JP3105571B2 - 導電性フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
導電性フィルムおよびその製造方法Info
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- polyimide film
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- Non-Insulated Conductors (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、近赤外光の中でも特に
光通信に使用される波長域（0.8 〜1.7 μm)の光の透過
性に優れ、かつ可とう性を有し、耐熱性、導電性の優れ
た導電性透明フィルムおよびその製造方法に関する。
光通信に使用される波長域（0.8 〜1.7 μm)の光の透過
性に優れ、かつ可とう性を有し、耐熱性、導電性の優れ
た導電性透明フィルムおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】導電性透明フィルムとして、ポリエチレ
ンテレフタレート( 以下、ＰＥＴと略記する) などの透
明プラスチックフィルムに、インジウム・スズ酸化物
（以下、ＩＴＯと略記する）膜を形成したフィルムが市
販されている。これらの導電性透明フィルムは、可視光
の透明性では優れているが、近赤外光の透過性には問題
があり、また十分な導電性が得られない（表面抵抗は数
100 Ω／□）という欠点があった。またＰＥＴフィルム
は軟化温度が比較的低い（ガラス転移点約70℃) ので、
十分な耐熱性がなく、そのうえ吸水率が１％に及ぶの
で、空気中の水分の影響を受け易いなど耐久性や信頼性
にも問題があった。一方、本発明者らはフッ素化ポリイ
ミドを用いた導電性フィルムおよびその製造方法を、特
願平２−73290 に示している。この導電性ポリイミドフ
ィルムは耐熱性、導電性、低吸水性および可視光領域で
の透明性に優れているので、今後、液晶用の基板やタッ
チパネルなどの用途に適用が期待されている。しかし、
このフィルムは近赤外域に炭素−水素結合振動の高調波
吸収に由来する吸収ピークが存在するので、この領域で
の透明性には問題があった。空間光変調器などの通信用
近赤外光（波長1.3 μm 、1.55μm)を対象とした光シャ
ッタには、透明導電性フィルムが不可欠となるので、近
赤外光に対して高い透過性を示す導電性フィルムの開発
が望まれている。
ンテレフタレート( 以下、ＰＥＴと略記する) などの透
明プラスチックフィルムに、インジウム・スズ酸化物
（以下、ＩＴＯと略記する）膜を形成したフィルムが市
販されている。これらの導電性透明フィルムは、可視光
の透明性では優れているが、近赤外光の透過性には問題
があり、また十分な導電性が得られない（表面抵抗は数
100 Ω／□）という欠点があった。またＰＥＴフィルム
は軟化温度が比較的低い（ガラス転移点約70℃) ので、
十分な耐熱性がなく、そのうえ吸水率が１％に及ぶの
で、空気中の水分の影響を受け易いなど耐久性や信頼性
にも問題があった。一方、本発明者らはフッ素化ポリイ
ミドを用いた導電性フィルムおよびその製造方法を、特
願平２−73290 に示している。この導電性ポリイミドフ
ィルムは耐熱性、導電性、低吸水性および可視光領域で
の透明性に優れているので、今後、液晶用の基板やタッ
チパネルなどの用途に適用が期待されている。しかし、
このフィルムは近赤外域に炭素−水素結合振動の高調波
吸収に由来する吸収ピークが存在するので、この領域で
の透明性には問題があった。空間光変調器などの通信用
近赤外光（波長1.3 μm 、1.55μm)を対象とした光シャ
ッタには、透明導電性フィルムが不可欠となるので、近
赤外光に対して高い透過性を示す導電性フィルムの開発
が望まれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、近赤外光、
特に光通信に使用される波長域（0.8 〜1.7 μm)の光の
透過性に優れた導電性プラスチックフィルムを提供する
ことにある。
特に光通信に使用される波長域（0.8 〜1.7 μm)の光の
透過性に優れた導電性プラスチックフィルムを提供する
ことにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の導電性透明フィ
ルムは、化１で表わされる繰り返し単位を有する全フッ
素化ポリイミドまたはポリイミド共重合体またはポリイ
ミド混合物を主構成要素とする透明ポリイミドフィルム
に、インジウム・スズ酸化物膜を形成させる。本発明者
らは近赤外域における透明性を維持しながら導電性向上
させる方法について種々検討した結果、基板のフィルム
材料として分子構造内に水素を含まない全フッ素化ポリ
イミドを用い、ＩＴＯ膜の形成にあたっては高い温度で
処理を行うこと、特にエレクトロン サイクロトロン
レゾナンス（以下、ＥＣＲと略記する）スパッタでＩＴ
Ｏ膜を作製することにより、導電性を高くし得ることを
見い出した。また本発明者らは耐熱性、撥水性に優れる
