JP2975899B2 - イオン銃を用いた試料表面処理装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はイオン銃を用いた電
子線応用装置用の試料表面処理装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】電子線応用装置、例えば電子顕微鏡ある
いは走査型トンネル顕微鏡で観察を行う場合、良く知ら
れているように試料が絶縁物の場合には表面に帯電現象
が発生してそれがノイズ源となり、正確な観察が行えな
くなる。そのため試料が絶縁物の場合には、導電性薄膜
をコーティングしてから観察する必要があり、この薄膜
の材料としては、金，パラジウム，白金，タングステン
等が利用される。コーティングを行ったときの粒子の大
きさは、金＞パラジウム＞白金＞タングステンの順とな
り、当然ながら粒子の小さいタングステンが薄膜コーテ
ング材としては優れていることになる。

【０００３】また電子顕微鏡等による観察だけでなく、
試料を電子ビームで励起させてＸ線分析を行う場合に
は、上述した金属材ではこの金属で試料から発生したＸ
線が吸収されてしまうため、薄膜コーティング材として
カーボンを用いる必要がある。また、試料表面にイオン
を照射して親水化処理（試料を薬液処理する場合の濡れ
性の改良）を行ったり、薄くエッチングを行って表層を
削ったりして、目的に合った信号を取り出すための前処
理も施される。すなわち電子線応用装置で試料を観察し
たり分析したりする場合には、導電性薄膜のコーティン
グ，親水化処理，エッチング等の前処理が必要になる。

【０００４】次に薄膜コーティングについて説明する。
薄膜コーティングを行う方法としては、（１）真空蒸着
法、（２）二極グロー放電スパッタ法、（３）マグネト
ロンスパッタ法、（４）金属蒸気をグロー放電で分解し
金属コーティングする方法等がある。

【０００５】（１）の真空蒸着法は最も古くから行われ
ているが、高真空にするため真空蒸着装置に油拡散ポン
プまたはターボ分子ポンプを必要とし、装置が複雑で高
価になる。またコーティングの作業を１サイクル行うの
に、３０分以上の時間を要する。さらに融点が２０００
°Ｃ以上の物質を蒸着するのは難しく、従って導電性薄
膜として望ましいタングステンの蒸着が困難になる等の
欠点を有するが、細かく削ったカーボンに直接通電する
方法により、上述の（１）〜（４）の方法の中で唯一、
カーボンの薄膜コーティングが行えるという特徴を有す
る。

【０００６】（２）の二極グロー放電スパッタ法は、使
用する装置も簡単で安価であり、且つ取り扱いも簡単で
あるが、真空度が１０Ｐａ（１パスカル＝７．５×１０
^-3Torr）から１００Ｐａの範囲であり、スパッタされた
金属粒子が試料に届くまでに多数回、残留気体と衝突し
てエネルーを失うため、試料に到達した金属粒子の付着
力が弱い。また同じ理由でターゲットに入射するイオン
のエネルギーも弱く、スパッタリング効率が悪いタング
ステンのコーティングが難しく、さらに試料がプラズマ
にさらされるので、１５０°Ｃ程度に昇温し、従って殆
どの高分子材料は表面が変形してしまう等の欠点を有す
る。

【０００７】（３）のマグネトロンスパッタ法は、１Ｐ
ａ前後の真空でコーティングを行え、また上述の二極グ
ロー放電スパッタ法で述べたような欠点はなく、広く行
われているが、一度に１種類のコーテングしか行えない
という欠点を有する。

【０００８】（４）の金属蒸気をグロー放電で分解し金
属コーティングする方法は、金属ガスを１０Ｐａ前後の
圧力にして空間を満たし、グロー放電で金属蒸気を分解
して金属を試料面に付着させる方法であるが、オスミウ
ムの粉末は揮発生の四酸化オスミウムを生成するので有
毒であり取り扱いには熟練を要する。このように、上述
の（１）〜（４）のそれぞれの薄膜コーティング方法に
は、それぞれ欠点や特徴がある。

