JP2983042B2 - α−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法 - Google Patents
α−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はα−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の
製造法に関し、更に詳細には、NH4AlCO3（OH）２を焼成
し粉砕して得たα−アルミナ粉体、及びα−アルミナ粉
体を焼成して得られる多結晶アルミナ繊維の製造方法に
関する。
製造法に関し、更に詳細には、NH4AlCO3（OH）２を焼成
し粉砕して得たα−アルミナ粉体、及びα−アルミナ粉
体を焼成して得られる多結晶アルミナ繊維の製造方法に
関する。
（従来の技術） アルミナ繊維は、耐熱性・耐蝕性・電気絶縁性・耐磨
耗性・熱伝導性等の特性に優れており、近年、高温耐火
断熱材や複合材料強化材として航空宇宙産業或いは原子
力産業等に使用されつつある。
耗性・熱伝導性等の特性に優れており、近年、高温耐火
断熱材や複合材料強化材として航空宇宙産業或いは原子
力産業等に使用されつつある。
かかるアルミナ繊維としては、溶融アルミナをオリフ
ィスから引き出して繊維状とした単結晶アルミナ繊維
と、アルミナ（Al2O3）を中に、38wt％以下のSiO、B
2O3、及び／又はMgO等のアルミナ結晶粒径の成長を抑制
する結晶抑制剤が含有されている粉体から成る繊維前駆
体を高温焼成して得られる多結晶アルミナ繊維とがあ
る。
ィスから引き出して繊維状とした単結晶アルミナ繊維
と、アルミナ（Al2O3）を中に、38wt％以下のSiO、B
2O3、及び／又はMgO等のアルミナ結晶粒径の成長を抑制
する結晶抑制剤が含有されている粉体から成る繊維前駆
体を高温焼成して得られる多結晶アルミナ繊維とがあ
る。
この様なアルミナ繊維のうち、単結晶アルミナ繊維
は、アルミナの有する特性を充分に発揮することができ
るものの、工業的な製造が困難であるためにコストが極
めて高く、現在、工業材料としてはほとんど生産されて
いない。
は、アルミナの有する特性を充分に発揮することができ
るものの、工業的な製造が困難であるためにコストが極
めて高く、現在、工業材料としてはほとんど生産されて
いない。
一方、多結晶アルミナ繊維は、繊維前駆体の焼成の際
に、アルミナ結晶粒径の成長をSiO2等の結晶抑制剤によ
って抑制することができるため、製造が比較的簡単であ
り、現在、工業的に製造されている。
に、アルミナ結晶粒径の成長をSiO2等の結晶抑制剤によ
って抑制することができるため、製造が比較的簡単であ
り、現在、工業的に製造されている。
しかし、結晶抑制剤がアルミナ中に含有されているた
め、多結晶アルミナ繊維の力学的特性等は単結晶アルミ
ナ繊維に比較して劣るものである。
め、多結晶アルミナ繊維の力学的特性等は単結晶アルミ
ナ繊維に比較して劣るものである。
このため、特公昭52−31452号公報には、耐火性等に
優れた多結晶アルミナ繊維の製造法として、結晶抑制剤
が1.0wt％以下含有されたα−アルミナの微細粉体を用
いて得られる繊維前駆体を1400〜1600℃で焼成すること
が提案されている。
優れた多結晶アルミナ繊維の製造法として、結晶抑制剤
が1.0wt％以下含有されたα−アルミナの微細粉体を用
いて得られる繊維前駆体を1400〜1600℃で焼成すること
が提案されている。
（発明が解決しようとする課題） 前記公報の製造法によって得られる多結晶アルミナ繊
維は、従来の結晶抑制剤を多量に含有するものに比較し
て力学的特性を改善することができるが、その程度は満
足できる水準ではなかった。
維は、従来の結晶抑制剤を多量に含有するものに比較し
て力学的特性を改善することができるが、その程度は満
足できる水準ではなかった。
本発明者は、単結晶アルミナ繊維並の特性を有する多
