JP3036422B2 - 半導体材料用低α線鉛とその製造方法 - Google Patents
半導体材料用低α線鉛とその製造方法Info
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- JP3036422B2 JP3036422B2 JP7346998A JP34699895A JP3036422B2 JP 3036422 B2 JP3036422 B2 JP 3036422B2 JP 7346998 A JP7346998 A JP 7346998A JP 34699895 A JP34699895 A JP 34699895A JP 3036422 B2 JP3036422 B2 JP 3036422B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、従来品よりも放射
性α粒子のカウント数（α線量）が格段に低く、経時的
にも低いα線量を維持する半導体材料用鉛とその製造方
法に関する。
性α粒子のカウント数（α線量）が格段に低く、経時的
にも低いα線量を維持する半導体材料用鉛とその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来技術】鉛は、ハンダの材料として電子機器の回路
の組立てに用いられるほかに、各種ＬＳＩのダイボンデ
ィングや装置部材接合用のろう材としてもその合金が多
用されている。またガラス成分としてパッケージの封止
材等にも用いられる。ところで、これらの電子機器で
は、半導体素子の高集積化に伴ない、ソフトエラーが問
題になっており、これは素子のパッケージ材などから放
出されるα線がその主な原因であることから、α線量が
極力少ない低α鉛が求められている。
の組立てに用いられるほかに、各種ＬＳＩのダイボンデ
ィングや装置部材接合用のろう材としてもその合金が多
用されている。またガラス成分としてパッケージの封止
材等にも用いられる。ところで、これらの電子機器で
は、半導体素子の高集積化に伴ない、ソフトエラーが問
題になっており、これは素子のパッケージ材などから放
出されるα線がその主な原因であることから、α線量が
極力少ない低α鉛が求められている。
【０００３】このようなα線量の少ない鉛を得る方法と
しては、スルファミン酸液を電解液として電解する方法
（特公昭62-47955号）や、鉛鉱石を重量分離してα線の
発生源となる母岩および脈石を除去し、酸素雰囲気下で
アルカリ還元する方法（特開平1-132725号）などが従来
知られている。
しては、スルファミン酸液を電解液として電解する方法
（特公昭62-47955号）や、鉛鉱石を重量分離してα線の
発生源となる母岩および脈石を除去し、酸素雰囲気下で
アルカリ還元する方法（特開平1-132725号）などが従来
知られている。
【０００４】
【発明の解決課題】ここで、前者の電解精製方法によれ
ばフッ化水素酸を電解浴とする通常の電解法よりは格段
にα線量が少ない金属鉛を得ることができるが、電解に
供する鉛地金のα線量に大きく影響される。電解に供す
る鉛地金のα線量が高ければ、本電解方法による低α化
にも限界がある。また鉛地金は、従来、方鉛鉱を主体と
する鉛鉱石を焙焼して酸化鉛に転化して溶融還元する
か、あるいは酸化と同時に空気還元して得られるが、こ
れらの製錬方法では粗鉛の収率が低く、α線量の少ない
鉛を低コストで得るのが難しい。
ばフッ化水素酸を電解浴とする通常の電解法よりは格段
にα線量が少ない金属鉛を得ることができるが、電解に
供する鉛地金のα線量に大きく影響される。電解に供す
る鉛地金のα線量が高ければ、本電解方法による低α化
にも限界がある。また鉛地金は、従来、方鉛鉱を主体と
する鉛鉱石を焙焼して酸化鉛に転化して溶融還元する
か、あるいは酸化と同時に空気還元して得られるが、こ
れらの製錬方法では粗鉛の収率が低く、α線量の少ない
鉛を低コストで得るのが難しい。
【０００５】後者の上記アルカリ還元法は、α線の発生