ばかりでなく、分子構造中に水素を含まないため従来の
透明プラスチックにおいて本質的であった近赤外域での
吸収損失が大幅に低下し、この領域の光に対する透過性
に優れている全フッ素化ポリイミドを見い出した。本発
明における透明フィルムに用いるポリイミドとしては、
分子構造中に水素を含まない全フッ素化ポリイミドであ
ればどのようなものでもよく、例えば下記の構造式〔I
I〕
ルムは、化１で表わされる繰り返し単位を有する全フッ
素化ポリイミドまたはポリイミド共重合体またはポリイ
ミド混合物を主構成要素とする透明ポリイミドフィルム
に、インジウム・スズ酸化物膜を形成させる。本発明者
らは近赤外域における透明性を維持しながら導電性向上
させる方法について種々検討した結果、基板のフィルム
材料として分子構造内に水素を含まない全フッ素化ポリ
イミドを用い、ＩＴＯ膜の形成にあたっては高い温度で
処理を行うこと、特にエレクトロン サイクロトロン
レゾナンス（以下、ＥＣＲと略記する）スパッタでＩＴ
Ｏ膜を作製することにより、導電性を高くし得ることを
見い出した。また本発明者らは耐熱性、撥水性に優れる
ばかりでなく、分子構造中に水素を含まないため従来の
透明プラスチックにおいて本質的であった近赤外域での
吸収損失が大幅に低下し、この領域の光に対する透過性
に優れている全フッ素化ポリイミドを見い出した。本発
明における透明フィルムに用いるポリイミドとしては、
分子構造中に水素を含まない全フッ素化ポリイミドであ
ればどのようなものでもよく、例えば下記の構造式〔I
I〕
【０００５】
【化５】 下記の構造式〔III 〕
【０００６】
【化６】 下記の構造式〔IV〕
【０００７】
【化７】 で表わされるポリイミドフィルムがある。本発明者ら
は、これらＩＴＯ膜を形成する場合、フィルムを高温で
保持すること、この高温処理を単なる加熱処理ではなく
ＥＣＲスパッタにより行うことにより、透明性に影響を
与えることなく、高い導電性が得られることを見い出し
た。その具体的温度についてみると、その上限は、使用
するポリイミドフィルムの耐熱性限界であり、下限は所
望の導電性が得られる温度であって、好ましくは200〜4
00 ℃の範囲内である。このような高温加熱処理をする
にあたっては、従来のＰＥＴフィルムは、熱的に耐えら
れず使用できない。
は、これらＩＴＯ膜を形成する場合、フィルムを高温で
保持すること、この高温処理を単なる加熱処理ではなく
ＥＣＲスパッタにより行うことにより、透明性に影響を
与えることなく、高い導電性が得られることを見い出し
た。その具体的温度についてみると、その上限は、使用
するポリイミドフィルムの耐熱性限界であり、下限は所
望の導電性が得られる温度であって、好ましくは200〜4
00 ℃の範囲内である。このような高温加熱処理をする
にあたっては、従来のＰＥＴフィルムは、熱的に耐えら
れず使用できない。
【０００８】
【実施例】以下、実施例により、本発明の導電性透明フ
ィルムおよびその製造方法について詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。な
お導電性透明フィルムの光透過性は、紫外−可視光光度
計により測定した。
ィルムおよびその製造方法について詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。な
お導電性透明フィルムの光透過性は、紫外−可視光光度
計により測定した。
【０００９】実施例１ 透明フィルムとして前記構造式〔II〕で表わされるポリ
イミドのフィルムを用いた。このポリイミドフィルム
は、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシトリフルオロ
フェノキシ）テトラフルオロベンゼン二無水物と、２，
４，５，６−テトラフルオロ−１，３−フェニレンジア
ミンを反応させて得たポリアミド酸溶液を、シリコン基
板上にキャストした後、窒素雰囲気中70℃で２時間、16
0 ℃で１時間、250 ℃で30分、350 ℃で１時間加熱処理
することにより作製した。（ポリアミド酸溶液の製造
は、特願平２−256843号の明細書に示した実施例の方法
によった。) 次に、ＥＣＲスパッタ装置を用い、４×10
-4Paの真空中で、厚さ約40μmのポリイミドフィルム
に、厚さ約1500ÅのＩＴＯ膜を形成した。このとき、Ｉ
ＴＯ膜形成中は、ポリイミドフィルムを300 ℃に保持し
た。この導電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7 μ
mの範囲での吸光スペクトルを測定したところ、図１に
実線で示すとおり、表面に吸着したわずかな水分の吸収
以外にピークはなかった。また表面抵抗は30Ω／□であ
った。
イミドのフィルムを用いた。このポリイミドフィルム
は、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシトリフルオロ
フェノキシ）テトラフルオロベンゼン二無水物と、２，
４，５，６−テトラフルオロ−１，３−フェニレンジア
ミンを反応させて得たポリアミド酸溶液を、シリコン基
