JP2942309B2 - 高強度芳香族ポリエステルステープルの製造方法 - Google Patents
高強度芳香族ポリエステルステープルの製造方法Info
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- JP2942309B2 JP2942309B2 JP12751490A JP12751490A JP2942309B2 JP 2942309 B2 JP2942309 B2 JP 2942309B2 JP 12751490 A JP12751490 A JP 12751490A JP 12751490 A JP12751490 A JP 12751490A JP 2942309 B2 JP2942309 B2 JP 2942309B2
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- Japan
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- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、溶融異方性芳香族ポリエステルからなる高
強度ステープルの製造方法に関するものである。
強度ステープルの製造方法に関するものである。
［従来の技術］ 溶融液晶ポリマーを紡糸して得られる繊維を熱処理す
ることにより優れた高強力・高弾性率繊維が得られるこ
とは、特開昭54−77691号公報、特開平１−92408号公報
で公知である。特開平１−45831号公報には溶融液晶ポ
リマーからなる紡績糸が記載されている。
ることにより優れた高強力・高弾性率繊維が得られるこ
とは、特開昭54−77691号公報、特開平１−92408号公報
で公知である。特開平１−45831号公報には溶融液晶ポ
リマーからなる紡績糸が記載されている。
［発明が解決しようとする課題］ 溶融液晶ポリマーからなる繊維は高強力・高弾性率で
剛直な繊維であるがため機械捲縮が難かしく、かつ耐切
創性が良好なるが由、刃物によるカツトを行う場合、刃
物の切れ味が著しく低下し、ミスカツトの多発、刃物寿
命があまりにも短か過ぎると言う問題が生じ、工業的規
模での捲縮カツトフアイバーの製造が現実的に行なわれ
ていないのが現状である。そのため特開平１−45831号
公報に記載されている如き、トウ紡績法が採用されたり
していたが、他繊維との混紡とか不織布等、広範な用途
展開に対して制限をきたしていた。
剛直な繊維であるがため機械捲縮が難かしく、かつ耐切
創性が良好なるが由、刃物によるカツトを行う場合、刃
物の切れ味が著しく低下し、ミスカツトの多発、刃物寿
命があまりにも短か過ぎると言う問題が生じ、工業的規
模での捲縮カツトフアイバーの製造が現実的に行なわれ
ていないのが現状である。そのため特開平１−45831号
公報に記載されている如き、トウ紡績法が採用されたり
していたが、他繊維との混紡とか不織布等、広範な用途
展開に対して制限をきたしていた。
本発明は溶融異方性芳香族ポリエステルからなる捲縮
を有する高強度のステープルを工業的に有利に提供する
にある。
を有する高強度のステープルを工業的に有利に提供する
にある。
［課題を解決するための手段］ 本発明は実質的に対数粘度3.0〜8.5dl/gの溶融異方性
芳香族ポリエステルを紡糸し、80〜120℃で予熱したの
ちに機械捲縮を付与して切断した後、得られた捲縮を有
するステープルの（融点−80℃）以上融点以下の温度で
熱処理する対数粘度13dl/g以上の溶融異方性芳香族ポリ
エステルからなる強度13g/d以上のステープルの製造方
法である。
芳香族ポリエステルを紡糸し、80〜120℃で予熱したの
ちに機械捲縮を付与して切断した後、得られた捲縮を有
するステープルの（融点−80℃）以上融点以下の温度で
熱処理する対数粘度13dl/g以上の溶融異方性芳香族ポリ
エステルからなる強度13g/d以上のステープルの製造方
法である。
本発明にいう溶融異方性芳香族ポリエステルの好まし
