JP2918705B2 - 多孔質の組積造を保護する方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はシリコーン水性塗料及び
シーラントの結合を改良するために組積造、特にコンク
リートに水性下塗剤を用いて組積造を保護する方法に関
する。

【０００２】多孔質の組積造に対する水性シリコーンエ
ラストマー系材料の接着を改良する方法は、まず水を除
去すればエラストマー系塗膜を提供する水性シリコーン
エマルションで基材を塗布することから本質的になる。
このエマルションの粘度は25℃で0.１〜10Pa・s であ
る。この最初の塗膜を乾燥して被膜を形成したあと、次
に水を除去すればエラストマー系材料を提供する第二の
水性シリコーンエマルションを塗布する。第二の水性シ
リコーンエマルションは固体含有率が15重量パーセント
より大きく且つ粘度が25℃で10Pa・s より高い。次いで
第二のシリコーンエマルションを乾燥して、基材にしっ
かりと接着するエラストマーを形成する。

【０００３】本発明は、（Ａ）水を除去すればエラスト
マー系塗膜を提供する水性シリコーンエマルションであ
って、粘度が25℃で0.１〜10Pa・s 且つpH値が7.０〜1
1.5（7.０と11.5を含む）であるものを、多孔質基材の
表面をおおって連続な下塗を提供するに十分な量用いて
基材を塗布し、次いで （Ｂ）下塗を乾燥して被膜を形成し、そして （Ｃ）水を除去すればエラストマー系材料を提供する第
二の水性シリコーンエマルションを（Ｂ）の下塗被膜を
おおって塗布し、該第二の水性シリコーンエマルション
は、固体含有率が15重量パーセントより大きく且つ粘度
が25℃で10Pa・sより高いものであり、次いで （Ｄ）該第二の水性シリコーンエマルションを乾燥して
エラストマーとする工程から実質的になる多孔質基材に
対する水性シリコーンエラストマー塗料の接着性を改良
する方法に関する。

【０００４】

【従来の技術】組積造ブロック及びパネルはしばしば建
築構造に使われる。プレキャストコンクリート、コンク
リートブロック、多種類のレンガ、砂岩及び石灰岩のよ
うな多くの組積造製品は程度の差はあっても多孔質であ
る。多くの組積造材料、特にコンクリートはきわめてア
ルカリ性のことがよくある。酸性雨のようなものから保
護し、水の侵入を防ぎそして外観を変えるために建築用
塗料を組積造表面に塗布する。組積造パネルの接合部分
間のスペースをシールするためにシーラントを塗布す
る。多くの場合、建築用塗料及びシーラントは望むほど
にはうまく組積造基材に接着せず、特に水にさらす場合
がそうである。更に多くの塗料は組積造のアルカリ性状
によって影響をうける。建築用塗料又はシーラントと組
積造基材間の改良した結合を提供する下塗剤を用いる方
法が開発されてきた。更に下塗は基材のアルカリ性状か
らの保護を与える。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の方法で用いる下
塗剤は水性シリコーンエマルションであり、乾燥してエ
ラストマー系被膜となり、そして粘度が25℃で0.１〜10
Pa・s 且つpH値が７〜11.5（７と11.5を含む）のもので
ある。下塗剤の粘度が25℃で５Pa・s より低いものが好
ましく、高粘度材料で表面を塗布するよりも下塗剤は基
材内に浸透する。本発明で用いることができる水性シリ
コーンエマルションは、アニオン系乳化重合ポリジオル
ガノシロキサン、コロイドシリカ及び錫触媒の混合物で
ある。アニオン系乳化重合ポリジオルガノシロキサンは
米国特許第 3,294,725号に記述されている方法で作るの
が好ましい。好ましいポリジオルガノシロキサンは50,0
00より大きい分子量を有する、ヒドロキシル基で末端ブ
ロッキングしたポリジメチルシロキサンである。

