JP2922292B2 - イリジウムを含有するハロゲン化銀乳剤の製法及び写真要素 - Google Patents
イリジウムを含有するハロゲン化銀乳剤の製法及び写真要素Info
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- JP2922292B2 JP2922292B2 JP2502818A JP50281890A JP2922292B2 JP 2922292 B2 JP2922292 B2 JP 2922292B2 JP 2502818 A JP2502818 A JP 2502818A JP 50281890 A JP50281890 A JP 50281890A JP 2922292 B2 JP2922292 B2 JP 2922292B2
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- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
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Description
【発明の詳細な説明】 この発明はハロゲン化銀乳剤の製法に関する。特に、
この発明はイリジウム源としてイリジウム塩の硝酸溶液
を用いることによるイリジウムを含有する上記のような
乳剤の製法に関する。もう一つの態様では、この方法に
よって製造される乳剤に関する。
この発明はイリジウム源としてイリジウム塩の硝酸溶液
を用いることによるイリジウムを含有する上記のような
乳剤の製法に関する。もう一つの態様では、この方法に
よって製造される乳剤に関する。
1940年の半ばから、イリジウムは写真特性を改良する
ためのハロゲン化銀乳剤に対する付加物として記載され
てきた。SmithとTrivelliは、米国特許第2,448,060号、
同2,566,245号および同2,566,263号明細書中でイリジウ
ムを初めとする第VIII族金属塩をハロゲン化銀乳剤の感
度向上のために使用することを記載する。これらの'060
号および'245号特許は四価金属塩の使用を記載する
が、'263号特許は三価金属塩の使用を記載する。
ためのハロゲン化銀乳剤に対する付加物として記載され
てきた。SmithとTrivelliは、米国特許第2,448,060号、
同2,566,245号および同2,566,263号明細書中でイリジウ
ムを初めとする第VIII族金属塩をハロゲン化銀乳剤の感
度向上のために使用することを記載する。これらの'060
号および'245号特許は四価金属塩の使用を記載する
が、'263号特許は三価金属塩の使用を記載する。
Warkの米国特許第2,717,833号、Berrimanの米国特許
第3,367,778号、Baconの米国特許第3,531,291号および
米国特許第3,615,579号明細書は、光現像可能なハロゲ
ン化銀乳剤および直接陽画ハロゲン化銀乳剤の製造にお
けるイリジウム塩の使用を記載する。
第3,367,778号、Baconの米国特許第3,531,291号および
米国特許第3,615,579号明細書は、光現像可能なハロゲ
ン化銀乳剤および直接陽画ハロゲン化銀乳剤の製造にお
けるイリジウム塩の使用を記載する。
Gilmanらの米国特許第3,979,213号明細書は、内部画
像ハロゲン化銀乳剤における金属ドーパントとしてのイ
リジウムの使用を記載する。
像ハロゲン化銀乳剤における金属ドーパントとしてのイ
リジウムの使用を記載する。
リサーチ・ジスクロージャー（Research Disclosur
e）,1986年５月,Item26253は、ハロゲン化銀乳剤の製造
にイオウ増感剤と組み合わせたイリジウム塩の使用を記
載する。Research Disclosureは、Kenneth Mason Publ
ications,Ltd（The Old Harbourmaster's,8 North Stre
et,Emsworth,Hampshire P010 7DD,England）によって発
行されている。
e）,1986年５月,Item26253は、ハロゲン化銀乳剤の製造
にイオウ増感剤と組み合わせたイリジウム塩の使用を記