結晶アルミナ繊維を得るためには、実質的に100％のα
−アルミナ粉体を用い、結晶抑制剤を添加することなく
成形した繊維前駆体を焼成することが有利であると考
え、特公昭56−9447号公報或いは特開昭61−201619号公
報に記載されているアルミナ粉末を用いて多結晶アルミ
ナ繊維を試作した。
結晶アルミナ繊維を得るためには、実質的に100％のα
−アルミナ粉体を用い、結晶抑制剤を添加することなく
成形した繊維前駆体を焼成することが有利であると考
え、特公昭56−9447号公報或いは特開昭61−201619号公
報に記載されているアルミナ粉末を用いて多結晶アルミ
ナ繊維を試作した。
しかしながら、得られた多結晶アルミナ繊維は、依然
として力学的特性が不足するものであることが判明し
た。
として力学的特性が不足するものであることが判明し
た。
そこで、本発明の目的は、実質的にα−アルミナから
成る粉体を焼成し、単結晶アルミナ繊維並の特性を有す
る多結晶アルミナ繊維を得ることができるα−アルミナ
粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法を提供することに
ある。
成る粉体を焼成し、単結晶アルミナ繊維並の特性を有す
る多結晶アルミナ繊維を得ることができるα−アルミナ
粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法を提供することに
ある。
（課題を解決するための手段） 本発明者は、前記目的を達成すべく検討したところ、
NH4AlCO3（OH）２を低温焼成して得られたα−アルミナ
粉体は、極めて微細な粒子で且つシャープな粒度分布を
呈すること、及びこのα−アルミナ粉体を用いて繊維前
駆体を得、次いでこの繊維前駆体を低温焼成することに
よって、得られる多結晶アルミナ繊維の力学的特性が著
しく向上されることを知り、本発明に到達した。
NH4AlCO3（OH）２を低温焼成して得られたα−アルミナ
粉体は、極めて微細な粒子で且つシャープな粒度分布を
呈すること、及びこのα−アルミナ粉体を用いて繊維前
駆体を得、次いでこの繊維前駆体を低温焼成することに
よって、得られる多結晶アルミナ繊維の力学的特性が著
しく向上されることを知り、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、NH4AlCO3（OH）２を1170℃以下
の温度で焼成し乾式粉砕して得たα−アルミナ粉体であ
って、該α−アルミナ粉体が、その比表面積が13m2/g以
上の微粉体であり、且つ前記α−アルミナ粉体の粒度分
布を遠心沈降式粒度分布測定法によって測定したとき、
下記に示す粒度分布を呈することを特徴とするα−アル
ミナ粉体にある。
の温度で焼成し乾式粉砕して得たα−アルミナ粉体であ
って、該α−アルミナ粉体が、その比表面積が13m2/g以
上の微粉体であり、且つ前記α−アルミナ粉体の粒度分
布を遠心沈降式粒度分布測定法によって測定したとき、
下記に示す粒度分布を呈することを特徴とするα−アル
ミナ粉体にある。
α−アルミナ粉体の粒度分布 粒径0.2μｍ以下の粒子 80wt％以上 粒径0.1μｍ以下の粒子 50wt％以上 粒径1.0μｍ以上の粒子 なし また、本発明は、アルミナ粉体を用いて繊維前駆体を
得、次いで前記繊維前駆体を焼成して多結晶アルミナ繊
維を製造するに際し、 該アルミナ粉体として、NH4AlCO3（OH）２を1170℃以
下の温度で焼成し乾式粉砕して得たα−アルミナ粉体で
あって、その粒度分布を遠心沈降式粒度分布測定法によ
って測定したとき、下記に示す粒度分布を呈すると共
に、比表面積が13m2/g以上の微粉体のα−アルミナ粉体
を用い、前記アルミナ粉体から成る繊維前駆体を1200〜
1500℃で焼成することを特徴とする多結晶アルミナ繊維
の製造法でもある。
得、次いで前記繊維前駆体を焼成して多結晶アルミナ繊
