JP3104206B2 - 液化圧縮ガス用超高純度気体製品送出装置のための制御ガス抜き装置並びに高純度気体製品送出方法及び装置 - Google Patents

液化圧縮ガス用超高純度気体製品送出装置のための制御ガス抜き装置並びに高純度気体製品送出方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、超純粋ガス、特に
半導体の加工処理用のもの、を貯蔵及び送出するための
方法と装置に関する。詳しく言うと、本発明は、非低温
(non−cryogenic)液体製品の在庫が入っ
ている貯蔵容器から送出される超高純度の気体製品中の
揮発性不純物を減らすための制御ガス抜き装置に関し、
また貯蔵容器から製品を送出するための方法と装置に関
する。
【0002】本発明は、参照によってここに組み入れら
れる米国特許第5644921号明細書に開示された方
法と装置の改良である。この米国特許明細書には、超高
純度の非低温液化圧縮ガス、例えばアンモニア(N
3 )のようなものを、貯蔵し及びそれらの液化ガスか
らの気化した気体製品を半導体加工処理用途向けに送出
するための方法と装置が開示されている。
【0003】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】半導体
製造業者は、半導体装置の製作における欠陥を回避する
ため生産プロセス用に高純度のガス類及び化学薬品類を
必要としている。半導体製作設備では、過去には、ボン
ベで供給される電子工学グレードのプロセスガスが使用
されていた。約40リットルの液体容量が入るボンベ
が、ガスキャビネットに据え付けられ、そしてそれは典
型的に、1ステーション当たりそのようなボンベを1又
は2個有する。
【0004】これに代わるものとして、大容量の液化圧
縮プロセスガスの使用者は、貯蔵容器から液体製品をポ
ンプで送り出しそしてそれを使用前に気化させること
で、流量の要求量を満たしてきた。この手法は、使用者
がプロセスの必要に従って送出系を昇圧するのを可能に
する。この方法は大容量、低純度の使用者にとっては手
間のかからないものであるが、半導体製作業者のような
大容量、高純度の使用者にとってはもっと複雑になる。
貯蔵容器の液相から抜き出された化学物質は、貯蔵容器
の気相から抜き出された化学物質よりも実質的に高いレ
ベルの金属及び油の汚染物質を含有する。抜き出された
液を気化させると、この流動流は蒸気流へ不純物を持ち
込んで使用箇所に至る。その結果、高純度の使用者は過
去においては汚染物質を除去するために浄化装置に頼っ
ていた。
【0005】米国特許第5644921号明細書に開示
された装置は、送出圧力を下げずに高流量で、大容量の
送出源から非低温液化圧縮ガス(例えばNH3 )を気相
で抜き出すようにしている。そのような気相抜き出し装
置は、不揮発性の不純物(例えば油、金属)と湿分が液
相に集まるので、より清浄なガスを提供する。しかし、
軽い不純物、例えば大気成分などは、ボンベ内であれ、
ドラム内であれ、あるいはタンク内であれ、液化圧縮ガ
スの液相と気相の間を分離する。一般に、軽質分の濃度
は液中よりもヘッドスペースの方においてより高く、そ
してガスがヘッドスペースから取り出されるにつれて、
より多くの不純物がヘッドスペースに入り込む。
【0006】圧縮された液より上方のヘッドスペースを
直接ガス抜きして揮発性の不純物を除去するのは、慣用
的なことである。ところが、この結果として、通常の実
務は揮発性の不純物を減らすのにボンベのガスの15〜
20%をガス抜きすることであるので、製品をかなり損
失することになる。
【0007】非低温液体製品の在庫が入っている貯蔵容
器から超高純度の気体製品を送出するより原価効率的な
方法を手に入れることが望まれる。貯蔵容器から送出さ
れる超高純度の気体製品中の揮発性不純物を減らすため
