JP2879802B2 - 農薬粒剤の製造方法 - Google Patents

農薬粒剤の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、常温で固体状であって
水溶解性が高い農薬有効成分を含有する農薬粒剤に関
し、特に品質の一定した農薬粒剤とそれを高収率で製造
する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】常温で固体状の農薬有効成分を含む粒剤
を調製する方法はいくつか知られ、実施されている。そ
の例としては、固体状の農薬有効成分を融点以上に加温
して溶融するか、もしくは有機溶剤に溶解して造粒用の
固体担体にスプレーさせ、押し出し造粒などにより造粒
して所望の粒型の範囲のものを分級するか、または担体
粒子を所望の粒型範囲となるようにふるいなどを用いて
分級した担体のみの空粒剤や、あるいはあらかじめ他の
農薬有効成分や安定化剤、結合剤などの補助剤を添加し
て押し出し造粒などの方法により造粒した空粒剤の粒子
表面に溶融した農薬有効成分をスプレーするか浸漬させ
るなどの方法があげられる。このような従来の方法では
常温で固体状の農薬有効成分を固体担体にスプレーしよ
うとするときには、まず熱に不安定な農薬有効成分は使
用できないこと、また有機溶剤を使用するときは安全性
や有機溶媒を回収しなければならないなどの問題があ
る。また常温で固体状の農薬有効成分を固体状の担体に
スプレーするには、当該農薬有効成分を融点以上に加温
して溶融しておかなければならず、しかもスプレーした
農薬有効成分の急激な結晶析出による団粒化などの防止
のために、担体粒子も使用する農薬有効成分の融点とあ
まり差がないようあらかじめ加温しておく必要がある。
しかしながら、この方法は、融点の高い農薬有効成分の
場合(例えば100℃以上)は好ましくない。またそれ
以下の融点の場合であってもスプレー直後からしばしば
農薬有効成分の一部が結晶化して均質な粒剤が得られ
ず、品位にバラツキが生じたり、あるいは結晶の析出に
よる粒子同士の団粒やタンク等に付着物が多量に発生
し、それが剥離して混入するために所望の粒度分布のも
のが収率よく得られないなど、粒剤の製造上の障害とな
っている。
【0003】このような問題は、農薬有効成分の融点が
例えば80℃以上に高くなれば、より一層大きくなって
くる。また、農薬有効成分が均一に付着していない粒
剤、すなわち品位の不均一な粒剤を農作物の病害虫防除
剤として使用すると、防除効果のムラや効力不足を生じ
たり、有用作物への薬害を与える原因となることがあ
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、このよ
うな事情に鑑み、常温で固体状の農薬有効成分を含む粒
剤を製造するに当り、均一な品質でしかも所望の粒径範
囲の粒剤を高収率で容易に製造する技術を提供せんとす
るものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
課題を解決するために鋭意検討した。その結果、常温で
固体状の農薬有効成分で特に水に対する溶解度がある一
定以上の農薬有効成分を使用するときには、当該有効成
分量の5〜50重量%相当量の水を加えて約30℃から
50〜60℃までの温度の範囲で加温溶融し、これを空
粒剤にスプレーするか、または先に水を加えて加温溶融
した農薬有効成分を容器の中に入れ、そこに空粒剤を加
えて浸漬させて常法により乾燥させることにより、有効
成分の付着が均一で結晶析出のない高品質の農薬粒剤と
なすことができ、しかもそのような粒剤を高収率に製造
できることを見いだした。本発明の最大の特徴は、常温
で固体状の農薬有効成分に水を加えて加温することにあ