源となる母岩や脈石を重量分離処理によって除去し、さ
らに鉛鉱石として出来るだけ粗く分散したものを用いて
いるが、原料鉱石の産出場所によってα線量が大幅に異
なり、産出場所の影響が大きいため、安定な品位の保つ
のが難しい。また、選鉱後の製錬方法は一般的な上記還
元法に従っており、このため粗鉛の収率が低く製造コス
トが嵩む問題がある。さらに低α化にも限界があり、得
られる粗鉛のα線量は電解直後は約０．０１〜０．０５
CPH/cm2 程度であるが、１〜２年経過後には上記値の約
１０倍程度のα線量となる問題がある。
源となる母岩や脈石を重量分離処理によって除去し、さ
らに鉛鉱石として出来るだけ粗く分散したものを用いて
いるが、原料鉱石の産出場所によってα線量が大幅に異
なり、産出場所の影響が大きいため、安定な品位の保つ
のが難しい。また、選鉱後の製錬方法は一般的な上記還
元法に従っており、このため粗鉛の収率が低く製造コス
トが嵩む問題がある。さらに低α化にも限界があり、得
られる粗鉛のα線量は電解直後は約０．０１〜０．０５
CPH/cm2 程度であるが、１〜２年経過後には上記値の約
１０倍程度のα線量となる問題がある。
【０００６】本発明は、従来の低α鉛における上記問題
を解決したものであって、従来品に比べて格段にα線量
が低く、しかも経時的に低α線量を維持する半導体材料
用鉛を提供するものであり、さらにその収率の高い製造
方法を提供することを目的とする。
を解決したものであって、従来品に比べて格段にα線量
が低く、しかも経時的に低α線量を維持する半導体材料
用鉛を提供するものであり、さらにその収率の高い製造
方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題の解決手段】すなわち、本発明によれば、(１)硫
化鉛を、α線量が１CPH/cm2以下のアルカリ金属塩およ
び還元剤と共に非酸化性雰囲気下で加熱溶融し、アルカ
リ金属塩を還元分解することにより硫化鉛を脱硫還元し
て得た粗鉛をアノードとし、実質的に放射性同位元素を
含有しないスルファミン酸を電解液として電解精製する
ことによって製造された鉛であって、４ナイン以上の品
位を有し、放射性α粒子のカウント数が０.０５CPH/cm2
以下であることを特徴とする半導体材料用低α線鉛が提
供される。
化鉛を、α線量が１CPH/cm2以下のアルカリ金属塩およ
び還元剤と共に非酸化性雰囲気下で加熱溶融し、アルカ
リ金属塩を還元分解することにより硫化鉛を脱硫還元し
て得た粗鉛をアノードとし、実質的に放射性同位元素を
含有しないスルファミン酸を電解液として電解精製する
ことによって製造された鉛であって、４ナイン以上の品
位を有し、放射性α粒子のカウント数が０.０５CPH/cm2
以下であることを特徴とする半導体材料用低α線鉛が提
供される。
【０００８】また、本発明によれば、(２)硫化鉛を、α
線量が１CPH/cm2以下のアルカリ金属塩および還元剤と
共に非酸化性雰囲気下で加熱溶融し、アルカリ金属塩を
還元分解することにより硫化鉛を脱硫還元して得た粗鉛
をアノードとし、実質的に放射性同位元素を含有しない
スルファミン酸を電解液として電解精製することによ
り、４ナイン以上の品位を有し、放射性α粒子のカウン
ト数が０.０５CPH/cm2以下の半導体材料用低α線鉛を製
造することを特徴とする方法が提供される。更に本発明
は、(３)アルカリ金属塩および還元剤としてα線量が１
CPH/cm2以下の水酸化ナトリウムおよび炭素を用い、電
解液中の鉛濃度３０〜１５０g/l、スルファミン酸濃度
３０〜１５０g/l、カソード電流密度０.５〜２.０Amp/d
m2で電解精製する上記(2)に記載の製造方法に関する。
線量が１CPH/cm2以下のアルカリ金属塩および還元剤と
共に非酸化性雰囲気下で加熱溶融し、アルカリ金属塩を
還元分解することにより硫化鉛を脱硫還元して得た粗鉛
をアノードとし、実質的に放射性同位元素を含有しない
スルファミン酸を電解液として電解精製することによ
り、４ナイン以上の品位を有し、放射性α粒子のカウン
