JP3090801B2 - X線回折アーク露光装置 - Google Patents

X線回折アーク露光装置

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JP3090801B2
JP3090801B2 JP04335601A JP33560192A JP3090801B2 JP 3090801 B2 JP3090801 B2 JP 3090801B2 JP 04335601 A JP04335601 A JP 04335601A JP 33560192 A JP33560192 A JP 33560192A JP 3090801 B2 JP3090801 B2 JP 3090801B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、X線回折を用いて金属
や非金属の構造を解析するために使用するX線回折像露
光装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折による構造解析の分野では、当
初、X線写真法が使用されてきた。この手法によれば、
試料の結晶組織についての様々な情報を得ることができ
る。ところが、X線写真法は、定量性や測定の能率、更
には感度の面で劣っていたため、これらの点において優
れた計数管法が発達し、現在その主流を占めている。し
かしながら、計数管法は、定量性には優れているが、点
検出方式であるため、面検出方式である写真法に比べ
て、得られる結晶組織に関する情報が極めて不十分であ
り、やはり能率の点でも問題があった。
【0003】そこで、本発明者らは、特願平3−146
941号公報に開示されているように、回転可能な試料
台と、この試料台と同一の回転中心を持つゴニオメータ
アームと、このゴニオメータアーム上に取り付けられた
回転可能な複数のイメージングプレート支持面から構成
されるX線回折像露光装置を考案した。
【0004】定量性と感度の点で優れたイメージングプ
レートは、面で検出する二次元検出器であり、一次元を
時間軸として利用した動的露光に利用することが可能で
ある。上記特願平3−146941号に記載の装置で
は、定量性は確保されたが、イメージングプレートの一
次元を時間軸として利用した動的露光が困難であった。
即ち、イメージングプレートの回折角度(試料回転軸の
回りの)内で測定可能なX線回折アーク(回折面)の数
が複数となり、単一のX線回折アークの動的露光が困難
であった。単一のX線回折アークの時間変化をイメージ
ングプレート上に露光すれば、高速現象の解析が可能と
なる。またX線回折アークの時間変化の露光と試料の回
転とを同期させれば、結晶粒を1個1個直接投影する、
所謂、直接極点図を短時間で露光することが可能とな
る。ところが、従来このような直接極点図は不可能とさ
れてきた。また現在行われている計数管法による間接法
極点図では上述したように結晶粒の投影は不可能である
上、数時間を要するため能率の点で劣る。
【0005】また、上記特願平3−146941号に記
載の装置ではノイズが強くS/N比(信号/ノイズ比)
が悪いという問題があった。ノイズとしては試料から回
折X線のうち目的の回折X線でないもの、及び試料でな
い他の材料(加熱炉の窓、コリメーター等)からの回折
X線などの妨害回折X線、更にX線が物質(加熱炉の
窓、空気等)に当って発生する散乱X線があげられる。
S/N比が高い露光を行うためには、これらのノイズを
防止することが必要となる。
【0006】そこで、本発明者らは特願平4−1300
07号においてゴニオメータアーム上のイメージングプ
レート支持台に取り付けたイメージングプレートに、固
定されたスクリーンによって制限した回折X線を露光さ
せながら、ゴニオメータアームを回転させ、イメージン
グプレート上にX線回折像の動的変化を露光するように
構成された装置を提案した。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記特願平4−130
007号に記載の装置では、単一のX線回折アーク全体
が高S/N比で露光できる。また、結晶粒を1個1個直
接投影する直接極点図が短時間でかつ高S/N比で露光
できる。しかし、X線回折アークを格子面間隔別に分割
して露光することができない。鋼板のような多結晶材料
においては、例えば(200)面のような同一の回折面
でも、結晶ごとに格子面間隔が微妙に異なる。格子面間
隔が異なるとX線回折角度が異なり、X線回折アーク幅
が広がる。結晶ごとに格子面間隔が微妙に異なる原因