載する。Research Disclosureは、Kenneth Mason Publ
ications,Ltd（The Old Harbourmaster's,8 North Stre
et,Emsworth,Hampshire P010 7DD,England）によって発
行されている。
防衛公開第T962,004号（1977年９月６日公開）は、水
溶性プリン塩基または塩を伴うイリジウム塩の使用を記
載する。
溶性プリン塩基または塩を伴うイリジウム塩の使用を記
載する。
1987年９月15日発行のIhamaらの米国特許第4,693,965
号明細書は、イリジウム塩と写真分光増感性色素の存在
下でハロゲン化銀乳剤を熟成する方法を記載する。
号明細書は、イリジウム塩と写真分光増感性色素の存在
下でハロゲン化銀乳剤を熟成する方法を記載する。
イリジウムがハロゲン化銀乳剤の製造に使用されてき
た多面的な総説にはB.H.Carrollの「イリジウム増感：
レビュー（Iridium Sensitization:A Review）」Photog
raphic Science and Engineering,24:265〜267,1980が
含まれる。
た多面的な総説にはB.H.Carrollの「イリジウム増感：
レビュー（Iridium Sensitization:A Review）」Photog
raphic Science and Engineering,24:265〜267,1980が
含まれる。
現在までの文献は、イリジウム塩に言及する場合、イ
リジウム（III）とイリジウム（IV）を同一視してお
り、そして水性溶液由来のハロゲン化銀乳剤中へのそれ
らの組み込みを記載している。
リジウム（III）とイリジウム（IV）を同一視してお
り、そして水性溶液由来のハロゲン化銀乳剤中へのそれ
らの組み込みを記載している。
小スケールの乳剤の製造では、長時間を要さないので
イリジウム塩の溶液安定性を心配する必要はない。しか
しながら、工業的スケールでは乳剤の製造中に数時間溶
液を保存することがしばしば必要になる。そのときは、
溶液を可能な限り安定にし、製造の初期に作製された乳
剤と終期に作製されたものの性能の相違をもたらす可能
性のある、製造の最初からその終りまで溶液の組成物の
変化を最小にすることが望まれる。
イリジウム塩の溶液安定性を心配する必要はない。しか
しながら、工業的スケールでは乳剤の製造中に数時間溶
液を保存することがしばしば必要になる。そのときは、
溶液を可能な限り安定にし、製造の初期に作製された乳
剤と終期に作製されたものの性能の相違をもたらす可能
性のある、製造の最初からその終りまで溶液の組成物の
変化を最小にすることが望まれる。
この発明によって解決される課題は、イリジウム塩溶
液が相対的に安定であるイリジウム含有ハロゲン化銀乳
剤の製造方法を提供することにある。
液が相対的に安定であるイリジウム含有ハロゲン化銀乳
剤の製造方法を提供することにある。
この課題は、イリジウム塩として水性硝酸溶液でイリ
ジウム（IV）塩を使用することによって解決される。
ジウム（IV）塩を使用することによって解決される。
われわれの発明の一つの態様は、ハロゲン化銀粒子の
沈殿中またはその沈殿後にイリジウム塩の水性溶液でハ
ロゲン化銀乳剤を処理することによるイリジウム含有ハ
ロゲン化銀乳剤の製造方法であって、上記イリジウム塩
溶液がイリジウム（IV）塩の硝酸溶液であることを特徴
とする方法である。この発明のもう一つの態様は、この
方法によって製造される乳剤である。
沈殿中またはその沈殿後にイリジウム塩の水性溶液でハ
ロゲン化銀乳剤を処理することによるイリジウム含有ハ
ロゲン化銀乳剤の製造方法であって、上記イリジウム塩
溶液がイリジウム（IV）塩の硝酸溶液であることを特徴
とする方法である。この発明のもう一つの態様は、この
方法によって製造される乳剤である。
ハロゲン化銀乳剤の特性を改質するようなイリジウム
塩としては、当該技術分野で入手可能なすべてのイリジ
ウム（IV）塩およびイリジウム（IV）錯体を使用でき
る。イリジウムハロゲン化物、アルカリ金属イリジウム
ハロゲン化物、アルカリ土類金属イリジウムハロゲン化
物、アンモニウムイリジウムハロゲン化物ならびにアル
キル−およびアリールアンモニウムイリジウムハロゲン
