CN107810398B - 测试容器的完整性测试方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对测试容器(1)进行完整性测试的方法、装置以及该装置的用途，该测试容器(1)包括至少一种柔性壳体材料，所述方法包括步骤：将测试流体填充到测试容器(1)中；以及检测直接存在于测试容器(1)外部的测试流体。该测试流体被设计成通过测试容器(1)的无损的外壳材料的测试流体的渗透率不大于1·10‑ 6mbar·m/(s·bar)。

Description

测试容器的完整性测试方法和装置
技术领域
本发明涉及一种对柔性测试容器进行完整性测试的方法和装置。
背景技术
气密密封的柔性容器(如塑料袋)广泛用于生物处理。在许多应用中，柔性容器用于容纳细胞培养液、血袋、生物反应器的溶液等。在使用过程中保持无菌的无菌容器通常特别用于生物处理。
由于使用柔性容器或袋子(特别是使用所谓的“一次性袋子”)的危险性越来越高，因而对这种容器或袋子的泄漏测试的灵敏度的要求也增加。因此，进行泄漏测试的相应标准经常被改变和修改。通常，该标准经常受到最敏感的已知测试方法的启发。
为了识别不适合无菌使用的已损坏的容器，在使用前经常要对柔性容器进行泄漏测试和/或完整性测试。这里，待检查的柔性容器(以下也称为测试容器)填充有检查流体(特别是检查气体)并设置在可密封的检查容器中。检查容器中的压力通常比测试容器中的压力更低，优选地为真空。如果测试容器发生泄漏，那么由于测试容器和检查容器之间的压力差，检查流体会泄漏离开测试容器并在检查容器中被检测到。
如果检查容器中检测不到检查流体时，那么检查容器将通过泄漏测试和/或完整性测试。如果由于泄漏而在检查容器中检测到检查流体，那么测试容器不适合用作无菌容器。随着泄漏密封性的要求越来越高，能够检测到小泄漏的要求也特别越来越高。因此，在某些情况下，有必要或有助于能够检测出最小的检查流体量，并能够可靠地区分由来自测量背景(measuring background)或噪音的泄漏而导致的检查流体的检测。
特别地，在对泄漏测试的灵敏度和可靠性要求特别高的情况下，特别证明了使用氦气作为检查气体。一方面，氦气甚至可以以可靠的方式穿透非常小的漏洞。另一方面，可以用简单的方法非常可靠地检测到氦气并且可以区别于其它背景气体(backgroundgase)。
发明内容
考虑到许多技术领域(特别是生物处理)对完整性测试的要求不断增加，本发明的目的在于进一步提高在更大的、更柔韧的测试容器中检测更小泄漏的可靠性。
该目的由独立权利要求的方案解决。从属权利要求涉及优选的实施例。
在第一方面，本发明涉及一种对测试容器进行完整性测试的方法，该测试容器包括至少一种柔性外壳材料。该方法包括以下步骤：
-将检查流体填充到测试容器中；和
-检测直接存在于测试容器外部的检查流体；
其中，检查流体被配置成通过测试容器的完好无损的外壳材料的检查流体的渗透率不大于1·10-6mbar·m/(s·bar)。
采用本发明的方法可以检查测试容器的完整性，特别是可以检查测试容器的泄漏，例如外壳材料的泄漏。将具有柔性壁的测试容器(例如塑料袋)作为测试容器进行检查。测试容器在至少一个点处具有开口，通过该开口可以将检查流体引入到测试容器中。为此，测试容器具有联接件，该联接件用于在其开口处与供应管线连接。
本发明方法的技术优点是可以以特别高的精度和/或特别可靠的方式检测到测试容器中的泄漏。本发明的这个优点在大型测试容器(例如容积为几升，优选地为几十升，特别优选地超过一百升的柔性塑料袋)中特别显著。
本发明的方法的另一个优点是，与传统方法相比，为了进行完整性测试和/或检测测试容器中的泄漏，可利用的时间更长。本发明的这个优点使得可以特别有效和可靠地检测具有大容量的袋子，因为相比于传统的方法，优选地有更多的时间使袋子膨胀和/或展开袋子和/或使填充有检查流体的袋子达到稳定状态。因此，本发明方法的优点是提供了一种还可以对非常大的袋子进行完整性测试的可靠方法。
与本领域技术人员的期望相反，本发明已经发现本发明的方法还具有可以检测到测试容器中的非常小的泄漏的优点。
传统上，He通常用作检查流体，以检测非常小的泄漏。He被特别广泛地用于泄漏测试是因为可使用高灵敏度的传感器系统检测He，其允许检测到浓度和含量已经非常低的He。这还进一步被以下事实支撑，即大气中自然存在的He浓度非常低，这就是为什么可以检测到背景值(background value)非常低的He的原因。另外，氦气扩散很快，这就是为什么通常期望检测系统的响应时间很短的原因。再者，He的优点在于它作为稀有气体是惰性的，因此没有与测试容器发生化学或物理作用的危险，而且使用He时无需复杂的布置，因为He对测试容器、人类或环境不构成危险。基于上述原因和优点，He是一种非常普遍的进行泄漏测试的气体。
尽管在传统的泄漏测试中使用He有许多优点，但是本发明已经发现，如果检查流体通过完好无损的外壳材料的渗透率不超过1·10-6mbar·m/(s·bar)(特别是在现有检查流体的检测期间)，那么可以有效地检测到特别小的泄漏。如果检查流体例如包括显著大于He原子的大原子和/或分子，那么因此通常被认为不太适合检测小的泄漏。
与本领域技术人员的期望相反，这种优点源于以下事实：本发明的方法可以减小或者甚至完全避免因渗透而作用在测量信号上的干扰影响。
另外，本发明的方法还具有的优点是可以更准确地区分不同的泄漏尺寸或泄漏直径，且可以更可靠地执行测试容器的特性描述(characterization)。此外，通过减少渗透引起的可能的干扰影响，本发明的方法允许更快和更有效的测量或检测，例如可以免除对一个或同一个测试容器上进行的大量测量以及求平均值(averaging)，同时仍然能够获得足够的灵敏度。
检查流体可以例如使用气体和/或液体。气体的优势在于测试容器的填充以及检测通常比液体更快。优选地，使用惰性和/或无毒气体，以避免破坏测试容器和/或环境。检查流体可以特别被设计为检查气体，普通空气混合物中不存在该检查气体，或者只有非常少。这可避免通过检测检查容器中的残余空气错误地认为检查容器有泄漏。
