JP3004748B2 - Quantitative analysis method using Fourier transform infrared spectrometer - Google Patents
Quantitative analysis method using Fourier transform infrared spectrometerInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、測定試料に対して赤外
光を照射し、そのとき得られる吸収スペクトル中の複数
の指定された波数ポイントにおける吸光度に基づいて測
定試料中に含まれる成分の濃度を分析するフーリエ変換
赤外分光計（ＦＴＩＲ）を用いた定量分析方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for irradiating a measurement sample with infrared light, and measuring the components contained in the measurement sample based on the absorbance at a plurality of designated wavenumber points in an absorption spectrum obtained at that time. The present invention relates to a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer (FTIR) for analyzing the concentration of a compound.
【０００２】[0002]
【従来の技術】上記ＦＴＩＲは、例えば図１に示すよう
に構成されている。すなわち、この図において、１は分
析部、２はこの分析部１の出力であるインターフェログ
ラムを処理するデータ処理部である。分析部１は平行な
赤外光を発するように構成された赤外光源３と、ビーム
スプリッタ４，固定ミラー５，図外の駆動機構によって
例えばＸ−Ｙ方向に平行移動する可動ミラー６からなる
干渉機構７と、測定試料などを収容し、干渉機構７を介
して赤外光源３からの赤外光が照射されるセル８と、半
導体検出器９とから構成されている。そして、データ処
理部２は例えばコンピュータよりなり、インターフェロ
グラムを加算平均し、その加算平均出力を高速でフーリ
エ変換し、さらに、このフーリエ変換出力に基づいて測
定対象成分に関するスペクトル演算を行うように構成さ
れている。2. Description of the Related Art The FTIR is constructed, for example, as shown in FIG. That is, in this figure, 1 is an analysis unit, and 2 is a data processing unit that processes an interferogram output from the analysis unit 1. The analysis unit 1 includes an infrared light source 3 configured to emit parallel infrared light, a beam splitter 4, a fixed mirror 5, and a movable mirror 6 that moves in parallel in the X-Y direction by a driving mechanism (not shown). It comprises an interference mechanism 7, a cell 8 that accommodates a measurement sample and the like, and is irradiated with infrared light from the infrared light source 3 via the interference mechanism 7, and a semiconductor detector 9. The data processing unit 2 is composed of, for example, a computer. The data processing unit 2 performs averaging of the interferograms, Fourier-transforms the averaging output at high speed, and further performs a spectrum operation on the measurement target component based on the Fourier-transformed output. It is configured.
【０００３】このように構成されたＦＴＩＲにおいて
は、次のようにして定量分析することができる。すなわ
ち、セル８に比較試料または測定試料をそれぞれ収容し
て赤外光源３からの赤外光をセル８に照射し、比較試料
または測定試料のインターフェログラムを測定する。こ
れらのインターフェログラムをデータ処理部２におい
て、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを得た
後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料のパ
ワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケールに変
換することにより吸収スペクトルを得た後、この吸収ス
ペクトル中の複数の波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる成分（単成分または多成分）
を定量分析するのである。In the FTIR configured as described above, quantitative analysis can be performed as follows. That is, the comparison sample or the measurement sample is stored in the cell 8 and the cell 8 is irradiated with infrared light from the infrared light source 3 to measure the interferogram of the comparison sample or the measurement sample. These interferograms are Fourier-transformed in the data processing unit 2 to obtain power spectra, and then the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained. After obtaining the spectrum, the component (single component or multiple component) contained in the measurement sample based on the absorbance at a plurality of wavenumber points in the absorption spectrum
Is quantitatively analyzed.
