JP2853274B2 - 波長切換時間設定方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、液体クロマトグラフにおいて、試料の夫々
の成分を分光的に測定するために、抽出成分に対応させ
て自動的に分光器の波長を切換える作業を行わせる場合
等に用いられる分光分析装置を制御するプログラム上の
波長切換時間設定方法に関する。

【従来の技術】

液体クロマトグラフと分光分析計とを組合わせた装置
では、抽出されてくる試料成分を分光分析計で分析する
ためには、抽出されてくる試料成分に応じた波長の光を
検出するように分光器の設定波長を順次変えていかなけ
ればならない。このような分析装置を用いて、例えば、
量産工程における製品の品質管理を行おうとすると、毎
回同じ測定を行わなければならないので、試料に対応し
た波長駆動を自動的に行うことができれば便利である。
このような操作を自動的に行うためには、夫々の試料成
分が抽出されてくる時間に合わせて、分光器を抽出され
る試料成分に応じた特定波長に駆動するように設定した
制御プログラムを作って、分光器の波長駆動をコンピュ
ータ等により自動的に制御するようにする。 コンピュータ等により分光器の波長駆動を自動的に制
御するには、順次測定すべき波長（切換波長）と夫々の
波長に順次切換える時間（切換時間）を設定した波長切
換制御プログラムを作成しなければならない。この場
合、波長切換制御プログラムにおいて、試料の各成分の
リテンションタイムに応じて、切換波長と切換時間を設
定する必要があるが、そのため従来は、予備実験を行
い、各試料成分のリテンションタイムを求め、その時間
を基に波長を切換える時間を上記プログラムに波長切換
時間として設定していたが、この方法によれば、試料の
分析を行いながらプログラムを作成して行くことができ
ず、プログラムを作成するために、事前に実験を行う必
要があって、プログラム作成に非常な手間がかかると云
う問題があった。また、従来のプログラムでは、測定中
はプログラム通りに波長制御するようになっているの
で、プログラム上で切換時間の設定が間違っていた場合
或は何らかの理由で波長切換時間を変更したい場合に、
時間修正ができず、試料成分を適正に測定することがで
きない事が起きる。従って、その場合には、その回の測
定は無駄になると云う問題もあった。

【発明が解決しようとする課題】

本発明は、液体クロマトグラフ等において、夫々の試
料成分が抽出されてくる時間に合わせて、分光器を抽出
された試料成分に応じた分光波長に切換える作業を、自
動的に行う場合のプログラムの作成及び修正を容易にな
し得るようにすることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

分光器駆動手段と、順次測定すべき波長（切換波長）
と夫々の波長に順次切換える時間（切換時間）を設定し
たプログラム（波長切換制御プログラム）によって上記
分光器駆動手段を制御する制御手段とを有する分光器に
おいて、タイムカウンタと、時間設定手段を設け、上記
波長切換制御プログラムで切換時間が設定されていない
命令文がある時は、時間設定手段の操作により、上記命
令文の切換時間に操作時のタイムカウント値を設定する
と共に次の切換波長に分光器を制御させる初期設定用プ
ログラムを設けた。

【作 用】

本発明は、波長切換制御プログラムを作成する時に、
順次測定する試料成分の分光波長（切換波長）だけは予
め分かっているので、切換波長は設定できるが、その切
換波長に分光器を駆動する時間（切換時間）は実際の測
定によってしか分からないので、切換時間を空白とした
波長切換制御プログラムを作成し、その切換時間が空白
となっているプログラムを、切換波長は制御し、切換時
間はその都度設定する初期設定用プログラムを作成し、
初回の測定において、初期設定用プログラムで波長切換
制御プログラムを実行させて、切換波長を制御しなが
ら、切換時間は設定するようにしたものである。 具体的には、波長切換時間制御プログラムを読んで実
行させ、切換時間が空白となっている命令文まで進んだ
時に、時間設定スイッチを押せば、その時のタイムカウ
ンタのカウント値をその命令文の空白時間に設定するよ
うにすると共に、次の命令文を実行させる命令文によっ
て制御が行われるようにした初期設定用のプログラム
（初期設定モード用プログラム）を作成し、分光器の波
長制御を半自動で行うことができるようにしたものであ
る。 また、時間設定スイッチを押すことによって、波長及
び時間を修正すると共に、次の命令文を実行するような
修正用プログラムを作成し、切換時間の修正を行う時
は、波長切換制御プログラムを実行中に、修正モードに
設定すれば、上記修正用プログラムにより波長切換制御
プログラムを実行させるようにし、時間設定スイッチを
押すことによって、動作中でもに手動で、プログラムに
設定されている波長切換時間を、自動的に修正できるよ
うにする。 これらのことによりプログラムを作成するために、事
前に測定をする必要がなくなり、初回の試料分析で半自
動的に分析を進めながら、同時に以後の分析作業におけ
るプログラムの時間設定を手動で行うことができるよう
になり、プログラムの作成が容易になると共に、プログ
ラムの修正が容易になったことで、実験の無駄がなくな
った。

