JP3015021B1 - 膨潤性薄膜評価方法および膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム - Google Patents

膨潤性薄膜評価方法および膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム

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JP3015021B1 JP11058964A JP5896499A JP3015021B1 JP 3015021 B1 JP3015021 B1 JP 3015021B1 JP 11058964 A JP11058964 A JP 11058964A JP 5896499 A JP5896499 A JP 5896499A JP 3015021 B1 JP3015021 B1 JP 3015021B1
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Abstract

【要約】 【課題】 本発明は、プロセス実行中の膨潤性薄膜、特
に現像時のレジスト薄膜の膨潤特性をリアルタイムでそ
の場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法、およびこの
方法に基づく膨潤性薄膜評価用マイクロバランス装置を
提供することを課題とする。 【解決手段】 水晶振動子１からなるマイクロバランス
を用いて、水晶振動子１上に膨潤性薄膜を塗布し、膨潤
を伴うプロセス（膨潤性薄膜がレジスト薄膜である場合
は現像プロセス）の実行時の膨潤性薄膜の膨潤を測定し
て膨潤性薄膜に発生する膨潤層の大きさを求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、膨潤性薄膜の評価
技術に係り、特にリソグラフィープロセスにおけるレジ
スト薄膜特性の評価方法及び薄膜評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＬＳＩの高集積化に伴い素子は微
細化し、その加工寸法は露光波長の限界に迫る勢いであ
る。このような微細化技術を支えているリソグラフィー
プロセスでは、レジスト薄膜（膨潤性薄膜の一種）が高
い解像性を達成するようにプロセス条件の最適化が行わ
れている。このようなプロセス条件の最適化のときに考
慮すべき重要な因子の１つとして、レジスト薄膜の膨潤
がある。
【０００３】例えば、環化ゴムと架橋剤とを原料として
作られるゴム系のレジスト薄膜は、その良好な接着性の
ために初期のリソグラフィープロセスで標準的に使用さ
れていた。しかし、ゴム系のレジスト薄膜は現像時に膨
潤し、現像後にリンス処理しても元の状態（膨潤前の状
態）に戻らず蛇行したパターンになるため、高い解像性
が得られずに最先端のリソグラフィープロセスでは使用
されていない。
【０００４】一方、最先端のレジスト薄膜でも現像中の
膨潤は重要な問題である。１００ｎｍ（ナノメータ：ナ
ノは１０億分の１）前後の微細パターンを形成するに
は、レジスト薄膜の膨潤は十分に小さくなければならな
い。例えば、非膨潤性を備えると同時に解像性の高いポ
リメチルメタクリレートでさえ、レジスト薄膜に発生す
る膨潤層の層厚が１０ｎｍ程度あるといわれている。そ
の結果、ポリメチルメタクリレートでも、例えば線幅が
１００ｎｍレベルのときに２０％程度の線幅変動を生じ
る。つまり、ここで考慮している膨潤性とは１００ｎｍ
以下の微小の膨潤に関するもので、日常生活では膨潤と
見なされないような極小の大きさの領域における膨潤で
ある。このため通常の非膨潤と言われている半導体用の
高解像レジストでも膨潤すると考えられ、ここでは膨潤
性薄膜と称する。したがって、通常用いられている非膨
潤性レジストも本発明の被測定試料に含まれることは言
うまでもない。
【０００５】またポリメチルメタクリレート以外の他の
高分子を用いたレジスト薄膜の場合には表面荒れなどの
問題を生じ、更には線間にブリッジなどを生じたり、蛇
行したパターンになる場合もある。このようなレジスト
薄膜特性を評価するときに非常に重要な要素である膨潤
は、古くから光学顕微鏡で観察されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
光学顕微鏡を用いるレジスト薄膜特性の評価技術では、
現像液中のレジスト薄膜を実時間で観察するために作動
距離の長い対物レンズを用いる必要がある。そのため高
い倍率でのレジストパターンイメージが得られず、解像
性が足りないという問題点があった。このため結果的
に、光学顕微鏡では可視光波長以下の微小な線幅や膜厚
を有するレジスト薄膜に発生する膨潤層を観察するには
解像度が足りないという問題点があった。
【０００７】一方、高い解像力でレジストパターンイメ
ージが得られる観測ツールとして走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）がある。走査型電子顕微鏡は真空中に置かれた観
測対象物に対して数ｎｍレベルの微小な変形や表面荒れ
を観察できる特徴を備えているものの、レジストパター
ンを観測することを考えた場合に現像後のパターンを真
空中で観察するに止まり、現像中のレジストパターンの
パターン形成過程をリアルタイムでその場観察すること
ができない。すなわち、現像中のレジストパターンに膨
潤が起こっている最中の現象を実時間で測定できないた
め、レジスト薄膜に発生する膨潤層の膨潤機構の評価が
難しいという問題点があった。
【０００８】本発明は斯かる問題点を鑑みてなされたも
のであり、その目的とするところは、プロセス実行中の
膨潤性薄膜、特に現像時のレジスト薄膜の膨潤特性をリ
アルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評価方
法、およびこの方法に基づく膨潤性薄膜用マイクロバラ
ンスシステムを提供する点にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の点に鑑み
てなされたものであり、水晶振動子上に膨潤性薄膜を塗
布し、水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス
（現像）中に設置し、膨潤を伴うプロセス（膨潤性薄膜
がレジスト薄膜である場合は現像プロセス）の実行時の
膨潤性薄膜の重量変化を測定し、水晶振動子の電極に接
続された発振回路により膨潤性薄膜と水晶振動子の質量
の和に対応する基本共振周波数を計測し、膨潤性薄膜の