通过将测试容器至少部分地安装在检查容器中，在检查容器中可以检测直接位于测试容器外部的检查流体。优选地，在测试容器外部但是在检查容器内部，检测检查流体。如果检查容器有泄漏，那么检查流体优选地从已填充的测试容器进入检查容器并在那里被检测。如果没有检查流体从测试容器进入检查容器，那么优选地，检查容器中基本上不存在检查流体。“基本上没有检查流体”是指在检查容器中必须存在检查流体的背景浓度(background concentration)，当检测检查液体时其表现为背景泄漏率(backgroundleakage rate)，然而其不会显著妨碍检查流体的检测或测量的有效性。
优选地，测试容器内部和外部之间的检查流体的压力差是驱动力，其在测试容器中有泄漏的情况下将检查流体驱逐出测试容器，优选地可以检测检查流体。
这里，渗透率是指检查流体渗透通过完好无损的外壳材料的速率，即检查流体可渗透或扩散通过完好无损的外壳材料的速率。1·10-6mbar·m/(s·bar)的渗透率对应于压差为1bar、外壳材料和检查流体之间每1m2的接触面积以及每秒渗透1·10-6mbar·m3的检查流体的量。
检查流体渗透通过完好无损(intact)的外壳材料表示检查流体在测试容器的无泄漏点处穿透测试容器的外壳材料。例如，渗透是由检查流体颗粒(如原子或分子)扩散通过外壳材料的事实引起的。在本发明的范围内，已经发现取决于外壳材料及检查流体的渗透实际上限制了测量时间，在该测量时间内，不再可能可靠地只在一个测量周期清楚地区分一方面因泄漏产生的测试容器外部的检查流体的检测和另一方面因扩散通过完好无损的外壳材料产生的尺寸低于分辨极限(resolution limit)的泄漏的检测，特别是较大的测试容器。然而，本发明的方法可以显著延长测量时间而不会让渗透对检查流体的检测的贡献掩盖了小泄漏的贡献。因此，可以更可靠地检测到更小的泄漏。
例如，对于一种外壳材料或者同一外壳材料，不同的检查流体具有不同的渗透特性，例如渗透速度和/或速率。以相同的方式，一种检查流体和相同的检查流体对于不同的外壳材料具有不同的渗透特性。例如，外壳材料的厚度和/或材料和/或性质和/或表面结构可能会影响一种和/或不同检查流体的渗透。
在本发明的范围内，已经发现如果使用的检查流体通过待检查的测试容器的外壳材料的渗透率不超过约1·10-6mbar·m/(s·bar)，优选地约5·10-7mbar·m/(s·bar)，更优选地约1·10-7mbar·m/(s·bar)，更优选地约5·10-8mbar·m/(s·bar)，甚至更优选地约1·10-8mbar·m/(s·bar)，最优选地约5·10-9mbar·m/(s·bar)，那么完整性测试的方法特别有效。
如果给定的检查流体对于片材的渗透率为1·10-6mbar·m/(s·bar)，例如在外壳材料两侧的测试流体的压力差为1bar并通过面积为1m2的外壳材料的情况下，那么产生泄漏率为5·10-8mbar·m3/s或者5·10-5mbar·l/s的检查流体流。
换句话说，1·10-6mbar·m/(s·bar)的渗透率可以被认为是通过外壳材料的相应检查流体的有效渗透流速，然后其具有1·10-9m/s的等效值。如此确定的渗透率或渗透流速是表征外壳材料和检查流体的特定组合的参数。
确定通过外壳材料的特定检查流体的渗透率或渗透流速的一种方法(可特别用于根据本发明设定渗透的上限)是将外壳材料的袋子引入检查容器中，以排空检查容器，即在直接位于袋子或测试容器外部的检查容器中产生10mbar或不超过10mbar的压力，优选地102mbar～10mbar的压力，然后通过例如50mbar的压力用特定的检查流体填充袋子。通过测量直接位于测试容器外部的检查容器中的检查流体的浓度，可以通过知道袋子的外壳材料的表面积确定通过外壳材料的检查流体的渗透率或渗透流速。这里，这种渗透测量应当特别地在室温(20℃)下进行。
优选地，检查流体存在压力差，其中，测试容器中的检查流体的测试压力大于直接位于测试容器外部的环境压力。这里，压力差优选地为驱动力，该驱动力在检查容器发生泄漏的情况下将检查流体驱逐出测试容器，从而可以在测试容器外检测到检查流体。为此，测试容器内的总压力或绝对压力可能大于测试容器外部的总压力。例如，基本上仅有检查流体可能存在于测试容器中，而测试容器外部基本上是真空。
优选地，检查流体包括物质Ne、Ar、Kr、Xe、Rn、CO2、H2O和SF6中的一种或多种。这里，不同的检查流体对于不同的测试容器的不同外壳材料可能是有利的。另外，不同的检查流体对于外壳材料的不同厚度可能是有利的。如果通过外壳材料的检查流体的渗透率不超过1·10-6mbar·m/(s·bar)，那么检查流体特别有利于或适合于外壳材料。如果检查流体仅仅具有通过外壳材料的低渗透性，那么其优点是具有较长的保持期(retention period)，这意味着在扩散通过完好无损的外壳材料的检查流体很难或不可能区分有缺陷的和完好无损的样本(测试容器)之前，有更多的时间进行完整的检查程序。因此，用检查流体填充测试容器可特别地需要更多的时间，而不会在测量期间危及测量的可靠性，该危害由大量的已渗透的检查流体引起。相比于传统的方法(例如当He用作检查流体)，这允许用检查流体更温和地填充测试容器。
例如，通过使用SF6，用于评估或确定测试容器的密封性的测量时间比使用He时要长得多，因而可以将长时间积累的或大量的通过测试容器的泄漏点离开的检查流体作为测量的基础。因此，这可以提高测试系统的灵敏度，因而也可以可靠地检测到具有较大的表面的测试容器中的具有较小直径的泄漏。
基于现有技术，本领域技术人员可认为为了可靠地检测小的泄漏，例如直径为约1μm，检查流体例如优选地为氦气，其扩散很快且很容易被检测到。
然而，在本发明的范围内，已经发现与现有技术人员的期望和现有技术的既定实践相反，当采用本发明的方法时，使用具有惰性扩散行为的气体(例如SF6)能够更可靠地检测这样小的泄漏。
例如，对于具有包括PE(聚乙烯)和/或EVOH(乙烯-乙烯醇)和/或EVA(乙烯-乙酸乙烯酯)或它们的组合物且厚度例如为约100μm～约1000μm的外壳材料的测试容器，SF6可能是检查流体的有利选择。这里，检查流体可以是纯的(即仅由一种原子或分子组成)或者混合物(即包含不同的原子和/或分子)。
