JP2869798B2 - シンタクチックフォームの成形方法 - Google Patents

シンタクチックフォームの成形方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、シンタクチックフォームの含浸式成形方
法に係わり、更に詳しくは均質で低密度,高強度なシン
タクチックフォームを成形する方法に関するものであ
る。
〔従来の技術〕
従来、断面凹状のモールド内に、平均比重0.1〜0.4,
粒径10〜300ミクロンの微小中空球粒子(マイクロバル
ーン)を最密充填し、この最密充填された微小中空球粒
子の間隙に、未硬化液状エポキシ樹脂組成物等の合成樹
脂組成物を含浸させた後、加熱、加圧等により硬化させ
てシンタクチックフォームを成型する方法が知られてい
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで、上記のような従来のシンタクチックフォー
ムの成形方法としては、例えば第2図に示すように、断
面凹状に形成されたモールド1内に、微小中空球粒子2
を最密充填し、このモールド1の底部側を、未硬化液状
エポキシ樹脂組成物等の合成樹脂組成物3を収容した容
器4内に浸し、前記モールド1内の気圧を50mmHg〜300m
mHgに減圧させる一方、モールド1の底部側の通穴5か
ら前記微小中空球粒子2の間隙に合成樹脂組成物3を大
気圧により含浸させていた。
然しながら、合成樹脂組成物3を大気圧により含浸さ
せ方法であるため、微小中空球粒子2の間隙に合成樹脂
組成物3を含浸させるには、時間がかかり、また微小中
空球粒子2の上部側まで合成樹脂組成物3が浸透しない
ために、厚い製品の製造は難しく、更に均質で低密度,
高強度なシンタクチックフォームを成形するのは非常に
難しいと言う問題があった(後述する表1の比較例1ま
たは比較例2参照)。
〔発明の目的〕
この発明は、かかる従来の課題に着目して案出された
もので、最密充填された微小中空球粒子の間隙に、脂環
式エポキシ樹脂を短時間に含浸させ、生産性の向上を図
ることが出来ると共に、厚い製品の成形も容易に出来、
更に均質で低密度,高強度なシンタクチックフォームを
成形することが出来るシンタクチックフォームの成形方
法を提供することを目的とするものである。
〔課題を解決するための手段〕
この発明は上記目的を達成するため、微小中空球粒子
を最密充填したモールド内に、脂環式エポキシ樹脂を収
容した樹脂含浸槽を接続し、モールド内の気圧を一定に
減圧させた状態で、最密充填されている微小中空球粒子
の間隙に、一定の圧力で脂環式エポキシ樹脂を強制的に
含浸させるようにした方法である。
〔発明の作用〕
この発明は上記のように構成され、モールド内の最密
充填した微小中空球粒子に脂環式エポキシ樹脂を含浸さ
せる際、前記モールド内の気圧を350mmHg〜760mmHg範囲
内の一定の減圧度に保つ一方、モールド底部の樹脂含浸
孔に配管を介して接続した樹脂含浸槽内に収容した1000
センチポイズ以下の作業粘度を有する脂環式エポキシ樹
脂を十分に脱気させ、この脱気した脂環式エポキシ樹脂
に、0.5〜2.5気圧の空気を加圧注入して、前記モールド
内の最密充填された微小中空球粒子の間隙に脂環式エポ
キシ樹脂を含浸させ、その後、加熱,加圧させて硬化す
ることにより、均質で低密度,高強度なシンタクチック
フォームを成形することを特徴としている。
以下、添付図面に基づき、この発明について説明す
る。
なお、従来例と同一構成要素は、同一符号を付して説
明は省略する。
第1図は、この発明を実施した断面凹状に形成された
モールド1の断面図を示し、このモールド1内の底部側
には、微小中空球粒子2が通過しないフィルター6が配
設されて、その内部に、平均比重0.1〜0.4,粒径10〜300
ミクロンの微小中空球粒子2(マイクロバルーン)が充
填されている。
また、モールド1の底部には、樹脂含浸孔7に接続す
る配管7aを介して未硬化液状脂環式エポキシ樹脂等の合
成樹脂組成物8を収容した樹脂含浸槽9が接続されてい
る。
次に、シンタクチックフォームの含浸式成形方法を説
明する。
まず、断面凹状のモールド1内に、平均比重0.1〜0.
