JP2994878B2 - プラズマ処理成形品および塗装した成形品の製造方法。 - Google Patents

プラズマ処理成形品および塗装した成形品の製造方法。

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は成形工具内にプラズマを
発生させる方法に関する。さらに明確に言えば、本発明
は高分子成形品をプラズマによって処理し、この成形品
が被覆又は塗装を受け入れ易くなり、すなわち塗装し易
くなるようにする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】成形品をプラズマに露出し、この成形品
の表面組成を変えるようにすることは周知である。この
ような露出は一般に“プラズマ処理”と称される。可塑
剤を含む成形品を安定化し、かつ品物がペンキ、ラッカ
ー、接着剤、フィルム等を受け入れ易くするためには低
圧プラズマ処理が有用である。帯電防止の目的で成形品
をプラズマ処理することも有用である。一般的には低圧
プラズマ処理は、処理すべき成形品を室内に入れ、かつ
室内圧力を１−０．０１トールまで減圧する段階を有し
ている。室内にはイオン性ガスが導入され、このガスが
プラズマに変換される。プラズマを発生させる一つの方
法は、二つの電極の間に形成された電界にガスを通すこ
とである。この電界はガスを励起し、該ガスの各分子を
イオン化し、プラズマを形成する。プラズマは室内の成
形品の露出された表面全体を処理する。室内の単数また
は複数の成形品を処理するこの方法は回分処理として知
られている。室にはプラズマ処理すべき成形品を入れて
おく必要があり、次に室全体が比較的低い圧力となるま
で真空化される。室が大であれば大であるほど、真空時
間は長くなり、費用も増加し、かつ真空の形成とプラズ
マの発生とに要する各構成部材は複雑となる。回分操作
プラズマ処理の１例は米国特許４，１０７，０４９（佐
野および他）に記載されている。
【０００３】表面修正、特に高分子基質に対する表面修
正は、該基質の粘着特性を高める場合に有用である。ポ
リプロピレンおよびポリエチレンの如き高分子材料は完
全に水素化された表面を含み、このような面には極性が
なく、したがって被覆又は塗装を受け入れない。この面
をプラズマに曝せば多くの極性種を有する種々の成分分
子は重合体にグラフトする。これら極性種は種々の被覆
に対する表面の粘着力を高める。昭和６２年、Kunnstst
affe German Plastics刊、Liebel および Bishoff著、
“低圧プラズマにおける塑性表面の前処理”と、ＳＡＥ
８５０３２０の高橋、福田および金子著、“ポリプロ
ピレン バンパー塗装のプラズマ処理”には種々の表面
修正が記載されており、これらは共に本明細書において
参照されている。
【０００４】基質に粘着促進分子をグラフトさせるため
の従来の試みは、回分処理、または半回分処理を必要と
した。回分処理は以前に佐野および他によって提案され
ている。半回分処理は一連の室を使用するもので、各室
が処理すべき成形品を含む。これらの室は連続して真空
化される。プラズマは室の外部に置かれたプラズマ発生
装置によって形成される。各室が適当な圧力まで真空化
された時にプラズマが導入され、その中の成形品が処理
される。半回分処理の場合プラズマは、処理すべき成形
品を含む室が真空化される間に、一つの個所に発生され
る。半回分処理は回分処理に比して、僅かながら速度を
増加させることができる。回分処理および半回分処理は
共に、プラズマを発生させるに要するよりも容積の大き
な室を使用するから、必ずしも効果的であるとは言えな
い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は大容積
の真空室を使用せずに、プラズマ処理成形品を製造する
方法を提供することである。
【０００６】本発明の他の目的は成形工具を使用して、
成形品をプラズマ処理する効果的にして、安価な方法を
