JP2890073B2 - 高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼およびその製造方法 - Google Patents
高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼およびその製造方法Info
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/26—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with niobium or tantalum
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フェライト系耐熱鋼に
関するものであり、更に詳しくは高温・高圧環境下で使
用する高窒素フェライト系Ｃｒ含有耐熱鋼およびその製
造方法に関するものである。
関するものであり、更に詳しくは高温・高圧環境下で使
用する高窒素フェライト系Ｃｒ含有耐熱鋼およびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、火力発電ボイラの操業条件は高
温、高圧化が著しく、一部では５６６℃，３１４ｂａｒ
での操業が計画されている。将来的には６５０℃，３５
５ｂａｒ迄の条件が想定されており、使用する材料には
極めて苛酷な条件となっている。操業温度が５５０℃を
超える場合において、使用材料の選択にあたり、耐酸化
性，高温強度の点から、例えばフェライト系の２・１／
４Ｃｒ−１Ｍｏ鋼から１８−８ステンレス鋼のごとく、
オーステナイト系の高級鋼へと、材料特性においてもま
たコストの面からも過度に高い材料を使用いているのが
現状である。
温、高圧化が著しく、一部では５６６℃，３１４ｂａｒ
での操業が計画されている。将来的には６５０℃，３５
５ｂａｒ迄の条件が想定されており、使用する材料には
極めて苛酷な条件となっている。操業温度が５５０℃を
超える場合において、使用材料の選択にあたり、耐酸化
性，高温強度の点から、例えばフェライト系の２・１／
４Ｃｒ−１Ｍｏ鋼から１８−８ステンレス鋼のごとく、
オーステナイト系の高級鋼へと、材料特性においてもま
たコストの面からも過度に高い材料を使用いているのが
現状である。
【０００３】２・１／４Ｃｒ−１Ｍｏ鋼とオーステナイ
ト系ステンレス鋼の中間を埋めるための鋼材は過去数十
年間模索されている。Ｃｒ量が中間の９Ｃｒ，１２Ｃｒ
等のボイラ鋼管は以上の背景をもとに開発された耐熱鋼
であり、母材成分として各種合金元素を添加して析出強
化、あるいは固溶強化によってオーステナイト鋼並の高
温強度，クリープ強度を達成している鋼もある。
ト系ステンレス鋼の中間を埋めるための鋼材は過去数十
年間模索されている。Ｃｒ量が中間の９Ｃｒ，１２Ｃｒ
等のボイラ鋼管は以上の背景をもとに開発された耐熱鋼
であり、母材成分として各種合金元素を添加して析出強
化、あるいは固溶強化によってオーステナイト鋼並の高
温強度，クリープ強度を達成している鋼もある。
【０００４】耐熱鋼のクリープ強度は、短かい時効時間
においては固溶強化に、長い時効時間においては析出強
化にそれぞれ支配される。これは、最初鋼中に固溶して
いる固溶強化元素が、時効によって多くの場合Ｍ23Ｃ6
等の安定な炭化物として析出するためであり、更に長時
間の時効ではこれら析出物が凝集粗大化するために、ク
リープ強度は低下する。
においては固溶強化に、長い時効時間においては析出強
化にそれぞれ支配される。これは、最初鋼中に固溶して
いる固溶強化元素が、時効によって多くの場合Ｍ23Ｃ6
等の安定な炭化物として析出するためであり、更に長時
間の時効ではこれら析出物が凝集粗大化するために、ク
リープ強度は低下する。
【０００５】従って耐熱鋼のクリープ強度を高く保つた
めに、固溶強化元素を如何に長時間に亘って析出させず
に鋼中に固溶状態でとどめておくかについて多くの研究
がなされてきた。例えば特開昭６３−８９６４４号公
報，特開昭６１−２３１１３９号公報，特開昭６２−２
９７４３５号公報等に、Ｗを固溶強化元素として使用す
ることで、従来のＭｏ添加型フェライト系耐熱鋼に比較
して飛躍的に高いクリープ強度を達成できるフェライト
系耐熱鋼に関する開示がある。
めに、固溶強化元素を如何に長時間に亘って析出させず
に鋼中に固溶状態でとどめておくかについて多くの研究
がなされてきた。例えば特開昭６３−８９６４４号公
報，特開昭６１−２３１１３９号公報，特開昭６２−２
９７４３５号公報等に、Ｗを固溶強化元素として使用す
ることで、従来のＭｏ添加型フェライト系耐熱鋼に比較
して飛躍的に高いクリープ強度を達成できるフェライト
系耐熱鋼に関する開示がある。
【０００６】しかしながら、基本的に析出物はＭ23Ｃ6
型の炭化物であり、Ｗによる固溶強化はＭｏに比較して
効果的であるものの、長時間時効後のクリープ強度低下
は免れない。更に、フェライト系耐熱鋼を６５０℃の高
温にまで使用する場合、オーステナイト系耐熱鋼に比較
して耐高温酸化性が劣るため、これまで適用は難しいと
考えられてきた。特に粒界近傍では鋼中のＣｒが粗大な
Ｍ23Ｃ6 型炭化物として析出するために、耐高温酸化性
の劣化が顕著である。
型の炭化物であり、Ｗによる固溶強化はＭｏに比較して
効果的であるものの、長時間時効後のクリープ強度低下
は免れない。更に、フェライト系耐熱鋼を６５０℃の高
温にまで使用する場合、オーステナイト系耐熱鋼に比較
して耐高温酸化性が劣るため、これまで適用は難しいと
考えられてきた。特に粒界近傍では鋼中のＣｒが粗大な
Ｍ23Ｃ6 型炭化物として析出するために、耐高温酸化性
の劣化が顕著である。
【０００７】従って、フェライト系耐熱鋼の使用限界は
６００℃が上限とされていた。ところが、冒頭に述べた
ごとく操業条件の苛酷化に加えて、操業コスト低減のた
めに発電設備を現行の１０万時間から１５万時間程度へ
と更に長時間運転する場合も考えられるようになってき
たため、極限の環境に耐えられるような耐熱鋼が要求さ
れるようになってきた。
６００℃が上限とされていた。ところが、冒頭に述べた
ごとく操業条件の苛酷化に加えて、操業コスト低減のた
めに発電設備を現行の１０万時間から１５万時間程度へ
と更に長時間運転する場合も考えられるようになってき
たため、極限の環境に耐えられるような耐熱鋼が要求さ
れるようになってきた。
【０００８】フェライト系耐熱鋼はオーステナイト鋼に
比較して高温強度，耐食性が若干劣るものの、コスト面
で有利であり、かつ熱膨張率の違いから耐水蒸気酸化特
性の内、特に耐スケール剥離性が優れている。従って、
特にボイラ用材料として注目されている。しかし、６５
０℃，３５５ｂａｒ，１５万時間運転の条件に耐えられ
る、製品価格，耐水蒸気酸化性の点で有利なフェライト
系耐熱鋼は従来の技術をもってしては開発できないこと
は以上の理由から明らかである。
比較して高温強度，耐食性が若干劣るものの、コスト面
で有利であり、かつ熱膨張率の違いから耐水蒸気酸化特
性の内、特に耐スケール剥離性が優れている。従って、
特にボイラ用材料として注目されている。しかし、６５
０℃，３５５ｂａｒ，１５万時間運転の条件に耐えられ
る、製品価格，耐水蒸気酸化性の点で有利なフェライト
系耐熱鋼は従来の技術をもってしては開発できないこと
は以上の理由から明らかである。
【０００９】本発明者らは以上の知見に基づき、既に特
願平２−３７８９５号により、加圧雰囲気下で固溶限度
を超えて窒素を添加し、余剰窒素を窒化物あるいは炭・
窒化物として分散析出させることで、６５０℃，３５５
ｂａｒ，１５万時間における直線外挿推定クリープ破断
強度が１４７ＭＰａ以上である高窒素フェライト系耐熱
鋼を提案している。その要旨とするところは、質量％で
Ｃ：０．０１〜０．３０％，Ｓｉ：０．０２〜０．８０
％，Ｍｎ：０．２０〜１．００％，Ｃｒ：８．００〜１
３．００％，Ｗ：０．５０〜３．００％，Ｍｏ：０．０
０５〜１．００％，Ｖ：０．０５〜０．５０％，Ｎｂ：
０．０２〜０．１２％を含有し、Ｐ：０．０５０％以
下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｏ：０．０２０％以下に制
限し、あるいは更に（Ａ）Ｔａ：０．０１〜１．００
％，Ｈｆ：０．０１〜１．００％の１種または２種およ
び／または（Ｂ）Ｚｒ：０．０００５〜０．１０％，Ｔ
ｉ：０．０１〜０．１０％の１種または２種を含有し、
残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなることを特徴と
するフェライト系耐熱鋼および該耐熱鋼の製造に際し、