【０００４】上記定量分析方法として、例えば本願出願
人に係る平成２年６月28日付けの特許出願（特願平２−
171038号）があり、その概要は、吸収スペクトル中の複
数の波数ポイントにおける局所的ピーク値と局所的バレ
ー値との差である相対吸光度の和を求め、この和に基づ
いて各成分の濃度を各別に得ると云うものであり、ＦＴ
ＩＲによれば、吸収スペクトルにおける波数ポイント群
を適宜選ぶことにより測定試料中の単一の成分を、ある
いは、多成分を定量分析することができる。As the quantitative analysis method, for example, a patent application filed on Jun. 28, 1990 by the present applicant (Japanese Patent Application No.
No. 171038), the outline is to calculate the sum of the relative absorbance, which is the difference between the local peak value and the local valley value at a plurality of wavenumber points in the absorption spectrum, and calculate the concentration of each component based on this sum. FT
According to IR, a single component or multiple components in a measurement sample can be quantitatively analyzed by appropriately selecting a group of wave number points in an absorption spectrum.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところで、ＦＴＩＲを
用いて測定試料中の成分を定量分析する場合、濃度演算
に用いる波数ポイントは測定試料中に存在する成分及び
その濃度範囲を仮定したうえで選択するのが通常である
が、ある濃度計算用の波数ポイント群から精度よく濃度
計算できる濃度範囲は比較的狭い。つまり、低濃度対応
の濃度計算用の波数ポイント群では高濃度に対して正し
い分析値が得られず、高濃度対応のものでは最小検出感
度が落ちて低濃度が検出できない。すなわち、例えば濃
度レンジが０〜 100 ppm用でＦＳ（フルスケール）１％
ゼロノイズであれば２ ppm程度まで検出できるが、濃度
レンジが０〜1000 ppm用の場合、ＦＳ１％のゼロノイズ
であっても20 ppm程度の濃度がなければ検出できない。
これは、フルスケールに対するゼロノイズのレベルは濃
度レンジによってそれほど変わらない場合が多いので、
高濃度用ではノイズの絶対値は大きくなってしまうから
である。By the way, when quantitatively analyzing the components in the measurement sample using FTIR, the wave number points used for the concentration calculation are selected on the assumption of the components present in the measurement sample and the concentration range thereof. Normally, the concentration range in which the concentration can be accurately calculated from a certain number of wave number points for concentration calculation is relatively narrow. That is, a correct analysis value cannot be obtained for a high density in a wave number point group for density calculation corresponding to a low density, and a low density cannot be detected for a high density corresponding to a low density. That is, for example, when the concentration range is 0 to 100 ppm, FS (full scale) 1%
If it is zero noise, it can be detected up to about 2 ppm. However, if the density range is from 0 to 1000 ppm, even if it is zero noise of FS 1%, it cannot be detected if there is no density of about 20 ppm.
This is because the level of zero noise relative to full scale often does not vary much depending on the density range,
This is because the absolute value of the noise becomes large in the case of high density.
【０００６】また、同時多成分分析、例えば図４（Ａ）
に示すように、２つの測定対象成分Ａ，Ｂを同時に分析
する場合において、一方の測定対象成分Ａの濃度がその
測定限界ＬA を超えて高濃度になると、図４（Ｂ）に示
すように、測定対象成分Ａの濃度計算値は勿論のこと、
測定限界ＬB を超えない低濃度の他方の測定対象成分Ｂ
の濃度計算値も不正確になってしまうことがある。従っ
て、自動車からの排ガスなどのように、その構成成分の
濃度が急激に変化するような測定試料の連続測定におい
ては、精度の高い分析を行えないことがあった。[0006] Simultaneous multi-component analysis, for example, FIG.
As shown, the two measurement target component A, in the case of analyzing simultaneously B, and the concentration of one of the measurement target component A is a high concentration exceeding the measurement limit L A, as shown in FIG. 4 (B) In addition to the calculated value of the concentration of the component A to be measured,
Measurement limit L B not exceeding a low concentration of the other measured component B
May also be inaccurate. Therefore, in the continuous measurement of a measurement sample in which the concentration of the constituent component changes abruptly, such as exhaust gas from an automobile, it may not be possible to perform highly accurate analysis.
