JP2954829B2 - ヘリウムによる加圧及びその回収 - Google Patents

ヘリウムによる加圧及びその回収

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】本発明は、容器における漏れの検出に関
し、特に、検出に使用したガスの保存及び回収に関す
る。
【０００２】
【発明の背景】流体を収容するように企図された容器
は、製造間に又はあるときにはそれらの有効寿命間に小
さい漏れ穴を発生する場合がある。漏れ穴は、容器をそ
れらの意図する用途に対して不適当にする可能性があ
る。また、漏れ穴は大気中に入る望まれない汚染物をも
たらす可能性もある。従って、容器を製造プロセス間に
又は現場において補修又は取り替えできるように小さい
漏れ穴の存在を検出するための漏れ検出器及び漏れ検出
法が考案されてきた。最も一般的には、漏れ穴は、容器
をトレーサーガスからなるガスで加圧し次いで容器の表
面にある周囲空気をその存在についてそしてある場合に
はトレーサーガスの濃度について分析することによって
検出される。
【０００３】好ましいトレーサーガスは、不活性さ、小
さい分子構造及び検出を助ける高い伝熱性の故にヘリウ
ムである。その小さい分子構造は、それが容器の漏れ穴
のうち最も小さいものを容易に通過しそして質量分析計
又は熱伝導率分析計の如き器具によって容易に検出され
るのを可能にする。しかしながら、地球上のヘリウムの
天然源は制限されており、そしてその回収及び精製は費
用がかさむ。それ故に、ヘリウムはコストが高く、繰返
漏れ検出操作でのその保存及び回収は経済的に十分に証
明されている。ヘリウムの回収を達成した場合には、そ
の用途は、容器の他の一体性試験に例えば容器の耐圧試
験又は耐圧実験にまで経済的に拡張させることができ
る。本明細書で使用する用語「容器の一体性を確かめ
る」とは、容器内部の圧力を所望の圧力に上げ、これに
よって助けのない人間の感覚で明らかな漏れを発生して
いないことを示すこと、又は漏れ穴を検出する目的で特
殊装置を使用して容器の漏れの検出を行うことを意味す
る。
【０００４】
【発明の概要】本発明は、容器を一体性試験のためにヘ
リウムからなるガスで加圧し、そのガスを回収しそして
ガスを再使用のために精製する方法を提供する。ヘリウ
ム及び空気成分を含むガスの精製法は、（ａ）ヘリウム
及び空気成分を含むガスを流体流れ乾燥器で乾燥させ、
（ｂ）乾燥したガス流れを膜分離器段階においてヘリウ
ムに富む透過生成物流れとヘリウムが減少したラフィネ
ート流れとに分離し、（ｃ）ラフィネート流れ中のヘリ
ウムを膜ストリッパー段階で回収し、これによってパー
ジ流れを生成し、そして（ｄ）パージ流れで乾燥器から
水をパージする、ことを含む。この方法は、ヘリウム及
び空気成分を含むガス流れを該ガス流れの乾燥前に圧縮
させることを更に含むことができる。
【０００５】１つの具体例では、膜ストリッパー段階に
おいてラフィネート流れからヘリウムを回収する工程は
パージ流れとして透過物流れを生成することを含み、そ
してこの工程はそのパージ流れが乾燥器から水をパージ
した後にそれをヘリウムを含むガス流れ中に加えてから
ガス流れを圧縮させることを更に含む。他の具体例で
は、膜ストリッパー段階においてラフィネート流れから
ヘリウムを回収する工程は、パージ流れとしてラフィネ
ート流れを生成し、ヘリウムに富む透過物流れを生成
し、そしてそのヘリウムに富む透過物流れをヘリウムを
含むガスの流れ中にそのガス流れの圧縮前に加えること
を含む。
【０００６】容器を一体性試験のためにヘリウムを含む
ガスで加圧する方法は、（ａ）容器をヘリウムを含むガ
スを収容する低圧タンクと、容器の一体性試験に望まれ
るよりも低い圧力で連通させ、（ｂ）低圧タンクからガ
スを容器に導入し、（ｃ）低圧タンクと容器との間の連
