲気や昇温速度の違いによる伝熱状態の変化、などの誤差因子が存在する。
【０００３】
そのため、熱分析装置の温度校正においては、1種類または複数種類の融解温度が既知である高純度の金属を標準物質として用いてその融点を測定し、文献値との差から校正値を求め、温度信号の校正を行っている。
誤差因子には、その内容が測定条件によって変化しないものもあるが、測定条件によって内容が変化するもの、その誤差因子自体が測定条件の一部として含まれているものがある。
【０００４】
前述した熱分析装置の温度信号における誤差因子のうち、試料容器の種類、測定雰囲気および昇温速度は、それ自体が測定条件として測定目的に合わせて変更されることが多い。そのため、精度の高い測定信号を得るためには、実際の測定と同じ測定条件の下で装置校正を行うことが必要である。しかし、分析装置の装置校正の手順は煩雑であり時間がかかることが多いため、毎回の測定に先立って装置校正を実施することは困難である。
【０００５】
そのため従来の分析装置においては、予め複数の種類の測定条件の下で装置校正を行って得られた校正条件を保存しておき、測定を開始する前に、保存された校正条件の中からその測定条件に適した校正条件を選択するという手段がとられていた。
【０００６】
また熱分析装置においては、前述した誤差因子のうち試料容器の種類が測定精度に与える影響が大きいことから、予め試料容器の種類ごとに校正条件をプリセットしておき、測定前の条件設定において試料容器の種類を選択するとプリセットされた校正条件が自動的に選択されるという手段がとられていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
オートサンプラ等を用いて複数の種類の測定を行う場合、各々の測定は異なる測定条件で行われることがあり、各々の測定条件に合わせた校正条件を使用することが必要である。従来の分析装置においては、複数の測定において各々の測定ごとに異なる校正条件を指定する手段がなく、複数の測定においては開始前に指定したひとつの校正条件が一連の測定すべてにおいて使用されるようになっていた。
【０００８】
また、試料容器の種類によってプリセットされた校正条件が自動的に選択される手段を持つ熱分析装置においては、試料容器の種類が同じならば常に同じ校正条件が使用されるため、試料容器の種類以外の条件により校正条件を切り替えて測定するということはできなかった。
【０００９】
そのため、従来の分析装置において複数の種類の測定を行う場合、各々の測定において試料容器の種類以外の誤差因子の校正を加味した最適な条件を指定することができず、平均的または代表的な校正条件を使用して測定が行われていたため、精度の高い測定信号を得る上で障害となっていた。
【００１０】
そこで本発明は、オートサンプラ等を用いて複数の種類の測定を行う場合、各々の測定ごとに任意の校正条件を指定可能とする熱分析装置を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の熱分析装置においては、試料の加熱炉を備えた試料特性を測定する測定ヘッドと、予め装置校正を行うことによって作成された校正条件と、各々の測定ステップ中にその測定ステップで使用する校正条件を設定することが可能な測定シーケンスと、測定シーケンスの各測定ステップの校正条件を指定する指定手段と、測定シーケンスに従って一連の測定を制御し、各々の測定ステップの実行にあたってはまずその測定ステップにて指定された校正条件を測定ヘッドにセットしたのち測定を行う測定制御手段を備えたものである。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の一実施例を図面に基づき詳細に説明する。
図1中、測定ヘッド１０は実際の測定を行うものであり、測定ステーション２０はユーザインターフェースを介してオペレータとの対話を行いながら測定ヘッド１０の制御を行うものであり、全体で熱分析装置としての機能を果たす。
測定ヘッド１０は、試料１１、加熱炉１２、測定制御器１３、温度プログラム記憶手段１４、校正条件記憶手段１５、温度センサー１６、物理量センサー１７から構成される。
【００１３】