の改良された貯蔵容器を手に入れることも望まれる。
【0008】更に、製品のむだを最小限にし且つより高
純度の製品を提供する方法と装置を手に入れることが望
まれる。
【0009】なお更に、除去のための費用がより安い気
体製品送出方法を手に入れることが望まれる。
【0010】なお更に、操作上安全で、原価効率的な、
大きな供給源である送出装置を使用して半導体製造プロ
セスへ超純粋ガスを送出する改良された方法と装置を手
に入れることが望まれる。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は、気体製品中の
揮発性不純物を減らすために制御ガス抜き装置を使って
超純粋気体製品を貯蔵及び送出する方法及び装置であ
る。本発明は、いずれの液化ガスにも適用可能であり、
そのような液化ガスにはNH3 、HF、SiHCl3
SiH2 Cl2 、C4 8 、C3 8 、Cl2 、C2
6 、N2 O等が含まれるが、液化ガスはこれらに限定さ
れるわけではない。
【0012】この制御ガス抜き装置は、非低温製品の在
庫が入っていて液体製品より上に気体蒸気の空間がある
貯蔵容器から送出される超高純度の気体製品中の揮発性
不純物を減少させる。第一の態様では、制御ガス抜き装
置は貯蔵容器に結合したガス抜き管路と、このガス抜き
管路中の凝縮器とを含む。
【0013】好ましい態様では、凝縮器は多管式熱交換
器であり、そして冷却剤(例えば冷媒(refrige
rant))が凝縮器と例えば冷凍ユニットのような冷
却剤の源との間を移送される。
【0014】本発明のもう一つの側面は、そのような制
御ガス抜き装置を有する貯蔵容器である。上記のよう
に、制御ガス抜き装置のガス抜き管路が貯蔵容器に結合
され、そしてガス抜き管路には凝縮器がある。
【0015】本発明の第二の態様は、非低温液体製品の
在庫が入っていて液体製品より上に気体蒸気の空間があ
る貯蔵容器内の気体蒸気中の揮発性不純物を減少させる
方法である。この方法は三つの工程を含む。第一の工程
は、気体蒸気空間からの気体蒸気の一部を凝縮器へガス
抜きする(vent)ことである。第二の工程は、ガス
抜きされた気体蒸気を凝縮器において、液体製品の沸点
より低く揮発性不純物の沸点より高い温度まで冷却する
ことである。結果として、ガス抜きされた気体蒸気のう
ちの第一の部分が凝縮され、ガス抜きされた気体蒸気の
うちの第二の部分は凝縮されない。最終工程は、ガス抜
きされた気体蒸気のうちのこの第二の部分を凝縮器から
放出することである。
【0016】第三の態様では、揮発性不純物を減少させ
る方法は二つの追加工程を含む。第一の追加工程は、ガ
ス抜きされた気体蒸気のうちの凝縮した第一の部分を貯
蔵容器に戻すことである。第二の追加工程は、先に説明
した第二の態様の三つの工程を繰り返すことである。
【0017】第四の態様は、非低温液体製品の在庫とこ
の液体製品の上の気体蒸気空間中の気体蒸気とが入って
いて、この気体蒸気が揮発性不純物を含有している貯蔵
容器から、超高純度の気体製品を送出する方法である。
この方法は、次のとおり、多数の工程を包含する。それ
らの工程とは、(a)気体蒸気中の揮発性不純物を減少
させる工程、(b)貯蔵容器内の気体蒸気空間から気体
製品を抜き出す工程、(c)抜き出した気体製品を周囲
温度を超える熱源で加熱する工程、(d)この抜き出し
て加熱した気体製品を液体製品と熱交換させて送る工
程、(e)工程(b)〜(d)を、必要に応じて(ある
いは必要とされるまま又は必要とされるとおりに)継続
して、液体製品を気化させて貯蔵容器内の気体蒸気の圧
力を維持する工程、そして(f)気体製品が液体製品と
熱交換する関係でもって通過してから、貯蔵容器から気
体製品を抜き出す工程、である。
【0018】好ましい態様では、気体蒸気中の揮発性不
純物を減少させる工程(すなわち工程(a))は、次の