优选地，压力差为约10mbar～约1bar。更优选地，压力差为约20mbar～约0.5bar，更优选地为约30mbar～约0.4bar，最优选地为约50mbar～约0.3bar。特别优选地，压力差使得测试容器膨胀和展开，且在测试容器有泄漏的情况下，检查流体流以有效的方式离开测试容器。然而，优选地，压力差不会大到因压力差而导致的不期望的和/或发生的测试袋的外壳材料的机械损坏。
优选地，测试容器外部的检查流体的检测至少部分地在填充检查流体超过8秒后，优选地超过12秒后，更优选地超过20秒后，最优选地超过30秒后的连续的时段内进行。这里，“填充后”是指填充检查流体的过程优选地完全完成，即被打开的用于将检查流体填充到测试容器中的阀门再次完全关闭。或者或另外地，“填充后”还意味着测试容器中的压力首次达到测试过程(在排空检查容器之后)中达到的最大压力的至少80％，优选地至少90％，甚至更优选地至少95％。
优选地，至少一种外壳材料的厚度不大于约2mm，优选地不大于约1mm，更优选地不大于约500μm，还更优选地不大于约400μm，最优选地不大于约300μm。
优选地，至少一种外壳材料包括塑料，特别是EVA、EVOH和PE中的一种或多种塑料。特别优选地，测试容器的外壳材料被设计成测试容器是柔性的。例如，测试容器是塑料小袋(plastic pouch)、塑料袋或塑料大袋(plastic sack)。
外壳材料可以例如包括一层或多层EVA和/或一层或多层EVOH。优选地，外壳材料具有EVOH层，其两侧被至少一层EVA包围。
柔性测试容器的容量优选地至少约为10ml，优选地至少约为0.1升，更优选地至少约为1升，进一步优选地至少约为5升，甚至更优选地至少约为10升，更优选地至少约为25升，最优选地至少约为50升。
具有不同尺寸和/或厚度的外壳材料的测试容器可能需要不同的填充压力和/或不同的压力差，以适合测量的方式展开或膨胀。此外，由于通常具有不同容量的测试容器的外壳材料的表面尺寸不同且渗透对于完整性测试或多或少是关键的，因而不同的检查流体对具有不同容量的测试容器可能是有利的。
优选地，通过激光吸收对直接存在于测试容器外部的检查流体进行检测。优选地，在测试容器外部的一个或多个特定波长处测量激光辐射的吸收或衰减(extinction)或传输，并基于该吸收或衰减或传输来确定测试容器外部的检查流体的存在。具体地，通过一个或多个波长的光和/或激光辐射进行测量，检查流体的原子和/或分子可以特别有效地吸收和/或散射它们。为此，在通过探测器确定光的强度之前，光优选地在测试容器的外部传播超过预定距离。这种探测器被设计为光电二极管，该光电二极管对所使用的光敏感。所使用的光不一定是激光辐射，而也可能源自其它光源，例如LED或热发射器。在某些情况下，光谱的现有光谱滤波可能是有利的。
不同的检查流体对所使用的光的光谱特性可能有不同的要求。例如，文献EP0640822B1描述了利用激光吸收来检测SF6，其作为多孔过滤器的扩散测试的一部分。
或者或另外地，现有技术中已知的其它方法可用于检查流体，例如气体。这些方法的实例是气相色谱法、质谱法和/或化学检测方法。
另一方面，本发明涉及一种对测试容器进行完整性测试的测试装置，该测试容器包括至少一种柔性外壳材料，该测试装置包括：
-检查流体源，来自该检查流体源的检查流体可填充到测试容器中；和
-检查流体探测器，用于探测直接位于测试容器外部的检查流体；
其中，检查流体被配置成通过测试容器的完好无损的外壳材料的检查流体的渗透率不大于1·10-6mbar·m/(s·bar)。
检查流体源可以包括检查流体的储存器。例如，检查流体源可以包括容器或气瓶，该容器或气瓶包含检查流体且可以分配给测试装置。此外，检查流体源可以是检查流体供应装置的一部分，其例如还包括用于再循环或收集和/或重复使用所使用的检查流体的装置。
检查流体探测器优选地包括用于测量激光吸收的装置。或者或另外地，检查流体探测器可以适合于使用其它检查流体(例如，气体)的方法。如上所述，这类方法的实例是气相色谱法、质谱法和/或化学检测法。
另一方面，本发明涉及采用本发明的方法对柔性测试容器进行完整性测试的本发明测试装置的用途。
再一方面，本发明还涉及使用SF6对柔性测试容器进行完整性测试的用途，该柔性测试容器包括至少一种外壳材料，其中，至少一种外壳材料包括一种或多种塑料，该塑料选自EVA、EVOH和PE。
附图说明
下面将基于附图中所示的实施例更详细地解释本发明。附图中所示实施例的各个方面可以与其它实施例组合。图中：
图1为本发明的对柔性测试容器进行完整性测试的测试装置的优选实施例的示意图；
图2为本发明的对柔性测试容器进行完整测试的方法的优选实施例的流程图；
图3A为当He用作检查流体时，测量的位于一个无泄漏的测试容器和几个有缺陷的测试容器外部的检查流体的量的变化的时间过程示意图；
图3B为具有更长时间量程的图3A所示的时间过程示意图；
图4为当SF6用作检查流体时，测量的位于一个无泄漏的测试容器和几个有缺陷的测试容器外部的检查流体的量的变化的时间过程示意图；
图5为当氦气用作检查流体时，具有各种体积的测试容器上的可以可靠地被检测到的最小孔的直径的示意图。
具体实施例
图1为本发明的对柔性测试容器1进行完整性测试的有创造性的测试装置10的优选实施例的示意图。
测试装置10包括检查容器5，该检查容器5优选地被设计成以流体密封的方式可打开和关闭。检查容器5例如是尺寸稳定的且具有金属和/或塑料壁。检查容器5优选地被设计和提供为其内部承受负压，特别是真空。“负压”是指检查容器内部的压力小于检查容器外部的压力。例如，检查容器5可以设计成内部承受例如约10-7mbar～约100mbar的压力且测试容器外部的压力为约1bar的大气压，即在这样的压力差下基本上维持尺寸稳定和/或流体密封。检查容器5的开口(图1未图示)包括垫圈(gasket)，以确保流体密封。该开口用于将一个或多个测试容器引入检查容器和/或移除它/它们，且在引入和/或移除测试容器之后，以流体密封的方式关闭检查容器。“基本上流体密封”是指测试容器能够在所需容差的范围内，将检查容器内部和外部之间的压力差保持足够长的时间，以便能够以可靠方式对安装在检查容器中的一个袋子或多个检查容器中的多个袋子进行完整性测试。
柔性测试容器1优选地以可移除的方式设置在检查容器5中。检查容器5具有机械支撑件，特别是与测试容器1相匹配的支承面(bearing surface)，测试容器1可以以本上不起皱(wrinkle-free)的方式放置其上。机械支撑件可以由多孔材料形成，由此可以防止测试容器的泄漏的堵塞。