【０００９】また試料表面にイオンを照射して親水化処
理を行ったり、薄くエッチングを行って表層を削ったり
する前処理を行う場合、試料表面をイオン発生空間に直
接晒す方法は、イオンのエネルギーを制御するのが難し
く、イオン銃から取り出されたイオンビームを照射する
方法で行っている。然しながら制御性の良いイオンビー
ムを取り出すには、通常、排気ポンプがロータリーポン
プだけでは真空度が不十分なため高真空な排気装置が必
要となり装置が高価になる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】上述のように電子線応
用装置で観察，分析を行う場合の試料の前処理では、薄
膜コーティングにおいて、薄膜を形成する粒子が小さい
こと。試料表面を変形しないこと。観察時に高分解能な
信号が得られることが好条件となる。またそのための装
置としては、付着力の強い薄膜を形成する必要性から高
真空でコーティングが行えること、操作が簡単で短時間
の処理で済むこと、試料に相応しいコーティング材料を
簡単に選べ、かつ交換もできること等が好条件となる。
さらにイオンはビームの形で利用でき、直接，試料にも
イオン照射できればなお良いことになるが、従来ではこ
のような条件を満足する装置は存在しない。

【００１１】本発明はかかる問題点を解決するためにな
されたものであり、電子線応用装置の観察に必要な試料
の前処理を上述のような好条件で行えるイオン銃を用い
た試料表面処理装置を提供することを目的としている。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明に係わるイオン銃
を用いた試料表面処理装置は、電子顕微鏡等の電子線応
用装置で観察，分析を行うため試料表面に薄膜コーティ
ング，エッチング，親水化処理，あるいはデポジション
コーティングを行う試料表面処理装置において、その中
央にガス導入路を有する棒状の中間電極、この中間電極
を内在し底面が中央に孔を設けた円板でその開口が制限
された円筒形状のアノード電極、このアノード電極の前
記孔に対峙する開口を有する開口円板形状の引き出し電
極の三電極を備え、アノード電極，中間電極，引き出し
電極はそれぞれが中心軸を共有する回転対称を成し、そ
れぞれが絶縁されて適当な間隔で真空空間内に配設され
た電極部と、この電極部の前記中心軸に平行な磁場を形
成する手段と、前記電局部の各電極それぞれに印加する
電圧を独立して制御する手段とを有し、前記ガス導入路
から化合物ガスを導入した場合、このガスをイオン化す
るだけの弱い放電状態と、このガスを原子状に分解する
強い放電状態とを前記各電極それぞれに印加する電圧を
制御することで選択できる構成としたイオン銃を備えた
ことを特徴とする。

【００１３】本発明のイオン銃は、ホローアノード型イ
オン銃のアノード内部に同軸円筒型マグネトロンを組み
込んだ構成とすることで、１０Ｐａより悪い真空でしか
作動しないがイオンビームを取り出し易いホローアノー
ド型イオン銃と、１Ｐａ以下でも放電するがイオンビー
ムを取り出すのが難しいマグネトロン放電の両方の利点
を備え持つことができるようになり、ロータリーポンプ
で得られる真空領域において、制御性の良いイオンビー
ムが得られることになる。

【００１４】また、上記イオン銃と、同じ真空空間内
に、負電圧が印加され前記イオン銃から発したイオンビ
ームが衝突する位置に配設されるターゲットと、回転，
傾斜が可能な状態で前記イオンビームにより前記ターゲ
ットがスパッタされた粒子が飛翔する方向に配設される
試料台と、前記ターゲットと前記試料台との間に配設さ
れる金属メッシュとを備え、前記イオン銃を前記化合物
ガスをイオン化するだけの弱い放電状態として、イオン
によるスパッタコーティングが可能なようにしたことを
特徴とする。

【００１５】上述のように構成することで、金属メッシ
ュがイオンビームに付随して真空室内で発生するプラズ
マが試料表面に到達しないように遮断する働きと、ター
ゲットと金属メッシュ間に電場を形成しその真空空間で
もイオンを発生してターゲットに衝突するイオンを増加
させる働きをするようになる。

【００１６】また、前記イオン銃と、同じ真空空間内
に、回転，傾斜が可能な状態で前記イオン銃から発した
イオンビームが照射される位置に配設される試料台を備
え、前記イオン銃を前記化合物ガスをイオン化するだけ
の弱い放電状態として試料のエッチングおよび親水化処
理を行い、前記イオン銃を前記化合物ガスを原子状に分
解する強い放電状態としてイオンによるデポジションを
行うことを特徴とする。