4,粒径10〜300ミクロンの微小中空球粒子2を最密充填
し、この最密充填された微小中空球粒子2の間隙に、そ
の底部側の樹脂含浸孔7に接続する配管7aを介して接続
された樹脂含浸槽9から十分に脱気された約1000センチ
ポイズ以下の作業粘度を有する合成樹脂組成物8を含浸
させる。
この際、モールド1内の気圧を350mmHg〜760mmHg範囲
内の一定減圧度に保ち、かつ合成樹脂組成物8に、0.5
〜2.5気圧の空気Qを加圧注入して、前記最密充填され
た微小中空球粒子2の間隙に合成樹脂組成物8を含浸さ
せるのである。その後、加熱,加圧させて硬化すること
により、均質で低密度,高強度なシンタクチックフォー
ムを成形する。
次に、この発明の実施例を説明する。
〔実施例1〕 下端中心部に、樹脂含浸孔7を備えた内径100mm,深さ
150mmのモールド1に、真比重0.29,球径範囲10〜180ミ
クロンの微小ガラス中空球2(商品名F29X:スリーエム
製)を充填する。
そして、充填に際しては振動を与え、体積充填率で69
%まで充填した。充填終了後、微小中空ガラス球2を通
過させない程度のフィルターを取り付けた減圧孔10を設
けた蓋11をし、モールド1の下端中央の樹脂含浸孔7に
配管7aを取り付けた状態で、約60℃の高温槽中に入れ加
温する。
次に、脂環式エポキシ樹脂(例えば、アリサイクリッ
ク・ジエポキシ・アセタール,アリサイクリック・ジエ
ポキシ・アジペート,アリサイクリック・ジエポキシ・
カルボキシレート,ビニル・シクロヘキセン・ジオキサ
イド)として、100重量部に対して36重量部のレゾルシ
ンを加熱溶解後、冷却し、無水メチルハイミックス酸
(日立化成)を38.5重量部加えた。
これに、促進剤としてトリエタノールアミンを0.5重
量部添加し、減圧撹拌可能な混合槽中で混合する。混合
に際しては、混合槽内の気圧を350〜760mmHgの間で減圧
し、樹脂組成物の脱気を行う。約25分間減圧撹拌後、得
られた液状樹脂組成物8(樹脂組成物Aとする)を約60
℃に加温された樹脂含浸槽9に移し、この樹脂含浸槽9
の下端をモールド1の樹脂含浸孔7と配管7aにより接続
する。
この樹脂組成物8の作業時粘度(60℃における)は約
410センチポイズ。微小中空ガラス球2を充填したモー
ルド1と樹脂含浸槽9を約60℃に加温した状態で、モー
ルド1の減圧孔10を700〜750mmHgに減圧し、更に、樹脂
含浸槽9の樹脂上面に、1〜1.5気圧の空気圧Qを加え
て、微小中空ガラス球2の間隙に樹脂組成物8を導入含
浸する。
そして、含浸が終了するまで、700〜750mmHgの減圧と
1〜1.5気圧の空気圧による加圧を保つと、約30分間で
含浸が終了した。含浸終了後、配管7aを取り外し、モー
ルド1に入れたまま、高温槽中で、120℃×16時間、更
に、180℃×16時間で硬化させ、脱型後、出来上がった
シンタクティックフォームをNo.1とし、MIL−S−25154
Aに準拠して、密度と圧壊強度(Hydrostatic Compressi
ve Strength)を測定した。
その結果を、下記の表−1のNo.1に示す。
〔実施例2〕 実施例1の樹脂組成物8のうち、レゾルシンをハイト
ロキノンに変える以外は全く同様にしてシンタクティッ
クフォームNo.2を得た。
その結果を、下記の表−1のNo.2に示す。
なお、ハイトロキノンに変えた組成物を樹脂組成物B
とする。
〔実施例3〕 実施例1の微小中空ガラス球をD32/4500(真比重0.3
2,球径範囲10〜85ミクロン スリーエム製)に、また、
成形型の深さを350mmに変える以外は全く同様にしてシ
ンタクティックフォームNo.3を得た。その結果を表−1
のNo.3に示す。
〔実施例4〕及び〔実施例5〕 実施例3の加圧条件を変える以外は全く同様にしてシ
ンタクティックフォームNo.4及びNo.5を得た。その結果
を表−1に示す。
〔比較例1〕 比較例1は、樹脂組成物は減圧条件を従来の300mmHg
とし、加圧条件を0とした場合、試験片としてのシンタ
クティックフォームを採取できないため、圧壊強度は測
定できなかった。
〔比較例2〕 比較例2は、樹脂組成物は減圧条件を750mmHgとし、
加圧条件を0とした場合、試験片としてのシンタクティ
ックフォームNo.6を得た。その結果を表−1に示す。圧
壊強度は、実施例1〜5のシンタクティックフォームN
o.4〜No.5に比較して低い値を示している。
以上の実施例1,2または3〜5と、比較例1及び2と
を比較すると、加圧条件をOとする比較例1及び2の場