提供することである。
【０００７】本発明のなお他の目的は簡単な成形工具を
使用して、成形品を射出成形し、かつプラズマ処理する
方法を提供することである。
【０００８】本発明のなお他の目的は被覆を受け入れ易
い成形品を、安価に製造する方法を提供することであ
る。
【０００９】
【問題を解決するための手段】本発明によれば電気的に
絶縁された成形ダイを有する成形工具により、プラズマ
処理された成形品を製造する方法において、プラズマに
よって処理すべき成形品をダイの間に載置する段階と、
少なくとも一つのダイと、処理すべき成形品との間の空
間にイオン性ガスを導入する段階と、ダイの間に電界を
形成し、該空間内にプラズマを発生させる段階とを有す
る方法が得られる。
【００１０】前記空間は成形された成形品の収縮、また
は特にダイの相互的分離運動によって形成される。プラ
ズマを形成するに必要な空間の容積は、成形品の容積に
比して比較的小さくされる。この空間の容積を小さくす
ることによって、安価なポンプおよび弁を使用して、空
間内に比較的低圧の真空を敏速に形成することができ
る。
【００１１】ダイは相互に電気的に絶縁される。これら
ダイは導電性を有し、かつ絶縁体によって隔離される。
さらにダイ自体はセラミックの如き、誘電損率の低い誘
電材料によって形成される。絶縁体を使用しない場合に
は、一つのダイだけを非導電性のものとすれば良い。他
のダイは導電性のもの、または非導電性のものとなすこ
とができる。一つまたはさらに多くの非導電性ダイを使
用する時には、ダイの中またはその近くに分離電極を配
置し、電界が結合されるようにする。導電性のダイは分
離電極を必要とせず、それ自体が電極として作動する。
【００１２】イオン性ガスは成形された品物に近接する
空間に導入される。プラズマ処理には種々のイオン性ガ
スを使用することができる。適当なガスは置換すべき分
子、および処理すべき品物の型によって選択される。粘
着を促進させる場合にはＯ2、ＣＯ2 、ＣＯ、ＮＯ2
、ＳＯ2 、ＮＨ3 、ＳＦ6 、Ｎ2 等が単独に、ま
たは組み合わされてプラズマを形成し、これは高分子材
料に良く結合される。粘着を促進させるためのプラズマ
処理に有用な、最も普通なかつ最も安価なガスは空気で
ある。
【００１３】成形品の処理にはプラズマ重合の可能な被
覆も有用である。重合可能被覆の形成技術はここに参照
した、Journal of Applied Polymer Science、第１７
巻、１３７−１５２頁（１９７３）、Ｙａｓｕｄａ、Ｌ
ａｍａｚｅおよびＳａｋａｏｋｕの論文、“重合体に対
する無電極グロー放電の影響”に記載されている。成形
品の上にプラズマ重合被覆を形成するには、ヘキサメチ
ルジシロキサン、エチレン、メチメタクリレート等の如
き、重合可能単量体を室内に導入する。ガスに電界を作
用させればプラズマが形成される。このプラズマは成形
品の表面に重合する。重合被覆は浸透抵抗、耐久性およ
び摩滅抵抗を含む種々の機能を得るに有用である。
【００１４】プラズマは低圧のイオン性ガスに、高周波
数の電界が加えられた時に発生する。この電界はなるべ
くは無線周波数（ＲＦ）の発電機の一つの端子を、イン
ピーダンス整合回路網を通して成形装置に接続すること
によって加えられる。両方のダイは導電性を有している
が、一つの端子は成形装置から電気的に絶縁される。こ
のダイはＲＦ発電機の一つの端子に接続される。他の端
子は成形装置と電気的に導通し、かつＲＦ発電機の接地
端子に接続される。ダイ自体はＲＦ発電機に対する電極
として働く。ＲＦ発電機はダイの間に電界を形成する。
この電界は空間内のガスからプラズマを形成する。ダイ
の間の成形品はプラズマに曝され、かつ電界によって形
成された遊離基は成形品の表面において置換される。電
極の近くにイオンまたは電子の生じるのを避けるために
交流電界が使用される。
【００１５】電界を撤回してプラズマがガス状態に復帰
した時に、成形品を型から取り出す。成形品の表面は、
