JP3102368B2 - 熱分析データ処理装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱機械分析装置、
示差熱分析装置、あるいは示差走査熱量計などの熱分析
装置で測定された熱分析データの処理に用いられるデー
タ処理装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】それらの熱分析装置のうち、示差走査熱
量計（ＤＳＣ）は、物質のエンタルピ変化を測定する装
置で、材料分野をはじめ医薬品分野などにおいて広く利
用されている。このＤＳＣは、試料と基準物質を加熱炉
内の対称な位置におき、加熱炉の温度を昇降温させたと
きに試料に生じた吸・発熱量変化を測定するもので、そ
の試料と基準物質との温度差に基づくデータを温度をパ
ラメータとしてプロットすることによりＤＳＣ曲線が得
られる。

【０００３】このようなＤＳＣ測定において、昇降温過
程で試料に結晶形の変化（相転移）、融解、分解または
昇華などの変化が生じると、ＤＳＣ曲線にピークが発生
し、その吸熱ピークから相転移や融解等の発生する温度
などを求めることができ、またピーク面積から吸・発熱
量（エンタルピー）を計算することができる。

【０００４】また、この種の熱分析装置においては、昇
降温過程を繰り返して熱分析データを測定することが多
く、その熱分析データの処理（ピーク面積の算出）に
は、従来、次の (1)〜(4) に示すような手法が採用され
ている。

【０００５】(1) 昇降温過程で測定した熱分析データ
（ＤＳＣ）を温度に対してプロットして図１に示すよう
なデータ曲線を得る。なお、図１には純金属の溶解を例
として示している。

【０００６】(2) 図１に示す２つのデータのうち、ピー
クＡを積分してエンタルピーを求めようとする場合、ま
ず解析範囲カ，キを指定するわけであるが、このような
範囲指定ではＡ，Ｂのどちらのピークを積分するのかが
不明となる。

【０００７】(3) そこで、従来では、熱分析データを時
間に対してプロットして、図２に示すように、分割範囲
ク，ケ間でデータを分割する。 (4) 分割したデータを温度に対してプロットし直して、
そのデータに対して解析範囲カ，キを指定してピークＡ
を積分する。

【０００８】なお、示差熱分析装置（ＤＴＡ）あるいは
熱機械分析装置（ＴＭＡ）などの熱分析装置において
も、熱分析データを解析する際に、上記と同様な手法に
よりデータの分割処理を行っている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】ところで、熱分析のデ
ータ曲線は、通常、温度軸に対してプロットされること
から、上記した従来の手法では、昇降温過程で測定され
たデータを分割するために、温度軸に対してプロットさ
れたデータを、一度、時間軸に対してプロットしてから
データを分割し、再度、温度軸に戻すといった手順を行
う必要があり、分割処理の作業が煩雑となる。

【００１０】なお、そのような点は、示差熱分析装置あ
るいは熱機械分析装置などの熱分析装置においても同様
なことが言える。本発明はそのような実情に鑑みてなさ
れたもので、昇降温過程で測定された複数の熱分析デー
タを分割する際の処理が簡単な熱分析データ処理装置の
提供を目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の熱分析データ処理装置は、加熱炉内に試料
を配置した状態で、加熱炉の温度を昇降温させたときに
試料に生じる膨張・収縮、温度変化もしくは吸・発熱量
変化を測定する熱分析装置からの熱分析データを処理す
る装置であって、昇降温過程で測定されたデータをそれ
ぞれ温度軸に対してプロットして各過程のデータ曲線を
作成して表示装置に表示するプロット処理部と、表示さ
れたデータ曲線の温度軸に対して任意の２点の分割範囲
を指定する操作と解析を実行するデータを指定する操作
を行う入力部と、この入力部によって指定された分割範
囲に対応する各データ曲線の分割点ａ，ｂ，ｃ，ｄ（図
６参照）を探し、その各点ａ，ｂ，ｃ，ｄを基にしてデ
ータを複数に分割して表示装置に表示する分割処理部
と、その表示された複数のデータのうち、入力部によっ
て指定されたデータのピーク面積、データ点、差分値ま
たは微分値を求める演算部を備えていることによって特
徴づけられる。

【００１２】本発明の熱分析データ処理装置によると、
データの分割範囲を指定するだけで、各データ曲線の分
割点ａ，ｂ，ｃ，ｄがプログラム内で自動的に探し出さ
れるので、温度軸のままでデータの分割を行うことがで
きる。

【００１３】また、分割した複数のデータの中から１つ
のデータを表示画面上で指定する機能を備えているの
で、図６に例示するように、複数のデータを重ねて表示
していても、ピーク面積を算出するデータを混乱なく選
択することができる。