維を製造するに際し、 該アルミナ粉体として、NH4AlCO3（OH）２を1170℃以
下の温度で焼成し乾式粉砕して得たα−アルミナ粉体で
あって、その粒度分布を遠心沈降式粒度分布測定法によ
って測定したとき、下記に示す粒度分布を呈すると共
に、比表面積が13m2/g以上の微粉体のα−アルミナ粉体
を用い、前記アルミナ粉体から成る繊維前駆体を1200〜
1500℃で焼成することを特徴とする多結晶アルミナ繊維
の製造法でもある。
α−アルミナ粉体の粒度分布 粒径0.2μｍ以下の粒子 80wt％以上 粒径0.1μｍ以下の粒子 50wt％以上 粒径1.0μｍ以上の粒子 なし （作用） 一般に、微粉体では、その一次粒子の粒径が小径とな
るほど、一次粒子同士が凝集して二次粒子を形成し易く
なり、その粒度分布はブロードとなり易い傾向にある。
かかる一次粒子同士の凝集性は原料やその製造条件等で
変化する。
るほど、一次粒子同士が凝集して二次粒子を形成し易く
なり、その粒度分布はブロードとなり易い傾向にある。
かかる一次粒子同士の凝集性は原料やその製造条件等で
変化する。
この点、本発明では、原料としてNH4AlCO3（OH）２を
用いて焼成温度を1170℃以下の低温で焼成したところ、
一次粒子同士の凝集性が弱いα−アルミナ粉体を得るこ
とができ、乾式粉砕程度で一次粒子径が0.15μｍ（比表
面積から換算）以下で且つ粒度分布がシャープなα−ア
ルミナ粉体を得ることができたのである。
用いて焼成温度を1170℃以下の低温で焼成したところ、
一次粒子同士の凝集性が弱いα−アルミナ粉体を得るこ
とができ、乾式粉砕程度で一次粒子径が0.15μｍ（比表
面積から換算）以下で且つ粒度分布がシャープなα−ア
ルミナ粉体を得ることができたのである。
また、この様に、一次粒子径が小径で且つ特定の粒度
分布を呈する微細α−アルミナ粉体を用いた繊維前駆体
を低温で焼成して繊維に形成できるため、最終的に、繊
維を形成するα−アルミナ結晶粒径が小さく且つ繊維真
密度の高い多結晶アルミナ繊維を得ることができる。
分布を呈する微細α−アルミナ粉体を用いた繊維前駆体
を低温で焼成して繊維に形成できるため、最終的に、繊
維を形成するα−アルミナ結晶粒径が小さく且つ繊維真
密度の高い多結晶アルミナ繊維を得ることができる。
その結果、本発明によって製造された多結晶アルミナ
繊維は、繊維を形成するα−アルミナ結晶粒子が緻密に
焼結されており、単結晶アルミナ繊維並の耐火性と力学
的特性とを有することができるのである。
繊維は、繊維を形成するα−アルミナ結晶粒子が緻密に
焼結されており、単結晶アルミナ繊維並の耐火性と力学
的特性とを有することができるのである。
（発明の構成） 本発明において用いるα−アルミナ粉体は、NH4AlCO3
（OH）２を1170℃以下（好ましくは1100〜1170℃、特に
好ましくは1150〜1170℃）の温度で焼成し乾式粉砕して
得たα−アルミナ粉体であって、その比表面積が13m2/g
以上（好ましくは14〜17m2/g）の微粉体であり、且つ遠
心沈降式粒度分布測定法によって測定した粒度分布が、
下記に示す粒度分布を呈するものである。
（OH）２を1170℃以下（好ましくは1100〜1170℃、特に
好ましくは1150〜1170℃）の温度で焼成し乾式粉砕して
得たα−アルミナ粉体であって、その比表面積が13m2/g
以上（好ましくは14〜17m2/g）の微粉体であり、且つ遠
心沈降式粒度分布測定法によって測定した粒度分布が、
下記に示す粒度分布を呈するものである。
α−アルミナ粉体の粒度分布 粒径0.2μｍ以下の粒子 80wt％以上 粒径0.1μｍ以下の粒子 50wt％以上 粒径1.0μｍ以上の粒子 なし ここで、焼成温度が1170℃を越える場合、得られたα
−アルミナ粉体の比表面積は13m2/g未満となり、且つ粒
度分布も、1170℃以下で焼成したα−アルミナ粉体に比
較して、ブロードとなる。一次粒子同士の凝集性が高ま
るためと考えられる。