板上にキャストした後、窒素雰囲気中70℃で２時間、16
0 ℃で１時間、250 ℃で30分、350 ℃で１時間加熱処理
することにより作製した。（ポリアミド酸溶液の製造
は、特願平２−256843号の明細書に示した実施例の方法
によった。) 次に、ＥＣＲスパッタ装置を用い、４×10
-4Paの真空中で、厚さ約40μmのポリイミドフィルム
に、厚さ約1500ÅのＩＴＯ膜を形成した。このとき、Ｉ
ＴＯ膜形成中は、ポリイミドフィルムを300 ℃に保持し
た。この導電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7 μ
mの範囲での吸光スペクトルを測定したところ、図１に
実線で示すとおり、表面に吸着したわずかな水分の吸収
以外にピークはなかった。また表面抵抗は30Ω／□であ
った。
【００１０】実施例２ 透明フィルムとして前記構造式〔III 〕で表わされるポ
リイミドのフィルムを用いた。このポリイミドフィルム
は、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシトリフルオロ
フェノキシ）テトラフルオロベンゼン二無水物とビス
（２，３，５，６−テトラフルオロ−４−アミノフェニ
ル）エーテルを反応させて得たポリアミド酸溶液をシリ
コン基板上にキャストした後、窒素雰囲気中で実施例１
と同様の熱処理を行うことにより作製した。次に、実施
例１と同様の操作により、厚さ約45μm のポリイミドフ
ィルムに、厚さ約1800ÅのＩＴＯ膜を形成した。この導
電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7μm の範囲で
の吸光スペクトルを測定したところ、表面に吸着したわ
ずかな水分の吸収以外にピークはなかった。また表面抵
抗は33Ω／□であった。
リイミドのフィルムを用いた。このポリイミドフィルム
は、１，４−ビス（３，４−ジカルボキシトリフルオロ
フェノキシ）テトラフルオロベンゼン二無水物とビス
（２，３，５，６−テトラフルオロ−４−アミノフェニ
ル）エーテルを反応させて得たポリアミド酸溶液をシリ
コン基板上にキャストした後、窒素雰囲気中で実施例１
と同様の熱処理を行うことにより作製した。次に、実施
例１と同様の操作により、厚さ約45μm のポリイミドフ
ィルムに、厚さ約1800ÅのＩＴＯ膜を形成した。この導
電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7μm の範囲で
の吸光スペクトルを測定したところ、表面に吸着したわ
ずかな水分の吸収以外にピークはなかった。また表面抵
抗は33Ω／□であった。
【００１１】実施例３ 透明フィルムとして前記構造式〔IV〕で表わされるポリ
イミドのフィルムを用いた。このポリイミドフィルム
は、１，４−ジフルオロピロメリット酸二無水物とビス
（２，３，５，６−テトラフルオロ−４−アミノフェニ
ル）エーテルを反応させて得たポリアミド酸溶液をシリ
コン基板上にキャストした後、窒素雰囲気中で実施例１
と同様の熱処理を行うことにより作製した。次に、実施
例１と同様の操作により、厚さ約40μm のポリイミドフ
ィルムに、厚さ約1600ÅのＩＴＯ膜を形成した。この導
電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7 μm の範囲で
の吸光スペクトルを測定したところ、表面に吸着したわ
ずかな水分の吸収以外にピークはなかった。また表面抵
抗は35Ω／□であった。
イミドのフィルムを用いた。このポリイミドフィルム
は、１，４−ジフルオロピロメリット酸二無水物とビス
（２，３，５，６−テトラフルオロ−４−アミノフェニ
ル）エーテルを反応させて得たポリアミド酸溶液をシリ
コン基板上にキャストした後、窒素雰囲気中で実施例１
と同様の熱処理を行うことにより作製した。次に、実施
例１と同様の操作により、厚さ約40μm のポリイミドフ
ィルムに、厚さ約1600ÅのＩＴＯ膜を形成した。この導
電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7 μm の範囲で
の吸光スペクトルを測定したところ、表面に吸着したわ
ずかな水分の吸収以外にピークはなかった。また表面抵
抗は35Ω／□であった。
【００１２】比較例１ 実施例１で作製した厚さ約40μm のポリイミドフィルム
に、実施例１と同様の操作により、厚さ約1500ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。ただし、実施例１とは異なり、ＩＴＯ
膜形成中のポリイミドフィルムの温度を100 ℃とした。
この導電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7 μm の
範囲での吸光スペクトルを測定したところ、表面に吸着
したわずかな水分の吸収以外にピークはなかった。しか
し表面抵抗は210 Ω／□と、導電性は実施例１のフィル
ムより劣っていた。