質量分に応じた基本共振周波数の共振周波数変化分を求
め、この共振周波数変化分に基づいて膨潤性薄膜に発生
した膨潤層の厚さをｎｍオーダーで実時間測定するもの
である。
【００１０】すなわち本発明の請求項１に記載の要旨
は、プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタ
イムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であ
って、所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に形
成された前記膨潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する工程と、
基本共振周波数の変化を周波数計で計測するとともに、
当該計測結果に基づくマイクロバランス法を用いて前記
膨潤性薄膜の重量変化を測定する工程と、当該測定した
重量変化に基づいて当該膨潤性薄膜に発生した膨潤層の
膨潤性を測定する工程とを有することを特徴とする膨潤
性薄膜評価方法に存する。
【００１１】また本発明の請求項２に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であって、
所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に形成され
た前記膨潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する工程と、基本共
振周波数の変化を周波数計で計測するとともに、当該計
測結果に基づくマイクロバランス法を用いて前記所定溶
媒に浸漬されている前記膨潤性薄膜の重量変化にかかる
前記基本共振周波数の不規則な変動を測定する工程と、
当該測定した基本共振周波数の不規則な変動を基に当該
膨潤性薄膜の表面荒れを測定する工程とを有することを
特徴とする膨潤性薄膜評価方法に存する。
【００１２】また本発明の請求項３に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であって、
所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に形成され
た前記膨潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する工程と、基本共
振周波数の変化を周波数計で計測するとともに、当該計
測結果に基づくマイクロバランス法を用いて前記所定溶
媒に浸漬されている前記膨潤性薄膜の重量変化にかかる
前記基本共振周波数の不整合を測定する工程と、当該測
定した基本共振周波数の不整合を基に当該膨潤性薄膜と
基板との接着性を測定する工程とを有することを特徴と
する膨潤性薄膜評価方法に存する。
【００１３】また本発明の請求項４に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であって、
所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に前記膨潤
性薄膜を塗布する工程と、前記水晶振動子を備えた検出
部を膨潤を伴うプロセス中に設置する工程と、前記水晶
振動子を所定の基本共振周波数で動作させる工程と、前
記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する基
本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の質
量分に応じた当該基本共振周波数の変化分を求める工程
と、前記共振周波数変化分に基づいて前記膨潤を伴うプ
ロセスの実行時の前記膨潤性薄膜の重量変化を実時間測
定する工程と、当該測定した重量変化に基づいて当該膨
潤性薄膜に発生した膨潤層の膨潤性を測定する工程とを
有することを特徴とする膨潤性薄膜評価方法に存する。
【００１４】また本発明の請求項５に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であって、
水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する工程と、前記
水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中に設
置する工程と、前記水晶振動子を所定の基本共振周波数
で動作させる工程と、前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子
の質量の和に対応する基本共振周波数を計測するととも
に、前記膨潤性薄膜の質量分に応じた当該基本共振周波
数の変化分を求める工程と、前記共振周波数変化分に基
づいて前記膨潤性薄膜に発生した膨潤層の厚さを実時間
測定する工程とを有することを特徴とする膨潤性薄膜評
価方法に存する。
【００１５】また本発明の請求項６に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であって、
水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する工程と、前記
水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中に設
置する工程と、前記水晶振動子を所定の基本共振周波数
で動作させる工程と、前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子
の質量の和に対応する基本共振周波数を計測するととも
に、前記膨潤性薄膜の質量分に応じた基本共振周波数の
変化分を測定する工程と、当該測定した基本共振周波数
の変化分を基に当該基本共振周波数の不規則な変動を測
定する工程と、当該測定した基本共振周波数の不規則な
変動を基に当該膨潤性薄膜の表面荒れを測定する工程と
を有することを特徴とする膨潤性薄膜評価方法に存す
る。
【００１６】また本発明の請求項７に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜評価方法であって、
水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する工程と、前記
水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中に設
置する工程と、前記水晶振動子を所定の基本共振周波数
で動作させる工程と、前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子