−アルミナ粉体の比表面積は13m2/g未満となり、且つ粒
度分布も、1170℃以下で焼成したα−アルミナ粉体に比
較して、ブロードとなる。一次粒子同士の凝集性が高ま
るためと考えられる。
また、乾式粉砕としては、化学工学便覧の第1051〜10
57頁（昭和43年５月10日丸善株式会社発行）に記載され
ている公知の微粉砕機、例えばアトリッションミルを用
いることができる。
57頁（昭和43年５月10日丸善株式会社発行）に記載され
ている公知の微粉砕機、例えばアトリッションミルを用
いることができる。
かかる微細なα−アルミナ粉体を用いて多結晶アルミ
ナ繊維を製造するには、このα−アルミナ粉体を用いて
得られる繊維前駆体を低温焼成することが肝要である。
ナ繊維を製造するには、このα−アルミナ粉体を用いて
得られる繊維前駆体を低温焼成することが肝要である。
この微細なα−アルミナ粉体を用いて繊維前駆体を製
造するには、特公昭52−31452号公報に記載されている
如く、ポリエチレンオキシド重合体やポリビニルアルコ
ール等の結合剤を用いて粘調なスラリーとし、このスラ
リーをノズルから押し出して繊維状とする公知の方法を
採用することができる。
造するには、特公昭52−31452号公報に記載されている
如く、ポリエチレンオキシド重合体やポリビニルアルコ
ール等の結合剤を用いて粘調なスラリーとし、このスラ
リーをノズルから押し出して繊維状とする公知の方法を
採用することができる。
この際に、繊維前駆体は、最終製品によって長繊維
状、短繊維状、或いはウイスカー状の任意の形態とする
ことができる。
状、短繊維状、或いはウイスカー状の任意の形態とする
ことができる。
次いで、得られた繊維前駆体を1200〜1500℃（好まし
くは1250〜1500℃）で焼成することが大切である。
くは1250〜1500℃）で焼成することが大切である。
この様にして得られた多結晶アルミナ繊維は、実質的
にα−アルミナから形成されており、繊維を形成するα
−アルミナの結晶粒径が２μｍ以下（好ましくは0.5〜
２μｍ）で且つ繊維真密度が3.9g/cm3以上（好ましくは
3.92〜3.97g/cm3）である。
にα−アルミナから形成されており、繊維を形成するα
−アルミナの結晶粒径が２μｍ以下（好ましくは0.5〜
２μｍ）で且つ繊維真密度が3.9g/cm3以上（好ましくは
3.92〜3.97g/cm3）である。
ここで、理論繊維真密度は4.0g/cm3であり、単結晶ア
ルミナ繊維の繊維真密度は3.99g/cm3である。
ルミナ繊維の繊維真密度は3.99g/cm3である。
かかる多結晶アルミナ繊維は、その引張速度が160〜2
20kg/mm2であり、従来の結晶抑制剤を含有し且つα−ア
ルミナから成る多結晶アルミナ繊維の引張強度約15〜60
kg/mm2に比較して極めて高くすることができ、単結晶ア
ルミナ繊維並の特性を有する。
20kg/mm2であり、従来の結晶抑制剤を含有し且つα−ア
ルミナから成る多結晶アルミナ繊維の引張強度約15〜60
kg/mm2に比較して極めて高くすることができ、単結晶ア
ルミナ繊維並の特性を有する。
この「実質的にα−アルミナから形成」とは、100％
のα−アルミナから形成され、SiO2等の結晶抑制剤が実
質的に添加されてない多結晶アルミナ繊維を意味し、結
晶抑制剤が添加されているアルミナ繊維においては、繊
維を形成するアルミナの結晶粒径を小さくすることがで
きるが、単結晶アルミナ繊維並の特性とすることは困難
である。
のα−アルミナから形成され、SiO2等の結晶抑制剤が実
質的に添加されてない多結晶アルミナ繊維を意味し、結
晶抑制剤が添加されているアルミナ繊維においては、繊
維を形成するアルミナの結晶粒径を小さくすることがで
きるが、単結晶アルミナ繊維並の特性とすることは困難
である。
ここで、焼成温度が1200℃未満である場合、アルミナ
粒子の焼結が不充分となるため、繊維真密度が3.9g/cm3
