JP2911937B2 - セラミック複合体を第二の物体に結合する方法及びそれにより製造された物品 - Google Patents
セラミック複合体を第二の物体に結合する方法及びそれにより製造された物品Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一般的には、複合体の新規な製造方法及び
それにより製造された新規な製品に関し、更に詳しく
は、炭化硼素及び任意に一種又は二種以上の不活性充填
材を含有する床（bed）又は素材（mass）中への溶融母
材金属の反応浸透及び残留する又は過剰の母材金属を形
成された自己支持体に結合又は接合させて残留させるこ
とにより、一種又は二種以上の硼素含有化合物、例え
ば、硼化物又は硼化物と炭化物を含んでなる自己支持体
を製造する方法に関する。残留する又は過剰の金属は、
次いで、この形成された複合体を（金属又はセラミック
体のような）他の物体との間の結合を形成するために使
用することができる。
それにより製造された新規な製品に関し、更に詳しく
は、炭化硼素及び任意に一種又は二種以上の不活性充填
材を含有する床（bed）又は素材（mass）中への溶融母
材金属の反応浸透及び残留する又は過剰の母材金属を形
成された自己支持体に結合又は接合させて残留させるこ
とにより、一種又は二種以上の硼素含有化合物、例え
ば、硼化物又は硼化物と炭化物を含んでなる自己支持体
を製造する方法に関する。残留する又は過剰の金属は、
次いで、この形成された複合体を（金属又はセラミック
体のような）他の物体との間の結合を形成するために使
用することができる。
［従来の技術］ 近年、従来は金属が使われていた構造物用途にセラミ
ックスを用いることに関心が増大している。この関心の
原動力は、耐食性、硬度、耐摩耗性、弾性率、耐火性な
どのある種の特性においてセラミックスの方が金属より
も優れていることにある。
ックスを用いることに関心が増大している。この関心の
原動力は、耐食性、硬度、耐摩耗性、弾性率、耐火性な
どのある種の特性においてセラミックスの方が金属より
も優れていることにある。
しかしながら、このような用途にセラミックスを適用
することに対する主な制約として、所望のセラミックス
の構造物を製造することの現実性とコストの問題があ
る。例えば、ホウ化物セラミック体の製造方法としてホ
ットプレス、反応焼結、反応性ホットプレスが知られて
いる。これらの方法でホウ化物セラミック体を製造する
ことは限られた範囲で成功しているが、緻密なホウ化物
含有材料をより有効にかつ経済的に製造する方法がなお
求められている。
することに対する主な制約として、所望のセラミックス
の構造物を製造することの現実性とコストの問題があ
る。例えば、ホウ化物セラミック体の製造方法としてホ
ットプレス、反応焼結、反応性ホットプレスが知られて
いる。これらの方法でホウ化物セラミック体を製造する
ことは限られた範囲で成功しているが、緻密なホウ化物
含有材料をより有効にかつ経済的に製造する方法がなお
求められている。
さらに、セラミックスを構造物用途に用いることに対
する第二の主な制約は、セラミックスが一般に靭性（即
ち、破損強さあるいは破壊抵抗）を欠くことにある。こ
のような靭性の欠如のために、セラミックスはそれほど
でない引張応力を伴なう用途において突然に容易に激し
く破損する傾向を示す。この靭性の欠如は特にモノリス
のホウ化物セラミック体においてよく見られる。
する第二の主な制約は、セラミックスが一般に靭性（即
ち、破損強さあるいは破壊抵抗）を欠くことにある。こ
のような靭性の欠如のために、セラミックスはそれほど
でない引張応力を伴なう用途において突然に容易に激し
く破損する傾向を示す。この靭性の欠如は特にモノリス
のホウ化物セラミック体においてよく見られる。
上記の問題を解決するために試みられている方法の１
つは、例えばサーメット又は金属マトリックス複合体の
ように、セラミックスを金属と共に用いることである。
この公知の方法の目的は、セラミックスの最良の特性
（例えば、硬度及び／又は剛性）と金属の最良の特性
（例えば、延性）の両方を組合せて得ることである。ホ
ウ化物化合物の製造ではサーメットの分野においてある
程度の一般的な成功がおさめられているが、なおまだホ
ウ化物含有材料をより有効かつ経済的に製造する方法に
対して要求がある。
つは、例えばサーメット又は金属マトリックス複合体の
ように、セラミックスを金属と共に用いることである。
この公知の方法の目的は、セラミックスの最良の特性
（例えば、硬度及び／又は剛性）と金属の最良の特性
（例えば、延性）の両方を組合せて得ることである。ホ
ウ化物化合物の製造ではサーメットの分野においてある
程度の一般的な成功がおさめられているが、なおまだホ
ウ化物含有材料をより有効かつ経済的に製造する方法に
対して要求がある。
ホウ化物含有材料の製造に伴なう上記の問題の多くは
米国特許出願第73,533号（1987年７月15日出願、発明者
Danny R.White,Michael K.Aghajanian及びT.Dennis Cla
ar、発明の名称“Process for Preparing Self−Suppor
ting Bodies and Products Made Thereby"、対応日本特
開平01−103945号公報）明細書に記載されている。
米国特許出願第73,533号（1987年７月15日出願、発明者
Danny R.White,Michael K.Aghajanian及びT.Dennis Cla
ar、発明の名称“Process for Preparing Self−Suppor
ting Bodies and Products Made Thereby"、対応日本特
開平01−103945号公報）明細書に記載されている。
米国特許出願第73,533号（特開平１−103945号公報）
の開示を簡単に要約すると、炭化ホウ素の存在における
母材金属の浸透反応方法（infiltration and reaction
process）〔即ち、反応性浸透（reactive infiltratio
n）〕を利用して自己支持性（self−supporting）セラ
ミック体が製造される。とりわけ、炭化ホウ素の床（be
d）又は素材（mass）が溶融母材金属により浸透及び反
応され、この床は完全に炭化ホウ素のみからなることが
でき、それによって一種又は二種以上の母材金属のホウ
素含有化合物からなる自己支持体が得られる。このホウ
素含有化合物は母材金属ホウ化物、もしくは母材金属ホ
ウ素化合物、又はその両方を含み、典型的には母材金属
炭化物もまた含む。また、浸透されるべき炭化ホウ素素
材は一種又は二種以上の不活性フィラーを炭化ホウ素と
混合して含んでいてもよいと開示されている。従って、
不活性フィラーを用いることによって母材金属の反応浸
透による生成物をマトリックスとする複合体が得られ
る。このマトリックスは少なくとも一種のホウ素含有化
合物を含み、また同様に母材金属炭化物を含んでもよ
く、そしてこのマトリックス中に不活性フィラーが充填
されている。さらに、上記の態様（即ち、フィラー含有
または不含有）の最終複合体生成物は出発母材金属の少
なくとも一種の金属成分を残留金属として含むことがで
きる旨が記載されている。
の開示を簡単に要約すると、炭化ホウ素の存在における
母材金属の浸透反応方法（infiltration and reaction
process）〔即ち、反応性浸透（reactive infiltratio
n）〕を利用して自己支持性（self−supporting）セラ
ミック体が製造される。とりわけ、炭化ホウ素の床（be
d）又は素材（mass）が溶融母材金属により浸透及び反
応され、この床は完全に炭化ホウ素のみからなることが
でき、それによって一種又は二種以上の母材金属のホウ
素含有化合物からなる自己支持体が得られる。このホウ
素含有化合物は母材金属ホウ化物、もしくは母材金属ホ
ウ素化合物、又はその両方を含み、典型的には母材金属
炭化物もまた含む。また、浸透されるべき炭化ホウ素素
材は一種又は二種以上の不活性フィラーを炭化ホウ素と
混合して含んでいてもよいと開示されている。従って、
不活性フィラーを用いることによって母材金属の反応浸