【０００６】コロイドシリカは周知の市販されているコ
ロイドシリカとしてよい。ヒュームコロイドシリカ及び
沈降コロイドシリカを含むどんなコロイドシリカでもよ
いが、好ましいコロイドシリカは水性媒体中で利用でき
るものである。水性媒体中のコロイドシリカは、ナトリ
ウムイオン、アンモニア又はアルミニウムイオンで安定
化したもののような一般に安定化した形態で利用でき
る。特性を改良するためには、ポリジオルガノシロキサ
ンの 100重量部当り少なくとも１重量部のシリカを必要
とする。シリカの上限値はエマルションの粘度制限及び
エマルション形態のコロイドシリカは一般に固体含有率
が単に50パーセントより低いところで利用できるという
事実によって決められる。より有効な物理的強度を塗膜
に与え且つ所要な粘度を有するためには、ポリジオルガ
ノシロキサンの 100重量部当りシリカが10〜20重量部で
あることが好ましい。

【０００７】混合物にしたあと適当な時間内に水を除去
すればエラストマーに硬化する材料を製造するために、
有機錫化合物をエマルション中に触媒として用いる。好
ましい有機錫化合物はジオクチルスズジラウレートのよ
うなジオルガノスズジカルボキシレートである。錫触媒
の好ましい量はポリジオルガノシロキサンの各 100重量
部に対し0.１〜２重量部である。

【０００８】水を除去すればエラストマー系製品を提供
する適当なシリコーンエマルションが米国特許第 4,22
1,688号及び第 4,427,811号に記述されている。

【０００９】別の適当な水性シリコーンエマルション
は、アニオン系乳化重合ポリジオルガノシロキサン、ア
ルコキシシラン架橋剤及び錫触媒の混合物である。アル
コキシシラン架橋剤はテトラアルコキシシラン又はオル
ガノトリアルコキシシランのどちらでもよい。錫触媒は
ジアルキルスズジカルボキシレートのような普通用いら
れている錫塩のいずれでもよいし、又オクタン酸第一錫
のような第一錫塩としてよい。本方法で下塗剤として用
いる水性シリコーンエマルションの不可欠な条件は、水
を除去すれば室温で硬化して凝集性エラストマー系被膜
を作り、粘度が25℃で10Pa・s より低く、好ましくは５
Pa・s より低く、そしてpH値が7.０〜11.5のエマルショ
ンである。粘度はこの範囲内の必要がありそれによって
エマルションを塗布した場合基材内に浸透する。pH値が
アルカリ性であればエマルションはアルカリ性組積造基
材と反応しない。

【００１０】下塗剤として用いることができる適当な水
性シリコーンエマルションは米国特許第 4,618,645号に
記載されている。

【００１１】強化コロイドシリカをエマルションに加え
ることによって、エラストマー系被膜の強度と凝集性を
改良することができる。

【００１２】更にシリコーンエマルションは追加の界面
活性剤、消泡剤、凍解安定剤及び顔料のような添加剤を
含むこともできる。勿論、得られるエマルションの特性
又はエマルションを乾燥して得られるエラストマーを損
わないことを確認するためにいずれの添加剤も試験する
必要がある。

【００１３】水性シリコーンエマルション塗料又はシー
ラントを組積造に塗布する場合、しばしば接着性は望む
ほど大きくはなく、特にアセンブリーを長時間水と接触
させ又は浸漬させた場合がそうである。このような場
合、本発明の方法を用いるのが望ましい。組積造の気孔
率が大きい場合には下塗剤の使用が一層重要となる。本
方法で下塗剤を用いる効果は砂岩及び石灰岩のような多
孔質基材においてさらに明白である。表面をおおって連
続な塗膜を提供するような量でもって本方法の工程
（Ａ）で用いる水性シリコーンエマルション下塗剤を塗
布する。塗膜がまだ未乾燥のうちは表面をおおって連続
な塗膜を提供するのに十分な量で塗料を塗布する必要が
ある。エマルションが乾燥して組積造にしっかりと接着
するエラストマー系表層を形成すれば、塗布量、エマル
ションの固体含有率及び組積造の気孔率によって被膜は
連続であったり又は不連続となりうる。