に、実施例１と同様の操作により、厚さ約1500ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。ただし、実施例１とは異なり、ＩＴＯ
膜形成中のポリイミドフィルムの温度を100 ℃とした。
この導電性ポリイミドフィルムの波長0.8 〜1.7 μm の
範囲での吸光スペクトルを測定したところ、表面に吸着
したわずかな水分の吸収以外にピークはなかった。しか
し表面抵抗は210 Ω／□と、導電性は実施例１のフィル
ムより劣っていた。
【００１３】比較例２ 実施例２で作製した厚さ約45μm のポリイミドフィルム
に、比較例１と同様の操作により、厚さ約1800ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。この導電性ポリイミドフィルムの波長
0.8 〜1.7 μの範囲での吸光スペクトルを測定したとこ
ろ、表面に吸着したわずかな水分の吸収以外にピークは
なかった。しかし表面抵抗は220 Ω／□と、導電性は実
施例３のフィルムより劣っていた。
に、比較例１と同様の操作により、厚さ約1800ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。この導電性ポリイミドフィルムの波長
0.8 〜1.7 μの範囲での吸光スペクトルを測定したとこ
ろ、表面に吸着したわずかな水分の吸収以外にピークは
なかった。しかし表面抵抗は220 Ω／□と、導電性は実
施例３のフィルムより劣っていた。
【００１４】比較例３ 実施例３で作製した厚さ約40μm のポリイミドフィルム
に、比較例１と同様の操作により、厚さ約1600ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。この導電性ポリイミドフィルムの波長
0.8 〜1.7 μの範囲での吸光スペクトルを測定したとこ
ろ、表面に吸着したわずかな水分の吸収以外にピークは
なかった。しかし表面抵抗は240 Ω／□と、導電性は実
施例３のフィルムより劣っていた。
に、比較例１と同様の操作により、厚さ約1600ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。この導電性ポリイミドフィルムの波長
0.8 〜1.7 μの範囲での吸光スペクトルを測定したとこ
ろ、表面に吸着したわずかな水分の吸収以外にピークは
なかった。しかし表面抵抗は240 Ω／□と、導電性は実
施例３のフィルムより劣っていた。
【００１５】比較例４ 三角フラスコに、以下の構造式を持つ２，２−ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロ
パン二無水物
（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロ
パン二無水物
【化８】 8.885g (20.0mmol) と以下の構造式で示される２，２′
−ビス（トリフルオロメチル）−４，４′−ジアミノビ
フェニル
−ビス（トリフルオロメチル）−４，４′−ジアミノビ
フェニル
【化９】 6.405g (20.0mmol) およびＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド87g を加え、以下実施例１と同様の操作により、厚さ
約40μm のポリイミドフィルムに、厚さ約1500ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。この導電性ポリイミドフィルムの波長
０．８〜１．７μm の範囲で光の吸収を測定したとこ
ろ、図１に破線で示すとおり、1.1 μm 付近にＣ−Ｈ結
合の伸縮振動の３倍音による吸収が、また1.4 μm 付近
には水分の吸収とＣ−Ｈ結合の伸縮振動の高調波と変角
振動の結合音による吸収が、また1.65μm 付近ではＣ−
Ｈ結合の伸縮振動の２倍音による吸収が現れた。表面抵
抗は32Ω／□と、導電性は実施例１のフィルムはほぼ同
等であった。
ド87g を加え、以下実施例１と同様の操作により、厚さ
約40μm のポリイミドフィルムに、厚さ約1500ÅのＩＴ
Ｏ膜を形成した。この導電性ポリイミドフィルムの波長
０．８〜１．７μm の範囲で光の吸収を測定したとこ
ろ、図１に破線で示すとおり、1.1 μm 付近にＣ−Ｈ結
合の伸縮振動の３倍音による吸収が、また1.4 μm 付近
には水分の吸収とＣ−Ｈ結合の伸縮振動の高調波と変角
振動の結合音による吸収が、また1.65μm 付近ではＣ−
Ｈ結合の伸縮振動の２倍音による吸収が現れた。表面抵
抗は32Ω／□と、導電性は実施例１のフィルムはほぼ同
等であった。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
可撓性を有し導電性、耐熱性がともに優れ、近赤外光の
透過性の高い導電性フィルムを提供することができる。
可撓性を有し導電性、耐熱性がともに優れ、近赤外光の
透過性の高い導電性フィルムを提供することができる。
【図１】本発明の実施例および従来例の導電性透明フィ
ルムの近赤外域における吸収スペクトルを示す図であ
る。
ルムの近赤外域における吸収スペクトルを示す図であ