は、固溶原子の量,析出物,相の相違,化合物の成分比
又は内部応力等がある。
【0008】そこで、本発明の目的は、格子面間隔別情
報を得るためにX線回折アークを幅方向に分割して動的
に露光し、また直接極点図を短時間で露光することがで
きるX線回折アーク露光装置を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ために、本発明のX線回折アーク露光装置は、ゴニオメ
ータアーム上のイメージングプレート支持台に取り付け
たイメージングプレートに、湾曲スリット微動機構によ
って正確に設定された湾曲スリットにより、幅方向に複
数個に分割したX線回折アークを露光させながら、ゴニ
オメータアームを回転し、イメージングプレート上にX
線回折アークの動的変化を露光するように構成されてい
る。
【0010】また、前記ゴニオメータアームと同一の回
転中心を持つ試料台上の試料の回転と、ゴニオメータア
ームの回転を同期させるように構成されている。
【0011】
【作用】本発明においては、X線回折アークを幅方向に
複数個に分割するように細い開口部を有する湾曲スリッ
トを利用し、一本のX線回折アークを幅方向に複数個に
分割することにより格子面間隔別に分割して、イメージ
ングプレートの感光面に連続的に動的露光できる。また
直接極点図上に結晶粒を格子面間隔別に分割して、投影
露光することができる。
【0012】湾曲スリットによってX線回折ビームが制
限されるため、妨害回折X線及び散乱X線が湾曲スリッ
トから発生するが、これらの発生を有効に防止し、検出
されるノイズを低減するために後置スクリーンを使用す
る。
【0013】
【実施例】以下本発明によるX線回折アーク露光装置を
好適な実施例を、図面を参照して説明する。図1は、本
発明の一実施例によるX線回折アーク動的露光装置を示
す。X線源1で発生したX線2は、シャッター3,フィ
ルター4及びコリメータ5を経て試料6に入射される。
試料6は、ゴニオメータ8に搭載された試料台(または
加熱炉)7の中に取り付けられる。イメージングプレー
ト支持台11の支持面は、回折X線9のイメージングプ
レート10への垂直入射、及び試料からの距離を一定と
するために球面とし、定量性の確保を行う。X線回折ア
ークの短い範囲においてのみ定量性を確保すればよい場
合は、球面の代わりに円筒面で代替することも可能であ
る。支持面にはイメージングプレート10が取り付けら
れる。イメージングプレート支持台11はノイズとなる
外部放射線の透過を防ぐため、また形状を正確に保つた
めには密度の高い物質で厚く作ることが望ましいが、回
転するゴニオメータアーム12に搭載するために軽量性
も要求される。例えば鉄により3mm厚みに、またアル
ミニウムにより8mm厚みに形成される。
【0014】図2は湾曲スリット14の立面図である。
湾曲スリット14の材質は回折X線9を十分制限でき、
且つ外部放射線の透過を防ぐためには厚い金属がよい。
通常の波長領域0.7オングストローム〜2オングスト
ロームにおいては、鋼板を用いれば少なくとも2mmの
厚さが必要である。線状の開口部14aの幅はX線回折
アークの幅方向の強度曲線プロフィールを測定し、所定
の分割数に曲線プロフィールを分割する寸法に設定す
る。分割数は2〜4が実用的である。開口部14aの幅
は湾曲スリット14と試料6の距離と実験時の回折角度
に依存するが角度で0.1°〜1°相当とするのが通常
である。
【0015】湾曲スリット14は入射X線に対して、正
確に角度及び位置を固定しておく必要があるため、入射
装置台18に固定し、スクリーン固定アーム17を使用
する。ただし、湾曲スリット14の位置,角度を正確に
調整するために、湾曲スリット微動機構13を介してス
クリーン固定アーム17に湾曲スリット14を取り付け
ねばならない。湾曲スリット微動機構13は湾曲スリッ
ト14の開口部14aの位置を正確に決定するため、二
次元の平行移動機構と回折X線9を軸とした回転機構を
有する。
【0016】湾曲スリット14の試料からの距離は重要
である。近くすると開口部14aの幅を小さくせねばな
らず工作精度を高くしなければばならない上、高い微動
精度が要求される。遠ざけると湾曲スリット14の寸法
や重量が増し、微動機構も大型化しなければならずコス
トが上昇する。試料6とイメージングプレート10の中
間位置付近に設置することが実際的である。
【0017】湾曲スリット14によってX線回折ビーム
が制限されるため妨害回折X線及び散乱X線が湾曲スリ
ット14から発生する。これらの発生を防ぎ、検出され
るノイズを低減するために後置スクリーン15を使用す