化物が適する。好ましい態様では、イリジウム塩が六塩
化イリジウム（IV）二カリウム塩である。
塩としては、当該技術分野で入手可能なすべてのイリジ
ウム（IV）塩およびイリジウム（IV）錯体を使用でき
る。イリジウムハロゲン化物、アルカリ金属イリジウム
ハロゲン化物、アルカリ土類金属イリジウムハロゲン化
物、アンモニウムイリジウムハロゲン化物ならびにアル
キル−およびアリールアンモニウムイリジウムハロゲン
化物が適する。好ましい態様では、イリジウム塩が六塩
化イリジウム（IV）二カリウム塩である。
溶液中にイリジウム塩は、ハロゲン化銀乳剤に添加す
る目的および方法に応じて0.01〜20g/Lの濃度で存在す
ることができる。
る目的および方法に応じて0.01〜20g/Lの濃度で存在す
ることができる。
溶液は、0.01〜10.0規定の硝酸である。特に、0.1〜
5.0規定の硝酸溶液が好ましい。最も好ましいのは、1.0
〜4.0規定の硝酸溶液である。
5.0規定の硝酸溶液が好ましい。最も好ましいのは、1.0
〜4.0規定の硝酸溶液である。
この溶液は、イリジウム（IV）塩を不安定化する可能
性のある種を含んではならない。このような種には、ハ
ロゲン化物のような還元剤および硝酸カリウムのような
弱酸化剤が包含される。
性のある種を含んではならない。このような種には、ハ
ロゲン化物のような還元剤および硝酸カリウムのような
弱酸化剤が包含される。
イリジウム（IV）塩類およびそれらの硝酸溶液は、硝
酸で酸化することによって市販の四価イリジウム塩から
調製できる。得られた硝酸溶液はそのまま使用してもよ
いし、あるいはそのイリジウム（IV）塩を沈殿分離し、
次いで水性硝酸に再溶解して使用してもよい。イリジウ
ム塩の精製方法は、MacGregorの米国特許第3,960,549号
および同3,979,207号明細書に記載されており、この発
明の実施で有用な溶液の典型的な製造は、後述の例１に
示される。
酸で酸化することによって市販の四価イリジウム塩から
調製できる。得られた硝酸溶液はそのまま使用してもよ
いし、あるいはそのイリジウム（IV）塩を沈殿分離し、
次いで水性硝酸に再溶解して使用してもよい。イリジウ
ム塩の精製方法は、MacGregorの米国特許第3,960,549号
および同3,979,207号明細書に記載されており、この発
明の実施で有用な溶液の典型的な製造は、後述の例１に
示される。
この発明で使用されるイリジウム塩溶液により、従来
技術でイリジウム塩溶液が使用されてきた状態およびそ
の目的においてハロゲン化銀乳剤の特性を改善すること
ができる。従って、乳剤の沈殿中を通してその乳剤にイ
リジウム塩溶液を加えてハロゲン化銀粒子内にイリジウ
ムを含ませるか、または乳剤の沈殿後にイリジウム溶液
を加えて粒子表面にイリジウムを付加することもでき
る。イリジウムを使用して、乳剤の感度を高め、その現
像特性を改善もしくは変性し、相反則不軌性を低下し、
内部感光性を付与し、カブリに対して乳剤を安定化し、
そして／または物理的操作に対するその感光性を低減す
ることができる。
技術でイリジウム塩溶液が使用されてきた状態およびそ
の目的においてハロゲン化銀乳剤の特性を改善すること
ができる。従って、乳剤の沈殿中を通してその乳剤にイ
リジウム塩溶液を加えてハロゲン化銀粒子内にイリジウ
ムを含ませるか、または乳剤の沈殿後にイリジウム溶液
を加えて粒子表面にイリジウムを付加することもでき
る。イリジウムを使用して、乳剤の感度を高め、その現
像特性を改善もしくは変性し、相反則不軌性を低下し、
内部感光性を付与し、カブリに対して乳剤を安定化し、
そして／または物理的操作に対するその感光性を低減す
ることができる。
乳剤にイリジウム塩を加える目的に応じて、イリジウ
ム塩を銀１モル当たり10-8〜10-1モルイリジウム量で存
在させることができる。
ム塩を銀１モル当たり10-8〜10-1モルイリジウム量で存
在させることができる。
さらに、イリジウムの添加と同時にまたはその前後に
乳剤を化学増感および／または分光増感することができ
る。
乳剤を化学増感および／または分光増感することができ
る。
好ましい態様では、イリジウム塩溶液は、ネガ作動性
臭化銀および塩化銀乳剤、あるいは相互にそれらを組み
合わせたものおよび／またはヨウ化銀と組み合わせたも
