JP3089700B2 - 微細パターン付基板の製造方法 - Google Patents

微細パターン付基板の製造方法

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JP3089700B2 JP03114097A JP11409791A JP3089700B2 JP 3089700 B2 JP3089700 B2 JP 3089700B2 JP 03114097 A JP03114097 A JP 03114097A JP 11409791 A JP11409791 A JP 11409791A JP 3089700 B2 JP3089700 B2 JP 3089700B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、微細パターン付基板の
製造方法に関し、特に光ディスク基板、グレーティング
レンズ、回折格子等に使用するのに適した微細パターン
付基板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、光ディスク基板等に用いる溝付基
板の製造方法として、基板上に金属有機化合物を含む溶
液の可塑性塗布膜を形成した後、プレス型を押し当てて
該塗布膜上にプレス型の凸形状に対応する凹形状を転写
し、その後該塗布膜を加熱して固化させる微細パター
基板の製造方法が、特開昭62−102455号公報
に開示されている。上記プレス型を用いた微細パターン
付基板の製造方法によれば、光ディスク基板に用いる溝
付基板を簡単な操作により作製できる利点を有するもの
の、プレス型を塗布膜に押し付けるタイミングをつかむ
のが難しいため型くずれや塗布膜の剥離、未転写等の不
良が発生しやすいという問題点があった。
【0003】上記問題点の解決方法として、基板上に増
粘剤を添加した金属有機化合物を含む溶液の可塑性塗布
膜を形成した後、この塗布膜にプレス型を押し当てて該
塗布膜上にプレス型の凸形状に対応する凹形状を転写
し、その後該塗布膜を焼成して固化させる溝付基板の製
造方法が、特開昭62−225273号公報に開示され
ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開昭62−2
25273号公報に開示されている技術によれば、塗布
膜がプレス作業に適当な粘度(硬度)を有する時間(プ
レス作業可能時間)をより長くすることができ、したが
って作業性を向上することができるものの、必要なプレ
ス作業可能時間を確保するためには、かなりの量の増粘
剤を添加する必要があるため、塗布膜の加熱焼成時の増
粘剤の分解・燃焼に伴って塗布膜の寸法が収縮し、転写
された溝の深さが浅くなってしまい、さらに溝の肩の部
分がだれてしまうという問題点があった。本発明は上記
の問題点を解決するためになされたものであって、所定
寸法の微細凹凸パターンを基板上に形成する方法を提供
するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、塗布膜がプレ
ス作業に適当な粘度を有する時間が塗布膜の形成工程か
らプレス型を用いる接合押圧工程までに塗布膜が曝され
る雰囲気中の湿度によって大きな影響を受けるという事
実に鑑みなされたもので、基板上及び/または微細なパ
ターンを有する型上に重縮合反応または架橋反応し得る
金属有機化合物を含む塗布液を用いて塗布膜を形成し、
該基板及び該型を接合押圧することにより、該塗布膜を
該型の凸形状に対応する凹形状を有するパターン付塗布
膜とし、その後該塗布膜から該型を離型し、しかるのち
該塗布膜を加熱固化して微細パターン付基板を製造する
方法であって、該塗布膜の形成と該接合押圧とを相対湿
度が50%以下の雰囲気内で行うことを特徴とする微細
パターン付基板の製造方法である。
【0006】本発明においては、該雰囲気の相対湿度を
50%以下とすることが必要である。該雰囲気の相対湿
度を50%以下とすることにより、塗布膜の粘度上昇速
度(硬化速度)が小さくなり、これにより塗布膜がプレ
ス作業に適当な粘度を有する時間が長くなるので、プレ
スによる微細パターンの形成を再現性よく行えるように
なる。相対湿度をより小さくすると、塗布膜の粘度上昇
速度がより小さくなり、塗布液の調合割合が塗布液を
するごとにばらついても、それによる塗布膜の粘度上
昇速度のばらつきを小さくすることができ、微細パター
ンの形状、寸法を再現性よく形成することができるので
好ましい。上記観点から該雰囲気の相対湿度は40%以
下にすることが好ましく、さらには20%以下にするこ
とが好ましい。本発明において、塗布膜を形成するとき
の雰囲気の温度、相対湿度をそれぞれ±1℃、±2.5
%に制御し、さらに接合押圧するときの雰囲気の温度、
湿度をそれぞれ±1℃、±2.5%に制御することは、
形成するパターンの寸法の再現精度を向上させる上で好
ましい。
【0007】上記の低湿度雰囲気は、該塗布膜の形成工
程から接合押圧工程までの作業空間へ低湿度のガスを流