プラズマの遊離基が成形品の表面において置換を行うこ
とによって、変化している。成形品が高分子材料によっ
て形成されている時には、この表面処理は表面のギブス
自由エネルギーを増加させる。このギブス自由エネルギ
ーを減少させるために、基質は屡表面重合体チェーンを
回転せしめ、置換された分子が基質内に取り込まれるよ
うにする。すなわち基質の表面はその水素化された、低
極性特性に復帰しかつ基質の粘着性を低下させる傾向が
ある。この回転を阻止するためにはプラズマ処理された
成形品を、置換された基の内面化によってそのギブス自
由エネルギーが減少する前に、被覆することが望まし
い。
【００１６】本発明は小容積の空間内にプラズマを発生
させることによって、プラズマ処理成形品を効果的に、
かつ安価に製造する方法を提供する。電極として電気的
に絶縁された成形ダイを使用することにより、別個の真
空室およびプラズマ発生容器を使用する必要がなくな
る。成形品を新規に成形した後にプラズマを発生させる
ことにより、プラズマ処理に要するサイクル時間を短縮
し、かつ成形品が半成形、加熱状態にある間にそのプラ
ズマ処理を行うことができる。プラズマ処理を促進させ
るために成形品を別個に再加熱する必要もなくなる。
【００１７】本発明の他の特色は成形サイクルの冷却位
相が行われる間に、プラズマ処理を実施し得ることであ
る。
【００１８】本発明のこれら目的、特色および利点と、
他の目的、特色および利点を添付図面によって次に詳述
する。
【００１９】
【実施例】本発明の好適な実施例においては射出成形装
置が使用される。本発明の方法により圧縮成形、低圧成
形、打ち抜き加工および吹き込み成形を含む他の成形装
置の使用も可能である。
【００２０】好適な実施例には高分子基質のプラズマ処
理が含まれる。本発明は任意の表面のプラズマ処理に関
し、使用される基質またはプラズマとは無関係である。
導電性基質は、電極として作用する少なくとも一つの成
形ダイから電気的に絶縁され、基質の上の空間に電位が
発生するようになっている限りは、プラズマによって処
理することができる。
【００２１】本発明は図１−４に示されたように射出成
形品をプラズマ処理するものとして説明する。ダイ１
２，１４はこれを閉じた時に空洞１６を形成するような
相手面を有している。空洞１６は図２−４に示されるよ
うな成形品１８に対する形を有している。ダイ１２，１
４は図１においてはその閉鎖位置にある状態で示されて
いる。型が閉鎖位置にある時は、ダイ１２の肩２０は、
ダイ１４の肩２１に触座する。縦湯口２２は空洞１６と
連通し、成形品１８に対する熱成形性高分子材料を供給
する。縦湯口２２の端部にゲートを設け、空洞１６に対
する材料の流動が、より直接的に行われるようになすこ
とができる。
【００２２】ダイ１４は基底２４に装着される。成形操
作が行われる時には、基底２４およびダイ１４は静止状
態に留まる。基底２４はダイ１４より直径の小さな隆起
部分２６を有している。基底２４とダイ１２との間には
スリーブ２８が位置している。スリーブ２８はＬ字形の
断面を有している。このスリーブ２８はダイ１２，１４
を隔離する電気絶縁体として働く。スリーブ２８はピス
トン３０に装着され、ダイ１２をダイ１４から持ち上げ
る。スリーブ２８は密封部材３２，３３を有している。
ダイ１２は非導電コネクタ（図示せず）を通して誘電絶
縁プラテン３４に装着される。プラテン３４およびスリ
ーブ２８はなるべくは、無線周波数において誘電損率の
非常に小さな非導電材料によって形成される。絶縁プラ
テンに対する特に好適な材料はＴ−Ｔ酸化ジルコニュウ
ムの如きセラミックである。その理由はこの材料はその
圧縮強さと、破壊靱性とが非常に大きいからである。ス
リーブはセラミック材料、または超高分子量ポリエチレ
ンの如き高分子材料によって形成することができる。
【００２３】型１０は液圧プレス３６内に装着される。
液圧プレス３６は射出成形操作に普通に使用される型の
もので、ほぼ４０００トンまでの力を加えることができ