透による生成物をマトリックスとする複合体が得られ
る。このマトリックスは少なくとも一種のホウ素含有化
合物を含み、また同様に母材金属炭化物を含んでもよ
く、そしてこのマトリックス中に不活性フィラーが充填
されている。さらに、上記の態様（即ち、フィラー含有
または不含有）の最終複合体生成物は出発母材金属の少
なくとも一種の金属成分を残留金属として含むことがで
きる旨が記載されている。
広く、米国特許出願第73,533号（特開平１−103945号
公報）に開示された方法では、炭化ホウ素素材を特定の
温度範囲内の実質的に不活性な雰囲気中で溶融した金属
又は合金の溶融体と隣接又は接触させる。溶融金属は炭
化ホウ素素材に浸透し、炭化ホウ素と反応して少なくと
も一種の反応生成物を生成する。炭化ホウ素は母材金属
により少なくとも部分的に還元可能であることにより母
材金属ホウ素含有化合物（即ち、反応の温度条件下で母
材金属のホウ化物及び／又はホウ素化合物）を生成す
る。典型的には、母材金属炭化物も生成し、場合によっ
ては母材金属ホウ炭化物（boro carbide）が生成する。
反応生成物の少なくとも一部分は溶融金属との接触が維
持され、溶融金属は吸引又は毛管作用により未反応炭化
ホウ素に向って吸引又は輸送される。この輸送された金
属は新たに母材金属のホウ化物、炭化物及び／又はホウ
炭化物を生成し、そして母材金属又は炭化ホウ素の一方
が消費し尽されるか又は反応温度が前記反応温度範囲外
にされるまでセラミック体の形成又は成長が続く。得ら
れる組織は母材金属ホウ化物、母材金属ホウ素化合物、
母材金属炭化物、金属（米国特許出願第73,533号（特開
平１−103945号公報）に記載されているように合金及び
金属間化合物を含む）の一種又は二種以上、又は空孔
（ボイド）、又はこれらの組合せからなる。また、これ
らのいくつかの相はセラミック体の全体にわたって一次
元的に又は二次元又は三次元的に連続していてもよく、
あるいは連続していなくてもよい。ホウ素含有化合物相
（即ち、ホウ化物相及びホウ素化合物相）、炭素含有化
合物相、及び金属相の最終体積分率及び連続性の程度は
炭化ホウ素体の初期密度、炭化ホウ素と母材金属、母材
金属の合金の相対量、炭化ホウ素のフィラーによる希
釈、温度、時間などの条件の一つ又は二つ以上を変更し
て制御することが可能である。炭化ホウ素の母材金属ホ
ウ化物、母材金属ホウ素化合物及び母材金属炭化物への
変換が少なくとも約50％であることが好ましく、最も好
ましくは少なくとも90％である。
公報）に開示された方法では、炭化ホウ素素材を特定の
温度範囲内の実質的に不活性な雰囲気中で溶融した金属
又は合金の溶融体と隣接又は接触させる。溶融金属は炭
化ホウ素素材に浸透し、炭化ホウ素と反応して少なくと
も一種の反応生成物を生成する。炭化ホウ素は母材金属
により少なくとも部分的に還元可能であることにより母
材金属ホウ素含有化合物（即ち、反応の温度条件下で母
材金属のホウ化物及び／又はホウ素化合物）を生成す
る。典型的には、母材金属炭化物も生成し、場合によっ
ては母材金属ホウ炭化物（boro carbide）が生成する。
反応生成物の少なくとも一部分は溶融金属との接触が維
持され、溶融金属は吸引又は毛管作用により未反応炭化
ホウ素に向って吸引又は輸送される。この輸送された金
属は新たに母材金属のホウ化物、炭化物及び／又はホウ
炭化物を生成し、そして母材金属又は炭化ホウ素の一方
が消費し尽されるか又は反応温度が前記反応温度範囲外
にされるまでセラミック体の形成又は成長が続く。得ら
れる組織は母材金属ホウ化物、母材金属ホウ素化合物、
母材金属炭化物、金属（米国特許出願第73,533号（特開
平１−103945号公報）に記載されているように合金及び
金属間化合物を含む）の一種又は二種以上、又は空孔
（ボイド）、又はこれらの組合せからなる。また、これ
らのいくつかの相はセラミック体の全体にわたって一次
元的に又は二次元又は三次元的に連続していてもよく、
あるいは連続していなくてもよい。ホウ素含有化合物相
（即ち、ホウ化物相及びホウ素化合物相）、炭素含有化
合物相、及び金属相の最終体積分率及び連続性の程度は
炭化ホウ素体の初期密度、炭化ホウ素と母材金属、母材
金属の合金の相対量、炭化ホウ素のフィラーによる希
釈、温度、時間などの条件の一つ又は二つ以上を変更し
て制御することが可能である。炭化ホウ素の母材金属ホ
ウ化物、母材金属ホウ素化合物及び母材金属炭化物への
変換が少なくとも約50％であることが好ましく、最も好
ましくは少なくとも90％である。
米国特許出願第73,533号（特開平１−103945号公報）
で用いられた典型的な環境又は雰囲気は処理条件下で比
較的不活性又は非反応性のものであった。特に、例え
ば、アルガンゴス又は真空が好適な処理雰囲気であると
記載されている。さらにまた、ジルコニウムを母材金属
として用いた場合、得られる複合体は二ホン化ジルコニ
ウム、炭化ジルコニウム及び残留ジルコニウム金属から
なっていたと記載されている。また、アルミニウムを母
材金属として用いた処理では、Al3B48C2，AlB12C2及び
／又はAlB24C4などのホウ炭化アルミニウムとアルミニ
ウムその他の母材金属の未反応非酸化成分の残留分から
なるものが得られたと記載されている。このような処理
条件下で用いるのに適当なその他の母材金属としてはケ
イ素、チタン、ハフニウム、ランタン、鉄、カルシウ
ム、バナジウム、ニオブ、マグネシウム及びベリリウム
が記載されている。
で用いられた典型的な環境又は雰囲気は処理条件下で比
較的不活性又は非反応性のものであった。特に、例え
ば、アルガンゴス又は真空が好適な処理雰囲気であると
記載されている。さらにまた、ジルコニウムを母材金属
として用いた場合、得られる複合体は二ホン化ジルコニ
ウム、炭化ジルコニウム及び残留ジルコニウム金属から
なっていたと記載されている。また、アルミニウムを母
材金属として用いた処理では、Al3B48C2，AlB12C2及び
／又はAlB24C4などのホウ炭化アルミニウムとアルミニ
ウムその他の母材金属の未反応非酸化成分の残留分から
なるものが得られたと記載されている。このような処理
条件下で用いるのに適当なその他の母材金属としてはケ
イ素、チタン、ハフニウム、ランタン、鉄、カルシウ
ム、バナジウム、ニオブ、マグネシウム及びベリリウム
が記載されている。
米国特許出願第137,044号（1987年12月23日に米国特
許出願第73,533号の一部継続出願として出願、発明者Te
rry Dennis Claar,Steven Michael Mason,Kevin Peter
Pochopien及びDanny Ray White、発明の名称“Process
for Preparing Self−Supporting Bodies and Products
Made Therby"、対応欧州特許出願公開EP−A2−32233
6）は、場合により、溶融母材金属により浸透されるべ
き炭化ホウ素の床又は素材に炭素供給材料（carbon don
er material、即ち、炭素含有化合物）を添加すること
が望ましいことを開示する。具体的には、炭素供給材料
は母材金属と反応して母材金属−炭化物相を生成し、こ
れが得られる複合体の機械的特性を炭素供給材料を用い
ないで生成した複合体の特性よりも優れたものとするこ
とを可能にすることが開示されている。このようにし
て、反応体濃度及び処理条件を変更又は制御してセラミ
ック化合物、金属及び／又は空孔率をいろいな体積パー
セントで含む複合体を得ることができることが開示され
ている。例えば、炭化ホウ素素材に炭素供給材料（例え
ば、グラファイト粉又はカーボンブラック）を添加して
母材金属−ホウ化物／母材金属−炭化物の比を調整でき
る。特に、ジルコニウムを母材金属として用いた場合、
ZrB2/ZrCの比を低下させることができる（即ち、炭化ホ
ウ素材料に炭素供給材料を添加することにより、より多
くのZrCを生成することができる）。
許出願第73,533号の一部継続出願として出願、発明者Te
rry Dennis Claar,Steven Michael Mason,Kevin Peter