所定の窒素分圧を有する混合ガスあるいは窒素ガス雰囲
気中で溶解、平衡させた後に、鋳造時あるいは凝固時
に、窒素分圧１．０ｂａｒ以上，全圧４．０ｂａｒ以上
で、窒素分圧ｐ，全圧Ｐの間に １０p ＜Ｐ0.37＋１ｏｇ10６ の関係が成立するように雰囲気を制御することでブロー
ホールのない健全な鋼塊を得ることを特徴とする高窒素
フェライト系耐熱鋼の製造方法にある。
願平２−３７８９５号により、加圧雰囲気下で固溶限度
を超えて窒素を添加し、余剰窒素を窒化物あるいは炭・
窒化物として分散析出させることで、６５０℃，３５５
ｂａｒ，１５万時間における直線外挿推定クリープ破断
強度が１４７ＭＰａ以上である高窒素フェライト系耐熱
鋼を提案している。その要旨とするところは、質量％で
Ｃ：０．０１〜０．３０％，Ｓｉ：０．０２〜０．８０
％，Ｍｎ：０．２０〜１．００％，Ｃｒ：８．００〜１
３．００％，Ｗ：０．５０〜３．００％，Ｍｏ：０．０
０５〜１．００％，Ｖ：０．０５〜０．５０％，Ｎｂ：
０．０２〜０．１２％を含有し、Ｐ：０．０５０％以
下，Ｓ：０．０１０％以下，Ｏ：０．０２０％以下に制
限し、あるいは更に（Ａ）Ｔａ：０．０１〜１．００
％，Ｈｆ：０．０１〜１．００％の１種または２種およ
び／または（Ｂ）Ｚｒ：０．０００５〜０．１０％，Ｔ
ｉ：０．０１〜０．１０％の１種または２種を含有し、
残部がＦｅおよび不可避の不純物よりなることを特徴と
するフェライト系耐熱鋼および該耐熱鋼の製造に際し、
所定の窒素分圧を有する混合ガスあるいは窒素ガス雰囲
気中で溶解、平衡させた後に、鋳造時あるいは凝固時
に、窒素分圧１．０ｂａｒ以上，全圧４．０ｂａｒ以上
で、窒素分圧ｐ，全圧Ｐの間に １０p ＜Ｐ0.37＋１ｏｇ10６ の関係が成立するように雰囲気を制御することでブロー
ホールのない健全な鋼塊を得ることを特徴とする高窒素
フェライト系耐熱鋼の製造方法にある。
【００１０】本発明者らはさらに詳細な研究を継続した
結果、最長５万時間までのクリープ破断強度調査結果に
基づく１５万時間クリープ破断強度直線外挿推定値は、
特願平２−３７８９５号に提案した鋼では高々１７６Ｍ
Ｐａにすぎず、特に３万時間〜５万時間のクリープ破断
強度が著しく低下する場合があることを見出し、クリー
プ破断強度低下の原因は、クリープ試験中に粒界を中心
に大きさ１μｍ以上の粗大なＦｅ2 Ｗが大量に析出し、
固溶強化元素であるＷが鋼中から大量に失われるためで
あることを見出した。
結果、最長５万時間までのクリープ破断強度調査結果に
基づく１５万時間クリープ破断強度直線外挿推定値は、
特願平２−３７８９５号に提案した鋼では高々１７６Ｍ
Ｐａにすぎず、特に３万時間〜５万時間のクリープ破断
強度が著しく低下する場合があることを見出し、クリー
プ破断強度低下の原因は、クリープ試験中に粒界を中心
に大きさ１μｍ以上の粗大なＦｅ2 Ｗが大量に析出し、
固溶強化元素であるＷが鋼中から大量に失われるためで
あることを見出した。
【００１１】しかも、Ｗを１．５％以下に制限し、Ｗの
Ｆｅ2 Ｗとしての析出を防止し、同時にＮｂ含有量を
０．１２％超として窒素物として最も安定なＮｂＮおよ
び（Ｎｂ，Ｖ）Ｎを主要な析出強化因子とすることで６
５０℃，３５５ｂａｒ，１５万時間のクリープ破断直線
外挿推定破断強度が最高２００ＭＰａ以上のフェライト
系耐熱鋼を得られる事を見出した。
Ｆｅ2 Ｗとしての析出を防止し、同時にＮｂ含有量を
０．１２％超として窒素物として最も安定なＮｂＮおよ
び（Ｎｂ，Ｖ）Ｎを主要な析出強化因子とすることで６
５０℃，３５５ｂａｒ，１５万時間のクリープ破断直線
外挿推定破断強度が最高２００ＭＰａ以上のフェライト
系耐熱鋼を得られる事を見出した。
【００１２】加えてＮｂを大量に添加することでＮの固
溶限度が増加し、健全な鋼塊の鋳造に必要な圧力雰囲気
の条件は、全圧が２．５ｂａｒ以上、窒素分圧が１．０
ｂａｒ以上であって全圧Ｐと窒素分圧ｐの間に Ｐ＞２．５ｐ なる条件が必要であることをもまた見出した。
溶限度が増加し、健全な鋼塊の鋳造に必要な圧力雰囲気
の条件は、全圧が２．５ｂａｒ以上、窒素分圧が１．０
ｂａｒ以上であって全圧Ｐと窒素分圧ｐの間に Ｐ＞２．５ｐ なる条件が必要であることをもまた見出した。
【００１３】高窒素フェライト系耐熱鋼に関する研究
は、報告例が少なく、Ｅｒｇｅｂｎｉｓｓｅ ｄｅｒ
Ｗｅｒｋｓｔｏｆｆ−Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇ，Ｂａｎｄ
Ｉ，Ｖｅｒｌａｇ Ｓｃｈｗｅｉｚｅｒｉｓｃｈｅ Ａ
ｋａｄｅｍｉｅ ｄｅｒ Ｗｅｒｋｓｔｏｆｆｗｉｓｓ
ｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ “Ｔｈｕｂａｌ−Ｋａｉｎ”，
Ｚｕｒｉｃｈ，１９８７，１６１−１８０頁等に報告が
見られる程度である。
は、報告例が少なく、Ｅｒｇｅｂｎｉｓｓｅ ｄｅｒ
Ｗｅｒｋｓｔｏｆｆ−Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇ，Ｂａｎｄ
Ｉ，Ｖｅｒｌａｇ Ｓｃｈｗｅｉｚｅｒｉｓｃｈｅ Ａ
ｋａｄｅｍｉｅ ｄｅｒ Ｗｅｒｋｓｔｏｆｆｗｉｓｓ
ｅｎｓｃｈａｆｔｅｎ “Ｔｈｕｂａｌ−Ｋａｉｎ”，
Ｚｕｒｉｃｈ，１９８７，１６１−１８０頁等に報告が
見られる程度である。
【００１４】しかし、この報告も従来の一般的な耐熱鋼
についてのみの研究であって、６５０℃，３５５ｂａ
ｒ，１５万時間という苛酷な環境において使用する材料
に関する記述はない。
についてのみの研究であって、６５０℃，３５５ｂａ
ｒ，１５万時間という苛酷な環境において使用する材料
に関する記述はない。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
従来の欠点、即ち炭化物析出に起因する長時間時効後の
クリープ強度低下、耐高温酸化性の劣化を、窒素を過飽
和に添加して窒化物、あるいは炭窒化物を微細に分散析
出させ、従来鋼にみられるＭ23Ｃ6 等の炭化物の生成を
抑制することで改善し、苛酷な操業条件における使用が
可能なフェライト系耐熱鋼の製造を可能ならしめるもの
であって、固溶限以上に添加した窒素を窒化物あるいは
炭窒化物として分散析出させた耐高温酸化性，クリープ
強度の優れたフェライト系耐熱鋼を供給することを目的
としたものである。
従来の欠点、即ち炭化物析出に起因する長時間時効後の
クリープ強度低下、耐高温酸化性の劣化を、窒素を過飽
和に添加して窒化物、あるいは炭窒化物を微細に分散析
出させ、従来鋼にみられるＭ23Ｃ6 等の炭化物の生成を
抑制することで改善し、苛酷な操業条件における使用が
可能なフェライト系耐熱鋼の製造を可能ならしめるもの
であって、固溶限以上に添加した窒素を窒化物あるいは
炭窒化物として分散析出させた耐高温酸化性，クリープ
強度の優れたフェライト系耐熱鋼を供給することを目的
としたものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は以上の知見に基
づいてなされたもので、その要旨とするところは、質量
％でＣ：０．０１〜０．３０％，Ｓｉ：０．０２〜０．
８０％，Ｍｎ：０．２０〜１．００％，Ｃｒ：８．００
〜１３．００％，，Ｍｏ：０．００５〜１．００％，
Ｗ：０．２０〜１．５０％，Ｖ：０．０５〜０．５０
％，Ｎｂ：０．１２％超〜２．００％．Ｎ：０．１０〜
０．５０％を含有し、Ｐ：０．０５０％以下，Ｓ：０．
０１０％以下，Ｏ：０．０２０％以下に制限し、あるい
は更に（Ａ）Ｔａ：０．０１〜１．００％，Ｈｆ：０．
０１〜１．００％の１種または２種および／または
（Ｂ）Ｚｒ：０．０００５〜０．１０％，Ｔｉ：０．０
１〜０．１０％の１種または２種を含有し、残部がＦｅ
および不可避の不純物よりなることを特徴とする高Ｎｂ
含有高窒素フェライト系耐熱鋼および該耐熱鋼の製造に
際し、所定の窒素分圧を有する混合ガスあるいは窒素ガ
ス雰囲気中で溶解、平衡させた後に、鋳造時あるいは凝
固時に、全圧２．５ｂａｒ以上、窒素分圧１．０ｂａｒ
以上で、窒素分圧ｐ，全圧Ｐの間に Ｐ＞２．５ｐ の関係が成立するように雰囲気を制御することを特徴と
する高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼の製造方法に
ある。
づいてなされたもので、その要旨とするところは、質量
％でＣ：０．０１〜０．３０％，Ｓｉ：０．０２〜０．
８０％，Ｍｎ：０．２０〜１．００％，Ｃｒ：８．００
〜１３．００％，，Ｍｏ：０．００５〜１．００％，
Ｗ：０．２０〜１．５０％，Ｖ：０．０５〜０．５０
％，Ｎｂ：０．１２％超〜２．００％．Ｎ：０．１０〜
０．５０％を含有し、Ｐ：０．０５０％以下，Ｓ：０．