る。プレス３６の液圧はピストン３０に導かれ、スリー
ブ２８を昇降させる。ピストン３０は液圧、空気または
機械的補助装置によっても作動することができる。
【００２４】ダイ１２は真空チャネル３８およびガスチ
ャネル４０を有している。チャネル３８，４０は肩２０
と連通し、かつ常態のダイ閉鎖位置にある時は肩２１に
よって密封される。なおチャネル３８，４０は静止ダイ
１４内に配置し、ガスおよび真空ラインと、インゼクタ
供給管とに対する可撓コネクタの使用を避けるようにな
すことができる。
【００２５】ピストン３０が後退すれば、スリーブ２８
は図１および２に示される如く下降する。ダイ１２，１
４は閉じ、かつプレス３６によって、ほぼ４０００トン
の圧力がダイに加えられる。プレス３６によって加えら
れる圧力の大きさは成形温度、材料、型の形および品物
の厚さによって左右される。
【００２６】成形品１８は、縦湯口２２を通して空洞１
６に熱成形性材料を射出することによって、型１０の中
に成形される。熱成形性材料は空洞１６の中全体に流入
し、成形品１８の形を呈するようになる。熱成形性材料
は肩２０，２１の間は通らない。成形品１８が十分な時
間に亙って冷却された後、すなわちダイ１２，１４から
品物に加えられる外圧が不要となった時に、プレス３６
によって加えられる締着積量が減少せしめられる。
【００２７】ピストン３０は図３に示される如く、その
伸長位置においてはスリーブ２８を上昇させる。密封部
材３２はダイ１２と接触し、スリーブ２８とダイ１２と
の間を気密にする。ピストン３０は、プレス３６によっ
てダイ１２に加えられる反対の力より大なる力を加え
る。この力の差によってダイ分離操作の行われる時に、
密封部材３２がダイ１２を確実に密封する。ピストン３
０によって続いて加えられる力はダイ１２をダイ１４か
ら持ち上げる。密封部材３３はダイ１４の下方部分と係
合し、かつダイ１４とスリーブ２８との間を気密にす
る。ピストン３０はプレス３６より僅かに大きな力を加
えるだけでダイ１２をダイ１４から持ち上げ、密封状態
を連続的に維持する。ダイ１４の下面４２によって、ス
リーブ２８のそれ以上の上昇運動が阻止される。
【００２８】ダイ１２の移動によって空間４４が形成さ
れる。空間４４はその上面はダイ１２によって画定さ
れ、その下面は成形品１８およびダイ１４によって画定
される。スリーブ２８は空間４４の周囲を密封する。肩
２０は肩２１から釈放され、チャネル３８，４０を空間
４４と連通させる。弁４６は真空ポンプ４８を真空チャ
ネル３８と連結する。真空ポンプ４８は空間４４の圧力
を０．１−１トールに下げる。流量制御弁５０によって
イオン性ガスが所定の割合で空間４４に導入される。イ
オン性ガスはポンプ４８によって形成される真空により
空間４４に吸い込まれる。プラズマ処理の行われる間、
一定量のイオン性ガスが空間４４内に連続的に流入する
ようになすことが望ましい。プラズマ処理はイオン性ガ
スを消費する。プラズマを維持するためには追加ガスが
導入される。
【００２９】適当なイオン性ガスの選択は、成形品１８
の表面において置換すべき化学的機能性の型による。高
分子成形品の場合は、Ｏ2 、ＣＯ2 、ＮＯ2 、空気
等の如きガスが単独で、またはその組み合わせが効果的
に使用され、極性機能的群のとり込みによって被覆の粘
着が促進される。これら低廉なガス、または空気は粘着
を高めるための適当なプラズマを形成することが知られ
ている。これらイオン性ガスは流量制御弁５０に供給さ
れ、かつほぼ２０−６０ＳＣＦＭの適当な割合で導入さ
れる。プラズマ処理が行われる間、真空ポンプ４８によ
りほぼ０．１−１トールの低圧が維持される。
【００３０】ダイ１２はインピーダンス整合回路網５２
の端子に接続される。基底２４は接地端子に接続され
る。回路網５２はＲＦ発電機５４に装着される。発電機
５４および回路網５２はコロラドのフォートコリンス、
Advanced Energy Industries会社によって製造市販され