る。後置スクリーン15は湾曲スリット14の開口部1
4aの幅及び曲率を大きくしたものを使用する。後置ス
クリーン15を2個使用すればさらにS/N比改善に効
果がある。簡便にはアルミニウムの薄板などの遮蔽板で
代替することもできる。
【0018】試料6や試料台7等からのノイズを防止す
ることも必要であり、そのために湾曲スリット14と試
料6の間に前置スクリーン16を設けることか望まし
い。前置スクリーン16を2個使用すればさらにS/N
比改善に効果がある。
【0019】ランプ19にはイメージングプレート10
の露光前のノイズを消去するために必要な輝度が要求さ
れる。市販の蛍光灯でも十分である。またランプ19の
設置位置は開口部14aを通過する回折X線を妨害しな
いように選定することが必要である。
【0020】試料6及びイメージングプレート10間の
距離Rを近づけると回折X線強度は増すが角度分解能が
劣化する。遠すぎれば角度分解能は向上するが、回折X
線強度が減じ、またイメージングプレート10とその支
持台11の寸法が巨大となり製作が困難となる。強度と
角度分解能のバランスを考慮し適切な値を決める必要が
あるが、距離Rは200〜600mmの範囲が適切であ
る。
【0021】ビームストッパー20と遮蔽板21により
イメージングプレート10へのノイズの増大を防ぐ。
【0022】次に本発明を、具体的な実験例、即ちX線
回折アークの時間変化の測定と直接極点図の測定につい
て説明する。
【0023】(1)X線回折アークの時間変化の測定 実験例1 図1に示した装置を用い、露光するイメージングプレー
ト面が、試料を中心とした半径R=300mmの円筒面
となるように、イメージングプレート支持台11を、ゴ
ニオメータアーム12に取り付けた。またカセットに封
入した角形のイメージングプレート10をイメージング
プレート支持台11に取り付けた。露光開始から読み取
り開始まで照明を消し、装置を暗く保てる場合はカセッ
トに封入する必要はない。イメージングプレート10
は、長さ470mm、幅200mmであり、検出可能な
回折角度の範囲は90°であった。実験室においてMo
管球(50kV,30mA)より発生させた特性X線
を、フィルター4,コリメータ5を通し、直径1mmの
平行ビームとして試料6に入射させた。
【0024】試料6は鋼板で加熱炉7の中に設置し、温
度を800℃に保持した。試料6からの回折X線9は湾
曲スリット14を通り、イメージングプレート10の上
にX線回折アークの像を生じる。X線回折アークの幅を
3分割し、湾曲スリット14はまず図3の鉄の200反
射のX線回折アークの(1)範囲のみを選択するように
固定した。後置スクリーン15と前置スクリーン16は
本実験例では使用しなかった。ランプ19によりイメー
ジングプレート10上の残留像を消去したのち、ゴニオ
メータアーム12を低角度10°から高角度80°まで
90秒で走査する間に、シャッター3を開放してイメー
ジングプレート10の上にX線回折アークの時間変化を
露光させた。次に、湾曲スリット14を図3の鉄の20
0反射のX線回折アークの(2)範囲のみを選択するよ
うに、更に(3)範囲のみを選択するように固定し、測
定を繰り返した。露光後他の読み取り専用装置で読み取
りを行った。
【0025】実験例2 後置スクリーン15と前置スクリーン16を各1個付け
加えたが、その位置は図1に示す位置とした。他の条件
は、実験例1と同様である。湾曲スリット14及び加熱
炉7の窓材等からのノイズを除去でき、S/N比が向上
した。
【0026】実験例3 放熱光(2.5GeV,200mA)をモノクロメータ
により単色化し波長を0.7オングストロームとして光
源とし実験を行った。他の条件は、実験例2と同様であ
る。
【0027】比較実験例1 特願平4−130007号に記載の装置を用いて露光を
行い、他の読み取り専用装置で読み取りを行った。湾曲
スリット14は本例では用いず、通常のスクリーンを用
いた。他の条件は、実験例1と同様である。以上の実験
結果を次の表1に示す。
【0028】
【表1】
【0029】(2)直接極点図の測定 実験例4 実験例1と基本的に同様であり、異なる点は次の点だけ
である。ランプ19によりイメージングプレート10を
消去した後、ゴニオメータアーム12を低角度30°か
ら高角度70°まで40秒で走査する間、シャッター3
を開放してゴニオメータアーム12と同期させながら、
試料6を40°回転させ、イメージングプレート10の
上に直接極点図を露光させた。露光後他の読み取り専用
装置で読み取りを行った。