【００１７】また、同じ真空空間内に、２つの前記イオ
ン銃（第１のイオン銃および第２のイオン銃とする）
と、負電圧が印加され前記第１のイオン銃から発したイ
オンビームが衝突する位置に配設されるターゲットと、
回転，傾斜が可能な状態で前記イオンビームにより前記
ターゲットがスパッタされた粒子が飛翔する方向で、且
つ前記第２のイオン銃から発したイオンビームが照射さ
れる位置に配設される試料台と、前記ターゲットと前記
試料台との間に配設される金属メッシュとを備え、前記
第１のイオン銃を前記化合物ガスをイオン化するだけの
弱い放電状態としてイオンによるスパッタコーティン
グ、前記第２のイオン銃を前記化合物ガスをイオン化す
るだけの弱い放電状態として試料のエッチングおよび親
水化処理、並びに前記第２のイオン銃を前記化合物ガス
を原子状に分解する強い放電状態としてイオンによるデ
ポジションコーティングの各処理を、真空を破らず連続
して行えるようにしたことを特徴とする。

【００１８】さらに、前記真空空間内に配設され、回転
させることで複数のターゲットの何れかを選択するター
ゲット載せ台を備えたことを特徴とする。従って真空を
破らずに各種の導電性材料によるスパッタコーティング
が可能になる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面を
用いて説明する。図１は、本発明のイオン銃の一実施形
態を示す断面図であり、図において、１はアノード電
極、２は中間電極、３は引き出し電極、４はガス導入パ
イプ、５は永久磁石、６はヨーク、７は絶縁スペーサー
を示す。

【００２０】図１に示すように本実施形態のイオン銃
は、その中央にガス導入路を有しこのガス導入路がガス
導入パイプ４に接続された棒状の中間電極２と、この中
間電極２を内在し底面が中央に孔を設けた円板でその開
口が制限された円筒形状のアノード電極１と、このアノ
ード電極１の孔に対峙する開口を有する開口円板形状の
引き出し電極３とを備え、アノード電極１，中間電極
２，引き出し電極３はそれぞれが中心軸を共有する回転
対称を成し、それぞれが絶縁スペーサー７ａ〜７ｃによ
って絶縁されて適当な間隔で真空空間内に配設されて電
極部が形成されている。電極部の周囲には、永久磁石５
と、ヨーク６ａ，６ｂによって、上述の中心軸に平行な
磁界が形成されるようになっており、アース電位も絶縁
されている。各電極１〜３には、図示しない印加電圧制
御部等により独立して電圧を印加できるように構成され
ている。

【００２１】このような構成のイオン銃において、アノ
ード電極１が中間電極２より約１５０Ｖ高く、中間電極
２は引き出し電極３より約２００Ｖ高くなるように電圧
を印加することで、１Ｐａ前後の真空で放電が持続し、
引き出し電極３の開口からイオンビームが取り出せるよ
うになる。そして、中間電極２をアース電位とし、ガス
をイオン化するだけの弱い放電状態とし、ガス導入管４
から例えば９５％のアルゴンガスと５％のメタンガスを
混合した混合ガスを導入した場合、メタンガスはイオン
化されるが分解はされず、スパッタリング用イオン銃と
なる。一方、引き出し電極３をアース電位とし、ガスを
原子状に分解する強い放電状態とした場合、メタンガス
は分解されてカーボンが生じるので、デポジションコー
ティング用のイオン銃となる。

【００２２】次にイオン銃を用いた試料表面処理装置の
一実施形態について説明する。図２は、上述のイオン銃
をスパッタリング用とし、イオンによるスパッタリング
を利用したコーティングを行う装置の一実施形態を示す
図であり、図において、８は図１に示すイオン銃、９は
ターゲット、１０は予備ターゲット、１１は回転させる
ことにより複数のターゲットを選択できるターゲット載
せ台であり、このターゲット乗せ台１１を備えることに
より、真空を破らずに各種材料のスパッタコーティング
が行える。１２は回転，傾斜が可能な試料台、１３は金
属メッシュ、１４は真空室、１５は排気口である。