る。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−274256（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−49475（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−55231（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−232205（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−104747（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 7/00 - 7/18 C08G 73/10 C23C 14/08 H01B 5/14
Claims (2)
- 【請求項１】 下記一般式Ｉ 【化１】 （ここで式中Ｒ1 は下記の構造式 【化２】 Ｒ2 は下記の構造式 【化３】 ここで式中Ｒｆはフッ素またはパーフルオロアルキル
基、Ｘは下記構造式 【化４】 ここで式中Ｒｆ′はパーフルオロアルキレン基を示す）
で表わされる繰り返し単位を有するポリイミドまたはポ
リイミド共重合体またはポリイミド混合物を、主構成要
素とする透明ポリイミドフィルムに、インジウム・スズ
酸化物膜が形成されていることを特徴とする導電性透明
フィルム。 - 【請求項２】 請求項１に記載のポリイミドフィルム
に、インジウム・スズ酸化物膜膜を形成するに当り、該
ポリイミドフィルムを高温で加熱することを特徴とする
導電性透明フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11910991A JP3105571B2 (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 導電性フィルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11910991A JP3105571B2 (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 導電性フィルムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04323232A JPH04323232A (ja) | 1992-11-12 |
| JP3105571B2 true JP3105571B2 (ja) | 2000-11-06 |
Family
ID=14753140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11910991A Expired - Lifetime JP3105571B2 (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | 導電性フィルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3105571B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006090448A1 (ja) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Jsr Corporation | 透明導電性積層体の製造方法およびタッチパネル |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996026973A1 (fr) | 1995-02-28 | 1996-09-06 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | FILM D'EXCELLENTE RESISTANCE A EFFET DE COURONNE ET CONDUCTEURS, BOBINES ET MOTEURS ISOLES l'UTILISANT COMME MATERIAU ISOLANT |
| JP5405391B2 (ja) | 2010-05-21 | 2014-02-05 | 日本メクトロン株式会社 | 透明フレキシブルプリント配線板及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-04-24 JP JP11910991A patent/JP3105571B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006090448A1 (ja) * | 2005-02-23 | 2006-08-31 | Jsr Corporation | 透明導電性積層体の製造方法およびタッチパネル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04323232A (ja) | 1992-11-12 |
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