JP3042180B2 - 厚膜抵抗体及びその製造方法 - Google Patents
厚膜抵抗体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ基板の上に形
成された、ＲｕＯ2やＰｂ2Ｒｕ2Ｏ6.5のような金属酸化
物からなる導電粒子と、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａ
ｌ2Ｏ3系ガラスを主成分とした厚膜抵抗体に関する。
成された、ＲｕＯ2やＰｂ2Ｒｕ2Ｏ6.5のような金属酸化
物からなる導電粒子と、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａ
ｌ2Ｏ3系ガラスを主成分とした厚膜抵抗体に関する。
【０００２】
【従来の技術】厚膜ハイブリッドＩＣでは、アルミナ基
板上に形成される厚膜抵抗体は、アルミナ基板上に、電
極や誘電体形成用のペーストを印刷、焼成後、抵抗膜形
成用ペーストを印刷、焼成し、その後、オーバーコート
ガラスペーストの印刷、焼成を５００〜６００℃で行
い、抵抗膜の一部をトリミング除去して抵抗膜の抵抗値
を調節し、半田ペーストを印刷し、ＩＣ等を搭載して更
にその接続の為に２４０〜２６０℃に加熱して製造され
ている。また、チップ型抵抗器では、前記の抵抗膜の一
部をトリミング除去して抵抗膜の抵抗値を調節した後、
２次コートガラスペーストやマーキングガラスペースト
を印刷し、２６０℃程度で焼成する工程や、２次電極の
印刷、焼成（６００℃）等の工程が加わる。
板上に形成される厚膜抵抗体は、アルミナ基板上に、電
極や誘電体形成用のペーストを印刷、焼成後、抵抗膜形
成用ペーストを印刷、焼成し、その後、オーバーコート
ガラスペーストの印刷、焼成を５００〜６００℃で行
い、抵抗膜の一部をトリミング除去して抵抗膜の抵抗値
を調節し、半田ペーストを印刷し、ＩＣ等を搭載して更
にその接続の為に２４０〜２６０℃に加熱して製造され
ている。また、チップ型抵抗器では、前記の抵抗膜の一
部をトリミング除去して抵抗膜の抵抗値を調節した後、
２次コートガラスペーストやマーキングガラスペースト
を印刷し、２６０℃程度で焼成する工程や、２次電極の
印刷、焼成（６００℃）等の工程が加わる。
【０００３】上記のようにして製造される厚膜抵抗体に
は、初期抵抗値のバラツキが少ないこと、製造工程中で
抵抗膜の抵抗値を調節するが、その後に加わる熱により
抵抗値の変化が少ないことが要求される。
は、初期抵抗値のバラツキが少ないこと、製造工程中で
抵抗膜の抵抗値を調節するが、その後に加わる熱により
抵抗値の変化が少ないことが要求される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は初期抵抗値の
バラツキが少なく、熱による抵抗値の変化の少ないアル
ミナ基板上に形成された厚膜抵抗体及びその製造方法を
提供することにある。
バラツキが少なく、熱による抵抗値の変化の少ないアル
ミナ基板上に形成された厚膜抵抗体及びその製造方法を
提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は (1)アルミナ基板上に、導電粒子とＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ
2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスを主成分とする抵抗膜が焼き付
けられている構造の厚膜抵抗体において、アルミナ基板
と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶、但しＭはＰ
ｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙ
の内の一つ以上である、の１種以上が島状に存在するこ
とを特徴とする厚膜抵抗体、及び
2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスを主成分とする抵抗膜が焼き付
けられている構造の厚膜抵抗体において、アルミナ基板
と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶、但しＭはＰ
ｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙ
の内の一つ以上である、の１種以上が島状に存在するこ
とを特徴とする厚膜抵抗体、及び
【０００６】(2)導電粒子と、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3
−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、前記のガラスフリット
と共にアルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8
の結晶、但しＭはＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の１種以上が島
状に形成される量のＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｌ
ａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの酸化物又は炭酸化物の１種以上
と、有機ビヒクルを含有する抵抗膜形成用ペーストをア
ルミナ基板上に焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法、
−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、前記のガラスフリット
と共にアルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8
の結晶、但しＭはＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の１種以上が島
状に形成される量のＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｌ
ａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの酸化物又は炭酸化物の１種以上
と、有機ビヒクルを含有する抵抗膜形成用ペーストをア
ルミナ基板上に焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法、