【実施例】

第１図に本発明の一実施例の構成図を示す。この実施
例は、液体クロマトグラフで分離した各試料成分を、そ
の成分に応じた波長の励起光で照射し、試料成分から発
せられ蛍光をその試料成分に応じた波長で測定し、その
測定値のピーク高域はピーク面積から各試料成分を定量
する装置である。図において、１は液体クロマトグラフ
で、試料を各成分に分離する。２はモニター用検出器
で、分離された各試料成分を検出する。３は表示装置
で、検出器２の検出データであるクロマトグラムを表示
したり、後述のCPU9のプログラムや検出器７の測定デー
タ等を表示する。ここに述べる実施例の場合、このモニ
ター用検出器２はなくてもよい。４は試料励起光源用の
分光器、５は励起部で、液体クロマトグラフカラム流出
液が流通せしめられるフローセルであり、分光器４で分
光された特定波長の光により励起される。６は励起部５
から放射された蛍光を分光する蛍光分光器、検出器７
は、分光器６で分光された光を検出する。８は分光器駆
動装置で、試料を特定波長の光で照射し、励起部５から
発せられた蛍光から特定波長の光を取出すように分光器
４及び分光器６を波長駆動する。CPU9は、タイムカウン
タを内蔵しており、波長切換制御プログラムにより分光
器駆動装置８を制御する。10はキーボードのような手動
の入力装置で、波長設定や時間設定を行う。 第２図に本発明の一実施例の初期設定用プログラムに
よる動作のフローチャートを示す。測定に入る前に、波
長切換時間だけが設定されていない波長切換制御プログ
ラムを作成する。このプログラムは第３図のようになっ
ている。つまり、１行目の命令文は、［時間＊＊におい
て、光源即ち励起分光器４の波長EXを300nmに、蛍光分
光器６の波長EMを450nmにセットせよ。］２行目の命令
文は、［時間＊＊に現在の検出信号強度を０とせよ。］
となっており、以後は次の命令が行われるまで、その状
態を保つように設定されているので、以後、次の設定時
間まで、分光器4,6は今の設定波長に設定されており、
また、２行目の命令文の実行時には、励起部５に試料成
分が流れていないので、この時点の検出信号強度を０に
調整すれば、以後の検出信号強度は、測定値からこの時
の測定値を引算したこととなり、設定波長におけるベー
スライン補正を行うことになる。このように、この２行
の命令文により１測定動作のプログラムが構成されてい
る。 上述した第３図のプログラムで時間＊＊の所に時間を
設定しながら、測定動作を行う初期設定用プログラムの
動作を説明する。操作モードを初期設定モードに設定す
る（ア）。液体クロマトグラフに試料を導入すると同時
に、入力装置10の時間設定スイッチを押して、CPU9にお
けるタイムカウントを開始させ、波長駆動用プログラム
の最初の命令文の実行時間（波長切換時間）を0.00に設
定し、該命令文の切換波長（励起波長300nm,蛍光波長40
0nm）に分光器４及び６をセットする（イ）。次の命令
文の実行時間を動作（イ）で設定した波長切換時間の１
秒後の時間（0.01）に設定し、設定した時間（0.01）の
検出信号強度が０となるように調整する（ウ）。１秒後
としたのは、分光器4,6を切換波長にセット後に、ベー
スライン補正をさせるためである。設定された波長でク
ロマトグラフ流出液の測定を連続的に行う（エ）。検出
器７の出力が表示装置３に表示され、試料成分Ａの検出
ピークが画き出されてくるので、試料成分Ａ検出ピーク
の終了を表示装置３で確認し、入力装置10の時間設定ス
イッチを押す（オ）。このスイッチ動作時のタイムカウ
ント値（2.00）を、波長駆動用プログラムの次の命令文
の実行時間に設定し、同命令文の切換波長（励起波長25
0nm,蛍光波長450nm）に分光器４及び６をセットし
（カ）、次の命令文の実行時間を、前の命令文の実行時
間の１秒後の時間（2.01）に設定し、設定時の検出信号
強度が０となるように調整する（キ）。設定された波長
でクロマトグラフ流出液の測定を連続的に行う（ク）。
次の試料成分があるかどうかをプログラム上で判断する
（ケ）。次の試料成分がある場合は、動作（オ）に戻
る。次の試料成分がない場合には、測定及びプログラム
の設定動作を終了する。 以上で、最初の試料の分析を行いながら、波長切換制
御プログラムが完成する。完成したプログラムは、第４
図に示すように、第３図で＊＊となっていた時間の所
で、具体的に指定されたものである。 上記は初期設定の場合の実施例であるが、切換時間の
修正設定の場合には、第４図のプログラム実行中に操作
モードを修正モードに切換えると、次の波長切換命令文
のステップで、プログラムが待機し、上記で動作（カ）
で入力装置10の時間設定スイッチを押すと、待機してい
る命令文の波長切換時間が取り消され、時間設定スイッ
チを押した時のタイムカウント値が波長切換時間として
設定され、次のベースライン補正の命令文の実行時間
が、上記設定時間の１秒後の時間に設定される。

【効 果】

本発明によれば、液体クロマトグラフにおいて、夫々
の試料成分が抽出される時間に合わせて、分光器を抽出
される試料成分に最適な分光波長に自動的に切換えるプ
ログラムの作成が、予備実験なしに、最初の試料分析の
ときに同時に行うことが可能になり、測定時間を大幅に
短縮できた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の構成図、第２図は本発明の
波長切換制御プログラムのフローチャート、第３図は上
記実施例におけるタイムカウント値が記入されていない
波長切換制御プログラム例、第４図は上記波長切換制御
プログラムの完成例である。 １……液体クロマトグラフ、２……検出器、３……表示
装置、４……光源、５……吸光部、６……分光器、７…
…検出器、８……分光器駆動装置、９……CPU、10……
入力装置。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】分光器駆動手段と、順次測定すべき波長
   （切換波長）と夫々の波長に順次切換える時間（切換時
   間）を設定したプログラム（波長切換制御プログラム）
   によって上記分光器駆動手段を制御する制御手段とを有
   する分光器において、タイムカウンタと、時間設定手段
   を設け、上記波長切換制御プログラムで切換時間が設定
   されていない命令文がある時は、時間設定手段の操作に
   より、上記命令文の切換時間に操作時のタイムカウント
   値を設定すると共に次の切換波長に分光器を制御させる
   初期設定用プログラムを設けたことを特徴とする波長切
   換時間設定方法。