い例としては、下記に示す繰り返し単位の組合せからな
るものである。
い例としては、下記に示す繰り返し単位の組合せからな
るものである。
本発明の効果が最も顕著に発揮されるのは、下記
［Ｉ］、［II］の繰り返し単位から成る部分が、80モル
％以上であるポリマー、特に［II］の成分が５〜45モル
％である芳香族ポリエステル化合物である。
［Ｉ］、［II］の繰り返し単位から成る部分が、80モル
％以上であるポリマー、特に［II］の成分が５〜45モル
％である芳香族ポリエステル化合物である。
また、本発明に用いる溶融異方性芳香族ポリエステル
には20重量％以下の他の構造単位を含んでいてもよい。
には20重量％以下の他の構造単位を含んでいてもよい。
他の構造単位としては、例えば を挙げることができる。
また、必要に応じてこれら他の構造単位の共重合物
（特にポリアリレート）、ポリエチレンテレフタレート
等のポリエステル、ポリアミド、ポリオレフイン、ポリ
カーボネート等の熱可塑性ポリマーを含んでいても良
い。
（特にポリアリレート）、ポリエチレンテレフタレート
等のポリエステル、ポリアミド、ポリオレフイン、ポリ
カーボネート等の熱可塑性ポリマーを含んでいても良
い。
また、本発明に用いる芳香族ポリエステルには酸化チ
タン、カオリン、シリカ、硫酸バリウム、カーボンブラ
ツク、顔料等、または、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光
安定剤等の添加剤を10重量％以下含んでいても良い。
タン、カオリン、シリカ、硫酸バリウム、カーボンブラ
ツク、顔料等、または、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光
安定剤等の添加剤を10重量％以下含んでいても良い。
本発明に用いる芳香族ポリエステルの対数粘度（ηin
h）は、3.0dl/g以上、8.5dl/g以下である。
h）は、3.0dl/g以上、8.5dl/g以下である。
本発明に言うηinhとは、次の方法によって求められ
る。
る。
試料をペンタフルオロフエノールに0.1重量％溶解し
（60〜80℃）、60℃の恒温槽中で、ウツペローデ型粘度
計で測定する。
（60〜80℃）、60℃の恒温槽中で、ウツペローデ型粘度
計で測定する。
ηinhが3.0dl/gに満たない場合は、繊維形成能が著し
く劣り、かつ得られる繊維の熱処理後の強度も低く、目
標とするものが得られない。8.5dl/gを越えると、溶融
粘度が高すぎて正常な紡糸が出来なくなるばかりではな
く、機械捲縮性が劣り、かつ、カツト性が悪くなる。単
繊維の繊度が１〜15デニール（ｄ）を得るためには4.0
〜7.0dl/gとするのがより好ましい。繊維化は、通常の
紡糸法が採用されるが、ノズルを通過するときの剪断速
度を4,000sec-1以上、100,000sec-1以下とすることが
本目的の繊維を得るのにより好ましい。この範囲で紡糸
したとき、ノズル通過時に剛直分子が配向し、その後の
熱処理時の固相重合性をアツプし、高強力な繊維が得ら
れる。
く劣り、かつ得られる繊維の熱処理後の強度も低く、目
標とするものが得られない。8.5dl/gを越えると、溶融
粘度が高すぎて正常な紡糸が出来なくなるばかりではな
く、機械捲縮性が劣り、かつ、カツト性が悪くなる。単
繊維の繊度が１〜15デニール（ｄ）を得るためには4.0
〜7.0dl/gとするのがより好ましい。繊維化は、通常の
紡糸法が採用されるが、ノズルを通過するときの剪断速
度を4,000sec-1以上、100,000sec-1以下とすることが
本目的の繊維を得るのにより好ましい。この範囲で紡糸
したとき、ノズル通過時に剛直分子が配向し、その後の
熱処理時の固相重合性をアツプし、高強力な繊維が得ら
れる。
本発明に言う剪断速度とは、円型ノズルの場合は次
式により求められる。
式により求められる。
但し、r:ノズル孔の半径（cm） Q:単孔当りのポリマー吐出量（cm3/sec） 異型ノズルの場合は、同一孔面積をもつ円の半径で求め
た値とする。
た値とする。
