JP3004747B2 - Quantitative analysis method using Fourier transform infrared spectrometer - Google Patents
Quantitative analysis method using Fourier transform infrared spectrometerInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、測定試料に対して光を
照射し、そのとき得られる吸収スペクトル中の複数の指
定された波数ポイントにおける吸光度に基づいて測定試
料中に含まれる成分の濃度を分析するフーリエ変換赤外
分光計を用いた定量分析方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for irradiating a measurement sample with light, and measuring the concentration of components contained in the measurement sample based on the absorbance at a plurality of designated wavenumber points in an absorption spectrum obtained at that time. The present invention relates to a quantitative analysis method using a Fourier-transform infrared spectrometer for analyzing an infrared ray.
【０００２】[0002]
【従来の技術】前記定量分析方法の一つに、ＦＴＩＲ
（フーリエ変換赤外分光計）を用いたものがあり、この
ＦＴＩＲは、例えば図１に示すように構成されている。
すなわち、この図において、１は分析部、２はこの分析
部１の出力であるインターフェログラムを処理するデー
タ処理部である。分析部１は平行な赤外光を発するよう
に構成された赤外光源３と、ビームスプリッタ４，固定
ミラー５，図外の駆動機構によって例えばＸ−Ｙ方向に
平行移動する可動ミラー６からなる干渉機構７と、測定
試料などを収容し、干渉機構７を介して赤外光源３から
の赤外光が照射されるセル８と、半導体検出器９とから
構成されている。そして、データ処理部２は例えばコン
ピュータよりなり、インターフェログラムを加算平均
し、その加算平均出力を高速でフーリエ変換し、さら
に、このフーリエ変換出力に基づいて測定対象成分に関
するスペクトル演算を行うように構成されている。2. Description of the Related Art One of the aforementioned quantitative analysis methods is FTIR.
(Fourier transform infrared spectrometer), and the FTIR is configured as shown in FIG. 1, for example.
That is, in this figure, 1 is an analysis unit, and 2 is a data processing unit that processes an interferogram output from the analysis unit 1. The analysis unit 1 includes an infrared light source 3 configured to emit parallel infrared light, a beam splitter 4, a fixed mirror 5, and a movable mirror 6 that moves in parallel in the X-Y direction by a driving mechanism (not shown). It comprises an interference mechanism 7, a cell 8 that accommodates a measurement sample and the like, and is irradiated with infrared light from the infrared light source 3 via the interference mechanism 7, and a semiconductor detector 9. The data processing unit 2 is composed of, for example, a computer. The data processing unit 2 performs averaging of the interferograms, Fourier-transforms the averaging output at high speed, and further performs a spectrum operation on the measurement target component based on the Fourier-transformed output. It is configured.
【０００３】このように構成されたＦＴＩＲにおいて
は、次のようにして定量分析することができる。すなわ
ち、セル８に比較試料または測定試料をそれぞれ収容し
て赤外光源３からの赤外光をセル８に照射し、比較試料
または測定試料のインターフェログラムを測定する。こ
れらのインターフェログラムをデータ処理部２におい
て、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを得た
後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料のパ
ワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケールに変
換することにより吸収スペクトルを得た後、この吸収ス
ペクトル中の複数の波数ポイントにおける吸光度に基づ
いて測定試料中に含まれる成分（単成分または多成分）
を定量分析するのである。In the FTIR configured as described above, quantitative analysis can be performed as follows. That is, the comparison sample or the measurement sample is stored in the cell 8 and the cell 8 is irradiated with infrared light from the infrared light source 3 to measure the interferogram of the comparison sample or the measurement sample. These interferograms are Fourier-transformed in the data processing unit 2 to obtain power spectra, and then the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained. After obtaining the spectrum, the component (single component or multiple component) contained in the measurement sample based on the absorbance at a plurality of wavenumber points in the absorption spectrum
Is quantitatively analyzed.