ト数が０.０５CPH/cm2以下の半導体材料用低α線鉛を製
造することを特徴とする方法が提供される。更に本発明
は、(３)アルカリ金属塩および還元剤としてα線量が１
CPH/cm2以下の水酸化ナトリウムおよび炭素を用い、電
解液中の鉛濃度３０〜１５０g/l、スルファミン酸濃度
３０〜１５０g/l、カソード電流密度０.５〜２.０Amp/d
m2で電解精製する上記(2)に記載の製造方法に関する。
【０００９】
【発明の実施形態】以下に本発明を実施例と共に詳細に
説明する。（Ｉ）製錬工程 本発明の製造方法では、原料鉱石（硫化鉱）から鉛地金
を得る製錬工程において、従来の硫化鉛を焙焼して酸化
鉛に転じた後に還元する焙焼還元法、あるいは還元剤と
して炭酸ナトリウムを単独に用いる上記アルカリ還元剤
と異なり、硫化鉛をアルカリ金属塩および還元剤と共に
加熱溶融し、酸化焙焼を行わず直接に還元脱硫して鉛地
金を得る。この方法によれば、アルカリ金属塩の分解が
促されるので硫化鉛の脱硫が促進され、金属鉛の回収率
が格段に向上する。原料の硫化鉛（硫化鉛）は少量の銅
や亜鉛を含むものでも良い。
説明する。（Ｉ）製錬工程 本発明の製造方法では、原料鉱石（硫化鉱）から鉛地金
を得る製錬工程において、従来の硫化鉛を焙焼して酸化
鉛に転じた後に還元する焙焼還元法、あるいは還元剤と
して炭酸ナトリウムを単独に用いる上記アルカリ還元剤
と異なり、硫化鉛をアルカリ金属塩および還元剤と共に
加熱溶融し、酸化焙焼を行わず直接に還元脱硫して鉛地
金を得る。この方法によれば、アルカリ金属塩の分解が
促されるので硫化鉛の脱硫が促進され、金属鉛の回収率
が格段に向上する。原料の硫化鉛（硫化鉛）は少量の銅
や亜鉛を含むものでも良い。
【００１０】アルカリ金属塩は、その分解により生じる
アルカリ金属が硫化鉛を還元し、硫黄と結合して硫化鉛
を脱硫するものであり、ナトリウム、カリウムなどの水
酸化物、炭酸塩が用いられる。なお、アルカリ土類金属
塩を用いた場合にはアルカリ金属塩よりも金属鉛の回収
率が低いので好ましくない。低α鉛を得るには、このア
ルカリ金属塩もα線源が少ないものを用いる必要があ
り、具体的にはα線量が１CPH/cm2 以下のものが適当で
ある。入手し易い低α品のアルカリ金属塩としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリ、炭酸ナトリウム等がある
が、温度条件および経済性の点から水酸化ナトリウムが
最適である。
アルカリ金属が硫化鉛を還元し、硫黄と結合して硫化鉛
を脱硫するものであり、ナトリウム、カリウムなどの水
酸化物、炭酸塩が用いられる。なお、アルカリ土類金属
塩を用いた場合にはアルカリ金属塩よりも金属鉛の回収
率が低いので好ましくない。低α鉛を得るには、このア
ルカリ金属塩もα線源が少ないものを用いる必要があ
り、具体的にはα線量が１CPH/cm2 以下のものが適当で
ある。入手し易い低α品のアルカリ金属塩としては、水
酸化ナトリウム、水酸化カリ、炭酸ナトリウム等がある
が、温度条件および経済性の点から水酸化ナトリウムが
最適である。
【００１１】還元剤は上記アルカリ金属塩を還元分解す
るものであり、還元力および反応生成物の点からグラフ
ァイト、石炭、コークスなどの炭素が好ましい。用いら
れた炭素は水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属塩と反
応し、これを還元分解して自身は一酸化炭素や炭酸ガス
などになり、系外に出る。低α鉛を得るには、この還元
剤もα線源が少ないものを用いる必要があるが、炭素は
α線量が０．５CPH/cm2 以下の低α品を入手し易いので
この点からも好ましい。
るものであり、還元力および反応生成物の点からグラフ
ァイト、石炭、コークスなどの炭素が好ましい。用いら
れた炭素は水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属塩と反
応し、これを還元分解して自身は一酸化炭素や炭酸ガス
などになり、系外に出る。低α鉛を得るには、この還元