のと一緒に使用される。特に好ましいハロゲン化銀乳剤
としては、塩化銀、臭化銀、塩臭化銀および臭ヨウ化銀
乳剤が挙げられる。
臭化銀および塩化銀乳剤、あるいは相互にそれらを組み
合わせたものおよび／またはヨウ化銀と組み合わせたも
のと一緒に使用される。特に好ましいハロゲン化銀乳剤
としては、塩化銀、臭化銀、塩臭化銀および臭ヨウ化銀
乳剤が挙げられる。
特に好ましい態様では、沈殿後の乳剤にイリジウムを
添加することによってハロゲン化銀粒子の感度を高めた
り、そして／または沈殿中を通してイリジウムを取り込
ませることにより相反則不軌性を低減するのにイリジウ
ム塩が特に、イリジウムを、イオウ、貴金属（例えば、
金）およびその組み合わせたもののような化学増感剤な
らびに／またはシアニンもしくはメロシアニン色素のよ
うな分光増感剤と組み合わせて使用することが好まし
い。
添加することによってハロゲン化銀粒子の感度を高めた
り、そして／または沈殿中を通してイリジウムを取り込
ませることにより相反則不軌性を低減するのにイリジウ
ム塩が特に、イリジウムを、イオウ、貴金属（例えば、
金）およびその組み合わせたもののような化学増感剤な
らびに／またはシアニンもしくはメロシアニン色素のよ
うな分光増感剤と組み合わせて使用することが好まし
い。
この発明により製造される乳剤は、この種の乳剤が既
に従来技術で使用されてきたような態様で使用すること
ができる。代表的な用途としては、カラーネガフィルム
およびペーパーカラー反転フィルムおよびペーパーを初
めとするカラー写真要素、ならびにＸ線フィルムおよび
ペーパー、リスフィルムおよびペーパーのような黒白要
素が挙げられる。このような用途の詳細は、Research
Disclosure,1978年12月,Item 17643,21〜31ページ；Res
earch Disclosure,1979年８月,Item 18434,433〜441ペ
ージおよびResearch Disclosure,1979年11月,Item 187
16,647〜651ページに記載されている。
に従来技術で使用されてきたような態様で使用すること
ができる。代表的な用途としては、カラーネガフィルム
およびペーパーカラー反転フィルムおよびペーパーを初
めとするカラー写真要素、ならびにＸ線フィルムおよび
ペーパー、リスフィルムおよびペーパーのような黒白要
素が挙げられる。このような用途の詳細は、Research
Disclosure,1978年12月,Item 17643,21〜31ページ；Res
earch Disclosure,1979年８月,Item 18434,433〜441ペ
ージおよびResearch Disclosure,1979年11月,Item 187
16,647〜651ページに記載されている。
以下の例でさらにこの発明を具体的に説明する。
例１ 六塩化イリジウム二カリウム塩（K2IrCl6）mw＝4
83.2の合成 六塩化イリジウム三カリウム塩（K3IrCl6）（150g、
0.24モル）を蒸留水（2L）に溶解した。次に、この溶液
へ濃塩酸（300mL）と硝酸（200mL）を加えた。得られた
溶液を90℃まで徐徐に加熱した後、室温に冷却するまで
それを静置した。この溶液に塩化カリウム（298g）を加
え、次いで十分量の蒸留水を加えて総容量を3.5Lにし
た。すべての塩化カリウムが溶解してしまうまで撹拌を
続けた。溶液から生成物が沈殿する間、10℃に冷却した
後、懸濁液を荒目のガラスフィルターを通して吸引濾過
した。漏斗上、最初は冷却（10℃）した塩化カリウム溶
液（水475mL中31g）で、次いでエタノール（500mL）に
より生成物を洗浄した。生成物を105℃で乾燥した。11
3.5gが得られ、理論収率82％で得ることができた。
83.2の合成 六塩化イリジウム三カリウム塩（K3IrCl6）（150g、
0.24モル）を蒸留水（2L）に溶解した。次に、この溶液
へ濃塩酸（300mL）と硝酸（200mL）を加えた。得られた
溶液を90℃まで徐徐に加熱した後、室温に冷却するまで
それを静置した。この溶液に塩化カリウム（298g）を加
え、次いで十分量の蒸留水を加えて総容量を3.5Lにし
た。すべての塩化カリウムが溶解してしまうまで撹拌を
続けた。溶液から生成物が沈殿する間、10℃に冷却した