り、これにより農薬有効成分の溶融点を大幅に下げるこ
とができる。その結果、この溶融物を空粒剤へスプレー
などをして粒剤化使用とするときに、農薬有効成分の結
晶析出などの防止上有利となる。このような水の添加に
よる融点降下の効果がもたらされるのは、農薬有効成分
が水に対して一定以上の溶解度が必要であり、好ましく
は、20℃における水溶解度が1%以上のものであれ
ば、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、植物生育調節剤などの用
途に無関係にどのような農薬有効成分でも用いることが
できる。ここでいう20℃における水溶解度が1%以上
とは、厳密な意味に用いられるのではなく、測定する温
度などにより均等的な範囲のものをも含むことはいうま
でもない。
【0006】また、上記したような固体状の農薬有効成
分に添加される水の量は当該有効成分の使用量に対して
5〜50重量%量が好ましく、その添加量は、農薬有効
成分の水溶解度が高ければ少量でよく、水溶解度が低け
れば多くの量を添加するのがよい。
【0007】本発明で用いることができる常温で固体状
の農薬有効成分は、上記したような理由により、使用目
的とは無関係であり、多くの農薬有効成分が利用でき
る。その代表例を挙げる。
【0008】なお、下記の( )内の農薬名は「農薬ハ
ンドブック 1989年版」(平成1年11月20日、
日本植物防疫協会発行)に記載された農薬名である。
【0009】殺虫剤の例<水に対する溶解度/100g
(水)、m.p.> 1. O,O−ジメチル−S−(N−メチルカルバモイ
ルメチル)ジチオホスフェート (ジメトエート)<2.5g、m.p.51〜52℃> 2. ジメチル−2,2,2−トリクロル−1−ヒドロ
キシエチルホスホネート (トリクロルホン)<15g、m.p.83〜84℃> 3. S−メチル−N−〔(メチルカルバモイル)オキ
シ〕チオアセトイミデート (メソミル)<6g、m.p.78〜79℃> 4. ジメチル−メチルカルバモイルエチルチオエチル
=ホスホロチオレート (バミドチオン)<400g、m.p.46〜48℃> 5. 1,3−ビス(カルバモイルチオ)−2−(N,
N−ジメチルアミノ)プロパン塩酸塩 (カルタップ)<20g、m.p.183〜186℃> 6. メチル−N,N−ジメチル−N−〔(メチルカル
バモイル)オキシ〕−1−チオオキサムイミデート (オキサミル)<28g、m.p.108〜110℃> 7. O−(N−メチルカルバモイル)−3−メチルス
ルホニル−2−ブタノンオキシム (ブトキシカルボキシム)<20g、m.p.85〜8
9℃>
【0010】殺菌剤の例 1. 2−(4−チアゾリル)ベンズイミダゾール (チアベンダゾール)<1g、m.p.296〜303
℃> 2. カスガマイシン塩酸塩 (抗生物質)<13g、m.p.236〜239℃> 3. バリダマイシンA (抗生物質)<易溶 m.p.130℃> 4. 3´−イソプロポキシ−2−メチルベンズアニリ
ド (メプロニル)<12.7g、m.p.92〜93℃> 5. 1,1−イミニオジ(オクタメチレン)ジグアニ
ジニウム=トリアセタート(グアザチン)<11g、
m.p.143〜144℃>
【0011】除草剤の例 1. 2,3,6−トリクロロ安息香酸ナトリウム (2,3,6−TCBA)<20g、m.p.125〜
126℃> 2. トリクロル酢酸カルシウム (TCA)<1000g、m.p.55〜58℃> 3. 2,2−ジクロルプロピオン酸ナトリウム (ダラポン;dalapon)<50g、m.p.18
5〜190℃> 4. カルバモイルホスホン酸エチルアンモニウム (ホサミン)<179g、m.p.175℃> 5. トリエチルアンモニウム=3,5,6−トリクロ