剤もα線源が少ないものを用いる必要があるが、炭素は
α線量が０．５CPH/cm2 以下の低α品を入手し易いので
この点からも好ましい。
【００１２】硫化鉛にアルカリ金属塩として水酸化ナト
リウムを加え、還元剤の炭素と共に非酸化性雰囲気下で
加熱溶融すると、次式に従い水酸化ナトリウムが炭素に
よって分解され、ナトリウムが硫化鉛と反応して硫黄と
結合するので硫化鉛が還元脱硫されて鉛地金が得られ
る。炭素は一酸化炭素となり系外に抜ける。生じた硫化
ナトリウムは余剰の苛性ソーダと共にスラグとなる。 PbS + 2NaOH + C → Pb + Na2 S + H2 O + CO↑ ---(1)
リウムを加え、還元剤の炭素と共に非酸化性雰囲気下で
加熱溶融すると、次式に従い水酸化ナトリウムが炭素に
よって分解され、ナトリウムが硫化鉛と反応して硫黄と
結合するので硫化鉛が還元脱硫されて鉛地金が得られ
る。炭素は一酸化炭素となり系外に抜ける。生じた硫化
ナトリウムは余剰の苛性ソーダと共にスラグとなる。 PbS + 2NaOH + C → Pb + Na2 S + H2 O + CO↑ ---(1)
【００１３】各原料の量は概ね上記反応式の当量比に従
うが、水酸化ナトリウムおよび炭素の量は当量比よりや
や過剰に用いるのが好ましい。具体的には、硫化鉛１０
０重量部に対し、水酸化ナトリウム３０〜８０重量部お
よび炭素４〜１２重量部を用いるのが適当である。これ
らの原料を溶融炉ないしルツボに装入し、非酸化性雰囲
気下、７００〜１３００℃の温度範囲で加熱溶融する。
この反応により、溶融炉ないしルツボの底部に鉛地金が
溜り、その上に硫化ナトリウムのスラグが堆積する。こ
の硫化ナトリウムのスラグには原料硫化鉛中の他の不純
物元素や鉱石中のシリカ分も併せて吸収され、鉛地金か
ら除去される。
うが、水酸化ナトリウムおよび炭素の量は当量比よりや
や過剰に用いるのが好ましい。具体的には、硫化鉛１０
０重量部に対し、水酸化ナトリウム３０〜８０重量部お
よび炭素４〜１２重量部を用いるのが適当である。これ
らの原料を溶融炉ないしルツボに装入し、非酸化性雰囲
気下、７００〜１３００℃の温度範囲で加熱溶融する。
この反応により、溶融炉ないしルツボの底部に鉛地金が
溜り、その上に硫化ナトリウムのスラグが堆積する。こ
の硫化ナトリウムのスラグには原料硫化鉛中の他の不純
物元素や鉱石中のシリカ分も併せて吸収され、鉛地金か
ら除去される。
【００１４】上記製錬方法における金属鉛の回収率は、
後述の実施例に示すように９０％以上であり、従来の製
錬法の回収率に比較して格段に高い回収率が達成され
る。また、上記製錬方法においては、低α品のアルカリ
金属塩および還元剤を用いることにより、α線量が０．
０２CPH/cm2 以下の極めてα線量が低い鉛が得られる。
後述の実施例に示すように９０％以上であり、従来の製
錬法の回収率に比較して格段に高い回収率が達成され
る。また、上記製錬方法においては、低α品のアルカリ
金属塩および還元剤を用いることにより、α線量が０．
０２CPH/cm2 以下の極めてα線量が低い鉛が得られる。
【００１５】（II）電解精製工程 上記製錬工程で得た低α線量の鉛地金を電解精製するこ
とにより、高品位の極低α線量の精製金属鉛を得る。電
解精製は、上記製錬工程で得た鉛地金をアノードとし、
実質的に放射性同位元素を含有しないスルファミン酸を
電解液として行う。液組成および電解条件は以下の範囲
が適当である。 電解液組成：鉛濃度３０〜１５０ g/l、スルファミン酸
濃度３０〜１５０ g/l、 液温：１５〜５０℃ カソード電流密度：０．５〜２．０Amp/dm2
とにより、高品位の極低α線量の精製金属鉛を得る。電
解精製は、上記製錬工程で得た鉛地金をアノードとし、
実質的に放射性同位元素を含有しないスルファミン酸を
電解液として行う。液組成および電解条件は以下の範囲
が適当である。 電解液組成：鉛濃度３０〜１５０ g/l、スルファミン酸
濃度３０〜１５０ g/l、 液温：１５〜５０℃ カソード電流密度：０．５〜２．０Amp/dm2