通り、多数の副工程を含む。それらの副工程とは、
(a)気体蒸気空間から気体蒸気の一部を凝縮器へガス
抜きすること、(b)凝縮器においてこの気体蒸気を液
体製品の沸点より低く揮発性不純物の沸点より高い温度
まで冷却して、ガス抜きした気体蒸気のうちの第一の部
分を凝縮させそしてガス抜きした気体蒸気のうちの第二
の部分は凝縮させないこと、(c)凝縮器から、ガス抜
きした気体蒸気のうちの第二の部分を放出すること、
(d)ガス抜きした気体蒸気のうちの凝縮した第一の部
分を貯蔵容器へ戻すこと、そして(e)副工程(a)〜
(d)を繰り返すこと、である。典型的には、副工程
(c)で凝縮器から放出される、ガス抜きされた気体蒸
気のうちの第二の部分は、約10%未満の気体製品を含
有する。
【0019】第五の態様は、第四の態様におけるように
気体製品を送出する方法であるが、しかし追加の工程を
含む。この追加の工程は、貯蔵容器から気体製品を抜き
出し及び/又は気体製品の需要がない間は蒸気空間から
気体蒸気をガス抜きすることにより、気体蒸気空間の圧
力を維持することである。
【0020】第六の態様は、非低温液体製品の在庫とこ
の液体製品の上の気体蒸気空間中の気体蒸気とが入って
いて、この気体蒸気が揮発性不純物を含有している貯蔵
容器から、超高純度の気体製品を送出するための装置で
ある。この送出装置は、次に掲げる特徴を含む。それら
の特徴とは、(a)揮発性不純物を減少させるための制
御ガス抜き装置、(b)貯蔵容器から気体製品を抜き出
すための手段、(c)抜き出した気体製品を周囲温度を
超える熱源で加熱するための加熱器、(d)この抜き出
して加熱した気体製品と液体製品とで熱交換させるため
の熱交換手段、(e)気体製品が液体製品と熱交換する
関係でもって通過してから、貯蔵容器から気体製品を抜
き出すための手段、そして(f)製品の送出及び/又は
使用の要求にかかわりなく貯蔵容器内に昇圧した気体製
品を維持するための圧力維持手段、である。
【0021】第七の態様は、貯蔵容器から気体製品を抜
き出し及び/又は気体製品の需要がない間は蒸気空間か
ら気体蒸気をガス抜きすることにより、気体蒸気空間の
圧力を維持するための手段を含む。
【0022】送出装置の好ましい態様では、制御ガス抜
き装置は、貯蔵容器に結合したガス抜き管路とこのガス
抜き管路中の凝縮器とを含む。冷却剤(例えば冷媒)
が、凝縮器と例えば冷凍ユニットのような冷却剤の源と
の間を移送される。
【0023】本発明のもう一つの側面は、冷却剤の源
(例えば冷凍ユニット)と1又は2以上の移動充填式
(transfill)ボンベに隣接した1又は2以上
の熱交換器との間で冷却剤を移送するための第二の移送
手段をも含む送出装置である。
【0024】
【発明の実施の形態】本発明は、より厳重な純度要件の
ためとより大きな径のウエハを処理するためにますます
大量の超純粋化学物質を必要とする半導体製造設備で使
用するため多量の超高純度プロセスガスを送出しようと
するものである。超高純度ガスは一般に、汚染物質、例
えばアルミニウム、ホウ素、鉄、ニッケル、銀等の金属
類やその他が、1容量ppb未満である。本発明により
送出することができるプロセスガスは、NH3 、HF、
SiHCl3 、SiH2 Cl2 、C4 8 、C3 8
Cl2 、C2 6 、N2 O等を包含するが、プロセスガ
スはこれらに限定されるわけではない。
【0025】本発明は、周囲環境からの利用可能な熱を
超える熱を供給する外部加熱器を使って気化させて気体
製品にすることができる非低温液体製品に関係する。
(低温(cryogenic)液体、すなわち−90°
F(−68℃)以下で液化するものは、受容できる送出
圧力に達するよう単に周囲の熱を加えるだけで気化させ
ることができる。)受容できる送出圧力は、最終使用者
の要求でもって製品ごとにいろいろである。アンモニア
(NH3 )について言えば、少なくとも50psig