の質量の和に対応する基本共振周波数を計測するととも
に、前記膨潤性薄膜の質量分に応じた基本共振周波数の
変化分を測定する工程と、当該測定した基本共振周波数
の変化分を基に当該基本共振周波数の不整合を測定する
工程と、当該測定した基本共振周波数の不整合を基に当
該膨潤性薄膜と基板との接着性を測定する工程とを有す
ることを特徴とする膨潤性薄膜評価方法に存する。
【００１７】また本発明の請求項８に記載の要旨は、前
記膨潤性薄膜がレジスト薄膜であり、かつ前記溶媒が当
該レジスト薄膜に対する現像液であることを特徴とする
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の膨潤性薄膜評価
方法に存する。
【００１８】また本発明の請求項９に記載の要旨は、プ
ロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイムで
その場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバランス
システムであって、共振制御手段の制御下で所定の周波
数で共振状態となる水晶振動子上に形成された前記膨潤
性薄膜を所定溶媒に浸漬する手段と、基本共振周波数の
変化を計測する周波数計数手段と、当該計測結果を基に
マイクロバランス法を実行して前記膨潤性薄膜の重量変
化を測定するとともに、当該測定した重量変化に基づい
て当該膨潤性薄膜に発生した膨潤層の膨潤性を測定する
計算手段とを有することを特徴とする膨潤性薄膜用マイ
クロバランスシステムに存する。
【００１９】また本発明の請求項１０に記載の要旨は、
プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイム
でその場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバラン
スシステムであって、共振制御手段の制御下で所定の周
波数で共振状態となる水晶振動子上に形成された前記膨
潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する手段と、基本共振周波数
の変化を計測する周波数計数手段と、当該計測結果を基
にマイクロバランス法を実行して前記所定溶媒に浸漬さ
れている前記膨潤性薄膜の重量変化にかかる前記基本共
振周波数の不規則な変動を測定するとともに、当該測定
した基本共振周波数の不規則な変動を基に当該膨潤性薄
膜の表面荒れを測定する計算手段とを有することを特徴
とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシステムに存す
る。
【００２０】また本発明の請求項１１に記載の要旨は、
プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイム
でその場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバラン
スシステムであって、共振制御手段の制御下で所定の周
波数で共振状態となる水晶振動子上に形成された前記膨
潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する手段と、基本共振周波数
の変化を計測する周波数計数手段と、当該計測結果を基
にマイクロバランス法を実行して前記所定溶媒に浸漬さ
れている前記膨潤性薄膜の重量変化にかかる前記共振制
御手段における基本共振周波数の不整合を測定するとと
もに、当該測定した基本共振周波数の不整合を基に当該
膨潤性薄膜と基板との接着性を測定する計算手段とを有
することを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシ
ステムに存する。
【００２１】また本発明の請求項１２に記載の要旨は、
プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイム
でその場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバラン
スシステムであって、所定の周波数で共振状態となる水
晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する手段と、前記水
晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中に設置
する手段と、前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で
動作させる共振制御手段と、前記膨潤性薄膜と前記水晶
振動子の質量の和に対応する基本共振周波数を計測する
とともに、前記膨潤性薄膜の質量分に応じた当該基本共
振周波数の変化分を求める周波数計数手段と、前記共振
周波数変化分に基づいて前記膨潤を伴うプロセスの実行
時の前記膨潤性薄膜の重量変化を実時間測定するととも
に、当該測定した重量変化に基づいて当該膨潤性薄膜に
発生した膨潤層の膨潤性を測定する計算手段とを有する
ことを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシステ
ムに存する。
【００２２】また本発明の請求項１３に記載の要旨は、
プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイム
でその場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバラン
スシステムであって、水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を
塗布する手段と、前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤
を伴うプロセス中に設置する手段と、前記水晶振動子を
所定の基本共振周波数で動作させる共振制御手段と、前
記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する基
本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の質
量分に応じた当該基本共振周波数の変化分を求める周波
数計数手段と、前記共振周波数変化分に基づいて前記膨
潤性薄膜に発生した膨潤層の厚さを実時間測定する計算
手段とを有することを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロ
バランスシステムに存する。