試料１１は、試料容器に入れられ加熱炉１２中に載置される。加熱炉１２は、測定制御器１３の制御に従い試料１１を加熱する役割を持つ。測定制御器１３は、温度プログラム記憶手段１４に記憶された温度プログラムに従って加熱炉１２を制御するとともに、温度センサー１６および物理量センサー１７から取得される信号に対して校正条件記憶手段１５に記憶された校正条件を使用して校正を行ったのち熱分析データとして測定ステーション２０へ送信する。
【００１４】
また測定制御器１３は、測定ステーション２０から新しい温度プログラムまたは校正条件を受信すると、現在温度プログラム記憶手段１４または校正条件記憶手段１５に記憶されている温度プログラムまたは校正条件を破棄したのち、受信した新しい温度プログラムまたは校正条件を温度プログラム記憶手段１４または校正条件記憶手段１５にセットする。
【００１５】
測定ステーション２０は、測定ヘッド制御器２１、測定シーケンス２２、校正条件ファイル２３、温度プログラムファイル２４、入力手段２５から構成される。
測定シーケンス２２は、複数の測定を行うための測定手順の配列であり、実行順を持った複数個の測定条件と校正条件とから構成される。以降、測定シーケンス中の一個の測定手順を測定ステップと呼ぶ。
【００１６】
測定シーケンスの例を図2に示す。ひとつの測定ステップは、実行順を示す測定ステップ番号、測定試料容器を識別する測定試料容器番号、参照試料容器を識別する参照試料容器番号、温度プログラムファイル名および校正条件ファイル名から構成される。この測定シーケンスの用途は、測定ヘッド１０に図示しないオートサンプラを付加している場合においてはオートサンプラを制御して複数の測定を行うための条件であり、オペレータが手動で試料を交換して測定を行う場合においては例えばその日に行う一連の測定の条件のプリセットである。
【００１７】
校正条件ファイル２３は、装置校正を行って得られた校正条件が保存されているファイルである。温度プログラムファイル２４は、温度プログラムを保存したファイルである。
【００１８】
入力手段２５は、測定シーケンス２２の各測定ステップの温度プログラムファイル名および校正条件ファイル名を入力する手段である。測定ヘッド制御器２１は、測定シーケンスに従って測定ヘッド１０を制御して一連の測定を実行する。測定ヘッド制御器２１は、オペレータから実行開始の指示を受け取ると、測定シーケンス２２から測定ステップ番号（１） の測定ステップを読み込み、ファイル名で指定された温度プログラムと校正条件を測定ヘッド１０に送信するとともに、測定ヘッド１０に図示省略のオートサンプラを付加している場合にはオートサンプラに対し指定された番号の試料容器を加熱炉にセットする指示を与え、オートサンプラを付加していない場合にはオペレータに対し指定された番号の試料容器を加熱炉２１にセットする指示を出力する。測定ヘッド制御器２１は加熱炉１２へ試料容器がセットされたことを確認すると、測定ヘッド１０に測定開始指示を送信する。測定ヘッド１０が測定を終了しその測定ステップが終了すると、測定シーケンス２２の残りのすべての測定ステップが実行されるまで、各測定ステップについて同様の動作を行う。
【００１９】
これら測定ステーション２０の備える機能は、キーボードやマウスおよびCRT等のユーザインターフェースを備えたパーソナルコンピュータやワークステーションおよびその上で動作するソフトウェアによって実現される。
【００２０】
次に、本発明の熱分析装置の動作を図３のフローチャートを基に説明する。
ステップS1において、オペレータからの開始指示を受けとると、測定ステーション２０は測定シーケンス２２の実行を開始する。
【００２１】
ステップS2において、次に実行すべき測定ステップの測定ステップ番号を示す測定ステップ番号インデックスｉを1に初期化する。
【００２２】
ステップS3において、ｉと同じ測定ステップ番号を持つ測定ステップがあるかどうかを判定し、測定ステップが存在しなかった場合にはステップS11に進み測定シーケンス実行を終了する。測定ステップが存在した場合には次のステップS4に進む。
【００２３】
ステップS4において、その測定ステップで指定された番号の試料容器のセットを行う。測定ヘッド１０に図示省略のオートサンプラを付加している場合には、オートサンプラに対し指定番号の試料容器のセットを指示し、オートサンプラを付加していない場合には、オペレータに対し指定番号の試料容器を加熱炉にセットするよう指示を出力する。加熱炉への試料容器のセットが終了したことが確認されたら、ステップS4を終了し次のステップS5へ進む。