【００１４】工程（Ｂ）の乾燥した下塗をおおって塗布
する工程（Ｃ）の第二の水性エマルションは塗料あるい
はコーキング材のどちらの形態でもよい。この仕上塗料
としての要求条件は工程（Ｂ）の下塗剤に接着すること
である。好ましい仕上塗料は下塗剤として用いるエマル
ションと配合が類似の水性シリコーンエマルションであ
るが、固体含有率が大きく且つ粘度が高いと水を除去す
れば保護膜として強力な連続被膜を形成する。好ましい
水性シリコーンエマルションは米国特許第4,221,688 号
に記載されている。好ましいエマルションは固体含有率
が15重量パーセントより大きく、さらに好ましい固体含
有率は40重量パーセントより大きい。この固体含有率は
水を蒸発させて凝集性乾燥被膜を得るために望ましい。
多層塗とすることなく十分な厚さの未乾燥塗膜を容易に
得ることができるように、仕上塗料の粘度は25℃で10Pa
・s より大きく、40Pa・s より大きいのが好ましい。は
け塗で塗布する塗料の最高粘度は25℃で約 150Pa・s で
ある。粘度が高すぎるとこの方法で塗布することは実用
的でない。それ故、塗料の好ましい粘度範囲は40〜150P
a・s である。

【００１５】第二の水性シリコーンエマルションはペー
スト稠度であるような粘度でコーキング材として用いる
のに適するものとしてよい。コーキング材をここでは25
℃で150Pa・s より高い粘度のものとして定義する。一
般にコーキング材の固体含有率は70重量パーセントより
大きい。保護被膜あるいはコーキング材を形成するため
に用いることができるシリコーンエラストマー系エマル
ションが米国特許第 4,427,811号に記載されている。こ
の発明で開示されている方法では、アニオン的に安定化
し、ヒドロキシル基で末端ブロッキングしたポリジオル
ガノシロキサン100重量部、１〜 100重量部のコロイド
シリカ及び0.１〜1.５重量部のアルキル錫塩を混合し、
pH値を９より高くしそしてこのベースエマルションを室
温で少なくとも２週間老化させるものである。老化させ
たのち最終製品の稠度によってコロイドシリカ以外に10
〜 200重量部の充填剤を加えて塗料材料又はコーキング
材とする。

【００１６】別の適当なコーキング材が米国特許第 4,6
18,642号に記載されいてる。このコーキング材は、pH値
が９より高く且つ固体含有率が50重量パーセントより大
きいエマルションとして存在する、アニオン的に安定化
し、ヒドロキシル基で末端ブロッキングしたポリジオル
ガノシロキサンの 100重量部、 0.075〜0.75重量部のジ
アルキルスズジカルボキシレート、0.２〜５重量部の式
RSi(OR′)₃で表されるシラン、そして50〜 200重量部の
不活性非珪質充填剤を混合して作られ、全固体含有率が
70重量パーセントより大きく且つペースト状稠度のある
材料となる。

【００１７】本発明の方法に従って塗布した多孔質の組
積造基材は、特に水に浸漬させた後の被膜の基材への接
着性において無比である。これらの基材は水、空中浮遊
の汚染物質及び直射日光に対して抵抗性のある構造物を
形成する。

【００１８】本発明を以下の例によって詳細に説明する
が本発明の範囲はこれによって限定されるものではな
い。部は重量部を表す。

【００１９】

【実施例】（例１） 固体含有率が約70重量パーセント且つpH値が約10である
アニオン的に乳化したポリジメチルシロキサンエマルシ
ョンの粒子の平均粒径が0.６ミクロンより小さく且つポ
リマーの平均分子量が 240,000より大きいものであるエ
マルション 100部、0.45部のビニルトリメトキシシラ
ン、ジオクチルスズジラウレートの固体50重量パーセン
トエマルション0.５部、固体含有率が約25パーセントの
シリコーン消泡剤0.３部、0.２〜0.３部の２−メチル−
３（２−アミノエチル−アミノ）プロピル（メチル）ジ
メトキシシラン又はその水解物、2.５〜4.０部の２−ア
ミノ−２−メチル−１−プロパノール及び 110部の超微
粒炭酸カルシウム充填剤を混合して水性シリコーンシー
ラント組成物を調製した。このシーラント材は固体含有
率が約80重量パーセントでパテ様粘度のものであった。

【００２０】コンクリートサンプルに種々の可能な下塗
剤を塗布し、この下塗を乾燥し、次いで下塗面上に上述
のシーラント材の層を塗布し、強化スクリーンをシーラ
ント材に埋封しそしてこの強化材をおおってシーラント
材の別な塗膜を塗布することによって、上述のシーラン
ト材を下塗面に塗布した。次いでこのサンプルを室温で
14日間硬化させた。