【００２３】また本発明の請求項１４に記載の要旨は、
プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイム
でその場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバラン
スシステムであって、水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を
塗布する手段と、前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤
を伴うプロセス中に設置する手段と、前記水晶振動子を
所定の基本共振周波数で動作させる共振制御手段と、前
記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する基
本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の質
量分に応じた基本共振周波数の変化分を測定する周波数
計数手段と、当該測定した基本共振周波数の変化分を基
に当該基本共振周波数の不規則な変動を測定するととも
に、当該測定した基本共振周波数の不規則な変動を基に
当該膨潤性薄膜の表面荒れを測定する計算手段とを有す
ることを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシス
テムに存する。
【００２４】また本発明の請求項１５に記載の要旨は、
プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性をリアルタイム
でその場観察して評価する膨潤性薄膜用マイクロバラン
スシステムであって、水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を
塗布する手段と、前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤
を伴うプロセス中に設置する手段と、前記水晶振動子を
所定の基本共振周波数で動作させる共振制御手段と、前
記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する基
本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の質
量分に応じた基本共振周波数の変化分を測定する周波数
計数手段と、当該測定した基本共振周波数の変化分を基
に当該基本共振周波数の不整合を測定するとともに、当
該測定した基本共振周波数の不整合を基に当該膨潤性薄
膜と基板との接着性を測定する計算手段とを有すること
を特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシステムに
存する。
【００２５】また本発明の請求項１６に記載の要旨は、
前記膨潤性薄膜がレジスト薄膜であり、かつ前記溶媒が
当該レジスト薄膜に対する現像液であることを特徴とす
る請求項９乃至１５のいずれか一項に記載の前記膨潤性
薄膜用マイクロバランスシステムに存する。
【００２６】これにより、水晶振動子上の膨潤性薄膜を
パターン露光する際にパターンが形成されていく過程を
直接測定できる。特に膨潤性薄膜がレジスト薄膜である
場合にレジスト薄膜の膨潤に伴い基本共振周波数が低下
することから容易に微細パターンにおけるレジスト薄膜
の溶解特性を評価できるといった効果を奏する。
【００２７】
【発明の実施の形態】以下に示す各実施形態の特徴は、
水晶振動子上に膨潤性薄膜を塗布し、水晶振動子を備え
た検出部を膨潤を伴うプロセス（現像）中に設置し、膨
潤を伴うプロセス（膨潤性薄膜がレジスト薄膜である場
合は現像プロセス）の実行時の膨潤性薄膜の重量変化を
測定するために水晶振動子の電極に接続された発振回路
により膨潤性薄膜と水晶振動子の質量の和に対応する基
本共振周波数を計測し、膨潤性薄膜の質量分に応じた基
本共振周波数の共振周波数変化分を求め、この共振周波
数変化分に基づいて膨潤性薄膜に発生した膨潤層の厚さ
をｎｍオーダーで実時間測定する点にある。これによ
り、水晶振動子上の膨潤性薄膜をパターン露光する際に
パターンが形成されていく過程を直接測定できる。特に
膨潤性薄膜がレジスト薄膜である場合にレジスト薄膜の
膨潤に伴い基本共振周波数が低下することから容易に微
細パターンにおけるレジスト薄膜の溶解特性を評価でき
るといった効果を奏する。以下、膨潤性薄膜としてレジ
スト薄膜を例にとって本発明の実施の形態を図面に基づ
いて詳細に説明する。
【００２８】（第１実施形態）図１は本発明にかかる膨
潤性薄膜評価方法および膨潤性薄膜用マイクロバランス
システム１０の一実施形態を説明するための装置図であ
る。本実施形態の膨潤性薄膜評価方法では、水晶振動子
１上にレジスト薄膜２を塗布した状態で現像時のレジス
ト薄膜２の膨潤を測定し、水晶振動子１を用いたマイク
ロバランス手法を応用して、レジスト薄膜２に発生する
膨潤層の大きさを求める。ここでマイクロバランス法と
は、水晶振動子１の電極の質量変化が基本共振周波数ω
の変化に比例することを利用した質量測定法であり、微
量天秤としても公知である。
【００２９】図１を参照すると、膨潤性薄膜評価方法を
実行する膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム１０
は、所定の基本共振周波数ωで発振する水晶振動子１、
水晶振動子１の電極にリード線で接続された状態で水晶
振動子１を基本共振周波数ωで発振制御する共振制御手
段（発振回路）４、水晶振動子１の基本共振周波数ωを
計測する周波数計数手段（周波数計）５、周波数計数手
段（周波数計）５が計測した水晶振動子１の基本共振周
波数ωの変化分△ωに基づいて膨潤性薄膜に発生した膨
潤層の厚さを求める計算手段（制御用計算機）６を備え
ている。
【００３０】本実施形態では、まず、水晶振動子１上に
レジスト薄膜２を塗布する。このとき、レジスト薄膜２
の塗布は回転塗布、キャスト、真空蒸着や電解重合など
の手段を用いることができる。なお、レジスト薄膜２を
塗布していない裏面は保護部材を用いてレジスト薄膜２
が現像液に触れないようにして防水対策を施しても良
い。次に、水晶振動子１を備えた検出部を現像液槽３の
中の現像液に浸漬した状態で、現像中のレジスト薄膜２
の重量変化を測定する。このとき、現像液槽３をフロー
セル状態で現像液を流しながら測定しても良い。レジス
ト薄膜２の質量と水晶振動子１の質量との和に対応する
基本共振周波数ωで発振回路４が水晶振動子１を振動さ
せている。この状態でレジスト薄膜２の質量が変化する