【０００７】(3) 導電粒子と、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2
Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、前記のガラスフリ
ットと共にアルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2
Ｏ8の結晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、
Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の一種
以上が島状に形成される量の該結晶粉末と、有機ビヒク
ルを含有する抵抗膜形成用ペーストをアルミナ基板上に
焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法、
Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、前記のガラスフリ
ットと共にアルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2
Ｏ8の結晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、
Ｇｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の一種
以上が島状に形成される量の該結晶粉末と、有機ビヒク
ルを含有する抵抗膜形成用ペーストをアルミナ基板上に
焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法、
【０００８】(4)アルミナ基板上に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の
結晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の一種以上が
島状に形成される量の該結晶粉末と、有機ビヒクルを含
有するペーストを印刷し、次いで導電粒子と、ＰｂＯ−
ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、有機
ビヒクルを含有する抵抗膜形成用ペーストをアルミナ基
板上に焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法にある。
結晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の一種以上が
島状に形成される量の該結晶粉末と、有機ビヒクルを含
有するペーストを印刷し、次いで導電粒子と、ＰｂＯ−
ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、有機
ビヒクルを含有する抵抗膜形成用ペーストをアルミナ基
板上に焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法にある。
【０００９】
【作用】本発明厚膜抵抗体において、アルミナ基板の線
膨張率が約７５×１０-7／ｄｅｇ、抵抗膜を構成するガ
ラスの線膨張率が６０〜８０×１０-7／ｄｅｇであるの
に対して、ＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8（灰長石）、ＰｂＡｌ2Ｓ
ｉ2Ｏ8（鉛長石）、ＢａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8（バリウム長
石、セルシアン）、ＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8（ストロンチウ
ム長石）などの結晶の線膨張率は、灰長石で代表される
ように４５×１０-7／ｄｅｇと小さいために、この結晶
が基板と抵抗膜との間に全面で存在するようになると、
結晶の線膨張率は基板に対してかなり小さいので、基板
に対する抵抗膜の密着性を低下させ、熱ショックに対す
る耐性が低下するが、上記の結晶を島状に存在させるこ
とにより、熱膨張差に起因して抵抗膜に生ずる微小亀裂
の発生を防止できる。このため微小亀裂の発生によって
生ずる抵抗値の変化を少なくでき、抵抗膜の基板との密
着性を従来と同様に良好に保つことが出来る。
膨張率が約７５×１０-7／ｄｅｇ、抵抗膜を構成するガ
ラスの線膨張率が６０〜８０×１０-7／ｄｅｇであるの
に対して、ＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8（灰長石）、ＰｂＡｌ2Ｓ
ｉ2Ｏ8（鉛長石）、ＢａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8（バリウム長
石、セルシアン）、ＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8（ストロンチウ
ム長石）などの結晶の線膨張率は、灰長石で代表される
ように４５×１０-7／ｄｅｇと小さいために、この結晶
が基板と抵抗膜との間に全面で存在するようになると、
結晶の線膨張率は基板に対してかなり小さいので、基板
に対する抵抗膜の密着性を低下させ、熱ショックに対す
る耐性が低下するが、上記の結晶を島状に存在させるこ
とにより、熱膨張差に起因して抵抗膜に生ずる微小亀裂
の発生を防止できる。このため微小亀裂の発生によって
生ずる抵抗値の変化を少なくでき、抵抗膜の基板との密
着性を従来と同様に良好に保つことが出来る。
【００１０】上記の結晶の生成の際には、基板のアルミ
ナと、ホウケイ酸鉛ガラスとの親和性が基本的に作用
し、基板からガラス中に拡散したアルミナにより核成長
が促されてそこに、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶が生成す
る。基板からのアルミナのガラス相への拡散と、灰長石
等の結晶の生成は、ＲｕＯ2などのガラス相に不溶の導
電粒子を下から押し上げ抵抗膜の中下部に導電粒子に富
んだ領域を形成し、高密度の導電領域を形成して初期抵
抗値のバラツキの低減に寄与する。
ナと、ホウケイ酸鉛ガラスとの親和性が基本的に作用
し、基板からガラス中に拡散したアルミナにより核成長
が促されてそこに、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶が生成す