待测试的柔性测试容器1可以形成为单个容器或者形成为多个容器的组件，多个容器例如通过软管相互连接。测试容器1形成为至少部分柔性。
测试容器1具有连接到测试容器供应管线L1的开口。经由测试容器供应管线L1，流体可以供应到安装在检查容器5中的测试容器1的内部，和/或流体可以从测试容器1的内部排出或抽出。特别地，经由测试容器供应管线L1，测试容器1可以被排空和/或用测试流体填充和/或被通风。
例如，在测试容器1和检查容器5中提供负压的过程中，测试容器中的负压水平适应于检查容器中的负压水平。本文中的负压是指比检查容器5外部的压力(例如大气压)更低的压力。这里，例如，可以主动地监视和/或控制两个负压，通过公共真空泵可以产生两个负压和/或在抽空的过程中可以打开两个内部空间之间的连接阀。特别地，在这种情况下，可以维持检查容器内部的压力和测试容器内部的压力之间的压力差上限。
根据本实施例的进一步改进，在测试容器和检查容器中提供负压的过程中，在测试容器内部和检查容器内部之间进行压力补偿。这可以例如通过打开这两个空间之间的分隔阀进行。由于该压力补偿，可以避免这两个内部空间之间产生有害的高压差。
通过检查容器泵4和测试容器泵6之间的匹配可以产生测试容器1内部与检查容器5内部之间的压力补偿，检查容器泵4用于对密封的检查容器5的内部进行抽运或排空，测试容器泵6用于对测试容器6的内部进行抽运或排空。因此，例如控制至少两个泵4和6中的一个，从而在操作的过程中使两个内部空间中的负压彼此匹配。至少一个泵的控制包括节流、临时禁用和/或泵送性能的增强。
或者或另外地，通过分隔阀(未图示)可以实现压力补偿。分隔阀被设置成将检查容器5的内部与测试容器1的内部分开。分隔阀可以设置在相应的连接管线中。分隔阀是可控的且可以打开和关闭。
根据一个实施例，在测试容器1和检查容器5中提供基本上相等的高负压。
根据所示的实施例，检查容器5的内部还优选地与两条供应管线连接，即与检查容器供应管线L2和检查容器通风管线L3连接。经由检查容器供应管线L2和检查容器排空阀V2，检查容器5的内部可以与检查容器泵4连接。另外，经由检查容器供应管线L2和探测器阀V1，检查容器5的内部可以与检查流体探测器2连接。适合于检查流体的检查流体探测器2用于在测试容器1发生泄漏的情况下检测离开测试容器1的检查流体，其中，在泄漏的情况下，至少部分检查流体可以优选地存在于检查容器5的内部但是位于测试容器1的外部，且在那里可以通过检查流体探测器2从最小浓度检测到至少部分的检查流体。
检查流体探测器2被设计和提供用于检测检查容器5内部预定检查流体的浓度。例如，检查流体探测器2包括气体探测器，该气体探测器基于激光吸收和/或气相色谱仪和/或质谱仪和/或光学分光计。
检查容器泵4可以设计成高真空泵，其优选地可将检查容器5内部排空至压力不大于10-3mbar的高真空，例如在检查容器5中提供非常低的背景泄漏率(background leakagerate)。这里，背景泄漏率是如果没有检查流体引入测试容器1和/或检查容器5时检测到的泄漏率。背景泄漏率可以例如受到之前测量的仍然存在于检查容器5中的检查流体或者检查容器不够紧密的影响。
低的背景泄漏率可实现快速测量。检查容器5中的背景泄漏率越小，动态特性越明显，例如测量信号、特定泄漏率的增加。因此，低的背景泄漏率增加了在测试容器有缺陷的情况下检测到测试容器1中的泄漏或泄漏点的速度。特别是在测试容器1的侧壁发生显著渗透之前，评估检查容器5内部的检查流体的浓度的这种动态增加可以检测测试容器1中的泄漏。特别地，如果由于检查流体能快速渗透通过测试容器而导致测量周期非常有限，那么对背景泄漏率的要求(即背景泄漏率非常低)特别重要。换句话说，可供测量的持续时间越短，对背景泄漏率的要求越高。
测试容器供应管线L1中还设置有测试容器过滤器F1，其被设计为颗粒过滤器且优选地阻止颗粒(特别是尘粒)通过测试容器供应管线L1。
经由测试容器供应管线L1和测试容器泵阀V4，测试容器1的内部可连接到测试容器泵6，测试容器泵6可使测试容器1中产生负压，特别是真空。
测试容器泵6被设计成和提供为在通过检查容器泵4对检查容器5排空的同时，对测试容器1进行排空或抽吸，从而减小或者完全避免测试容器1内部和外部之间的压差，进而减小或完全消除排空期间由于强烈的膨胀和/或压缩导致测试容器1被损坏的风险。测试结束时，例如，测试容器泵6可用于将检查流体排出测试容器1。
另外，测试容器1的内部经由测试容器供应管线L1连接到检查流体供应装置12。检查流体供应装置12经由并行的检查流体供应阀V3和检查流体排出阀V7连接到测试容器供应管线L1。这里，并联是指检查流体供应阀V3和检查流体排出阀V7彼此独立，特别是直接连接到测试容器供应管线L1。检查流体供应装置12包括检查流体收集器7和检查流体存储器3。检查流体存储器3经由检查流体收集器7连接到测试容器供应管线L1且如果必要，优选地被设计成将期望数量的检查流体引入检查流体收集器7中。在检查流体储存器3和检查流体收集器7之间可以设置阀门(未图示)，从而控制检查流体从检查流体存储器3流入检查流体收集器7。优选地，在图示的实施例中，SF6用作检查流体。
检查流体收集器7优选地直接与测试容器供应管线L1连接，从而经由检查流体供应阀V3与测试容器1连接。另外，检查流体收集器7与测试容器供应管线L1连接，从而经由检查流体排出阀V7和检查流体循环泵8与测试容器1连续地连接。
检查流体供应装置12被设计成通过打开检查流体供应阀V3，检查流体能够从检查流体收集器7经由检查容器供应管线L1流入测试容器1。这可以优选地发生，从而使得具有测试压力ptest的检查流体存在于测试容器1中(优选地在测试容器供应管线L1中)。测试压力ptest优选地为约1mbar～约10bar，更优选地为约10mbar～约1bar，甚至更优选地为约20mbar～0.5bar，最优选地为约50mbar～约0.35bar。
在预定和/或可预定的测试压力下对检查流体收集器7和/或检查流体储存器3中的检查流体加偏压(bias)，以当打开检查流体供应阀V3时，通过放松检查流体可以几乎立刻在测试容器1中建立测试压力。