【００１４】ここで、本発明の熱分析データ処理装置に
おいて、点ａ，ｂ，ｃ，ｄを基にしてデータを複数に分
割した際に、その分割したデータ曲線にラベル（図７参
照）をつける機能を持たせておけば、ピーク積分を行う
データを選択する際に、目的とするデータを簡単に認識
することができるので、データの指定作業が容易にな
る。

【００１５】

【発明の実施の形態】図４は本発明の実施の形態の構成
を示すブロック図である。熱分析データ処理装置１は、
ＣＰＵ１１、ＲＯＭ１２、ＲＡＭ１３、ハードディスク
１４、Ａ／Ｄ変換器１５、キーボード１６、マウス１
７、及びＣＲＴ１８を主体として構成され、熱分析装置
（ＤＳＣ）２からの信号データ（具体的には熱電対等か
らの信号）は、Ａ／Ｄ変換器１５によってデジタル信号
に変換され、ハードディスク１４に格納される。

【００１６】ＲＡＭ１３には後述するプログラムが格納
される。また、ＲＡＭ１３には通常のワークエリアのほ
か、以下に示すキーボード１６・マウス１７からの入力
情報に応じたデータを記憶するエリア等が設けられてい
る。すなわち、キーボード１６・マウス１７は、後述す
るデータの分割範囲の指定とピーク範囲の指定をＣＲＴ
１８の画面上で指定することができ、その入力された各
範囲内のデータがＲＡＭ１３内に記憶される。

【００１７】ハードディスク１４においては、熱分析装
置２からの吸・発熱量差（ＴＭＡの場合は伸び）のデー
タ（ＤＳＣ）を、そのデータが得られた時点における温
度と対の形で記憶する。

【００１８】また、ＣＲＴ１８は、横軸に温度をとり、
縦軸に吸・発熱量差（ＴＭＡの場合は伸び）をとって、
ハードディスク１４に格納されているデータに基づいて
データ曲線を表示するとともに、後述するラベル・マー
ク等を表示し得るようになっている。

【００１９】図５はＲＡＭ１３に格納されるプログラム
の内容を表すフローチャートで、以下、この図を参照し
て本発明の実施の形態の作用を使用方法とともに述べ
る。熱分析装置２を起動することによってプログラムが
スタートすると、まず、昇温過程による測定が実行さ
れ、この昇温過程において熱分析装置２からの吸・発熱
量差信号が、Ａ／Ｄ変換器１５によって所定の微小時間
ごとに刻々とデジタル化された後、そのデータはＲＡＭ
１３を経由して、その時点における温度データとともに
ハードディスク１４にデータ対として格納されてゆく。

【００２０】そして、熱分析装置２において、炉温があ
らかじめ設定された温度に到達した時点で昇温過程を終
了し、次いで、降温過程による測定が実行され、先と同
様に吸・発熱量差データが温度データとともにデータ対
としてハードディスク１４に格納されてゆき、炉温が設
定温度（例えば昇温過程の開始温度）にまで降下した時
点で降温過程を終了する。

【００２１】以上で熱分析データのサンプリングが終了
し、この時点で、以下のＳＴ1 〜ＳＴ8 に示すようなデ
ータ処理を開始する。 ＳＴ1 ：ハードディスク１４内のデータを用いて、吸・
発熱量差データを温度軸（横軸）に対してプロットし
て、ＣＲＴ１８に図６に例示するようなデータ曲線（Ｄ
ＳＣ曲線）を表示する。

【００２２】ＳＴ2 ：マウス１７のクリック操作（また
はキーボード１６の操作）により、ＣＲＴ１８の画面上
で分割範囲ア，イを指定する（図６）。 ＳＴ3 ：指定された分割範囲ア，イに応じて、データ曲
線上の４つの点（分割範囲ア，イと各データ曲線との交
点）ａ，ｂ，ｃ，ｄを探す。

【００２３】ＳＴ4 ：点ａ，ｂ，ｃ，ｄの位置を基にし
て、熱分析データを分割して範囲ア−イ間のデータの全
てを表示するとともに、各データ曲線Ｉ,II にラベルを
つける（図７）。この例では、昇温過程を示すデータ曲
線Ｉを実線で表示し、降温過程を示すデータ曲線IIを破
線で表示するといった形態を採用している。

【００２４】ＳＴ5,6 ：マウス１７のクリック操作（ま
たはキーボード１６の操作）により、２つのデータ曲線
のうちのいずれか一方のデータを指定する。この操作に
より選択されたデータ、この例ではＩのデータにマーク
（ハッチング）等を表示する（図８）。