る。基板からのアルミナのガラス相への拡散と、灰長石
等の結晶の生成は、ＲｕＯ2などのガラス相に不溶の導
電粒子を下から押し上げ抵抗膜の中下部に導電粒子に富
んだ領域を形成し、高密度の導電領域を形成して初期抵
抗値のバラツキの低減に寄与する。
【００１１】ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶は、灰長石ではＣ
ａＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2粉末を分子比で１：１：２の
割合で混合し、１４００℃で保持焼成後、炉冷すれば得
られる。また、ストロンチウム長石では、ＳｒＯ（また
はＳｒＣｏ3）、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2を分子比で１：１：
２の割合に混合し、１５００℃で保持焼成後、炉冷すれ
ば得られる。大部分のＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶は、アル
ミナとシリカ以外の成分と焼成温度を若干変えれば上記
と同様にして容易に得られる。但し、鉛長石はＰｂＯ成
分の融点が低く６００℃程度でガラス化するので、焼成
温度が８００℃程度でも結晶が成長するが、結晶分率は
容易に１にならない。温度が１０００℃を越えると鉛成
分の蒸発が問題となる。
ａＯ、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2粉末を分子比で１：１：２の
割合で混合し、１４００℃で保持焼成後、炉冷すれば得
られる。また、ストロンチウム長石では、ＳｒＯ（また
はＳｒＣｏ3）、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2を分子比で１：１：
２の割合に混合し、１５００℃で保持焼成後、炉冷すれ
ば得られる。大部分のＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶は、アル
ミナとシリカ以外の成分と焼成温度を若干変えれば上記
と同様にして容易に得られる。但し、鉛長石はＰｂＯ成
分の融点が低く６００℃程度でガラス化するので、焼成
温度が８００℃程度でも結晶が成長するが、結晶分率は
容易に１にならない。温度が１０００℃を越えると鉛成
分の蒸発が問題となる。
【００１２】ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶は、上記のように
して得られるが、アルミナ基板上で、この結晶だけを生
成せしめようとすると、上記のように高温が必要とな
る。本発明では、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3
系ガラス中で、この結晶を生成せしめるようにしたの
で、ガラス原料粉末のガラス化温度である８００〜９０
０℃程度の温度で結晶を生成できる。このとき、原料中
のＰｂＯはＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の構成成分の一つであるか
ら結晶成長を容易にする作用がある。ＳｉＯ2はガラス
構成成分である。これらは、通常のＰｂＯ−ＳｉＯ2−
Ｂ2Ｏ3系ガラスに含まれるＰｂＯ ３５〜７０重量％、
ＳｉＯ2は１０〜５０重量％の範囲であればよい。
して得られるが、アルミナ基板上で、この結晶だけを生
成せしめようとすると、上記のように高温が必要とな
る。本発明では、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3
系ガラス中で、この結晶を生成せしめるようにしたの
で、ガラス原料粉末のガラス化温度である８００〜９０
０℃程度の温度で結晶を生成できる。このとき、原料中
のＰｂＯはＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の構成成分の一つであるか
ら結晶成長を容易にする作用がある。ＳｉＯ2はガラス
構成成分である。これらは、通常のＰｂＯ−ＳｉＯ2−
Ｂ2Ｏ3系ガラスに含まれるＰｂＯ ３５〜７０重量％、
ＳｉＯ2は１０〜５０重量％の範囲であればよい。
【００１３】Ｂ2Ｏ3はＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶の成長に
関与し、ガラス中のアルミナの量が少ない場合は、基板
から拡散してくるアルミナがＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶の
成長に大きく関与する。このときＢ2Ｏ3量が多いほど、
ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶の生成を促進する。またガラス
中にＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の構成成分であるアルミナが充分
存在する場合は、Ｂ2Ｏ3量はそれほど多くなくても良
い。Ｂ2Ｏ3はガラス中に１７重量％以下、Ａｌ2Ｏ3は１
３重量％以下とすればよい。
関与し、ガラス中のアルミナの量が少ない場合は、基板
から拡散してくるアルミナがＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶の
成長に大きく関与する。このときＢ2Ｏ3量が多いほど、
ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶の生成を促進する。またガラス
中にＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の構成成分であるアルミナが充分
存在する場合は、Ｂ2Ｏ3量はそれほど多くなくても良
い。Ｂ2Ｏ3はガラス中に１７重量％以下、Ａｌ2Ｏ3は１
３重量％以下とすればよい。
【００１４】上記のガラス成分に、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、
Ｅｕ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの酸化物又は炭酸
化物の１種以上を添加して抵抗膜を形成する場合では、
上記のガラス成分の組成により異なるが、これらの酸化
物、炭酸化物をガラス中に２〜５重量％程度含有せしめ
ればよく、ガラス成分にＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶粉末を