检查流体供应装置12进一步被设计为通过打开检查流体排出阀V7，通过检查流体循环泵8经由测试容器供应管线L1将检查流体从测试容器1中排出或抽出，且被抽出的检查流体可以流入检查流体收集器7中。特别地，检查流体循环泵8可以将检查流体从测试容器1排出并将由此泵送的检查流体供应到检查流体收集容器7，以作为进一步完整测试的一部分进行再利用。
优选地，检查流体排出阀V7和检查流体供应阀V3不是同时打开。换句话说，优选地，检查流体供应阀V3或检查流体排出阀V7或两者在任何时候都被关闭。
在所示实施例中，测试装置10还包括检查容器通风管线L3。通过打开检查容器通风阀V5，在需要时可将检查容器特别通风至大气压。在检查容器5的通风期间，供给气体流过检查容器过滤器F2，以防止例如污物或碎屑进入检查容器。另外，图示的测试装置10包括测试容器通风阀V6。通过打开测试容器通风阀V6，可以对测试容器1(特别是测试容器1的内部)以及相关的管线或检查流体管线进行通风。
优选地，测试容器泵6设置在检查容器5的外部，因而能够使检查容器的尺寸紧凑。
测试装置10还可以包括用于控制测测试装置10的阀门和/或泵的控制器。该控制器可包括计算机处理器。
测试装置10特别地允许在检查容器和测试容器中同时提供负压。
在一个实施例中，测试装置10包括分隔阀(未图示)，该分隔阀位于测试容器1的内部和检查容器5的内部之间。通过分隔阀可以实现压力补偿，其在不同的高负压下减小测试容器1上的张力。
图1所示的测试装置10用于对柔性测试容器1进行完整性测试。这里，测试容器1是可互换的，而不是测试装置10的一部分。而是，测试装置10可以重复使用，以检测多个不同的柔性测试容器。
图2图示了相应的测试方法的顺序流程图。该图2中的流程图图示了对柔性测试容器进行完整性测试的方法的各个步骤，以控制图1中的测试装置10。
完整性测试从方法步骤A开始。开始时，测试装置的所有泵都运行，特别是检查容器泵4和测试容器泵6。优选地，检查流体循环泵8也运行。另外，在该过程开始时，测试装置10的所有阀都关闭。
在方法步骤B中，检查容器5和测试容器1都被清空，更具体地，在这两个容器中提供相比于大气压的负压，例如高真空。这通过打开检查容器排空阀V2和测试容器泵阀V4实现，从而连接两个泵4和6。优选地，测试容器1的排空与检查容器5的排空同时或并行进行。例如，为了进行完整性测试，检查容器5中和/或检查流体探测器2中或者连接检查容器5和检查流体探测器的管线中的普遍压力为约10-5mbar～100mbar，优选地为10-3～50mbar，更优选地为0.1mbar～20mbar。
特别地，压力可选择为适合于所使用的检查流体探测器。因此，对于不同类型的检查流体探测器2，不同的压力值是有必要的或有用的。例如，对于基于光学检测方法的检查流体探测器2而言，如激光吸收(特别是SF6的检测)，约10mbar的压力可能是有利的和/或必需的。与此相反，为了通过基于质谱仪的检查流体探测器2检测检查流体，约0.1mbar的压力可能是有利的和/或必需的。
在方法步骤C中，检查容器排空阀V2和测试容器泵阀V4关闭，因而各个泵4和6与测试容器1和检查容器5分离。
在方法步骤D中，打开探测器阀V1，从而使得检查流体探测器2与检查容器5连接。另外，检查流体探测器2启动或激活或投入运行。优选地，启动检查流体探测器2开始收集可能存在于检查容器5中的检查流体的测量数据。可以在打开探测器阀V1之前、之后或同时启动检查流体探测器2。
可选地，在方法步骤D之后，可以对启动条件进行检查。例如可以这样做，在初步测量中(即在主测量开始之前)对不同的测量结果实现协调反应(coordinated reaction)。在某些情况下，将检查容器5排空至负压(特别是高真空)需要很长的时间(例如通过对测试容器1排气)。在这种情况下，检查容器5中的背景泄漏率可能急剧下降。虽然这不是衡量是否为负的原则，但是在主测量开始时背景泄漏率的动态增加也随之改变。根据评估方法，因此在主测量开始时，背景泄漏率在限定的窗口(defined window)内是有利的。如果超过该窗口，那么可将检查流体相应地引入检查容器5中。
在方法步骤E中，将检查流体填充到测试容器1中。测试容器安装在检查容器5中，以进行完整性测试。通过打开检查流体供应阀V3可以将检查流体填充到测试容器1中。这里，将检查流体填充到测试容器1中直到测试容器1达到测试压力ptest。优选地，测试压力ptest使测试容器1(即基本上展开)膨胀，且测试容器1基本上完全填充。“基本上完全”在本文是指由于其中的检查流体在测试压力ptest下，测试容器1或者外壳材料至少部分地收紧而没有机械应力，机械应力会损坏测试容器1或测试容器1的外壳材料或者否则对其有不利影响。优选地，在填充测试容器1之后，再次关闭检查流体供应阀V3。
因此，通过方法步骤E，开始完整性测试的实际主测量。在方法步骤E中，评估测试容器1。在预定和/或可预定的测试时间TestTime之后，检查流体探测器2提供的信号从测量开始直到测试时间TestTime结束都没有超过预定限值RejectLimit，则测试容器1被判定为不漏(方法步骤F2)。如果超过预定限值RejectLimit，即如果检查流体探测器2检测到大量的检查流体或者检查容器5中的检查流体的变化率大于预定限值RejectLimit，那么测试容器1被判定为不密封或者有缺陷(方法步骤F1)。这里，在测试时间TestTime结束之前该过程已经终止，以避免填充有检查流体的检查容器5的污染增加。
在方法步骤G中，检查流体检测器2与检查容器5断开连接，且主测量停止。通过关闭探测器阀V3来断开检查流体探测器2的连接，从而终止测量。优选地，检查流体探测器2停止或其操作停止。
在方法步骤H中，从测试容器1中抽运出测试容器1中存在的检查流体。这可以通过检查流体供应装置12实现，特别是通过打开检查流体排出阀V7通过检查流体循环泵8实现。从测试容器1中抽运出的检查流体通过检查流体循环泵8被供应到检查流体收集器7且优选地用于进一步的完整性测试。当测试容器1中的主要压力不大于值Limit1_ptest时，认为从测试容器1中抽运测试流体的过程完成。值Limit1_ptest优选地不大于10mbar，更优选地不大于1mbar，特别优选地不大于10-2mbar，最优选地不大于10-4mbar。
特别地，当检查流体的获得与显著的财政努力相关时和/或如果排放到大气中的检查流体会对环境和/或附近的人有不利影响时，最好还是回收检查流体。如果没有这种限制的风险，在某些情况下，省略检查流体的回收可能是更有效的解决方案。