未満となり、アルミナ繊維の引張強度が160kg/mm2未満
となる。
粒子の焼結が不充分となるため、繊維真密度が3.9g/cm3
未満となり、アルミナ繊維の引張強度が160kg/mm2未満
となる。
また、多結晶アルミナ繊維の原料として使用するα−
アルミナ粉体が、前述した粒度分布及び比表面積を同時
に満足いないとき、得られるアルミナ繊維は繊維中の結
晶粒径が２μｍを越えるもの、或いは繊維真密度が3.9g
/cm3未満のものとなり、引張強度が160kg/mm2未満の多
結晶アルミナ繊維となる。
アルミナ粉体が、前述した粒度分布及び比表面積を同時
に満足いないとき、得られるアルミナ繊維は繊維中の結
晶粒径が２μｍを越えるもの、或いは繊維真密度が3.9g
/cm3未満のものとなり、引張強度が160kg/mm2未満の多
結晶アルミナ繊維となる。
尚、繊維径は、アルミナ繊維の使用目的に併せて任意
に選定できる。
に選定できる。
この様な本発明の製造法によって得られる多結晶アル
ミナ繊維は、単結晶アルミナ繊維並の特性を有してお
り、種々の複合材料強化材或いは高温耐火断熱材として
使用することができる。
ミナ繊維は、単結晶アルミナ繊維並の特性を有してお
り、種々の複合材料強化材或いは高温耐火断熱材として
使用することができる。
（実施例） 本発明を実施例によって更に詳細に説明する。尚、本
実施例において示す各種測定値は、下記に示す方法で示
したものである。
実施例において示す各種測定値は、下記に示す方法で示
したものである。
（１）粒度分布 0.1wt％のヘキサメタリン酸ナトリウムが溶解してい
る水溶液50ccに試料0.1gを投入し、超音を使用して15分
間分散させる。
る水溶液50ccに試料0.1gを投入し、超音を使用して15分
間分散させる。
次いで、分散させた試料を遠心沈降式粒度分布測定装
置（光透過法）によって測定した。
置（光透過法）によって測定した。
（２）比表面積 低温ガス吸着法（BET法）によって測定した。
（３）繊維真密度 ヘリウム−エア式比重計（島津1302形）によって測定
した。この測定装置は、体積可変室と連結され試料が置
かれている密閉室の体積を変化させることに因る圧力変
化に基でいて繊維真密度（比重）を求める装置である。
した。この測定装置は、体積可変室と連結され試料が置
かれている密閉室の体積を変化させることに因る圧力変
化に基でいて繊維真密度（比重）を求める装置である。
（４）繊維中の結晶粒径 倍率10,000倍の繊維断面写真（電子顕微鏡）を撮影
し、この写真に繊維断面を横切る複数本の直線をランダ
ムに引き、これら直線と結晶粒の境界線との交点の個数
を数える。
し、この写真に繊維断面を横切る複数本の直線をランダ
ムに引き、これら直線と結晶粒の境界線との交点の個数
を数える。
次いで、直線の全長をその交点の個数で割ることによ
って結晶粒径を求める。
って結晶粒径を求める。
（５）引張強度 JIS−Ｒ−7601に準拠して測定した。
つまり、アルミナ繊維を絹糸又は細いガラス繊維を介
して和紙に固定し、これを通常の引張試験機によって引
張速度0.1mm/分で破断荷重を測定した。
して和紙に固定し、これを通常の引張試験機によって引
張速度0.1mm/分で破断荷重を測定した。
また、破断したアルミ繊維の径を光学顕微鏡によって
測定し、繊維断面積を求め下記式から引張強度を計算し
た。
測定し、繊維断面積を求め下記式から引張強度を計算し
た。
引張強度＝［破断荷重（kg）］／［繊維断面積（m
m2）］ 実施例１ NH4AlCO3（OH）２を1150℃の温度で焼成し乾式粉砕
（アトリッションミル使用）してα−アルミナ粉体を得
た。得られたα−アルミナ粉体は、比表面積が14.5m2/g
（比表面積から換算した一次粒子径0.1μｍ）であり、
下記に示す粒度分布を呈するものであった。
m2）］ 実施例１ NH4AlCO3（OH）２を1150℃の温度で焼成し乾式粉砕