添加する場合は、２〜６重量％添加すればよい。また、
アルミナ基板に抵抗膜用ペーストを印刷するに先立ち、
ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶粉末に有機ビヒクルを混練した
ペーストを印刷する場合は、印刷機械で薄く印刷できる
限度に、即ち２〜６μｍ程度の厚さに印刷すれば充分で
ある。
Ｅｕ、Ｇｄ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの酸化物又は炭酸
化物の１種以上を添加して抵抗膜を形成する場合では、
上記のガラス成分の組成により異なるが、これらの酸化
物、炭酸化物をガラス中に２〜５重量％程度含有せしめ
ればよく、ガラス成分にＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶粉末を
添加する場合は、２〜６重量％添加すればよい。また、
アルミナ基板に抵抗膜用ペーストを印刷するに先立ち、
ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結晶粉末に有機ビヒクルを混練した
ペーストを印刷する場合は、印刷機械で薄く印刷できる
限度に、即ち２〜６μｍ程度の厚さに印刷すれば充分で
ある。
【００１５】
【実施例】以下の実施例ではガラスフリットとして次の
組成になるものを用いた。重量％で Ａ： 58.6％ＰｂＯ−23.8％ＳｉＯ2− 9.3％Ｂ2Ｏ3−
8.3％Ａｌ2Ｏ3 Ｂ： 58.4％ＰｂＯ−25.1％ＳｉＯ2−10.4％Ｂ2Ｏ3−
6.1％Ａｌ2Ｏ3 Ｃ： 60.1％ＰｂＯ−23.6％ＳｉＯ2−12.0％Ｂ2Ｏ3−
4.3％Ａｌ2Ｏ3 97.7 Ｄ： 59.9％ＰｂＯ−25.2％ＳｉＯ2− 9.7％Ｂ2Ｏ3−
5.2％Ａｌ2Ｏ3 100.1
組成になるものを用いた。重量％で Ａ： 58.6％ＰｂＯ−23.8％ＳｉＯ2− 9.3％Ｂ2Ｏ3−
8.3％Ａｌ2Ｏ3 Ｂ： 58.4％ＰｂＯ−25.1％ＳｉＯ2−10.4％Ｂ2Ｏ3−
6.1％Ａｌ2Ｏ3 Ｃ： 60.1％ＰｂＯ−23.6％ＳｉＯ2−12.0％Ｂ2Ｏ3−
4.3％Ａｌ2Ｏ3 97.7 Ｄ： 59.9％ＰｂＯ−25.2％ＳｉＯ2− 9.7％Ｂ2Ｏ3−
5.2％Ａｌ2Ｏ3 100.1
【００１６】実施例１ 上記Ａ組成のガラスフリットに外割りで３.７重量％の
ＣａＯを加え、このガラスフリットにＲｕＯ2粉末を
９：１の重量割合で加え、擂潰機で混合し、テルピネオ
ールとエチルセルロースを主成分とする有機ビヒクルを
加えて３本ロールで混練りを行いペーストを製作した。
このペーストを純度９６重量％のアルミナ基板上に１×
１ｍｍ角の面積に１２個スクリーン印刷した。これを１
２０℃で１０分間乾燥し、次いで箱型電気炉に入れて空
気を循環させながら４００℃に１時間保持して有機成分
を除去した。その後８００℃に昇温して１５分保持して
焼成し、そのまま炉内で室温まで冷却して取り出した。
ＣａＯを加え、このガラスフリットにＲｕＯ2粉末を
９：１の重量割合で加え、擂潰機で混合し、テルピネオ
ールとエチルセルロースを主成分とする有機ビヒクルを
加えて３本ロールで混練りを行いペーストを製作した。
このペーストを純度９６重量％のアルミナ基板上に１×
１ｍｍ角の面積に１２個スクリーン印刷した。これを１
２０℃で１０分間乾燥し、次いで箱型電気炉に入れて空
気を循環させながら４００℃に１時間保持して有機成分
を除去した。その後８００℃に昇温して１５分保持して
焼成し、そのまま炉内で室温まで冷却して取り出した。
【００１７】このうち２個の厚膜抵抗体を基板ごとダイ
アモンドカッターで切断し、粒径０.２５μｍのダイヤ
モンドペーストで切断表面を充分に研磨した。これをエ
タノール、続いて純水中で超音波洗浄し、乾燥後、断面
を基板側から抵抗膜に向かって、１μｍ径の電子線プロ
ーブを走査した。その際、広い範囲の基板と抵抗膜との
界面にわたる平均の変化をとるため、電子線プローブは
界面に沿って１×１００μｍ2の矩形波となるように走
査した。
アモンドカッターで切断し、粒径０.２５μｍのダイヤ
モンドペーストで切断表面を充分に研磨した。これをエ
タノール、続いて純水中で超音波洗浄し、乾燥後、断面
を基板側から抵抗膜に向かって、１μｍ径の電子線プロ
ーブを走査した。その際、広い範囲の基板と抵抗膜との
界面にわたる平均の変化をとるため、電子線プローブは
界面に沿って１×１００μｍ2の矩形波となるように走
査した。
【００１８】その時の発生Ｘ線シグナルからＣａ、Ｐ
ｂ、Ｓｉ、Ｒｕ、Ａｌの各元素の分布をプロットした結
果、基板から抵抗膜に向かって、多量のＡｌの拡散濃度
勾配が存在すること、基板と抵抗膜との界面付近に約２
０μｍの厚みにわたってＲｕが無く、Ｃａ、Ｐｂ、Ｓ
ｉ、Ａｌで構成された領域が存在することが確認でき
た。この試料の抵抗膜が５０μｍの厚さになるまで、エ
メリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基板のア
ルミナのピークに混じってＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡ
ｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
ｂ、Ｓｉ、Ｒｕ、Ａｌの各元素の分布をプロットした結
果、基板から抵抗膜に向かって、多量のＡｌの拡散濃度
勾配が存在すること、基板と抵抗膜との界面付近に約２
０μｍの厚みにわたってＲｕが無く、Ｃａ、Ｐｂ、Ｓ
ｉ、Ａｌで構成された領域が存在することが確認でき
た。この試料の抵抗膜が５０μｍの厚さになるまで、エ
メリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基板のア
ルミナのピークに混じってＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡ
ｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００１９】実施例２ 焼成温度を８５０℃に変えた以外は実施例１と同様にし
て厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ
５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったと
ころ、基板のアルミナのピークに混じってＣａＡｌ2Ｓ
ｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
て厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ
５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったと
ころ、基板のアルミナのピークに混じってＣａＡｌ2Ｓ
ｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００２０】実施例３ 組成Ｂのガラスフリットを用い、ＣａＯに代えてガラス
フリットに対して外割りで４.３重量％のＢａＯを用
い、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施例１と同様
にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜
厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行っ
たところ、基板のアルミナのピークに混じってＢａＡｌ
2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
フリットに対して外割りで４.３重量％のＢａＯを用
い、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施例１と同様
にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜
厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行っ
たところ、基板のアルミナのピークに混じってＢａＡｌ
2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００２１】実施例４ 組成Ｂのガラスフリットを用い、ＣａＯに代えてガラス
フリットに対して外割りで２.３重量％のＳｒＯを用
い、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施例１と同様
にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜
厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行っ
たところ、基板のアルミナのピークに混じって基板と接
する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定
された。
フリットに対して外割りで２.３重量％のＳｒＯを用
い、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施例１と同様
にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜
厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行っ
たところ、基板のアルミナのピークに混じって基板と接
する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定
された。
【００２２】実施例５ 組成Ｂのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと１.８重量％のＭｇＯ
を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施例１
と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に
抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折
を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じって基
板と接する抵抗膜にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2Ｓｉ
2Ｏ8の回折線が同定された。
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと１.８重量％のＭｇＯ
を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施例１
と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に
抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折
を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じって基
板と接する抵抗膜にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2Ｓｉ
2Ｏ8の回折線が同定された。
【００２３】実施例６ 組成Ｃのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで２.０重量％のＣａＯと４.１重量％のＬａ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
て外割りで２.０重量％のＣａＯと４.１重量％のＬａ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
【００２４】実施例７ 組成Ｂのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと３.１重量％のＳｍ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2
Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと３.１重量％のＳｍ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8とＰｂＡｌ2
Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００２５】実施例８ 組成Ｂのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで１.９重量％のＳｒＯと１.１重量％のＤｙ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
