JP2935714B2 - ペルフルオロポリエーテル化合物を含んで成り、金属の塑性加工における潤滑剤として好適な液体水性組成物 - Google Patents
ペルフルオロポリエーテル化合物を含んで成り、金属の塑性加工における潤滑剤として好適な液体水性組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明の目的は、基剤成分としてペルフルオロポリエ
ーテル化合物を含んで成る、金属の塑性加工における潤
滑および冷凍液体として有用な液体水性組成物である。
ーテル化合物を含んで成る、金属の塑性加工における潤
滑および冷凍液体として有用な液体水性組成物である。
本発明の組成物は、スチール、銅、アルミニウムおよ
びそれらの合金のような鉄および非鉄型の金属の圧延、
ディッシング（dishing）、延伸に特に好適である。
びそれらの合金のような鉄および非鉄型の金属の圧延、
ディッシング（dishing）、延伸に特に好適である。
前記の金属加工工程において潤滑性として作用する液
体を用いることは以前から知られているが、この液体は
通常は炭化水素油と、苛酷な操作条件（高圧、高温）下
での性能を向上させるための各種の添加剤とから成り、
可熱性であるという欠点を有する。
体を用いることは以前から知られているが、この液体は
通常は炭化水素油と、苛酷な操作条件（高圧、高温）下
での性能を向上させるための各種の添加剤とから成り、
可熱性であるという欠点を有する。
最近、潤滑性を有する物質を含んで成る水性エマルジ
ョンの使用が提案されており、かかる生成物は操作条件
下で可熱性であるという欠点によって実際上影響されな
いのみならず、加工中の物質を冷却する仕事も十分に行
う。この型の潤滑組成物は、例えば欧州特許第48,216号
明細書（アルスイス（Alusuisse））、カナダ国特許第9
87,655号明細書（エクソン（Exxon））、米国特許第4,5
85,565号明細書（アルコア（Alcoa））および米国特許
第4,618,441号明細書（アルコア（Alcoa））に記載され
ている。水性エマルジョンの形態での多くの組成物が提
案されてきたが、潤滑および冷却についての優れた特
性、並びに（圧延比を高めるための）低摩擦係数を示
し、更に高圧下で良好な潤滑性を付与され、同時に操作
条件下で分離を引き起こすことのあるエマルジョンの不
安定性のような様々な欠点を持たない組成物を製造する
ことは極めて困難であることを銘記すべきである。
ョンの使用が提案されており、かかる生成物は操作条件
下で可熱性であるという欠点によって実際上影響されな
いのみならず、加工中の物質を冷却する仕事も十分に行
う。この型の潤滑組成物は、例えば欧州特許第48,216号
明細書（アルスイス（Alusuisse））、カナダ国特許第9
87,655号明細書（エクソン（Exxon））、米国特許第4,5
85,565号明細書（アルコア（Alcoa））および米国特許
第4,618,441号明細書（アルコア（Alcoa））に記載され
ている。水性エマルジョンの形態での多くの組成物が提
案されてきたが、潤滑および冷却についての優れた特
性、並びに（圧延比を高めるための）低摩擦係数を示
し、更に高圧下で良好な潤滑性を付与され、同時に操作
条件下で分離を引き起こすことのあるエマルジョンの不
安定性のような様々な欠点を持たない組成物を製造する
ことは極めて困難であることを銘記すべきである。
既知の組成物は、使用目的にとって主要な関心事であ
る特定の特定の良好な値を得るためには、使用分野によ
って特定の添加剤が必要である。
る特定の特定の良好な値を得るためには、使用分野によ
って特定の添加剤が必要である。
本発明の組成物は、圧延工程において一回の操作また
は通過で厚さを著しく減少させることができる優れた潤
滑作用を示すだけでなく、組成物の水含量が少なくとも
60重量％、好ましくは少なくとも80重量％と高いため、
加工される材料を効果的に冷却する。
は通過で厚さを著しく減少させることができる優れた潤
滑作用を示すだけでなく、組成物の水含量が少なくとも
60重量％、好ましくは少なくとも80重量％と高いため、
加工される材料を効果的に冷却する。
更に、本発明の組成物は、加工される材料上に有害な
生成物残渣を残さないので、場合によっては引き続いて
洗浄を行なう必要がない場合もある。本発明による組成
物は高い化学的安定性を有し、これがマイクロエマルジ
ョンの形態であるときには、無限の物理的安定性を有
し、更に水を蒸発させた後に残る残渣は不燃性である。
生成物残渣を残さないので、場合によっては引き続いて
洗浄を行なう必要がない場合もある。本発明による組成
物は高い化学的安定性を有し、これがマイクロエマルジ
ョンの形態であるときには、無限の物理的安定性を有
し、更に水を蒸発させた後に残る残渣は不燃性である。
本発明の潤滑冷凍組成物の必須成分は、平均分子量が
少なくとも400であり、好ましくは5,000より大きくない
ペルフルオロポリエーテルであって、このペルフルオロ
ポリエーテル鎖の末端基が中性型（ペルフルオロアルキ
ル基）および／または極性の官能型であり、前記のペル
フルオロポリエーテル化合物の平均分子量が1,000を超
過せず且つ末端基が特に親水性（カルボキシル基）であ
る時には溶液の形態で水性組成物中に存在し、分子量が