【０００７】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、測定対象成分の濃度
が急激に変化するような測定試料であっても、精度よく
連続分析することができるフーリエ変換赤外分光計を用
いた定量分析方法を提供することにある。[0007] The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters, and an object of the present invention is to perform continuous analysis with high accuracy even for a measurement sample in which the concentration of a component to be measured changes rapidly. It is to provide a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer that can perform the method.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、分析部のセルに比較試料または測定試料
をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光をセルに照射
し、比較試料または測定試料のインターフェログラムを
測定した後、これらのインターフェログラムをデータ処
理部において、それぞれフーリエ変換してパワースペク
トルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測
定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度ス
ケールに変換することにより得られる吸収スペクトル中
の複数の指定された波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる成分の濃度を分析するフーリ
エ変換赤外分光計を用いた定量分析方法において、測定
対象成分の複数の濃度レンジにそれぞれ対応する複数種
の濃度計算用の波数ポイント群を予め指定しておき、高
濃度対応から低濃度対応へのレンジ切換えのしきい値
と、低濃度対応から高濃度対応へのレンジ切換えのしき
い値に差をつけ、分析時に、先ず、前記複数種の濃度計
算用波数ポイント群のうち設定されている濃度レンジに
対応するものを用いて濃度計算を行い、その計算結果を
前記しきい値と比較し、その結果濃度レンジが不適切と
判断される場合には、より適切な濃度レンジに設定変更
して対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて各測
定対象成分の濃度を再計算し出力している。また、本発
明は、別の観点から、分析部のセルに比較試料または測
定試料をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光をセル
に照射し、比較試料または測定試料のインターフェログ
ラムを測定した後、これらのインターフェログラムをデ
ータ処理部において、それぞれフーリエ変換してパワー
スペクトルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対
する測定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸
光度スケールに変換することにより得られる吸収スペク
トル中の複数の指定された波数ポイントにおける吸光度
に基づいて測定試料中に含まれる複数の測定対象成分の
濃度を同時分析するフーリエ変換赤外分光計を用いた定
量分析方法において、測定対象成分毎に複数の濃度レン
ジにそれぞれ対応する複数種の濃度計算用の波数ポイン
ト群を予め指定しておき、分析時に、先ず、前記複数種
の濃度計算用波数ポイント群のうち設定されている濃度
レンジに対応するものを用いて濃度計算を行い、その計
算結果を測定対象成分毎に設定したしきい値と比較し、
その結果濃度レンジが不適切と判断される場合には、よ
り適切な濃度レンジに設定変更して対応する濃度計算用
の波数ポイント群を用いて各測定対象成分の濃度を再計
算し出力することを特徴とするフーリエ変換赤外分光計
を用いた定量分析方法を提供する。In order to achieve the above object, according to the present invention, a comparative sample or a measurement sample is accommodated in a cell of an analysis section, and infrared light from an infrared light source is irradiated on the cell. After measuring the interferogram of the sample or the measurement sample, these interferograms are each subjected to Fourier transform in the data processing unit to obtain a power spectrum, and the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained. Using a Fourier transform infrared spectrometer to analyze the concentration of the components contained in the measurement sample based on the absorbance at a plurality of designated wavenumber points in the absorption spectrum obtained by converting this into an absorbance scale In the quantitative analysis method, the wave numbers for calculating a plurality of types of concentrations corresponding to a plurality of concentration ranges of a component to be measured, respectively. It has specified a Into group in advance, high
Threshold for range switching from density to low density
And range switching from low density to high density
With a difference in have value, at the time of analysis, first, the density calculated using the one corresponding to the concentration range that is set among the plurality of types of concentration calculation wavenumber point group, the calculation result