【００１６】電解液として、実質的に放射性同位元素を
含有しないスルファミン酸を用いるが、これは市販のス
ルファミン酸で良い。スルファミン酸に代えて一般の鉛
電解精製で常用される珪フッ酸を電解液に用いるのは好
ましくない。市販の珪フッ酸にはトリウムの含有量が高
いので精製鉛のα線量が粗鉛よりも高くなる。
含有しないスルファミン酸を用いるが、これは市販のス
ルファミン酸で良い。スルファミン酸に代えて一般の鉛
電解精製で常用される珪フッ酸を電解液に用いるのは好
ましくない。市販の珪フッ酸にはトリウムの含有量が高
いので精製鉛のα線量が粗鉛よりも高くなる。
【００１７】電解液中の鉛濃度は３０〜１５０g/l が適
当である。鉛濃度がこの範囲よりも低いと鉛以外の元素
も析出するのでこれが不純物となり品位が下がる。一
方、鉛濃度が上記範囲を越えると電解効率が低下する。
電解液中のスルファミン酸濃度は同様に３０〜１５０g/
l が適当である。これよりスルファミン酸濃度が低いと
鉛の溶解が円滑に進まず、また、この濃度が上記範囲を
上回るとスルファミンの析出を生じるので好ましくな
い。
当である。鉛濃度がこの範囲よりも低いと鉛以外の元素
も析出するのでこれが不純物となり品位が下がる。一
方、鉛濃度が上記範囲を越えると電解効率が低下する。
電解液中のスルファミン酸濃度は同様に３０〜１５０g/
l が適当である。これよりスルファミン酸濃度が低いと
鉛の溶解が円滑に進まず、また、この濃度が上記範囲を
上回るとスルファミンの析出を生じるので好ましくな
い。
【００１８】電解液の液温は１５〜５０℃が適当であ
る。１５未満では電解液の電気抵抗が大きくなるため電
解効率が低下し、５０℃を越えると電解液の蒸発による
損失が大きななる。カソードの電流密度は０．５〜２．
０Amp/dm2 が適当である。電流密度がこれよりも低いと
電解時間が長引き、また電流密度が上記範囲よりも高い
と鉛以外の元素が析出して不純物混入の原因となる。
る。１５未満では電解液の電気抵抗が大きくなるため電
解効率が低下し、５０℃を越えると電解液の蒸発による
損失が大きななる。カソードの電流密度は０．５〜２．
０Amp/dm2 が適当である。電流密度がこれよりも低いと
電解時間が長引き、また電流密度が上記範囲よりも高い
と鉛以外の元素が析出して不純物混入の原因となる。
【００１９】(III)精製鉛のα線量、品位 上記製造方法によって得られる精製鉛は、４ナイン以上
の品位を有し、放射性α粒子のカウント数が０.０３CPH
/cm2以下である。従来の製造方法によって得られる精製
鉛のα線量は０.１CPH/cm2程度が限界であり、従って上
記製造方法によれば、α線量が従来品の１／３以下であ
り、長期間この低いα線量を維持する極低α線量の精製
鉛が得られる。
の品位を有し、放射性α粒子のカウント数が０.０３CPH
/cm2以下である。従来の製造方法によって得られる精製
鉛のα線量は０.１CPH/cm2程度が限界であり、従って上
記製造方法によれば、α線量が従来品の１／３以下であ
り、長期間この低いα線量を維持する極低α線量の精製
鉛が得られる。
【００２０】
【実施例および比較例】以下に本発明の実施例を比較例
と共に示す。実施例１ 表１に示す品位の原料鉛鉱石（方鉛鉱）２０００ｇに水
酸化ナトリウム（純度98％、α線量 0.2CPH/cm2 ）９０
０ｇおよびグラファイト粉（純度99％、α線量0.4CPH/c
m2 ）１６０ｇをグラファイトルツボにて混合し、ルツ
ボごと窒素雰囲気下の加熱炉内に装入し、４００℃に加
熱して水分および酸素を除いた後、さらに９５０℃で３
時間加熱して原料を溶融した。徐冷後、スラグとメタル
分を分離し、鉛地金を得た。アルカリ金属塩の種類およ
び添加量と共に粗鉛のα線量、品位および回収率を表２
に示した。この鉛地金を陽極とし、表２に示す電解液組
成および電解条件に従って鉛精製を行い精製金属鉛を得
た。この精製鉛の品位とα線量および収率を表２に併せ
て示した。