1,000を超過するときには或は低分子量であっても末端
基が中性（ペルフルオロアルキル基）であるときにはマ
イクロエマルジョンの形態で水性組成物中に存在する。
「マイクロエマルジョン」という用語は、液状の巨視的
には単一相の組成物であって、透明または若干乳白状で
光学的に等方性であり、この組成物が用いられる特定の
温度範囲において無限に安定であるものを表わす。
少なくとも400であり、好ましくは5,000より大きくない
ペルフルオロポリエーテルであって、このペルフルオロ
ポリエーテル鎖の末端基が中性型（ペルフルオロアルキ
ル基）および／または極性の官能型であり、前記のペル
フルオロポリエーテル化合物の平均分子量が1,000を超
過せず且つ末端基が特に親水性（カルボキシル基）であ
る時には溶液の形態で水性組成物中に存在し、分子量が
1,000を超過するときには或は低分子量であっても末端
基が中性（ペルフルオロアルキル基）であるときにはマ
イクロエマルジョンの形態で水性組成物中に存在する。
「マイクロエマルジョン」という用語は、液状の巨視的
には単一相の組成物であって、透明または若干乳白状で
光学的に等方性であり、この組成物が用いられる特定の
温度範囲において無限に安定であるものを表わす。
中性および官能性ペルフルオロポリエーテルのマイク
ロエマルジョンは、先行特許出願である、欧州特許出願
EP−Ａ−250766号明細書に記載の方法によって製造され
る。
ロエマルジョンは、先行特許出願である、欧州特許出願
EP−Ａ−250766号明細書に記載の方法によって製造され
る。
本発明の水性組成物の基剤成分として特に好適なペル
フルオロポリエーテル化合物は、有機または無機塩基、
特にアンモニアまたはトリエタノールアミンで適当に塩
形成したカルボキシル末端基を有するものである。
フルオロポリエーテル化合物は、有機または無機塩基、
特にアンモニアまたはトリエタノールアミンで適当に塩
形成したカルボキシル末端基を有するものである。
本発明による潤滑組成物中の総ペルフルオロポリエー
テル化合物の量は、１重量％〜40重量％、好ましくは２
重量％〜20重量％である。
テル化合物の量は、１重量％〜40重量％、好ましくは２
重量％〜20重量％である。
本発明の目的である潤滑組成物を形成するのに好適な
ペルフルオロポリエーテルは、特に平均分子量が400〜
5,000、好ましくは600〜2,000であり、特に下記の群の
１つ以上に属する。
ペルフルオロポリエーテルは、特に平均分子量が400〜
5,000、好ましくは600〜2,000であり、特に下記の群の
１つ以上に属する。
（１） 但し、ペルフルオロキシアルキレン単位のランダム分
布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−C3F7、−COOHまたは−CF2COOHで
あり、ｍ、ｎおよびｐは前記の平均分子量の条件に合う
ような値を有する。
布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−C3F7、−COOHまたは−CF2COOHで
あり、ｍ、ｎおよびｐは前記の平均分子量の条件に合う
ような値を有する。
（２） RfO（CF2CF2O）ｎ（CF2O）mR′ｆ 但し、ペルフルオロオキシアルキレン単位のランダム
分布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−COOHまたは−CF2COOHであり、ｍ
およびｎは前記の平均分子量の条件に合うような値を有
する。
分布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−COOHまたは−CF2COOHであり、ｍ
およびｎは前記の平均分子量の条件に合うような値を有
する。
（３） 但し、ペルフルオロオキシアルキレン単位のランダム
分布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−C3F7、または前記のカルボキシ
ル基の１つであり、ｍ、ｎ、ｐおよびｑは前記の条件に
合うような値を有する。
分布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−C3F7、または前記のカルボキシ
ル基の１つであり、ｍ、ｎ、ｐおよびｑは前記の条件に
合うような値を有する。
（４） 但し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異なり、
−C2F5または−C3F7、または前記のカルボキシル基の１
つであり、ｎは前記の条件に合うような値を有する。
−C2F5または−C3F7、または前記のカルボキシル基の１
つであり、ｎは前記の条件に合うような値を有する。
（５） RfO（CF2CF2O）nR′ｆ 但し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異なり、
−CF3、−C2F5、または前記のカルボキシル基の１つで
あり、ｎは前記の条件に合うような値を有する。
−CF3、−C2F5、または前記のカルボキシル基の１つで
あり、ｎは前記の条件に合うような値を有する。
（６） RfO（CX2CF2CF2O）nR′ｆ 但し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異なり、