０１０％以下，Ｏ：０．０２０％以下に制限し、あるい
は更に（Ａ）Ｔａ：０．０１〜１．００％，Ｈｆ：０．
０１〜１．００％の１種または２種および／または
（Ｂ）Ｚｒ：０．０００５〜０．１０％，Ｔｉ：０．０
１〜０．１０％の１種または２種を含有し、残部がＦｅ
および不可避の不純物よりなることを特徴とする高Ｎｂ
含有高窒素フェライト系耐熱鋼および該耐熱鋼の製造に
際し、所定の窒素分圧を有する混合ガスあるいは窒素ガ
ス雰囲気中で溶解、平衡させた後に、鋳造時あるいは凝
固時に、全圧２．５ｂａｒ以上、窒素分圧１．０ｂａｒ
以上で、窒素分圧ｐ，全圧Ｐの間に Ｐ＞２．５ｐ の関係が成立するように雰囲気を制御することを特徴と
する高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼の製造方法に
ある。
【００１７】以下本発明を詳細に説明する。
【００１８】
【作用】最初に本発明において各成分範囲を前記のごと
く限定した理由を以下に述べる。Ｃは強度の保持に必要
であるが、０．０１％未満では強度確保に不十分であ
り、０．３０％超の場合には溶接熱影響部が著しく硬化
し、溶接時低温割れの原因となるため、範囲を０．０１
〜０．３０％とした。
く限定した理由を以下に述べる。Ｃは強度の保持に必要
であるが、０．０１％未満では強度確保に不十分であ
り、０．３０％超の場合には溶接熱影響部が著しく硬化
し、溶接時低温割れの原因となるため、範囲を０．０１
〜０．３０％とした。
【００１９】Ｓｉは耐酸化性確保に重要で、かつ脱酸剤
として必要な元素であるが、０．０２％未満では不十分
でり、０．８０％超ではクリープ強度を低下させるので
０．０２〜０．０８０％の範囲とした。Ｍｎは脱酸のた
めのみでなく強度保持上も必要な成分である。効果を十
分に得るためには０．２０％以上の添加が必要であり、
１．００％を超すとクリープ強度が低下する場合がある
ので、０．２０〜１．００％の範囲とした。
として必要な元素であるが、０．０２％未満では不十分
でり、０．８０％超ではクリープ強度を低下させるので
０．０２〜０．０８０％の範囲とした。Ｍｎは脱酸のた
めのみでなく強度保持上も必要な成分である。効果を十
分に得るためには０．２０％以上の添加が必要であり、
１．００％を超すとクリープ強度が低下する場合がある
ので、０．２０〜１．００％の範囲とした。
【００２０】Ｃｒは耐酸化性に不可欠の元素であって、
同時にＮと結合してＣｒ2 Ｎ，Ｃｒ 2 （Ｃ，Ｎ）等の形
態で母材マトリックス中に微細析出することでクリープ
強度の上昇に寄与している。耐酸化性の観点から、下限
は８．００％とし、上限は、高温強度を確保すべく、マ
ルテンサイト一相の組織とするため、Ｃｒ当量値を低く
制限する目的で１３．００％とした。
同時にＮと結合してＣｒ2 Ｎ，Ｃｒ 2 （Ｃ，Ｎ）等の形
態で母材マトリックス中に微細析出することでクリープ
強度の上昇に寄与している。耐酸化性の観点から、下限
は８．００％とし、上限は、高温強度を確保すべく、マ
ルテンサイト一相の組織とするため、Ｃｒ当量値を低く
制限する目的で１３．００％とした。
【００２１】Ｗは固溶強化によりクリープ強度を顕著に
高める元素であり、特に５５０℃以上の高温において長
時間のクリープ強度を著しく高める。１．５０％を超え
て添加すると金属間化合物として粒界を中心に大量に析
出し母材靱性を著しく低下させるため、上限を１．５０
％とした。また、０．２０％未満では固溶強化の効果が
不十分であるので、下限を０．２０％とした。
高める元素であり、特に５５０℃以上の高温において長
時間のクリープ強度を著しく高める。１．５０％を超え
て添加すると金属間化合物として粒界を中心に大量に析
出し母材靱性を著しく低下させるため、上限を１．５０
％とした。また、０．２０％未満では固溶強化の効果が
不十分であるので、下限を０．２０％とした。
【００２２】Ｍｏは固溶強化により高温強度を高める元
素であるが、０．００５％未満では効果が不十分であ
り、１．００％超ではＭｏ2 Ｃ型の炭化物の大量析出に
よってＷと同時に添加した場合に母材靱性を著しく低下
させる場合があるので、上限を１．００％とした。Ｖは
析出物として析出しても、Ｗと同様にマトリックスに固
溶しても、鋼の高温強度を著しく高める元素である。特
に析出の場合にはＶＮあるいは（Ｎｂ，Ｖ）ＮとしてＣ
ｒ2 Ｎ，Ｃｒ2 （Ｃ，Ｎ）の析出核となり、析出物の微
細分散に顕著な効果を示す。０．０５％未満では効果が
なく、１．００％を超えると靱性低下をきたすために添
加の範囲を０．０５〜１．００％とした。
素であるが、０．００５％未満では効果が不十分であ
り、１．００％超ではＭｏ2 Ｃ型の炭化物の大量析出に
よってＷと同時に添加した場合に母材靱性を著しく低下
させる場合があるので、上限を１．００％とした。Ｖは
析出物として析出しても、Ｗと同様にマトリックスに固
溶しても、鋼の高温強度を著しく高める元素である。特
に析出の場合にはＶＮあるいは（Ｎｂ，Ｖ）ＮとしてＣ
ｒ2 Ｎ，Ｃｒ2 （Ｃ，Ｎ）の析出核となり、析出物の微
細分散に顕著な効果を示す。０．０５％未満では効果が
なく、１．００％を超えると靱性低下をきたすために添
加の範囲を０．０５〜１．００％とした。
【００２３】ＮｂはＮｂＮ，（Ｎｂ，Ｖ）Ｎ，Ｎｂ
（Ｃ，Ｎ），（Ｎｂ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）の析出によって高
温強度を高め、またＶと同様にＣｒ2 Ｎ，Ｃｒ2 （Ｃ，
Ｎ）等の析出核として微細析出を促す元素である。主要
な析出強化因子として鋼中に分散させるために０．１２
％を超えて添加する。しかし、２．００％を超すと析出
物の凝集粗大化を生じて強度を低下させるため上限を
２．００％とした。
（Ｃ，Ｎ），（Ｎｂ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）の析出によって高
温強度を高め、またＶと同様にＣｒ2 Ｎ，Ｃｒ2 （Ｃ，
Ｎ）等の析出核として微細析出を促す元素である。主要
な析出強化因子として鋼中に分散させるために０．１２
％を超えて添加する。しかし、２．００％を超すと析出
物の凝集粗大化を生じて強度を低下させるため上限を
２．００％とした。
【００２４】Ｎはマトリックスに固溶あるいは窒化物，
炭窒化物として析出し、主にＣｒ2 Ｎ，Ｃｒ2 （Ｃ，
Ｎ）の形態をとるため、従来鋼の析出物として観察され
るＭ23Ｃ6 ，Ｍ6 Ｃ等に比較して、ＣｒあるいはＷの析
出物に起因する消費を減少させ、耐高温酸化性，クリー
プ強度を高める元素であるが、窒化物，炭窒化物を析出
させてＭ23Ｃ6 ，Ｍ6 Ｃの析出を抑制するために０．１
０％を下限とし、また窒素の過剰添加による窒化物，炭
窒化物の凝集粗大化を防止するために上限を０．５０％
とした。
炭窒化物として析出し、主にＣｒ2 Ｎ，Ｃｒ2 （Ｃ，
Ｎ）の形態をとるため、従来鋼の析出物として観察され
るＭ23Ｃ6 ，Ｍ6 Ｃ等に比較して、ＣｒあるいはＷの析
出物に起因する消費を減少させ、耐高温酸化性，クリー
プ強度を高める元素であるが、窒化物，炭窒化物を析出
させてＭ23Ｃ6 ，Ｍ6 Ｃの析出を抑制するために０．１
０％を下限とし、また窒素の過剰添加による窒化物，炭
窒化物の凝集粗大化を防止するために上限を０．５０％
とした。
【００２５】Ｐ，Ｓ，Ｏは本発明鋼においては不純物と
して混入してくるが、本発明の効果を発揮する上で、
Ｐ，Ｓは強度を低下させ、Ｏは酸化物として靱性を低下
させるので、それぞれ上限値を０．０５０％，０．０１
０％，０．０２０％とした。以上が本発明の基本成分で
あるが、本発明においてはこの他にそれぞれの用途に応
じて、（Ａ）Ｔａ：０．０１〜１．００％，Ｈｆ：０．
０１〜１．００％の１種または２種および／または
（Ｂ）Ｚｒ：０．０００５〜０．１０％，Ｔｉ：０．０
１〜０．１０％の１種または２種を含有させることがで
きる。
して混入してくるが、本発明の効果を発揮する上で、
Ｐ，Ｓは強度を低下させ、Ｏは酸化物として靱性を低下
させるので、それぞれ上限値を０．０５０％，０．０１
０％，０．０２０％とした。以上が本発明の基本成分で
あるが、本発明においてはこの他にそれぞれの用途に応
じて、（Ａ）Ｔａ：０．０１〜１．００％，Ｈｆ：０．
０１〜１．００％の１種または２種および／または
（Ｂ）Ｚｒ：０．０００５〜０．１０％，Ｔｉ：０．０
１〜０．１０％の１種または２種を含有させることがで
きる。
【００２６】Ｔａ，Ｈｆは低濃度の場合には脱酸剤とし
て作用し、高濃度の場合には高融点窒化物あるいは炭窒
化物として微細に析出し、オーステナイト粒径を小さく
して靱性を高める元素である。加えて、析出物中へのＣ
ｒ，Ｗの固溶度を減少させて、窒素過飽和添加の効果を