と質量変化分△ｍに応じて水晶振動子１の基本共振周波
数ωが△ωだけ変化する。両者の関係は式１で与えられ
ている。
【００３１】
【数１】
【００３２】ここで、ωは基本共振周波数、Ｎは振動数
定数、Ａは水晶振動子１上の表面積、ρは水晶振動子１
の密度をそれぞれ表している。
【００３３】次に、この基本共振周波数ω（基本共振周
波数ωの変化分△ωを含む）を周波数計５で計測して制
御用計算機６にデータ保存する。水晶振動子１の電極表
面にレジスト薄膜２を付加するとレジスト薄膜２の質量
分だけ基本共振周波数ωが変化分△ωだけ変化（低下）
する。すなわち、現像中にレジスト薄膜２が膨潤すれ
ば、水晶振動子１の電極上の質量の総和が増大して基本
共振周波数ωが変化分△ωだけ変化（低下）する。この
ため、基本共振周波数ωの変化分△ωからレジスト薄膜
２に発生する膨潤層の厚さをｎｍオーダーで実時間測定
できることになる。
【００３４】具体的には、制御用計算機６がレジスト薄
膜２の密度ρを基にレジスト薄膜２の膜厚の情報を算出
することになる。その結果、レジスト薄膜２の膜厚を高
精度に測定できるようになる。例えば、基本共振周波数
ω＝９ＭＨｚ、直径１０ｍｍの水晶振動子１の電極上の
レジスト薄膜２の膜厚が１ｎｍ変化すると、基本共振周
波数ωの変化分△ω＝１Ｈｚとして求められる。
【００３５】本実施形態では、水晶振動子１上に被測定
試料であるレジスト薄膜２を塗布するが、水晶振動子１
上にシリコン酸化物ＳｉＯ2，シリコン窒化物ＳｉＮxあ
るいは二酸化チタンＴｉＯ2などの薄膜を堆積したり、
Ａｌ，ＰｔあるいはＣｕなどを電着した状態で膨潤性薄
膜評価方法を実行することもできる。これにより、種々
の下地材質の上でのレジスト薄膜２の特性を手軽に評価
することができる。
【００３６】また水晶振動子１上のレジスト薄膜２をパ
ターン露光してパターニングが形成されていく現像過程
も直接測定できる。例えば、露光領域がアルカリ水溶液
に可溶になるポジ型のレジスト薄膜２の場合には、露光
領域が溶解すれば基本共振周波数ωの変化分△ωが増大
し、膨潤すれば基本共振周波数ωの変化分△ωが低下す
ることから容易に微細パターンにおけるレジスト薄膜２
の溶解特性を評価できる。
【００３７】以上説明したように、第１実施形態によれ
ば、以下に掲げる効果を奏する。第１に、現像時のレジ
スト薄膜２の膨潤を定量的に実時間測定して、レジスト
薄膜２の膨潤特性を評価できる。第２に、膨潤による膜
厚の時間変化を実時間測定できるので、溶媒の拡散定数
など拡散機構を調べることができる。第３に、水晶振動
子１上の質量を測定するため、レジスト薄膜２の薄膜に
限らず、無機蒸着膜やゲル膜でも同様に測定できる。そ
して第４に、水晶振動子１上に予めＳｉＯ2，ＳｉＮxあ
るいはＴｉＯ2などを堆積したり、Ａｌ（アルミニウ
ム），Ｐｔ（白金），Ｃｕ（銅）あるいはＷ（タングス
テン）などを電着や堆積することにより、膜と下地との
接着性なども手軽に評価することができる。
【００３８】（第２実施形態）次に、図面に基づき発明
の第２実施形態を説明する。なお、第１実施形態におい
て既に記述したものと同一の部分については、同一符号
を付し、重複した説明は省略する。第２実施形態は、第
１実施形態に説明した膨潤性薄膜評価方法および膨潤性
薄膜用マイクロバランスシステム１０を用いてアクリル
樹脂系のレジスト薄膜２の膨潤過程を測定したケースで
ある。
【００３９】図２はアクリル樹脂系のレジスト薄膜２に
発生する膨潤層の厚さの現像時間変化を示すグラフであ
る。横軸は現像時間（単位は［ｓ（秒）］）、縦軸は膨
潤層の厚さ（単位は［ｎｍ］）である。基本共振周波数
ω＝５ＭＨｚのＡＴカットの水晶振動子１にアクリル樹
脂系のレジスト薄膜２を回転塗布して加熱乾燥し、厚さ
０．５μｍのアクリル樹脂系のレジスト薄膜２を形成す
る。水晶振動子１の電極にリード線を接続し、水晶振動
子１のアクリル樹脂系のレジスト薄膜２を塗布していな
い裏面およびリード線が現像液に触れぬように保護した
後、リード線を発振回路４に接続する。この回路の基本
共振周波数ωを周波数分解能１Ｈｚを備えた周波数計５
で測定し、制御用計算機６に測定値を保存する。制御用
計算機６はデータ取得以外に、水晶振動子１を現像液に
浸漬するまでに測定を開始するタイミング制御や、水晶
振動子１を備えた検出部や現像液の温度を一定に保つ温
度制御も行う。水晶振動子１を２０℃の雰囲気下でアル
カリ現像液に浸漬したところ、図２に示すように、アク
リル樹脂系のレジスト薄膜２に発生する膨潤層の厚さの
時間変化が得られる。図２では、前述の式１を用いて算
出する基本共振周波数ωの変化分△ωを、アクリル樹脂
系のレジスト薄膜２に発生する膨潤層の厚さに換算して
示してある。この測定値にアクリル樹脂系のレジスト薄
膜２中を現像液が拡散するという拡散方程式を適用して
拡散定数が求められる。
【００４０】以上説明したように、第２実施形態によれ
ば、第１実施形態に記載の効果に加えて、レジスト薄膜
２の膨潤解析を実行して膨潤の現像時間依存性を実時間
測定することができるといった効果を奏する。
【００４１】（第３実施形態）次に、図面に基づき発明
の第３実施形態を説明する。なお、第１実施形態または
第２実施形態において既に記述したものと同一の部分に
ついては、同一符号を付し、重複した説明は省略する。
第３実施形態は、第１実施形態に説明した膨潤性薄膜評
価方法および膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム１
０を用いてポリシルセスキオキサン薄膜（レジスト薄膜
２）のクラックおよび表面荒れ評価を行ったケースであ
る。
【００４２】本実施形態では、基本共振周波数ω＝１０
ＭＨｚのＡＴカットの水晶振動子１にポリシルセスキオ
キサン溶液を回転塗布して加熱乾燥し、厚さ２μｍの薄
膜を形成する。次に水晶振動子１の電極にリード線を接
続し、水晶振動子１のポリシルセスキオキサン薄膜（レ
ジスト薄膜２）を塗布していない裏面およびリード線が
現像液に触れぬように保護した後、リード線を発振回路
４に接続する。この回路の基本共振周波数ωを周波数分
解能１Ｈｚを備えた周波数計５で測定し、制御用計算機
６に測定値を保存する。制御用計算機６はデータ取得以
外に、水晶振動子１を現像液に浸漬するまでに、測定を
開始するタイミング制御や、水晶振動子１を備えた検出
部や現像液の温度を一定に保つ温度制御も行う。水晶振
動子１を２０℃の雰囲気下でアルカリ現像液に浸漬し、
基本共振周波数ωの時間変化を測定する。このような操
作を複数回繰り返す。その一例を図３に示す。
【００４３】図３は膨潤及び表面荒れを生じた被測定試