Compared with the threshold value, the result when the concentration range is determined unsuitable, for each measurement target component with wavenumber point group for concentration calculations corresponding to setting change to a more suitable density range The concentration is recalculated and output. Further, the present invention, from another viewpoint, accommodates a comparative sample or a measurement sample in the cell of the analysis unit, irradiates the cell with infrared light from an infrared light source, and interferograms the comparison sample or the measurement sample. After measurement, these interferograms are subjected to Fourier transform in the data processing unit to obtain power spectra, and then the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained, and this is converted to an absorbance scale. In a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer, which simultaneously analyzes the concentrations of a plurality of analytes contained in a measurement sample based on the absorbance at a plurality of designated wavenumber points in an absorption spectrum obtained by , A plurality of types of concentration calculation wavenumber points corresponding to a plurality of concentration ranges for each measurement target component. At the time of analysis, first, a concentration calculation is performed by using one of the plurality of types of concentration calculation wavenumber points corresponding to the set concentration range, and the calculation result is obtained for each measurement target component. Compare with the set threshold,
As a result, if the concentration range is judged to be inappropriate, change the setting to a more appropriate concentration range and recalculate and output the concentration of each measurement target component using the corresponding wavenumber point group for concentration calculation. The present invention provides a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer characterized by the following.
【０００９】[0009]
【作用】上記方法によれば、最小検出感度を一定に保持
したままで、高濃度の測定対象成分の分析も可能とな
り、広い濃度範囲にわたって精度よく連続分析できる。According to the method described above, it is possible to analyze a high-concentration component to be measured while keeping the minimum detection sensitivity constant, and it is possible to perform continuous analysis with high accuracy over a wide concentration range.
【００１０】[0010]
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１１】本発明に係るＦＴＩＲを用いた定量分析方
法が従来の方法と大きく異なる点は、ある測定対象成分
について、その濃度計算用の波数ポイント群の指定を希
望する濃度レンジに応じて複数種（例えば０〜 100 ppm
用、０〜1000 ppm用、０〜１％用など）用意し、高濃度
対応から低濃度対応へのレンジ切換えのしきい値と、低
濃度対応から高濃度対応へのレンジ切換えのしきい値に
差をつける。そして、測定開始時には、これらの波数ポ
イント群のうちある特定のもの（これは予め設定されて
いても、あるいは、そのとき設定するようにしてもよ
い）を用いて濃度計算する。そして、その計算値が予め
設定された前記しきい値と比較して適切でなければ、そ
の値に応じてより適切な濃度範囲に対応する濃度計算用
の波数ポイント群を用いて再計算を行う。そして、２回
目以降は原則として、先ず、前回と同一の波数ポイント
群を用いて濃度計算を行い、その計算値によっては、上
述と同様に濃度計算用の波数ポイント群を変更して再計
算する。The quantitative analysis method using FTIR according to the present invention is significantly different from the conventional method in that a plurality of types of a measurement target component are designated according to a concentration range for which designation of a wave number point group for concentration calculation is desired. (For example, 0-100 ppm
Use, for 0~1000 ppm, for example, for 0 to 1%) were prepared, high concentration
Range switching from low to high density
Threshold for range switching from high density to high density
Ru with a difference. Then, at the start of the measurement, the concentration is calculated using a specific one of these wave number point groups (this may be set in advance or may be set at that time). If the calculated value is not appropriate as compared with the preset threshold value, recalculation is performed using a wave number point group for density calculation corresponding to a more appropriate density range according to the value. . Then, after the second time, as a general rule, first, the density calculation is performed using the same wave number point group as the previous time, and depending on the calculated value, the wave number point group for the density calculation is changed and recalculated as described above. .