【０００４】上記定量分析方法として、例えば本願出願
人に係る平成２年６月28日付けの特許出願（特願平２−
171038号）があり、その概要は、吸収スペクトル中の複
数の波数ポイントにおける局所的ピーク値と局所的バレ
ー値との差である相対吸光度の和を求め、この和に基づ
いて各成分の濃度を各別に得ると云うものであり、ＦＴ
ＩＲによれば、吸収スペクトルにおける波数ポイント群
を適宜選ぶことにより測定試料中の単一の成分を、ある
いは、多成分を定量分析することができる。As the quantitative analysis method, for example, a patent application filed on Jun. 28, 1990 by the present applicant (Japanese Patent Application No.
No. 171038), the outline is to calculate the sum of the relative absorbance, which is the difference between the local peak value and the local valley value at a plurality of wavenumber points in the absorption spectrum, and calculate the concentration of each component based on this sum. FT
According to IR, a single component or multiple components in a measurement sample can be quantitatively analyzed by appropriately selecting a group of wave number points in an absorption spectrum.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ところで、ある波数に
おける吸光度Ａは、比較試料，測定試料をそれぞれ透過
してきたその波数の光の強度をＩ0 ，Ｉとすると、Ａ＝
ｌｏｇ（Ｉ0 ／Ｉ）で表される。そして、ランバート−
ベールの法則によれば、吸光度Ａは測定試料の濃度に比
例する。しかし、実際には、上段に波数と光の強度との
関係を、下段に波数と吸光度との関係をそれぞれ表す図
４から判るように、吸光度が 1.0のとき光の90％が、ま
た、吸光度が 2.0のとき光の99％が吸収されてしまって
おり、どこまでも直線性があるものではない。特に、現
実の分光計には必ず誤差（ノイズ）があり、Ｉ0 ／Ｉに
おける分母、すなわち、Ｉがゼロに近づくに伴って前記
誤差による影響を大きく受けるようになる。このため、
一般に、吸光度がある程度大きくなれば、吸光度Ａと測
定試料の濃度との直線性が失われる。By the way, the absorbance A at a certain wave number is given by A = I, I where the intensities of the light having the wave numbers transmitted through the comparative sample and the measurement sample are I 0 and I, respectively.
It is expressed by log (I 0 / I). And Lambert-
According to Beer's law, the absorbance A is proportional to the concentration of the sample to be measured. However, in actuality, as can be seen from FIG. 4, which shows the relationship between the wave number and the light intensity at the top, and the relationship between the wave number and the absorbance at the bottom, 90% of the light is 1.0 when the absorbance is 1.0, When is 2.0, 99% of the light has been absorbed, and it is not linear in any way. In particular, a real spectrometer always has an error (noise), and as the denominator at I 0 / I, that is, I approaches zero, the error is greatly affected. For this reason,
In general, if the absorbance increases to some extent, the linearity between the absorbance A and the concentration of the measurement sample is lost.
【０００６】従来のＮＤＩＲ法のように、連続した波長
または波数領域の吸光度（または透過率）を基にして測
定対象成分の定量分析を行う方法では、測定可能な濃度
範囲は分析部の構造によって決まる。すなわち、測定濃
度レンジを変えようとすれば、ａ．セル光路長を変えて
光の吸収量を調節する、ｂ．使用波長領域を規定する光
学フィルタを透過領域の異なるものに変える、というよ
うに分析計の機械的な構造の変更が必要である（但し、
ここで云う濃度範囲，濃度レンジには電気的なものは含
まない）。そのため、同じ測定対象成分でも、濃度が非
常に異なるものを定量分析する場合、分析計を２台以上
または分析部を２系統以上用意する必要があった。[0006] In a method of performing quantitative analysis of a component to be measured based on absorbance (or transmittance) in a continuous wavelength or wave number region as in the conventional NDIR method, the measurable concentration range depends on the structure of the analysis unit. Decided. That is, to change the measured concentration range, a. Adjusting the amount of light absorption by changing the cell optical path length; b. It is necessary to change the mechanical structure of the analyzer, such as changing the optical filter that defines the wavelength region to be used to one having a different transmission region (however,
The density range referred to here does not include electrical ones). Therefore, in the case of quantitatively analyzing the same measurement target components having very different concentrations, it is necessary to prepare two or more analyzers or two or more analysis units.