−CF3、−C2F5、−C3F7または前記のカルボキシル基の
１つであり、ＸはＦまたはＨであり、ｎは前記の条件に
合うような値を有する。
−CF3、−C2F5、−C3F7または前記のカルボキシル基の
１つであり、ＸはＦまたはＨであり、ｎは前記の条件に
合うような値を有する。
（７） 但し、ＸはＦまたはCF3であり、ＲはＦ、Cl、Brまた
はＩであり、Ｒ′はＲと同じまたは異なり、Ｆ、Cl、Br
またはＩであり、Ｙは−COOHまたはペルフルオロアルキ
ル基であり、ＴはCl、BrまたはＩの１または２個の原子
を有するペルフルオロアルキル基であり、特に （但しAlogはCl、BrまたはＩ）であり、ｎは１〜15であ
り、m/nの比率は0.01〜0.5である。
はＩであり、Ｒ′はＲと同じまたは異なり、Ｆ、Cl、Br
またはＩであり、Ｙは−COOHまたはペルフルオロアルキ
ル基であり、ＴはCl、BrまたはＩの１または２個の原子
を有するペルフルオロアルキル基であり、特に （但しAlogはCl、BrまたはＩ）であり、ｎは１〜15であ
り、m/nの比率は0.01〜0.5である。
群（１）のペルフルオロポリエーテルは、フォンブリ
ン（Fomblin） Ｙまたはガルデン（Galden） の商標
で商業的に知られており、群（２）のペルフルオロポリ
エーテルはフォンブリン（Fomblin） Ｚの商標で商業
的に知られており、これら総てはモンテジソン（Monted
ison）社によって製造されている。
ン（Fomblin） Ｙまたはガルデン（Galden） の商標
で商業的に知られており、群（２）のペルフルオロポリ
エーテルはフォンブリン（Fomblin） Ｚの商標で商業
的に知られており、これら総てはモンテジソン（Monted
ison）社によって製造されている。
市販されていることが知られている群（４）の生成物
は、クリトックス（krytox） （デュポン（du Pon
t））である。群（５）の生成物は、米国特許第4,523,0
39号明細書またはJ.Am.Chem.Som.,1985,107,1197−1201
に記載されている。
は、クリトックス（krytox） （デュポン（du Pon
t））である。群（５）の生成物は、米国特許第4,523,0
39号明細書またはJ.Am.Chem.Som.,1985,107,1197−1201
に記載されている。
群（６）の生成物は、ダイキン（Daikin）の名称で欧
州特許第148,482号明細書に記載されている。
州特許第148,482号明細書に記載されている。
群（３）の生成物は、米国特許第3,665,041号明細書
に記載の方法によって製造される。
に記載の方法によって製造される。
群（７）の生成物は、本出願人の名称でのイタリア国
特許出願第20,406 A/88号明細書および第20,407 A/88号
明細書に記載されている。
特許出願第20,406 A/88号明細書および第20,407 A/88号
明細書に記載されている。
特に水性マイクロエマルジョンが非官能性（中性）の
PEPEを含む時に、この水性マイクロエマルジョンの安定
性を増加させるのに必要というわけではないが極めて有
用な成分は、水素化した脂肪族アルコール、特にイソプ
ロパノール、またはペルフルオロポリエーテルのような
フッ素化アルコールであって末端基−OHを有し、低分子
量（450）であるものである。
PEPEを含む時に、この水性マイクロエマルジョンの安定
性を増加させるのに必要というわけではないが極めて有
用な成分は、水素化した脂肪族アルコール、特にイソプ
ロパノール、またはペルフルオロポリエーテルのような
フッ素化アルコールであって末端基−OHを有し、低分子
量（450）であるものである。
水性組成物中のアルコール量は20重量％にも達するこ
とがあるが、通常は10重量％を超過しない。この点に関
する有用なデーターは、既に引用した欧州特許出願第EP
−Ａ−250766号明細書に記載されている。
とがあるが、通常は10重量％を超過しない。この点に関
する有用なデーターは、既に引用した欧州特許出願第EP
−Ａ−250766号明細書に記載されている。
本発明による潤滑組成物は、耐腐蝕性および耐摩耗性
を付与された通常の添加物、界面活性剤、EP添加剤の少
量を特定の使用目的によって含むこともある。
を付与された通常の添加物、界面活性剤、EP添加剤の少
量を特定の使用目的によって含むこともある。
本発明による幾つかの潤滑組成物の配合例を下記の実
施例に示すが、これは単に例示のためのものである。
施例に示すが、これは単に例示のためのものである。
実施例13において、圧延およびPSCT、合金およびその
機械的特性は、例えば「国際合金名称の登録記録。加工
アルミニウムおよび加工合金の化学組成の範囲（Regist
ration records of International alloy disignation.
Chemical Composition Limits for wrought alluminium
and wrought alloy）」アルミニウム協会、デュッセル
ドルフ、ワシントンに開示されている。
機械的特性は、例えば「国際合金名称の登録記録。加工
アルミニウムおよび加工合金の化学組成の範囲（Regist
ration records of International alloy disignation.