(345kPa(ゲージ圧))(好ましくは75psi
g(517kPa(ゲージ圧))、最も好ましくは10
0psig(690kPa(ゲージ圧)))の送出圧力
が必要とされる。
【0026】図1を参照すれば、装置100には、当該
技術分野において周知のように棚、台又はその他の支持
具(図示せず)で支持してもよい貯蔵容器12が含まれ
る。この貯蔵容器には、液体製品が充填導管(図示せ
ず)を通して導入される。この導管から貯蔵容器への液
体製品の流量は1以上の弁(図示せず)によって調節さ
れる。
【0027】当該技術分野において周知でありそして米
国特許第5644921号明細書に開示されたような、
種々の弁、圧力指示調節器、圧力制御弁、ガス抜き導
管、ガス抜き系統及びベント(図示せず)が、装置10
0における流体流量と圧力を調節するためと貯蔵容器1
2及び抜き出し系統の過剰昇圧を防止するために使用さ
れる。例えば、貯蔵容器の過剰昇圧を防止するためにガ
ス抜き導管(図示せず)とガス抜き系統(図示せず)を
装置に含めてもよく、あるいは抜き出し系統の過剰昇圧
を防止するため安全逃がし弁(図示せず)を含めてもよ
い。
【0028】貯蔵容器12は、抜き出した蒸気を別の導
管46へ送り出す蒸気抜き出し管路又は導管34を含
み、そして別の導管46は抜き出した蒸気を加熱器48
へ送る。この加熱器は、周囲条件から利用できるものを
超える熱を提供する。これは、周囲条件を超えて熱を提
供することができる電気加熱器、燃料燃焼加熱器、ある
いはこのほかの任意のタイプの加熱器(隣接プロセスか
ら持ち込まれる熱を含めて)でよい。
【0029】加熱器48から、蒸気は導管50を通り、
液体浴22中に配置された熱交換器52(米国特許第5
644921号明細書に開示されたもののような多流路
式の熱交換器の如きもの)に進む。蒸気は熱交換器52
から導管54へ進み、これは貯蔵容器12から出てプロ
セスガス流を矢印58により表された使用箇所へ送出す
る。
【0030】熱交換器52を通しての蒸気の循環による
液体浴22の液体製品の加熱は、貯蔵容器12の気体蒸
気空間62において液体浴の表面より上に超高純度蒸気
を発生させ続ける。これが貯蔵容器内に一定の圧力を維
持する。第一の圧力指示調節器(図示せず)によって蒸
気空間における所定の圧力が指示されると、貯蔵容器の
過剰昇圧を防止するため加熱器48は運転を停止され
る。圧力指示調節器が貯蔵容器内の圧力が前もって設定
された圧力の限度を超えたことを感知しない限りは、加
熱器はプロセスガスを加熱し続け、そしてそれは貯蔵容
器から導管54を通して使用箇所58へと抜き出され
る。
【0031】プロセスガス流は、導管98を通して移動
充填式のボンベ又は容器89へ送出することもでき、こ
の導管はプロセスガスを移動充填式ボンベへ送り届ける
前に熱交換器86を通過する。移動充填式ボンベは、冷
凍ユニット84から熱交換器86を通り導管90を経て
流れる冷却剤により冷やされ、この冷却剤(冷媒)はこ
の導管によりボンベ89の周囲の又はそれに隣接した熱
交換器88へ移送される。ボンベを冷やしてから、冷却
剤は熱交換器88から導管92を経て冷凍ユニットへ戻
される。下記で説明するように、冷却剤は冷凍ユニット
84と凝縮器82の間でも移送される。
【0032】貯蔵容器12内の気体蒸気空間62には、
ガス抜き導管64が通じている。このガス抜き導管又は
管路は、気体蒸気空間から凝縮器82へ気体蒸気を抜く
ため貯蔵容器に結合される。この凝縮器はガス抜き管路
64に据え付けられて、貯蔵容器内の気体蒸気中の揮発
性不純物を減らすための制御ガス抜き装置を提供する。
貯蔵容器から大量の送出を開始する前に、揮発性不純物
を減らすためにこの制御ガス抜き装置を所定時間(例え
ば5〜8時間)運転すべきである。
【0033】この制御ガス抜き装置には、冷却剤源84
