JP3066907B2 - 複合材料用樹脂組成物、中間材および複合材料 - Google Patents
複合材料用樹脂組成物、中間材および複合材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は複合材料用樹脂組成物およびそれを補強繊維
に含浸して得られる中間材並びに中間材を成形して得ら
れる複合材料に関する。
に含浸して得られる中間材並びに中間材を成形して得ら
れる複合材料に関する。
［従来の技術］ 炭素繊維、ガラス繊維等を補強材とする複合材料はゴ
ルフシャフト、釣竿、テニスラケット等のスポーツ・レ
ジャー用品、航空機、一般産業資材等に使用されてい
る。
ルフシャフト、釣竿、テニスラケット等のスポーツ・レ
ジャー用品、航空機、一般産業資材等に使用されてい
る。
さらに、近年においては、かかる複合材料が宇宙衛星
やその部品に使用されることが多くなってきた。
やその部品に使用されることが多くなってきた。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、宇宙環境下に、この複合材料が使用された場
合、特に熱サイクル、すなわち高温下あるいは低温下に
材料が順次暴露されたときに複合材料のマトリックス樹
脂にクラックが発生することがある。これは複合材料の
劣化を意味し、この熱サイクルに強い樹脂の開発が望ま
れている。
合、特に熱サイクル、すなわち高温下あるいは低温下に
材料が順次暴露されたときに複合材料のマトリックス樹
脂にクラックが発生することがある。これは複合材料の
劣化を意味し、この熱サイクルに強い樹脂の開発が望ま
れている。
本発明者らは、こういった問題に対して検討した結
果、本発明に至った。
果、本発明に至った。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）MBS樹脂並び
に（Ｃ）ジシアンジアミドおよびジアミノジフェニルス
ルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種の硬化剤
のみからなる、補強繊維に含浸して用いる複合材料用樹
脂組成物に関する。
に（Ｃ）ジシアンジアミドおよびジアミノジフェニルス
ルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種の硬化剤
のみからなる、補強繊維に含浸して用いる複合材料用樹
脂組成物に関する。
また本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）MBS樹
脂、（Ｃ）ジシアンジアミドおよびジアミノジフェニル
スルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種の硬化
剤並びに（Ｄ）３−フェニル−1,1−ジメチルウレア、
３−ｐ−クロロフェニル−1,1−ジメチルウレア、３−
（3,4−ジクロロフェニル）−1,1−ジメチルウレアおよ
び三フッ化ホウ素モノエチルアミンからなる群から選ば
れる少なくとも１種の硬化促進剤のみからなる、補強繊
維に含浸して用いる複合材料用樹脂組成物に関する。
脂、（Ｃ）ジシアンジアミドおよびジアミノジフェニル
スルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種の硬化
剤並びに（Ｄ）３−フェニル−1,1−ジメチルウレア、
３−ｐ−クロロフェニル−1,1−ジメチルウレア、３−
（3,4−ジクロロフェニル）−1,1−ジメチルウレアおよ
び三フッ化ホウ素モノエチルアミンからなる群から選ば
れる少なくとも１種の硬化促進剤のみからなる、補強繊
維に含浸して用いる複合材料用樹脂組成物に関する。
また本発明は前記樹脂組成物を補強繊維に含浸して得
られる複合材料用中間材および該中間材を成形して得ら
れる複合材料に関する。
られる複合材料用中間材および該中間材を成形して得ら
れる複合材料に関する。
本発明に用いられるエポキシ樹脂としては、ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポ
キシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル型
エポキシ樹脂、トリス（グリシジルエーテルフェニル）
メタン等の各種エポキシ樹脂を用いることができ、また
これらの２種以上のエポキシ樹脂の混合物を用いること
ができる。
ノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ
樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾー
ルノボラック型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポ
キシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル型
エポキシ樹脂、トリス（グリシジルエーテルフェニル）