Chemical Composition Limits for wrought alluminium
and wrought alloy）」アルミニウム協会、デュッセル
ドルフ、ワシントンに開示されている。
実施例１ 組成： 群（１）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が668のモノカルボン酸23.0g、 アンモニアが10重量％のアンモニア水性溶液7.8ml、 イソプロピルアルコール53ml、 二回蒸留水384ml。
し、平均当量が668のモノカルボン酸23.0g、 アンモニアが10重量％のアンモニア水性溶液7.8ml、 イソプロピルアルコール53ml、 二回蒸留水384ml。
この試料はフッ素化物質4.6重量％を含み、40℃での
粘度が1.16cstであり、pHはほぼ中性であった（生成物
参照番号:LR.1）。
粘度が1.16cstであり、pHはほぼ中性であった（生成物
参照番号:LR.1）。
実施例２ 組成： 群（１）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が636のモノカルボン酸のアンモニウム塩
9.4g、 群（１）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が600の１官能価アルコール1.3g、 ｎ−ブチルアルコール4.2gに溶解したトリエタノール
アミンセバケート0.2g、 群（１）に属するペルフルオロアルキル末端基を有
し、平均分子量が650のPEPE2.7g、 二回蒸留水82.2g。
し、平均当量が636のモノカルボン酸のアンモニウム塩
9.4g、 群（１）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が600の１官能価アルコール1.3g、 ｎ−ブチルアルコール4.2gに溶解したトリエタノール
アミンセバケート0.2g、 群（１）に属するペルフルオロアルキル末端基を有
し、平均分子量が650のPEPE2.7g、 二回蒸留水82.2g。
生成するO/Wマイクロエマルジョンはフッ素化物質13.
5重量％を含み、トリエタノールアミンセバケート0.2％
を含んでいた（生成物参照番号:6/87）。
5重量％を含み、トリエタノールアミンセバケート0.2％
を含んでいた（生成物参照番号:6/87）。
実施例３ 組成： 群（１）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が441のモノカルボン酸17.7g、 NH3が10重量％のアンモニア水性溶液8.8ml、 二回蒸留水284ml。
し、平均当量が441のモノカルボン酸17.7g、 NH3が10重量％のアンモニア水性溶液8.8ml、 二回蒸留水284ml。
この溶液はフッ素化物質5.0重量％を含み、40℃での
粘度が0.75cstであり、pHは8.2であった（生成物参照番
号:LR.3）。
粘度が0.75cstであり、pHは8.2であった（生成物参照番
号:LR.3）。
実施例４ 組成： 群（１）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が443であり、分子量分布が狭いモノカル
ボン酸150.4g、 アンモニアが10重量％のアンモニア水性溶液52.1g、 平均分子量が約1,200のペルフルオロポリエーテル10.
8g、 ペルフルオロポリエーテル構造を有し、分子量が678
のフッ素化アルコール32.4g、 イソブチルアルコール23.0g、 二回蒸留水293.1ml。
し、平均当量が443であり、分子量分布が狭いモノカル
ボン酸150.4g、 アンモニアが10重量％のアンモニア水性溶液52.1g、 平均分子量が約1,200のペルフルオロポリエーテル10.
8g、 ペルフルオロポリエーテル構造を有し、分子量が678
のフッ素化アルコール32.4g、 イソブチルアルコール23.0g、 二回蒸留水293.1ml。
生成するマイクロエマルジョンはフッ素化物質6.5重
量％を含み、pHは4.4であった。（生成物参照番号:LR.1
7）。
量％を含み、pHは4.4であった。（生成物参照番号:LR.1
7）。
実施例５ 組成： 群（７）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、それぞれの分子についてクロロフルオロアルキル末
端基を有し、平均当量が約850であり、分子量分布が広
いモノカルボン酸18.39g、 NH3が10重量％の水性アンモニア溶液6.44g、 二回蒸留水338g。
し、それぞれの分子についてクロロフルオロアルキル末
端基を有し、平均当量が約850であり、分子量分布が広
いモノカルボン酸18.39g、 NH3が10重量％の水性アンモニア溶液6.44g、 二回蒸留水338g。
得られる溶液は塩フッ化物質5.1重量％を含み、pHは
8.3であった（生成物参照番号:LR:15）。
8.3であった（生成物参照番号:LR:15）。
実施例６ 組成： カルボキシル末端基を有し、平均分子量が4170の群
（１）に属するペルフルオロポリエーテル19.8g、 イソプロピルアルコール14.6g、 群（１）に族するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が668のモノカルボン酸2.2g、 カルボキシル基を塩形成させるのに必要なアンモニア
を含む水性相63.4g。
（１）に属するペルフルオロポリエーテル19.8g、 イソプロピルアルコール14.6g、 群（１）に族するペルフルオロポリエーテル構造を有
し、平均当量が668のモノカルボン酸2.2g、 カルボキシル基を塩形成させるのに必要なアンモニア
を含む水性相63.4g。
前記の成分を混合することによって得られたO/Wマイ
クロエマルジョンは、25゜〜75℃で透明であり、フッ素
化物質22重量％を含み、40℃での粘度が38cstの流体で
あった（生成物参照番号:LR.A）。
クロエマルジョンは、25゜〜75℃で透明であり、フッ素
化物質22重量％を含み、40℃での粘度が38cstの流体で
あった（生成物参照番号:LR.A）。
実施例７ 組成： カルボキシル末端基を有し、平均分子量が2080の群
（１）に属する官能化したペルフルオロポリエーテル5.
3g、 イソプロピルアルコール19.2g、 カルボキシル基の塩形成に必要なアンモニアを含む水
性溶液75.5g。
（１）に属する官能化したペルフルオロポリエーテル5.