（アトリッションミル使用）してα−アルミナ粉体を得
た。得られたα−アルミナ粉体は、比表面積が14.5m2/g
（比表面積から換算した一次粒子径0.1μｍ）であり、
下記に示す粒度分布を呈するものであった。
このα−アルミナ粉体と、重合度1700、ケン化度87％
のポリビニルアルコール（PVA）の水溶液とをアルミナ
粉体/PVAが1/20となるように混合し、20℃での粘度が25
00CPSとなるよう粘度調整した。
のポリビニルアルコール（PVA）の水溶液とをアルミナ
粉体/PVAが1/20となるように混合し、20℃での粘度が25
00CPSとなるよう粘度調整した。
粒度分布 粒径 0.2μｍ以下の粒子 85wt％ 粒径 0.1μｍ以下の粒子 50wt％ 粒径 1.0μｍ以上の粒子 なし この様に調整した繊維原液をノズルから高速で噴射
し、ウイスカー状の繊維前駆体を得た。
し、ウイスカー状の繊維前駆体を得た。
次いで、得られた繊維前駆体を乾燥した後、1300℃で
１時間焼成した。
１時間焼成した。
焼成が終了した短繊維の物性を測定したところ、繊維
真密度3.95g/cm3、結晶粒径1.μｍであり、引張強度が1
90kg/mm2であった。
真密度3.95g/cm3、結晶粒径1.μｍであり、引張強度が1
90kg/mm2であった。
比較例１ 実施例１において、SiO2を0.5Wt％添加した他は、実
施例１と同様に行いウイスカー状の短繊維を得た。
施例１と同様に行いウイスカー状の短繊維を得た。
得られたウィスカー状の短繊維の物性は、繊維真密度
3.68g/cm3、結晶粒径0.3μｍであり、引張強度が15kg/m
m2と低く脆いものであった。
3.68g/cm3、結晶粒径0.3μｍであり、引張強度が15kg/m
m2と低く脆いものであった。
実施例２〜５、比較例２〜６ 実施例１において、別表の如く、NH4AlCO3（OH）２の
焼成温度を変更して得られたα−アルミナ粉体の比表面
積（比表面積から換算した一次粒子径）、粒度分布、及
び繊維前駆体の焼成温度を変更した他は実施例１と同様
に行った。得られたウィスカー状の短繊維の物性も併せ
て別表に示した。
焼成温度を変更して得られたα−アルミナ粉体の比表面
積（比表面積から換算した一次粒子径）、粒度分布、及
び繊維前駆体の焼成温度を変更した他は実施例１と同様
に行った。得られたウィスカー状の短繊維の物性も併せ
て別表に示した。
表から明らかな様に、比較例２においては、NH4AlCO3
（OH）２の焼成温度を1200℃と、1170℃よりも高温とし
たため、得られたα−アルミナ粉体は、粒度分布の粒径
0.2μｍ以下及び粒径0.1μｍ以下の微細粒子が少なく且
つ比表面積も10m2/gと小さい。このため、得られた多結
晶アルミナ繊維の繊維真密度が3.82g/ccと低くなり、引
張強度も140kg/mm2と低くなった。
（OH）２の焼成温度を1200℃と、1170℃よりも高温とし
たため、得られたα−アルミナ粉体は、粒度分布の粒径
0.2μｍ以下及び粒径0.1μｍ以下の微細粒子が少なく且
つ比表面積も10m2/gと小さい。このため、得られた多結
晶アルミナ繊維の繊維真密度が3.82g/ccと低くなり、引
張強度も140kg/mm2と低くなった。
また、比較例２と同様なアルミナ粉体を使用して焼成
温度を1500℃とした比較例５では、得られた多結晶アル
ミナ繊維の繊維真密度は3.93g/ccと高くなるものの、結
晶粒径が２μを越えるために引張強度が50kg/mm2と低く
なった。
温度を1500℃とした比較例５では、得られた多結晶アル
ミナ繊維の繊維真密度は3.93g/ccと高くなるものの、結
晶粒径が２μを越えるために引張強度が50kg/mm2と低く
なった。
尚、比較例２及び比較例５で使用したアルミナ粉体よ
りも更に粒径の大なる粒子を有するα−アルミナ粉体を
使用した比較例６では、得られたアルミナ繊維の引張強
度は比較例２及び比較例５よりも更に低下する。
りも更に粒径の大なる粒子を有するα−アルミナ粉体を
