JP2996539B2 - アセチレンブラックとその製造方法及び用途 - Google Patents
アセチレンブラックとその製造方法及び用途Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高比表面積アセチレン
ブラックの高吸液性や高導電性付与能力等の特性を損な
わせずに、りん酸型燃料電池の酸素極等のように高温酸
化雰囲気下で使用した場合においても優れた耐酸化性を
示す高結晶性かつ高比表面積のアセチレンブラックとそ
の製造方法及び用途に関する。
ブラックの高吸液性や高導電性付与能力等の特性を損な
わせずに、りん酸型燃料電池の酸素極等のように高温酸
化雰囲気下で使用した場合においても優れた耐酸化性を
示す高結晶性かつ高比表面積のアセチレンブラックとそ
の製造方法及び用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ゴムや合成樹脂に導電性を付与し
たり電池等の電解液保持剤として、アセチレンブラッ
ク、ファ−ネスブラック、チャンネルブラック等のカ−
ボンブラックが使用されている。
たり電池等の電解液保持剤として、アセチレンブラッ
ク、ファ−ネスブラック、チャンネルブラック等のカ−
ボンブラックが使用されている。
【０００３】アセチレンブラックは他のカーボンブラッ
クに比べて種々の特長を有しているが、高温酸化雰囲気
下においては酸化して劣化する欠点があった。また、乾
電池用合剤として使用した場合でも、高温下では乾電池
合剤中の二酸化マンガンと反応して二酸化炭素ガスを発
生させ、電池の性能を低下させた。
クに比べて種々の特長を有しているが、高温酸化雰囲気
下においては酸化して劣化する欠点があった。また、乾
電池用合剤として使用した場合でも、高温下では乾電池
合剤中の二酸化マンガンと反応して二酸化炭素ガスを発
生させ、電池の性能を低下させた。
【０００４】従来、高比表面積のアセチレンブラック
は、特開昭61-34073号公報により公知である。アセチレ
ンブラックの比表面積が高い程、導電性付与能力は向上
する反面、耐酸化性が低下した。アセチレンブラックの
酸化反応を防止するには、低比表面積化の手段がある
が、これではアセチレンブラックの特性である高吸液性
と高導電性付与能力を犠牲にしなければならなかった。
は、特開昭61-34073号公報により公知である。アセチレ
ンブラックの比表面積が高い程、導電性付与能力は向上
する反面、耐酸化性が低下した。アセチレンブラックの
酸化反応を防止するには、低比表面積化の手段がある
が、これではアセチレンブラックの特性である高吸液性
と高導電性付与能力を犠牲にしなければならなかった。
【０００５】一方、カ−ボンブラックで採用されている
ような高結晶化法、すなわちクリプトル炉や高周波炉と
いった特殊な加熱炉を用い、不活性雰囲気下の真空中、
温度３０００℃程度で熱処理するという方法によって、
アセチレンブラックを高結晶化し耐酸化性を改善しよう
とする試みもあるが、この方法では結晶子の厚み（以下
Ｌｃと記す）で４０Åとするのが限度であり、特に比表
面積１００ｍ2/ｇ以上の高比表面積アセチレンブラック
においてはＬｃ３０Åが限界であった。
ような高結晶化法、すなわちクリプトル炉や高周波炉と
いった特殊な加熱炉を用い、不活性雰囲気下の真空中、
温度３０００℃程度で熱処理するという方法によって、
アセチレンブラックを高結晶化し耐酸化性を改善しよう
とする試みもあるが、この方法では結晶子の厚み（以下
Ｌｃと記す）で４０Åとするのが限度であり、特に比表
面積１００ｍ2/ｇ以上の高比表面積アセチレンブラック
においてはＬｃ３０Åが限界であった。
【０００６】特開平2-247262号公報には、結晶化度を高
めたアセチレンブラックが記載されているが、この文献
には不明な部分も多く、また、比表面積が低いので導電
性付与能力は従来品と大差がなかった。
めたアセチレンブラックが記載されているが、この文献
には不明な部分も多く、また、比表面積が低いので導電
性付与能力は従来品と大差がなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、以上
の問題点を解決し、高比表面積アセチレンブラックの特
長である高吸液性と高導電性付与能力を損なわせずに耐
酸化性を著しく高めたアセチレンブラックとその簡単な
製造方法及び用途を提供することにある。