3g、 イソプロピルアルコール19.2g、 カルボキシル基の塩形成に必要なアンモニアを含む水
性溶液75.5g。
前記の成分を混合することによって得られたO/Wマイ
クロエマルジョンは、25゜〜50℃で透明であり、フッ素
化物質5.3重量％を含み、40℃での粘度が2.25cstの流体
であった（生成物参照番号:LR.C）。
クロエマルジョンは、25゜〜50℃で透明であり、フッ素
化物質5.3重量％を含み、40℃での粘度が2.25cstの流体
であった（生成物参照番号:LR.C）。
実施例８ 組成： 平均当量が668であり、分子量分布が広い群（１）に
属するペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカル
ボン酸25.2g、 アンモニア10重量％の水性アンモニア溶液9.1ml、 ペルフルオロアルキル末端基を有し、群（１）に属
し、平均分子量が650のペフフルオロポリエーテル1.4m
l、 イソプロパノール28ml、 二回蒸留水280ml。
属するペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカル
ボン酸25.2g、 アンモニア10重量％の水性アンモニア溶液9.1ml、 ペルフルオロアルキル末端基を有し、群（１）に属
し、平均分子量が650のペフフルオロポリエーテル1.4m
l、 イソプロパノール28ml、 二回蒸留水280ml。
この試料は試験を行なった全温度範囲で安定であり、
フッ素化物質8.2重量％を含み、40℃での粘度が1.2cst
であり、pHは８であった（生成物参照番号:LR.5）。
フッ素化物質8.2重量％を含み、40℃での粘度が1.2cst
であり、pHは８であった（生成物参照番号:LR.5）。
実施例９ 組成： 個々の分子についてクロロフルオロアルキル末端基を
有し、平均当量が約478であり、分子量分布が広い群
（７）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有する
モノカルボン酸55.0g、 トリエタノールアミン62.14g、 二回蒸留水10.14g。
有し、平均当量が約478であり、分子量分布が広い群
（７）に属するペルフルオロポリエーテル構造を有する
モノカルボン酸55.0g、 トリエタノールアミン62.14g、 二回蒸留水10.14g。
生成した溶液は、塩フッ素化物質4.86重量％を含み、
pHは8.36であった（生成物参照番号:LR.15TEA）。
pHは8.36であった（生成物参照番号:LR.15TEA）。
実施例10 組成： 平均当量が441である群（１）に属する酸のアンモニ
ウム塩26.18g、 ペルフルオロアルキル末端基を有し、平均分子量が約
650の群（１）のペルフルオロポリエーテル1.4g、 イソプロピルアルコール5.6ml、 二回蒸留水293ml。
ウム塩26.18g、 ペルフルオロアルキル末端基を有し、平均分子量が約
650の群（１）のペルフルオロポリエーテル1.4g、 イソプロピルアルコール5.6ml、 二回蒸留水293ml。
この系は全温度範囲で透明であった。この系はフッ素
化物質8.8重量％を含み、40℃の粘度は0.85cstであり、
アンモニア10重量％のアンモニア溶液0.15mlを添加して
pHを８に調整した。
化物質8.8重量％を含み、40℃の粘度は0.85cstであり、
アンモニア10重量％のアンモニア溶液0.15mlを添加して
pHを８に調整した。
実施例11 組成： 平均当量が668で、分子量分布が広い群（１）に属す
るペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカルボン
酸35.1g、 平均当量が443であり、分子量分布が狭い、群（１）
に属するペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカ
ルボン酸5.4g、 10％アンモニア溶液11.3g、 ペルフルオロアルキル末端基を有し、平均分子量が約
1,200である群（１）のペルフルオロポリエーテル2.8
g、 イソプロピルアルコール23.6g、 二回蒸留水300ml。
るペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカルボン
酸35.1g、 平均当量が443であり、分子量分布が狭い、群（１）
に属するペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカ
ルボン酸5.4g、 10％アンモニア溶液11.3g、 ペルフルオロアルキル末端基を有し、平均分子量が約
1,200である群（１）のペルフルオロポリエーテル2.8
g、 イソプロピルアルコール23.6g、 二回蒸留水300ml。
こうして得られたマイクロエマルジョンは全温度範囲
で安定であった。このマイクロエマルジョンはフッ素化
物質11.4重量％を有し、pHは7.4であた（生成物参照番
号:LR.9）。
で安定であった。このマイクロエマルジョンはフッ素化
物質11.4重量％を有し、pHは7.4であた（生成物参照番
号:LR.9）。
下記の実施例に、添加剤を含有するマイクロエマルジ
ョンの調製を記載する。
ョンの調製を記載する。
実施例12 組成： 平均当量が668の群（１）に属するペルフルオロポリ
エーテル構造を有するモノカルボン酸108.0g、 平均当量が443であり、分子量分布が狭い、群（１）
に属するペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカ
ルボン酸1.8g、 10％アンモニア溶液33.7g、 平均分子量が約1,200のペルフルオロポリエーエル33.
4g、 イソプロパノール中にトリエタノールアミン10.2重量
％を溶解したもの23.6g、 イソプロパノール3.1g、 二回蒸留水240ml。
エーテル構造を有するモノカルボン酸108.0g、 平均当量が443であり、分子量分布が狭い、群（１）
に属するペルフルオロポリエーテル構造を有するモノカ
ルボン酸1.8g、 10％アンモニア溶液33.7g、 平均分子量が約1,200のペルフルオロポリエーエル33.
4g、 イソプロパノール中にトリエタノールアミン10.2重量
％を溶解したもの23.6g、 イソプロパノール3.1g、 二回蒸留水240ml。
生成するO/Wマイクロエマルジョンはフッ素化物質32.