ロ−2−ピリジルオキシアセタート (ザイトロアミン)<210g、m.p.119〜12
1℃>
【0012】
【実施例】製剤化の方法 本発明を実施する方法ついて説明する。まず、常温で固
体状の水溶性農薬有効成分とその量の5〜50重量%量
の水を加えて加温し、当該農薬有効成分を融点以下の温
度で溶融する。
【0013】ここで加える水の量は、使用する農薬有効
成分の水溶解度が高い場合は少なくてもよく、また水溶
解度の低い場合は多くするのがよく、作業上から考え
て、溶融温度が40℃前後となるように水の量を調整す
るのが望ましい。また、水の添加量を増やすにしたがっ
て農薬有効成分の溶融温度は低下する傾向にあるが、粒
剤の造粒後の乾燥操作を容易に行うには、あまり多くし
ない方が好ましい。
【0014】こうして得た農薬有効成分と水との溶融物
をあらかじめ調整した所望の粒径範囲の空粒剤(農薬有
効成分を含まない粒径担体)に常法によりスプレーして
被覆するか浸漬させればよい。この場合の空粒剤は農薬
有効成分の溶融温度が例えば40℃以下であれば製造時
期が夏期なら空粒剤を加温しておく必要がないが、それ
以外の時期の場合は溶融温度との差が5〜15℃位とな
るように空粒剤をあらかじめ加温しておくことが必要で
ある。
【0015】ここに使用される空粒剤は次のように調製
される。
【0016】まず、担体粒子を所望の粒径の範囲となる
ようにふるいなどを用いて調整したもの、あるいは担体
粒子を押し出し造粒などの方法により造粒して所望の粒
径のものとなるよう調整したもの、更には、担体粒子に
農薬有効成分の安定化剤、結合剤等の各種補助剤を添加
して押し出し造粒などの方法により造粒して所望の粒径
範囲のものに調製したものなど、種々の空粒剤が使用で
きる。
【0017】このような空粒剤の調製のために使用でき
る固体の担体としては、使用する農薬有効成分に悪影響
(例えば分解)を与えないものが好ましく、それらは単
独で使用しても2種以上混合して担体として用いてもよ
い。その例としては次のものが挙げられる。
【0018】鉱物質粉末(カオリン、ベントナイト、ク
レー、モンモリロナイト、タルク、珪藻土、雲母、バー
ミキュライト、石こう、炭酸カルシウム、燐灰石、ホワ
イトカーボン、消石灰、珪砂、硫安、尿素など)、植物
質粉末(大豆粉、小麦粉、木粉、タバコ粉、でんぷん、
結晶セルロースなど)、高分子化合物(石油樹脂、ポリ
塩化ビニル、ケトン樹脂、ダンマルガムなど)、アルミ
ナ、珪酸塩、糖重合体、高分散性珪酸、ワックス類な
ど。
【0019】次に実施例を示すが、本発明は、次の実施
例のみに限定されるものではない。
【0020】実施例1 (浸漬法) トリクロルホン原体(純度99%)38.4部に水を1
2部加えて約44℃に加温溶融し、ニーダーに入れる。
そこへあらかじめ0.8mm〜5mmに整粒した珪藻土
の空粒剤 61.1部とホワイトカーボン(含水微粉珪
酸)0.5部を加えて混合する。これを乾燥し、トリク
ロルホン38.2%を含有する粒剤を得た。
【0021】実施例2 (浸漬法) ジメトエート原体(純度99.0%)38.4部に水を
2部加えて約42℃に加温溶融し、ニーダーに入れる。
そこへあらかじめ0.8mm〜5mmに整粒した珪藻土
の空粒剤61.1部とホワイトカーボン(含水微粉珪
酸) 0.5部を加えて混合する。これを乾燥し、ジメ
トエート 37.9%を含有する粒剤を得た。
【0022】実施例3 (スプレー法) トリクロルホン原体(純度99.0%)38.4部に水
を12部加えて約44℃に加温溶融しておく。
【0023】ニーダーにあらかじめ0.8mm〜5mm
に整粒した珪藻土の空粒剤 61.1部とホワイトカー
ボン(含水微粉珪酸)0.5部を入れ約30℃に加温す
る。そこへ加温溶融したトリクロルホン原体をスプレー