の問題点を解決し、高比表面積アセチレンブラックの特
長である高吸液性と高導電性付与能力を損なわせずに耐
酸化性を著しく高めたアセチレンブラックとその簡単な
製造方法及び用途を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、以
下を要旨とするアセチレンブラックとその製造方法及び
用途である。 （請求項１）ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ2／ｇ以上で、
Ｘ線回折により測定された結晶子の厚み（Ｌｃ）が３５
Å以上であることを特徴とするアセチレンブラック。 （請求項２）請求項１記載のアセチレンブラックを含有
してなることを特徴とする導電性組成物。 （請求項３）カーボンブラックを発熱体としてなる通電
式加熱炉により、比表面積１５０ｍ2／ｇ以上のアセチ
レンブラックを２０００℃以上の温度で焼成することを
特徴とする請求項１記載のアセチレンブラックの製造方
法。
下を要旨とするアセチレンブラックとその製造方法及び
用途である。 （請求項１）ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ2／ｇ以上で、
Ｘ線回折により測定された結晶子の厚み（Ｌｃ）が３５
Å以上であることを特徴とするアセチレンブラック。 （請求項２）請求項１記載のアセチレンブラックを含有
してなることを特徴とする導電性組成物。 （請求項３）カーボンブラックを発熱体としてなる通電
式加熱炉により、比表面積１５０ｍ2／ｇ以上のアセチ
レンブラックを２０００℃以上の温度で焼成することを
特徴とする請求項１記載のアセチレンブラックの製造方
法。
【０００９】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【００１０】ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ2/ｇ未満である
か又はＬｃが３５Å未満であると、吸液性、導電性付与
能力、耐酸化性を十分に高めたアセチレンブラックとす
ることができない。好ましいＢＥＴ比表面積は１３０ｍ
2/ｇ以上であり、Ｌｃは５０Å以上である。
か又はＬｃが３５Å未満であると、吸液性、導電性付与
能力、耐酸化性を十分に高めたアセチレンブラックとす
ることができない。好ましいＢＥＴ比表面積は１３０ｍ
2/ｇ以上であり、Ｌｃは５０Å以上である。
【００１１】本発明のアセチレンブラックは、耐熱性が
要求されるあらゆる分野に使用される。例えば、マンガ
ン乾電池の電解液保持剤、りん酸型燃料電池やその他ガ
ス拡散電極等での各種触媒担持剤、リチウム電池の電極
に使用されるテフロン系バインダー、面状発熱体におけ
る樹脂の導電性付与剤などがあげられる。
要求されるあらゆる分野に使用される。例えば、マンガ
ン乾電池の電解液保持剤、りん酸型燃料電池やその他ガ
ス拡散電極等での各種触媒担持剤、リチウム電池の電極
に使用されるテフロン系バインダー、面状発熱体におけ
る樹脂の導電性付与剤などがあげられる。
【００１２】本発明のアセチレンブラックの製造方法に
ついて図面を参照しながら説明すると、図１は、本発明
のアセチレンブラックを製造する際に使用される通電式
加熱炉の概略断面図である。１はシャモット煉瓦等の炉
材、２はカーボンブラックからなる発熱体、３は原料ア
セチレンブラックを充填するための黒鉛等の坩堝、４と
５はそれぞれ電極を構成する黒鉛と銅板である。
ついて図面を参照しながら説明すると、図１は、本発明
のアセチレンブラックを製造する際に使用される通電式
加熱炉の概略断面図である。１はシャモット煉瓦等の炉
材、２はカーボンブラックからなる発熱体、３は原料ア
セチレンブラックを充填するための黒鉛等の坩堝、４と
５はそれぞれ電極を構成する黒鉛と銅板である。
【００１３】発熱体として使用されるカ−ボンブラック
としては、アセチレンブラック、ファ−ネスブラック、
チャンネルブラック等のいずれでもよいが、電気炉に充
填した際に、発熱体として適度な電気抵抗値を示すもの
が選択される。例えば、炉内容積が大きく電極間の距離
が長いときはＪＩＳＫ１４６９に示される電気抵抗率の
低いカーボンブラックを、一方、炉内容積が小さく電極
間の距離が短いときは電気抵抗率の高いものが選択され
る。また、通電加熱時において、嵩密度の低いカーボン
ブラックは内部のガス膨張により吹き出す恐れがあるの