【００１２】図２は、このことを表したフローチャート
で、ＦＴＩＲ干渉計から得られるスペクトルデータ（ス
テップＳ１）に基づいて、設定されている濃度レンジに
対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて演算を行
う（ステップＳ２）。そして、このときの計算値がその
まま出力できるか否かをしきい値と比較し（ステップＳ
３）、そのまま出力できる場合、つまり、計算値より設
定されていた濃度レンジが適切であったと判断される場
合（ステップＳ３においてＹＥＳ）、前記計算値を濃度
計算値として出力し（ステップＳ４）、そうでない場合
（ステップＳ３においてＮＯ）、濃度レンジをより適切
なものに設定変更して（ステップＳ５）対応する濃度計
算用の波数ポイント群の吸光度から再度演算を行うので
ある（ステップＳ２）。これらの計算・判断・レンジ変
更は全てコンピュータ２内で自動的に行われる。このよ
うにして、常に最も適切な濃度計算用の波数ポイント群
より濃度計算された結果のみを出力するのである。FIG. 2 is a flow chart showing this fact, based on the spectral data (step S1) obtained from the FTIR interferometer, using the wave number points for density calculation corresponding to the set density range. An operation is performed (step S2). Then, whether or not the calculated value at this time can be output as it is is compared with a threshold value (step S).
3) If the data can be output as it is, that is, if it is determined that the density range set from the calculated values is appropriate (YES in step S3), the calculated values are output as the calculated density values (step S4). If not (NO in step S3), the concentration range is changed to a more appropriate one (step S5), and the calculation is performed again from the absorbance of the corresponding wavenumber point group for concentration calculation (step S2). All of these calculations, judgments, and range changes are automatically performed in the computer 2. In this way, only the result of density calculation from the most appropriate wave number point group for density calculation is always output.
【００１３】そして、本発明では、前記計算値としきい
値と比較する場合、高濃度対応から低濃度対応へのレン
ジ切換えのしきい値と、低濃度対応から高濃度対応への
レンジ切換えのしきい値に差をつけてある。このように
することにより、切換え時のバラツキを抑えることがで
きる。In the present invention, when comparing the calculated value with the threshold value, the threshold value for switching the range from high density to low density and the range switching from low density to high density can be selected. It is given the difference in the threshold value. By doing so, variation at the time of switching can be suppressed.
【００１４】これを、２成分Ａ，Ｂを同時に連続分析す
る場合について説明すると、今、図３に示すように濃度
が変化する２つの成分Ａ，Ｂがあるものとし、２段階、
つまり、濃度レンジが低濃度、高濃度のいずれかによっ
て自動切換えするものとし、成分Ａ，Ｂの濃度レンジの
組み合わせに対応する波数ポイント群４種類を表１のよ
うに決める。This will be described with respect to the case where the two components A and B are simultaneously and continuously analyzed. Assume that there are two components A and B whose concentrations change as shown in FIG.
That is, it is assumed that the density range is automatically switched according to either the low density or the high density, and four types of wave number points corresponding to the combination of the density ranges of the components A and B are determined as shown in Table 1.
【００１５】[0015]
【表１】 [Table 1]
【００１６】測定試料中の成分Ａ，Ｂの濃度が図３に示
すように変化し、そして、成分Ａの低濃度から高濃度へ
のしきい値、高濃度から低濃度へのしきい値をそれぞれ
Ｕa，Ｄa （但し、Ｕa ＞Ｄa ）とし、また、成分Ｂの
低濃度から高濃度へのしきい値、高濃度から低濃度への
しきい値をそれぞれＵb ，Ｄb （但し、Ｕb ＞Ｄb ）と
すると、 その切換えは時間Ｔ1 ，Ｔ2 ，Ｔ3 で生ず
る。従って、この例においては、時間Ｔ0 〜Ｔ1 は波数
ポイント群ｌｌ、時間Ｔ1 〜Ｔ2 は波数ポイント群ｈ
ｌ、時間Ｔ2 〜Ｔ3 は波数ポイント群ｈｈ、時間Ｔ3 〜
は波数ポイント群ｌｈでそれぞれ計算された濃度値が出
力される。The concentrations of the components A and B in the measurement sample change as shown in FIG. 3, and the threshold value of the component A from a low concentration to a high concentration and the threshold value of the component A from a high concentration to a low concentration are changed. U a and D a (where U a > D a ), and the threshold of component B from low concentration to high concentration and the threshold from high concentration to low concentration are respectively U b and D b (Where U b > D b ), the switching occurs at times T 1 , T 2 , and T 3 . Therefore, in this example, the time T 0 to T 1 is the wave number point group 11 and the time T 1 to T 2 is the wave number point group h.