【００２４】
ステップS５において、その測定ステップに校正条件ファイル名が指定されているかどうかを判定する。校正条件ファイル名が指定されている場合はステップS6に進み、指定された校正条件ファイルの内容が測定ヘッド１０へ送信される。測定ヘッド１０は校正条件を受信すると、校正条件記憶手段１５に記憶されている校正条件を破棄したのち新しい校正条件を校正条件記憶手段１５にセットする。
校正条件ファイル名が指定されていない場合は、校正条件記憶手段１５に現在セットされている校正条件が引き続き使用される。
【００２５】
ステップS７において、測定ステーション２０は測定ステップで指定された温度プログラムファイルを読み込み、温度プログラムを測定ヘッド１０へ送信する。測定ヘッド１０は、温度プログラム記憶手段１４に記憶されている温度プログラムを破棄したのち新しい温度プログラムを温度プログラム記憶手段１４にセットする。
【００２６】
ステップS8において、測定ステーション２０は測定開始の指示を測定ヘッド１０に出力する。測定ヘッド１０は測定開始指示を受けとると、温度プログラムの走行を開始し加熱炉の温度制御を行うとともに、温度センサー１６および物理量センサー１７からの信号を取得し校正条件記憶手段１５にセットされている校正条件によって信号を校正したのち測定ステーション２０へ熱分析データとして送信することにより、測定を実行する。
【００２７】
温度プログラムが終了し測定が終了すると、ステップS9において、測定ヘッド１０に図示省略のオートサンプラを付加している場合には、測定ステーション２０はオートサンプラに対し試料容器を元の位置に戻す指示を出力し、オートサンプラを付加していない場合には、オペレータに測定が終了したので加熱炉２１から試料容器を取り除いてよい旨のメッセージを出力する。
【００２８】
ステップS10において、測定ステップ番号インデックスｉの値に1が加算される。
【００２９】
以降、すべての測定ステップが測定されてステップS3において測定ステップ番号＝ｉの測定ステップがないと判定されるまで、ステップS3〜S10のループが繰り返される。
【００３０】
【発明の効果】
以上のように本発明の分析装置によれば、連続した複数種類の測定を行う場合においても常に測定条件に合わせて最適な校正条件を使用することが可能になる。特に、試料容器の種類以外の誤差因子を加味した校正条件を選択可能とすることにより、精度の高い測定結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示したブロック図である。
【図２】本発明の実施例における測定シーケンスの模式図である。
【図３】本発明の実施例における動作のフローチャートである。
【符号の説明】
１０ 測定ヘッド
１２ 加熱炉
１３ 測定制御器
１４ 温度プログラム記憶手段
１５ 校正条件記憶手段
２０ 測定ステーション
２１ 測定ヘッド制御器
２２ 測定シーケンス
２３ 校正条件ファイル
２４ 温度プログラムファイル
２５ 入力装置

Claims (2)

1. 試料の加熱炉を備えた試料特性を測定する測定ヘッドと、
   前記測定ヘッドを制御して行なう一回分の測定に対する測定条件と、
   予め前記測定ヘッドを備えた装置において複数の測定条件毎に装置校正を行い作成した複数の校正条件と、
   前記複数の校正条件から前記測定条件に対して一個の最適な校正条件を指定する指定手段と、
   前記測定条件と前記指定手段により指定した校正条件とからなる測定ステップと、
   異なる測定条件の測定ステップを含む複数の測定ステップの配列である測定シーケンスと、
   前記測定シーケンスに従って配列した各測定ステップを参照し、測定ステップごとに測定条件と校正条件を測定ヘッドに入力した後に測定を行う測定手段と、
   を備えたことを特徴とする熱分析装置。
2. 前記指定手段が、前記校正条件を校正条件ファイルとして保存し、前記測定シーケンスの各測定ステップにおいて前記校正条件を該校正条件ファイル名で指定することを特徴とする請求項１に記載の熱分析装置。

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