在方法步骤I中，对测试装置10进行通风。如果测试容器1中的预定压力由于再循环过程下降且如果检查流体因此基本上完全从测试容器1中排出，则阀V7再次关闭。然后，对测试装置10进行通风，即特别是测试容器1，同时也对检查容器5和至少部分相关的管线进行通风。通过打开阀V5和V6可实现通风。优选地，一直通风直到测试装置10的通风部件达到大气压力。
在方法步骤J中，完整性测试已经完成。在测试装置10的通风部件达到大气压力之后，关闭阀门V5和V6并使测试装置10处于起始位置，从而开始新的测试程序。
可选地，在检查容器5中检测到检查流体之后，冲洗检查容器5的内部。如果测试对象(即测试容器1)有缺陷，则检查流体将在测试过程中从测试容器1进入检查容器5的内部。为了避免检查容器5被检查流体污染而导致被损坏，在测试容器1被测试有缺陷之后通过冲洗来清洁。在对无损的测试容器测试之后，不一定需要冲洗，可以省略。因此，还可以特别地仅仅在每次测试中测试容器1被判定为有缺陷之后冲洗检查容器5的内部。根据本发明的方法的另一个优点，由于检查流体通过无损的外壳材料的渗透性低，因而进入检查容器中的检查流体的量比使用具有更高渗透性的检查流体的情况下的量少得多。
此外，可选地，在检查容器5中设定检查流体的背景浓度(backgroundconcentration)。在某些情况下，在检查容器中提供负压可能需要很长的时间，特别是在对测试容器进行除气(outgassing)的情况下。在这种情况下，背景泄漏率也可能急剧下降。虽然这对于实施完整性测试基本上是相当积极的，但是在测量开始时可以改变泄漏率的动态增加。根据完整性测试的评估方法，因此背景泄漏率在测量开始时处于预定范围和/或窗口可能是有利的。如果该预定范围下降，那么例如可以将检查流体引入检查容器中。因此，在判定测试容器的完整性的测量开始之前，主动设定检查容器中的检查流体的背景浓度。
图3A图示了测量的检查流体的泄漏率的时间进程(time course)的几条曲线L0～L3，在该时间进程中，检查流体从测试容器1进入检查容器5且被检查流体探测器2测量。关于完整性测试，图3图示了它们的泄漏率的时间进程，气态的He用作检查流体。每个测试的相同的测试容器是包含EVOH塑料材料层的袋子，其中，外壳材料的总厚度或壁厚为360μm，且袋子的容量为50升。所述EVOH层基本上确定了检查流体通过完整的外壳材料的渗透性。袋子内部和袋子的直接外部(immediate exterior)之间的压力差为50mbar。
第一时间进程L0图示了用作未损坏的测试容器(即袋子没有泄漏)的检查流体的氦气的泄露率的时间进程。虽然测量L0的测试容器1没有泄漏，但是在大约5秒之后，测量的泄漏率已经显著增加。从测试容器1流向检查容器5的检查流体流引起该泄漏率的增加，泄露率的增加由检查流体渗透通过外壳材料引起，特别是通过未损坏的外壳材料。
第二时间进程L1图示了具有直径为2μm的泄漏的测试容器的氦气的泄漏率的时间进程。第三时间进程L2图示了具有直径为5μm的泄漏的测试容器的氦气检查流体的泄漏率的时间进程。第四时间进程L3图示了用作具有直径为7μm的泄漏的测试容器的检查流体的氦气的泄漏率的时间进程。通过用激光器在测试容器的外壳材料中形成具有精确限定的直径的孔来产生泄漏。在图3的所有曲线中，可识别时间t＝0时约1.5·10-7～2·10-7mbar·l/s的背景泄漏率。
相比于没有泄漏的完好无损的袋子的曲线L0，具有泄漏的袋子的泄漏率的时间进程L1、L2和L3图示了随着时间，泄漏率增加地更快。不依赖于泄漏尺寸，曲线L1、L2和L3具有非常相似的阈值或饱和值，相应的时间进程逐渐接近(参见图3B)。从完好无损的袋子的曲线L0中可以看出，一方面，通过外壳材料中的相应的泄漏点的检查流体导致相应的泄漏率增加，且另一方面通过完好无损的外壳材料的氦气的渗透也导致相应的泄漏率增加。特别是在测试时间更长的情况下，关于该检查流体流，由于渗透贡献的增加，不再可能以可靠的方式确定不同尺寸的泄漏。因此，只有非常短的几秒钟时间，例如在填充袋子之后4到8秒之间，可以对这种袋子进行完整性测试。在填充后0至4秒，由于检查流体可能没有完全流动，测量结果的风险将受到系统惯性的影响。然而，填充后开始约10秒，因渗透而产生的检查流体流使得区分具有不同尺寸泄漏点的袋子和无泄漏的袋子变得复杂。
泄漏率特别是在开始时随着时间而增加且随着时间而不断变化的原因特别是因为测试系统10的惯性。尽管有测试程序的所有优化，特别是检查流体需要时间流入测试容器并在其中散布。特别是在大型测试容器1中，例如在容量为几升甚至几十或几百升的袋子中，测量曲线表达了系统的惯性。因此，通常在几秒钟之后才能可靠地确定泄漏。此外，当系统有足够的时间使信号显著地增加时(即当有足够的氦气通过泄漏点到达检查流体探测器2时)，建议仅考虑那些收集到的测量值。在所示曲线中，这就是大概4秒后的情况。
由于已经过了几秒钟，因渗透而导致的被测的泄漏率的变化的增加比由于直径为几μm的泄漏而引起的泄漏率的变化的增加更急剧，因而由于氦气的渗透，直径为几μm的泄漏的可检测性在几秒钟之后急剧下降。如图3所示，在已经经过14秒的情况下，几乎不可能区分曲线L0～L3和泄漏率的时间进程。因此，在用氦气填充测试容器之后，最多可在约10秒钟之内进行可靠的泄漏检测。
因此，用氦气作为检查流体，仅可能在几秒钟内获得完整性测试的可靠性能，即在图3A所示的情况下填充测试容器1之后约4～约10秒。虽然测试系统10或检查流体的反应时间给定了时间下限值，但是时间上限值由时间段确定，在该时间段中，通过测试容器1的外壳材料的检查流体的渗透尚未达到能被检测到的最小泄漏的泄漏率的水平。特别是对于具有大容量的测试容器1或袋子的完整性测试，由于它们需要较长的反应时间且另一方面它们的外壳材料具有较大的表面和高水平渗透，这通常会产生问题。
图3B图示了在较长时间尺度上具有与图3A相同的被测的泄漏率，其范围为0～120秒。为了避免重复，参考图3A已经解释过的内容将不再详细讨论。从图3B可以看出，所有曲线(即L0、L1、L2和L3)接近非常类似的饱和值或泄漏率的终值。因此，由于所有袋子的基本相同的渗透率的贡献对用作泄漏率的被测信号的贡献最大，因而这样做不能可靠地区分具有各种泄漏尺寸的泄漏袋和/或检测泄漏袋。