【０００７】而して、ＦＴＩＲで得られる吸収スペクト
ルにおける波数ポイントを個別に見ていくと次のことが
判る。すなわち、図５は、ある成分の濃度を、例えばａ
から２倍，３倍，４倍，５倍，６倍の６段階に変化させ
たときのスペクトルＡ，Ｂ，Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆの形状変化
を示すものとすると、この図５における４つの波数ポイ
ント，，，におけるその成分の濃度と吸光度の
関係は、図６において４つのプロット（１），（２），
（３），（４）で示すようになる。これらの図から明ら
かなように、大きな吸収ピークの頂上（波数ポイント
または）がすでに直線性を失っている濃度でも、吸収
の裾の部分（波数ポイント）や小さなピーク（波数ポ
イント）は、まだ直線性を保っている。[0007] When the wave number points in the absorption spectrum obtained by FTIR are individually examined, the following can be understood. That is, FIG. 5 shows the concentration of a certain component, for example, a
5 shows the shape change of spectra A, B, C, D, E, and F when the spectrum is changed in six steps of 2, 3, 4, 5, and 6 times. The relationship between the concentration of the component and the absorbance at two wavenumber points,,, is plotted in FIG. 6 as four plots (1), (2),
As shown in (3) and (4). As can be seen from these figures, even at the concentration where the peak (wave number point or) of the large absorption peak has already lost linearity, the absorption tail (wave number point) and the small peak (wave number point) are still linear. Keeps the nature.
【０００８】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、分析計の機械的な構
成（または構造）を変えることなく、広い濃度範囲の測
定試料を容易に定量分析できるフーリエ変換赤外分光計
を用いた定量分析方法を提供することにある。The present invention has been made in consideration of the above-mentioned matters, and an object of the present invention is to easily measure a sample in a wide concentration range without changing the mechanical configuration (or structure) of the analyzer. Another object of the present invention is to provide a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer capable of quantitative analysis.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係るフーリエ変換赤外分光計を用いた定量
分析方法においては、セルに比較試料または測定試料を
それぞれ収容して赤外光源からの赤外光をセルに照射
し、比較試料または測定試料のインターフェログラムを
測定した後、これらのインターフェログラムをデータ処
理部において、それぞれフーリエ変換してパワースペク
トルを得た後、比較試料のパワースペクトルに対する測
定試料のパワースペクトルの比を求め、これを吸光度ス
ケールに変換することにより吸収スペクトルを得た後、
化合物の吸収スペクトルを構成する複数の吸収ピークの
個々の波数ポイントにおける吸光度に基づいて測定試料
中に含まれる成分の濃度を分析するフーリエ変換赤外分
光計を用いた定量分析方法であって、測定可能としたい
濃度範囲における吸光度が十分直線性を持つ波数ポイン
トのみを前記各吸収ピークから選択的に選び、その吸光
度値に基づいて測定対象成分の濃度を計算するにあた
り、濃度に対する直線性が失われている吸収ピークにつ
いても、該吸収ピークの少なくとも頂上を除いた吸収ピ
ークの裾の部分にあたる濃度に対する直線性を保ってい
る波数ポイントを選択して濃度計算に使用するようにし
ている。In order to achieve the above object, in a quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer according to the present invention, a cell containing a comparative sample or a measurement sample is placed in an infrared light source. After irradiating the cell with infrared light from, the interferogram of the comparative sample or the measurement sample is measured, and these interferograms are subjected to Fourier transform in the data processing unit to obtain a power spectrum. Determine the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of, after obtaining an absorption spectrum by converting this to an absorbance scale,
Quantitative analysis method using the Fourier transform infrared spectrometer for analyzing the concentration of the component contained in the measurement sample on the basis of the absorbance at <br/> individual wavenumber points of a plurality of absorption peaks that make up the absorption spectrum of the compound a is, when the absorbance at the concentration range to be possible to measure the selectively choose only from the respective absorption peak wavenumber points with sufficient linearity, to calculate the concentration of the measurement target component based on the absorbance value, for the concentration It can have <br/> One absorption peak linearity is lost, absorption peak excluding at least the top of the absorption peak
The wave number points that maintain the linearity with respect to the concentration corresponding to the tail of the mark are selected and used for the concentration calculation.