向上させる効果を併せもつ。何れも０．０１％未満では
効果がなく、１．００％を超えて添加すると窒化物ある
いは炭窒化物が粗大化して靱性低下をきたすので、それ
ぞれ０．０１〜１．００％の範囲とした。
て作用し、高濃度の場合には高融点窒化物あるいは炭窒
化物として微細に析出し、オーステナイト粒径を小さく
して靱性を高める元素である。加えて、析出物中へのＣ
ｒ，Ｗの固溶度を減少させて、窒素過飽和添加の効果を
向上させる効果を併せもつ。何れも０．０１％未満では
効果がなく、１．００％を超えて添加すると窒化物ある
いは炭窒化物が粗大化して靱性低下をきたすので、それ
ぞれ０．０１〜１．００％の範囲とした。
【００２７】Ｚｒは鋼中の脱酸平衡を支配し、酸素活量
を著しく下げることで酸化物の生成を抑制する。加えて
Ｎとの親和力が高く、微細な窒化物あるいは炭窒化物と
して析出し、クリープ強度，耐高温酸化性，靱性を高め
る。０．０００５％未満では脱酸平衡支配には不十分で
あり、０．１０％を超えて添加すると粗大なＺｒＮ，Ｚ
ｒＣが大量に析出し、母材の靱性を著しく低下させるの
で、０．０００５〜０．１０％の範囲に限定した。
を著しく下げることで酸化物の生成を抑制する。加えて
Ｎとの親和力が高く、微細な窒化物あるいは炭窒化物と
して析出し、クリープ強度，耐高温酸化性，靱性を高め
る。０．０００５％未満では脱酸平衡支配には不十分で
あり、０．１０％を超えて添加すると粗大なＺｒＮ，Ｚ
ｒＣが大量に析出し、母材の靱性を著しく低下させるの
で、０．０００５〜０．１０％の範囲に限定した。
【００２８】Ｔｉは窒化物，炭窒化物として析出し、窒
素の添加効果を高める元素である。０．０１％未満では
効果がなく、０．１０％を超えて添加すると粗大な窒化
物あるいは炭窒化物が析出するために靱性が低下する場
合があるので、０．０１〜０．１０％の範囲とした。上
述の各合金成分はそれぞれ単独に添加しても、あるいは
併用して添加してもよい。
素の添加効果を高める元素である。０．０１％未満では
効果がなく、０．１０％を超えて添加すると粗大な窒化
物あるいは炭窒化物が析出するために靱性が低下する場
合があるので、０．０１〜０．１０％の範囲とした。上
述の各合金成分はそれぞれ単独に添加しても、あるいは
併用して添加してもよい。
【００２９】尚、本発明はクリープ強度，耐高温酸化性
の優れたフェライト系耐熱鋼を提供するものであるの
で、本発明鋼は使用目的に応じて種々の製造方法および
熱処理を施すことが可能であり、また本発明の効果を何
等妨げるものではない。しかし、窒素を過飽和に添加す
る必要があることから、鋳造時に雰囲気全圧力を２．５
ｂａｒ以上に高めて、全圧Ｐと窒素分圧ｐがＰ＞２．５
ｐを満足する関係を有することが必要である。窒素ガス
の補助として用いる混合ガスはＡｒ，Ｎｅ，Ｘｅ，Ｋｒ
等の不活性ガスがよい。以上の鋳造条件は以下に記述す
る実験によって決定した。
の優れたフェライト系耐熱鋼を提供するものであるの
で、本発明鋼は使用目的に応じて種々の製造方法および
熱処理を施すことが可能であり、また本発明の効果を何
等妨げるものではない。しかし、窒素を過飽和に添加す
る必要があることから、鋳造時に雰囲気全圧力を２．５
ｂａｒ以上に高めて、全圧Ｐと窒素分圧ｐがＰ＞２．５
ｐを満足する関係を有することが必要である。窒素ガス
の補助として用いる混合ガスはＡｒ，Ｎｅ，Ｘｅ，Ｋｒ
等の不活性ガスがよい。以上の鋳造条件は以下に記述す
る実験によって決定した。
【００３０】窒素を除いて請求項１〜４に示す化学成分
を含有する鋼を、１５０ｂａｒまで加圧することのでき
るチャンバー内に設置した誘導加熱炉にて溶解し、目標
とする窒素含有量を達成するに必要十分な窒素分圧を有
するアルゴン−窒素混合ガスを炉内に導入して種々の圧
力に保持し、窒素と溶鋼が化学平衡に達した後にチャン
バー内に予め設置した鋳型内に鋳造して５ｔｏｎインゴ
ットとした。
を含有する鋼を、１５０ｂａｒまで加圧することのでき
るチャンバー内に設置した誘導加熱炉にて溶解し、目標
とする窒素含有量を達成するに必要十分な窒素分圧を有
するアルゴン−窒素混合ガスを炉内に導入して種々の圧
力に保持し、窒素と溶鋼が化学平衡に達した後にチャン
バー内に予め設置した鋳型内に鋳造して５ｔｏｎインゴ
ットとした。
【００３１】得られたインゴットは図１に示す要領で縦
方向に切断して、インゴット１内のブローホール発生状
況を肉眼で調査した。ブローホール調査後、インゴット
の一部を１１８０℃の炉内で１時間加熱し、厚さ５０ｍ
ｍ，幅７５０ｍｍ，長さ約４０００ｍｍの板に鍛造し
た。更に、１２００℃×１時間の溶体化処理、８００℃
×３時間の焼き戻し処理を実施した後に鋼を化学分析し
て、窒化物あるいは炭窒化物の分散状態および形態を光
学顕微鏡，電子顕微鏡，Ｘ線回折，電子線回折にて調査
し、化学組成を同定した。
方向に切断して、インゴット１内のブローホール発生状
況を肉眼で調査した。ブローホール調査後、インゴット
の一部を１１８０℃の炉内で１時間加熱し、厚さ５０ｍ
ｍ，幅７５０ｍｍ，長さ約４０００ｍｍの板に鍛造し
た。更に、１２００℃×１時間の溶体化処理、８００℃
×３時間の焼き戻し処理を実施した後に鋼を化学分析し
て、窒化物あるいは炭窒化物の分散状態および形態を光
学顕微鏡，電子顕微鏡，Ｘ線回折，電子線回折にて調査
し、化学組成を同定した。
【００３２】図２は熱処理ままの鋼中の析出物中のＭ23
Ｃ6 型炭化物およびＭ6 ＣあるいはＮｂＣ型炭化物と、
Ｃｒ2 Ｎ型窒化物およびＮｂＮ型窒化物の存在比率を示
している。窒素濃度が０．１０％の場合には本発明鋼中
の析出物は窒化物が過半数を占め、０．１５％において
はほぼ１００％窒化物となり、炭化物は全く生成してい
ないことがわかる。従って、本発明の効果を十分に発揮
するためには鋼中窒素濃度を０．１％以上とする必要が
あることがわかる。
Ｃ6 型炭化物およびＭ6 ＣあるいはＮｂＣ型炭化物と、
Ｃｒ2 Ｎ型窒化物およびＮｂＮ型窒化物の存在比率を示
している。窒素濃度が０．１０％の場合には本発明鋼中
の析出物は窒化物が過半数を占め、０．１５％において
はほぼ１００％窒化物となり、炭化物は全く生成してい
ないことがわかる。従って、本発明の効果を十分に発揮
するためには鋼中窒素濃度を０．１％以上とする必要が
あることがわかる。
【００３３】図３はブローホール発生状況を雰囲気の全
圧力と窒素分圧の関係で示したグラフである。窒素濃度
を０．１０％以上とするためには、最低で全圧を２．５
ｂａｒ以上にする必要がある。この場合の窒素分圧はＳ
ｉｅｖｅｒｔの法則を用いる平衡計算から本発明鋼にお
いて１．０ｂａｒとなる。また、窒化物あるいは炭窒化
物の析出量を制御すめために窒素分圧を１．０〜６．０
ｂａｒ（鋼中窒素濃度は約０．５ｍａｓｓ％）に保持す
る場合には全圧を２．５〜約１５ｂａｒまで窒素分圧に
応じて変化させる必要があり、図３に点線で示される境
界圧力よりも高い全圧を必要とすることがわかる。
圧力と窒素分圧の関係で示したグラフである。窒素濃度
を０．１０％以上とするためには、最低で全圧を２．５
ｂａｒ以上にする必要がある。この場合の窒素分圧はＳ
ｉｅｖｅｒｔの法則を用いる平衡計算から本発明鋼にお
いて１．０ｂａｒとなる。また、窒化物あるいは炭窒化
物の析出量を制御すめために窒素分圧を１．０〜６．０
ｂａｒ（鋼中窒素濃度は約０．５ｍａｓｓ％）に保持す
る場合には全圧を２．５〜約１５ｂａｒまで窒素分圧に
応じて変化させる必要があり、図３に点線で示される境
界圧力よりも高い全圧を必要とすることがわかる。
【００３４】図３中の境界線を実験的に求めると、 Ｐ＝２．５ｐ となるので、不等式 Ｐ＞２．５ｐ を満たす条件の雰囲気圧力，組成を選択すれば、本発明
鋼を得られることがわかる。
鋼を得られることがわかる。
【００３５】従って、加圧，雰囲気制御の可能な炉設備
が必要であり、これを用いなければ本発明鋼の製造は困
難である。溶解方法には全く制限がなく、転炉，誘導加
熱炉，アーク溶解炉，電気炉等，鋼の化学成分とコスト
を勘案して使用プロセスを決定すればよい。精錬に関し
ても同様で、全圧２．５ｂａｒ以上、窒素分圧１．０ｂ
ａｒ以上に雰囲気を制御すれば、ＬＦ（Ｌａｄｒｅ Ｆ
ｕｒｎａｃｅ ，取鍋精錬設備），ＥＳＲ（Ｅｌｅｃｔ
ｒｏ Ｓｌａｇ Ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ，エレクトロスラ
グ再溶解設備），帯溶融精錬（Ｚｏｎｅ Ｍｅｌｔｉｎ
ｇ）等の設備も適用可能であり、かつ有用である。
が必要であり、これを用いなければ本発明鋼の製造は困
難である。溶解方法には全く制限がなく、転炉，誘導加
熱炉，アーク溶解炉，電気炉等，鋼の化学成分とコスト