て外割りで１.９重量％のＳｒＯと１.１重量％のＤｙ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
【００２６】実施例９ 組成Ｃのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで３.５重量％のＥｕ2Ｏ3を添加し、焼成温度
を８５０℃とした以外は、実施例１と同様にして厚膜抵
抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μｍ
までエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基
板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜の
端部にＰｂの一部がＥｕで置換した（ＰｂＥｕ）Ａｌ2
Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
て外割りで３.５重量％のＥｕ2Ｏ3を添加し、焼成温度
を８５０℃とした以外は、実施例１と同様にして厚膜抵
抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μｍ
までエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基
板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜の
端部にＰｂの一部がＥｕで置換した（ＰｂＥｕ）Ａｌ2
Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００２７】実施例１０ 組成Ｃのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと１.１重量％のＧｄ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと１.１重量％のＧｄ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
【００２８】実施例１１ 組成Ｃのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと１.１重量％のＮｄ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
て外割りで０.９重量％のＳｒＯと１.１重量％のＮｄ2
Ｏ3を添加し、焼成温度を８５０℃とした以外は、実施
例１と同様にして厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同
様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線
回折を行ったところ、基板のアルミナのピークに混じっ
て基板と接する抵抗膜の端部にＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回
折線が同定された。
【００２９】実施例１２ 組成Ｂのガラスフリットを用い、ガラスフリットに対し
て外割りで５重量％のＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の多結晶粉末
を添加した以外は、実施例１と同様にして厚膜抵抗体を
製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエ
メリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基板のア
ルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜の端部に
ＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
て外割りで５重量％のＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の多結晶粉末
を添加した以外は、実施例１と同様にして厚膜抵抗体を
製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μｍまでエ
メリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基板のア
ルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜の端部に
ＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００３０】実施例１３ ＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の多結晶粉末に、テルピネオールと
エチルセルロースを主成分とする有機ビヒクルを加えて
ペースト化し、純度９６重量％のアルミナ基板の上に１
×１ｍｍ2の面積で約５μｍの厚さに１２個スクリーン
印刷し、１２０℃で１０分間乾燥した。続いて組成Ｄの
ガラスフリットとＲｕＯ2粉末を９：１の重量比で混合
し、テルピネオールとエチルセルロースを主成分とする
有機ビヒクルを加えて３本ロールで混練をおこなってペ
ースト化し、上記の印刷面に重ねてスクリーン印刷し
た。１２０℃で１０分乾燥後、箱型電気炉に入れ、空気
を循環しながら４００℃で１時間保持して有機成分を除
去した。次いで温度を８００℃に昇温して１５分間保持
して焼成し、そのまま室温まで徐冷し炉内から取り出し
厚膜抵抗体を得た。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μ
ｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、
基板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜
にＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
エチルセルロースを主成分とする有機ビヒクルを加えて
ペースト化し、純度９６重量％のアルミナ基板の上に１
×１ｍｍ2の面積で約５μｍの厚さに１２個スクリーン
印刷し、１２０℃で１０分間乾燥した。続いて組成Ｄの
ガラスフリットとＲｕＯ2粉末を９：１の重量比で混合
し、テルピネオールとエチルセルロースを主成分とする