ているモデルＲＦＸ−６００発電機およびＡＴＸ−６０
０同調器（整合回路網）である。発電機５４は１３．５
６MHz なる周波数および０−６００ワットの可変出力レ
ベルで電界を形成する。回路網５２はスリーブの伸長位
置において型１０のインピーダンスを整合し、ダイ１２
および１４間の電界密度を完全に結合する。
【００３１】基底１４は導電性を有し、工具鋼によって
形成することができる。ダイ１２も導電性を有し、工具
鋼によって形成し得るが、絶縁プラテン３４およびスリ
ーブ２８によってダイ１４および基底２４から電気的に
絶縁される。ダイ１２，１４は空間４４内の電界を結合
する電極として働く。１３．５６MHz なる電界（または
その複数のもの）は空間４４に加えられる。ボルツマン
分配機能は、ガスのある数の分子または原子がイオンと
して存在することを予想したものである。これらイオン
は電界によって励起され、ガスのエネルギーを増加させ
る。ガスの増加したエネルギーは空間４４内にプラズマ
が形成されるまで、ガスの絶縁破壊を発生させる。プラ
ズマは成形品１８の露出面を全体的に処理する。成形品
１８をダイ１４から持ち上げ、必要に応じ別の表面がプ
ラズマ処理を受けるようにする（図示せず）。
【００３２】プラズマ処理はイオン性ガスの原子または
分子の表面置換、または成形品１８の表面に対する単量
体のプラズマ重合段階よりなっている。場合によっては
成形されたばかりの成形品１８の高温がプラズマ処理を
助成することがある。プラズマ処理を特定の基質および
プラズマガスに適合させるために、ダイ１２，１４の中
に追加的加熱または冷却部材を設けることができる。
【００３３】本発明の好適な実施例においては、ゴム−
改質ポリプロピレン（ＴＰＯ）によって調製された成形
品を空気によって形成されたプラズマに曝す。ほぼ１０
−３０秒露出した後、電界を撤回する。次に述べる理論
によって制限することは望ましくないが、電界の撤回後
に多くのイオン置換またはプラズマ重合が起こるものと
考えられている。これはプラズマ内の遊離基が成形品の
表面の活性点と結合するものと信じられるためである。
この効果を促進し、かつプラズマ処理に要する時間全体
を短縮するためには、ここに参照した平成２年１２月２
４日付、米国特願０７／６３３，７４２、“接着剤の誘
電硬化”に記載されているパルス回路を使用して電界を
脈動させる。脈動は敏速に作動して、電界を撤回させる
特性がある。すなわち脈動は空間４４内にプラズマを敏
速に発生せしめ、かつこれを撤回させる効果を有してい
る。プラズマの敏速な形成および撤回は、所定の時間に
おけるプラズマ処理を促進させるものと考えられる。
【００３４】成形品のプラズマ処理が十分に行われた
後、スリーブ２８を引っ込め、型１０を開く。接着を促
進させるために、ＴＰＯの如き高分子材料のプラズマ処
理を行う時はその効果はいつまでも残るとは限らない。
ＴＰＯの高分子チェーンの表面に対して置換された官能
基は回転によって吸収され、表面のギブス自由エネルギ
ーを減少させる傾向がある。接着を促進させるために重
合体にグラフトされた極性種は、表面に露呈されないよ
うになる。接着度を高めるために成形品をプラズマ処理
した時には、このプラズマ処理の行われた後、２０−３
０日以内にこの成形品を塗装し、または結合させること
が望ましい。この時間の長さは基質材料、プラズマ処理
の種類、置換表面の大きさおよび塗装の型によって変え
ることができる。
【００３５】以上本発明の好適な実施例を、射出成形品
のプラズマ処理方法に関して説明したが、本発明は特許
請求の範囲を離れることなく種々の変型を行うことがで
きる。ここに記載した方法は圧縮成形、打ち抜き加工ま
たは吹き込み成形装置と共に使用可能である。これらの
各方法においては、成形品の近くの空間にプラズマを発
生させるのために電気的に絶縁されたダイが使用され
る。
【００３６】本発明は成形品の近くに空間を形成するた
めに、一つのダイを他のダイに対して移動させるものと