メタン等の各種エポキシ樹脂を用いることができ、また
これらの２種以上のエポキシ樹脂の混合物を用いること
ができる。
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂としては、エピコー
ト828、エピコート834、エピコート827、エピコート100
1、エピコート1002、エピコート1004、エピコート100
7、エピコート1009（油化シェルエポキシ社製）、アラ
ルダイトCY205、CY230、CY232、CY221、GY257、GY252、
GY255、GY250、GY260、GY280、アラルダイト6071、アラ
ルダイト7071、アラルダイト7072（チバ・カイギー社
製）、ダウエポキシDER331、 DER332、DER662、DER663
U、DER662U（ダウケミカル社製）、エピクロン840、85
0、855、860、1050、3050、4050、7050（大日本インキ
化学工業社製）、エポトートYD−115、YD−115CA、YD−
117、YD−121、YD−127、YD−128、YD−128CA、YD−128
S、YD−134、YD001Z、YD−011、YD−012、YD−014、YD
−014ES、YD−017、YD−019、YD−020、YD−002（東都
化成社製）等が挙げられる。
ト828、エピコート834、エピコート827、エピコート100
1、エピコート1002、エピコート1004、エピコート100
7、エピコート1009（油化シェルエポキシ社製）、アラ
ルダイトCY205、CY230、CY232、CY221、GY257、GY252、
GY255、GY250、GY260、GY280、アラルダイト6071、アラ
ルダイト7071、アラルダイト7072（チバ・カイギー社
製）、ダウエポキシDER331、 DER332、DER662、DER663
U、DER662U（ダウケミカル社製）、エピクロン840、85
0、855、860、1050、3050、4050、7050（大日本インキ
化学工業社製）、エポトートYD−115、YD−115CA、YD−
117、YD−121、YD−127、YD−128、YD−128CA、YD−128
S、YD−134、YD001Z、YD−011、YD−012、YD−014、YD
−014ES、YD−017、YD−019、YD−020、YD−002（東都
化成社製）等が挙げられる。
ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂としては、YDF−170
（東都化成社製）等が挙げられる。
（東都化成社製）等が挙げられる。
フェノールノボラック型エポキシ樹脂としては、エピ
コート152、エピコート154（油化シェルエポキシ社
製）、アラルダイトEPN1138、EPN1139（チバ・ガイギー
社製）、ダウエポキシDEN431、DEN438、DEN439（ダウケ
ミカル社製）、EPPN201（日本化薬社製）、エピクロンN
740（大日本インキ化学工業社製）、エポトートYDPN638
（東都化成社製）、TACTIX785（ダウ・ケミカル日本社
製）等が挙げられる。
コート152、エピコート154（油化シェルエポキシ社
製）、アラルダイトEPN1138、EPN1139（チバ・ガイギー
社製）、ダウエポキシDEN431、DEN438、DEN439（ダウケ
ミカル社製）、EPPN201（日本化薬社製）、エピクロンN
740（大日本インキ化学工業社製）、エポトートYDPN638
（東都化成社製）、TACTIX785（ダウ・ケミカル日本社
製）等が挙げられる。
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂としては、ECN1
280、ECN1299（チバ・ガイギー社製）、EOCN102（日本
化薬社製）、YDCN701、702、703、704（東都化成社製）
等が挙げられる。
280、ECN1299（チバ・ガイギー社製）、EOCN102（日本
化薬社製）、YDCN701、702、703、704（東都化成社製）
等が挙げられる。
グリシジルアミン型エポキシ樹脂としては、アラルダ
イトMY720（チバ・ガイギー社製）、エポとートYH434
（東都化成社製）、ELM120、ELM434（住友化学工業社
製）、PGA−Ｘ（三菱ガス化学社製）等を例示すること
ができる。
イトMY720（チバ・ガイギー社製）、エポとートYH434
（東都化成社製）、ELM120、ELM434（住友化学工業社
製）、PGA−Ｘ（三菱ガス化学社製）等を例示すること
ができる。
脂環式エポキシ樹脂としては、アラルダイトCY−17
9、CY−178、CY−182、CY−183（チバ・ガイギー社製）
等がある。
9、CY−178、CY−182、CY−183（チバ・ガイギー社製）
等がある。
本発明において用いるMBS樹脂とは、ブタジエン、ス
チレンおよびメチルメタクリレートの共重合体である。
チレンおよびメチルメタクリレートの共重合体である。