後、懸濁液を荒目のガラスフィルターを通して吸引濾過
した。漏斗上、最初は冷却（10℃）した塩化カリウム溶
液（水475mL中31g）で、次いでエタノール（500mL）に
より生成物を洗浄した。生成物を105℃で乾燥した。11
3.5gが得られ、理論収率82％で得ることができた。
例２ 溶液に対する六塩化イリジウムカリウム塩の溶液
安定性 下記表１は、標題の溶液安定性の概要を含む。蒸留
水、様々な規定の硝酸水溶液、硝酸カリウム水溶液およ
び塩化ナトリウムと臭化ナトリウムの混合水溶液につい
て比較した。表は、硝酸水溶液がずばぬけて最も安定で
あることを具体的に示す。イリジウム（IV）塩に起因す
る吸収スペクトルの５％減少によって測定されるような
イリジウム（IV）塩の５％が他の種に分解するのに要す
る時間として表示する。
安定性 下記表１は、標題の溶液安定性の概要を含む。蒸留
水、様々な規定の硝酸水溶液、硝酸カリウム水溶液およ
び塩化ナトリウムと臭化ナトリウムの混合水溶液につい
て比較した。表は、硝酸水溶液がずばぬけて最も安定で
あることを具体的に示す。イリジウム（IV）塩に起因す
る吸収スペクトルの５％減少によって測定されるような
イリジウム（IV）塩の５％が他の種に分解するのに要す
る時間として表示する。
試料1,3および４は、イリジウム塩の硝酸溶液が硝酸を
含まない対照または硝酸カリウムを伴う比較（試料５）
に比べて著しく増強する安定性を有することを示す。比
較試料６および７は、硝酸カリウムやナトリウムハロゲ
ン化物のような不安定化種の影響を具体的に示す。
含まない対照または硝酸カリウムを伴う比較（試料５）
に比べて著しく増強する安定性を有することを示す。比
較試料６および７は、硝酸カリウムやナトリウムハロゲ
ン化物のような不安定化種の影響を具体的に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−152438（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−97648（ＪＰ，Ａ) 米国特許3565576（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03C 1/09
Claims (11)
- 【請求項１】ハロゲン化銀粒子の沈殿中またはその沈殿
後にイリジウム塩の水性溶液でハロゲン化銀乳剤を処理
することによるハロゲン化銀乳剤の製造方法であって、
上記イリジウム（IV）塩溶液がイリジウム（IV）塩の硝
酸溶液であることを特徴とする方法。 - 【請求項２】イリジウム（IV）塩が、六塩化イリジウム
（IV）二カリウムであることを特徴とする請求項１の方
法。 - 【請求項３】イリジウム塩（IV）が、0.01〜20g/Lの濃
度で存在する請求項１または２のいずれか一つの方法。 - 【請求項４】硝酸溶液が、0.01規定〜10.0規定である請
求項１〜３のいずれか一つの方法。 - 【請求項５】硝酸塩が、1.0規定〜4.0規定であることを
特徴とする請求項４の方法。 - 【請求項６】ハロゲン化銀乳剤が、塩化銀、臭化銀、ま
たはそれら相互の混合物および／もしくはヨウ化銀との
混合物であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか
一つの方法。 - 【請求項７】乳剤が、ネガ作動性塩化銀乳剤またはネガ
作動性塩臭化銀乳剤であることを特徴とする請求項６の
方法。 - 【請求項８】乳剤が、ネガ作動性臭化銀乳剤またはネガ
作動性臭ヨウ化銀乳剤であることを特徴とする請求項６
の方法。 - 【請求項９】写真要素が、請求項１〜８のいずれか一つ
の方法によって製造されるハロゲン化銀乳剤を含むこと
を特徴とする写真要素。 - 【請求項１０】ハロゲン化銀乳剤が、化学増感および分
光増感されていることを特徴とする請求項９の写真要
素。 - 【請求項１１】イリジウムが、ハロゲン化銀粒子におい
て銀１モル当たり10-8〜10-1モルイリジウムで存在する
ことを特徴とする請求項10の写真要素。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US294,035 | 1989-01-06 | ||