3重量％とトリエタノールアミンセバケート0.6重量％を
含み、pHは7.6であった（生成物参照番号:LR.10）。
3重量％とトリエタノールアミンセバケート0.6重量％を
含み、pHは7.6であった（生成物参照番号:LR.10）。
実施例13 上記の実施例12に記載した試料90.3gを水250mlで希釈
した。
した。
生成するO/Wマイクロエマルジョンはフッ素化物質8.6
重量％とトリエタノールアミンセバケート0.2重量％を
含み、pHは5.3であった（生成物参照番号:LR.11）。
重量％とトリエタノールアミンセバケート0.2重量％を
含み、pHは5.3であった（生成物参照番号:LR.11）。
本発明の潤滑組成物の特定の応用における利用特性
を、下記に詳細に例示する。
を、下記に詳細に例示する。
圧延 上記実施例の潤滑組成物を、「平面歪圧縮試験」（ア
ール・ディー・グミンスキイ（R.D.Guminski）およびジ
ェイ・ウィリス（J.Willis）の報告2015、Jornal of th
e Institute of Metals,1959−60,88）に付した。平面
歪圧縮試験はBISRA圧縮試験（エル・アール・アンダー
ウッド（L.R,Underwood）著、金属の圧延（The Rolling
of Metals）、116〜119頁、チャップマン・アンドホー
ル（Chapman and Hall）、ロンドン、1952年参照）の改
良法であり、アルミニウムの常温圧延における潤滑剤の
厚さ減少能を良好に示すものであり、平面歪圧縮試験で
得られたデーターは潤滑混合物によって示される使用中
の挙動とし密接に関連する。
ール・ディー・グミンスキイ（R.D.Guminski）およびジ
ェイ・ウィリス（J.Willis）の報告2015、Jornal of th
e Institute of Metals,1959−60,88）に付した。平面
歪圧縮試験はBISRA圧縮試験（エル・アール・アンダー
ウッド（L.R,Underwood）著、金属の圧延（The Rolling
of Metals）、116〜119頁、チャップマン・アンドホー
ル（Chapman and Hall）、ロンドン、1952年参照）の改
良法であり、アルミニウムの常温圧延における潤滑剤の
厚さ減少能を良好に示すものであり、平面歪圧縮試験で
得られたデーターは潤滑混合物によって示される使用中
の挙動とし密接に関連する。
半面歪圧縮試験について、スチールに対してもこの試
験の有用性を示す他の文献は、クビー（Kubie）とデラ
マール（Delamare）のJournal of Lubrication Technol
ogy、538〜551頁、1982年、104巻である。
験の有用性を示す他の文献は、クビー（Kubie）とデラ
マール（Delamare）のJournal of Lubrication Technol
ogy、538〜551頁、1982年、104巻である。
グミンスキイとウイリスとによって行われた試験は次
の通りである。すなわち、アルミニウム合金3003−H22
の50x2.52x150mmのストリップを潤滑剤で湿らせた後、
牽引／圧縮装置に配設されたプレス中で75x6.20mmの寸
法の２枚の垂直なプレートの間で５回連続圧縮を行な
い、負荷を6,800kgにして試験を更に選択的にすること
を除き総てグミンスキイとウイルスによる教示にしたが
った。
の通りである。すなわち、アルミニウム合金3003−H22
の50x2.52x150mmのストリップを潤滑剤で湿らせた後、
牽引／圧縮装置に配設されたプレス中で75x6.20mmの寸
法の２枚の垂直なプレートの間で５回連続圧縮を行な
い、負荷を6,800kgにして試験を更に選択的にすること
を除き総てグミンスキイとウイルスによる教示にしたが
った。
本発明の流体は、浸漬またはスプレーのような通常の
方法によりおよびジェット、ブラシ、擦り込みローラー
等によって金属表面に塗布することができる。
方法によりおよびジェット、ブラシ、擦り込みローラー
等によって金属表面に塗布することができる。
下記の実施例では、ブラシによる塗布を用いた。
結果を下記の表−１に示す。
ラミウム（Lamium） は、通常に用いられ且つイソパ
ラフィン鉱油を基剤とし、ラウリルアルコール５〜６％
と脂肪酸および酸化防止剤を少量含有する圧延油である
（クローダ（CRODA）、英国、BC21）。
ラフィン鉱油を基剤とし、ラウリルアルコール５〜６％
と脂肪酸および酸化防止剤を少量含有する圧延油である
（クローダ（CRODA）、英国、BC21）。
もう一つの典型的な既知生成物は、エッソ（Esso）製
のソメンター（Somentor）N.35であり、この場合にも同
様な結果が得られる。
のソメンター（Somentor）N.35であり、この場合にも同
様な結果が得られる。
前記の文献にクビー（Kubie）とデラマール（Delamar
e）によって記載されている平面歪圧縮試験（PSCT）に
よる摩擦係数の測定 摩擦係数が得られるこの試験でも、圧延工程において
得られる圧延比を評価することができる。
e）によって記載されている平面歪圧縮試験（PSCT）に
よる摩擦係数の測定 摩擦係数が得られるこの試験でも、圧延工程において
得られる圧延比を評価することができる。
金属試験片（20x300mm、シート厚さ：約0.6mm）、 負荷:10,000kg: （ａ） C0.03％およびMn1％の焼きなまししたスチー