合には、本願発明の実施例に比べて含浸した樹脂の高さ
が低く、また含浸時間もかかり、更に圧壊強度が低くて
試験片を採取できなかったり、圧壊強度が低いので高強
度のシンタクチックフォームを製造することが出来なか
った。
特に、含浸深度が低いために、目的とする肉厚の厚い
製品を製造する場合には、樹脂が含浸している部分と含
浸していない部分のバラツキが生じてシンタクチックフ
ォーム製品全体の密度は不均一で、低密度の製品となる
ことが判った。これは、加圧条件を0.5以下とした場合
にも同様の結果が生じる。
また、逆に加圧条件を、2.5以上とした場合には、含
浸時間は短縮されても減圧力よりも加圧力の方が大きく
なり過ぎて微小中空ガラス球の間隙に樹脂組成物が均一
に含浸せず、樹脂の流通路や空洞部分が生じて、製品と
しては均質で低密度の製品とならず、また圧壊強度も低
くなるものである。
なお、表1の比較例1及び2のシンタクチックフォー
ムの密度は、製品として使用可能な樹脂が含浸している
部分のみの密度を示したもので、実際には含浸深度が低
いために、樹脂が含浸していない部分が多く、全体とし
ては製品に使用できないものである。
従って、実験の結果からは、加圧条件として0.5〜2.5
が最適であり、しかも減圧条件としては、350〜760mmHg
が最適であることが判った。このように、一定の条件の
もとに、最密充填された微小中空球粒子の間隙に、合成
樹脂組成物を含浸させると、含浸時間を短縮(従来の約
1/5)することが出来ると共に、均質で低密度,高強度
(比重0.63,圧壊強度約1600kg/cm2)なシンタクチック
フォームを成形することが出来ることが判った。
〔発明の効果〕 この発明は、上記のようにモールド内の最密充填した
微小中空球粒子に脂環式エポキシ樹脂を含浸させる際、
前記モールド内の気圧を350mmHg〜760mmHg範囲内の一定
の減圧度に保つ一方、モールド底部の樹脂含浸孔に配管
を介して接続した樹脂含浸槽内に収容した1000センチポ
イズ以下の作業粘度を有する脂環式エポキシ樹脂を十分
に脱気させ、この脱気した脂環式エポキシ樹脂に、0.5
〜2.5気圧の空気を加圧注入して、前記モールド内の最
密充填された微小中空球粒子の間隙に脂環式エポキシ樹
脂を含浸させ、その後、加熱,加圧させて硬化するの
で、最密充填された微小中空球粒子の間隙に、合成樹脂
組成物を最大従来の約1/5の短時間で含浸させることが
出来、従って生産性の向上を図ることが出来ると共に、
厚い製品の成形も容易に出来、更に微小中空球粒子の間
隙に合成樹脂組成物が均一に含浸されるので、均質で低
密度,高強度なシンタクチックフォームを成形すること
が出来る効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の含浸式成形方法の説明図、第2図
は、従来の含浸式成形方法の説明図である。 1…モールド、2…微小中空球粒子、7…樹脂含浸孔、
7a…配管、8…合成樹脂組成物、9…樹脂含浸槽。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B29C 39/00 - 39/44 C08J 9/32

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】断面凹状のモールド内に、平均比重0.1〜
    0.4,粒径10〜300ミクロンの微小中空球粒子を最密充填
    し、この最密充填された微小中空球粒子の間隙に、その
    底部側から合成樹脂組成物を含浸させ、加熱,加圧させ
    て硬化するシンタクチックフォームの成形方法におい
    て、 前記モールド内の最密充填した微小中空球粒子に脂環式
    エポキシ樹脂を含浸させる際、前記モールド内の気圧を
    350mmHg〜760mmHg範囲内の一定の減圧度に保つ一方、モ
    ールド底部の樹脂含浸孔に配管を介して接続した樹脂含
    浸槽内に収容した1000センチポイズ以下の作業粘度を有
    する脂環式エポキシ樹脂を十分に脱気させ、この脱気し
    た脂環式エポキシ樹脂に、0.5〜2.5気圧の空気を加圧注
    入して、前記モールド内の最密充填された微小中空球粒
    子の間隙に脂環式エポキシ樹脂を含浸させ、その後、加
    熱,加圧させて硬化することを特徴とするシンタクチッ
    クフォームの成形方法。
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