【００２１】１インチ（24.5mm）巾のストリップをシー
ラント材を貫いてコンクリート面まで切り、次いで面に
対して角度 180°でストリップを面から剥いで、剥離に
要する力を測定して、シーラント材のコンクリートに対
する接着力を求めた。次いでコンクリートの表面を調
べ、まだシーラント材で覆われている面のパーセントを
求めた。接着せずにシーラント材が面から剥離すれば、
それは接着層破損である。シーラント材がシーラント材
内で破損しコンクリート表面にシーラント材がまだ存在
する場合は、それは凝集破壊である。凝集破壊のパーセ
ントが高ければそれだけシーラント材とコンクリート間
の接着力は良いことになる。次いでこのサンプルを１日
水に浸漬して試験し、そして７日間水に浸漬したサンプ
ルでも試験した。結果を第１表に示す。

【００２２】下塗剤Ａは、ノルマルプロピルオルトシリ
ケート、メチルセロソルブオルトシリケート及びテトラ
ブチルチタネートの等重量部からなる固体15重量パーセ
ントのナフサ溶液の比較下塗剤である。

【００２３】下塗剤Ｂは、4.３重量パーセントのエポキ
シ樹脂、0.５パーセントのＮ−（ベータ−アミノ−エチ
ル）ガンマ−アミノプロピルトリメトキシシラン及び溶
剤を含む比較下塗剤である。

【００２４】下塗剤Ｃは、アクリル樹脂コーキング材用
の組積造に塗る下塗剤として用いる市販品の比較下塗剤
である。

【００２５】下塗剤Ｄは、シリコーンコーキング材用の
コンクリート道路に塗る下塗剤として用いる市販品の比
較下塗剤である。

【００２６】下塗剤Ｅは、固体含有率が約60重量パーセ
ント且つpH値が約10のアニオン系乳化重合ポリジメチル
シロキサンのエマルション55部、ジオクチルスズジラウ
レートの固体50重量パーセントのエマルション0.16部、
固体含有率が約25重量パーセント且つpH値が約3.５のシ
リコーン消泡剤0.14部、0.65部のジエチルアミン、3.７
部のアクリル増粘剤、0.16部のプロピレングリコール、
8.４部の二酸化チタン顔料、そしてシリカの表面積が約
750ｍ² ／ｇである固体15重量パーセントのコロイドシ
リカの水分散液32部を混合して作った比較シリコーンエ
マルションである。このエマルションの粘度は25℃で25
Pa・s であり、固体含有率は約40重量パーセントであっ
た。

【００２７】下塗剤Ｆは、下塗剤Ｅのシリコーンエマル
ション63部、ジオクチルスズジラウレートの固体50重量
パーセントエマルション0.18部、固体含有率約25パーセ
ントのシリコーン消泡剤0.１部、ジエチルアミン0.７
部、及び下塗剤Ｅのシリカのコロイド水分散液36部を混
合して作ったシリコーンエマルションである。このエマ
ルションの粘度は25℃で0.５Pa・s であり、固体含有率
は約40重量パーセントであった。

【００２８】 第１表 接着14日硬化 ＋１日水浸漬 ＋７日水浸漬 下塗剤 １bs(kg)％CF １bs(kg)％CF １bs(kg)％CF 無 13 (5.9) 0 9 (4.1) 0 3 (1.4) 0 Ａ^* 16 (7.3) 5 14 (6.4) 0 12 (5.4) 0 Ｂ^* 12 (5.4) 0 13 (5.9) 0 6 (2.7) 0 Ｃ^* 26(11.8)30 12 (5.4) 0 10 (4.5) 0 Ｄ^* 20 (9.1)20 10 (4.5) 0 10 (4.5) 0 Ｅ^* 27(12.2)60 12 (5.4) 0 12 (5.4) 0 Ｆ 31(14.1)90 28(12.7)100 22(10.0) 65 Ｆ 21 (9.5)90 14 (6.4)100 15 (6.8)100 Ｆ 27(12.2)30 19 (8.6)100 19 (8.6) 90 Ｆ 28(12.7)30 15 (6.8)100 15 (6.8)100 注）* ：比較例 ％CF：凝集破壊パーセント 下塗剤Ｆをシーラント材のバッチで示す。