1, time T 2 to T 3 are wave number point group hh, time T 3 to
Outputs the density values calculated in the wave number point group lh.
【００１７】なお、本発明方法は、前述の特願平２−17
0138号に記載された手法のみに適用されるものではな
く、他の手法に適用してもよいことは云うまでもない。The method of the present invention is applied to the above-mentioned Japanese Patent Application No. 2-17 / 1990.
It is needless to say that the present invention is not limited to the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 138138, and may be applied to other methods.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、スペクトルデータを基にして成分濃度を計算するの
に用いる波数ポイント群を、測定試料に含まれる測定対
象成分の濃度の高い低いで切り換えるようにしているの
で、最小検出感度を一定に保持したままで高濃度の測定
対象成分も精度よく測定することができる。そして、前
記切換えは自動で行われるので、測定対象成分の濃度変
化が大きい測定試料であっても連続分析が可能である。
また、前記濃度変化が小さいときは再計算はあまり行わ
れないから、時間的ロスが少ないといった利点がある。As described above, in the present invention, the group of wavenumber points used for calculating the component concentration based on the spectrum data is switched between high and low concentrations of the component to be measured contained in the measurement sample. As a result, high-concentration components to be measured can be measured with high accuracy while keeping the minimum detection sensitivity constant. Since the switching is automatically performed, continuous analysis is possible even for a measurement sample in which the concentration of the measurement target component changes greatly.
Further, when the change in density is small, recalculation is not performed so often, so that there is an advantage that time loss is small.
【図１】本発明方法を実施するための装置の一例を概略
的に示す図である。FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
【図２】本発明方法の動作の流れを示すフローチャート
である。FIG. 2 is a flowchart showing an operation flow of the method of the present invention.
【図３】出力波形の一例を示す図である。FIG. 3 is a diagram illustrating an example of an output waveform.
【図４】従来技術を説明するための図で、図４（Ａ）
は、実際の濃度変化を表す波形図、図４（Ｂ）は、濃度
計算値の出力変化を表す波形図である。FIG. 4 is a diagram for explaining a conventional technique, and FIG.
Is a waveform chart showing an actual change in density, and FIG. 4B is a waveform chart showing an output change of a calculated density value.