このMBS樹脂は、鐘淵化学（株）、呉羽化学（株）、
電気化学（株）、三菱レイヨン（株）、日本合成ゴム
（株）、日本ゼオン（株）、宇部サイコン（株）より上
市されており、いずれの製品も使用可能である。
電気化学（株）、三菱レイヨン（株）、日本合成ゴム
（株）、日本ゼオン（株）、宇部サイコン（株）より上
市されており、いずれの製品も使用可能である。
MBS樹脂の製法は特に限定されないが、一般的にはラ
テックス状態にあるスチレン・ブタジエンゴム、ポリブ
タジエンゴム等にメチルメタクリレートとスチレンを主
成分とするモノマーを重合して製造される。
テックス状態にあるスチレン・ブタジエンゴム、ポリブ
タジエンゴム等にメチルメタクリレートとスチレンを主
成分とするモノマーを重合して製造される。
MBS樹脂はエポキシ樹脂100重量部に対し１〜50重量
部、好ましくは１〜30重量部、さらに好ましくは２〜20
重量部用いられる。
部、好ましくは１〜30重量部、さらに好ましくは２〜20
重量部用いられる。
配合量が１重量部よりも少ないと複合材料としたとき
の耐熱サイクルの改良に効果がなく、また50重量部より
も多いと樹脂組成物の粘度が高くなり補強繊維に含浸さ
せるのが困難となる。
の耐熱サイクルの改良に効果がなく、また50重量部より
も多いと樹脂組成物の粘度が高くなり補強繊維に含浸さ
せるのが困難となる。
本発明において前記成分（Ａ）および（Ｂ）に、硬化
剤（Ｃ）が配合される。配合割合は成分（Ａ）および成
分（Ｂ）の全量100重量部に対し、成分（Ｃ）は10〜80
重量部、好ましくは30〜60重量部が用いられる。
剤（Ｃ）が配合される。配合割合は成分（Ａ）および成
分（Ｂ）の全量100重量部に対し、成分（Ｃ）は10〜80
重量部、好ましくは30〜60重量部が用いられる。
硬化剤としてはジアミノジフェニルスルホン、ジシア
ンジアミドなどが用いられる。
ンジアミドなどが用いられる。
ジアミノジフェニルスルホンとして、3,3′−ジアミ
ノジフェニルスルホン、4,4′ジアミノジフェニルスル
ホンのいずれも好ましく用いることができる。
ノジフェニルスルホン、4,4′ジアミノジフェニルスル
ホンのいずれも好ましく用いることができる。
ジシアンジアミドを用いるときは、硬化促進剤として
３−フェニル−1,1ジメチルウレア、３−ｐ−クロロフ
ェニル−1,1−ジメチルウレア、３−（3,4−ジクロロフ
ェニル）−1,1−ジメチルウレア等を併用するのが好ま
しい。
３−フェニル−1,1ジメチルウレア、３−ｐ−クロロフ
ェニル−1,1−ジメチルウレア、３−（3,4−ジクロロフ
ェニル）−1,1−ジメチルウレア等を併用するのが好ま
しい。
本発明における硬化剤としては、ジアミノジフェニル
スルホンが特に好ましい。
スルホンが特に好ましい。
本発明においては前記成分（Ａ），（Ｂ）および
（Ｃ）を含有する樹脂組成物を補強繊維に含浸させ複合
材料用中間材（プリプレグ）とする。
（Ｃ）を含有する樹脂組成物を補強繊維に含浸させ複合
材料用中間材（プリプレグ）とする。
補強繊維としては特に限定されず複合材料の強化繊維
として用いられるすべての繊維を用いることができる。
例えばガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維等である。
として用いられるすべての繊維を用いることができる。
例えばガラス繊維、炭素繊維、アラミド繊維等である。
補強繊維に本発明の樹脂組成物を含浸させる方法は特
に限定されず公知の方法が用いられる。例えば、樹脂組
成物を溶媒に溶解した溶液中に補強繊維を浸漬した後、
溶媒を除去する溶液法、樹脂組成物を通常60〜90℃程度
に加温して補強繊維に含浸させるいわゆるホットメルト
法等のいずれの方法も採用できる。
に限定されず公知の方法が用いられる。例えば、樹脂組
成物を溶媒に溶解した溶液中に補強繊維を浸漬した後、
溶媒を除去する溶液法、樹脂組成物を通常60〜90℃程度
に加温して補強繊維に含浸させるいわゆるホットメルト
法等のいずれの方法も採用できる。
溶液法の場合、用いる溶媒としてはアセトン、メチル
エチルケトン、メタノール、エタノール、ジメチルホル
ムアミド等の各種溶剤を用いることができ、またこれら
を混合して用いることもできる。
エチルケトン、メタノール、エタノール、ジメチルホル
ムアミド等の各種溶剤を用いることができ、またこれら
を混合して用いることもできる。
このようにして製造された中間材の樹脂組成物の含量
は補給繊維と樹脂組成物の総量に対して通常25〜50重量
％、好ましくは30〜45重量％である。
は補給繊維と樹脂組成物の総量に対して通常25〜50重量
％、好ましくは30〜45重量％である。
中間材は最終的に複合材料に成形される。例えば中間
材を積層して、オートクレーブ中または加圧プレス等に
より通常150〜200℃で１〜３時間処理することにより、
樹脂組成物を加熱硬化させることにより複合材料とす
る。
材を積層して、オートクレーブ中または加圧プレス等に