入させることにより実現できる。上記の低湿度のガスと
しては、乾燥空気や窒素ガス,He,Ne,Arなどの
不活性ガスを用いることができ、なかでも窒素ガス,H
e,Ne,Arなどの非酸化性ガスを用いると、金属の
酸化数が変化する可能性のある金属有機化合物(例えば
ジアセチルアセトネート錫Sn(C5722))を塗
布液中に含む場合でも、安定して塗布膜を形成できるの
で好ましい。また、本発明の形成工程から接合押圧工程
までの雰囲気は、大気を真空排気した減圧状態の雰囲気
であっても良い。これらの減圧雰囲気はロータリーポン
プまたは油拡散ポンプなどで大気を排気することにより
得ることができる。
【0008】本発明に用いることができる重縮合し得る
金属有機化合物は、単一または混合して、水及びアルコ
ール等の有機溶媒、必要に応じて酸またはアルカリの加
水分解触媒及び増粘剤と混合して用いられる。本発明に
用いられる金属有機化合物は、重縮合あるいは架橋反応
によって塗布液の粘性が上昇する化合物であれば、とく
に限定されない。本発明に用いられる金属有機化合物と
しては、Si(OCH34、Si(OC254、Ti
(OC374、Ti(OC494、Zr(OC37
4、Zr(OC494、Al(OC373、Al(O
493、NaOC25等のM(OR)n(MはS
i,Ti,Zr,Ca,Al,Na,Pb,B,Sn,
Ge等の金属、Rはアルキル基で、nは1−4の整数)
で示される通常ゾルゲル法と呼ばれる方法で用いられる
金属アルコラート、金属キレート錯体、及び−Cl,−
COOH,−COOR,−NH2,下記の化学式等の重
縮合反応または
【0009】
【化1】
【0010】
【化2】
【0011】架橋反応を行う官能基を含む金属有機化合
物等が例示できる。なかでも金属アルコラートが好んで
用いられ、さらに金属アルコラートのなかでもシリコン
のアルコラートが好んで用いられる。
【0012】 本発明により作製できる微細パターンとし
ては種々の形状のものがあり、例えば光ディスク用の案
内溝として使用可能な1μm程度の幅を持ち、その深さ
が50〜200nmの微細パターンや回折格子、グレー
ティングレンズとして使用可能な数100nmピッチの
凹凸パターンが例示できる。
【0013】
【作用】本発明によれば、塗布膜形成とプレス型との接
合押圧を低湿度雰囲気中で行うので、金属有機化合物の
重縮合反応速度または架橋反応速度が抑制され、塗布膜
の硬化速度が小さくなる。これにより塗布液中に増粘剤
を含有させることなくプレス作業に適当な粘度を有する
時間を長くすることができ、パターン付塗布膜のパター
ン形状を再現性よく形成することができる。さらに、パ
ターン付塗布膜を加熱焼成するときには、増粘剤の燃焼
に伴う塗布膜の収縮がないので、所定形状のパターンを
寸法精度よく形成することができる。
【0014】
【実施例】図1は本発明の方法を説明するための図で、
図1(a)は基板1上に塗布膜2が形成されている状態
を示し、図(b)は凹凸表面4を有する型3を基板上
の塗布膜に接合押圧することにより、塗布膜2が型の凸
形状に対応する凹形状を有するパターン付塗布膜2Aと
なっている状態を示し、図1(c)は、型3がパターン
付塗布膜2Aから離型されて、パターン付塗布膜2Aが
基板1の上に形成されている状態を示し、図1(d)は
図1(c)のパターン付塗布膜2Aが形成された基板1
を加熱焼成して、パターン付き塗布膜2Aをガラス体類
似の凹凸パターン付膜2Bとした状態を示す。
【0015】 実施例1 シリコンテトラエトキシド0.05モルを秤量し、これ
にモル比で5倍のエタノールと6倍の水(3wt%のH
Clを含む)を加え、25℃で1時間攪拌した。この溶
液に体積で2倍のエタノールを加えて希釈し攪拌したも
のを塗布液とした。この塗布液を用いて、N2ガスを流
入させたドライボックス(相対湿度20%)中でスピン
コート法により、外径130mm、厚さ1.2mmの化
学強化ガラス製のディスク基板上に厚さ0.25μmの
塗布膜を形成した。そしてドライボックスに隣接したN
2ガスを流入させた別のドライボックス(相対湿度20
%)中でこの塗布膜付ガラス基板を、峰高さ0.1μ
m、峰幅0.9μm、峰間隔1.6μmのスパイラル状
の峰部を半径25mmから60mmの範囲に有する外径
130mm、厚さ1.2mmの型に接合し、ついでプレ
ス圧力5kgf/cm2で押圧した。その後このままの
状態で加熱して行き、100℃で10分間の加熱を行
い、塗布膜を硬化させた。その後型とガラス製ディスク
基板の離型を行い、さらにガラス製ディスク基板上の塗
布膜を350℃で15分間の加熱焼成を行った。これに
より、塗布膜はエタノール及び水分等が飛散したガラス
体類似の約0.2μm厚のパターン付き非晶質膜となっ
ていた。上記操作により作製した溝付きガラス製ディス
ク基板の溝表面をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し
たところ、溝深さ約0.085μm、溝幅約0.9μ