【００１０】[0010]
【作用】測定可能としたい濃度範囲ではまだ直線性があ
り、かつ、誤差の影響も比較的小さい吸光度範囲にある
波数ポイントのみを選択的に用いることにより、測定濃
度レンジを変えることができる。この場合、どの波数ポ
イントを用いるかは、単にコンピュータ等データ処理装
置内における演算処理上の問題であり、従って、分析計
の機械的な構成（または構造）や動作設定を変える必要
がない。The concentration range to be measured can be changed by selectively using only wavenumber points in the absorbance range which still has linearity in the concentration range to be measurable and has a relatively small influence of errors. In this case, which wave number point to use is merely a matter of arithmetic processing in a data processing device such as a computer, and therefore, it is not necessary to change the mechanical configuration (or structure) and operation settings of the analyzer.
【００１１】[0011]
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照しながら
説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１２】本発明に係るフーリエ変換赤外分光計を用
いた定量分析方法が従来の方法と大きく異なる点は、測
定可能としたい濃度範囲における吸光度が十分直線性を
持つ波数ポイントのみを各化合物の吸収スペクトルを構
成する複数の吸収ピークから選択的に選び、その吸光度
値に基づいて測定対象成分の濃度を計算するにあたり、
濃度に対する直線性が失われている吸収ピークについて
も、該吸収ピークの少なくとも頂上を除いた吸収ピーク
の裾の部分にあたる濃度に対する直線性を保っている波
数ポイントを選択して濃度計算に使用するようにしたこ
とである。The quantitative analysis method using the Fourier transform infrared spectrometer according to the present invention is significantly different from the conventional method in that only the wave number points at which the absorbance in the concentration range to be measurable has a sufficient linearity are determined for each compound. Structure the absorption spectrum
Select from a plurality of absorption peaks to be formed, and calculate the concentration of the measurement target component based on the absorbance value .
Absorption peaks that have lost linearity with concentration
Also the absorption peak excluding at least the top of the absorption peak
Waves that maintain linearity with concentration at the tail of
That is, several points are selected and used for density calculation .
【００１３】今、図２に示すような吸収スペクトルをも
つ化合物があるものとする。この図において、符号ａ，
ｂ，ｃは波数ポイントを示しており、比較的低濃度を分
析するときは、全ての波数ポイントａ，ｂ，ｃのうちか
ら、濃度計算に用いる波数ポイントを複数個適宜選択す
る。また、もう少し高濃度を分析するときは、波数ポイ
ントｂ，ｃのうちから、計算に用いる波数ポイントを複
数個適宜選択する。さらに高濃度を分析するときは、波
数ポイントｃで示すもののみから、複数個適宜選択す
る。なお、濃度計算に使用する波数ポイントは吸収ピー
クの頂上にこだわる必要がなく、吸収ピークの裾と吸収
のない部分のみを選んで濃度計算を行うようにしてもよ
い。Now, it is assumed that there is a compound having an absorption spectrum as shown in FIG. In this figure, reference numerals a,
b and c indicate wave number points, and when analyzing a relatively low concentration, a plurality of wave number points used for the concentration calculation are appropriately selected from all the wave number points a, b and c. When analyzing a higher concentration, a plurality of wave number points to be used for calculation are appropriately selected from the wave number points b and c. When further analyzing a high concentration, a plurality is appropriately selected from only those indicated by the wave number point c. The wave number point used for the concentration calculation does not need to be fixed at the top of the absorption peak, and the concentration calculation may be performed by selecting only the tail of the absorption peak and a portion without absorption.