得られた繊維は、トウ状に集束され、必要に応じて適
当な油剤を付与した後、機械捲縮（例えば１ケ／インチ
以上）にかけられる。その際80℃〜120℃の範囲で数秒
間の乾熱処理あるいはスチーム処理をして捲縮性を向上
させる必要がある。
当な油剤を付与した後、機械捲縮（例えば１ケ／インチ
以上）にかけられる。その際80℃〜120℃の範囲で数秒
間の乾熱処理あるいはスチーム処理をして捲縮性を向上
させる必要がある。
引続いて、所定の長さに切断する工程に移されるが、
通常のポリエステル等で使用されているカツターが使用
される。本発明の方法では熱処理されておらず、かつη
inh 3.0〜8.5dl/gの繊維であるため、捲縮およびカツト
がスムーズに実行される。
通常のポリエステル等で使用されているカツターが使用
される。本発明の方法では熱処理されておらず、かつη
inh 3.0〜8.5dl/gの繊維であるため、捲縮およびカツト
がスムーズに実行される。
得られた繊維は、既に高い強度と弾性率を有している
が、さらに熱処理を行うことにより、強度と熱安定性お
よび捲縮疲労性を著しく向上させることが出来る。
が、さらに熱処理を行うことにより、強度と熱安定性お
よび捲縮疲労性を著しく向上させることが出来る。
熱処理は、融点（Tm）以下、（Tm−80）℃以上の温度
雰囲気で行なわれることにより、強度が13g/d以上の高
強力糸にすることが出来る。該雰囲気は、窒素等の不活
性ガスや、真空中あるいは、空気の如き酸素含有の活性
ガス雰囲気中が良い。
雰囲気で行なわれることにより、強度が13g/d以上の高
強力糸にすることが出来る。該雰囲気は、窒素等の不活
性ガスや、真空中あるいは、空気の如き酸素含有の活性
ガス雰囲気中が良い。
本発明の熱処理をより効率的に行うためには、（Tm−
100）℃以下100℃以上の温度で水分率が100ppm以下とな
るよう乾燥した後、該熱処理を行うことである。乾燥処
理を行うことにより短時間の熱処理で目的の高強ステー
プルを得ることができる。本発明に言う融点とは、示差
走査熱量計（DSC）測定に於いては観察される主な吸熱
ピークのピーク温度（Tm）である。Tmは、熱処理により
漸進的に上昇する。処理時間は目的の性能により数分か
ら数十時間行なわれる。熱処理に使用する気体は、加水
分解を少なくするため、除湿気体を用いることが望まし
い。
100）℃以下100℃以上の温度で水分率が100ppm以下とな
るよう乾燥した後、該熱処理を行うことである。乾燥処
理を行うことにより短時間の熱処理で目的の高強ステー
プルを得ることができる。本発明に言う融点とは、示差
走査熱量計（DSC）測定に於いては観察される主な吸熱
ピークのピーク温度（Tm）である。Tmは、熱処理により
漸進的に上昇する。処理時間は目的の性能により数分か
ら数十時間行なわれる。熱処理に使用する気体は、加水
分解を少なくするため、除湿気体を用いることが望まし
い。
該熱処理は、金網等のネツト状物の上で熱風を吹かし
て行なってもよく、または上下が金網または多孔板とな
った容器の下（または上）方から熱風を吹きつけ処理す
ることもできる。
て行なってもよく、または上下が金網または多孔板とな
った容器の下（または上）方から熱風を吹きつけ処理す
ることもできる。
熱処理後、用途目的にあつた仕上剤を付与してもよ
い。本発明のステープルフアイバーは、単独または他の
繊維と混合した状態で非常に高強力で熱安定性の優れた
紡績糸にしたり、高強力・耐熱性の不織紙を作ることが
可能であり、各種産業用資材および、衣料、スポーツ用
資材として広く使用される。
い。本発明のステープルフアイバーは、単独または他の
繊維と混合した状態で非常に高強力で熱安定性の優れた
紡績糸にしたり、高強力・耐熱性の不織紙を作ることが
可能であり、各種産業用資材および、衣料、スポーツ用
資材として広く使用される。
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本
発明は、これらの実施例により限定されるものではな
い。
発明は、これらの実施例により限定されるものではな