【0030】実験例5 後置スクリーン15と前置スクリーン16を各1個付け
加えたが、その位置は図1に示す位置とした。他の条件
は、実験例4と同様である。湾曲スリット14及び加熱
炉7の窓材などからのノイズを除去でき、S/N比が向
上した。
【0031】実験例6 放熱光(2.5GeV,200mA)をモノクロメータ
により単色化し波長を0.7オングストロームとして光
源とし実験を行った。他の条件は、実験例4と同様であ
る。
【0032】比較実験例2 特願平4−130007号に記載の装置を用いて露光を
行い。他の読み取り専用装置で読み取りを行った。湾曲
スリット14は本例では用いない。他の条件は、実験例
4と同様である。以上の実験結果を次の表2に示す。
【0033】
【表2】
【0034】
【発明の効果】上述のように本発明の装置によれば、一
本のX線回折アークを幅方向に複数個に分割して、イメ
ージングプレートの感光面に連続的に動的露光できる。
また、直接極点図上に結晶粒を格子面間隔別に分割し
て、投影露光できる等の利点を有している。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるX線回折アーク動的露光装置の概
略構成を示す平面図である。
【図2】本発明のX線回折アーク動的露光装置に係る湾
曲スリットの立面図である。
【図3】本発明のX線回折アーク動的露光装置における
X線回折アークの幅方向の強度曲線プロフィールを示す
模式図である。
【符号の説明】
1 X線源 2 X線 3 シャッター 4 フィルター 5 コリメータ 6 試料 7 試料台 8 ゴニオメータ 9 回折X線 10 イメージングプレート 11 イメージングプレート支持台 12 ゴニオメータアーム 13 湾曲スリット微動機構 14 湾曲スリット 14a 開口部 15 後置スクリーン 16 前置スクリーン 17 スクリーン固定アーム 18 入射装置台 19 ランプ 20 ビームストッパー 21 遮蔽板 R 試料及びイメージングプレート間の距離
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−296944(JP,A) 特開 平5−296945(JP,A) 特開 平4−346060(JP,A) 特開 平1−206247(JP,A) 特開 平4−236348(JP,A) 特公 昭29−5766(JP,B1) 実公 昭34−3418(JP,Y1) 川崎宏一,「放射光による鉄鋼材料の 解析」,SR科学技術情報,(1991)V ol.1,No.4,p8−p15 川崎宏一,岩崎博,「放射光による結 晶粒方位分布変化の動的観察」放射光, (Aug.1992),Vol.5,No. 3,p239−p251 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/20 - 23/207 JICSTファイル(JOIS)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ゴニオメータアーム上のイメージングプ
    レート支持台に取り付けたイメージングプレートに、湾
    曲スリット微動機構によって正確に設定された湾曲スリ
    ットにより、一本のX線回折アークを幅方向に複数個に
    分割して露光させながら、ゴニオメータアームを回転
    し、イメージングプレート上にX線回折アークの動的変
    化を露光するようにしたことを特徴とするX線回折アー
    ク露光装置。
  2. 【請求項2】 前記ゴニオメータアームと同一の回転中
    心を持つ試料台上の試料の回転と、ゴニオメータアーム
    の回転を同期させることを特徴とする請求項1に記載の
    X線回折アーク露光装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01248311A (ja) * 1988-03-29 1989-10-03 Toshiba Corp フロッピーディスク装置の磁気ヘッド装置
JPH04311403A (ja) * 1991-04-08 1992-11-04 Sharp Corp 粉体充填装置および充填方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101701798B1 (ko) * 2015-02-09 2017-02-13 한양대학교 에리카산학협력단 입사각 분포를 최소화하는 집광형 타원해석기용 조리개

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