使用した比較例６では、得られたアルミナ繊維の引張強
度は比較例２及び比較例５よりも更に低下する。
一方、繊維前駆体の焼成温度が比較例３の如く、1200
℃未満の低温となる場合には、焼成が不充分となるため
に得られる多結晶アルミナ繊維の引張強度は著しく低く
なる。
℃未満の低温となる場合には、焼成が不充分となるため
に得られる多結晶アルミナ繊維の引張強度は著しく低く
なる。
他方、繊維前駆体の焼成温度が比較例４の如く、1500
℃を越える高温となる場合には、多結晶アルミナ繊維中
の結晶粒径が２μｍを越えるために引張強度が低下す
る。
℃を越える高温となる場合には、多結晶アルミナ繊維中
の結晶粒径が２μｍを越えるために引張強度が低下す
る。
この様な比較例に対して、本発明で規定する粒度分布
を呈し且つ13m2/g以上の比表面積を有するα−アルミナ
粉体から得る繊維前駆体を1200〜1500℃で焼結した実施
例２〜５では、得られるアルミナ繊維は繊維中の結晶粒
径が２μｍ以下と小さく且つ繊維真密度も3.9g/ccと高
いため、引張強度を160kg/mm2以上の高強度とすること
ができる。
を呈し且つ13m2/g以上の比表面積を有するα−アルミナ
粉体から得る繊維前駆体を1200〜1500℃で焼結した実施
例２〜５では、得られるアルミナ繊維は繊維中の結晶粒
径が２μｍ以下と小さく且つ繊維真密度も3.9g/ccと高
いため、引張強度を160kg/mm2以上の高強度とすること
ができる。
比較例７ アンモニウム明礬［（NH4）2Al2（SO4）４］を1150℃
で焼成し乾式粉砕した。得られた粉体はα−アルミナ粉
体が5wt％混入した遷移アルミナ粉体であって、比表面
積は38m2/gであった。
で焼成し乾式粉砕した。得られた粉体はα−アルミナ粉
体が5wt％混入した遷移アルミナ粉体であって、比表面
積は38m2/gであった。
この粉体を実施例１と同様にして得たウイスカー状の
繊維前駆体を1300℃で焼成したところ、焼結が進行せず
に繊維形状が崩れ所定形状の繊維が得られなかった。
繊維前駆体を1300℃で焼成したところ、焼結が進行せず
に繊維形状が崩れ所定形状の繊維が得られなかった。
比較例８ アンモニウム明礬［（NH4）2Al2（SO4）４］を1300℃
で焼成し乾式粉砕してα−アルミナ粉体を得た。このα
−アルミナ粉体の比表面積は5m2/gであり、その粒度分
布は下記に示すものであった。
で焼成し乾式粉砕してα−アルミナ粉体を得た。このα
−アルミナ粉体の比表面積は5m2/gであり、その粒度分
布は下記に示すものであった。
粒度分布 粒径 0.2μｍ以下の粒子 5wt％ 粒径 0.5μｍ以下の粒子 60wt％ 粒径 1.0μｍ以下の粒子 80wt％ 得られたα−アルミナ粉体を実施例１と同様にして得
たウイスカー状の繊維前駆体を1500℃で１時間焼成して
ウイスカー状の短繊維を得た。この短繊維は、その繊維
真密度が3.45g/cc及び結晶粒径が2.3μｍであり、その
引張強度も5kg/mm2であった。
たウイスカー状の繊維前駆体を1500℃で１時間焼成して
ウイスカー状の短繊維を得た。この短繊維は、その繊維
真密度が3.45g/cc及び結晶粒径が2.3μｍであり、その
引張強度も5kg/mm2であった。
（発明の効果） 本発明のα−アルミナ粉体を多結晶アルミナ繊維の原
料として用いたとき、多結晶アルミナ繊維でありながら
単結晶アルミナ繊維並の物性を有することができる。
料として用いたとき、多結晶アルミナ繊維でありながら
単結晶アルミナ繊維並の物性を有することができる。
このため、本発明によって得られた多結晶アルミナ繊
維は、航空宇宙産業や原子力産業等の極めて要求特性の
厳しい分野における、高温耐火熱断熱材や複合材料強化
材等の素材として供給することができる。
維は、航空宇宙産業や原子力産業等の極めて要求特性の
厳しい分野における、高温耐火熱断熱材や複合材料強化