で、低嵩密度品よりも高嵩密度品や粒状品を用いたほう
が好ましい。なお、電気抵抗値は、カーボンブラックの
充填容積と充填密度で変化させることもできる。具体的
には、電極間の電気抵抗値が１〜５Ωとなるように充填
するのがよい。電気抵抗値があまりにも低すぎると電流
が短絡してしまい、一方、あまりにも高すぎると発熱し
難い。
としては、アセチレンブラック、ファ−ネスブラック、
チャンネルブラック等のいずれでもよいが、電気炉に充
填した際に、発熱体として適度な電気抵抗値を示すもの
が選択される。例えば、炉内容積が大きく電極間の距離
が長いときはＪＩＳＫ１４６９に示される電気抵抗率の
低いカーボンブラックを、一方、炉内容積が小さく電極
間の距離が短いときは電気抵抗率の高いものが選択され
る。また、通電加熱時において、嵩密度の低いカーボン
ブラックは内部のガス膨張により吹き出す恐れがあるの
で、低嵩密度品よりも高嵩密度品や粒状品を用いたほう
が好ましい。なお、電気抵抗値は、カーボンブラックの
充填容積と充填密度で変化させることもできる。具体的
には、電極間の電気抵抗値が１〜５Ωとなるように充填
するのがよい。電気抵抗値があまりにも低すぎると電流
が短絡してしまい、一方、あまりにも高すぎると発熱し
難い。
【００１４】電極としては銅板等導電性金属板単独でも
よいが、発熱体となるカ−ボンブラックと接する部分で
は高温となる恐れもあるので、図１に示すように黒鉛等
と併用するのが望ましい。
よいが、発熱体となるカ−ボンブラックと接する部分で
は高温となる恐れもあるので、図１に示すように黒鉛等
と併用するのが望ましい。
【００１５】炉材としては、耐火度の高い材質が望まし
いが、カ−ボンブラック自体が断熱材としての役目を果
たすので、例えば耐火度がＳＫ３６程度のアルミナ系の
ものでも使用することができる。また、通電加熱時にカ
−ボンブラック内のガスが膨張するので、それを抜き出
すための適度な隙間を炉の組立時に設けるのがよい。
いが、カ−ボンブラック自体が断熱材としての役目を果
たすので、例えば耐火度がＳＫ３６程度のアルミナ系の
ものでも使用することができる。また、通電加熱時にカ
−ボンブラック内のガスが膨張するので、それを抜き出
すための適度な隙間を炉の組立時に設けるのがよい。
【００１６】上記加熱炉を用い、原料アセチレンブラッ
クを発熱体として炉内に充填するか及び／又は坩堝に充
填して２０００℃以上の温度で焼成する。２０００℃未
満の温度ではアセチレンブラックの結晶構造に変化を与
えることが困難である。焼成時間は２０００℃以上の温
度に達してから１時間以上が好ましい。焼成雰囲気は大
気中でもかまわない。大気雰囲気で焼成した場合に発熱
体のカーボンブラックは多少燃焼するが加熱炉の機能に
は悪影響を与えない。発熱体カーボンブラックとしてア
セチレンブラックを使用した場合には、焼成後の発熱体
はそのまま本発明のアセチレンブラックとなるが、望ま
しくは黒鉛等の坩堝に充填して焼成されたものであり、
それによってばらつきの少ない製品が得られる。
クを発熱体として炉内に充填するか及び／又は坩堝に充
填して２０００℃以上の温度で焼成する。２０００℃未
満の温度ではアセチレンブラックの結晶構造に変化を与
えることが困難である。焼成時間は２０００℃以上の温
度に達してから１時間以上が好ましい。焼成雰囲気は大
気中でもかまわない。大気雰囲気で焼成した場合に発熱
体のカーボンブラックは多少燃焼するが加熱炉の機能に
は悪影響を与えない。発熱体カーボンブラックとしてア
セチレンブラックを使用した場合には、焼成後の発熱体
はそのまま本発明のアセチレンブラックとなるが、望ま
しくは黒鉛等の坩堝に充填して焼成されたものであり、
それによってばらつきの少ない製品が得られる。
【００１７】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００１８】（実施例１〜４、比較例１〜２で使用する
原料アセチレンブラックの製造）特開昭６１−３４０７
３号公報に準じて、炉内径０．３５ｍφ×炉長４ｍの熱
分解炉の頂部中央に２重管方式のノズルを取り付け、１
時間あたりノズル内筒部からアセチレン２０Ｎｍ3 、ノ
ズル外筒部から酸素９Ｎｍ3 及び水蒸気１２Ｎｍ3 を供
給してアセチレンブラックを製造した。得られたアセチ
レンブラックの比表面積を窒素吸着によるＢＥＴ１点法
により測定しところ、３９０ｍ2/ｇであった。