を勘案して使用プロセスを決定すればよい。精錬に関し
ても同様で、全圧２．５ｂａｒ以上、窒素分圧１．０ｂ
ａｒ以上に雰囲気を制御すれば、ＬＦ（Ｌａｄｒｅ Ｆ
ｕｒｎａｃｅ ，取鍋精錬設備），ＥＳＲ（Ｅｌｅｃｔ
ｒｏ Ｓｌａｇ Ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ，エレクトロスラ
グ再溶解設備），帯溶融精錬（Ｚｏｎｅ Ｍｅｌｔｉｎ
ｇ）等の設備も適用可能であり、かつ有用である。
【００３６】全圧２．５ｂａｒ以上，窒素分圧１．０ｂ
ａｒ以上の条件で加圧雰囲気下で鋳造した後に、鍛造あ
るいは熱間圧延によってビレット，ブルームおよび板に
加工することが可能である。本発明鋼は窒化物あるいは
炭窒化物が微細に分散しているため、従来のフェライト
系耐熱鋼に比較して熱間加工性が優れている。このこと
もまた、窒素を固溶限以上に添加して窒化物あるいは炭
窒化物として利用することの理由の一つである。
ａｒ以上の条件で加圧雰囲気下で鋳造した後に、鍛造あ
るいは熱間圧延によってビレット，ブルームおよび板に
加工することが可能である。本発明鋼は窒化物あるいは
炭窒化物が微細に分散しているため、従来のフェライト
系耐熱鋼に比較して熱間加工性が優れている。このこと
もまた、窒素を固溶限以上に添加して窒化物あるいは炭
窒化物として利用することの理由の一つである。
【００３７】製造工程としては、丸ビレットあるいは角
ビレットへ加工した後に、熱間押出しあるいは種々のシ
ームレス圧延法によってシームレスパイプおよびチュー
ブに加工する方法、薄板に熱間圧延、冷間圧延を施した
後に電気抵抗溶接によって電縫鋼管とする方法、および
ＴＩＧ，ＭＩＧ，ＳＡＷ，ＬＡＳＥＲ，ＥＢ溶接によっ
て（単独で、あるいは併用して）溶接鋼管とする方法が
適用でき、更には以上の各方法の後に熱間あるいは温間
でＳＲ（絞り圧延）ないしは定形圧延を追加実施するこ
とも可能であり、本発明鋼の適用寸法範囲を拡大するこ
とが可能である。
ビレットへ加工した後に、熱間押出しあるいは種々のシ
ームレス圧延法によってシームレスパイプおよびチュー
ブに加工する方法、薄板に熱間圧延、冷間圧延を施した
後に電気抵抗溶接によって電縫鋼管とする方法、および
ＴＩＧ，ＭＩＧ，ＳＡＷ，ＬＡＳＥＲ，ＥＢ溶接によっ
て（単独で、あるいは併用して）溶接鋼管とする方法が
適用でき、更には以上の各方法の後に熱間あるいは温間
でＳＲ（絞り圧延）ないしは定形圧延を追加実施するこ
とも可能であり、本発明鋼の適用寸法範囲を拡大するこ
とが可能である。
【００３８】本発明鋼は更に、厚板および薄板の形で提
供することも可能であり、熱間圧延まま、もしくは必要
とされる熱処理を施した板を用いて種々の耐熱材料の形
状で使用することが可能であって、本発明の効果に何等
影響を与えない。以上の鋼管，板，各種形状の耐熱部材
にはそれぞれ目的，用途に応じて各種熱処理を施すこと
が可能であって、また本発明の効果を十分に発揮する上
で重要である。
供することも可能であり、熱間圧延まま、もしくは必要
とされる熱処理を施した板を用いて種々の耐熱材料の形
状で使用することが可能であって、本発明の効果に何等
影響を与えない。以上の鋼管，板，各種形状の耐熱部材
にはそれぞれ目的，用途に応じて各種熱処理を施すこと
が可能であって、また本発明の効果を十分に発揮する上
で重要である。
【００３９】通常は焼準（固溶化熱処理）＋焼き戻し工
程を経て製品とする場合が多いが、これに加えて焼き入
れ，焼き戻し，焼準工程を単独で、あるいは併用して施
すことが可能であり、また有用である。材料特性の十分
な発現に必要な範囲で、以上の工程は各々の工程を複数
回繰り返して適用することもまた可能であって、本発明
の効果に何等影響を与えるものではない。
程を経て製品とする場合が多いが、これに加えて焼き入
れ，焼き戻し，焼準工程を単独で、あるいは併用して施
すことが可能であり、また有用である。材料特性の十分
な発現に必要な範囲で、以上の工程は各々の工程を複数
回繰り返して適用することもまた可能であって、本発明
の効果に何等影響を与えるものではない。
【００４０】以上の工程を適宜選択して、本発明鋼の製
造プロセスに適用すればよい。
造プロセスに適用すればよい。
【００４１】
【実施例】表１〜表１４に示す、請求項１〜４の何れか
の組成を有する鋼それぞれ５ｔｏｎを加圧設備を付帯す
る誘導加熱炉を用いて溶解し、ＬＦ処理（雰囲気と同組
成のガスバブリング）で清浄化して不純物を低減した後
に請求項５に示した不等式を満たす条件で窒素とアルゴ
ンの混合ガスを用いて雰囲気を調整し、鋳型に鋳造し、
丸ビレットに加工して、熱間押出しにて外径６０ｍｍ，
肉厚１０ｍｍのチューブを、またシームレス圧延にて外
径３８０ｍｍ，肉厚５０ｍｍのパイプをそれぞれ製造し
た。チューブ，パイプは１２００℃，１時間の焼準を１
回施し、加えて８００℃にて３時間焼き戻し処理を実施
した。
の組成を有する鋼それぞれ５ｔｏｎを加圧設備を付帯す
る誘導加熱炉を用いて溶解し、ＬＦ処理（雰囲気と同組
成のガスバブリング）で清浄化して不純物を低減した後
に請求項５に示した不等式を満たす条件で窒素とアルゴ
ンの混合ガスを用いて雰囲気を調整し、鋳型に鋳造し、
丸ビレットに加工して、熱間押出しにて外径６０ｍｍ，
肉厚１０ｍｍのチューブを、またシームレス圧延にて外
径３８０ｍｍ，肉厚５０ｍｍのパイプをそれぞれ製造し
た。チューブ，パイプは１２００℃，１時間の焼準を１
回施し、加えて８００℃にて３時間焼き戻し処理を実施
した。
【００４２】また、５０ｔｏｎインゴットを鋳造後、鍛
造してスラブとし、熱間圧延によって厚さ２５ｍｍおよ
び５０ｍｍの板を製造した。クリープ特性は図４に示す
ように、鋼管３の軸方向４と並行に、あるいは板の圧延
方向５と並行に、直径６ｍｍφのクリープ試験片６を切
り出し、６５０℃にてクリープ強度を測定し、得られた
データから直線外挿して１５万時間でのクリープ破断強
度を推定評価した。クリープ破断強度１５０ＭＰａをク
リープ強度の評価値とした。以降、６５０℃，１５万時
間におけるクリープ強度とは、クリープ破断強度−破断
時間図上での１５万時間における直線外挿値を意味する
ものとする。
造してスラブとし、熱間圧延によって厚さ２５ｍｍおよ
び５０ｍｍの板を製造した。クリープ特性は図４に示す
ように、鋼管３の軸方向４と並行に、あるいは板の圧延
方向５と並行に、直径６ｍｍφのクリープ試験片６を切
り出し、６５０℃にてクリープ強度を測定し、得られた
データから直線外挿して１５万時間でのクリープ破断強
度を推定評価した。クリープ破断強度１５０ＭＰａをク
リープ強度の評価値とした。以降、６５０℃，１５万時
間におけるクリープ強度とは、クリープ破断強度−破断
時間図上での１５万時間における直線外挿値を意味する
ものとする。
【００４３】靱性については７００℃１万時間の時効処
理を施し、これを加速評価試験として評価した。時効し
た試料からＪＩＳ４号引張試験片を切り出し、衝撃吸収
エネルギーで評価した。靱性の評価値は０℃における水
圧試験を想定して、１０Ｊに設定した。耐高温酸化性
は、２５ｍｍ×２５ｍｍ×５ｍｍの大きさに切り出した
小型試験片を６５０℃の大気雰囲気中の炉内に１万時間
懸吊し、実験後試料をスケールの成長方向と平行に切断
して酸化スケールの厚みを測定することで評価した。
理を施し、これを加速評価試験として評価した。時効し
た試料からＪＩＳ４号引張試験片を切り出し、衝撃吸収
エネルギーで評価した。靱性の評価値は０℃における水
圧試験を想定して、１０Ｊに設定した。耐高温酸化性
は、２５ｍｍ×２５ｍｍ×５ｍｍの大きさに切り出した
小型試験片を６５０℃の大気雰囲気中の炉内に１万時間
懸吊し、実験後試料をスケールの成長方向と平行に切断
して酸化スケールの厚みを測定することで評価した。
【００４４】６５０℃，１５万時間のクリープ破断強
度、７００℃，１万時間時効後の０℃におけるシャルピ
ー衝撃吸収エネルギー、６５０℃，１万時間酸化試験後
の酸化スケール厚さをそれぞれ表２、表４、表６、表
８、表１０、表１２、表１４に示した。比較のために本
発明の請求項１〜４のいずれにも該当しない成分を有す
る鋼を同様の方法で溶解、製造、評価した。化学成分と
評価結果を表１５、表１６に示した。
度、７００℃，１万時間時効後の０℃におけるシャルピ
ー衝撃吸収エネルギー、６５０℃，１万時間酸化試験後
の酸化スケール厚さをそれぞれ表２、表４、表６、表
８、表１０、表１２、表１４に示した。比較のために本
発明の請求項１〜４のいずれにも該当しない成分を有す
る鋼を同様の方法で溶解、製造、評価した。化学成分と
評価結果を表１５、表１６に示した。
【００４５】図５は鋼中窒素含有量と６５０℃，１５万
時間の推定クリープ破断強度の関係を示した図である。