い。
実施例における捲縮率、捲縮堅牢度、捲縮弾性率とは
次の様にして求めた値である。
次の様にして求めた値である。
a:初荷重2mg/dを掛けたときの長さ（cm） b:50mg/dの荷重を30秒間掛けたときの長さ（cm） c:除重して２分間放置後の長さ（cm） e:0.65g/dの荷重を５分間掛け、その後2mg/dにして15
分間放置した時の長さ d:eを測定後50mg/dにして30秒後の長さ（cm） 捲 縮 率：（ｂ−ａ）/b×100（％） 捲縮弾性率：（ｂ−ｃ）／（ｂ−ａ）×100（％） 捲縮堅牢度：｛（ｄ−ｅ）/d｝／｛（ｂ−ａ）/b｝×
100（％） 実施例１ 構成単位［Ｉ］と［II］が7:3である全芳香族ポリエ
ステルポリマーを作成した。このポリマーの性質は ηinh＝5.3dl/g MP＝278℃ であつた。
分間放置した時の長さ d:eを測定後50mg/dにして30秒後の長さ（cm） 捲 縮 率：（ｂ−ａ）/b×100（％） 捲縮弾性率：（ｂ−ｃ）／（ｂ−ａ）×100（％） 捲縮堅牢度：｛（ｄ−ｅ）/d｝／｛（ｂ−ａ）/b｝×
100（％） 実施例１ 構成単位［Ｉ］と［II］が7:3である全芳香族ポリエ
ステルポリマーを作成した。このポリマーの性質は ηinh＝5.3dl/g MP＝278℃ であつた。
このポリマーを140℃の乾燥機中で10時間乾燥させた
後、単軸ベント型押出機より押出してサンド（ステンレ
スパウダー）層と金属細線から成るフイルターを通過さ
せて320℃で紡糸した。ノズルは、穴径0.10mmφで穴数1
000個であり、吐出量389g/分、剪断速度＝47,200sec
-1、紡速1000m/分で巻き取つた。
後、単軸ベント型押出機より押出してサンド（ステンレ
スパウダー）層と金属細線から成るフイルターを通過さ
せて320℃で紡糸した。ノズルは、穴径0.10mmφで穴数1
000個であり、吐出量389g/分、剪断速度＝47,200sec
-1、紡速1000m/分で巻き取つた。
この紡糸原糸の性能は、 単繊度（DR）＝ 3.5d 強 度（DT）＝11.0g/d 伸 度（DE）＝ 2.0％ であつた。
このヤーンを40万デニールのトウに集束し、油剤を付
与した後、120℃のスチームボツクスで予熱した後、押
込式機械捲縮を付与した。捲縮数は６〜９ケ／インチで
耳部の膠着等のトラブルの発生はなかった。引続き、通
常のカツター（ポリエチレンテレフタレート繊維の切断
に使用されているもの）で51mmの繊維長に切断した。５
トンの処理を行つたが、ミスカツトやトラブルの発生は
なかつた。カツトしたステープルフアイバーを連続して
移動する金網ネツト上に落し、170℃で20分の乾燥ゾー
ンを通過させた。この時点での水分率は、63ppmであつ
た。
与した後、120℃のスチームボツクスで予熱した後、押
込式機械捲縮を付与した。捲縮数は６〜９ケ／インチで
耳部の膠着等のトラブルの発生はなかった。引続き、通
常のカツター（ポリエチレンテレフタレート繊維の切断
に使用されているもの）で51mmの繊維長に切断した。５
トンの処理を行つたが、ミスカツトやトラブルの発生は
なかつた。カツトしたステープルフアイバーを連続して
移動する金網ネツト上に落し、170℃で20分の乾燥ゾー
ンを通過させた。この時点での水分率は、63ppmであつ
た。
引続いて熱処理ゾーンA,Bを次の条件で行つた。
［ゾーンＡ］処理気体：露点が−70℃の除湿空気 温度:270℃ 時間: 2hr ＊ゾーンＡを通過後の繊維のTmは303℃であつた。
［ゾーンＢ］処理気体：露点が−70℃の除湿空気 温度:280℃ 時間: 2hr 冷却ゾーンを通過させた後、仕上げ剤をスプレーでシヤ
ワーし付着せしめた。
ワーし付着せしめた。
このものの繊維物性を以下に示す。
単 繊 度: 3.6デニール 強 度: 22.9g/d 伸 度: 3.3％ 捲 縮 数: 8.2ケ／インチ 捲 縮 率: 10.7％ 捲縮堅牢度: 15.3％ 捲縮弾性率: 25.3％ Tm :312 ℃ ηinh : 25.3dl/g この非常に高強力の芳香族ポリエステルステープルを