より通常150〜200℃で１〜３時間処理することにより、
樹脂組成物を加熱硬化させることにより複合材料とす
る。
［発明の効果］ 本発明の複合材料は低温下および高温下の熱サイクル
に暴露した場合において、クラックの発生を著しく抑制
することができる。
に暴露した場合において、クラックの発生を著しく抑制
することができる。
［実施例］ 以下に実施例を挙げ本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらに制限されるものではない。
発明はこれらに制限されるものではない。
実施例１ 引張強さ350Kg/mm2、引張弾性率40ton/mm2を有する炭
素繊維を、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（商品名エピコート828、エポキシ当量190）3K
g（30重量部）、N,N,N′,N′−テトラグリシジルジアミ
ノジフェニルメタン（商品名YH434、エポキシ当量120）
7Kg（70重量部）、MBS樹脂（呉羽化学工業（株）製、商
品名BTA−731）1Kg（10重量部）4,4′−ジアミノジフェ
ニルスルホン4.2Kg（42重量部）、三フッ化ホウ素モノ
エチルアミン100gを三本ロールを用いて均一に混合した
のち、この樹脂組成物に含浸して一方向プリプレグを得
た。
素繊維を、エポキシ樹脂としてビスフェノールＡ型エポ
キシ樹脂（商品名エピコート828、エポキシ当量190）3K
g（30重量部）、N,N,N′,N′−テトラグリシジルジアミ
ノジフェニルメタン（商品名YH434、エポキシ当量120）
7Kg（70重量部）、MBS樹脂（呉羽化学工業（株）製、商
品名BTA−731）1Kg（10重量部）4,4′−ジアミノジフェ
ニルスルホン4.2Kg（42重量部）、三フッ化ホウ素モノ
エチルアミン100gを三本ロールを用いて均一に混合した
のち、この樹脂組成物に含浸して一方向プリプレグを得
た。
このプリプレグを［０゜／±45゜/90゜］2Sに積層
し、オートクレーブを使い、180℃、２時間で成形して
多方向コンポジットを得た。このコンポジットを150
℃、１時間〜−200℃、１時間の熱サイクルを100回繰り
返したのち、コンポジットを切断してSEM（走査電子顕
微鏡）観察をした。切断面には熱サイクルテストによる
クラックの発生は殆んど認められなかった。
し、オートクレーブを使い、180℃、２時間で成形して
多方向コンポジットを得た。このコンポジットを150
℃、１時間〜−200℃、１時間の熱サイクルを100回繰り
返したのち、コンポジットを切断してSEM（走査電子顕
微鏡）観察をした。切断面には熱サイクルテストによる
クラックの発生は殆んど認められなかった。
比較例１ MBS樹脂を用いない以外は実施例１と同様の方法でプ
リプレグ多方向コンポジットを得た。
リプレグ多方向コンポジットを得た。
このコンポジットを実施例１と同じ熱サイクルテスト
を行ないその切断面のSEM観察を行なったところ、多数
のクラックが認められた。
を行ないその切断面のSEM観察を行なったところ、多数
のクラックが認められた。
実施例２ 実施例１と同じ炭素繊維を、エポキシ樹脂としてビス
フェノールＦ型エポキシ樹脂（商品名エポトートYDF17
0、エポキシ当量167）2Kg（20重量部）、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂（商品名エピコート154、エポ
キシ当量177）8Kg（80重量部）、MBS樹脂（呉羽化学工
業（株）製、商品名BTA−751）1.5Kg（15重量部）、3,
3′−ジアミノジフェニルスルホン3.45Kg（34.5重量
部）を添加した樹脂組成物に含浸し、実施例と同様にし
て多方向コンポジットを得た。
フェノールＦ型エポキシ樹脂（商品名エポトートYDF17
0、エポキシ当量167）2Kg（20重量部）、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂（商品名エピコート154、エポ
キシ当量177）8Kg（80重量部）、MBS樹脂（呉羽化学工
業（株）製、商品名BTA−751）1.5Kg（15重量部）、3,
3′−ジアミノジフェニルスルホン3.45Kg（34.5重量
部）を添加した樹脂組成物に含浸し、実施例と同様にし
て多方向コンポジットを得た。
実施例１と同様の方法で熱サイクルテストを行なった
のち、そのコンポジットを切断してSEM観察を行なっ
た。クラックの発生は殆ど認められなかった。
のち、そのコンポジットを切断してSEM観察を行なっ
た。クラックの発生は殆ど認められなかった。
比較例２ MBS樹脂を用いない以外は実施例２と同様の方法でプ
リプレグおよび多方向コンポジットを得た。
リプレグおよび多方向コンポジットを得た。
このコンポジットを実施例１と同じ熱サイクルテスト
を行ない、その後このコンポジットを切断してSEM観察
を行なったところ、多数のクラックが発生していた。
を行ない、その後このコンポジットを切断してSEM観察