１…分析部、２…データ処理部、３…赤外光源、８…セ
ル。1. Analytical unit, 2. Data processing unit, 3. Infrared light source, 8. Cell.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−2637（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−87044（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−202144（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−55938（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−147042（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−9339（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−212827（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−149945（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-58-2637 (JP, A) JP-A-2-87044 (JP, A) JP-A-61-202144 (JP, A) JP-A-2-202 55938 (JP, A) JP-A-56-147042 (JP, A) JP-A-64-9339 (JP, A) JP-A-63-212827 (JP, A) Japanese Utility Model Publication No. 56-149945 (JP, U) (58) Field surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 21/00-21/61
Claims (2)
をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光をセルに照射
し、比較試料または測定試料のインターフェログラムを
測定した後、これらのインターフェログラムをデータ処
理部において、それぞれフーリエ変換してパワースペク
トルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測
定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度ス
ケールに変換することにより得られる吸収スペクトル中
の複数の指定された波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる成分の濃度を分析するフーリ
エ変換赤外分光計を用いた定量分析方法において、測定
対象成分の複数の濃度レンジにそれぞれ対応する複数種
の濃度計算用の波数ポイント群を予め指定しておき、高
濃度対応から低濃度対応へのレンジ切換えのしきい値
と、低濃度対応から高濃度対応へのレンジ切換えのしき
い値に差をつけ、分析時に、先ず、前記複数種の濃度計
算用波数ポイント群のうち設定されている濃度レンジに
対応するものを用いて濃度計算を行い、その計算結果を
前記しきい値と比較し、その結果濃度レンジが不適切と
判断される場合には、より適切な濃度レンジに設定変更
して対応する濃度計算用の波数ポイント群を用いて各測
定対象成分の濃度を再計算し出力することを特徴とする
フーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法。1. A comparative sample or a measurement sample is accommodated in a cell of an analysis unit, and the cell is irradiated with infrared light from an infrared light source to measure an interferogram of the comparison sample or the measurement sample. In the data processing unit, the interferogram is Fourier-transformed to obtain a power spectrum. Then, the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained, and the absorption spectrum obtained by converting this to an absorbance scale is obtained. In a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer that analyzes the concentration of the component contained in the measurement sample based on the absorbance at a plurality of designated wavenumber points in the plurality of concentration ranges of the component to be measured, It has specified the corresponding wavenumber point group for a plurality of kinds of concentrations calculated in advance, the high
Threshold for range switching from density to low density
And range switching from low density to high density
With a difference in have value, at the time of analysis, first, the density calculated using the one corresponding to the concentration range that is set among the plurality of types of concentration calculation wavenumber point group, the calculation result
Compared with the threshold value, the result when the concentration range is determined unsuitable, for each measurement target component with wavenumber point group for concentration calculations corresponding to setting change to a more suitable density range A quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer, wherein the concentration is recalculated and output.
をそれぞれ収容して赤外光源からの赤外光をセルに照射
し、比較試料または測定試料のインターフェログラムを
測定した後、これらのインターフェログラムをデータ処
理部において、それぞれフーリエ変換してパワースペク
トルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測
定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度ス
ケールに変換することにより得られる吸収スペクトル中
の複数の指定された波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる複数の測定対象成分の濃度を
同時分析するフーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析
方法において、測定対象成分毎に複数の濃度レンジにそ
れぞれ対応する複数種の濃度計算用の波数ポイント群を
予め指定しておき、分析時に、先ず、前記複数種の濃度
計算用波数ポイント群のうち設定されている濃度レンジ
に対応するものを用いて濃度計算を行い、その計算結果
を測定対象成分毎に設定したしきい値と比較し、その結
果濃度レンジが不適切と判断される場合には、より適切
な濃度レンジに設定変更して対応する濃度計算用の波数
ポイント群を用いて各測定対象成分の濃度を再計算し出
力することを特徴とするフーリエ変換赤外分光計を用い
た定量分析方法。2. A comparative sample or a measurement sample is accommodated in a cell of an analysis section, and the cell is irradiated with infrared light from an infrared light source to measure an interferogram of the comparison sample or the measurement sample. In the data processing unit, the interferogram is Fourier-transformed to obtain a power spectrum. Then, the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained, and the absorption spectrum obtained by converting this to an absorbance scale is obtained. In a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer that simultaneously analyzes the concentrations of a plurality of measurement target components contained in a measurement sample based on the absorbance at a plurality of designated wave number points in the measurement target component, A plurality of wave number point groups for concentration calculation respectively corresponding to a plurality of concentration ranges are designated in advance, At the time of analysis, first, a concentration calculation is performed using the concentration range corresponding to the set concentration range among the plurality of types of concentration calculation wavenumber points, and the calculation result is set to a threshold value set for each measurement target component. If it is determined that the concentration range is inappropriate, change the setting to a more appropriate concentration range and recalculate the concentration of each measurement target component using the corresponding wavenumber points for concentration calculation. A quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer, characterized by outputting.
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