【００２５】ＳＴ7 ：マウス１７のクリック操作（また
はキーボード１６の操作）によりピーク範囲ウ，エを指
定する。 ＳＴ8 ：指定された範囲を基に、先のＳＴ5 の処理で選
択されたデータを積分する。

【００２６】以上でデータＩについてのピーク面積の算
出処理が完了し、この後、データIIの処理を行うときに
は、上記のＳＴ5 〜ＳＴ8 と同等な操作を行って、デー
タIIのピーク面積を算出する。

【００２７】なお、以上の実施の形態では、昇降温過程
を一度だけ行ったデータの処理について説明したが、昇
降温過程を複数回繰り返たときのデータについても、同
様な処理により、データの分割・ピーク面積の算出等を
行うことができる。

【００２８】また、以上の実施の形態では、熱分析デー
タ処理装置１を、熱分析装置２に接続して使用する場合
の例を示したが、本発明は、これに限られることなく、
熱分析装置において昇降温過程での測定を予め実行し
て、その熱分析データをフロッピィディスク等に記憶し
ておき、熱分析データの処理を行う際に、フロッピィデ
ィスク等から熱分析データを熱分析データ処理装置１に
入力するといった形態も採ることができる。

【００２９】ここで、本発明の熱分析データ処理装置
は、示差走査熱量計のほか、示差熱分析装置あるいは熱
機械分析装置等からの熱分析データの処理にも利用でき
る。また、以上の実施の形態では、データの解析として
ピーク面積を求める場合の例について説明したが、この
ほか、熱分析で一般に行われる解析、例えば、ＤＳＣの
場合、転移の解析（転移の開始点、終了点、中間点
等）、ピークの立ち上がり終了の温度（時間）を求める
接線解析、ピークトップの温度（時間）を求める解析、
またＴＭＡ（熱機械分析）の場合、膨張量の解析（差分
値）、ある温度（時間）における接線解析（微分値）等
の各解析にも本発明の熱分析データ処理装置を適用する
ことができる。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の熱分析デ
ータ処理装置は、昇降温過程で測定された複数の熱分析
データを処理するにあたり、データの分割範囲を指定す
るだけで、各データ曲線の分割点がプログラム内で自動
的に探し出されるので、データを一度時間軸に対してプ
ロットするといった煩雑な作業を伴うことなく、温度軸
のままでデータの分割を行うことができる。

【００３１】また、分割した複数のデータのうち、目的
とするデータを表示画面上で指定する機能を設けている
ので、複数のデータを重ねて表示していても、解析を行
うデータを混乱なく選択することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】熱分析のデータ曲線の一例を示す図

【図２】昇降温過程で測定した熱分析データ曲線からピ
ーク面積を求める際の従来の手法の説明図

【図３】同じく従来の手法の説明図

【図４】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図

【図５】そのＲＡＭ１３に格納されるプログラムの内容
を示すフローチャート

【図６】本発明の実施の形態におけるＣＲＴ１８の表示
例を示す図

【図７】同じくＣＲＴ１８の表示例を示す図

【図８】同じくＣＲＴ１８の表示例を示す図

【図９】同じくＣＲＴ１８の表示例を示す図

【符号の説明】

１ 熱分析データ処理装置 １１ ＣＰＵ １２ ＲＯＭ １３ ＲＡＭ １４ ハードディスク １５ Ａ／Ｄ変換器 １６ キーボード １７ マウス １８ ＣＲＴ ２ 熱分析装置

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱炉内に試料を配置した状態で、加熱
   炉の温度を昇降温させたときに試料に生じる膨張・収
   縮、温度変化もしくは吸・発熱量変化を測定する熱分析
   装置からの熱分析データを処理する装置であって、 昇降温過程で測定されたデータをそれぞれ温度軸に対し
   てプロットして各過程のデータ曲線を作成して表示装置
   に表示するプロット処理部と、表示されたデータ曲線の
   温度軸に対して任意の２点の分割範囲を指定する操作と
   解析を実行するデータを指定する操作を行う入力部と、
   この入力部によって指定された分割範囲に対応する各デ
   ータ曲線の分割点を探し、その各点を基にしてデータを
   複数に分割して表示装置に表示する分割処理部と、その
   表示された複数のデータのうち、上記入力部によって指
   定されたデータのピーク面積、データ点、差分値または
   微分値を求める演算部を備えていること特徴とする熱分
   析データ処理装置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の熱分析データ処理装置
   において、分割した複数のデータ曲線を表示する際に、
   そのデータ曲線にラベルをつける機能を備えていること
   を特徴とする熱分析データ処理装置。