鋼中窒素含有量が０．１％以上ではクリープ破断強度が
１５０ＭＰａを超え、高い値を示すが、０．１％未満で
は１５０ＭＰａ未満であって、設定した評価値を満足し
ない。図６は鋼中Ｎｂ含有量と６５０℃，１５万時間の
推定クリープ破断強度の関係を示した図である。鋼中Ｎ
ｂ含有量が０．１２％を超えればクリープ破断強度は１
５０ＭＰａを超え、またＮｂ含有量が２．０％以上では
溶鋼段階で析出した粗大なＮｂＮとＦｅ2 Ｎｂ型Ｌａｖ
ｅｓ相のために却ってクリープ強度が低下することがわ
かる。
時間の推定クリープ破断強度の関係を示した図である。
鋼中窒素含有量が０．１％以上ではクリープ破断強度が
１５０ＭＰａを超え、高い値を示すが、０．１％未満で
は１５０ＭＰａ未満であって、設定した評価値を満足し
ない。図６は鋼中Ｎｂ含有量と６５０℃，１５万時間の
推定クリープ破断強度の関係を示した図である。鋼中Ｎ
ｂ含有量が０．１２％を超えればクリープ破断強度は１
５０ＭＰａを超え、またＮｂ含有量が２．０％以上では
溶鋼段階で析出した粗大なＮｂＮとＦｅ2 Ｎｂ型Ｌａｖ
ｅｓ相のために却ってクリープ強度が低下することがわ
かる。
【００４６】図７は鋼中Ｗ含有量と６５０℃，１５万時
間の推定クリープ破断強度との関係を示した図である。
Ｗが０．２％未満ではクリープ破断強度は１５０ＭＰａ
未満であり、０．２〜１．５％の範囲では１５０ＭＰａ
以上となる。Ｗが１．５％を超えると粒界に析出する粗
大なＦｅ2 Ｗのためにクリープ破断強度は１５０ＭＰａ
未満となる。
間の推定クリープ破断強度との関係を示した図である。
Ｗが０．２％未満ではクリープ破断強度は１５０ＭＰａ
未満であり、０．２〜１．５％の範囲では１５０ＭＰａ
以上となる。Ｗが１．５％を超えると粒界に析出する粗
大なＦｅ2 Ｗのためにクリープ破断強度は１５０ＭＰａ
未満となる。
【００４７】図８はクリープ試験結果を応力−破断時間
で表わしたもので、鋼中窒素含有量が０．１％以上では
応力−破断時間の間に良い直線性が見られ、クリープ破
断推定強度が高いが、鋼中窒素含有量が０．１％未満で
は応力−破断時間の関係は、長時間側においてクリープ
強度の低下が顕著であり、直線性が保たれていないか、
またはクリープ破断線図の傾きが急峻で、短時間側のク
リープ破断強度は高いものの長時間クリープ破断強度は
むしろ低いか、ないしは終始低いクリープ強度を示して
いる。これは、Ｗ等の固溶強化元素が炭化物として析出
し、凝集粗大化して母材のクリープ特性が劣化したため
であり、窒素含有量０．１％以上では、微細な窒化物が
優先して析出した結果、炭化物の生成が大幅に遅れ、固
溶強化元素の炭化物中への固溶が抑制されたことと、微
細に分散した窒化物が高温長時間でのクリープ試験にお
いても凝集粗大化することなく安定に存在するために長
時間クリープ試験においても高いクリープ強度を維持で
きたことが原因である。
で表わしたもので、鋼中窒素含有量が０．１％以上では
応力−破断時間の間に良い直線性が見られ、クリープ破
断推定強度が高いが、鋼中窒素含有量が０．１％未満で
は応力−破断時間の関係は、長時間側においてクリープ
強度の低下が顕著であり、直線性が保たれていないか、
またはクリープ破断線図の傾きが急峻で、短時間側のク
リープ破断強度は高いものの長時間クリープ破断強度は
むしろ低いか、ないしは終始低いクリープ強度を示して
いる。これは、Ｗ等の固溶強化元素が炭化物として析出
し、凝集粗大化して母材のクリープ特性が劣化したため
であり、窒素含有量０．１％以上では、微細な窒化物が
優先して析出した結果、炭化物の生成が大幅に遅れ、固
溶強化元素の炭化物中への固溶が抑制されたことと、微
細に分散した窒化物が高温長時間でのクリープ試験にお
いても凝集粗大化することなく安定に存在するために長
時間クリープ試験においても高いクリープ強度を維持で
きたことが原因である。
【００４８】図９は７００℃，１万時間時効後の０℃に
おけるシャルピー衝撃吸収エネルギーと鋼中窒素含有量
の関係を示している。鋼中窒素含有量が０．１〜０．５
％の場合には衝撃吸収エネルギーが１０Ｊを超え、０．
１％未満の場合には固溶化熱処理時に残存する高融点窒
化物による粒成長抑制効果が不十分であるか、あるいは
効果がないために、衝撃吸収エネルギーが低下し、０．
５％超の場合には大量に析出した窒化物によって衝撃吸
収エネルギーが低下する。
おけるシャルピー衝撃吸収エネルギーと鋼中窒素含有量
の関係を示している。鋼中窒素含有量が０．１〜０．５
％の場合には衝撃吸収エネルギーが１０Ｊを超え、０．
１％未満の場合には固溶化熱処理時に残存する高融点窒
化物による粒成長抑制効果が不十分であるか、あるいは
効果がないために、衝撃吸収エネルギーが低下し、０．
５％超の場合には大量に析出した窒化物によって衝撃吸
収エネルギーが低下する。
【００４９】図１０は６５０℃，１万時間酸化試験後の
試験表面の酸化スケール厚さと鋼中窒素含有量の関係を
示している。鋼中窒素含有量が０．１％未満では酸化ス
ケール厚みが４００〜９００μｍと厚いが、鋼中窒素含
有量０．１％以上では酸化スケール厚みが急激に減少し
て５０μｍ以下となっている。表５に示した比較鋼の
内、１６１，１６２番鋼は鋼中窒素含有量が不十分であ
ったために、６５０℃，１５万時間の推定クリープ破断
強度が低く、かつ耐高温酸化性が不良であった例、１６
３，１６４番鋼は鋼中窒素含有量が過多であったため、
粗大な窒化物あるいは炭窒化物が大量に析出し、７００
℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ衝撃吸
収エネルギーが１０Ｊ以下となった例、１６５番鋼はＷ
濃度が低く、鋼中窒素含有量が本発明鋼の範囲にあった
にも拘らず、固溶強化が不十分であったために、６５０
℃１５万時間の推定クリープ破断強度が低下した例、１
６６番鋼はＷ濃度が高くクリープ中に粗大なＦｅ2 Ｗ型
Ｌａｖｅｓ相が粒界に析出し、クリープ強度および靱性
ともに低下した例、１６７番鋼はＮｂ含有量が低く６５
０℃，１５万時間の推定クリープ破断強度が低下した
例、１６８番鋼はＮｂ含有量が高く、クリープ中に粗大
なＦｅ2 Ｎｂ型Ｌａｖｅｓ相が多量に析出したために６
５０℃，１５万時間の推定クリープ破断強度および７０
０℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ衝撃
吸収エネルギーが低下した例、１６９番鋼はＺｒ濃度が
０．１％を超えたために粗大なＺｒＮが大量に析出し、
７００℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ
衝撃吸収エネルギーが１０Ｊ以下となった例、１７０，
１７１，１７２番鋼はそれぞれ１６９番鋼と同様に、鋼
中Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ含有量がそれぞれ過多であったた
め、それぞれ粗大なＴａＮ，ＨｆＮ，ＴｉＮを大量に析
出し、その結果７００℃，１万時間時効後の０℃におけ
るＣｈａｒｐｙ衝撃吸収エネルギーが１０Ｊ以下となっ
た例、１７３番鋼は化学成分が請求項１〜４を満たして
いるにも拘らず、窒素分圧２．２ｂａｒ，全圧２．５ｂ
ａｒと、雰囲気の圧力条件が、請求項５の不等式を満足
しなかったために、大型のブローホールが多数インゴッ
ト内に生成し、結果として健全な鋼塊，板が得られず、
６５０℃，１５万時間の推定クリープ破断強度、７００
℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ衝撃吸
収エネルギーがともに低下した例である。
試験表面の酸化スケール厚さと鋼中窒素含有量の関係を
示している。鋼中窒素含有量が０．１％未満では酸化ス
ケール厚みが４００〜９００μｍと厚いが、鋼中窒素含
有量０．１％以上では酸化スケール厚みが急激に減少し
て５０μｍ以下となっている。表５に示した比較鋼の
内、１６１，１６２番鋼は鋼中窒素含有量が不十分であ
ったために、６５０℃，１５万時間の推定クリープ破断
強度が低く、かつ耐高温酸化性が不良であった例、１６
３，１６４番鋼は鋼中窒素含有量が過多であったため、
粗大な窒化物あるいは炭窒化物が大量に析出し、７００
℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ衝撃吸
収エネルギーが１０Ｊ以下となった例、１６５番鋼はＷ
濃度が低く、鋼中窒素含有量が本発明鋼の範囲にあった
にも拘らず、固溶強化が不十分であったために、６５０
℃１５万時間の推定クリープ破断強度が低下した例、１
６６番鋼はＷ濃度が高くクリープ中に粗大なＦｅ2 Ｗ型
Ｌａｖｅｓ相が粒界に析出し、クリープ強度および靱性