と冷却剤を凝縮器82と冷却剤源との間で移送するため
の移送手段(94、96)も含まれる。好ましい態様で
は、冷却剤は、冷凍ユニット84から凝縮器82へ導管
94を通して供給される冷媒である。この冷媒は、導管
96を通して冷凍ユニットへ戻される。
【0034】冷却剤は、低温流体でもよく、あるいは沸
点の非常に低いフルオロカーボンでもよい。例えば、冷
却剤は沸点が大気圧において−115.9°F(−8
2.2℃)であるフレオン(商品名)23(CHF3
でよい。このほかの冷媒、例えばフレオン11又はフレ
オン12なども、使用することができる。
【0035】好ましい態様では、凝縮器82は多管式熱
交換器である。
【0036】気体蒸気が凝縮器82へガス抜きされる
と、この気体蒸気は液体製品の沸点よりも低く揮発性不
純物の沸点よりも高い温度まで冷却される。結果とし
て、ガス抜きされた気体蒸気のうちの一部分が凝縮され
て、導管64を通し貯蔵容器12へ戻される。残りの部
分は、ガス抜き放出導管72を通して凝縮器82から除
去(abatement)装置70(図示せず)へ放出
される。このガス抜き放出された部分は、典型的には気
体製品のうちの約10%未満を含有する。除去装置は、
スクラビング装置又はガス抜き放出されたガスの安全な
処分用のその他の装置もしくは受け器を含むことができ
る。
【0037】ガス抜き導管64、加熱器48、導管5
0、熱交換器52、そして導管54に、種々の弁(図示
せず)、別の圧力指示制御器(図示せず)、そして追加
の導管(図示せず)が連結されて、米国特許第5644
921号明細書に開示されたものと同様な圧力維持装置
を提供する。
【0038】試験として、一連の塩素ボンベを、本発明
の制御ガス抜きを使用し、凝縮器82の温度を14°F
(−10℃)に保って、清浄にした。清浄にしていない
標準的なボンベにおける典型的な不純物レベルは次の通
りであった。
【0039】
【表1】
【0040】5〜8時間のガス抜き後に、次に掲げる製
造実験の結果を表にしたものに示されたように、不純物
のほぼ全部がなくなった。
【0041】
【表2】
【0042】5〜8時間ガス抜き後の不純物(H2 、O
2 、N2 及びCO2 )のレベルは、次のとおりであっ
た。
【0043】
【表3】
【0044】いずれの非低温液化ガスについても同様の
結果が得られよう。従って、貯蔵容器12から大量の送
出を始める前に、揮発性不純物を減らすため適切な時間
(5〜8時間)制御ガス抜き装置を運転すべきである。
【0045】本発明による方法と装置は、高純度の圧縮
液化ガスの使用者にとっていくつかの理由から有利であ
る。第一に、まとまった量の超純粋ガスを送出すること
により、本発明は使用者が多数のボンベやガスキャビネ
ットを整備する必要をなくし、そしてこれは構成部品
(例えば、弁、調節器、計器類、取り付け用部品等)の
数を最小限にし、且つ装置費、直接変動費を減らし、そ
して多数のボンベの交換をなくすことにより作業員を減
らす。本発明は更に、浄化装置の必要をなくすことによ
り装置費をなくす。第二に、液を気化させてそれを容器
の蒸気空間へ再注入する従来の圧力蓄積回路と違って、
本発明は蒸気空間と液空間との分離をどんなときでも維
持する。この分離は、蒸気空間の不純物濃度が液空間の
それよりも絶えず低くなるのを可能にする。第三に、プ
ロセスガスを熱交換媒体として使用するので、他のいず
れかの熱交換流体を使用したとすればなるであろうよう
に、熱交換器のチューブにつきまとう機械的な問題のた
めに製品の純度が低下することはない。
【0046】また、除去装置70の負荷とこの除去装置
を通しての製品の損失は、本発明を使用する場合には比
較的少ない。本発明を使用する送出装置については除去
装置による製品の損失は一般に10%未満であるが、そ
れに対して、競合する送出装置については30%以上の
損失が珍しいことではない。