紡績して20番手の糸を作つたところ、強度が17,8g/dと
いうこれまでに無い高強力な紡績糸が得られた。
紡績して20番手の糸を作つたところ、強度が17,8g/dと
いうこれまでに無い高強力な紡績糸が得られた。
参考データーとして、実施例１と同一の方法で得られ
た1500d/300fのヤーンの紡糸原糸と熱処理糸の耐切創性
の結果（カツターナイフにヤーンをループ状に掛け、一
定速度で引き上げ切断するまでの強力）を示す。
た1500d/300fのヤーンの紡糸原糸と熱処理糸の耐切創性
の結果（カツターナイフにヤーンをループ状に掛け、一
定速度で引き上げ切断するまでの強力）を示す。
紡糸原糸 1.62kg 熱処理糸 3.59kg 熱処理することにより驚くほど切断しずらくなること
がわかる。
がわかる。
実施例２ 構成単位［Ｉ］と［II］が7.5:2.5である全芳香族ポ
リエステルポリマーを作成した。このポリマーの性質
は、 ηinh＝5.5dl/g MP＝285℃ であつた。
リエステルポリマーを作成した。このポリマーの性質
は、 ηinh＝5.5dl/g MP＝285℃ であつた。
このものを0.1φ×500Hの口金より紡糸温度320℃で紡
糸した。
糸した。
得られたフイラメント（2000d/500f）を40万デニール
に集束し、120℃のスチームを予熱した後機械捲縮を行
ない繊維長51mmにカツトした。
に集束し、120℃のスチームを予熱した後機械捲縮を行
ない繊維長51mmにカツトした。
カツト後、80℃の熱風で10分乾燥した後、窒素雰囲気
下の熱処理機で260℃で２時間、285℃で３時間処理し
た。このものの繊維性能は、次の通りであつた。
下の熱処理機で260℃で２時間、285℃で３時間処理し
た。このものの繊維性能は、次の通りであつた。
単 繊 度: 4.0デニール 強 度: 27.3g/d 伸 度: 3.7％ 捲 縮 数: 8 ケ／インチ 捲 縮 率: 12.1％ 捲縮堅牢度: 10.3％ 捲縮弾性率: 26.3％ Tm :320 ℃ ηinh : 28.5dl/g 約2.3トンの試作を行つたが、捲縮機のトラブル、カ
ツトミス等のトラブルもなく製造できた。捲縮率、堅牢
度、弾性率の値からもわかるように良好な性能のステー
プルフアイバーが得られた。
ツトミス等のトラブルもなく製造できた。捲縮率、堅牢
度、弾性率の値からもわかるように良好な性能のステー
プルフアイバーが得られた。
比較例１ 実施例２の2000d/500fを、穴あきアルミニウムボビン
に巻き、240℃で２時間、260℃で２時間、285℃で３時
間窒素雰囲気中で熱処理した。得られたフイラメントは
ヤーン内で微膠着していた。このものを、40万デニール
にまで集束し、120℃のスチームで予熱し機械捲縮を行
つたが、トウが硬く、クリンパーの耳部にかみ込み、ト
ラブルが多発した。引続き51mmにカツトしたが、わずか
50kg程度カツトした頃からミスカツトが多くなり100kg
も処理しないうちにカツターの片が傷み製造出来なくな
つた。
に巻き、240℃で２時間、260℃で２時間、285℃で３時
間窒素雰囲気中で熱処理した。得られたフイラメントは
ヤーン内で微膠着していた。このものを、40万デニール
にまで集束し、120℃のスチームで予熱し機械捲縮を行
つたが、トウが硬く、クリンパーの耳部にかみ込み、ト
ラブルが多発した。引続き51mmにカツトしたが、わずか
50kg程度カツトした頃からミスカツトが多くなり100kg
も処理しないうちにカツターの片が傷み製造出来なくな
つた。
初期に得られた繊維の性能を示す。
単 繊 度: 4.1デニール 強 度: 29.1g/d 伸 度: 3.7％ 捲 縮 数: 3〜10ケ／インチ（斑大） 捲 縮 率: 5.8％ 捲縮堅牢度: 0.9％ 捲縮弾性率: 18.7％ Tm :321 ℃ ηinh : 28.2dl/g 捲縮性能は、バラツキが大きかつた。
実施例に比べると、捲縮率、捲縮堅牢度とも著しく劣
つたものしか得られなかつた。