m、溝間隔約1.6μmの良好な溝形状が全面に得られ
ていた。
【0016】 実施例2 シリコンテトラエトキシド0.05モルを秤量し、これ
にモル比で5倍のエタノールと6倍の水(3wt%のH
Clを含む)を加え、25℃で1時間攪拌した。この溶
液に体積で2倍のエタノールを加えて希釈し攪拌したも
のを塗布液とした。この塗布液を用いて、N2ガスを流
入させたドライボックス(相対湿度50%)中でスピン
コート法により、外径130mm、厚さ1.2mmの化
学強化ガラス製のディスク基板上に厚さ0.25μmの
塗布膜を形成した。そしてドライボックスに隣接したN
2ガスを流入させた別のドライボックス(相対湿度50
%)中でこの塗布膜付ガラス基板を、峰高さ0.1μ
m、峰幅0.9μm、峰間隔1.6μmのスパイラル状
の峰部を半径25mmから60mmの範囲に有する外径
130mm、厚さ1.2mmの型に接合し、ついでプレ
ス圧力5kgf/cm2で押圧した。その後このままの
状態で加熱して行き、100℃で10分間の加熱を行
い、塗布膜を硬化させた。その後型とガラス製ディスク
基板の離型を行い、さらにガラス製ディスク基板上の塗
布膜を350℃で15分間の加熱焼成を行った。これに
より、塗布膜はエタノール及び水分等が飛散したガラス
体類似の約0.2μm厚のパターン付き非晶質膜となっ
ていた。上記操作により作製した溝付きガラス製ディス
ク基板の溝表面をSEM(走査型電子顕微鏡)で観察し
たところ、溝深さ約0.085μm、溝幅約0.9μ
m、溝間隔約1.6μmの良好な溝形状が全面に得られ
ていた。
【0017】 比較例1 シリコンテトラエトキシド0.05モルを秤量し、これ
にモル比で5倍のエタノールと6倍の水(3wt%のH
Clを含む)を加え、25℃で1時間攪拌した。この溶
液に体積で2倍のエタノールを加えて希釈し攪拌したも
のを塗布液とした。この塗布液を用いて、大気中(相対
湿度60%)でスピンコート法により、外径130m
m、厚さ1.2mmの化学強化ガラス製のディスク基板
上に厚さ0.25μmの塗布膜を形成した。そして大気
中(相対湿度60%)でこの塗布膜付ガラス基板へ、峰
高さ0.1μm、峰幅0.9μm、峰間隔1.6μmの
スパイラル状の峰部を半径25mmから60mmの範囲
に有する外径130mm、厚さ1.2mmの型を接合
し、ついでプレス圧力5kgf/cm2で押圧した。そ
の後このままの状態で100℃で10分間の加熱を行
い、塗布膜を硬化させた。その後型とガラス製ディスク
基板の離型を行い、さらにガラス製ディスク基板上の塗
布膜を350℃15分間の加熱焼成を行った。これによ
り、塗布膜はエタノール及び水分等が飛散したガラス体
類似の約0.2μm厚の非晶質膜となっていた。 上記
操作により作製した溝付きガラス製ディスク基板の溝表
面をSEMで観察したところ、パターンは全く観察され
なかった。これは塗布膜と型の接合押圧時に、塗布膜の
硬度が既に非常に大きくなっていたため、パターンが転
写されなかったものと考えられる。
【0018】
【発明の効果】本発明によれば、硬い基板表面に微細な
凹凸パターンを型くずれなく、かつ、寸法精度よく付与
することができる。これにより光ディスク用基板や回折
格子用素子などの基板表面に凹凸パターンを有する物品
を製作することができる。
【0019】
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明の方法を説明するための図であ
る。
【符号の説明】
1・・・基板、2・・・塗布膜、2A・・・パターン付
塗布膜、2B・・・ガラス体類似の凹凸パターン付膜、
3・・・型、4・・・表面凹凸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−225273(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G11B 7/26

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基板上及び/または微細なパターンを有す
    る型上に重縮合反応または架橋反応し得る金属有機化合
    物を含む塗布液を用いて塗布膜を形成し、該基板及び該
    型を接合押圧することにより、該塗布膜を該型の凸形状
    に対応する凹形状を有するパターン付塗布膜とし、その
    後該塗布膜から該型を離型し、しかるのち該塗布膜を加
    熱固化して微細パターン付基板を製造する方法におい
    て、増粘剤を含まない塗布液を用いて塗布膜を形成し、
    該塗布膜の形成と該接合押圧とを相対湿度が50%以下
    の雰囲気内で行うことを特徴とする微細パターン付基板
    の製造方法。
  2. 【請求項2】該雰囲気の主成分が非酸化性のガスである
    ことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
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