特别地，从图3B中可以看出，对于容量为大约50升且外壳材料面积为约8106cm2的测试袋且作为检查流体的He在约50mbar的压力差下，紧密袋(曲线L0)的He泄漏率约为5·10-4mbar·l/s。这对应于考虑了袋子的外壳材料的表面和压力差而确定的约1.2·10- 5mbar·m/(s·bar)的渗透率。因此，这种袋子(特别是这种尺寸的袋子)的可靠的完整性测试不可能用He实现。
类似于图3A，图4也图示了检查流体的泄漏率的时间进程的多条曲线L0～L3，在该时间进程中，测试流体从测试容器1进入检查容器5且被检查流体探测器2测量。然而，对于图4所示的时间进程，根据另一实施例，不使用如图3A所示的气体He，而使用SF6(六氟化硫)。被测试的测试容器1与图3A和图3B中相应的测试容器1相同。为了避免重复，仅讨论与图3A的不同之处。
与图3A中的曲线L0相反，图4中的曲线L0基本保持在约1.5·10-7mbar·l/s的恒定值，其对应于背景泄漏率。“基本上为恒定值”是指没有可察觉的变化，特别是没有对完整性测试有重大影响的变化。背景泄漏率的值进一步表明待测试的袋子的SF6的渗透率不超过3.7·10-7mbar·l/(s·bar)，因为否则已确定的紧密的袋子(曲线L0)的泄漏率将超过恒定的被测量的背景泄漏率。
因此，将测试容器1或袋子或待测试的测试容器的外壳材料结合作为本发明的一部分，当SF6用作检查流体时，SF6没有明显地渗透通过外壳材料。其原因可能是通过测试容器1的外壳材料的SF6的渗透显著小于He的渗透。这可能是因为SF6由比较大的分子构成而He由相对较小原子构成。因此，空间(与He相比)中至少一个方向上具有相对较大尺寸的分子或原子的其它气体通过测试容器的壳材料的渗透性通常比较低。
由于渗透基本上不对图4中的曲线L1、L2和L3中已测量的泄漏率作出贡献，因而已测量的泄漏率L1，L2和L3彼此之间的差异比图3中相应的泄漏率更大。这使得基于已测量的泄漏率能够更容易和更可靠地确定泄漏尺寸。
另外，测试容器1有效保持检查流体的时间和/或测量渗透对干扰比例没有影响的时间比图3中使用He的相应时间长得多。其优点在于完整性测试的性能或泄漏率的测量可在填充测试容器1之后的一段时间以后开始和/或完整性测试的性能或泄漏率的测量可在填充测试容器1之后较长的时间以后进行，而不必害怕检查流体的渗透对测量产生负面影响。这对于具有大表面积的大型测试容器1的测试和/或在填充测试容器1之后需要较长的时间达到稳定状态的大型测试容器1的测试特别有利。换句话说，在所示实施例中使用SF6减少了因渗透对测量结果的干扰影响，就像He用作检查流体所发生的，并且允许在完整性测试中稍后启动和/或延长测量时间，这对于对大容积测试容器1(如容量大于10升的袋子)的完整性测试特别有利。
图5图示了根据常规的基于He的完整性测试方法绘制出的计算出的相对于待测试的测试容器1的体积或容量的等效泄漏的大小。换句话说，图5图示了具有特定体积或容量的测试容器中的等效泄漏点的直径是多少，从而产生等于渗透通过测试容器的外壳材料的检查流体流的检查流体流。通过渗透研究，估算渗透通过包含EVOH层的薄膜的He、确定He的渗透率且然后确定具有相应容积的袋子的表面的各自尺寸的相应值。在渗透研究中，在EVOH层的两侧设置1bar的压力差。
可以看出，对于50升的袋子，例如渗透产生或允许检查流体流，该检查流体流对应于通过直径为约30μm的泄漏的检查流体流。在这种大袋子的完整性测试中，当He用作检查流体时，几乎不可能检测到直径小于30μm的泄漏。反而，可以可靠地可检测的孔的直径必须比30μm大得多，从而严重限制了常规完整性测试的适用性，特别是基于He评估这种大袋子的完整性。
然而，如果使用常规的完整性测试方法测试大容量袋子，特别是He用作检查流体，那么在渗透使测量信号的理解复杂化或者使其不可能之前，只有非常有限的几秒钟可用于评估袋子的密封性。然而，特别是对于具有大体积的袋子，袋子的展开或膨胀可能需要几秒钟，因此太短的测量时间也会使测量结果失真(参见图3)。因此，采用常规的完整性测试方法对这种大袋子进行测试的使用非常有限，且在可检测到的泄漏的最小尺寸方面具有显著的缺点。
通过使用本发明的方法进行完整性测试可以克服这个缺点，因为小的渗透率(诸如SF6)会产生小得多的检查流体流且因此作用在测量信号上的渗透的干扰影响比常规方法的干扰影响小得多或者甚至被完全消除(见图4)。因此，本发明的方法对体积为几升的袋子的完整性测试是特别合适和有效的。
此外，本发明涉及以下方面：
一种在柔性测试容器上进行完整性测试的方法1，其中：
—测试容器设置在检查容器中，该检查容器可以流体密封的方式封闭；
—在封闭的检查容器的内部提供负压；
—检查流体填充到设置在检查容器中的测试容器中；
—检测存在于检查容器内部的检查流体；和
—在将检查流体填充到设置在检查容器中的测试容器中之前，提供负压。
根据方法1的方法2，其中，在检查容器的内部提供负压之前和/或同时，在测试容器中提供负压。
根据方法1或2的方法，其中，在测试容器和检查容器中提供负压的过程中，将测试容器中的真空水平调节至检查容器中的真空水平。
根据方法4的方法，其中，在测试容器和检查容器中提供负压的过程中，在测试容器的内部和检查容器的内部之间进行压力补偿。
根据方法5所述的方法，其中，测试容器内部和检查容器内部之间的压力补偿通过以下步骤实现：
—协调检查容器泵和测试容器泵，检查容器泵用于排空封闭的检查容器的内部，测试容器泵用于排空测试容器的内部，和/或
—借助分隔阀。
根据前述方法之一的方法6，其中，经由供应管线在测试容器中提供真空，通过该供应管线，检查流体也被填充到测试容器。
根据前述方法之一的方法7，其中，在检查容器中检测到检查流体之后，冲洗检查容器的内部。
根据前述方法之一的方法8，其中，在检查容器中设定检查流体的背景浓度。
一种在柔性测试容器上进行完整性测试的测试装置1，具有:
—以流体密封方式封闭的检查容器，测试容器设置在检查容器中；
—检查容器泵，用于排空封闭的检查容器的内部；
—检查流体源，检查流体可以从该检查流体源填充到设置在检查容器中的测试容器中；
—检查流体探测器，用于检测检查容器内部的检查流体；和
—抽运连接件，通过该抽运连接件可对设置在检查容器中的测试容器的内部进行排空。