【００２９】（例２）例１の下塗剤Ｆを三種類の稀釈剤
で稀釈して、建築用塗料の下塗剤として用いるための最
適な固体量と粘度を評価した。稀釈剤１は、水中で0.５
パーセントのアミンとなるように5959ｇの水道水と29.6
ｇのジエチルアミン(DEA) の混合物である。稀釈剤２は
水道水である。稀釈剤３は6000ｇの水道水と 150ｇの２
−アミノ−２−メチル−１−プロパノール(AMP) であ
る。固体20重量パーセントとなるように、 850ｇの下塗
剤Ｆを 850ｇのそれぞれ３種類の稀釈剤と混合し；固体
10重量パーセントとなるように、1275ｇの下塗剤Ｆを 4
25ｇのそれぞれの稀釈剤と混合し；そして固体6.７重量
パーセントとなるように、1417ｇの下塗剤を 283ｇのそ
れぞれの稀釈剤と混合して、いくつかの下塗剤を調製し
た。

【００３０】次いで25℃で約５，10及び20Pa・s の粘度
とするために、上述の下塗剤の一部を更にアクリレート
増粘剤と混合した。安定性を評価するために６ヵ月後に
粘度を再度測定した。次いで第２表に示す種々の下塗剤
のいくつかを室温で３ヵ月及び６ヵ月間高さ８インチ(2
03mm）の試験管に取って置き分離安定性を評価した。そ
れぞれの下塗剤を１オンス（28.4ｇ）バイアルに入れ、
シールして０℃で16時間凍結し、そして融解して凍解安
定性を評価した。エマルションが破壊するまでこのサイ
クルを繰返した。

【００３１】各下塗剤の粒径を求めた。すべて平均粒径
が 150〜 500ナノメートル（nm）の間であった。すべて
の下塗剤は遠心試験と同様に50℃で７日間の老化試験に
パスした。

【００３２】次いで下塗剤を多孔質基材に塗布しそして
建築用塗料として用いる水性シリコーンエマルションで
上塗りして下塗剤を評価した。ブルーム面のプレキャス
トコンクリート、カット面のプレキャストコンクリー
ト、標準コンクリートブロック、砂岩及び石灰岩からな
る３インチ×６インチ（76.2mm×152.4mm)のパネルをき
れいにし、次いで垂直の位置で流出点まで下塗剤を塗布
して下塗りした。増粘した下塗剤ができるだけ薄い塗膜
となるようにブラッシングした。乾燥後、シム及びドロ
ーダウンブレードを使って建築用シリコーンエマルショ
ンの厚さ 0.020インチ（0.５mm）の塗膜を塗布した。巾
１／２インチ（12.7mm）の折り重ねたチーズクロスのス
トリップをこのエマルションで含浸させ、次いでこのス
トリップの二層を未乾燥塗膜に貼付けた。一夜硬化させ
た後、含浸した被膜のないこれらのパネルに別の塗布を
おこない次いで乾燥した。パネルを室温で14日間硬化さ
せそして 180°剥離の試験をした。

【００３３】剥離試験のために、１／２インチ（12.7m
m）のストリップをストリップの縁にそってコンクリー
ト面まで切り、次いでこの強化ストリップを角度 180°
で面から剥離するに要する力を測定した。次いでサンプ
ルを24時間水に浸漬して置きそして濡れたままで剥離力
を測定した。剥離試験の結果を第３表に示す。

【００３４】建築用塗料として使う水性シリコーンエマ
ルションは、固体65パーセントの乳化重合ポリジメチル
シロキサン、水性コロイドシリカ、錫触媒、増粘剤、顔
料及び消泡剤のエマルションであった。この粘度は25℃
で約50Pa・s であった。

【００３５】

【表１】

【００３６】

【表２】

【００３７】（例３） 例２の下塗剤を更に評価するために、JISA6910−1984に
基づいて塗料の接着性試験をおこなった。

【００３８】この試験においては、各基材の３インチ×
６インチ（76.2mm×152.4mm)パネルを圧縮空気できれい
にし、次いで垂直位置でそれぞれの下塗剤を用いてはけ
塗りで流出点まで塗布し、増粘した下塗剤を除いてでき
るだけ薄くなるようにブラッシングした。下塗剤を乾燥
後、例２のように水性シリコーンエマルション建築用塗
料を塗布しそして硬化させた。