【００２３】イオン銃８は中間電極２をアース電位とし
て化合物ガスをイオン化するだけの弱い放電状態として
ある。ターゲット載せ台１１には負電位が印加されてお
り、イオン銃８から飛来したイオンはターゲット９に衝
突しスパッタリングを起こす。従ってターゲット９と金
属メッシュ１３とで挟まれた真空空間には、イオン銃８
から飛来するイオンとターゲット９で反射したイオンと
が集まってイオン密度が高くなり、金属メッシュ１３の
アース電位に対してプラス電位になる。そしてこの真空
空間から離脱したイオンがターゲット９あるいは金属メ
ッシュ１３に衝突し、衝突箇所からは二次電子が発生
し、この二次電子はイオン密度が高くなったプラス電位
の真空空間に引き寄せられ、この過程で二次電子は中性
粒子をイオン化する。その結果、プラス電位の真空空間
はイオンの高密度状態が持続され、またこの真空空間に
は金属メッシュ１３からターゲット９の向きに電界があ
るためターゲット９に衝突するイオンを供給し続けるこ
とになる。

【００２４】すなわちイオン銃８からのイオンのみがタ
ーゲット９に衝突するのではなく、ターゲット９と金属
メッシュ１３で挟まれた真空空間で発生したイオンもタ
ーゲット９に衝突する構成とでき、ターゲット９のスパ
ッタリング量を高めることができ、効率の良いスパッタ
リングが行えるようになる。そしてターゲット９でスパ
ッタされた粒子は、金属メッシュ１３を通過して試料台
１２上の試料へ飛翔し試料表面をコーティングする。

【００２５】従って高効率のイオンによるスパッタリン
グを利用した薄膜コーティングが行えるようになり、ま
た１Ｐａ前後の真空下でイオンによるスパッタリングが
行われるため、融点が高くスパッタリング効率の悪いタ
ングステンのコーティングも手軽に行えるようになる。

【００２６】図３は、図１に示すイオン銃を用いて試料
のエッチング，親水化処理，あるいはカーボンのデポジ
ションコーティングを行うための装置の一実施形態を示
す図であり、図において、図２と同一符号は同一部分を
示し、１６はイオン銃である。なお図３に示す装置は、
試料台１２をイオン銃１６から飛来するイオンビームに
晒される位置に設けただけであり、イオン銃１６も図１
に示すイオン銃と同一のものが用いられるが、使用目的
が異なるのでイオン銃１６としている。

【００２７】図３に示す装置において、イオン銃１６の
中間電極２をアース電位にし、試料を負電位として化合
物ガスをイオン化するだけの弱い放電状態とすること
で、イオンによる試料のエッチングあるいは親水化処理
を行うことができる。また、イオン銃１６の引き出し電
極３をアース電位にし、導入ガスを例えばメタン等、カ
ーボンを含んだ混合ガスとし、試料台１２をアース電位
とし、強い放電状態とすることで、イオン銃１６内で混
合ガスが原子状に分解されてできたカーボン粒子を試料
にデポジションコートすることができるようになる。

【００２８】図４は、図２に示す装置と図３に示す装置
とを１台の装置で構成したものである。すなわち図４に
示す装置では、イオンによるスパッタリングを利用した
導電性薄膜のコーティング，イオン銃を用いて試料のエ
ッチング，親水化処理，あるいはカーボンのデポジショ
ンコーティングが１台の装置で、真空を破ることなく連
続して行えるようになる。

【００２９】

【発明の効果】以上説明したように本発明のイオン銃を
用いた試料表面処理装置は、薄膜コーティング，エッチ
ング，親水化処理，あるいはカーボンのデポジションコ
ーティングが１台の装置で真空を破ることなく連続して
行えるようになる。また、粒子の細かいタングステンの
薄膜コーティングが手軽に行える。スパッタコーティン
グにおいてコーティング材料を試料に合わせて簡単に選
択できる。カーボンを含んだ混合ガスを導入してカーボ
ンのデポジションコーティングが行える。ロータリーポ
ンプで到達できる真空度でイオンビームを取り出せるた
め、安価な構成で試料表面のエッチングや親水化処理が
行える等の効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のイオン銃の一実施形態を示す断面図で
ある。

【図２】イオンによるスパッタリングを利用してコーテ
ィングを行う装置の一実施形態を示す断面図である。

【図３】イオン銃を用いて試料のエッチング，親水化処
理，あるいはカーボンのデポジションコーティングを行
うための装置の一実施形態を示す断面図である。

【図４】イオンによるスパッタリングを利用したコーテ
ィング，イオン銃を用いた試料のエッチング，親水化処
理，あるいはカーボンのデポジションコーティングを行
うための装置の一実施形態を示す断面図である。