通を止め、（ｄ）容器をヘリウムを含むガスを収容する
高圧タンクと、容器の一体性試験に望まれる圧力で連通
させ、（ｅ）高圧タンクからガスを容器に導入し、
（ｆ）容器と高圧タンクとの間の連通を止め、（ｇ）容
器を低圧タンクと連通させ、（ｈ）差圧によって容器か
らのガスを低圧タンク中に受け取らせ、そして（ｉ）工
程（ｅ）又は（ｆ）の間に又はその後に容器の一体性を
確かめる、ことを含む。
【０００７】更に他の具体例では、本発明は、高圧タン
クに入る又はその中にあるガスからヘリウム以外の成分
を選択的に除去するための手段を包含する。
【０００８】
【好ましい具体例の説明】図１を説明すると、一体性に
ついて即ち耐圧能又は漏れについて評価しようとする容
器１０は、カップリング１２によって加圧回収系１４に
連結されている。初期において、弁１６を開くことによ
って、容器は、容器を排気させるための手段、典型的に
は第一真空ポンプ１８と連通される。ポンプ１８によっ
て、容器から空気及び他の揮発性物質の少なくとも一部
分が典型的には１トル絶対圧の圧力レベルまで排出され
る。次いで、第一真空ポンプ１８に通じる弁１６が閉じ
られる。しかしながら、随意に、第一真空ポンプ１８及
びその機能を省略することもできる。
【０００９】その後、弁２０が低圧タンク２２に対して
開けられ、しかしてガスが容器に導入される。低圧タン
ク２２内の圧力は、例えば、０．５〜３５０ｋＰａゲー
ジ圧の範囲内である。低圧ガスは、容器に対して有害で
ない任意のガス又はガスの混合物であってよく、そして
トレーサーガスを包含し又はそれから実質上なるもので
ある。低圧ガス中のトレーサーガスの濃度は、使用され
る検出器具が容器表面での周囲空気中におけるトレーサ
ーガスの存在によって容器からの漏れを検出することが
できるのに少なくとも十分であるものである。１〜１０
０容量％の濃度が使用される。ヘリウムが好ましいトレ
ーサーガスであるが、これは、単独で又は例えば空気若
しくは窒素との混合状態で使用することができる。フル
オロカーボンのような他のトレーサーガスを使用するこ
ともできる。
【００１０】容器１０と低圧タンク２２との間の圧力が
平衡になった後に、低圧タンク２２に通じる弁が閉じら
れる。弁２４が開かれ、しかして容器を高圧タンク２６
と連通させそして高圧タンクからのガスを容器に所望の
試験圧まで導入させる。また、高圧タンク２６は、好ま
しくは使用される検出器具がその漏れを例えば１〜１０
０容量％の漏れを検出することができるような濃度でヘ
リウムを含有するガスを収容している。高圧タンク２６
におけるガスの圧力は、容器１０が例えば７０〜４，０
００ｋＰａゲージ圧の所望の試験圧に加圧され得るのに
十分なものである。
【００１１】容器の試験圧は、通常、容器を所望の試験
圧にすることによって達成される。次いで、弁２４を閉
じることによって容器と高圧タンク２６との連通が止め
られる。容器が高圧にある間に、容器の表面上に漏れ検
出器具のプローベを通すことによって漏れの評価を行う
ことができる。
【００１２】次に、容器１０は、弁２０を開くことによ
って低圧タンク２２と直接連通され、これによって容器
からのガスが圧力差によって低圧タンク２２に受け取ら
れる。好ましくは、容器がこの圧力レベルに例えば３５
０ｋＰａゲージ圧にある間に容器から漏れが検出され
る。しかしながら、漏れの検出は、高圧タンクの圧力と
低圧タンクの圧力との間の任意の圧力で実施することが
できる。
【００１３】容器と低圧タンク２２との直接的な連通
は、弁２０を閉じることによって止められる。次いで、
容器は、第二真空ポンプ３２を経て低圧タンク２２に通
じる弁２８及び３０を開くことによるが如くして、容器
からガスを低圧タンク２２にポンプ輸送するための手段
と連通される。容器からガスが例えば１トル絶対圧の低
圧までポンプ輸送される。次いで、第二真空ポンプ３２
に通じる弁２８及び３０が閉じられ、そして容器１０が