を行なったところ、多数のクラックが発生していた。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−67334（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−249826（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−225618（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−186724（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−22825（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−192148（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 63/00 - 63/10 C08L 9/00 - 9/10 C08G 59/50 - 59/60 C08J 5/24
Claims (4)
- 【請求項１】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）MBS樹脂並び
に（Ｃ）ジシアンジアミドおよびジアミノジフェニルス
ルホンからなる群から選ばれる少なくとも１種の硬化剤
のみからなる、補強繊維に含浸して用いる複合材料用樹
脂組成物。 - 【請求項２】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）MBS樹脂、
（Ｃ）ジシアンジアミドおよびジアミノジフェニルスル
ホンからなる群から選ばれる少なくとも１種の硬化剤並
びに（Ｄ）３−フェニル−1,1−ジメチルウレア、３−
ｐ−クロロフェニル−1,1−ジメチルウレア、３−（3,4
−ジクロロフェニル）−1,1−ジメチルウレアおよび三
フッ化ホウ素モノエチルアミンからなる群から選ばれる
少なくとも１種の硬化促進剤のみからなる、補強繊維に
含浸して用いる複合材料用樹脂組成物。 - 【請求項３】請求項１または２に記載の樹脂組成物を補
強繊維に含浸して得られる複合材料用中間材。 - 【請求項４】請求項３に記載の中間材を成形して得られ
る複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21440190A JP3066907B2 (ja) | 1990-08-15 | 1990-08-15 | 複合材料用樹脂組成物、中間材および複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21440190A JP3066907B2 (ja) | 1990-08-15 | 1990-08-15 | 複合材料用樹脂組成物、中間材および複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0496921A JPH0496921A (ja) | 1992-03-30 |
| JP3066907B2 true JP3066907B2 (ja) | 2000-07-17 |
Family
ID=16655183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21440190A Expired - Lifetime JP3066907B2 (ja) | 1990-08-15 | 1990-08-15 | 複合材料用樹脂組成物、中間材および複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3066907B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5607769A (en) * | 1994-08-04 | 1997-03-04 | Fiberite, Inc. | Composite material |
| JP3428203B2 (ja) * | 1995-01-27 | 2003-07-22 | 日立電線株式会社 | 六フッ化硫黄ガス絶縁機器用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH0925393A (ja) * | 1995-05-09 | 1997-01-28 | Toray Ind Inc | 繊維強化複合材料用エポキシ樹脂組成物、プリプレグおよび繊維強化複合材料 |
-
1990
- 1990-08-15 JP JP21440190A patent/JP3066907B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0496921A (ja) | 1992-03-30 |
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