Pochopien及びDanny Ray White、発明の名称“Process
for Preparing Self−Supporting Bodies and Products
Made Therby"、対応欧州特許出願公開EP−A2−32233
6）は、場合により、溶融母材金属により浸透されるべ
き炭化ホウ素の床又は素材に炭素供給材料（carbon don
er material、即ち、炭素含有化合物）を添加すること
が望ましいことを開示する。具体的には、炭素供給材料
は母材金属と反応して母材金属−炭化物相を生成し、こ
れが得られる複合体の機械的特性を炭素供給材料を用い
ないで生成した複合体の特性よりも優れたものとするこ
とを可能にすることが開示されている。このようにし
て、反応体濃度及び処理条件を変更又は制御してセラミ
ック化合物、金属及び／又は空孔率をいろいな体積パー
セントで含む複合体を得ることができることが開示され
ている。例えば、炭化ホウ素素材に炭素供給材料（例え
ば、グラファイト粉又はカーボンブラック）を添加して
母材金属−ホウ化物／母材金属−炭化物の比を調整でき
る。特に、ジルコニウムを母材金属として用いた場合、
ZrB2/ZrCの比を低下させることができる（即ち、炭化ホ
ウ素材料に炭素供給材料を添加することにより、より多
くのZrCを生成することができる）。
また、米国特許出願第137,044号（特開平１−294558
号公報）は適当な数の貫通孔を特定の寸法、形状及び位
置に有するグラファイト型を用いることを開示してい
る。この貫通孔は、母材金属の反応浸透の先端がプレフ
ォームに浸透するとき、例えば、プレフォーム又はフィ
ラー中にトラップされていた気体が逃れることを可能に
するベント手段として作用する。
号公報）は適当な数の貫通孔を特定の寸法、形状及び位
置に有するグラファイト型を用いることを開示してい
る。この貫通孔は、母材金属の反応浸透の先端がプレフ
ォームに浸透するとき、例えば、プレフォーム又はフィ
ラー中にトラップされていた気体が逃れることを可能に
するベント手段として作用する。
もう一つの関連する出願である米国特許出願第137,38
2号（1987年12月23日出願、発明者Terry Claar及びGerh
ard Hans Schiroky、発明の名称“A Method of Modifyi
ng Ceramic Composite Bodies By a Carburization Pro
cess and Articles Made Thereby"、対応日本特開平01
−224255号公報）にさらなる改良方法が開示されてい
る。具体的には、米国特許出願第137,382号（特開平１
−224255号公報）は米国特許出願第73,533号（特開平１
−103945号公報）の方法に従って作成したセラミック複
合体を気体状与炭剤（gaseous carbulizing species）
に暴露することによって改質できることを開示する。こ
のような気体状与炭剤は、例えば、複合体をグラファイ
ト床中に埋めて制御された雰囲気の炉中でグラファイト
床の少なくとも一部を水蒸気又は酸素と反応させて生成
することができる。しかしながら、炉内雰囲気は典型的
には主としてアルゴンの如く非反応性ガスからなるべき
である。アルゴンガス中に存在する不純物が与炭剤を生
成するのに必要な酸素を供給するのか、それともアルゴ
ンガスはグラファイト床又は複合体中の成分のある種の
気化によって発生する不純物を含むビーヒクルとして働
くだけなのかは明らかでない。さらに、気体状与炭剤は
複合体の加熱中に制御雰囲気炉中に直接に導入すること
ができる。
2号（1987年12月23日出願、発明者Terry Claar及びGerh
ard Hans Schiroky、発明の名称“A Method of Modifyi
ng Ceramic Composite Bodies By a Carburization Pro
cess and Articles Made Thereby"、対応日本特開平01
−224255号公報）にさらなる改良方法が開示されてい
る。具体的には、米国特許出願第137,382号（特開平１
−224255号公報）は米国特許出願第73,533号（特開平１
−103945号公報）の方法に従って作成したセラミック複
合体を気体状与炭剤（gaseous carbulizing species）
に暴露することによって改質できることを開示する。こ
のような気体状与炭剤は、例えば、複合体をグラファイ
ト床中に埋めて制御された雰囲気の炉中でグラファイト
床の少なくとも一部を水蒸気又は酸素と反応させて生成
することができる。しかしながら、炉内雰囲気は典型的
には主としてアルゴンの如く非反応性ガスからなるべき
である。アルゴンガス中に存在する不純物が与炭剤を生
成するのに必要な酸素を供給するのか、それともアルゴ
ンガスはグラファイト床又は複合体中の成分のある種の
気化によって発生する不純物を含むビーヒクルとして働
くだけなのかは明らかでない。さらに、気体状与炭剤は
複合体の加熱中に制御雰囲気炉中に直接に導入すること
ができる。
炉は、雰囲気制御炉中に気体状与炭剤が導入されたと
き、粗に充填されたグラファイト粉中に埋められた複数
体の表面の少なくとも一部分と与炭剤が接触することが
可能なように構成されるべきである。与炭剤中の炭素又
はグラファイト床中の炭素は連続炭化ジルコニウム相中
に溶解し、それからこの相がその溶解した炭素を空孔拡
散（vacancy diffusion）により、所望であれば実質的
に複合体の全体に輸送する。さらに、米国特許出願第13
7,382号（特開平１−224255号公報）は時間、与炭剤に
対する複合体の暴露、及び／又は与炭プロセスが起きる
温度を制御することにより、複合体の表面に与炭化帯域
又は層が形成される。このような処理により、高金属含
分及び高破壊靱性を有する複合体のコアの周囲に高硬度
耐摩耗性表面を提供することができる。
き、粗に充填されたグラファイト粉中に埋められた複数
体の表面の少なくとも一部分と与炭剤が接触することが
可能なように構成されるべきである。与炭剤中の炭素又
はグラファイト床中の炭素は連続炭化ジルコニウム相中
に溶解し、それからこの相がその溶解した炭素を空孔拡
散（vacancy diffusion）により、所望であれば実質的
に複合体の全体に輸送する。さらに、米国特許出願第13
7,382号（特開平１−224255号公報）は時間、与炭剤に
対する複合体の暴露、及び／又は与炭プロセスが起きる
温度を制御することにより、複合体の表面に与炭化帯域
又は層が形成される。このような処理により、高金属含
分及び高破壊靱性を有する複合体のコアの周囲に高硬度
耐摩耗性表面を提供することができる。
こうして、例えば約５〜30体積％の残留母材金属相を
有する複合体が作成された場合、このような複合体をポ
スト炭化処理によって改質して複合体中に残留する母材
金属を約０〜２体積％、典型的には約1/2〜２体積％に
することができる。
有する複合体が作成された場合、このような複合体をポ
スト炭化処理によって改質して複合体中に残留する母材
金属を約０〜２体積％、典型的には約1/2〜２体積％に
することができる。
我々の上記の各出願の開示は上記引用により本発明に
含められるべきものである。
含められるべきものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、前記の観点で、先行技術の欠点を克服する
ために開発された。本発明は、金属層を、反応浸透技術
により形成された複合体（本明細書に於いては、場合に
より「反応的に浸透された物体」という）に結合又は接
合するための方法を提供する。次いで、この金属層はセ
ラミック体又は金属体のような第二の物体に結合でき
る。第二の物体は、同様の技術又は完全に異なった技術
により製造された他のセラミック体であってよい。更
に、第二の物体は、反応的に浸透された物体に結合して
いる金属と実質的に類似の又は実質的に異なった化学組
成を有する金属であってよい。
ために開発された。本発明は、金属層を、反応浸透技術
により形成された複合体（本明細書に於いては、場合に
より「反応的に浸透された物体」という）に結合又は接