材等の素材として供給することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】NH4AlCO3（OH）２を1170℃以下の温度で焼
成し乾式粉砕して得たα−アルミナ粉体であって、 該α−アルミナ粉体が、その比表面積が13m2/g以上の微
粉体であり、且つ前記α−アルミナ粉体の粒度分布を遠
心沈降式粒度分布測定法によって測定したとき、下記に
示す粒度分布を呈することを特徴とするα−アルミナ粉
体。 α−アルミナ粉体の粒度分布 粒径0.2μｍ以下の粒子 80wt％以上 粒径0.1μｍ以下の粒子 50wt％以上 粒径1.0μｍ以上の粒子 なし - 【請求項２】α−アルミナ粉体が、多結晶アルミナ繊維
の原料として用いられるα−アルミナ粉体である請求項
１記載のα−アルミナ粉体。 - 【請求項３】アルミナ粉体を用いて繊維前駆体を得、次
いで前記繊維前駆体を焼成して多結晶アルミナ繊維を製
造するに際し、 該アルミナ粉体として、NH4AlCO3（OH）２を1170℃以下
の温度で焼成し乾式粉砕して得たα−アルミナ粉体であ
って、その粒度分布を遠心沈降式粒度分布測定法によっ
て測定したとき、下記に示す粒度分布を呈すると共に、
比表面積が13m2/g以上の微粉体のα−アルミナ粉体を用
い、 前記アルミナ粉体から成る繊維前駆体を1200〜1500℃で
焼成することを特徴とする多結晶アルミナ繊維の製造
法。 α−アルミナ粉体の粒度分布 粒径0.2μｍ以下の粒子80 wt％以上 粒径0.1μｍ以下の粒子50 wt％以上 粒径1.0μｍ以上の粒子 なし
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2205429A JP2983042B2 (ja) | 1990-08-02 | 1990-08-02 | α−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2205429A JP2983042B2 (ja) | 1990-08-02 | 1990-08-02 | α−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0491225A JPH0491225A (ja) | 1992-03-24 |
| JP2983042B2 true JP2983042B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=16506713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2205429A Expired - Lifetime JP2983042B2 (ja) | 1990-08-02 | 1990-08-02 | α−アルミナ粉体及び多結晶アルミナ繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2983042B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1312042C (zh) * | 2003-10-24 | 2007-04-25 | 南京大学 | 高纯纳米氧化铝纤维粉体制备方法 |
| JP5599579B2 (ja) * | 2009-05-18 | 2014-10-01 | 電気化学工業株式会社 | アルミナ短繊維集合体及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-08-02 JP JP2205429A patent/JP2983042B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0491225A (ja) | 1992-03-24 |
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