加圧回収装置系１４から分離される。しかしながら、随
意に、第二真空ポンプ３２及びその機能を省略すること
もできる。
【００１４】圧縮器３４のような手段によって低圧タン
ク２２から高圧タンク２６にガスがポンプ輸送される。
好ましくは、圧縮器３４から高圧タンク２６に入るガス
は、ガスからヘリウム以外の成分を選択的に除去するた
めの手段３６を通る。半透膜のような公知手段が使用さ
れる。随意として、高圧タンク２６内のガスは、圧縮器
３８によってガスからヘリウム以外の成分を選択的に除
去するための手段４０を介して再循環される。随意に、
精製手段３６及び４０を除去することもできる。という
のは、系１４におけるガスの量が枯渇したときに、ガス
は、供給物貯蔵タンク４２から弁４４を経てヘリウム又
はヘリウム含有ガスを系１４に導入することによって補
給されるからである。
【００１５】使用される漏れ検出器は、容器表面の周囲
から空気の試料を取るような質量分析計又は熱伝導率分
析計の如き公知の装置である。試料は、分析器に連結さ
れたプローべを介して導入される。
【００１６】高圧タンクに入るガスからヘリウム以外の
成分を選択的に除去するための手段３６又は高圧タンク
２６中のガスからヘリウム以外の成分を選択的に除去す
るための手段４０は通常の手段であってよいが、本発明
によって提供される新規なヘリウム精製装置系を使用す
るのが好ましい。図２は、かかる新規なヘリウム精製装
置系４２に向けられている。水を含めて空気の成分で汚
染されたヘリウムガス流れ４４は圧縮器３４又は３８で
加圧されるが、その流出口は、後冷却器４６に次いで水
分離器４８に通じている。水分離器４８の流出口は、乾
燥器５０の流入口に通じている。この乾燥器は、様々な
種類から選択することができる。図２の具体例では、乾
燥器５０は、１９９１年１１月２６日に発行された“ガ
スの脱水法及びそのための複合体透過膜”と題するビー
・ビスソン、エス・ジグリア及びジェイ・ケイ・ネルソ
ン各氏の米国特許第５０６７９７１号に記載されるよう
な膜乾燥器である。水は乾燥器５０にある膜を選択的に
透過して水分減少ラフィネート流れ５２を生成し、そし
てこれは、膜乾燥器５０から膜分離器段階５４にあるヘ
リウム含有流れを受け取るための流入口と連通する口を
介して排出する。
【００１７】ヘリウムは、膜分離器段階５４にある膜を
選択的に透過してヘリウムに富んだ透過生成物流れ５６
を生じる。生成物流れ５６は、一体性試験のための装置
系の高圧タンク２６に向けることができる。空気成分か
らなる汚染物は、膜分離器段階５４にある膜を評価し得
る程に透過せず、そして膜分離器段階５４にあるラフィ
ネート流出口から排出するヘリウム減少ラフィネート流
れ５８を生じる。
【００１８】ラフィネート流れ５８は、第一膜ストリッ
パー段階６０への流入口に入る。流入したラフィネート
流れ５８中のヘリウムは、膜を選択的に透過してヘリウ
ムに富んだ透過物流れ６２を生成する。空気成分からな
る汚染物は、膜を評価し得る程に透過せず、そして膜ス
トリッパー段階６０にあるラフィネート流出口から排出
するヘリウム減少ラフィネート流れ６４を生じる。
【００１９】第一膜ストリッパー段階６０からのラフィ
ネート流れ６４は、第二膜ストリッパー段階６８に入
る。空気成分からなる汚染物は、膜を評価し得る程には
透過せず、そして第二膜ストリッパー段階６８から排出
され、しかして系４２からラフィネート流出口を経て排
出される。ヘリウムは、第二膜ストリッパー段階６８に
ある膜を選択的に透過してヘリウムに富んだ透過物流れ
７２を生成する。この流れ７２は、第一膜ストリッパー
段階６０からのヘリウムに富んだ透過物流れ６２と合流
する。膜分離器段階及び膜ストリッパー段階で使用する
のに好適な膜材料は、１９９０年４月２４日に発行され
た“ポリ（メタクリル酸メチル）ブレンドの複合体膜、