【符号の説明】

１ アノード電極 ２ 中間電極 ３ 引き出し電極 ４ ガス導入パイプ ５ 永久磁石 ６ ヨーク ７ 絶縁スペーサー ８ イオン銃 ９ ターゲット １０ 予備ターゲット １１ ターゲット載せ台 １２ 試料台 １３ 金属メッシュ １４ 真空室 １５ 排気口 １６ 第２のイオン銃

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電子顕微鏡等の電子線応用装置で観察，
   分析を行うため試料表面に導電性薄膜のコーティング，
   エッチング，親水化処理，あるいはデポジションコーテ
   ィングを行う試料表面処理装置において、 その中央にガス導入路を有する棒状の中間電極、この中
   間電極を内在し底面が中央に孔を設けた円板でその開口
   が制限された円筒形状のアノード電極、このアノード電
   極の前記孔に対峙する開口を有する開口円板形状の引き
   出し電極の三電極を備え、アノード電極，中間電極，引
   き出し電極はそれぞれが中心軸を共有する回転対称を成
   し、それぞれが絶縁されて適当な間隔で真空空間内に配
   設された電極部と、 この電極部の前記中心軸に平行な磁場を形成する手段
   と、 前記電局部の各電極それぞれに印加する電圧を独立して
   制御する手段とを有し、 前記ガス導入路から化合物ガスを導入した場合、このガ
   スをイオン化するだけの弱い放電状態と、このガスを原
   子状に分解する強い放電状態とを前記各電極それぞれに
   印加する電圧を制御することで選択できる構成としたイ
   オン銃、 を備えたことを特徴とするイオン銃を用いた試料表面処
   理装置。
2. 【請求項２】 請求項第１項記載のイオン銃と、 同じ真空空間内に、 負電圧が印加され前記イオン銃から発したイオンビーム
   が衝突する位置に配設されるターゲットと、 回転，傾斜が可能な状態で前記イオンビームにより前記
   ターゲットがスパッタされた粒子が飛翔する方向に配設
   される試料台と、 前記ターゲットと前記試料台との間に配設される金属メ
   ッシュとを備え、 前記イオン銃を前記化合物ガスをイオン化するだけの弱
   い放電状態として、イオンによるスパッタコーティング
   を行うことを特徴とするイオン銃を用いた試料表面処理
   装置。
3. 【請求項３】 請求項第１項記載のイオン銃と、 同じ真空空間内に、 回転，傾斜が可能な状態で前記イオン銃から発したイオ
   ンビームが照射される位置に配設される試料台を備え、 前記イオン銃を前記化合物ガスをイオン化するだけの弱
   い放電状態として試料のエッチングおよび親水化処理を
   行い、 前記イオン銃を前記化合物ガスを原子状に分解する強い
   放電状態としてイオンによるデポジションコーティング
   を行うことを特徴とするイオン銃を用いた試料表面処理
   装置。
4. 【請求項４】 同じ真空空間内に、 ２つの請求項第１項記載のイオン銃（第１のイオン銃お
   よび第２のイオン銃とする）と、 負電圧が印加され前記第１のイオン銃から発したイオン
   ビームが衝突する位置に配設されるターゲットと、 回転，傾斜が可能な状態で前記イオンビームにより前記
   ターゲットがスパッタされた粒子が飛翔する方向で、且
   つ前記第２のイオン銃から発したイオンビームが照射さ
   れる位置に配設される試料台と、 前記ターゲットと前記試料台との間に配設される金属メ
   ッシュとを備え、 前記第１のイオン銃を前記化合物ガスをイオン化するだ
   けの弱い放電状態としてイオンによるスパッタコーティ
   ングを行い、前記第２のイオン銃を前記化合物ガスをイ
   オン化するだけの弱い放電状態として試料のエッチング
   および親水化処理を行い、前記第２のイオン銃を前記化
   合物ガスを原子状に分解する強い放電状態としてイオン
   によるデポジションコーティングを行うことを特徴とす
   るイオン銃を用いた試料表面処理装置。
5. 【請求項５】 前記真空空間内に配設され、回転させる
   ことで複数のターゲットの何れかを選択するターゲット
   載せ台を備えたことを特徴とする請求項第２項又は第４
   項の何れかに記載のイオン銃を用いた試料表面処理装
   置。