ともに低下した例、１６７番鋼はＮｂ含有量が低く６５
０℃，１５万時間の推定クリープ破断強度が低下した
例、１６８番鋼はＮｂ含有量が高く、クリープ中に粗大
なＦｅ2 Ｎｂ型Ｌａｖｅｓ相が多量に析出したために６
５０℃，１５万時間の推定クリープ破断強度および７０
０℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ衝撃
吸収エネルギーが低下した例、１６９番鋼はＺｒ濃度が
０．１％を超えたために粗大なＺｒＮが大量に析出し、
７００℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ
衝撃吸収エネルギーが１０Ｊ以下となった例、１７０，
１７１，１７２番鋼はそれぞれ１６９番鋼と同様に、鋼
中Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ含有量がそれぞれ過多であったた
め、それぞれ粗大なＴａＮ，ＨｆＮ，ＴｉＮを大量に析
出し、その結果７００℃，１万時間時効後の０℃におけ
るＣｈａｒｐｙ衝撃吸収エネルギーが１０Ｊ以下となっ
た例、１７３番鋼は化学成分が請求項１〜４を満たして
いるにも拘らず、窒素分圧２．２ｂａｒ，全圧２．５ｂ
ａｒと、雰囲気の圧力条件が、請求項５の不等式を満足
しなかったために、大型のブローホールが多数インゴッ
ト内に生成し、結果として健全な鋼塊，板が得られず、
６５０℃，１５万時間の推定クリープ破断強度、７００
℃，１万時間時効後の０℃におけるＣｈａｒｐｙ衝撃吸
収エネルギーがともに低下した例である。
【００５０】
【表１】
【００５１】
【表２】
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表４】
【００５４】
【表５】
【００５５】
【表６】
【００５６】
【表７】
【００５７】
【表８】
【００５８】
【表９】
【００５９】
【表１０】
【００６０】
【表１１】
【００６１】
【表１２】
【００６２】
【表１３】
【００６３】
【表１４】
【００６４】
【表１５】
【００６５】
【表１６】
【００６６】
【発明の効果】本発明は長時間クリープ後の破断強度が
高く、耐高温酸化性に優れた高Ｎｂ含有高窒素フェライ
ト系耐熱鋼を提供するもので、産業の発展に寄与すると
ころ極めて大なるものがある。
高く、耐高温酸化性に優れた高Ｎｂ含有高窒素フェライ
ト系耐熱鋼を提供するもので、産業の発展に寄与すると
ころ極めて大なるものがある。
【図１】インゴットと切断の要領を示す斜視図である。
【図２】鋼中窒素含有量と、析出物中のＭ23Ｃ6 ，Ｍ6
Ｃ，ＮｂＣ，Ｃｒ2 Ｎ，ＮｂＮの総和に占めるＭ23Ｃ6
＋Ｍ6 Ｃ＋ＮｂＣの重量分率およびＣｒ2 Ｎ＋ＮｂＮの
重量分率との関係を示す図である。
Ｃ，ＮｂＣ，Ｃｒ2 Ｎ，ＮｂＮの総和に占めるＭ23Ｃ6
＋Ｍ6 Ｃ＋ＮｂＣの重量分率およびＣｒ2 Ｎ＋ＮｂＮの
重量分率との関係を示す図である。
【図３】インゴットのブローホール発生条件を、鋳造時
の雰囲気の全圧と窒素分圧の関係で示した図である。
の雰囲気の全圧と窒素分圧の関係で示した図である。
【図４】鋼管試験体，圧延試験体と、クリープ試験片採
取要領を示す模式図である。
取要領を示す模式図である。
【図５】鋼中窒素含有量と６５０℃，１５万時間の推定
クリープ破断強度の関係を示す図である。
クリープ破断強度の関係を示す図である。
【図６】鋼中Ｎｂ含有量と６５０℃，１５万時間の推定
クリープ破断強度の関係を示す図である。
クリープ破断強度の関係を示す図である。
【図７】鋼中Ｗ含有量と６５０℃，１５万時間の推定ク
リープ破断強度の関係を示す図である。
リープ破断強度の関係を示す図である。
【図８】クリープ試験結果の一例を破断強度と破断時間
で示した図である。
で示した図である。
【図９】鋼中窒素含有量と７００℃，１万時間時効後の
０℃におけるシャルピー衝撃吸収エネルギー値との関係
を示す図である。
０℃におけるシャルピー衝撃吸収エネルギー値との関係
を示す図である。
【図１０】鋼中窒素含有量と６５０℃，１万時間高温酸
化試験後の試料表面に生成する酸化スケールの成長方向
の厚みとの関係を示す図である。
化試験後の試料表面に生成する酸化スケールの成長方向
の厚みとの関係を示す図である。
１ インゴット ２ 切断線 ３ 鋼管試験体 ４ 鋼管軸方向 ５ 圧延方向 ６ クリープ試験片
フロントページの続き (72)発明者 直井 久 神奈川県相模原市淵野辺５−10−１ 新 日本製鐵株式会社 第２技術研究所内 (72)発明者 増山 不二光 長崎県長崎市飽の浦１番１号 三菱重工 業株式会社技術本部長崎研究所内 (56)参考文献 特開 平２−50942（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−123023（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−210233（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−137121（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−151548（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−190551（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−155648（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−102221（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 38/00 302 B22D 23/00 C21C 7/00 101 C22C 38/26
Claims (5)
- 【請求項１】 質量％でＣ ：０．０１ 〜 ０．３
０％， Ｓｉ：０．０２ 〜 ０．８０％， Ｍｎ：０．２０ 〜 １．００％， Ｃｒ：８．００ 〜１３．００％， Ｍｏ：０．００５ 〜 １．００％， Ｗ ：０．２０ 〜 １．５０％， Ｖ ：０．０５ 〜 １．００％， Ｎｂ：０．１２％超〜 ２．００％， Ｎ ：０．１０ 〜 ０．５０％を含有し、 Ｐ ：０．０５０％以下， Ｓ ：０．０１０％以下， Ｏ ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅおよび不
可避の不純物よりなることを特徴とする高Ｎｂ含有高窒
素フェライト系耐熱鋼。 - 【請求項２】 質量％でＣ ：０．０１ 〜 ０．３
０％， Ｓｉ：０．０２ 〜 ０．８０％， Ｍｎ：０．２０ 〜 １．００％， Ｃｒ：８．００ 〜１３．００％， Ｍｏ：０．００５ 〜 １．００％， Ｗ ：０．２０ 〜 １．５０％， Ｖ ：０．０５ 〜 １．００％， Ｎｂ：０．１２％超〜 ２．００％， Ｎ ：０．１０ 〜 ０．５０％を含有し、更にＴ
ａ：０．０１〜１．００％， Ｈｆ：０．０１〜１．００％の１種または２種を含有
し、 Ｐ ：０．０５０％以下， Ｓ ：０．０１０％以下， Ｏ ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅおよび不
可避の不純物よりなることを特徴とする高Ｎｂ含有高窒
素フェライト系耐熱鋼。 - 【請求項３】 質量％でＣ ：０．０１ 〜 ０．３
０％， Ｓｉ：０．０２ 〜 ０．８０％， Ｍｎ：０．２０ 〜 １．００％， Ｃｒ：８．００ 〜１３．００％， Ｍｏ：０．００５ 〜 １．００％， Ｗ ：０．２０ 〜 １．５０％， Ｖ ：０．０５ 〜 １．００％， Ｎｂ：０．１２％超〜 ２．００％， Ｎ ：０．１０ 〜 ０．５０％を含有し、更にＺ
ｒ：０．０００５〜０．１０％， Ｔｉ：０．０１ 〜０．１０％の１種または２種を含
有し、 Ｐ ：０．０５０％以下， Ｓ ：０．０１０％以下， Ｏ ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅおよび不
可避の不純物よりなることを特徴とする高Ｎｂ含有高窒
素フェライト系耐熱鋼。 - 【請求項４】 質量％でＣ ：０．０１ 〜 ０．３
０％， Ｓｉ：０．０２ 〜 ０．８０％， Ｍｎ：０．２０ 〜 １．００％， Ｃｒ：８．００ 〜１３．００％， Ｍｏ：０．００５ 〜 １．００％， Ｗ ：０．２０ 〜 １．５０％， Ｖ ：０．０５ 〜 １．００％， Ｎｂ：０．１２％超〜 ２．００％， Ｎ ：０．１０ 〜 ０．５０％を含有し、更にＴ
ａ：０．０１ 〜１．００％， Ｈｆ：０．０１ 〜１．００％ の１種または２種を含有し、更にＺｒ：０．０００５〜