【００３９】次いで面積約２平方インチ（12.9cm²)のス
チールブロックを中性二液型エラストマー系シリコーン
接着剤を用いて建築用被膜の表面に接着した。接着剤を
乾燥後、このブロックを0.05インチ／分（1.27mm／分）
の速度で基材の表面から剥離しそしてこの基材との結合
を破損するのに要する力を測定することによって建築用
塗料の基材への結合性に対してサンプルを評価した。結
果を表４に示す。次いで追加の類似サンプルの上部塗布
面だけが水から出るように水の容器に入れてサンプルを
湿分にさらした。10日間湿分にさらした後、表面をトル
エンでふきとりそしてシラン下塗剤を塗布してきれいに
し、次いでスチールブロックを上述のように接着した。
次いで上述の乾燥サンプルの場合と同じように水に浸漬
したサンプルを試験し結果を第４表に示した。

【００４０】

【表３】

【００４１】 （例４） 固体含有率が約60重量パーセント、粘度が約１Pa・s 及
びpH値が約10であるアニオン系乳化重合ポリジメチルシ
ロキサンのエマルション 100ｇ、0.75ｇの消泡剤、3.５
ｇの２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、0.６
ｇのビニルトリメトキシシラン、ジオクチルスズジラウ
レートの固体50重量パーセントエマルション0.４ｇ及び
97.6ｇの水を混合して下塗剤Ｇを調製した。水をジャー
に加え、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノールを
入れて攪拌し、消泡剤を加え、次いでエマルションポリ
マー、錫触媒、そして最後にビニルトリメトキシシラン
を加えてこの下塗剤を調製した。使用前にこの混合物を
室温で一晩反応させておく。この下塗剤の固体含有率は
28重量パーセント、粘度は約0.５Pa・s 及びpH値は約11
であった。

【００４２】上記下塗剤Ｇの 100ｇを下塗剤Ｅのコロイ
ドシリカのエマルション15ｇと混合した。このシリカエ
マルションを攪拌しながら下塗剤Ｇのエマルションとゆ
っくり混合することによって下塗剤Ｈを調製した。

【００４３】50部の下塗剤Ｆ、1.２部の２−アミノ−２
−メチル−１−プロパノール及び48.8部の水を混合して
下塗剤Ｉを調製した。

【００４４】例２と同じ方法によってこれらの下塗剤を
砂岩及びコンクリートブロック基材で評価した。下塗剤
を塗布し乾燥したのち、建築用塗料として使う水性シリ
コーンエマルションを塗布した。このエマルションは固
体55パーセントエマルションで粘度が25℃で約50Pa・s
であって次の配合、すなわち固体含有率が約70重量パー
セント且つpH値が約10のアニオン的に乳化重合したポリ
ジメチルシロキサンのエマルションでエマルション粒子
の平均粒径が0.６ミクロンより小さく且つポリマーの平
均分子量が 240,000より大きいものであるエマルション
の56部、表面積が約50ｍ² ／ｇのコロイドシリカの50重
量パーセント分散液33部、ジオクチルスズジラウレー
ト、消泡剤、凍解添加剤からなる固体含有率50重量パー
セントのエマルション0.２部、アルカリ性膨潤性アクリ
ルエマルションの増粘剤２部及び顔料６部を混合して調
製した。ミキサーにコロイドシリカの分散液を加え、次
いでpHコントロールのために２−アミノ−２−メチル−
１−プロパノール、次いでポリジメチルシロキサンのエ
マルション、消泡剤と錫触媒、凍解添加剤と増粘剤及び
顔料を加えることによってこの塗料を調製した。この建
築用塗料の基材に対する接着力を 180°剥離試験によっ
て測定した。結果を第５表に表す。

【００４５】 第５表 180°剥離接着力 下塗剤 基材 砂岩 コンクリートブロック lb／in (ｇ／mm） lb／in (ｇ／mm） 硬化後試験 Ｇ 8.8／50％凝集 (157) 4.8／０％凝集 (86) Ｈ 11／85％ (196) 7／80％ (125) Ｉ 9.3／ 100％ (166) 11.7／30％ (209) 無 7／− (125) 5／− (89) 水に24時間浸漬後に試験 Ｇ 4.3／ 100％凝集 (77) 2.3／０％凝集 (41) Ｈ 4.8／ 100％ (86) 3／80％ (54) Ｉ 3／ 100％ (54) 3.6／ 100％ (64) 無 2.5／− (45) 0.6／− (11)