料に対する基本共振周波数ωの現像時間変化を示すグラ
フである。横軸は現像時間（単位は［ｓ］）、縦軸は基
本共振周波数ω（単位は［ＭＨｚ］）である。図３に示
すように、現像液に浸漬した初期は基本共振周波数ωは
すべて同じ変化を示すが、膨潤終了後（図３では現像時
間３０秒後以降）に測定毎に異なる時間変化を示す。こ
のような測定毎に変化する挙動はアルカリ現像液に浸漬
し膨潤した薄膜にクラックが生じたためである。クラッ
クは不規則に発生するためにクラックが発生すると膨潤
や溶解挙動が大きく変化する。このように、本実施形態
によれば薄膜のクラック発生を容易に検出することがで
きる。また、図３の現像時間３０秒経過後の膨潤末期の
基本共振周波数ωの不規則な変動は、変動時の被測定試
料を取り出し走査型電子顕微鏡で観察したところ、ポリ
シルセスキオキサン薄膜（レジスト薄膜２）の表面荒れ
が原因であることが分かった。
【００４４】以上説明したように、第３実施形態によれ
ば、第１実施形態に記載の効果に加えて、レジスト薄膜
２の表面荒れを実時間測定することができるといった効
果を奏する。
【００４５】（第４実施形態）次に、図面に基づき発明
の第４実施形態を説明する。なお、第１乃至第３実施形
態において既に記述したものと同一の部分については、
同一符号を付し、重複した説明は省略する。第４実施形
態は、第１実施形態に説明した膨潤性薄膜評価方法およ
び膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム１０を用いて
メタクリル樹脂系のレジスト薄膜２の剥離特性を測定し
たケースである。
【００４６】図４は剥離を生じた被測定試料に対する基
本共振周波数ωの現像時間変化を示すグラフである。横
軸は現像時間（単位は［ｓ］）、縦軸は基本共振周波数
ω（単位は［ＭＨｚ］）である。図４に示すように、基
本共振周波数＝３ＭＨｚのＡＴカットの水晶振動子１の
電極表面にＳｉＯ2膜を０．２μｍの厚さで堆積し、そ
の上にメタクリル樹脂系のレジスト薄膜２を回転塗布し
て加熱乾燥し、厚さ１μｍのメタクリル樹脂系のレジス
ト薄膜２を形成する。水晶振動子１の電極をリード線で
発振回路４に接続する。この回路の基本共振周波数ωを
周波数分解能１Ｈｚを備えた周波数計５で測定し、制御
用計算機６に測定値を保存する。制御用計算機６はデー
タ取得以外に、水晶振動子１を現像液に浸漬するまで
に、測定を開始するタイミング制御や、水晶振動子１を
備えた検出部や現像液の温度を一定に保つ温度制御も行
う。水晶振動子１を２３℃の雰囲気下でアルカリ現像液
に浸漬したところ、図４に示すような基本共振周波数ω
の時間変化が得られる。このケースでは、現像液に浸漬
していると突然、図４の６０秒付近の変化のように発振
回路４が発振しなくなる。メタクリル樹脂系のレジスト
薄膜２の薄膜を調べると基板から剥離していることが分
かった。これは、現像中のメタクリル樹脂系のレジスト
薄膜２の剥離を回路が整合がとれなくなったことから判
断できる。
【００４７】以上説明したように、第４実施形態によれ
ば、第１実施形態に記載の効果に加えて、レジスト薄膜
２の剥離検出を実時間測定することができるといった効
果を奏する。
【００４８】なお、本発明が上記各実施形態に限定され
ず、本発明の技術思想の範囲内において、各実施形態は
適宜変更され得ることは明らかである。また上記構成部
材の数、位置、形状等は上記実施の形態に限定されず、
本発明を実施する上で好適な数、位置、形状等にするこ
とができる。また、各図において、同一構成要素には同
一符号を付している。
【００４９】
【発明の効果】本発明は以上のように構成されているの
で、プロセス実行中の膨潤性薄膜、特に現像時のレジス
ト薄膜の膨潤特性をリアルタイムでその場観察して評価
することができるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる膨潤性薄膜評価方法および膨潤
性薄膜用マイクロバランスシステムの一実施形態を説明
するための装置図である。
【図２】レジスト薄膜に発生する膨潤層の厚さの現像時
間変化を示すグラフである。
【図３】膨潤及び表面荒れを生じた被測定試料に対する
基本共振周波数の現像時間変化を示すグラフである。
【図４】剥離を生じた被測定試料に対する基本共振周波
数の現像時間変化を示すグラフである。
【符号の説明】
１…水晶振動子 ２…膨潤性薄膜（レジスト薄膜） ３…現像液槽 ４…共振制御手段（発振回路） ５…周波数計数手段（周波数計） ６…計算手段（制御用計算機） １０…膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム ω…基本共振周波数
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/66 G01N 5/02

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に形成され
    た前記膨潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する工程と、 基本共振周波数の変化を周波数計で計測するとともに、
    当該計測結果に基づくマイクロバランス法を用いて前記
    膨潤性薄膜の重量変化を測定する工程と、 当該測定した重量変化に基づいて当該膨潤性薄膜に発生
    した膨潤層の膨潤性を測定する工程とを有することを特
    徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  2. 【請求項２】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に形成され
    た前記膨潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する工程と、 基本共振周波数の変化を周波数計で計測するとともに、
    当該計測結果に基づくマイクロバランス法を用いて前記
    所定溶媒に浸漬されている前記膨潤性薄膜の重量変化に
    かかる前記基本共振周波数の不規則な変動を測定する工
    程と、 当該測定した基本共振周波数の不規則な変動を基に当該
    膨潤性薄膜の表面荒れを測定する工程とを有することを
    特徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  3. 【請求項３】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に形成され