それらの製造及びそれらの使用”と題するジェイ・ケイ
・ネルソン氏の米国特許第４９１９８６５号に記載され
ている。
【００２０】合流した透過物流れ７４は、低い水分含量
を有しそして乾燥器５０を再生するのに好適である。合
流した透過物流れ７４は、水分減少パージ流れを受け取
るために乾燥器５０にある口に流入する。膜乾燥器５０
は、合流した透過物流れ７４を膜の透過側から透過済み
の水を掃除するためのパージ流れとして使用し、これに
よって膜を横切った水の濃度勾配及び透過速度を維持す
ることによって再生される。水に富んだパージ流れ７６
は、乾燥器の膜の透過側にある乾燥器口から排出する。
【００２１】しかる後、乾燥器からの水に富んだパージ
流れ７６は冷却器７８で冷却され、凝縮した水は分離器
８０で物理的に分離され、そしてパージ流れ８２はヘリ
ウム精製系４２に再循環させるために圧縮器３４に向け
られる。膜乾燥器５０、分離器段階５４及びストリッパ
ー段階６０、６８に導入された流れは典型的には３１０
Ｋである。精製系への不純な供給流れ（典型的には８２
０ｋＰａの圧力にある）は、約７００ｋＰａ〜約９５０
ｋＰａの好ましい操作圧力範囲を有する。各流れについ
て他の典型的なパラメーターの例を次の表に記載する。
【００２２】
【表１】
【００２３】図３に示される別の具体例では、図２の具
体例と同様であるがしかし幾分異なる流れ配置で連結さ
せた構成部材が使用される。第二膜ストリッパー段階６
８からのラフィネート７０は、極めて低い水分含量を有
しそして乾燥器５０を再生するのに好適である。ラフィ
ネート７０は、膜の透過側を掃除するパージ流れとして
働かせるために乾燥器５０に向けられる。乾燥器５０を
通るパージ流れ７０の流動性及び乾燥器膜の透過側から
の水の除去は、流入口が乾燥器のラフィネート流出口に
連結された真空ポンプ８３を備えることによって向上さ
せることができる。真空ポンプ８３からの流れは、典型
的には大気に排出される。図３に示される具体例では、
第一及び第二膜ストリッパー６０、６８からの合流され
た透過物流れ７４は、ヘリウム精製装置系４２に再循環
させるために圧縮器３４、３８の流入口に向けられる。
【００２４】図４に示される更に他の具体例では、図２
の具体例と同様の構成部材及び流れ配置が使用される。
しかしながら、図２の膜乾燥器は、少なくとも２つの切
替可能な吸着剤床からなる慣用の吸着剤乾燥器によって
置き換えられる。床のうちの１つ８４はヘリウムガスを
含有する圧縮された供給流れを乾燥させることができ、
これに対して他の床８６は第一及び第二膜精製段階６
０、６８からの透過物流れからなるパージガス７４によ
って再生される。合流されたパージ流れは、加熱器８８
で加熱され、再生されつつある吸着剤床８６を通され、
冷却器８８で冷却され、分離器９０で水分離され、そし
てヘリウム回収装置系４２へ再循環させるために圧縮器
３４、３８の流入口に向けられる。
【００２５】図５に示される更に他の具体例では、図３
の具体例と同様の構成部材及び流れ配置が使用される
が、但し、図４に関して記載したような慣用の吸着剤乾
燥器によって図３の膜乾燥器が置き換えられる。
【００２６】上記の如き特定の具体例を参照しながら本
発明を説明したけれども、特許請求の範囲内にはすべて
の変更修正及び均等物を包含させるつもりであることを
理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従って容器を一体性試験のために加圧
するための装置系の概略図である。
【図２】図１の装置系に従って一体性試験に使用される
ヘリウムを精製するための本発明の装置系の概略図であ
る。
【図３】ヘリウムの流体流れを精製するための本発明の
他の具体例の概略図である。
【図４】ヘリウムの流体流れを精製するための本発明の
更に他の具体例の概略図である。
【図５】ヘリウムの流体流れを精製するための本発明の