して図示されている。しかしながら冷却した時に収縮す
るような種々の成形品も製造することができる。ダイを
電気的に絶縁することにより、成形品の収縮によって形
成される空間を、該成形品を処理するためのプラズマを
発生させるに十分な大きさのものとなすことができる。
これによって空間を形成するためにダイを引き離し、ま
たはダイの間を密封するためのスリーブを設ける必要が
なくなる。ダイはこれを閉じた時に電気的に絶縁され、
かつ空間内に真空が発生するように密封状態が維持され
る。真空−およびガスチャネルは、成形品の収縮によっ
て生じた空間と連通する。プラズマの形成を含むプロセ
スの残余の部分は、本方法の好適な実施例について説明
したものと同様である。なお成形品は別個に成形し、次
のプラズマ処理を行う時に工具内に入れるようになすこ
とができる。
【００３７】本発明は電気絶縁体によって隔離される導
電性ダイを使用するものとして説明した。ダイは非導電
材料によって形成し、かつ該ダイに近接して電極を配置
し、成形品の近くの区間内に電界を発生させるようにな
すこともできる。
【図面の簡単な説明】
【図１】電気的に絶縁されたダイを有する成形工具の断
面図。
【図２】図１に示された型の断面図で、射出成形で成形
品を作ることを示す。
【図３】図１に示された型の断面図で、新しく成形され
た成形品のプラズマ処理を示す。
【図４】図１に示された型の断面図で、プラズマ処理さ
れた成形品が除去される開放位置を示す。
【符号の説明】
１０ 型 １２，１４ ダイ １６ 空洞 １８ 成形品 ２２ 縦湯口 ２４ 基底 ２８ スリーブ ３０ ピストン ３４ 絶縁プラテン ３６ プレス ４４ 空間 ４８ 真空ポンプ ５０ 流量制御弁 ５４ 発電機

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電気的に絶縁されたダイを有する工具内
    でプラズマ処理成形品を製造する方法において、プラズマによって処理されるべき成形品を前記ダイの間
    に配置した後に、 前記ダイの少なくとも一つと、前記処理されるべき成形
    品との間の空間にイオン性ガスを導入し、その後、 前記ダイの間に電界を形成し、該空間内にプラズマを発
    生させて前記成形品をプラズマ処理することを特徴とす
    る方法。
  2. 【請求項２】 電気的に絶縁された成形ダイを有する成
    形型内で、プラズマ処理された成形品を製造する方法に
    おいて、 前記ダイの間で成形品を成形した後に、 前記ダイの少なくとも一つと、前記成形品との間に空間
    を形成し、その後、 前記空間内に真空を発生させて、 その 空間にイオン性ガスを導入し、その後、 前記ダイの間に電界を形成し、前記空間内にプラズマを
    発生させて前記成形品をプラズマ処理することを特徴と
    する方法。
  3. 【請求項３】 塗装した成形品を製造する方法におい
    て、 二つのダイの間で、高温度において成形品を形成する段
    階と、つづいて前記ダイを相互に引き離し、かつ前記ダ
    イの一つと、前記成形された成形品との間に空間を形成
    する段階と、つづいて前記空間内に真空を発生させる段
    階と、つづいて前記空間にイオン性ガスを導入する段階
    と、つづいて前記ダイを電気的に絶縁する段階と、つづ
    いて前記成形された成形品が高温にある間に、前記ダイ
    の間に電界を形成して、前記空間内にプラズマを発生せ
    しめ、前記プラズマが前記成形された成形品の表面と反
    応し、それによって前記成形された成形品が塗装を受け
    入れ易くなるようにする段階と、つづいて 前記電界を撤
    回して前記プラズマがガス状態に復帰した時に、前記成
    形品を前記ダイから取り出し、所定時間以内にこの成形
    品を塗装する段階と、 を有することを特徴とする 方法。
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