ル； （ｂ） 焼きなまししたAl/Mg合金5152O。試験片を、試
験の前にアセトンで脱脂した。
ル； （ｂ） 焼きなまししたAl/Mg合金5152O。試験片を、試
験の前にアセトンで脱脂した。
試験した潤滑剤： （ａ） 実施例１の組成物（LR.1）、 （ｂ） 実施例５の組成物（LR.15）、 （ｃ） 実施例７の組成物（LR.C）、 （ｄ） 実施例９の組成物（LR.15TEA）、 （ｅ） Q.27と呼ばれ、下記の組成を有する市販のスチ
ール用圧延油： ノニルフェノール＋エトキシ化 ノニルフェノール 3.95重量％ 酸化防止剤 0.05重量％ 防錆剤 5.00重量％ 動物脂肪 40.00重量％ ナフテン系鉱油 50.00重量％ トリエタノールアミン（TEA） 0.55重量％ （ｆ） 水10重量％の前記製品Q.27のエマルジョン、 （ｇ） パーム油、 （ｈ） 下記の油性組成物４重量％の水性エマルジョン
生成物： 飽和酸C18 8.0重量％ アルコールC8〜C18 5.0重量％ アルコールC16〜C18 2.5重量％ 乳化剤 11.0重量％ C17/C18混合物に溶解した ポリイソブチレン 73.5重量％ スチールについての試験は、約30％の厚さの減少に対
応する負荷を用いて行ない、Al合金についての試験は、
約60％の厚さの減少に対応する圧で行なった。
ール用圧延油： ノニルフェノール＋エトキシ化 ノニルフェノール 3.95重量％ 酸化防止剤 0.05重量％ 防錆剤 5.00重量％ 動物脂肪 40.00重量％ ナフテン系鉱油 50.00重量％ トリエタノールアミン（TEA） 0.55重量％ （ｆ） 水10重量％の前記製品Q.27のエマルジョン、 （ｇ） パーム油、 （ｈ） 下記の油性組成物４重量％の水性エマルジョン
生成物： 飽和酸C18 8.0重量％ アルコールC8〜C18 5.0重量％ アルコールC16〜C18 2.5重量％ 乳化剤 11.0重量％ C17/C18混合物に溶解した ポリイソブチレン 73.5重量％ スチールについての試験は、約30％の厚さの減少に対
応する負荷を用いて行ない、Al合金についての試験は、
約60％の厚さの減少に対応する圧で行なった。
結果は下記の表２および表３に示される。
ディッシング ディッシングは、金属プレートに２表面（ダイとパン
チ）の間の座屈による永久的塑性変形を加えることによ
る方法である。
チ）の間の座屈による永久的塑性変形を加えることによ
る方法である。
潤滑剤は良好なEP特性（高圧）を持たなければなら
ず、すなわち高圧下で２つの金属表面（変形される鉄シ
ートとダイ）のあいだの滑りを確保しなければならず、
これはかかる条件下でフィルムの破断を起こさない潤滑
剤によって達成される。
ず、すなわち高圧下で２つの金属表面（変形される鉄シ
ートとダイ）のあいだの滑りを確保しなければならず、
これはかかる条件下でフィルムの破断を起こさない潤滑
剤によって達成される。
現在、実施するディッシングおよび処理される材料の
種類によって極めて様々な潤滑剤が用いられ、この潤滑
剤は、別に添加される鉱油、或いは石鹸浴、エマルジョ
ン、ワックス、グリース、フッ化物およびホスフェート
浴、クロロパラフィン、ポリマー性樹脂、油中のグラフ
ァイトまたはMoS2等であってもよい。
種類によって極めて様々な潤滑剤が用いられ、この潤滑
剤は、別に添加される鉱油、或いは石鹸浴、エマルジョ
ン、ワックス、グリース、フッ化物およびホスフェート
浴、クロロパラフィン、ポリマー性樹脂、油中のグラフ
ァイトまたはMoS2等であってもよい。
本発明のPEPEを基剤とする水性組成物も、ディッシン
グの潤滑剤として好適である。
グの潤滑剤として好適である。
本発明の組成物はこの用途には新規であり、これは炭
化水素を基剤とする油で得られるものに匹適するディッ
シング比を得ることができるので、金属のディッシング
に好適であり、引き続いて加工するためにシートを脱脂
する必要性が著しく減少する。
化水素を基剤とする油で得られるものに匹適するディッ
シング比を得ることができるので、金属のディッシング
に好適であり、引き続いて加工するためにシートを脱脂
する必要性が著しく減少する。
この流体は、特定の操作条件において必要とされるな
らば、少量の添加剤を含んでいてもよい。
らば、少量の添加剤を含んでいてもよい。
このような添加剤は腐蝕防止剤、帯電防止剤、界面活
性剤、滑り剤であってもよい。
性剤、滑り剤であってもよい。
実施例 本発明の流体を、スチールFE P04（UNI）についてエ
リクセン（Erichsen）試験（UNI 8341）に付した。
リクセン（Erichsen）試験（UNI 8341）に付した。
本発明の流体は、浸漬、噴霧、ブラシ、ローラー等に
よる塗り付けのような通常の方法によって金属表面に塗
布することができる。下記の表−４に示す結果は、0.8
ミクロンの粗さを有するスチールシート中へのパンチの
10分の1mmの単位での浸透の深さを示している。
よる塗り付けのような通常の方法によって金属表面に塗
布することができる。下記の表−４に示す結果は、0.8
ミクロンの粗さを有するスチールシート中へのパンチの
10分の1mmの単位での浸透の深さを示している。
本発明の流体の潤滑特性 金属の数種類の塑性加工に用いられる流体について、
良好なEP特性が必要とされることがある。
良好なEP特性が必要とされることがある。