と共に示す。実施例１ 表１に示す品位の原料鉛鉱石（方鉛鉱）２０００ｇに水
酸化ナトリウム（純度98％、α線量 0.2CPH/cm2 ）９０
０ｇおよびグラファイト粉（純度99％、α線量0.4CPH/c
m2 ）１６０ｇをグラファイトルツボにて混合し、ルツ
ボごと窒素雰囲気下の加熱炉内に装入し、４００℃に加
熱して水分および酸素を除いた後、さらに９５０℃で３
時間加熱して原料を溶融した。徐冷後、スラグとメタル
分を分離し、鉛地金を得た。アルカリ金属塩の種類およ
び添加量と共に粗鉛のα線量、品位および回収率を表２
に示した。この鉛地金を陽極とし、表２に示す電解液組
成および電解条件に従って鉛精製を行い精製金属鉛を得
た。この精製鉛の品位とα線量および収率を表２に併せ
て示した。
【００２１】実施例２ 水酸化ナトリウムに代えて炭酸ナトリウム（純度98.5
％）１２００ｇを用いた他は実施例１と同様にして鉛地
金を得た。この鉛地金を陽極とし、表２に示す電解液組
成および電解条件に従って鉛精製を行い精製金属鉛を得
た。この結果を表２に間まとめて示した。
％）１２００ｇを用いた他は実施例１と同様にして鉛地
金を得た。この鉛地金を陽極とし、表２に示す電解液組
成および電解条件に従って鉛精製を行い精製金属鉛を得
た。この結果を表２に間まとめて示した。
【００２２】比較例１（酸化脱硫） 実施例１の水酸化ナトリウムとグラファイト粉に代えて
炭酸ナトリウム８００ｇと塩化ナトリウム４００ｇを用
い、空気を吹き込みながら８００〜１０００℃の温度に
６時間加熱して鉛地金を得た。この鉛地金を陽極とし、
表２に示す電解液組成および電解条件に従って鉛精製を
行い精製金属鉛を得た。この結果を表２にまとめて示し
た。
炭酸ナトリウム８００ｇと塩化ナトリウム４００ｇを用
い、空気を吹き込みながら８００〜１０００℃の温度に
６時間加熱して鉛地金を得た。この鉛地金を陽極とし、
表２に示す電解液組成および電解条件に従って鉛精製を
行い精製金属鉛を得た。この結果を表２にまとめて示し
た。
【００２３】比較例２（鉄釘法） 実施例１の水酸化ナトリウムとグラファイト粉に代えて
還元剤として鉄粉を用い、その他は実施例１と同一条件
で原料を加熱溶融し粗鉛を得た。この鉛地金を陽極と
し、表２に示す電解液組成および電解条件に従って鉛精
製を行い精製金属鉛を得た。この結果を表２にまとめて
示した。
還元剤として鉄粉を用い、その他は実施例１と同一条件
で原料を加熱溶融し粗鉛を得た。この鉛地金を陽極と
し、表２に示す電解液組成および電解条件に従って鉛精
製を行い精製金属鉛を得た。この結果を表２にまとめて
示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】表２の結果に示すように、本実施例の精製
鉛のα線量は、電解直後０.００２〜０.０１CPH/cm2で
あり、これは２年経過後にはやや高くなるが０.０１〜
０.０３程度である。一方、比較例の精製鉛のα線量
は、電解直後は０.０３〜０.０５CPH/cm2であるが、２
年経過後には０.１〜０.１５CPH/cm2であり、本発明の
約５倍以上である。
鉛のα線量は、電解直後０.００２〜０.０１CPH/cm2で
あり、これは２年経過後にはやや高くなるが０.０１〜
０.０３程度である。一方、比較例の精製鉛のα線量
は、電解直後は０.０３〜０.０５CPH/cm2であるが、２
年経過後には０.１〜０.１５CPH/cm2であり、本発明の
約５倍以上である。
【００２７】
【発明の効果】本発明によれば、従来は製造困難であっ
たα線量が０.０５CPH/cm2以下の精製鉛とその製造方法
が提供される。本発明によって得られる精製鉛は高品位
であり、かつα線量が極めて低く、長期間この低α線量
を維持するので半導体材料用として最適であり、半導体
機器におけるメモリーのソフトエラーの防止に有利であ
る。また、本発明の製造方法によれば上記極低α線量が
高収率で得られるので、工業的実施に適し、実用性に優
れる。
たα線量が０.０５CPH/cm2以下の精製鉛とその製造方法
が提供される。本発明によって得られる精製鉛は高品位