【0047】以上、本発明のいろいろな態様を説明し
た。とは言え、特許請求の範囲の記載の範囲内でそれら
の態様に様々な変更や改変を行うことができることが理
解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を説明する概要図である。
【符号の説明】
12…貯蔵容器 48…加熱器 52…熱交換器 82…凝縮器 84…冷凍ユニット 86…熱交換器 88…熱交換器 89…ボンベ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン アーベン イギリス国,バッキンガムシャー エイ チピー15 6ジェイエス,ハイ ウィコ ーム,クライヤーズ ヒル,クライヤー ズ ヒル ロード,‘ミッドウェイズ’ (72)発明者 ダオ−ホン ツェン イギリス国,ロンドン イー12 6キュ ーティー,マノー パーク,シェリダン ロード 25 (72)発明者 スクラ チャンドラ インド国,カルカッタ 700019,メグマ ラー,ガリアハット ロード 18/3, フラット ナンバー8/イー/1 (72)発明者 ケネス コール イギリス国,チェシャー,クルー,ハス リントン,レプトン ドライブ 55 (72)発明者 ライナー ラインハルト ビルヘルム テーゲ ドイツ連邦共和国,デー−42579 ハイ リケンホウス,モーンベーク 31 (56)参考文献 特開 平4−341340(JP,A) 特開 平8−47629(JP,A) 特開 平9−129561(JP,A) 特公 平7−57301(JP,B2) 特公 昭46−16661(JP,B1) 米国特許5242468(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F17C 9/02 B01D 5/00 H01L 21/205

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 非低温液体製品の在庫が入っていて液体
    製品より上に気体蒸気の空間がある貯蔵容器から送出さ
    れる超高純度の気体製品中の揮発性不純物を減少させる
    ための制御ガス抜き装置であって、貯蔵容器から気体製
    品を製品として抜き出すための手段と、気体蒸気空間か
    ら気体蒸気をガス抜きするため貯蔵容器に結合したガス
    抜き管路と、このガス抜き管路中の凝縮器と、貯蔵容器
    から揮発性不純物をガス抜きするためのこの凝縮器から
    のガス抜き導管と、冷却剤の源と、そして上記凝縮器と
    上記冷却剤の源との間で冷却剤を移送するための移送手
    段とを含む制御ガス抜き装置。
  2. 【請求項2】 前記冷却剤が冷媒である、請求項記載
    の制御ガス抜き装置。
  3. 【請求項3】 前記凝縮器が多管式熱交換器である、請
    求項1又は2記載の制御ガス抜き装置。
  4. 【請求項4】 前記液体製品が、NH3 、HF、SiH
    Cl3 、SiH2 Cl2 、C4 8 、C3 8 、C
    2 、C2 6 及びN2 Oからなる群より選ばれる、請
    求項1からまでのいずれか一つに記載の制御ガス抜き
    装置。
  5. 【請求項5】 非低温液体製品の在庫が入っていて液体
    製品より上に気体蒸気空間があり、且つ気体製品のため
    の蒸気抜き出し管路を有する貯蔵容器内の気体蒸気中の
    揮発性不純物を減少させる方法であって、 (a)気体蒸気空間から気体蒸気のうちの一部をガス抜
    き導管を通して凝縮器へガス抜きする工程、 (b)ガス抜きされた気体蒸気をこの凝縮器において、
    当該液体製品の沸点より低くて当該揮発性不純物の沸点
    より高い温度まで冷却して、当該ガス抜きされた気体蒸
    気のうちの第一の部分を凝縮させ、当該ガス抜きされた