０．１０％， Ｔｉ：０．０１ 〜０．１０％の１種または２種を含
有し、 Ｐ ：０．０５０％以下， Ｓ ：０．０１０％以下， Ｏ ：０．０２０％以下に制限し、残部がＦｅおよび不
可避の不純物よりなることを特徴とする高Ｎｂ含有高窒
素フェライト系耐熱鋼。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかに示す成分
を有する鋼を所定の窒素分圧を有する混合ガスあるいは
窒素ガス雰囲気中で溶解，平衡させた後に、鋳造時ある
いは凝固時に、全圧２．５ｂａｒ以上、窒素分圧１．０
ｂａｒ以上で、窒素分圧ｐ，全圧Ｐの間に次式の関係 Ｐ＞２．５ｐ が成立するように雰囲気を制御することを特徴とする高
Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3097765A JP2890073B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼およびその製造方法 |
| US07/875,685 US5254307A (en) | 1991-04-30 | 1992-04-28 | High-nitrogen ferritic heat-resisting steel with high niobium content and method of production thereof |
| EP92107301A EP0511648B1 (en) | 1991-04-30 | 1992-04-29 | High-nitrogen ferritic heatresisting steel with high niobium content and method of production thereof |
| DE69217510T DE69217510T2 (de) | 1991-04-30 | 1992-04-29 | Ferritisches, hitzebeständiger Stahl mit hohen Stickstoff- und Niobgehalten und Verfahren zu seiner Herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3097765A JP2890073B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0598393A JPH0598393A (ja) | 1993-04-20 |
| JP2890073B2 true JP2890073B2 (ja) | 1999-05-10 |
Family
ID=14200964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3097765A Expired - Lifetime JP2890073B2 (ja) | 1991-04-30 | 1991-04-30 | 高Ｎｂ含有高窒素フェライト系耐熱鋼およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5254307A (ja) |
| EP (1) | EP0511648B1 (ja) |
| JP (1) | JP2890073B2 (ja) |
| DE (1) | DE69217510T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US5582657A (en) * | 1993-11-25 | 1996-12-10 | Hitachi Metals, Ltd. | Heat-resistant, ferritic cast steel having high castability and exhaust equipment member made thereof |
| ES2208047B1 (es) * | 2002-01-14 | 2005-06-16 | Sidenori + D, S.A. | Un acero ductil y su metodo de obtencion. |
| EP1826288B1 (en) * | 2006-02-23 | 2012-04-04 | Daido Tokushuko Kabushiki Kaisha | Ferritic stainless steel cast iron, cast part using the ferritic stainless steel cast iron, and process for producing the cast part |
| CN101990690B (zh) * | 2008-04-10 | 2013-10-09 | Nxp股份有限公司 | 8形电感器 |
| JP6160625B2 (ja) * | 2012-10-10 | 2017-07-12 | 日立金属株式会社 | 被削性に優れたフェライト系耐熱鋳鋼及びそれからなる排気系部品 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE865504C (de) * | 1950-02-25 | 1953-02-02 | Didier Kogag Hinselmann Koksof | Verfahren und Vorrichtung zum thermischen Spalten von Methan und aehnlichen Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasen |
| GB741935A (en) * | 1952-08-22 | 1955-12-14 | Hadfields Ltd | Improvements in alloy steels |
| US2848323A (en) * | 1955-02-28 | 1958-08-19 | Birmingham Small Arms Co Ltd | Ferritic steel for high temperature use |
| FR1140573A (fr) * | 1956-01-25 | 1957-07-29 | Birmingham Small Arms Co Ltd | Aciers ferritiques au chrome |
| CH537459A (de) * | 1968-06-17 | 1973-05-31 | Armco Steel Corp | Durch Wärmebehandlung härtbarer rostfreier Stahl |
| JPS5270935A (en) * | 1975-12-10 | 1977-06-13 | Kubota Ltd | Method of centrifugal casting |
| JPS5550959A (en) * | 1978-10-05 | 1980-04-14 | Kubota Ltd | Method and apparatus for centrifugal casting |
-
1991
- 1991-04-30 JP JP3097765A patent/JP2890073B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-04-28 US US07/875,685 patent/US5254307A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-04-29 EP EP92107301A patent/EP0511648B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-04-29 DE DE69217510T patent/DE69217510T2/de not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5254307A (en) | 1993-10-19 |
| EP0511648B1 (en) | 1997-02-19 |
| DE69217510T2 (de) | 1997-06-05 |
| DE69217510D1 (de) | 1997-03-27 |
| JPH0598393A (ja) | 1993-04-20 |
| EP0511648A1 (en) | 1992-11-04 |
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|---|---|---|---|
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