    た前記膨潤性薄膜を所定溶媒に浸漬する工程と、 基本共振周波数の変化を周波数計で計測するとともに、
    当該計測結果に基づくマイクロバランス法を用いて前記
    所定溶媒に浸漬されている前記膨潤性薄膜の重量変化に
    かかる前記基本共振周波数の不整合を測定する工程と、 当該測定した基本共振周波数の不整合を基に当該膨潤性
    薄膜と基板との接着性を測定する工程とを有することを
    特徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  4. 【請求項４】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に前記膨潤
    性薄膜を塗布する工程と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する工程と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる工
    程と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた当該基本共振周波数の変化分を求める工
    程と、 前記共振周波数変化分に基づいて前記膨潤を伴うプロセ
    スの実行時の前記膨潤性薄膜の重量変化を実時間測定す
    る工程と、 当該測定した重量変化に基づいて当該膨潤性薄膜に発生
    した膨潤層の膨潤性を測定する工程とを有することを特
    徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  5. 【請求項５】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する工程と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する工程と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる工
    程と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた当該基本共振周波数の変化分を求める工
    程と、 前記共振周波数変化分に基づいて前記膨潤性薄膜に発生
    した膨潤層の厚さを実時間測定する工程とを有すること
    を特徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  6. 【請求項６】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する工程と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する工程と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる工
    程と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた基本共振周波数の変化分を測定する工程
    と、 当該測定した基本共振周波数の変化分を基に当該基本共
    振周波数の不規則な変動を測定する工程と、 当該測定した基本共振周波数の不規則な変動を基に当該
    膨潤性薄膜の表面荒れを測定する工程とを有することを
    特徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  7. 【請求項７】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜評
    価方法であって、 水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する工程と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する工程と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる工
    程と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた基本共振周波数の変化分を測定する工程
    と、 当該測定した基本共振周波数の変化分を基に当該基本共
    振周波数の不整合を測定する工程と、 当該測定した基本共振周波数の不整合を基に当該膨潤性
    薄膜と基板との接着性を測定する工程とを有することを
    特徴とする膨潤性薄膜評価方法。
  8. 【請求項８】 前記膨潤性薄膜がレジスト薄膜であり、
    かつ前記溶媒が当該レジスト薄膜に対する現像液である
    ことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載
    の膨潤性薄膜評価方法。
  9. 【請求項９】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特性
    をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜用
    マイクロバランスシステムであって、 共振制御手段の制御下で所定の周波数で共振状態となる
    水晶振動子上に形成された前記膨潤性薄膜を所定溶媒に
    浸漬する手段と、 基本共振周波数の変化を計測する周波数計数手段と、 当該計測結果を基にマイクロバランス法を実行して前記
    膨潤性薄膜の重量変化を測定するとともに、当該測定し
    た重量変化に基づいて当該膨潤性薄膜に発生した膨潤層
    の膨潤性を測定する計算手段とを有することを特徴とす
    る膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム。
  10. 【請求項１０】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特
    性をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜
    用マイクロバランスシステムであって、 共振制御手段の制御下で所定の周波数で共振状態となる
    水晶振動子上に形成された前記膨潤性薄膜を所定溶媒に
    浸漬する手段と、 基本共振周波数の変化を計測する周波数計数手段と、 当該計測結果を基にマイクロバランス法を実行して前記
    所定溶媒に浸漬されている前記膨潤性薄膜の重量変化に
    かかる前記基本共振周波数の不規則な変動を測定すると
    ともに、当該測定した基本共振周波数の不規則な変動を