合するための方法を提供する。次いで、この金属層はセ
ラミック体又は金属体のような第二の物体に結合でき
る。第二の物体は、同様の技術又は完全に異なった技術
により製造された他のセラミック体であってよい。更
に、第二の物体は、反応的に浸透された物体に結合して
いる金属と実質的に類似の又は実質的に異なった化学組
成を有する金属であってよい。
第一の好ましい態様に於いて、この結合は、浸透され
る炭化硼素素材の実質的に完全な反応浸透を達成するた
めに必要な母材金属の量よりも過剰の溶融母材金属の供
給を使用することにより行われる。かくして、このよう
な過剰の溶融母材金属が存在するとき、得られた物体は
コンプレックス複合体であり、反応浸透により製造され
た物体は過剰の母材金属に直接結合している。更に、反
応的に浸透された物体は金属の基体の外部表面又は内部
表面の何れかとして形成でき、そして、金属の反応的に
浸透された物体に対する相対的厚さは変えることができ
る。従って、厚壁形成の又は薄壁形成の金属及び／又は
反応的に浸透された物体が形成できる。
る炭化硼素素材の実質的に完全な反応浸透を達成するた
めに必要な母材金属の量よりも過剰の溶融母材金属の供
給を使用することにより行われる。かくして、このよう
な過剰の溶融母材金属が存在するとき、得られた物体は
コンプレックス複合体であり、反応浸透により製造され
た物体は過剰の母材金属に直接結合している。更に、反
応的に浸透された物体は金属の基体の外部表面又は内部
表面の何れかとして形成でき、そして、金属の反応的に
浸透された物体に対する相対的厚さは変えることができ
る。従って、厚壁形成の又は薄壁形成の金属及び／又は
反応的に浸透された物体が形成できる。
金属を反応的に浸透された物体に結合するための第二
の好ましい態様に置いてと於いては、先ず例えば、米国
特許出願第73,533号（特開平１−103945号公報）の技術
に従って物体を形成する。このような反応的に浸透され
た物体は、反応浸透工程の間、母材金属として使用され
た金属と類似であり、ある場合には実質的に異なる金属
に対して特別の親和性を有している。形成された物体に
対するこのような金属の親和性のために、この金属は、
溶融させ反応的に浸透された物体の少なくとも表面と接
触させることができ、それにより金属と反応的に浸透さ
れた物体との間の直接結合（direct bonding）が得られ
る。この第二の好ましい態様に於いて、金属が他のセラ
ミック体又は他の金属体と結合しているマクロ複合体も
形成できる。
の好ましい態様に置いてと於いては、先ず例えば、米国
特許出願第73,533号（特開平１−103945号公報）の技術
に従って物体を形成する。このような反応的に浸透され
た物体は、反応浸透工程の間、母材金属として使用され
た金属と類似であり、ある場合には実質的に異なる金属
に対して特別の親和性を有している。形成された物体に
対するこのような金属の親和性のために、この金属は、
溶融させ反応的に浸透された物体の少なくとも表面と接
触させることができ、それにより金属と反応的に浸透さ
れた物体との間の直接結合（direct bonding）が得られ
る。この第二の好ましい態様に於いて、金属が他のセラ
ミック体又は他の金属体と結合しているマクロ複合体も
形成できる。
従って、本発明はマクロ複合体を形成する方法（例え
ば、類似の又は異なった組成の二つの物体を一緒に結合
すること）を提供する。
ば、類似の又は異なった組成の二つの物体を一緒に結合
すること）を提供する。
［実施態様］ 本発明に従って、溶融母材金属を炭化硼素と反応浸透
させて、母材金属と炭化硼素との反応生成物（単複）か
らなり、そしてまた母材金属の一種又は二種以上の成分
を含んでいてもよい多結晶セラミック含有物体を形成す
ることにより、自己支持体が製造される。典型的に工程
条件下で固体である炭化硼素は、好ましくは微粒子状又
は粉末状である。この工程のための環境又は雰囲気は、
工程条件下で比較低不活性であるか又は非反応性である
ように選択される。例えば、アルゴン又は真空が適当な
工程雰囲気である。得られた生成物は、（ａ）母材金属
硼化物、（ｂ）硼素化合物、（ｃ）一般的には母材金属
炭化物、及び（ｄ）金属の一種又は二種以上からなる。
生成物中の成分及び比率は、母材金属の選択及び組成並
びに反応条件に大きく依存している。また、製造された
自己支持体は多孔性又は空洞を示す。
させて、母材金属と炭化硼素との反応生成物（単複）か
らなり、そしてまた母材金属の一種又は二種以上の成分
を含んでいてもよい多結晶セラミック含有物体を形成す
ることにより、自己支持体が製造される。典型的に工程
条件下で固体である炭化硼素は、好ましくは微粒子状又
は粉末状である。この工程のための環境又は雰囲気は、
工程条件下で比較低不活性であるか又は非反応性である
ように選択される。例えば、アルゴン又は真空が適当な
工程雰囲気である。得られた生成物は、（ａ）母材金属
硼化物、（ｂ）硼素化合物、（ｃ）一般的には母材金属
炭化物、及び（ｄ）金属の一種又は二種以上からなる。
生成物中の成分及び比率は、母材金属の選択及び組成並
びに反応条件に大きく依存している。また、製造された
自己支持体は多孔性又は空洞を示す。
本発明の好ましい態様に於いて、母材金属及び炭化硼
素からなる素材又は床は、反応浸透が床の内部の方へ向
かっているように、互いに隣接して配置されている。予
備成形（preshape）してもよい床は、工程条件下で実質
的に不活性である。強化充填材のような充填材物質を含
んでいてもよい。反応生成物は、床を実質的に乱したり
置き換えることなく床の内部に成長できる。かくして、
床の再配置を損傷したり乱す恐れのある外部力は必要で
はなく、反応生成物を作るために面倒で費用の高い高
温、高圧工程及び熟練は必要ではない。好ましくは微粒
子又は粉末状である炭化硼素中への及びそれとの母材金
属の反応浸透は、典型的に母材金属硼化物及び母材金属
硼素化合物からなる複合体を形成する。母材金属として
アルミニウムを使用すると、生成物はアルミニウム硼素
炭化物（例えば、Al3B48C2、AlB12C2、AlB24C4）からな
り、また、金属例えば、アルミニウム、及び多分母材金
属の他の未反応又は未酸化の成分を含むかも知れない。
ジルコニウムが母材金属である場合には、得られる複合
体は硼化ジルコニウム及び炭化ジルコニウムからなる。
また、ジルコニウム金属が複合体中に存在し得る。ま
た、チタン／ジルコニウム合金が母材金属として使用さ
れる場合には、得られる複合体は硼化チタン、炭化チタ
ン、硼化ジルコニウム及び炭化ジルコニウムからなる。
更に、幾つかのチタン／ジルコニウム合金が残留又は未
反応母材金属として複合体内に存在し得る。
素からなる素材又は床は、反応浸透が床の内部の方へ向
かっているように、互いに隣接して配置されている。予
備成形（preshape）してもよい床は、工程条件下で実質
的に不活性である。強化充填材のような充填材物質を含
んでいてもよい。反応生成物は、床を実質的に乱したり
置き換えることなく床の内部に成長できる。かくして、
床の再配置を損傷したり乱す恐れのある外部力は必要で
はなく、反応生成物を作るために面倒で費用の高い高
温、高圧工程及び熟練は必要ではない。好ましくは微粒
子又は粉末状である炭化硼素中への及びそれとの母材金
属の反応浸透は、典型的に母材金属硼化物及び母材金属
硼素化合物からなる複合体を形成する。母材金属として
アルミニウムを使用すると、生成物はアルミニウム硼素
炭化物（例えば、Al3B48C2、AlB12C2、AlB24C4）からな
り、また、金属例えば、アルミニウム、及び多分母材金
属の他の未反応又は未酸化の成分を含むかも知れない。
ジルコニウムが母材金属である場合には、得られる複合
体は硼化ジルコニウム及び炭化ジルコニウムからなる。
また、ジルコニウム金属が複合体中に存在し得る。ま
た、チタン／ジルコニウム合金が母材金属として使用さ
れる場合には、得られる複合体は硼化チタン、炭化チタ
ン、硼化ジルコニウム及び炭化ジルコニウムからなる。
更に、幾つかのチタン／ジルコニウム合金が残留又は未
反応母材金属として複合体内に存在し得る。
本発明を、母材金属がジルコニウム又はアルミニウム
からなるある好ましい態様を特別に参照して以下に説明
するが、これは例示する目的であるに過ぎない。シリコ
ン、チタン、ハフニウム、ランタン、鉄、カルシウム、
バナジウム、ニオブ、マグネシウム、クロム、ベリリウ
ム、及びチタン／ジルコニウム合金のような他の母材金
属も使用でき、このような母材金属の幾つかの例を下記
に挙げる。
からなるある好ましい態様を特別に参照して以下に説明
するが、これは例示する目的であるに過ぎない。シリコ
ン、チタン、ハフニウム、ランタン、鉄、カルシウム、
バナジウム、ニオブ、マグネシウム、クロム、ベリリウ
ム、及びチタン／ジルコニウム合金のような他の母材金
属も使用でき、このような母材金属の幾つかの例を下記
に挙げる。
操作できる温度範囲又は好ましい温度は、母材金属の
融点より高いが反応生成物の融点よりも低い温度の全範
囲を越えて広がらないことが理解されるべきである。温
度範囲は、反応生成物の組成及び得られる複合体の所望
の相のような要因に大きく保存するであろう。溶融金属
が炭化硼素と接触し、そして母材金属硼化物（例えば、
二硼化ジルコニウム）及び母材金属炭化物（例えば、炭
化ジルコニウム）が、反応生成物として生成する。炭化
硼素に連続して露出させることによって、残留する溶融
金属は、反応生成物を通して炭化硼素を含有する素材の
及び素材中の方向に漸進的に下降して、溶融金属と炭化
硼素との間の界面で反応生成物の連続した生成を生じ
る。この方法により製造された生成物は、母材金属と炭
化硼素との反応生成物（単複）からなるか、又は、更に
一種又は二種以上の母材金属の未反応又は非酸化成分を
含むためのセラミック−金属複合体から成っていてもよ
い。炭化硼素の相当の量が反応生成物（単複）を生成す
るために反応し、この量は好ましくは少なくとも約50％
であり、量も好ましくは少なくとも約90％である。この
方法による反応生成物として生成されるセラミック微結
晶は、相互連結していてもしていなくてもよいが、好ま
しくは、三次元方向に相互連結しており、生成物中の金
属相及び全ての空洞が、通常少なくとも部分的に相互連
結している。全ての多孔は、（化学量論的反応剤又は過
剰の炭化硼素が存在する場合のように）追加の反応生成
物の生成に有利な部分的又はほぼ完全な母材金属相の消
耗の結果である傾向にあるが、空洞の容積パーセントは
温度、時間、母材金属の種類、及び炭化硼素の素材の多
孔度のような要因に依存するであろう。
融点より高いが反応生成物の融点よりも低い温度の全範
囲を越えて広がらないことが理解されるべきである。温
度範囲は、反応生成物の組成及び得られる複合体の所望
の相のような要因に大きく保存するであろう。溶融金属
が炭化硼素と接触し、そして母材金属硼化物（例えば、
二硼化ジルコニウム）及び母材金属炭化物（例えば、炭
化ジルコニウム）が、反応生成物として生成する。炭化
硼素に連続して露出させることによって、残留する溶融
金属は、反応生成物を通して炭化硼素を含有する素材の
及び素材中の方向に漸進的に下降して、溶融金属と炭化
硼素との間の界面で反応生成物の連続した生成を生じ
る。この方法により製造された生成物は、母材金属と炭
化硼素との反応生成物（単複）からなるか、又は、更に
一種又は二種以上の母材金属の未反応又は非酸化成分を
含むためのセラミック−金属複合体から成っていてもよ
い。炭化硼素の相当の量が反応生成物（単複）を生成す
るために反応し、この量は好ましくは少なくとも約50％
であり、量も好ましくは少なくとも約90％である。この
方法による反応生成物として生成されるセラミック微結
晶は、相互連結していてもしていなくてもよいが、好ま
しくは、三次元方向に相互連結しており、生成物中の金
属相及び全ての空洞が、通常少なくとも部分的に相互連
結している。全ての多孔は、（化学量論的反応剤又は過
剰の炭化硼素が存在する場合のように）追加の反応生成
物の生成に有利な部分的又はほぼ完全な母材金属相の消
耗の結果である傾向にあるが、空洞の容積パーセントは
温度、時間、母材金属の種類、及び炭化硼素の素材の多
孔度のような要因に依存するであろう。
母材金属としてジルコニウム、チタン及びハフニウム
を使用して本発明により作られた生成物は、小板様構造
により特徴づけられる母材金属硼化物を形成することが
観察された。これらの小板は、典型的に整列していない
か又はランダムに配向している。この小板様構造及び金
属相は、亀裂歪及び／又は引き抜き（pull−out）機構
のために、約12メガPa・m1/2又はそれ以上の、この複合
体の非常に高い破壊強靱度の少なくとも大部分の原因と
考えられる。
を使用して本発明により作られた生成物は、小板様構造
により特徴づけられる母材金属硼化物を形成することが
観察された。これらの小板は、典型的に整列していない
か又はランダムに配向している。この小板様構造及び金
属相は、亀裂歪及び／又は引き抜き（pull−out）機構
のために、約12メガPa・m1/2又はそれ以上の、この複合
体の非常に高い破壊強靱度の少なくとも大部分の原因と
考えられる。
本発明の他の面に於いて、複合体を含み、反応生成物
のマトリックス及び場合によっては金属成分からなり、
実質的に不活性の充填材を埋め込んだ自己支持体が提供
される。このマトリックスは、炭化硼素と密接に混合さ
れた充填材の床又は素材中への母材金属の反応浸透によ
り形成される。充填材物質はどのようなサイズ又は形状
であってもよく、そして母材金属に関して、反応生成物
の成長の方向がそれを実質的に乱したり又は置き換える
ことなく充填材の少なくとも一部の方にそれを包み込む
限り、どのような方法でも配向させることができる。充
填材は、セラミック及び／若しくは金属の繊維、ウイス
カー、微粒子、粉末、棒、ワイヤー、ワイヤー布、耐火
布、板、小板、網状泡構造、中実若しくは中空球、等々
のような、如何なる適当な物質からなっていてもよい。
特に有効な充填材はアルミナであるが、他の酸化物及び
セラミック充填材を、出発物質及び所望の最終性質に依
存して使用できる。充填材の容積は緩やかな又は密着し
た配置であってよく、その配置は、充填材を溶融母材金
属の浸透に対し浸透できるようにするために間隙、開口
部、介在空間、又は類似のものを有する。更に、充填材
物質は均一でも不均一でもよい。若し所望ならば、これ
らの物質は、本発明の反応を妨害しない、又は最終複合
体製品中にどのような望ましくない残留副生物も残さな
い。適当な結合剤（例えば、FMC Co.のAvicil PH 105）
で結合してもよい。処理の間に炭化硼素又は溶融金属と
過剰に反応する傾向のある充填材は、充填材を処理環境
に不活性にするために被覆することができる。例えば、
炭素繊維は、母材金属としてのアルミニウムと一緒に充
填材として使用される場合には、溶融アルミニウムと反
応する傾向にあるが、この反応は炭素繊維を最初に、例
えば、アルミナで被覆する場合には避けることができ
る。
のマトリックス及び場合によっては金属成分からなり、
実質的に不活性の充填材を埋め込んだ自己支持体が提供
される。このマトリックスは、炭化硼素と密接に混合さ
れた充填材の床又は素材中への母材金属の反応浸透によ
り形成される。充填材物質はどのようなサイズ又は形状
であってもよく、そして母材金属に関して、反応生成物
の成長の方向がそれを実質的に乱したり又は置き換える
ことなく充填材の少なくとも一部の方にそれを包み込む
限り、どのような方法でも配向させることができる。充
填材は、セラミック及び／若しくは金属の繊維、ウイス
カー、微粒子、粉末、棒、ワイヤー、ワイヤー布、耐火
布、板、小板、網状泡構造、中実若しくは中空球、等々
のような、如何なる適当な物質からなっていてもよい。
特に有効な充填材はアルミナであるが、他の酸化物及び
セラミック充填材を、出発物質及び所望の最終性質に依
存して使用できる。充填材の容積は緩やかな又は密着し
た配置であってよく、その配置は、充填材を溶融母材金
属の浸透に対し浸透できるようにするために間隙、開口
部、介在空間、又は類似のものを有する。更に、充填材
物質は均一でも不均一でもよい。若し所望ならば、これ
らの物質は、本発明の反応を妨害しない、又は最終複合
体製品中にどのような望ましくない残留副生物も残さな
い。適当な結合剤（例えば、FMC Co.のAvicil PH 105）
で結合してもよい。処理の間に炭化硼素又は溶融金属と
過剰に反応する傾向のある充填材は、充填材を処理環境
に不活性にするために被覆することができる。例えば、
炭素繊維は、母材金属としてのアルミニウムと一緒に充
填材として使用される場合には、溶融アルミニウムと反
応する傾向にあるが、この反応は炭素繊維を最初に、例
えば、アルミナで被覆する場合には避けることができ
る。
適当に配向した混合炭化硼素と共に母材金属と充填材
の床又は塊（volume）を保持し、母材金属の充填材床中
へ反応浸透と複合体の適当な成長を許容する適当な耐火
性容器を、炉の中にいれ、この組み合わせ（lay−up）
を母材金属の融点よりも高い温度に加熱する。これらの
高い温度で、溶融母材金属はウィッキング方法（wickin
g process）により浸透性充填材に浸透し、そして炭化
硼素と反応し、それによって所望のセラミック又はセラ
ミック−金属複合体を生成する。更に、最終機械加工及
び仕上げ操作の量を減少することを助けるためにバリヤ
ー物質で前成形体を取り囲むことができる。例えば、炭
化硼素、窒化硼素、硼素及び炭素から作られた前成形体
と組み合わせて使用するとき、ジルコニウム、チタン、
又はハフニウムのような母材金属のためのバリヤーとし
て、グラファイト型を使用することが特に有用である。
更に、上記グラファイト型内に特定のサイズ及び形状を
有する適当な数の貫通孔を設けることにより、本発明に
より製造された複合体中に典型的に発生する多孔の量が
減少する。典型的に、複数の孔が型の底部、又は反応浸
透が生じる方向の型の部分に設けられる。これらの孔
は、例えば、母材金属反応浸透前面が前成形体に浸透す
るとき、前成形体に捕捉されたアルゴンを除去する排気
手段として機能する。
の床又は塊（volume）を保持し、母材金属の充填材床中
へ反応浸透と複合体の適当な成長を許容する適当な耐火
性容器を、炉の中にいれ、この組み合わせ（lay−up）
を母材金属の融点よりも高い温度に加熱する。これらの
高い温度で、溶融母材金属はウィッキング方法（wickin
g process）により浸透性充填材に浸透し、そして炭化
硼素と反応し、それによって所望のセラミック又はセラ
ミック−金属複合体を生成する。更に、最終機械加工及
び仕上げ操作の量を減少することを助けるためにバリヤ
ー物質で前成形体を取り囲むことができる。例えば、炭
化硼素、窒化硼素、硼素及び炭素から作られた前成形体
と組み合わせて使用するとき、ジルコニウム、チタン、
又はハフニウムのような母材金属のためのバリヤーとし
て、グラファイト型を使用することが特に有用である。
更に、上記グラファイト型内に特定のサイズ及び形状を
有する適当な数の貫通孔を設けることにより、本発明に
より製造された複合体中に典型的に発生する多孔の量が
減少する。典型的に、複数の孔が型の底部、又は反応浸
透が生じる方向の型の部分に設けられる。これらの孔
は、例えば、母材金属反応浸透前面が前成形体に浸透す
るとき、前成形体に捕捉されたアルゴンを除去する排気
手段として機能する。
本発明で使用する前成形体は、充填材の特性に依存し
て（単軸加圧成形、静水圧（均衡）加圧成形、流し込み
成形、沈降鋳込み成形、テープキャスティング（tape c
asting）、射出成形、繊維材料のためのフィラメント巻
き付けのような）広範囲の公知のセラミック体成形方法
の何れによっても製造できる。反応浸透の前の、充填材
粒子、ウイスカー、繊維、又は類似物の最初の結合は、
光焼結を通して、又は、工程を妨害しないか又は最終物
質に望ましくない副生物を与えない種々の有機又は無機
結合材を使用することにより得ることができる。前成形
体は、十分な形状保持性及びグリーン強度を有するよう
に製造され、溶融金属の移送のために浸透性でなくては
ならず、好ましくは、約５体積％と90体積％との間の、
更に好ましくは約25体積％と75体積％との間の多孔度を
有する。アルミニウム母材金属の場合に、適当な充填材
物質には、例えば、炭化珪素、二硼化チタン、アルミナ
及び12硼化アルミニウム（特に）が、典型的に約14〜10
00のメッシュサイズ（約12〜1400ミクロン）を有する微
粒子として含まれるが、充填材物質及びメッシュサイズ
のどのような混合物も使用できる。次いで前成形体を、
その一個又は二個以上の表面上で、前成形体の表面境界
へのマトリックスの浸透を完結するに十分な時間、溶融
母材金属と接触させる。この前成形体方法の結果、セラ
ミック−金属複合体は、最終製品に所望される形状を近
接して又は正確に表す形状となり、かくして高価な最終
機械加工又は研磨操作を最少にするか又は除く。
て（単軸加圧成形、静水圧（均衡）加圧成形、流し込み
成形、沈降鋳込み成形、テープキャスティング（tape c
asting）、射出成形、繊維材料のためのフィラメント巻
き付けのような）広範囲の公知のセラミック体成形方法
の何れによっても製造できる。反応浸透の前の、充填材
粒子、ウイスカー、繊維、又は類似物の最初の結合は、
光焼結を通して、又は、工程を妨害しないか又は最終物
質に望ましくない副生物を与えない種々の有機又は無機
結合材を使用することにより得ることができる。前成形
体は、十分な形状保持性及びグリーン強度を有するよう
に製造され、溶融金属の移送のために浸透性でなくては
ならず、好ましくは、約５体積％と90体積％との間の、
更に好ましくは約25体積％と75体積％との間の多孔度を
有する。アルミニウム母材金属の場合に、適当な充填材
物質には、例えば、炭化珪素、二硼化チタン、アルミナ
及び12硼化アルミニウム（特に）が、典型的に約14〜10
00のメッシュサイズ（約12〜1400ミクロン）を有する微
粒子として含まれるが、充填材物質及びメッシュサイズ
のどのような混合物も使用できる。次いで前成形体を、
その一個又は二個以上の表面上で、前成形体の表面境界
へのマトリックスの浸透を完結するに十分な時間、溶融
母材金属と接触させる。この前成形体方法の結果、セラ
ミック−金属複合体は、最終製品に所望される形状を近
接して又は正確に表す形状となり、かくして高価な最終
機械加工又は研磨操作を最少にするか又は除く。
母材金属により浸透性充填材の浸透は、充填材中の炭
化硼素の存在により促進されることが見出された。少量
の硼素源が有効であると示されたが、最小量は炭化硼素
の種類及び粒子サイズ、母材金属の種類、充填材の種
類、及び工程条件のような多数の要因に依存し得る。か
くして、広範囲の種々の炭化硼素濃度を充填材に与える
ことができるが、炭化硼素の濃度が低くなるほどマトリ
ックス中の金属の体積パーセントは高くなる。非常に少
量の、例えば、炭化硼素プラス充填材の総重量基準で１
〜３重量％の炭化硼素が使用されるとき、得られるマト
リックスは相互連結した金属と金属中に分散した決定さ
れた量の母材金属硼化物と母材金属炭化物である。炭化
硼素が存在しないと、充填材の反応浸透は生じないで、
金属を充填材中に賦勢するために外部圧力を適用するよ
うな、特別の操作無しには浸透は可能ではない。
化硼素の存在により促進されることが見出された。少量
の硼素源が有効であると示されたが、最小量は炭化硼素
の種類及び粒子サイズ、母材金属の種類、充填材の種
類、及び工程条件のような多数の要因に依存し得る。か
くして、広範囲の種々の炭化硼素濃度を充填材に与える
ことができるが、炭化硼素の濃度が低くなるほどマトリ
ックス中の金属の体積パーセントは高くなる。非常に少
量の、例えば、炭化硼素プラス充填材の総重量基準で１
〜３重量％の炭化硼素が使用されるとき、得られるマト
リックスは相互連結した金属と金属中に分散した決定さ
れた量の母材金属硼化物と母材金属炭化物である。炭化
硼素が存在しないと、充填材の反応浸透は生じないで、
金属を充填材中に賦勢するために外部圧力を適用するよ
うな、特別の操作無しには浸透は可能ではない。
本発明の方法に於いて、充填材中の広範囲の炭化硼素
濃度が使用できるきで、炭化硼素の濃度及び／又は床の
組成を変えることにより完成製品の性質を制御又は修正
することができる。素材が低密度の炭化硼素からなるよ
うな母材金属の量に関して少量の炭化硼素しか存在しな
いとき、複合体又はマトリックスの性質は、マトリック
スが優勢的に金属であるために、母材金属の性質、最も
典型的には延性及び強靱性が支配的である。このような
製品は、低又は中範囲の温度応用に有利である。例え
ば、炭化硼素粒子を有する化合物が充填材物質の周りに
高密度で充填されているか、又は充填材の成分の間に空
間の高いパーセントを占めるときのように、多量の炭化
硼素が使用されるとき、得られる物体又はマトリックス
性質は、母材金属硼化物及び全ての母材金属炭化物によ
り支配される傾向にあり、物体又はマトリックスはより
硬くなるか、又は延性が少なくなるか、又は靱性が少な
くなる。化学量論が母材金属の実質的に完全な転化を達
成するように近づけて制御される場合には、得られる生
成物は金属を少量含むか又は全く含まず、生成物の高温
適用に有利である。また、硼化物反応生成物は、炭化硼
素が残留する又は未酸化の生成物中に存在する金属、例
えばアルミニウムと反応する傾向にある、炭化硼素より
も安定である。
濃度が使用できるきで、炭化硼素の濃度及び／又は床の
組成を変えることにより完成製品の性質を制御又は修正
することができる。素材が低密度の炭化硼素からなるよ
うな母材金属の量に関して少量の炭化硼素しか存在しな
いとき、複合体又はマトリックスの性質は、マトリック
スが優勢的に金属であるために、母材金属の性質、最も
典型的には延性及び強靱性が支配的である。このような
製品は、低又は中範囲の温度応用に有利である。例え
ば、炭化硼素粒子を有する化合物が充填材物質の周りに
高密度で充填されているか、又は充填材の成分の間に空
間の高いパーセントを占めるときのように、多量の炭化
硼素が使用されるとき、得られる物体又はマトリックス
性質は、母材金属硼化物及び全ての母材金属炭化物によ
り支配される傾向にあり、物体又はマトリックスはより
硬くなるか、又は延性が少なくなるか、又は靱性が少な
くなる。化学量論が母材金属の実質的に完全な転化を達
成するように近づけて制御される場合には、得られる生
成物は金属を少量含むか又は全く含まず、生成物の高温
適用に有利である。また、硼化物反応生成物は、炭化硼
素が残留する又は未酸化の生成物中に存在する金属、例
えばアルミニウムと反応する傾向にある、炭化硼素より
も安定である。
所望する場合、炭素供給材料（例えば、元素状炭素）
を、炭化硼素床又は炭化硼素を含有する前成形体、及び
場合によっては、充填材と混合してもよい。典型的に全
床の約５〜10重量％で変わるこの過剰の炭素は、母材金
属と反応し、そしてこの金属の実質的に完全な反応を確
実にする。金属と炭素とのこの反応は、使用される炭素
の相対量、種類、例えば、カーボンブラック又はグラフ
ァイト、及び結晶性に大きく依存する。これらの極端な
特性の間の選択は、これらの生成物のために異なった潜
在的応用の必要性に合致することが非常に望ましい。例
えば、B4C前成形体に約５〜75重量％、好ましくは約５
〜50重量％のカーボンブラックを添加し、前成形体にジ
ルコニウム金属を反応的に浸透させることによって、Zr
B2/ZrCの比を低下できる（即ち、より多くのZrCが形成
される）。
を、炭化硼素床又は炭化硼素を含有する前成形体、及び
場合によっては、充填材と混合してもよい。典型的に全
床の約５〜10重量％で変わるこの過剰の炭素は、母材金
属と反応し、そしてこの金属の実質的に完全な反応を確
実にする。金属と炭素とのこの反応は、使用される炭素
の相対量、種類、例えば、カーボンブラック又はグラフ
ァイト、及び結晶性に大きく依存する。これらの極端な
特性の間の選択は、これらの生成物のために異なった潜
在的応用の必要性に合致することが非常に望ましい。例
えば、B4C前成形体に約５〜75重量％、好ましくは約５
〜50重量％のカーボンブラックを添加し、前成形体にジ
ルコニウム金属を反応的に浸透させることによって、Zr
B2/ZrCの比を低下できる（即ち、より多くのZrCが形成
される）。
また、硼素供給材料（例えば、元素又は粉末状硼素）
を炭化硼素床又は前成形体と混合してもよい。特に、母
材金属としてアルミニウムを使用したときの反応浸透が
容易に起きることが見出された。このような混合は全て
の炭化硼素床に関して床のコストを減少させ、その結果
硼化アルミニウムに匹敵するある種の性質を有するアル
ミニウムボロカーバイドのような硼化炭化物を含有する
生成物が形成され、湿分の存在下で不安定でありそのた
めに生成物の構造的特性を劣化させる炭化アルミニウム
の形成を防ぐ。しかしながら、硼素供与物質の存在は、
また、母材金属硼化物／母材金属炭化物の比を変える機
能を果たす。例えば、母材金属としてジルコニウムを使
用するとき、ZrB2/ZrCの比を増加できる（即ち、より多
くのZrB2が形成される）。
を炭化硼素床又は前成形体と混合してもよい。特に、母
材金属としてアルミニウムを使用したときの反応浸透が
容易に起きることが見出された。このような混合は全て
の炭化硼素床に関して床のコストを減少させ、その結果
硼化アルミニウムに匹敵するある種の性質を有するアル
ミニウムボロカーバイドのような硼化炭化物を含有する
生成物が形成され、湿分の存在下で不安定でありそのた
めに生成物の構造的特性を劣化させる炭化アルミニウム
の形成を防ぐ。しかしながら、硼素供与物質の存在は、
また、母材金属硼化物／母材金属炭化物の比を変える機
能を果たす。例えば、母材金属としてジルコニウムを使
用するとき、ZrB2/ZrCの比を増加できる（即ち、より多
くのZrB2が形成される）。
複合体の特徴及び性質に於ける更に別の改良は、浸透
条件を制御することにより作ることができる。操作でき
る変化要因には、炭化硼素物質の粒子の性質及びサイ
ズ、並びに浸透の温度及び時間が含まれる。例えば、大
きな炭化硼素粒子及び低温での最小露出時間を含む反応
浸透の結果、母材金属硼素化合物及び母材金属炭素化合
物への炭化硼素の部分的転化になる。その結果、未反応
の炭化硼素物質がミクロ構造中に残留し、ある目的のた
めの最終物質に望ましい性質を与えることができる。炭
化硼素粒子、高温及び長い露出時間を含む浸透（多分浸
透が完結した後に温度に維持してさえも）は、母材金属
硼化物及び炭素化合物への母材金属の実質的に完全な転
化を有利にする傾向にある。好ましくは、母材金属硼化
物、母材金属硼素化合物（単複）及び母材金属炭化物へ
の炭化硼素の転化は、少なくとも約50％、最も好ましく
は少なくとも約90％である。高温での浸透（又はその後
の高温処理）もまた、焼結工程により複合体成分のある
ものが高密度になる結果となる。更に、前記のように、
硼素及び炭素化合物（単複）を形成し、物質中の得られ
る隙間を充填するために必要なものよりも少ない利用で
きる母材金属の量の減少の結果、また有用な応用を有す
る多孔質物体になるであろう。このような複合体に於い
て、多孔度は約１〜25体積％に変えることができ、ある
場合には上記の幾つかの要因又は条件に依存してより高
くすることもできる。
条件を制御することにより作ることができる。操作でき
る変化要因には、炭化硼素物質の粒子の性質及びサイ
ズ、並びに浸透の温度及び時間が含まれる。例えば、大
きな炭化硼素粒子及び低温での最小露出時間を含む反応
浸透の結果、母材金属硼素化合物及び母材金属炭素化合
物への炭化硼素の部分的転化になる。その結果、未反応
の炭化硼素物質がミクロ構造中に残留し、ある目的のた
めの最終物質に望ましい性質を与えることができる。炭
化硼素粒子、高温及び長い露出時間を含む浸透（多分浸
透が完結した後に温度に維持してさえも）は、母材金属
硼化物及び炭素化合物への母材金属の実質的に完全な転
化を有利にする傾向にある。好ましくは、母材金属硼化
物、母材金属硼素化合物（単複）及び母材金属炭化物へ
の炭化硼素の転化は、少なくとも約50％、最も好ましく
は少なくとも約90％である。高温での浸透（又はその後
の高温処理）もまた、焼結工程により複合体成分のある
ものが高密度になる結果となる。更に、前記のように、
硼素及び炭素化合物（単複）を形成し、物質中の得られ
る隙間を充填するために必要なものよりも少ない利用で
きる母材金属の量の減少の結果、また有用な応用を有す
る多孔質物体になるであろう。このような複合体に於い
て、多孔度は約１〜25体積％に変えることができ、ある
場合には上記の幾つかの要因又は条件に依存してより高
くすることもできる。
上記態様のそれぞれに於いて、反応浸透のために与え
られる母材金属の量は、全ての炭化硼素物質及び／又は
それに添加される添加物の全てと実質的に完全に反応す
るために必要な量よりも過剰であるような量で与えられ
る。
られる母材金属の量は、全ての炭化硼素物質及び／又は
それに添加される添加物の全てと実質的に完全に反応す
るために必要な量よりも過剰であるような量で与えられ
る。
第一の好ましい態様に於いて、結合は、浸透されるべ
き炭化硼素素材の実質的に完全な反応浸透を達成するた
めに必要な母材金属の量よりも過剰である溶融母材金属
を提供することにより行われる。かくして、このような
過剰の溶融母材金属が存在するとき、得られる物体は完
全な複合体であり、その場合反応浸透により製造された
物体は過剰の母材金属に直接結合している。更に、反応
的に浸透された物体は、金属の基体の外側表面又は内側
表面の何れかとして形成され、反応的に浸透された物体
に対する金属の相対厚さは変えることができる。従っ
て、厚い壁の又は薄い壁の金属及び／又は反応的に浸透
された物体を形成できる。
き炭化硼素素材の実質的に完全な反応浸透を達成するた
めに必要な母材金属の量よりも過剰である溶融母材金属
を提供することにより行われる。かくして、このような
過剰の溶融母材金属が存在するとき、得られる物体は完
全な複合体であり、その場合反応浸透により製造された
物体は過剰の母材金属に直接結合している。更に、反応
的に浸透された物体は、金属の基体の外側表面又は内側
表面の何れかとして形成され、反応的に浸透された物体
に対する金属の相対厚さは変えることができる。従っ
て、厚い壁の又は薄い壁の金属及び／又は反応的に浸透
された物体を形成できる。
金属を反応的に浸透された物体に結合するための第二
の好ましい態様に於いて、先ず例えば、米国特許出願第
73,533号（特開平１−103945号公報）の技術に従って物
体を形成する。このような反応的に浸透された物体は、
反応浸透工程の間母材金属として使用された金属と類似
であり、ある場合には実質的に異なる金属に対して特別
の親和性を有している。形成された物体に対するこのよ
うな金属の親和性のために、この金属は、溶融させ反応
的に浸透された物体の少なくとも表面と接触させること
ができ、それにより金属と反応的に浸透された物体との
間の直接結合が得られる。この第二の好ましい態様に於
いて、金属が他のセラミック体又は他の金属体と結合し
ているマクロ複合体も形成できる。
の好ましい態様に於いて、先ず例えば、米国特許出願第
73,533号（特開平１−103945号公報）の技術に従って物
体を形成する。このような反応的に浸透された物体は、
反応浸透工程の間母材金属として使用された金属と類似
であり、ある場合には実質的に異なる金属に対して特別
の親和性を有している。形成された物体に対するこのよ
うな金属の親和性のために、この金属は、溶融させ反応
的に浸透された物体の少なくとも表面と接触させること
ができ、それにより金属と反応的に浸透された物体との
間の直接結合が得られる。この第二の好ましい態様に於
いて、金属が他のセラミック体又は他の金属体と結合し
ているマクロ複合体も形成できる。
従って、本発明はマクロ複合体を形成する方法（例え
ば、類似の又は異なった組成の二つの物体を一緒に結合
すること）を提供する。
ば、類似の又は異なった組成の二つの物体を一緒に結合
すること）を提供する。
Claims (7)
- 【請求項１】第１の複合体を製造することを含む、自己
支持体の製造方法であって、 母材金属を選択し； 前記母材金属をその融点より高い温度に実質的に不活性
な雰囲気中で加熱して、溶融母材金属を炭化硼素含有素
材に浸透させ、かつ前記溶融母材金属を前記炭化硼素と
反応させて、少なくとも一種の硼素含有化合物を形成
し； 前記浸透反応を十分な時間継続して、少なくとも一種の
母材金属硼素含有化合物を含む前記自己支持体を製造
し；かつ 前記自己支持体の少なくとも一つの表面に、過剰な金属
を供給して、前記自己支持体を第二の物体と結合させる
ことを特徴とする方法。 - 【請求項２】自己支持性マクロ複合体の製造方法であっ
て、 実質的に不活性な雰囲気中で炭化硼素含有素材に母材金
属で反応的に浸透させ、前記炭化硼素を前記母材金属と
反応させて、反応的に浸透させた素材中に、少なくとも
一種の硼素含有化合物を形成し；かつ 過剰な母材金属を供給し、冷却時に、前記母材金属が、
前記反応的に浸透させた素材に結着して残り、これによ
ってマクロ複合体を製造することを特徴とする方法。 - 【請求項３】自己支持体マクロ複合体の製造方法であっ
て、 母材金属を選択し； 前記母材金属をその融点より高い温度に実質的に不活性
な雰囲気中で加熱して、溶融母材金属を炭化硼素含有物
質素材に浸透させ、かつ前記溶融母材金属を前記炭化硼
素物質と反応させて、少なくとも一種の硼素含有化合物
を形成し； 前記浸透反応を十分な時間継続して、少なくとも一種の
母材金属硼素含有化合物を含む前記自己支持体を形成
し；かつ その後、前記形成された自己支持体を、他の金属と接触
させて結合し、これによってマクロ複合体を製造するこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項４】前記母材金属が、Al,Zr,Ti,Si,Hf,La,Fe,C
a,V,Nb,Mg,CrおよびBeからなる群から選択される少なく
とも一種の物質を含む、請求項１〜３のいずれかに記載
の方法。 - 【請求項５】前記母材金属が、Zr,TiおよびHfからなる
群から選択される少なくとも一種の物質を含む、請求項
４に記載の方法。 - 【請求項６】前記母材金属が、プレフォームに浸透す
る、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】さらに前記プレフォーム中に、充填材を設
ける、請求項６に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US29683789A | 1989-01-13 | 1989-01-13 | |
| US296837 | 1989-01-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02275775A JPH02275775A (ja) | 1990-11-09 |
| JP2911937B2 true JP2911937B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=23143790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003707A Expired - Fee Related JP2911937B2 (ja) | 1989-01-13 | 1990-01-12 | セラミック複合体を第二の物体に結合する方法及びそれにより製造された物品 |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0378501B1 (ja) |
| JP (1) | JP2911937B2 (ja) |
| KR (1) | KR0134959B1 (ja) |
| CN (1) | CN1044802A (ja) |
| AT (1) | ATE96414T1 (ja) |
| AU (1) | AU628907B2 (ja) |
| BR (1) | BR9000087A (ja) |
| CA (1) | CA2007603A1 (ja) |
| DE (1) | DE69004104T2 (ja) |
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| IE (1) | IE900112L (ja) |
| IL (1) | IL92395A0 (ja) |
| MX (1) | MX173565B (ja) |
| NO (1) | NO900144L (ja) |
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