ペルフルオロポリエーテルおよびその誘導体のマイク
ロエマルジョンおよび水性溶液のEP特性を測定するため
に、「シェル４ボール（Shell 4 balls）」試験（IP239
/79）を行なった。
ロエマルジョンおよび水性溶液のEP特性を測定するため
に、「シェル４ボール（Shell 4 balls）」試験（IP239
/79）を行なった。
「シェル４ボール」試験は、常にスチールUNI100Cr6
製ボールを用いて行なった。
製ボールを用いて行なった。
実施例 本発明の流体について、「シェル４ボール」試験を行
なった（IP239/79 ASTM D2783）。
なった（IP239/79 ASTM D2783）。
結果を下記の表に示す。
＊：鉱油50％、塩素化パラフィン３％、非イオン性乳化
剤４％、防錆剤１％、殺生剤0.5％、動物性油脂40％、
消泡剤0.5％、腐蝕防止剤１％、および他の薬剤を含ん
で成る市販の高度に添加した乳化性油。＊＊ ：水性エマルジョン中の生成物の重量％。
剤４％、防錆剤１％、殺生剤0.5％、動物性油脂40％、
消泡剤0.5％、腐蝕防止剤１％、および他の薬剤を含ん
で成る市販の高度に添加した乳化性油。＊＊ ：水性エマルジョン中の生成物の重量％。
記載のデーターは、本発明の組成物が添加剤なしでも
EP条件において満足な特性を有し、これらの特性は特定
の添加剤を多量に含む市販の生成物の特性に匹適するこ
とを示している。
EP条件において満足な特性を有し、これらの特性は特定
の添加剤を多量に含む市販の生成物の特性に匹適するこ
とを示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10M 173/00 C10M 147/04 C10M 107/38 C10N 40:24
Claims (5)
- 【請求項１】平均分子量が400〜5,000であるペルフルオ
ロポリエーテル化合物であって、ペルフルオロポリエー
テル鎖の末端基がペルフルオロアルキルおよび／または
塩形成したカルボキシル基から選ばれる官能基から成る
もの１〜40重量％を含む水性組成物を、圧延、ディッシ
ング、延伸を含めた金属の常温塑性加工工程において潤
滑／冷凍液体として使用する方法。 - 【請求項２】ペルフルオロポリエーテルが、アンモニア
またはトリエタノールアミンで塩形成したカルボキシル
末端基を有する、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】ペルフルオロポリエーテルがマイクロエマ
ルジョンの形態である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】ペルフルオロポリエーテルの平均分子量が
600〜2,000である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】下記の群に属するペルフルオロポリエーテ
ルの水性組成物を使用する、請求項１に記載の方法。 （１） 但し、ペルフルオロオキシアルキレン単位のランダム分
布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−C3F7、−COOHまたは−CF2COOHで
あり、ｍ、ｎおよびｐは前記の平均分子量の条件に合う
ような値を有する。 （２） RfO（CF2CF2O）ｎ（CF2O）mR′ｆ 但し、ペルフルオロオキシアルキレン単位のランダム分
布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−COOHまたは−CF2COOHであり、ｍ
およびｎは前記の平均分子量の条件に合うような値を有
する。 （３） 但し、ペルフルオロオキシアルキレン単位のランダム分
布を有し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異な
り、−CF3、−C2F5、−C3F7、または前記のカルボキシ
ル基の１つであり、ｍ、ｎ、ｐおよびｑは前記の条件に
合うような値を有する。 （４） 但し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異なり、−
C2F5または−C3F7、または前記のカルボキシル基の１つ
であり、ｎは前記の条件に合うように値を有する。 （５） RfO（CF2CF2O）nR′ｆ 但し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異なり、−
CF3、−C2F5、または前記のカルボキシル基の１つであ
り、ｎは前記の条件に合うような値を有する。 （６） RfO（CX2CF2CF2O）nR′ｆ 但し、RfおよびＲ′ｆは互いに同じかまたは異なり、−
CF3、−C2F5、−C3F7または前記のカルボキシル基の１
つであり、ＸはＦまたはＨであり、ｎは前記の条件に合
うような値を有する。 （７） 但し、ＸはＦまたはCF3であり、ＲはＦ、Cl、Brまたは
Ｉであり、Ｒ′はＲと同じかまたは異なり、Ｆ、Cl、Br
またはＩであり、Ｙは−COOHまたはペルフルオロアルキ
ル基であり、ＴはCl、BrまたはＩの１または２個の原子
を有するペルフルオロアルキル基であり、ｎは１〜15で
あり、m/nの比率は0.01〜0.5である。
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