| US07/294,035 US4902611A (en) | 1989-01-06 | 1989-01-06 | Preparation of silver halide emulsions containing iridium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04502818A JPH04502818A (ja) | 1992-05-21 |
| JP2922292B2 true JP2922292B2 (ja) | 1999-07-19 |
Family
ID=23131620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2502818A Expired - Fee Related JP2922292B2 (ja) | 1989-01-06 | 1990-01-04 | イリジウムを含有するハロゲン化銀乳剤の製法及び写真要素 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4902611A (ja) |
| EP (1) | EP0452414B1 (ja) |
| JP (1) | JP2922292B2 (ja) |
| BR (1) | BR9006994A (ja) |
| MX (1) | MX163625B (ja) |
| WO (1) | WO1990007729A1 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4997751A (en) * | 1989-05-12 | 1991-03-05 | Eastman Kodak Company | Silver halide emulsions having improved low intensity reciprocity characteristics and processes of preparing them |
| JP2670885B2 (ja) * | 1990-05-15 | 1997-10-29 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀写真感光材料及びその現像処理方法 |
| JPH06110148A (ja) * | 1992-04-30 | 1994-04-22 | Eastman Kodak Co | 乳剤の相反則不軌の低減方法およびその方法により製造されたハロゲン化銀乳剤を含んでなる写真要素 |
| US5283168A (en) * | 1992-04-30 | 1994-02-01 | Eastman Kodak Company | Silver halide emulsion sensitized with a heavy metal compound and a thiourea compound |
| EP0699946B1 (en) | 1994-08-26 | 2001-01-17 | Eastman Kodak Company | Ultrathin tabular grain emulsions with sensitization enhancements (II) |
| DE69517109T2 (de) | 1994-08-26 | 2001-02-01 | Eastman Kodak Co | Emulsionen mit ultradünnen tafelförmigen Körnern und neuer Behandlung von Dotiermitteln |
| DE69517372T2 (de) | 1994-08-26 | 2001-02-15 | Eastman Kodak Co | Tafelkornemulsionen mit verbesserter Sensibilisierung |
| US5792601A (en) | 1995-10-31 | 1998-08-11 | Eastman Kodak Company | Composite silver halide grains and processes for their preparation |
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