であり、かつα線量が極めて低く、長期間この低α線量
を維持するので半導体材料用として最適であり、半導体
機器におけるメモリーのソフトエラーの防止に有利であ
る。また、本発明の製造方法によれば上記極低α線量が
高収率で得られるので、工業的実施に適し、実用性に優
れる。
Claims (3)
- 【請求項１】硫化鉛を、α線量が１CPH/cm2以下のアル
カリ金属塩および還元剤と共に非酸化性雰囲気下で加熱
溶融し、アルカリ金属塩を還元分解することにより硫化
鉛を脱硫還元して得た粗鉛をアノードとし、実質的に放
射性同位元素を含有しないスルファミン酸を電解液とし
て電解精製することによって製造された鉛であって、４
ナイン以上の品位を有し、放射性α粒子のカウント数が
０.０５CPH/cm2以下であることを特徴とする半導体材料
用低α線鉛。 - 【請求項２】硫化鉛を、α線量が１CPH/cm2以下のアル
カリ金属塩および還元剤と共に非酸化性雰囲気下で加熱
溶融し、アルカリ金属塩を還元分解することにより硫化
鉛を脱硫還元して得た粗鉛をアノードとし、実質的に放
射性同位元素を含有しないスルファミン酸を電解液とし
て電解精製することにより、４ナイン以上の品位を有
し、放射性α粒子のカウント数が０.０５CPH/cm2以下の
半導体材料用低α線鉛を製造することを特徴とする方
法。 - 【請求項３】アルカリ金属塩および還元剤としてα線量
が１CPH/cm2以下の水酸化ナトリウムおよび炭素を用
い、電解液中の鉛濃度３０〜１５０g/l、スルファミン
酸濃度３０〜１５０g/l、カソード電流密度０.５〜２.
０Amp/dm2で電解精製する請求項２に記載の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7346998A JP3036422B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 半導体材料用低α線鉛とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7346998A JP3036422B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 半導体材料用低α線鉛とその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09165692A JPH09165692A (ja) | 1997-06-24 |
| JP3036422B2 true JP3036422B2 (ja) | 2000-04-24 |
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ID=18387237
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP7346998A Expired - Lifetime JP3036422B2 (ja) | 1995-12-14 | 1995-12-14 | 半導体材料用低α線鉛とその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3036422B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4979751B2 (ja) * | 2009-03-23 | 2012-07-18 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | 鉛の電解方法（１） |
-
1995
- 1995-12-14 JP JP7346998A patent/JP3036422B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09165692A (ja) | 1997-06-24 |
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