    基に当該膨潤性薄膜の表面荒れを測定する計算手段とを
    有することを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバランス
    システム。
  11. 【請求項１１】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特
    性をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜
    用マイクロバランスシステムであって、 共振制御手段の制御下で所定の周波数で共振状態となる
    水晶振動子上に形成された前記膨潤性薄膜を所定溶媒に
    浸漬する手段と、 基本共振周波数の変化を計測する周波数計数手段と、 当該計測結果を基にマイクロバランス法を実行して前記
    所定溶媒に浸漬されている前記膨潤性薄膜の重量変化に
    かかる前記共振制御手段における基本共振周波数の不整
    合を測定するとともに、当該測定した基本共振周波数の
    不整合を基に当該膨潤性薄膜と基板との接着性を測定す
    る計算手段とを有することを特徴とする膨潤性薄膜用マ
    イクロバランスシステム。
  12. 【請求項１２】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特
    性をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜
    用マイクロバランスシステムであって、 所定の周波数で共振状態となる水晶振動子上に前記膨潤
    性薄膜を塗布する手段と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する手段と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる共
    振制御手段と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた当該基本共振周波数の変化分を求める周
    波数計数手段と、 前記共振周波数変化分に基づいて前記膨潤を伴うプロセ
    スの実行時の前記膨潤性薄膜の重量変化を実時間測定す
    るとともに、当該測定した重量変化に基づいて当該膨潤
    性薄膜に発生した膨潤層の膨潤性を測定する計算手段と
    を有することを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバラン
    スシステム。
  13. 【請求項１３】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特
    性をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜
    用マイクロバランスシステムであって、 水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する手段と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する手段と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる共
    振制御手段と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた当該基本共振周波数の変化分を求める周
    波数計数手段と、 前記共振周波数変化分に基づいて前記膨潤性薄膜に発生
    した膨潤層の厚さを実時間測定する計算手段とを有する
    ことを特徴とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシステ
    ム。
  14. 【請求項１４】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特
    性をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜
    用マイクロバランスシステムであって、 水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する手段と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する手段と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる共
    振制御手段と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた基本共振周波数の変化分を測定する周波
    数計数手段と、 当該測定した基本共振周波数の変化分を基に当該基本共
    振周波数の不規則な変動を測定するとともに、当該測定
    した基本共振周波数の不規則な変動を基に当該膨潤性薄
    膜の表面荒れを測定する計算手段とを有することを特徴
    とする膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム。
  15. 【請求項１５】 プロセス実行中の膨潤性薄膜の膨潤特
    性をリアルタイムでその場観察して評価する膨潤性薄膜
    用マイクロバランスシステムであって、 水晶振動子上に前記膨潤性薄膜を塗布する手段と、 前記水晶振動子を備えた検出部を膨潤を伴うプロセス中
    に設置する手段と、 前記水晶振動子を所定の基本共振周波数で動作させる共
    振制御手段と、 前記膨潤性薄膜と前記水晶振動子の質量の和に対応する
    基本共振周波数を計測するとともに、前記膨潤性薄膜の
    質量分に応じた基本共振周波数の変化分を測定する周波
    数計数手段と、 当該測定した基本共振周波数の変化分を基に当該基本共
    振周波数の不整合を測定するとともに、当該測定した基
    本共振周波数の不整合を基に当該膨潤性薄膜と基板との
    接着性を測定する計算手段とを有することを特徴とする
    膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム。
  16. 【請求項１６】 前記膨潤性薄膜がレジスト薄膜であ
    り、かつ前記溶媒が当該レジスト薄膜に対する現像液で
    あることを特徴とする請求項９乃至１５のいずれか一項
    に記載の前記膨潤性薄膜用マイクロバランスシステム。
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