    気体蒸気のうちの第二の部分は凝縮させない工程、及び (c)当該ガス抜きされた気体蒸気のうちの当該第二の
    部分を当該凝縮器から放出する工程、 を含む揮発性不純物減少方法。
  6. 【請求項6】 (d)前記ガス抜きされた気体蒸気のう
    ちの凝縮された前記第一の部分を前記貯蔵容器へ戻す工
    程、及び (e)工程(a)から工程(d)までを繰り返す工程、 を更に含む、請求項記載の揮発性不純物減少方法。
  7. 【請求項7】 前記液体製品が、NH3 、HF、SiH
    Cl3 、SiH2 Cl2 、C4 8 、C3 8 、C
    2 、C2 6 及びN2 Oからなる群より選ばれる、請
    求項又は記載の揮発性不純物減少方法。
  8. 【請求項8】 非低温液体製品の在庫とこの液体製品の
    上の気体蒸気空間中の気体蒸気とが入っていて、この気
    体蒸気が揮発性不純物を含有している貯蔵容器から、超
    高純度の気体製品を送出する方法であって、 (a)当該気体蒸気中の揮発性不純物を減少させる工
    程、 (b)当該貯蔵容器内の気体蒸気空間から当該気体製品
    を抜き出す工程、 (c)抜き出した気体製品を周囲温度を超える熱源で加
    熱する工程、 (d)この抜き出して加熱した気体製品を当該液体製品
    と熱交換させて送る工程、 (e)工程(b)〜(d)を、必要に応じて継続して、
    当該液体製品を気化させて当該貯蔵容器内の気体蒸気の
    圧力を維持する工程、及び (f)当該気体製品が当該液体製品と熱交換する関係で
    もって通過してから、この気体製品を当該貯蔵容器から
    抜き出す工程、 を含み、気体蒸気中の揮発性不純物を減少させる上記の
    工程が、下記の副工程、 (g)当該気体蒸気空間からの
    当該気体蒸気のうちの一部を凝縮器へガス抜きする副工
    程、 (h)当該凝縮器において当該ガス抜きした気体蒸気を
    当該液体製品の沸点より低く当該揮発性不純物の沸点よ
    り高い温度まで冷却して、それにより当該ガス抜きした
    気体蒸気のうちの第一の部分を凝縮させそして当該ガス
    抜きした気体蒸気のうちの第二の部分は凝縮させない副
    工程、 (i)当該ガス抜きした気体蒸気のうちの第二の部分を
    当該凝縮器からガス抜きする副工程、 (j)当該ガス抜きした気体蒸気のうちの凝縮した第一
    の部分を当該貯蔵容器へ戻す副工程、 を含 む超高純度気体製品送出方法。
  9. 【請求項9】 前記貯蔵容器から気体製品を抜き出し及
    び/又は気体製品の需要がない間は前記蒸気空間から気
    体蒸気をガス抜きすることにより、前記気体蒸気空間の
    圧力を維持する工程を更に含む、請求項記載の気体製
    品送出方法。
  10. 【請求項10】 前記凝縮器からの前記ガス抜きされた
    気体蒸気のうちの前記第二の部分が前記気体製品のうち
    の10%未満を含有している、請求項8又は9記載の気
    体製品送出方法。
  11. 【請求項11】 前記液体製品が、NH3 、HF、Si
    HCl3 、SiH2Cl2 、C4 8 、C3 8 、Cl
    2 、C2 6 及びN2 Oからなる群より選ばれる、請求
    から10までのいずれか一つに記載の気体製品送出
    方法。
  12. 【請求項12】 非低温液体製品の在庫とこの液体製品
    の上の気体蒸気空間中の気体蒸気とが入っていて、この
    気体蒸気が揮発性不純物を含有している貯蔵容器から、
    超高純度の気体製品を送出するための装置であって、気体蒸気空間から気体蒸気をガス抜きするため貯蔵容器
    に結合したガス抜き管路と、このガス抜き管路中の凝縮
    器と、貯蔵容器から揮発性不純物をガス抜きするための
    この凝縮器からのガス抜き導管と、冷却剤の源と、そし