【００１４】図３は、上述のようにして波数ポイント
ａ，ｂ，ｃを適宜選択して濃度計算したときの測定試料
の実際の濃度と計算値との関係を模式的に示すもので、
この図から、測定可能としたい濃度範囲ではまだ直線性
があり、かつ、誤差の影響も比較的小さい吸光度範囲に
ある波数ポイントのみを選択的に用いることにより、測
定濃度レンジを変えることができることが判る。また、
吸収ピークの頂上にあたる殆どの波数ポイントが直線性
を失っているような高濃度にも対応することができ、低
濃度から高濃度まで使用する波数領域を大幅に変えるこ
となく濃度計算することが可能であると言える。FIG. 3 schematically shows the relationship between the actual concentration of the measurement sample and the calculated value when the concentration is calculated by appropriately selecting the wave number points a, b, and c as described above.
From this figure, it can be seen that the measurement concentration range can be changed by selectively using only wavenumber points in the absorbance range where there is still linearity in the concentration range where measurement is desired and the influence of errors is relatively small. I understand. Also,
Most of the wave number points at the top of the absorption peak can cope with high concentrations where linearity is lost, and the concentration can be calculated from low to high concentrations without drastically changing the wave number range used. It can be said that
【００１５】なお、本発明方法は、前述の特願平２−17
0138号に記載された手法のみに適用されるものではな
く、他の手法に適用してもよいことは云うまでもない。The method of the present invention is applied to the above-mentioned Japanese Patent Application No. 2-17 / 1990.
It is needless to say that the present invention is not limited to the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 138138, and may be applied to other methods.
【００１６】[0016]
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、フーリエ変換赤外分光計を用いて、測定可能とした
い濃度範囲における吸光度が十分直線性を持つ波数ポイ
ントのみを各化合物の吸収スペクトルを構成する複数の
吸収ピークから選択的に選び、その吸光度値に基づいて
測定対象成分の濃度を計算するにあたり、濃度に対する
直線性が失われている吸収ピークについても、該吸収ピ
ークの少なくとも頂上を除いた吸収ピークの裾の部分に
あたる濃度に対する直線性を保っている波数ポイントを
選択して濃度計算に使用するようにしているので、任意
に濃度レンジを変えることができ、直線性に優れた結果
を得ることができる。そして、どの波数ポイントを濃度
計算に用いるかということは、単にコンピュータ等デー
タ処理装置内における演算処理上の問題であり、従っ
て、分析計の機械的な構成（または構造）や動作設定を
変える必要がなく、広い濃度範囲の測定試料を定量分析
することが可能となる。As described in the foregoing, in the present invention, using a Fourier transform infrared spectrometer, the absorption spectrum of each compound alone wavenumber points absorbance has sufficient linearity in the concentration range to be possible to measure Make up multiple
Select from the absorption peaks and calculate the concentration of the analyte based on the absorbance value .
The absorption peak for which the linearity is lost
At the bottom of the absorption peak except at least the top of the peak
The wave number points that maintain linearity with respect to the concentration
Since it is selected and used for the density calculation, the density range can be arbitrarily changed, and a result excellent in linearity can be obtained. Determining which wave number point to use for the concentration calculation is simply a matter of arithmetic processing in a data processing device such as a computer. Therefore, it is necessary to change the mechanical configuration (or structure) and operation settings of the analyzer. Therefore, it is possible to quantitatively analyze a measurement sample in a wide concentration range.