有機ビヒクルを加えて３本ロールで混練をおこなってペ
ースト化し、上記の印刷面に重ねてスクリーン印刷し
た。１２０℃で１０分乾燥後、箱型電気炉に入れ、空気
を循環しながら４００℃で１時間保持して有機成分を除
去した。次いで温度を８００℃に昇温して１５分間保持
して焼成し、そのまま室温まで徐冷し炉内から取り出し
厚膜抵抗体を得た。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μ
ｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、
基板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜
にＣａＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定された。
【００３１】比較例１ ＣａＯを添加しない外は、実施例２と同様にして厚膜抵
抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μｍ
までエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基
板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜に
結晶相の回折線が同定されなかった。
抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５０μｍ
までエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったところ、基
板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵抗膜に
結晶相の回折線が同定されなかった。
【００３２】比較例２ 焼成温度を７２０℃とした以外は実施例１と同様にして
厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５
０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったとこ
ろ、基板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵
抗膜に結晶相の回折線が同定されなかった。
厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ５
０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったとこ
ろ、基板のアルミナのピークに混じって基板と接する抵
抗膜に結晶相の回折線が同定されなかった。
【００３３】比較例３ 実施例４において、ＳｒＯの添加量をガラスフリットに
対して６.３重量％とした以外は、実施例４と同様にし
て厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ
５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったと
ころ、基板のアルミナのピークに混じって基板と接する
抵抗膜にかなり強いＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定
された。
対して６.３重量％とした以外は、実施例４と同様にし
て厚膜抵抗体を製作した。実施例１と同様に抵抗膜厚さ
５０μｍまでエメリー紙で研磨してＸ線回折を行ったと
ころ、基板のアルミナのピークに混じって基板と接する
抵抗膜にかなり強いＳｒＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の回折線が同定
された。
【００３４】上記の各試料１０個について初期抵抗値
（LogＲ、Ω／□）、初期抵抗値の標準偏差（ＣＶ、
％）、２５０℃のシリコンオイルと−２０℃の冷塩水
に、移行時間は１０秒以内とし、それぞれ１分間浸漬す
るサイクルを１サイクルとし、これを５サイクル繰り返
した後の抵抗値の変化率（△Ｒ、％）、ＱＵＡＮ−ＴＥ
ＣＨノイズメーターで測定したノイズ値（NOISE、d
B）、定格電力1/3Ｗ、印荷電圧Ｖ＝1.82Ｒｏ1/2を１０
秒間印荷した時の抵抗値の変化率（ＳＴＯＬ、％）を測
定した。その結果を表１に示す。
（LogＲ、Ω／□）、初期抵抗値の標準偏差（ＣＶ、
％）、２５０℃のシリコンオイルと−２０℃の冷塩水
に、移行時間は１０秒以内とし、それぞれ１分間浸漬す
るサイクルを１サイクルとし、これを５サイクル繰り返
した後の抵抗値の変化率（△Ｒ、％）、ＱＵＡＮ−ＴＥ
ＣＨノイズメーターで測定したノイズ値（NOISE、d
B）、定格電力1/3Ｗ、印荷電圧Ｖ＝1.82Ｒｏ1/2を１０
秒間印荷した時の抵抗値の変化率（ＳＴＯＬ、％）を測
定した。その結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】 LogＲ ＣＶ △Ｒ NOISE ＳＴＯＬ （Ω／□） （％） （％） （dB） （％） 実施例 １ 5.12 9.3 −0.05 −9.8 −0.20 ２ 5.22 8.3 −0.05 −11.5 −0.19 ３ 5.37 8.4 ＋0.02 −10.4 0.11 ４ 5.43 8.3 −0.07 −11.9 −0.02 ５ 5.54 4.8 −0.02 −12.2 −0.04 ６ 5.28 9.7 0.05 −8.5 0.16 ７ 5.52 8.6 −0.06 −12.3 −0.04 ８ 5.34 5.8 −0.02 −10.2 −0.01 ９ 5.45 8.7 −0.09 −11.9 0.01 １０ 5.31 6.8 −0.10 −9.5 −0.02 １１ 5.33 9.8 −0.07 −8.2 −0.01 １２ 5.23 7.3 −0.02 −11.8 −0.01 １３ 5.49 8.4 −0.08 −11.1 −0.07 比較例 １ 5.42 14.1 −0.20 −12.9 0.16 ２ 5.02 14.7 −0.11 −4.5 0.49 ３ 4.11 13.2 −0.44 −5.4 0.22
【００３６】以上の実施例と比較例を比較すると、ノイ
ズレベルや短時間過負荷試験では、比較例と同等かそれ
以上であるが、比較例１、２のように、基板と抵抗膜の
境界に結晶の存在が認められないものや、比較例３のよ
うに結晶が多量に生成すると、本発明の実施例に比べ
て、初期抵抗値のバラツキが極めて大きく、熱衝撃に対