原料アセチレンブラックの製造）特開昭６１−３４０７
３号公報に準じて、炉内径０．３５ｍφ×炉長４ｍの熱
分解炉の頂部中央に２重管方式のノズルを取り付け、１
時間あたりノズル内筒部からアセチレン２０Ｎｍ3 、ノ
ズル外筒部から酸素９Ｎｍ3 及び水蒸気１２Ｎｍ3 を供
給してアセチレンブラックを製造した。得られたアセチ
レンブラックの比表面積を窒素吸着によるＢＥＴ１点法
により測定しところ、３９０ｍ2/ｇであった。
【００１９】実施例１〜４ 比較例１〜３ シャモット耐火煉瓦（ＳＫ３６相当）を３００×２００
×２００ｍｍの空洞を設けて積み上げ、銅板を接続した
黒鉛煉瓦を電極として空洞部の両端から差し込み、空洞
部に発熱体としてのアセチレンブラック「デンカブラッ
ク粒状品（電気化学工業株式会社商品名）」を空洞部一
杯に充填して電気炉とした。
×２００ｍｍの空洞を設けて積み上げ、銅板を接続した
黒鉛煉瓦を電極として空洞部の両端から差し込み、空洞
部に発熱体としてのアセチレンブラック「デンカブラッ
ク粒状品（電気化学工業株式会社商品名）」を空洞部一
杯に充填して電気炉とした。
【００２０】黒鉛坩堝（内部８０φ×８０ｍｍ）に上記
で製造した原料アセチレンブラック５０ｇを充填し、そ
れを上記発熱体の中に埋め込み、オプティカルメ−タ−
により測定された温度が表１に示す温度となるように通
電し、表１に示す時間で焼成した。
で製造した原料アセチレンブラック５０ｇを充填し、そ
れを上記発熱体の中に埋め込み、オプティカルメ−タ−
により測定された温度が表１に示す温度となるように通
電し、表１に示す時間で焼成した。
【００２１】焼成後、坩堝内の生成物を取り出して以下
の方法により物性を測定した。その結果を表１に示す。
比較例２は原料アセチレンブラックの、比較例３は発熱
体として用いたアセチレンブラックの物性である。
の方法により物性を測定した。その結果を表１に示す。
比較例２は原料アセチレンブラックの、比較例３は発熱
体として用いたアセチレンブラックの物性である。
【００２２】（１）比表面積：窒素ガス吸着によるＢＥ
Ｔ１点法にて測定した。 （２）塩酸吸液量：ＪＩＳＫ１４６９に準じて測定し
た。 （３）Ｌｃ（黒鉛層の厚み）：Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ
線回折法における（００２）回折線より、次式に従って
計算した。 Ｋ＝形状因子 （０．９を用いた） λ＝Ｘ線の波長（１．５４Å） θ＝（００２）回折線吸収バンドにおける極大値を示す
角度 β＝（００２）回折線吸収バンドにおける半価幅を角度
で示したもの （４）熱酸化温度：熱重量天秤にて空気雰囲気中で昇温
し、全体重量の５重量％が燃焼により減少したときの温
度 （５）体積固有抵抗：エチレン−酢酸ビニル共重合体樹
脂１００重量部にアセチレンブラック３０重量部を添加
してなるコンパウンドをシ−ト状に加工し、日本ゴム規
格協会（ＳＲＩＳ−２３０１）の方法に準じて測定し
た。
Ｔ１点法にて測定した。 （２）塩酸吸液量：ＪＩＳＫ１４６９に準じて測定し
た。 （３）Ｌｃ（黒鉛層の厚み）：Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ
線回折法における（００２）回折線より、次式に従って
計算した。 Ｋ＝形状因子 （０．９を用いた） λ＝Ｘ線の波長（１．５４Å） θ＝（００２）回折線吸収バンドにおける極大値を示す
角度 β＝（００２）回折線吸収バンドにおける半価幅を角度
で示したもの （４）熱酸化温度：熱重量天秤にて空気雰囲気中で昇温
し、全体重量の５重量％が燃焼により減少したときの温
度 （５）体積固有抵抗：エチレン−酢酸ビニル共重合体樹
脂１００重量部にアセチレンブラック３０重量部を添加
してなるコンパウンドをシ−ト状に加工し、日本ゴム規
格協会（ＳＲＩＳ−２３０１）の方法に準じて測定し
た。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１から、実施例１〜４は、比較例１〜３
に比べて塩酸吸液、体積固有抵抗及び熱酸化温度のバラ
ンスのとれたアセチレンブラックとなることがわかる。
に比べて塩酸吸液、体積固有抵抗及び熱酸化温度のバラ
ンスのとれたアセチレンブラックとなることがわかる。
【００２５】
【発明の効果】本発明品の高比表面積アセチレンブラッ
クは、本来の高吸液性と高導電性付与能力を損なわせず