【図１】本発明方法を実施するための装置の一例を概略
的に示す図である。FIG. 1 is a diagram schematically showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
【図２】吸収スペクトルの一例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing an example of an absorption spectrum.
【図３】本発明方法によって計算したときの測定試料の
濃度と計算値との関係を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a relationship between the concentration of a measurement sample and a calculated value when calculated by the method of the present invention.
【図４】波数と光の強度との関係と、波数と吸光度との
関係とを表した図である。FIG. 4 is a diagram illustrating a relationship between a wave number and light intensity and a relationship between a wave number and absorbance.
【図５】ある成分の濃度を変化させたときのスペクトル
の形状の変化を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a change in the shape of a spectrum when the concentration of a certain component is changed.
【図６】前記図５におけるある波数ポイントにおけるそ
の成分濃度と吸光度の関係を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the component concentration and absorbance at a certain wave number point in FIG. 5;
２…データ処理部、３…赤外光源、８…セル、ａ，ｂ，
ｃ…波数ポイント。2 data processing unit, 3 infrared light source, 8 cells, a, b,
c: Wave number point.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−304140（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−129998（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−212827（ＪＰ，Ａ) 実開 昭56−149945（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of the front page (56) References JP-A-63-304140 (JP, A) JP-A-63-129998 (JP, A) JP-A-63-212827 (JP, A) 149945 (JP, U) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 21/00-21/61
Claims (1)
れ収容して赤外光源からの赤外光をセルに照射し、比較
試料または測定試料のインターフェログラムを測定した
後、これらのインターフェログラムをデータ処理部にお
いて、それぞれフーリエ変換してパワースペクトルを得
た後、比較試料のパワースペクトルに対する測定試料の
パワースペクトルの比を求め、これを吸光度スケールに
変換することにより吸収スペクトルを得た後、化合物の
吸収スペクトルを構成する複数の吸収ピークの個々の波
数ポイントにおける吸光度に基づいて測定試料中に含ま
れる成分の濃度を分析するフーリエ変換赤外分光計を用
いた定量分析方法であって、測定可能としたい濃度範囲
における吸光度が十分直線性を持つ波数ポイントのみを
前記各吸収ピークから選択的に選び、その吸光度値に基
づいて測定対象成分の濃度を計算するにあたり、濃度に
対する直線性が失われている吸収ピークについても、該
吸収ピークの少なくとも頂上を除いた吸収ピークの裾の
部分にあたる濃度に対する直線性を保っている波数ポイ
ントを選択して濃度計算に使用することを特徴とするフ
ーリエ変換赤外分光計を用いた定量分析方法。1. A cell containing a comparative sample or a measurement sample, irradiating the cell with infrared light from an infrared light source, measuring the interferogram of the comparison sample or the measurement sample, and then measuring the interferogram In the data processing unit, after obtaining a power spectrum by performing Fourier transform respectively, the ratio of the power spectrum of the measurement sample to the power spectrum of the comparison sample is obtained, and the absorption spectrum is obtained by converting this to an absorbance scale. quantitative analysis method using the Fourier transform infrared spectrometer for analyzing the concentration of the component contained in the measurement sample on the basis of the absorbance at each wavenumber points of a plurality of absorption peaks that make up the <br/> absorption spectrum of the compound in a, the measurable and wavenumber point only the respective absorption peak of absorbance at a concentration range has sufficient linearity wants Selectively choose from, when calculating the concentration of the measurement target component based on the absorbance value, the concentration
You can have One absorption peak linearity is lost against, by selecting the wave number points that retain linearity to the concentration corresponding to the absorption peak skirt portion excluding the least the top of the <br/> absorption peak A quantitative analysis method using a Fourier transform infrared spectrometer, which is used for concentration calculation.
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|---|---|---|---|
| JP4416691A JP3004747B2 (en) | 1991-02-16 | 1991-02-16 | Quantitative analysis method using Fourier transform infrared spectrometer |
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