根据测试装置1的测试装置2，测试容器的内部和检查容器的内部之间设有分隔阀。
一种根据测试装置1或2的测试装置的用途，其根据方法1-8中的一种方法对柔性测试容器进行完整性测试。
标号列表
1 测试容器
2 检查流体探测器
3 检查流体储存器
4 检查容器泵
5 检查容器
6 测试容器泵
7 检查流体收集器
8 检查流体循环泵
10 测试装置
12 检查流体供应装置
L1 测试容器供应管线
L2 检查容器供应管线
L3 检查容器通风管线
F1 测试容器过滤器
F2 检查容器过滤器
V1 探测器阀
V2 检查容器排空阀
V3 检查流体供应阀
V4 测试容器泵阀
V5 检查容器通风阀
V6 测试容器通风阀
V7 检查流体排出阀
ptest 测试压力
TestTime 测试时间
RejectLimit 限值(测试容器的密封性)

Claims (22)

1.一种对用于生物处理的测试容器(1)进行完整性测试的方法，所述测试容器(1)包括至少一种柔性外壳材料，外壳材料包括塑料，其特征在于，所述方法包括：
—将检查流体填充到所述测试容器(1)中；和
—检测直接存在于所述测试容器外部的检查流体；
其中，检查流体被配置成通过所述测试容器(1)的完好无损的外壳材料的检查流体的渗透率不大于1·10-6mbar·m/(s·bar)，所述测试容器(1)的容量至少为10升，且至少一种外壳材料的厚度不大于2mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，检查流体存在压力差，其中，所述测试容器(1)中的检查流体的测试压力大于直接在所述测试容器(1)外部的环境压力。
3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，检查流体包括物质Ne、Ar、Kr、Xe、Rn、CO2、H2O和SF6中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述测试容器(1)外部的检查流体的检测至少部分地在填充检查流体超过8秒后的连续的时段内进行。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述测试容器(1)外部的检查流体的检测至少部分地在填充检查流体超过12秒后的连续的时段内进行。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述测试容器(1)外部的检查流体的检测至少部分地在填充检查流体超过20秒后的连续的时段内进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述测试容器(1)外部的检查流体的检测至少部分地在填充检查流体超过30秒后的连续的时段内进行。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压力差为10mbar～1bar。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压力差为20mbar～0.5bar。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压力差为30mbar～0.4bar。
11.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述压力差为50mbar～0.3bar。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一种外壳材料的厚度不大于1mm。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一种外壳材料的厚度不大于500μm。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一种外壳材料的厚度不大于400μm。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，至少一种外壳材料的厚度不大于300μm。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑料选自EVA、EVOH和PE中的一种或多种。
17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柔性测试容器(1)的容量至少为25升。
18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柔性测试容器(1)的容量至少为50升。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过激光吸收检测直接存在于所述测试容器外部的检查流体。
20.一种对用于生物处理的测试容器(1)进行完整性测试的测试装置(10)，所述测试容器(1)包括至少一种柔性外壳材料，外壳材料包括塑料，所述测试装置(10)包括：
—检查流体源(3)，来自所述检查流体源(3)的检查流体填充到所述测试容器(1)中；和
—检查流体探测器(2)，用于检测直接位于所述测试容器(1)外部的检查流体；
其中，检查流体被配置成通过所述测试容器(1)的完好无损的外壳材料的检查流体的渗透率不大于1·10-6mbar·m/(s·bar)，所述测试容器(1)的容量至少为10升，且至少一种外壳材料的厚度为不大于2mm。
21.一种如权利要求20所述的测试装置(10)的用途，所述测试装置(10)用于根据权利要求1至19中任一项所述的方法对柔性测试容器(1)进行完整性测试。
22.一种用SF6对用于生物处理的柔性测试容器(1)进行完整性测试的用途，所述柔性测试容器(1)包括至少一种外壳材料，其中，至少一种外壳材料包括一种或多种塑料，所述塑料选自EVA、EVOH和PE，其中，通过所述测试容器(1)的完好无损的外壳材料的SF6的渗透率不大于1·10-6mbar·m/(s·bar)，所述测试容器(1)的容量至少为10升，且至少一种外壳材料的厚度为不大于2mm。
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