    て上記凝縮器と上記冷却剤の源との間で冷却剤を移送す
    るための移送手段とを含む、 当該揮発性不純物を減少さ
    せるための制御ガス抜き装置、 当該貯蔵容器から当該気体製品を抜き出すための手段、 抜き出した気体製品を周囲温度を超える熱源で加熱する
    ための加熱器、 この抜き出して加熱した気体製品と当該液体製品とで熱
    交換させるための熱交換手段、 当該気体製品が当該液体製品と熱交換する関係でもって
    通過してから、当該貯蔵容器から当該気体製品を抜き出
    すための手段、及び製品の送出及び/又は使用の要求に
    かかわりなく当該貯蔵容器内の昇圧した気体製品を維持
    するための圧力維持手段、 を含む超高純度気体製品送出装置。
  13. 【請求項13】 前記貯蔵容器から気体製品を抜き出し
    及び/又は気体製品の需要がない間は前記蒸気空間から
    気体蒸気をガス抜きすることにより、前記気体蒸気空間
    の圧力を維持するための手段を更に含む、請求項12
    載の気体製品送出装置。
  14. 【請求項14】 前記冷却剤の源と少なくとも一つの移
    動充填式ボンベに隣接した少なくとも一つの熱交換器と
    の間で冷却剤を移送するためのもう一つの移送手段を更
    に含む、請求項12又は13記載の気体製品送出装置。
  15. 【請求項15】 前記液体製品が、NH3 、HF、Si
    HCl3 、SiH2Cl2 、C4 8 、C3 8 、Cl
    2 、C2 6 及びN2 Oからなる群より選ばれる、請求
    12から14までのいずれか一つに記載の気体製品送
    出装置。
  16. 【請求項16】 非低温液体製品とこの液体製品の上の
    気体蒸気空間内の加圧下の気体製品とを入れるのに適合
    した貯蔵容器と、この貯蔵容器から当該気体製品を抜き
    出すための手段と、抜き出した当該気体製品を周囲温度
    を超える熱源で加熱するための加熱器手段と、抜き出し
    て加熱した当該気体製品と当該液体製品とで熱交換させ
    るための熱交換手段と、当該液体製品との熱交換後の当
    該気体製品を使用箇所へ送出するための手段と、製品の
    送出及び/又は使用の要求にかかわりなく当該貯蔵容器
    内の昇圧した気体製品を維持するための圧力維持手段
    と、そして気体製品の送出又は使用の要求のない場合に
    抜き出された気体製品を放出するための手段とを含む、
    超高純度の気体製品を送出するための装置であって、 当該気体蒸気空間から気体蒸気をガス抜きするため当該
    貯蔵容器に結合したガス抜き管路 のガス抜き管路中の凝縮器、当該貯蔵容器から揮発性不純物をガス抜きするためのこ
    の凝縮器からのガス抜き導管、 冷却剤の源、及び 上記凝縮器と上記冷却剤の源との間で
    冷却剤を移送するための移送手段、 を含むことを特徴とする超高純度気体製品送出装置。
  17. 【請求項17】 非低温液体製品の在庫を、この液体製
    品の上の気体蒸気空間とともに入れるための貯蔵容器で
    あり、当該貯蔵容器から気体製品を製品として抜き出す
    ための手段を備え、当該貯蔵容器から送出される超高純
    度の気体製品中の揮発性不純物を減少させるための制御
    ガス抜き装置を有する貯蔵容器であって、当該制御ガス
    抜き装置が、 当該気体蒸気空間から気体蒸気をガス抜きするため当該
    貯蔵容器に結合したガス抜き管路 のガス抜き管路中の凝縮器、当該貯蔵容器から揮発性不純物をガス抜きするためのこ
    の凝縮器からのガス抜き導管、 冷却剤の源、及び 上記凝縮器と上記冷却剤の源との間で
    冷却剤を移送するための移送手段、 を含む、貯蔵容器。
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