しても抵抗値が大きく変化することが分かる。
ズレベルや短時間過負荷試験では、比較例と同等かそれ
以上であるが、比較例１、２のように、基板と抵抗膜の
境界に結晶の存在が認められないものや、比較例３のよ
うに結晶が多量に生成すると、本発明の実施例に比べ
て、初期抵抗値のバラツキが極めて大きく、熱衝撃に対
しても抵抗値が大きく変化することが分かる。
【００３７】
【発明の効果】本発明によれば、初期抵抗値のバラツキ
が少なく、熱による抵抗値の変化の少ないアルミナ基板
上に形成された厚膜抵抗体及びその製造方法を提供する
ことができる。
が少なく、熱による抵抗値の変化の少ないアルミナ基板
上に形成された厚膜抵抗体及びその製造方法を提供する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01C 7/00 H01C 17/06
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミナ基板上に、導電粒子とＰｂＯ−
ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスを主成分とする抵
抗膜が焼き付けられている構造の厚膜抵抗体において、
アルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の結
晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の１種以上が島
状に存在することを特徴とする厚膜抵抗体。 - 【請求項２】 導電粒子と、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3
−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、前記のガラスフリット
と共にアルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8
の結晶、但しＭはＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の１種以上が島
状に形成される量のＣａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｌ
ａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの酸化物又は炭酸化物の１種以上
と、有機ビヒクルを含有する抵抗膜形成用ペーストをア
ルミナ基板上に焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法。 - 【請求項３】 導電粒子と、ＰｂＯ−ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3
−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、前記のガラスフリット
と共にアルミナ基板と抵抗膜の間に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8
の結晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇ
ｄ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の一種以
上が島状に形成される量の該結晶粉末と、有機ビヒクル
を含有する抵抗膜形成用ペーストをアルミナ基板上に焼
き付ける厚膜抵抗体の製造方法。 - 【請求項４】 アルミナ基板上に、ＭＡｌ2Ｓｉ2Ｏ8の
結晶、但しＭはＰｂ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕ、Ｇｄ、
Ｎｄ、Ｓｍ、Ｄｙの内の一つ以上である、の一種以上が
島状に形成される量の該結晶粉末と、有機ビヒクルを含
有するペーストを印刷し、次いで導電粒子と、ＰｂＯ−
ＳｉＯ2−Ｂ2Ｏ3−Ａｌ2Ｏ3系ガラスフリットと、有機
ビヒクルを含有する抵抗膜形成用ペーストをアルミナ基
板上に焼き付ける厚膜抵抗体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4162153A JP3042180B2 (ja) | 1992-05-28 | 1992-05-28 | 厚膜抵抗体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4162153A JP3042180B2 (ja) | 1992-05-28 | 1992-05-28 | 厚膜抵抗体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05335109A JPH05335109A (ja) | 1993-12-17 |
| JP3042180B2 true JP3042180B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=15749049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4162153A Expired - Fee Related JP3042180B2 (ja) | 1992-05-28 | 1992-05-28 | 厚膜抵抗体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3042180B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007103594A (ja) * | 2005-10-03 | 2007-04-19 | Shoei Chem Ind Co | 抵抗体組成物並びに厚膜抵抗体 |
| JP6515742B2 (ja) * | 2015-08-28 | 2019-05-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 厚膜抵抗体およびサーマルヘッド |
-
1992
- 1992-05-28 JP JP4162153A patent/JP3042180B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05335109A (ja) | 1993-12-17 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |