JP2902954B2 - 金コロイド溶液の製造方法および金コロイド溶液 - Google Patents
金コロイド溶液の製造方法および金コロイド溶液Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、保存安定性に優れ、凍
結したり電解質を添加したりしても安定な金コロイド溶
液に関する。本発明の金コロイドは、薬品、化粧品、食
品、水性塗料およびコロイド化学実験のモデルコロイド
等の分野に応用できる。
結したり電解質を添加したりしても安定な金コロイド溶
液に関する。本発明の金コロイドは、薬品、化粧品、食
品、水性塗料およびコロイド化学実験のモデルコロイド
等の分野に応用できる。
【０００２】
【従来の技術】従来より、薬品、化粧品、食品および塗
料の分野では、商品の識別や趣向性を高めることを目的
に、色素が用いられている。特に赤色色素はその使用頻
度が高い。これらの用途には、タール系色素、紫根、紅
花およびラッカイン酸等の天然色素、ベンガラあるいは
マンガンバイオレット等の無機顔料が用いられていた。
料の分野では、商品の識別や趣向性を高めることを目的
に、色素が用いられている。特に赤色色素はその使用頻
度が高い。これらの用途には、タール系色素、紫根、紅
花およびラッカイン酸等の天然色素、ベンガラあるいは
マンガンバイオレット等の無機顔料が用いられていた。
【０００３】しかし、これらのタール系色素や天然色素
は耐光性および耐熱性が悪く、退色または変色したり、
安全性に問題があったりするため用途が制限されること
が多かった。
は耐光性および耐熱性が悪く、退色または変色したり、
安全性に問題があったりするため用途が制限されること
が多かった。
【０００４】またこれらの無機顔料は、色の彩度が低い
と同時に、水に溶解しないために水溶液として用いるこ
とは出来なかった。
と同時に、水に溶解しないために水溶液として用いるこ
とは出来なかった。
【０００５】一方、金コロイドを固体表面に吸着する
と、赤紫色に着色することは古くから知られており、ヨ
ーロッパではステンドグラスの着色剤として使われてい
た。金コロイドは不活性金属であるため、安全でかつ安
定な色素ではあるが、赤紫色を呈するのは、微細なコロ
イドとして分散している時のみである。それ故、金コロ
イドを着色剤として用いる場合は、担体に吸着または封
入することが必要である。
と、赤紫色に着色することは古くから知られており、ヨ
ーロッパではステンドグラスの着色剤として使われてい
た。金コロイドは不活性金属であるため、安全でかつ安
定な色素ではあるが、赤紫色を呈するのは、微細なコロ
イドとして分散している時のみである。それ故、金コロ
イドを着色剤として用いる場合は、担体に吸着または封
入することが必要である。
【０００６】従来の金コロイド溶液の製造としては、水
溶液中で金塩を水素化ホウ素ナトリウムあるいはクエン
酸ナトリウム等の還元剤で還元する方法や、熱還元およ
び光還元などの方法が知られている。これらのうち、工
業的には還元剤による還元法が用いられている。
溶液中で金塩を水素化ホウ素ナトリウムあるいはクエン
酸ナトリウム等の還元剤で還元する方法や、熱還元およ
び光還元などの方法が知られている。これらのうち、工
業的には還元剤による還元法が用いられている。
【０００７】クエン酸やクエン酸ナトリウムによる還元
は古くから知られる金コロイド溶液の製造方法であり、
この方法で作られた金コロイド粒子の表面にはクエン酸
分子が吸着しており、その電気的反発力によって安定性
を保っていると言われている。
は古くから知られる金コロイド溶液の製造方法であり、
この方法で作られた金コロイド粒子の表面にはクエン酸
分子が吸着しており、その電気的反発力によって安定性
を保っていると言われている。
【０００８】しかし、その安定性は、不十分であり、電
解質の添加や凍結によって、容易に凝集、沈澱を生じる
ため、工業的使用に耐えるものではない。
解質の添加や凍結によって、容易に凝集、沈澱を生じる
ため、工業的使用に耐えるものではない。
【０００９】また、陽イオン性界面活性剤や水溶性高分
子を金塩水溶液にあらかじめ添加しておいてから、水素
化ホウ素ナトリウム等で還元する方法も知られる。この
方法で作った金コロイド溶液も電解質の添加や凍結によ
って、容易に凝集、沈澱するものである。
子を金塩水溶液にあらかじめ添加しておいてから、水素
化ホウ素ナトリウム等で還元する方法も知られる。この
方法で作った金コロイド溶液も電解質の添加や凍結によ
って、容易に凝集、沈澱するものである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、安定
な金コロイド溶液を得るための製造方法および該方法に
より得られる金コロイド溶液を提供することにある。
な金コロイド溶液を得るための製造方法および該方法に
より得られる金コロイド溶液を提供することにある。
【００１１】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、安定な金
コロイド溶液を調製できれば、安全性および安定性に優
れた着色剤となると考え、鋭意研究した結果、金塩水溶
液をクエン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩で還元
した後に、平均重合モル数１０以上のポリオキシエチレ
ン鎖を有し、かつＨＬＢが１２以上である非イオン性界
面活性剤を添加する製造方法により得られる金コロイド
溶液が極めて安定であることを見いだし本発明を完成し
た。
コロイド溶液を調製できれば、安全性および安定性に優
れた着色剤となると考え、鋭意研究した結果、金塩水溶
液をクエン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩で還元
した後に、平均重合モル数１０以上のポリオキシエチレ
ン鎖を有し、かつＨＬＢが１２以上である非イオン性界
面活性剤を添加する製造方法により得られる金コロイド
溶液が極めて安定であることを見いだし本発明を完成し
た。
【００１２】すなわち、本発明の請求項１は、金塩水溶
液をクエン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩で還元
した後に、平均重合モル数１０以上のポリオキシエチレ
ン鎖を有し、かつＨＬＢが１２以上である非イオン性界
面活性剤を添加することを特徴とする金コロイド溶液の
製造方法である。
液をクエン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩で還元
した後に、平均重合モル数１０以上のポリオキシエチレ
ン鎖を有し、かつＨＬＢが１２以上である非イオン性界
面活性剤を添加することを特徴とする金コロイド溶液の
製造方法である。
【００１３】また、本発明の請求項２は、請求項１記載
の製造方法により得られる金コロイド溶液である。
の製造方法により得られる金コロイド溶液である。
【００１４】以下、本発明の詳細について説明する。本
発明に用いる金塩としては、たとえば、塩化金酸および
その塩類や金紛を王水に溶解したもの等が挙げられ、最
終組成物中の金の濃度は、金の量として、最終組成物の
総量を基準に０．０００１〜０．０１重量％が好まし
く、さらに好ましくは０．００１〜０．０１重量％であ
る。
発明に用いる金塩としては、たとえば、塩化金酸および
その塩類や金紛を王水に溶解したもの等が挙げられ、最
終組成物中の金の濃度は、金の量として、最終組成物の
総量を基準に０．０００１〜０．０１重量％が好まし
く、さらに好ましくは０．００１〜０．０１重量％であ
る。
【００１５】本発明に用いられるクエン酸塩としては、
クエン酸のナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属
塩が挙げられる。クエン酸またはその塩の反応溶液中の
濃度は、金イオンのモル濃度の３〜５倍モル濃度を用い
るのが好ましく、さらに好ましくは４倍モル濃度であ
る。
クエン酸のナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属
塩が挙げられる。クエン酸またはその塩の反応溶液中の
濃度は、金イオンのモル濃度の３〜５倍モル濃度を用い
るのが好ましく、さらに好ましくは４倍モル濃度であ
る。
【００１６】本発明に用いられるアスコルビン酸塩とし
ては、アスコルビン酸のナトリウム塩、カリウム塩等の
アルカリ金属塩が挙げられる。アスコルビン酸またはそ
の塩の反応溶液中の濃度は、金イオンのモル濃度の３〜
５倍モル濃度を用いるのが好ましく、さらに好ましくは
４倍モル濃度である。
ては、アスコルビン酸のナトリウム塩、カリウム塩等の
アルカリ金属塩が挙げられる。アスコルビン酸またはそ
の塩の反応溶液中の濃度は、金イオンのモル濃度の３〜
５倍モル濃度を用いるのが好ましく、さらに好ましくは
４倍モル濃度である。
【００１７】本発明に用いられる非イオン界面活性剤と
しては、たとえばポリオキシエチレン（２０モル）ソル
ビタンモノオレエート、ポリオキシエチレン（２０モ
ル）ソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレン
（６０モル）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（１０
０モル）硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン硬化ヒマ
シ油類、ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエー
テル、ポリオキシエチレン（１５モル）セチルエーテル
等のポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキ
シエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル、ポリ
オキシエチレン（１５モル）オクチルフェニルエーテル
等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類な
どでポリオキシエチレンの平均重合モル数が１０以上
で、かつＨＬＢが１２以上のものが挙げられる。
しては、たとえばポリオキシエチレン（２０モル）ソル
ビタンモノオレエート、ポリオキシエチレン（２０モ
ル）ソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレ
ンソルビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレン
（６０モル）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（１０
０モル）硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン硬化ヒマ
シ油類、ポリオキシエチレン（１０モル）オレイルエー
テル、ポリオキシエチレン（１５モル）セチルエーテル
等のポリオキシエチレンアルキルエーテル類、ポリオキ
シエチレン（１０モル）ノニルフェニルエーテル、ポリ
オキシエチレン（１５モル）オクチルフェニルエーテル
等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル類な
どでポリオキシエチレンの平均重合モル数が１０以上
で、かつＨＬＢが１２以上のものが挙げられる。
【００１８】平均重合モル数が１０未満あるいは、ＨＬ
Ｂ１２未満では、金コロイド溶液に対する安定化効果が
不十分である。
Ｂ１２未満では、金コロイド溶液に対する安定化効果が
不十分である。
【００１９】その配合量は、最終組成物の総量を基準に
０．００１〜０．１重量％が好ましく、さらに好ましく
は、０．００５〜０．０５重量％である。
０．００１〜０．１重量％が好ましく、さらに好ましく
は、０．００５〜０．０５重量％である。
【００２０】本発明の製造方法は、金塩（金イオン）水
溶液をクエン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩で還
元して、０価の金の微細な粒子が分散した状態である金
コロイド溶液とした後に、平均重合モル数１０以上のポ
リオキシエチレン鎖を有し、かつＨＬＢが１２以上であ
る非イオン性界面活性剤を添加するものである。
溶液をクエン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩で還
元して、０価の金の微細な粒子が分散した状態である金
コロイド溶液とした後に、平均重合モル数１０以上のポ
リオキシエチレン鎖を有し、かつＨＬＢが１２以上であ
る非イオン性界面活性剤を添加するものである。
【００２１】還元反応の条件は、特に限定されるもので
はないが、反応温度を７０℃以上、特に好ましくは９０
℃以上にすれば、速やかに反応が進行し、得られた金コ
ロイド溶液の色調も鮮やかな赤色となる。また、還元反
応の条件を適宜変化させることにより赤紫〜青紫の金コ
ロイド溶液を得ることも出来る。
はないが、反応温度を７０℃以上、特に好ましくは９０
℃以上にすれば、速やかに反応が進行し、得られた金コ
ロイド溶液の色調も鮮やかな赤色となる。また、還元反
応の条件を適宜変化させることにより赤紫〜青紫の金コ
ロイド溶液を得ることも出来る。
【００２２】非イオン性界面活性剤の添加時期は、クエ
ン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩を添加した後で
あれば差し支えないが、鮮やかな赤い色調で安定性の高
い金コロイド液を得るためには、還元反応が完全に終了
した後、速やかに添加することが好ましい。
ン酸、アスコルビン酸またはそれらの塩を添加した後で
あれば差し支えないが、鮮やかな赤い色調で安定性の高
い金コロイド液を得るためには、還元反応が完全に終了
した後、速やかに添加することが好ましい。
【００２３】７０℃以上で還元反応を行う場合は、還元
反応完了後、室温付近まで冷却した後、速やかに添加す
ることが特に好ましい。
反応完了後、室温付近まで冷却した後、速やかに添加す
ることが特に好ましい。
【００２４】非イオン性界面活性剤をクエン酸、アスコ
ルビン酸またはそれらの塩の添加の前に添加すると、色
調は青〜黒紫色となり短期間で沈澱を生ずる。
ルビン酸またはそれらの塩の添加の前に添加すると、色
調は青〜黒紫色となり短期間で沈澱を生ずる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。なお、本発明の金コロイド溶液の安定性評価試験
として、保存安定性試験、凍結試験、電解質添加試験を
以下のようにして行った。
する。なお、本発明の金コロイド溶液の安定性評価試験
として、保存安定性試験、凍結試験、電解質添加試験を
以下のようにして行った。
【００２６】１．保存安定性試験 ３０℃の恒温槽に６カ月保存した後、金コロイド溶液の
状態を肉眼で観察し、 ・変化の無いもの ：○ ・変色や沈澱を生じたもの：× と判定した。
状態を肉眼で観察し、 ・変化の無いもの ：○ ・変色や沈澱を生じたもの：× と判定した。
【００２７】２．凍結試験 −８０℃の冷凍庫にて凍結した後、室温に戻し、保存安
定性試験と同様に判定した。
定性試験と同様に判定した。
【００２８】３．電解質添加試験 金コロイド溶液に最終濃度が０．３モル／リットルとな
るように硫酸マグネシウム溶液を添加し、一日静置した
後の状態を保存安定性試験と同様に判定した。
るように硫酸マグネシウム溶液を添加し、一日静置した
後の状態を保存安定性試験と同様に判定した。
【００２９】実施例１ 塩化金酸・４水和物２０．５９mgを水９５g に溶解し加
熱した。沸騰状態で還流させながら、これにクエン酸ナ
トリウム・２水和物５８．８mgを水５g に溶解した水溶
液を加え、１０分間撹拌した。室温まで冷却した後、ポ
リオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエー
ト（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水１g に溶解した水溶液
を加え１０分間撹拌し、濾過して本発明の金コロイド溶
液を得た。
熱した。沸騰状態で還流させながら、これにクエン酸ナ
トリウム・２水和物５８．８mgを水５g に溶解した水溶
液を加え、１０分間撹拌した。室温まで冷却した後、ポ
リオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエー
ト（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水１g に溶解した水溶液
を加え１０分間撹拌し、濾過して本発明の金コロイド溶
液を得た。
【００３０】実施例２ 塩化金酸・４水和物１０．３０mgを水９５g に溶解し９
０℃に加熱した。これにアスコルビン酸ナトリウム１
９．８mgを水５g に溶解した水溶液を加え、９０℃に保
ちながら、１０分間撹拌した。室温まで冷却した後、ポ
リオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエー
ト（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水１g に溶解した水溶液
を加え１０分間撹拌し、濾過して本発明の金コロイド溶
液を得た。
０℃に加熱した。これにアスコルビン酸ナトリウム１
９．８mgを水５g に溶解した水溶液を加え、９０℃に保
ちながら、１０分間撹拌した。室温まで冷却した後、ポ
リオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエー
ト（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水１g に溶解した水溶液
を加え１０分間撹拌し、濾過して本発明の金コロイド溶
液を得た。
【００３１】実施例３ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（６０モ
ル）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１４．０）に替える他は、実
施例１と同様にして本発明の金コロイド溶液を得た。
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（６０モ
ル）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１４．０）に替える他は、実
施例１と同様にして本発明の金コロイド溶液を得た。
【００３２】実施例４ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（１０モ
ル）オレイルエーテル（ＨＬＢ１３．５）に替える他
は、実施例１と同様にして本発明の金コロイド溶液を得
た。
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（１０モ
ル）オレイルエーテル（ＨＬＢ１３．５）に替える他
は、実施例１と同様にして本発明の金コロイド溶液を得
た。
【００３３】比較例１ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水５g に溶解した水溶
液を加える替わりに、イオン交換水５g を加える他は、
実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶液を調製し
た。
ート（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水５g に溶解した水溶
液を加える替わりに、イオン交換水５g を加える他は、
実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶液を調製し
た。
【００３４】比較例２ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）を陽イオン性界面活性剤である
塩化ステアリルトリメチルアンモニウムに替える他は、
実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶液を調製し
た。
ート（ＨＬＢ１５．０）を陽イオン性界面活性剤である
塩化ステアリルトリメチルアンモニウムに替える他は、
実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶液を調製し
た。
【００３５】比較例３ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）を陰イオン性界面活性剤である
ラウリル硫酸ナトリウムに替える他は、実施例１と同様
にして比較用の金コロイド溶液を調製した。
ート（ＨＬＢ１５．０）を陰イオン性界面活性剤である
ラウリル硫酸ナトリウムに替える他は、実施例１と同様
にして比較用の金コロイド溶液を調製した。
【００３６】比較例４ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（６モ
ル）ソルビタンモノオレエート（ＨＬＢ１０．０）に替
える他は、実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶
液を調製した。
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（６モ
ル）ソルビタンモノオレエート（ＨＬＢ１０．０）に替
える他は、実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶
液を調製した。
【００３７】比較例５ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（２０モ
ル）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１０．５）に替える他は、実
施例１と同様にして比較用の金コロイド溶液を調製し
た。
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（２０モ
ル）硬化ヒマシ油（ＨＬＢ１０．５）に替える他は、実
施例１と同様にして比較用の金コロイド溶液を調製し
た。
【００３８】比較例６ ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（７．５
モル）ノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ１４．０）に替
える他は、実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶
液を調製した。
ート（ＨＬＢ１５．０）をポリオキシエチレン（７．５
モル）ノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ１４．０）に替
える他は、実施例１と同様にして比較用の金コロイド溶
液を調製した。
【００３９】比較例７ 塩化金酸・４水和物２０．５９mgを水９５g に溶解し、
ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水１g に溶解した水溶
液を加えて加熱した。沸騰状態で還流させながら、これ
にクエン酸ナトリウム・２水和物５８．８mgを水５g に
溶解した水溶液を加え、１０分間撹拌した。室温まで冷
却した後、１０分間撹拌し、濾過して比較用の金コロイ
ド溶液を調製した。
ポリオキシエチレン（２０モル）ソルビタンモノオレエ
ート（ＨＬＢ１５．０）１０mgを水１g に溶解した水溶
液を加えて加熱した。沸騰状態で還流させながら、これ
にクエン酸ナトリウム・２水和物５８．８mgを水５g に
溶解した水溶液を加え、１０分間撹拌した。室温まで冷
却した後、１０分間撹拌し、濾過して比較用の金コロイ
ド溶液を調製した。
【００４０】比較例８ 塩化金酸・４水和物８２４mgを水１００ミリリットルに
溶解した。この水溶液２５ミリリットルに水９１５ミリ
リットルを加え、強く撹拌しながら１重量％塩化ステア
リルトリメチルアンモニウム水溶液１０ミリリットルを
加えた。さらに、水素化ホウ素ナトリウム（７５mg／５
０ml）水溶液５０ミリリットルを加え、１０分間撹拌
し、濾過して、比較用の金コロイド溶液を調製した。
溶解した。この水溶液２５ミリリットルに水９１５ミリ
リットルを加え、強く撹拌しながら１重量％塩化ステア
リルトリメチルアンモニウム水溶液１０ミリリットルを
加えた。さらに、水素化ホウ素ナトリウム（７５mg／５
０ml）水溶液５０ミリリットルを加え、１０分間撹拌
し、濾過して、比較用の金コロイド溶液を調製した。
【００４１】実施例１〜４および比較例１、３〜６、８
では、何れも鮮やかな赤色の金コロイド溶液が得られ
た。比較例２および７では、青色の金コロイド溶液が得
られた。
では、何れも鮮やかな赤色の金コロイド溶液が得られ
た。比較例２および７では、青色の金コロイド溶液が得
られた。
【００４２】実施例１〜４および比較例１〜８で得られ
た金コロイド溶液の評価試験結果を表１に示す。
た金コロイド溶液の評価試験結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【発明の効果】本発明の金コロイド溶液は、保存安定性
に優れ、凍結したり電解質を添加したりしても安定であ
ることは明かである。
に優れ、凍結したり電解質を添加したりしても安定であ
ることは明かである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 13/00 A61K 7/00 B22F 9/00 C22B 11/00 D06P 5/00
Claims (2)
- 【請求項１】 金塩水溶液をクエン酸、アスコルビン酸
またはそれらの塩で還元した後に、平均重合モル数１０
以上のポリオキシエチレン鎖を有し、かつＨＬＢが１２
以上である非イオン性界面活性剤を添加することを特徴
とする金コロイド溶液の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の製造方法により得られる
金コロイド溶液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6252800A JP2902954B2 (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 金コロイド溶液の製造方法および金コロイド溶液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6252800A JP2902954B2 (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 金コロイド溶液の製造方法および金コロイド溶液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0889788A JPH0889788A (ja) | 1996-04-09 |
| JP2902954B2 true JP2902954B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=17242414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6252800A Expired - Lifetime JP2902954B2 (ja) | 1994-09-20 | 1994-09-20 | 金コロイド溶液の製造方法および金コロイド溶液 |
Country Status (1)
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