つたものしか得られなかつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｄ０２Ｊ 13/00 Ｄ０２Ｊ 13/00 Ａ (56)参考文献 特開 平１−45831（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−92408（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−65629（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−43128（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/62 301 - 308 D01F 6/84 303 D01F 6/84 311 D02G 1/00 - 3/48 D02J 1/00 - 13/00
Claims (2)
- 【請求項１】実質的に対数粘度3.0〜8.5dl/gの溶融異方
性芳香族ポリエステルを紡糸し、80〜120℃で予熱した
のちに機械捲縮を付与して切断した後、得られた捲縮を
有するステープルの融点（融点−80℃）以上融点以下の
温度で熱処理する対数粘度13dl/g以上の溶融異方性芳香
族ポリエステルからなる強度13g/d以上のステープルの
製造方法。 - 【請求項２】溶融異方性芳香族ポリエステルが下記
［Ｉ］、［II］の繰り返し単位からなる請求項１に記載
のステープルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12751490A JP2942309B2 (ja) | 1990-05-16 | 1990-05-16 | 高強度芳香族ポリエステルステープルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12751490A JP2942309B2 (ja) | 1990-05-16 | 1990-05-16 | 高強度芳香族ポリエステルステープルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0424215A JPH0424215A (ja) | 1992-01-28 |
| JP2942309B2 true JP2942309B2 (ja) | 1999-08-30 |
Family
ID=14961892
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12751490A Expired - Fee Related JP2942309B2 (ja) | 1990-05-16 | 1990-05-16 | 高強度芳香族ポリエステルステープルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2942309B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6883938B1 (en) | 1998-02-20 | 2005-04-26 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Lighting equipment |
| CN102586933B (zh) * | 2012-01-11 | 2014-06-18 | 浙江理工大学 | 一种利用废旧聚酯原料制备涤纶短纤维的方法 |
| CN102605456B (zh) * | 2012-01-11 | 2014-04-16 | 浙江理工大学 | 一种利用废旧聚酯原料制备涤纶长丝的方法 |
-
1990
- 1990-05-16 JP JP12751490A patent/JP2942309B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0424215A (ja) | 1992-01-28 |
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