なお更に他の具体例の概略図である。
【符号の説明】
１０ 容器 １２ カップリング １４ 加圧回収装置系 １８、３２ 真空タンク ２２ 低圧タンク ２６ 高圧タンク ３２、３４、３８ 圧縮器 ３６、４０ 精製手段 ４８、８０、９０ 水分離器 ４２ ヘリウム精製装置系 ５０ 乾燥器 ５４ 膜分離器段階 ６０、６８ 膜ストリッパー段階（膜精製段階） ８４、８６ 吸着剤床
フロントページの続き (72)発明者 ブラディーミル・トマス・ゴルジャコウ スキ アメリカ合衆国ニューヨーク州ウィリア ムズビル、パームデイル・ドライブ212 (72)発明者 サルバトーレ・ジリア アメリカ合衆国マサチューセッツ州ノー ウッド、ネポンセット・ストリート379 ビー (56)参考文献 特開 平４−89542（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 23/00 G01M 3/20

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ヘリウム及び空気成分を含むガス流れを
    精製するに当たり、 （ａ）ガス流れを流体流れ乾燥器で乾燥させ、 （ｂ）乾燥したガス流れを膜分離器段階においてヘリウ
    ムに富む透過生成物流れとヘリウムが減少したラフィネ
    ート流れとに分離し、 （ｃ）ラフィネート流れ中のヘリウムを膜ストリッパー
    段階で回収し、これによってパージ流れを生成し、そし
    て （ｄ）パージ流れで乾燥器から水をパージする、 ことを含むガス流れの精製法。
  2. 【請求項２】 ヘリウム及び空気成分並びに水を含むガ
    ス流れを精製するためのヘリウム精製装置系において、 （ａ）（１）水分に富む流れを受け取る口、（２）水分
    が減少した流れを排出させる口、（３）乾燥器から水分
    をパージするための水分減少パージ流れを受け取る口及
    び（４）水分に富んだパージ流れを排出させる口を有す
    る流体流れ乾燥器、 （ｂ）（１）ヘリウムを含むガス流れを受け取る流入口
    であって、水分減少流れを排出させる乾燥器口と連通し
    た流入口、（２）ヘリウムに富んだ透過物流れを排出さ
    せる透過物流出口及び（３）ヘリウム減少ラフィネート
    流れを排出させるラフィネート流出口を有する膜分離器
    段階、及び （ｃ）（１）膜分離器段階のラフィネート流出口と連通
    する流入口及び（２）パージ流れを排出させる流出口で
    あって、水分減少パージ流れを受け取る乾燥器口と連通
    する流出口を有する膜ストリッパー段階、 を含むヘリウム精製装置系。
  3. 【請求項３】 容器を一体性試験のためにヘリウムを含
    むガスで加圧しそしてヘリウムを再使用のために回収す
    る方法であって、 （ａ）容器をヘリウムを含むガスを収容する低圧タンク
    と、容器の一体性試験に望まれるよりも低い圧力で連通
    させ、 （ｂ）低圧タンクからガスを容器に導入し、 （ｃ）低圧タンクと容器との間の連通を止め、 （ｄ）容器をヘリウムを含むガスを収容する高圧タンク
    と、容器の一体性試験に望まれる圧力で連通させ、 （ｅ）高圧タンクからガスを容器に導入し、 （ｆ）容器と高圧タンクとの間の連通を止め、 （ｇ）容器を低圧タンクと連通させ、 （ｈ）差圧によって容器からのガスを低圧タンク中に受
    け取らせ、そして （ｉ）工程（ｅ）又は（ｆ）の間に又はその後に容器の
    一体性を確かめる、ことを含む方法。
JP6104341A 1993-04-21 1994-04-20 ヘリウムによる加圧及びその回収 Expired - Lifetime JP2954829B2 (ja)

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