に耐酸化性に優れたものとなる。本発明の製造方法によ
れば、そのようなアセチレンブラックを簡単に製造する
ことができる。本発明のアセチレンブラックは、耐酸化
性の要求される分野、例えばマンガン乾電池用合剤、り
ん酸型燃料電池やその他のガス拡散電極、リチウム電池
用のテフロン系バインダ−、面状発熱体等の導電性組成
物として使用することができる。
クは、本来の高吸液性と高導電性付与能力を損なわせず
に耐酸化性に優れたものとなる。本発明の製造方法によ
れば、そのようなアセチレンブラックを簡単に製造する
ことができる。本発明のアセチレンブラックは、耐酸化
性の要求される分野、例えばマンガン乾電池用合剤、り
ん酸型燃料電池やその他のガス拡散電極、リチウム電池
用のテフロン系バインダ−、面状発熱体等の導電性組成
物として使用することができる。
【図１】 通電式加熱炉の概略断面図である。
１・・・炉材 ２・・・カーボンブラックからなる発熱体 ３・・・坩堝 ４・・・黒鉛電極 ５・・・銅板電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/54 C08K 3/04 C09C 1/56
Claims (3)
- 【請求項１】 ＢＥＴ比表面積が１１０ｍ2/ｇ以上で、
Ｘ線回折により測定された結晶子の厚み（Ｌｃ）が３５
Å以上であることを特徴とするアセチレンブラック。 - 【請求項２】 請求項１記載のアセチレンブラックを含
有してなることを特徴とする導電性組成物。 - 【請求項３】カーボンブラックを発熱体としてなる通電
式加熱炉により、比表面積１５０ｍ2／ｇ以上のアセチ
レンブラックを２０００℃以上の温度で焼成することを
特徴とする請求項１記載のアセチレンブラックの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3153821A JP2996539B2 (ja) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | アセチレンブラックとその製造方法及び用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3153821A JP2996539B2 (ja) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | アセチレンブラックとその製造方法及び用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04353572A JPH04353572A (ja) | 1992-12-08 |
| JP2996539B2 true JP2996539B2 (ja) | 2000-01-11 |
Family
ID=15570832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3153821A Expired - Lifetime JP2996539B2 (ja) | 1991-05-30 | 1991-05-30 | アセチレンブラックとその製造方法及び用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2996539B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4297544B2 (ja) * | 1999-03-02 | 2009-07-15 | 電気化学工業株式会社 | アクリル系ゴム組成物 |
| JP2003072880A (ja) * | 2001-09-04 | 2003-03-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Ｉｃ包装体 |
| JP4932543B2 (ja) * | 2007-03-06 | 2012-05-16 | 電気化学工業株式会社 | 分極性電極の形成材及びその用途 |
-
1991
- 1991-05-30 JP JP3153821A patent/JP2996539B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04353572A (ja) | 1992-12-08 |
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