【００４６】（例５） 下塗剤Ｇのアニオン系乳化重合したポリジメチルシロキ
サンの 166部、オクタン酸第一錫0.５部及び１部のＮ−
３−（フェニルアミノ）トリメトキシシランを混合して
下塗剤Ｊを調製した。次いで２部の２−アミノ−２−メ
チル−１−プロパノール及び下塗剤Ｅのコロイドシリカ
の分散液 100部をこのエマルションに混和した。この下
塗剤の粘度は約0.５Pa・s 、pH値は10.5そして固体含有
率は約40パーセントであった。

【００４７】アニオン系乳化重合ポリジメチルシロキサ
ンのエマルション 400ｇ、オクタン酸第一錫0.５ｇ及び
ｎ−プロピルオルトシリケート1.５ｇからなるベース材
を混合し、４時間静置し、そして下塗剤Ｅのコロイドシ
リカ分散液 100ｇを加えて下塗剤Ｋを調製した。次いで
このベース材50ｇを水50ｇと混合しそして１N HCl でpH
値を8.75に調整した。

【００４８】次いで試験サンプルを調製して例４と同じ
ように試験した。結果を第６表に示す。

【００４９】 第６表 180°剥離接着力 下塗剤 基材 砂岩 コンクリートブロック lb／in (ｇ／mm） lb／in (ｇ／mm） 水に24時間浸漬後に試験 Ｊ 5.3／90％凝集 (95) 5.6／75％凝集 (100) Ｋ 5.4／95％ (96) 4／75％ (71) 無 2.5／− (45) 0.6／− (11)

フロントページの続き (72)発明者 ドナルド テイラー リールス アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，ウエイクフィールド 1205 (56)参考文献 特開 昭58−166967（ＪＰ，Ａ) 特表 昭57−500658（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B05D 1/00 - 7/26 C04B 41/00 - 41/72 B32B 1/00 - 35/00

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）水を除去すればエラストマー系塗
   膜を提供する水性シリコーンエマルションであって、粘
   度が25℃で0.１〜10Pa・s 且つpH値が7.０〜11.5（7.０
   と11.5を含む）であるものを、多孔質基材の表面をおお
   って連続な下塗を提供するのに十分な量用いて基材を塗
   布し、次いで （Ｂ）下塗を乾燥して被膜を形成し、そして （Ｃ）水を除去すればエラストマー系材料を提供する第
   二の水性シリコーンエマルションを（Ｂ）の下塗被膜を
   おおって塗布し、該第二の水性シリコーンエマルション
   は、固体含有率が15重量パーセントより大きく且つ粘度
   が25℃で10Pa・sより高いものであり、次いで （Ｄ）該第二の水性シリコーンエマルションを乾燥して
   エラストマーとする工程から実質的になる多孔質基材に
   対する水性シリコーンエラストマー系塗料の接着性を改
   良する方法。
2. 【請求項２】 （Ａ）水を除去すればエラストマー系塗
   膜を提供する水性シリコーンエマルションであって、粘
   度が25℃で0.１〜10Pa・s 且つpH値が7.０〜11.5（7.０
   と11.5を含む）であるものを、多孔質基材の表面をおお
   って連続な下塗を提供するに十分な量用いて基材を塗布
   し、次いで （Ｂ）下塗を乾燥して被膜を形成し、そして （Ｃ）水を除去すればエラストマー系材料を提供する第
   二の水性シリコーンエマルションを（Ｂ）の下塗被膜を
   おおって塗布し、該第二の水性シリコーンエマルション
   は、固体含有率が15重量パーセントより大きく且つ粘度
   が25℃で10Pa・sより高いものであり、次いで （Ｄ）該第二の水性シリコーンエマルションを乾燥して
   エラストマーとする工程から実質的になる方法によって
   多孔質の組積造に接着させたエラストマー系シリコーン
   材料を有する多孔質の組積造基材。