ノズルでスプレー混合する。これを乾燥し、トリクロル
ホン 38.1%を含有する粒剤を得た。
【0024】実施例4 (スプレー法) ジメトエート原体(純度99.0%)38.4部に水を
2部加えて約42℃に加温溶融しておく。
【0025】ニーダーにあらかじめ0.8mm〜5mm
に整粒した珪藻土の空粒61.1部とホワイトカーボン
(含水微粉珪酸)0.5部を入れ約30℃に加温する。
そこへ加温溶融したジメトエート原体をスプレーノズル
でスプレー混合する。これを乾燥し、ジメトエート3
7.9%を含有する粒剤を得た。
【0026】
【発明の効果】本発明の実施によれば、次のような効果
がもたらされる。第1に、水に一定量以上の溶解性を示
す固体状の農薬有効成分に水を加えると、当該有効成分
の融点を大幅に低下させて溶融することができる。その
結果、これらの農薬有効成分を含有する粒剤を製造する
には、あらかじめ農薬有効成分を高温に加温しておく必
要がない。
【0027】また従来は空粒剤を農薬有効成分の融点近
くまで加温していたが、本発明によれば空粒剤を加温し
ておく必要がないか、あってもあまり高く加温する必要
がない。
【0028】第2に、農薬有効成分と水との低温の溶融
物を使えば、これを空粒剤に常法によりスプレーなどを
しても、農薬有効成分の結晶析出を防止することがで
き、均一に有効成分が付着した粒剤の粒子を得ることが
できる。その結果、粒子同志の団粒がほとんどなくなる
ので、所望の粒度分布の農薬粒剤が高収率で得られる。
【0029】第3に、有機溶剤に溶解して粒剤にスプレ
ーする従来の場合に比べて、水を使用する本発明の方法
は安価で製造上も安全性が高い。また、溶剤の回収工程
も不要であり、製造上有利である。
【0030】第4に、使用する固体状の農薬有効成分は
特に制限されるものではなく、水に対する溶解度が一定
のもの以上であればどのような種類の農薬有効成分でも
使用できる。
【0031】第5に、本発明で得た農薬粒剤は、従来の
方法で得た農薬粒剤と同様に農薬有効成分の貯蔵中の安
定性や使用したときの防除効果や作物に対する薬害など
においても何ら問題を生じない。
【0032】
【試験例】次に本発明の実施による作用効果を実証する
ために試験例を示す。試験例1 水の添加量と各種農薬原体の溶融温度との関
農薬原体の所定量を100mlの三角フラスコに入れ、
表1に示す水の量を加えて温度計で軽く撹拌しながら、
ウォーターバス中に浸し、加温した。そして農薬原体の
融点を温度計で測定した。その結果は表1に示す。
【0033】
【表1】
【0034】試験例2 分解防止効果試験 実施例にしたがって調製した製剤100gをアルミ袋に
入れ、40℃、80%の加温、加湿条件下の恒温器内に
放置した。放置60日後(常温で2年間貯蔵したことに
相当)および90日後(常温で3年間貯蔵したことに相
当)に取り出した。そしてジメトエートの含有量をガス
クロマトグラフより、トリクロルホンの含有量を脱塩素
法によりそれぞれ分析し、初期含量値に対する残存率
(%)を求めた。その結果は表2〜表3に示す。
【0035】
【表2】
【0036】
【表3】
【0037】なお、粒剤の収率(%)は粒長分布0.5
mm〜5mmまでのものの重量(g)を量り、原料の総
仕込量(g)との対比により求めた。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 常温で固体状の水溶性農薬有効成分に、
    当該有効成分量の5〜50重量%量の水を加えて加温溶
    融し、これを空粒剤にスプレーするか浸漬させ、乾燥す
    ることを特徴とする農薬粒剤の製造方法。
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